CN210394591U - 制备二维晶体材料的化学气相沉积设备 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开一种制备二维晶体材料的化学气相沉积设备包括：包括：真空室；所述真空室内设置有样品台和气体分配器；第一控温室，用于放置第一原材料，并用于将所述第一原材料加热以产生第一原材料的蒸气；第一进气管，连通所述第一控温室和所述气体分配器；第二控温室，用于放置固态或液态第二原材料，并用于所述第二原材料加热以产生第二原材料的蒸气；第二进气管，连通所述第二控温室和所述气体分配器；第三进气管，一端用于连通所述第二原材料的气体源，另一端连通所述气体分配器。本实用新型技术方案具有二维晶体材料制备精度高，产品均匀性和重复性好，化学气相沉积设备适用范围广的优点。
Description
技术领域
本实用新型涉及二维晶体材料领域，特别涉及一种制备二维晶体材料的化学气相沉积设备。
背景技术
自2004年发现单层石墨烯以来，各种新型二维晶体材料的制备和应用研究层出不穷。因二维晶体材料展现出丰富的物理、化学性质，其在纳米电子器件、纳米光电器件、传感器、催化和能源领域表现出广阔的应用前景。其中过渡金属硫族化合物，是二维晶体材料家族中的一个庞大分支。现有的制备二维晶体材料的化学气相沉积设备制备出的二维晶体材料的精度、重复性和均匀性较差，且厚度通常较大，现有的制备二维晶体材料的化学气相沉积设备还存在通用性差的缺点，难以用于不同类型的二维晶体材料的制备以及不同的工艺制备二维晶体材料。
实用新型内容
本实用新型的主要目的是提出一种制备过二维晶体材料的化学气相沉积设备，旨在提升化学气相沉积设备的使用范围，以及提升二维晶体材料的制备精度、均匀性和重复性。
为实现上述目的，本实用新型提出的制备二维晶体材料的化学气相沉积设备，包括：
真空室；样品台，所述样品台设置在所述真空室内，所述样品台内设置有第一加热装置；
气体分配器，所述气体分配器设置在所述真空室内；
第一控温室，用于放置第一原材料，并用于将所述第一原材料加热以产生第一原材料的蒸气；
第一进气管，连通所述第一控温室和所述气体分配器；
第二控温室，用于放置固态或液态第二原材料，并用于所述第二原材料加热以产生第二原材料的蒸气；
第二进气管，连通所述第二控温室和所述气体分配器；
第三进气管，一端用于连通所述第二原材料的气体源，另一端连通所述气体分配器；
三个第四进气管，所述第四进气管用于向所述气体分配器通载体气体，三个所述第四进气管分别连通所述第一进气管、所述第二进气管以及所述第三进气管。
可选地，所述第一进气管和所述第二进气管的外侧分别设有第二加热装置和第三加热装置，所述第二加热装置和所述第三加热装置分别用于对所述第一进气管的整体和所述第二进气管的整体进行加热。
可选地，所述第二控温室用于放置液态第二原材料，所述化学气相沉积设备包括第五进气管，所述第五进气管的进气端与第四进气管连通，所述第五进气管的出气端与所述第二控温室连通，所述第五进气管的出气端用于插入所述第二原材料中；或者，
所述第二控温室用于放置固态粉末的第二原材料，所述第二控温室内设有冒泡器。
可选地，所述化学气相沉积设备还包括：升降装置，所述升降装置的一端连接所述样品台，另一端连接所述真空室，所述升降装置用于调节所述样品台与所述气体分配器之间的距离。
可选地，所述化学气相沉积设备还包括驱动件，所述升降装置与所述真空室转动连接，所述驱动件与所述升降装置连接，以驱动所述升降装置转动。
可选地，所述样品台的上表面具有圆形的安装区域，所述样品台的上表面设有多个气孔，多个所述气孔沿安装区域的边缘间隔设置，所述气孔的出气方向沿所述安装区域的顺时针或逆时针方向倾斜，所述气孔用于连通载体气体源，以驱动所述样品台上的基底转动。
可选地，沉积设备所述第一进气管、所述第二进气管、所述第三进气管和所述第四进气管上均设有质量流量计和气路阀门。
可选地，所述化学气相沉积设备还包括等离子体发生器，所述等离子体发生器包括两个高频端子，两所述高频端子其中一者与所述气体分配器连接，另一者与所述样品台连接。
可选地，所述真空室设有第四加热装置。
可选地，所述第一控温室用于加热过渡金属源以产生蒸气，所述第二控温室用于加热硫族材料以产生蒸气。
本实用新型技术方案通过采用第一控温室和第二控温室分别加热过渡金属源和硫族材料，使得第一原材料的蒸气和第二原材料的蒸气在进入真空室之前保持相互隔离，直至进入到真空室内后混合再发生反应，保障反应发生在真空室内，有利于使得样品台上的基底均匀地生成二维晶体材料。本实用新型技术方案通过载体气体将蒸气带入到真空室内，因此可以通过控制气体分配器对蒸气进入真空室的流量进行控制，有利于控制过渡金属源的蒸气和硫族材料的蒸气的比例，从而提升过二维晶体材料的制备精度，能够有效提升二维晶体材料制备的重复性和均匀性。本实用新型技术方案能够支持采用固体原材料、气体原材料和液体原材料制备二维晶体材料，支持以载体气体携带原材料的蒸汽、控制原材料的蒸气产生量、控制真空室的蒸气进气量等工艺参数，具有适用于多种二维晶体材料制备以及多种工艺方法制备二维晶体材料的优点，具有适用范围广的特点。
附图说明
为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本实用新型制备二维晶体材料的化学气相沉积设备一实施例的结构示意图。
附图标号说明：
本实用新型目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
需要说明，若本实用新型实施例中有涉及方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)，则该方向性指示仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。
另外，若本实用新型实施例中有涉及“第一”、“第二”等的描述，则该“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本实用新型要求的保护范围之内。
本实用新型提出一种制备二维晶体材料的化学气相沉积设备。
在本实用新型实施例中，如图1所示，该制备二维晶体材料的化学气相沉积设备，包括：真空室100、样品台200、气体分配器110、第一控温室300、第一进气管310、第二控温室400、第二进气管410、第三进气管500、第四进气管600，所述样品台200设置在所述真空室100内，所述样品台200内设置有第一加热装置，所述第一加热装置用于为样品台200上的基底加热；气体分配器110，所述气体分配器110设置在所述真空室100内；第一控温室300，用于放置第一原材料，并用于将所述第一原材料加热以产生第一原材料的蒸气；第一进气管310连通所述第一控温室300和所述气体分配器110；第二控温室400用于放置固态或液态第二原材料，并用于所述第二原材料加热以产生第二原材料的蒸气；第二进气管410连通所述第二控温室400和所述气体分配器110；第三进气管500一端用于连通所述第二原材料的气体源，另一端连通所述气体分配器110；三个第四进气管600，所述第四进气管600用于向所述气体分配器110通载体气体，三个所述第四进气管600的分别连通所述第一进气管310、所述第二进气管410以及所述第三进气管500，用于稀释并携带所述第一进气管310、所述第二进气管410中的蒸气或所述第三进气管500中气体。所述第四进气管600的流量有质量流量计900精确控制。需要说明的是，本实施例可以包括三个或三个以上的第四进气管600，所有的第四进气管600的进气端可以连接在其中一个第四进气管600上，然后用于连通一个载体气体源，也可以是，所有的第四进气管600间隔设置，分别连接不同的载体气体源。
具体地，本实施例以利用过渡金属源和硫族材料制备过渡金属硫族二维晶体材料为例，但不仅限于制备过渡金属硫族二维晶体材料，在其他实施例中，也可以是，采用硼源和氮源制备氮化硼二维晶体材料；或者是，采用铟源和硒源制备硒化铟材料。利用所述化学气相沉积设备制备过渡金属硫族二维晶体材料时，将过渡金属源放入第一控温室300内，加热过渡金属源以产生蒸气，将过渡金属源的蒸气通过第一进气管310和气体分配器110通入到真空室100内，将固态硫族材料放入第二控温室400内，加热硫族材料以产生蒸气，将固态硫族材料的蒸气通过第二进气管410和气体分配器110通入到真空室100内，过渡金属源的蒸气和硫族材料的蒸气在真空室100内混合，在样品台200的基底上化学沉积生长，形成二维晶体材料。当硫族材料为气体时，例如硫化氢，可以直接将硫族材料的气体源连接在所述第三进气管500上，通过第三进气管500和气体分配器110进入到真空室100内，无需使用到第二控温室400。当过渡金属源的蒸气或热硫族材料的蒸气的气压小时，可以通过所述第四进气管600向真空室100通载体气体，使得载体气体携带蒸气进入到真空室100内。需要指出的时，所述控温室并不仅仅适用于加热的装置，所述控温室也可以具有制冷功能，以通过温度控制蒸气产生的速度，从而实现对真空室100内蒸气的进气量的控制，以控制二维晶体材料的生长。
本实用新型技术方案通过采用第一控温室300和第二控温室400分别加热过渡金属源和硫族材料，使得过渡金属源的蒸气和硫族材料的蒸气在进入真空室100之前保持相互隔离，直至进入到真空室100内后才开始混合，保障化学反应发生通过样品台200加热的基底上，有利于使得样品台200上的基底均匀地生成过渡金属硫族二维晶体材料。本实用新型技术方案通过载体气体将蒸气带入到真空室100内，因此可以通过控制气体分配器110对蒸气进入真空室100的流量进行控制，有利于控制过渡金属源的蒸气和硫族材料的蒸气的比例，从而提升过渡金属硫族二维晶体材料的制备精度，能够有效提升过渡金属硫族二维晶体材料制备的重复性和均匀性。本实用新型技术方案能够支持采用固体原材料、气体原材料和液体原材料制备二维晶体材料，支持以载体气体携带原材料的蒸汽、控制原材料的蒸气产生量、控制真空室100的蒸气进气量等工艺参数，具有适用于多种二维晶体材料制备以及多种工艺方法制备二维晶体材料的优点，具有适用范围广的特点。
本实施例利用载体气体的流量控制过渡金属源的蒸气和硫族材料的蒸气进入真空室100的比例和质量；然后以气体分配器110控制过渡金属源的蒸气和硫族材料的蒸气进入真空室100的空间分布和混合，能够进一步地扩大过渡金属硫族二维晶体材料的制备面积、提高制备的重复性、以及厚度控制的精确性。
进一步地，在本实施例中，如图1所示，所述第一进气管310和所述第二进气管410的外侧分别设有第二加热装置320和第三加热装置420，所述第二加热装置320和所述第三加热装置420分别用于对所述第一进气管310的整体和所述第二进气管410的整体进行加热。第一原材料和第二原材料在分别经过所述第一进气管310和第二进气管410进入到所述真空室100的图中，容易因进气管的管壁温度低而在管壁上发生凝结，使得真正进入到真空室100内的蒸汽量减少，本实施例利用所述第二加热装置320和所述第三加热装置420分别用于对所述第一进气管310的整体和所述第二进气管410的整体进行加热，有利于避免第一进气管310和第二进气管410内的蒸气在管壁凝结，提升原材料的利用率，还有利于控制蒸气用量的精度，从而提升二维晶体材料的质量。
进一步地，在本实施例中，如图1所示，所述第一进气管310、所述第二进气管410、所述第三进气管500和所述第四进气管600上设有质量流量计800和气路阀门900。具体地，所述第四进气管600的一端连通氮气源和氢气源，另一端连通所述真空室100。所述质量流量计800能够控制控制过渡金属源的蒸气和硫族材料的蒸气进入真空室100的量，以提升渡金属硫族二维晶体材料的制备精度和重复性。
进一步地，在本实施例中，如图1所示，所述第二控温室400用于放置液态第二原材料，所述化学气相沉积设备包括第五进气管700，所述第五进气管700的进气端与第四进气管600连通，所述第五进气管700的出气端与所述第二控温室连通，所述第五进气管700的出气端用于插入所述第二原材料中。所述第五进气管700能为所述第二控温室400鼓泡，有利于加速液态的第二原材料的蒸发。本实施例本仅限于上述技术方案，在其他实施中，也可以是，所述第二控温室用于放置固态粉末的第二原材料，所述第二控温室内设有冒泡器，所述冒泡器包括笼体和第六进气管，第六进气管的一端与第四进气管连通，另一端伸入到所述笼体内，所述笼体内部具有安置腔，表面具有连通安置腔的气孔，粉末状的固体第二原材料放入所安置腔中，所述第六进气管将载体气体通入到安置腔中，并从所述气孔中流出，然后通过第二供气管流向所述真空室，有利于提升第二原材料产生蒸气的速度。
进一步地，在本实施例中，所述化学气相沉积设备还包括等离子体发生器，所述等离子体发生器包括两个高频端子，两所述高频端子其中一者与所述气体分配器110连接，另一者与所述样品台200连接。具体地，将气体分配器110或者样品台200设计为与真空室100的其他部分绝缘，生长过程中，通过开启等离子体发生器使通过气体分配器110供向真空室100的气体分解、活化、甚至电离，从而显著降低二维晶体材料在基底表面生长所需的温度、提高二维晶体材料的生长速率、均匀性和重复性。
进一步地，在本实施例中，所述化学气相沉积设备还包括升降装置，所述升降装置的一端连接所述样品台200，另一端连接所述真空室100。具体地，本实施例中，所述升降装置采用升降杆，所述升降杆可以是电动驱动杆也可以是气动驱动杆还可以通过人工调节。由于气体在真空室100内的混合受到各个工艺气体的流量、真空室100的气压、气体分配器110的截面积、喷孔大小、分布、以及气体流动方向等诸多因数的影响，使得真空室100内的气体浓度存在一定差别，所述升降杆用于调节样品台200在真空室100中的位置，用于将杨平台调节至气体浓度合适的地方，有利于过渡金属硫族二维晶体材料生长。由于第一原材料和第二原材料的加热温度可以精确控制、携带蒸气的载体气体的流量可精确控制，因此二维晶体材料的工艺条件可以精细微调，其生长的重复性也得到了显著提高。
本实施例所述升降装置不仅限于上述技术方案，在其他实施中，也可以是，所述升降装置为升降台，所述样品台设置在所述升降台上。
进一步地，在本实施例中，所述升降装置与所述真空室100转动连接，所述化学气相沉积设备还包括驱动件，所述驱动件与所述升降装置连接，以驱动所述升降装置转动。所述驱动件包括第一电机，所述第一电机具有主动轮，所述升降装置设有从动轮，所述主动轮与从动轮啮合，以使所述第一电机驱动所述升降装置转动。所述升降装置转动带动样品台200转动，从而使得真空室100内的蒸气在样品台200上沉积更加均匀，从而使得制备得到的过渡金属硫族二维晶体材料更加均匀。
具体地，本实施例中，所述升降杆包括主杆和副杆，所述主杆设有安装孔，所述安装孔沿所述主杆的轴向延伸，所述副杆部分滑动设置在所述安装孔，所述副杆的外表面设有沿所述主杆轴向延伸的齿条，所述主杆上连接有第二电机，所述第二电机具有齿轮，所述齿轮与所述齿条啮合。所述主杆与所述的外表面设有所述从动轮，所述第一电机与所述真空室100连接。所述第一电机驱动所述升降杆转动，所述第二电机驱动所述升降杆升降。
本本实施例所述的化学沉积装置不仅限于上述技术方案，在其他实施例中，也可以是，所述样品台的上表面具有圆形的安装区域，所述样品台的上表面设有多个气孔，多个所述气孔沿安装区域的边缘间隔设置，所述气孔的出气方向沿所述安装区域的顺时针或逆时针方向倾斜，所述气孔用于连通载体气体源，以驱动所述样品台上的基底转动。所述载体气体源向所述气孔鼓风，所述气孔的出风形成一个旋转的气流，当基底放置在平台的安装区域上时，基底覆盖所述安装区域，气流会托起所述基底转动，有利于使得基底上各个位置的第一原材料和第二原材料的分布更加均匀，有利于二维晶体材料成长。
进一步地，在本实施例中，所述样品台200包括第一加热装置。所述第一加热装置用于加热样品台200上的过渡金属硫族二维晶体材料，使得过渡金属硫族二维晶体材料具有良好的生长温度，有利于提升过渡金属硫族二维晶体材料的质量。
进一步地，在本实施例中，所述真空室100设有第四加热装置。所述第四加热装置可以用于加热真空室100内的气体和真空室100本身，防止蒸气在真空室100的内壁面冷凝粘附，有利于提升原料的利用率，同时也能给予过渡金属硫族二维晶体材料一个良好的生长温度，有利于提升过渡金属硫族二维晶体材料的质量。
具体地，本实施例所述的真空室100还包括抽真空系统，所述抽真空系统用于为真空室100抽真空，以便达到过渡金属硫族二维晶体材料生长所需的背底真空，也能用于将真空室100内的尾气排出。所述抽真空系统包括节流阀，工作气压可通过调节所有进入真空室100的气体的流量以及节流阀的开启程度来调节。本实施例所述的二维晶体材料化学沉积设备可以设置在通风橱或者手套箱中，具有安全性好的优点，能够使用具有一定毒性的第一原材料、第二原材料制备二维晶体材料。
以上所述仅为本实用新型的优选实施例，并非因此限制本实用新型的专利范围，凡是在本实用新型的实用新型构思下，利用本实用新型说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本实用新型的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种制备二维晶体材料的化学气相沉积设备，其特征在于，包括：
真空室；
样品台，所述样品台设置在所述真空室内，所述样品台内设置有第一加热装置；
气体分配器，所述气体分配器设置在所述真空室内；
第一控温室，用于放置第一原材料，并用于将所述第一原材料加热以产生第一原材料的蒸气；
第一进气管，连通所述第一控温室和所述气体分配器；
第二控温室，用于放置固态或液态第二原材料，并用于所述第二原材料加热以产生第二原材料的蒸气；
第二进气管，连通所述第二控温室和所述气体分配器；
第三进气管，一端用于连通所述第二原材料的气体源，另一端连通所述气体分配器；
三个第四进气管，所述第四进气管用于向所述气体分配器通载体气体，三个所述第四进气管分别连通所述第一进气管、所述第二进气管以及所述第三进气管。
2.如权利要求1所述的化学气相沉积设备，其特征在于，所述第一进气管和所述第二进气管的外侧分别设有第二加热装置和第三加热装置，所述第二加热装置和所述第三加热装置分别用于对所述第一进气管的整体和所述第二进气管的整体进行加热。
3.如权利要求1所述的化学气相沉积设备，其特征在于，所述第二控温室用于放置液态第二原材料，所述化学气相沉积设备包括第五进气管，所述第五进气管的进气端与第四进气管连通，所述第五进气管的出气端与所述第二控温室连通，所述第五进气管的出气端用于插入所述第二原材料中；或者是，
所述第二控温室用于放置固态粉末的第二原材料，所述第二控温室内设有冒泡器。
4.如权利要求1所述的化学气相沉积设备，其特征在于，所述化学气相沉积设备还包括升降装置，所述升降装置的一端连接所述样品台，另一端连接所述真空室，所述升降装置用于调节所述样品台与所述气体分配器之间的距离。
5.如权利要求4所述的化学气相沉积设备，其特征在于，所述化学气相沉积设备还包括驱动件，所述升降装置与所述真空室转动连接，所述驱动件与所述升降装置连接，以驱动所述升降装置转动。
6.如权利要求1所述的化学气相沉积设备，其特征在于，所述样品台的上表面具有圆形的安装区域，所述样品台的上表面设有多个气孔，多个所述气孔沿安装区域的边缘间隔设置，所述气孔的出气方向沿所述安装区域的顺时针或逆时针方向倾斜，所述气孔用于连通载体气体源，以驱动所述样品台上的基底转动。
7.如权利要求1所述的化学气相沉积设备，其特征在于，沉积设备所述第一进气管、所述第二进气管、所述第三进气管和所述第四进气管上均设有质量流量计和气路阀门。
8.如权利要求4所述的化学气相沉积设备，其特征在于，所述化学气相沉积设备还包括等离子体发生器，所述等离子体发生器包括两个高频端子，两所述高频端子其中一者与所述气体分配器连接，另一者与所述样品台连接。
9.如权利要求1所述的化学气相沉积设备，其特征在于，所述真空室设有第四加热装置。
10.如权利要求1至9任一项所述的化学气相沉积设备，其特征在于，所述第一控温室用于加热过渡金属源以产生蒸气，所述第二控温室用于加热硫族材料以产生蒸气。
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|---|---|---|---|
| CN201921366056.3U CN210394591U (zh) | 2019-08-21 | 2019-08-21 | 制备二维晶体材料的化学气相沉积设备 |
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN110373715A (zh) * | 2019-08-21 | 2019-10-25 | 深圳市纳设智能装备有限公司 | 制备二维晶体材料的化学气相沉积设备和方法 |
| CN113201726A (zh) * | 2021-04-30 | 2021-08-03 | 浙江大学杭州国际科创中心 | 一种二维材料制备方法 |
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2019
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