JPH1163808A - パーライト断熱層を有する低温蒸留塔 - Google Patents

パーライト断熱層を有する低温蒸留塔

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JPH1163808A
JPH1163808A JP22571697A JP22571697A JPH1163808A JP H1163808 A JPH1163808 A JP H1163808A JP 22571697 A JP22571697 A JP 22571697A JP 22571697 A JP22571697 A JP 22571697A JP H1163808 A JPH1163808 A JP H1163808A
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perlite
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JP22571697A
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Shinji Sakai
信二 酒井
Kenichi Haga
研一 芳賀
Nobuhiko Tsui
伸彦 津井
Hirotaka So
裕隆 曹
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Tokyo Gas Co Ltd
Original Assignee
Tokyo Gas Co Ltd
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    • F25JLIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/0295Start-up or control of the process; Details of the apparatus used, e.g. sieve plates, packings
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
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Abstract

(57)【要約】 【課題】優れた断熱性を有し且つ運転が容易であり、イ
ニシャルコスト及びランニングコストを低減させ、コス
トパーフォーマンス性の高い低温蒸留塔を得るととも
に、操作時のクールダウンによるカラムの縮みの問題を
解消することができる低温蒸留塔を得る。 【解決手段】蒸留塔の外塔と蒸留カラムとの間にパーラ
イトを充填し且つ該パーライト充填層を真空に保持する
ようにしてなることを特徴とするパーライト断熱層を有
する低温蒸留塔、及び、蒸留塔の外塔と蒸留カラムとの
間にパーライトを充填し且つ該パーライト充填層を真空
に保持するとともに、リボイラの廻りに伸縮性の大きい
断熱材を充填してなるか、外塔又は蒸留カラムに伸縮管
を設置してなるパーライト断熱層を有する低温蒸留塔。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、低温蒸留塔に関
し、より具体的には同位体分離プロセスなどに用いられ
る低温蒸留塔に関する。
【0002】
【従来の技術】同位体の分離には化学交換法、熱拡散
法、遠心分離法、レーザー法などが考えられるが、同位
体は物理的、化学的性質が非常に似通っているため、そ
の分離濃縮操作は一般になかなか困難である。従来、例
えば三フッ化ホウ素による10Bの濃縮、一酸化窒素によ
14Nと17Oの濃縮、一酸化炭素による13Cの濃縮、或
いはメタンからの13Cメタンの濃縮分離等では低温蒸留
塔を用いた同位体分離プロセスが使用されている。
【0003】蒸留による分離は混合成分の目的成分と他
の成分の蒸気圧の差を利用して目的成分を分離するもの
であるが、それら被蒸留物(被分離液)は何れも低沸点
成分の混合物で、しかも各成分の沸点がきわめて近接し
ているため低温蒸留が必要である。蒸留塔は重力を利用
してこの気液平衡を上下方向に繰り返す構造であり、分
離濃縮に必要な段数は蒸留塔の高さを規定する。
【0004】例えば12Cから13Cを分離する際の分離係
数αは1に非常に近いため、1回(1理論段)の気液平
衡で得られる濃度変化はわずかであり、所定濃度に達す
るには多くの理論段数が必要である。蒸留法における濃
縮分離のしやすさを表す分離係数αは両成分の蒸気圧比
(比揮発度)で定義され、αが1に近いほど分離濃縮が
しにくくなる。さらに実際の装置での必要段数は最小理
論段数の1.2倍程度となるため、長い蒸留塔が必要で
あり、全長約200mにも及ぶ蒸留塔の例も報告されて
いる。
【0005】これら低温蒸留塔においては、配管等を含
めた装置全体を低温に保持し、蒸留カラムへの熱の侵入
を十分に防止する必要がある。そのための断熱構造とし
ては液体窒素や低温窒素などの冷媒を用いた断熱や真空
二重断熱方式(液化窒素等の輸送配管として用いられる
真空断熱方式を応用したもの;スーパーインシュレーシ
ョン方式等)などが採用され、また赤外線等の輻射熱の
侵入防止には、アルミホイルなど光沢面を有する材料に
より輻射熱を反射させている例もみられる。
【0006】図1は、そのうち液化窒素を冷媒として用
いた断熱を適用した低温蒸留塔の態様例を示すものであ
る。図1中、1は低温蒸留塔、2はリボイラ、3は蒸留
カラム、4はコンデンサであり、蒸留カラム3には充填
材、例えばラシヒリング、パッキン(例えばディクソン
パッキン)などが充填される。5は被分離液(被蒸留
物)の供給管、6は高沸点成分の導出管、7は低沸点成
分の導出管である。
【0007】また、8は蒸留カラム3の断熱用外管、9
は保冷用外套であり、図示のとおり断熱用外管8はコン
デンサ4をも被っている。蒸留カラム3と断熱用外管8
の間は真空引き用導管10に連結され、真空にすること
で断熱される。断熱用外管8と保冷用外套9との間には
保冷層が形成され、ここには低温窒素が供給される。1
1はその供給管、12は排出管である。なお、保冷層の
温度は温度指示計TIで検知され、これを基に低温窒素
の供給量が制御され所要低温が保持される。
【0008】コンデンサ4は冷媒、例えば液化メタンに
より冷却される。液化メタンは蒸留カラム3からの低沸
点成分を冷却凝縮し、それ自体は一部蒸発するが、蒸発
メタンは液化窒素により冷却液化され、還流して、再び
該低沸点成分の冷却凝縮に用いられる。13は該蒸発メ
タンの液化用凝縮器であり、ここには液化窒素が導管1
4から供給される。この時液化窒素の一部は蒸発し、当
該蒸発窒素は上記保冷用の低温窒素として供給管11へ
送られる。なお、符号15は冷媒(本例の場合メタン)
の導入管である。
【0009】上記のような低温蒸留塔では、操作温度が
低く、また塔の全長が非常に長いため、ガスによる熱伝
導、輻射熱などによる熱侵入を極力防止する必要があ
る。この点特開平4ー59028号公報においては、特
に低温蒸留塔の場合、輻射伝熱による熱侵入が大きく、
これが主たる熱損失の原因となっているとし、この問題
点を保冷用外套9内へ液化窒素などの冷媒を直接噴霧す
ることにより解決している。しかしこの場合には、別途
そのための噴霧手段が必要であり、またそのための運転
が必要で、装置自体も複雑になってしまう。
【0010】図2(a)は上記と同種の断熱の態様例を
示す図である。図2(a)中、16は低温蒸留塔、17
はリボイラ、18は蒸留カラム、19はコンデンサであ
り、これらリボイラ17、蒸留カラム18、コンデンサ
19を囲んで外塔20が配置され、それら部材間にはポ
リウレタン等の保冷材が収められて保冷層21が構成さ
れている。22は冷媒用の配管で、この態様での断熱・
保冷は配管22に液化窒素又は低温窒素ガスを通すこと
により行われる。23はその導入管である。
【0011】図2(b)は真空二重断熱方式の態様を示
す図である。図2(b)において、24は低温蒸留塔、
25はリボイラ、26はコンデンサであり、蒸留塔24
内には蒸留カラム(本図では省略している)が配置され
ている。この方式での断熱構造は、断熱層がバイオネッ
ト内管とバイオネット外管とをバイオネットフランジ2
7で接合した2重管、或いは外塔と蒸留カラムの壁で構
成され、それぞれ断熱層内を高真空に保持することで外
部からの熱の侵入を防止している。すなわち断熱層は、
2重管の場合は2重管スペースに、外塔と蒸留カラムの
場合はその間のスペースに形成される。
【0012】ところが、これらのうち図2(a)に示す
ような態様では、その操作中、液化窒素又は低温窒素ガ
スを保冷層に常時供給しなければならず、そのための運
転が必要でコスト高となるばかりか、その断熱性能につ
いては真空二重断熱方式に比べてかなり劣っている。他
方、図2(b)に示すような真空二重断熱方式では、断
熱性能としては優れているが、設備費が非常に高価とな
る。
【0013】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来の低温
蒸留塔における上記諸問題点を解決するためになされた
ものであり、低温蒸留塔の外塔と蒸留カラムとの間にパ
ーライトを充填し且つパーライト断熱層を真空に保持す
るようにすることにより、優れた断熱性を達成するとと
もに、イニシャルコスト(低温蒸留塔自体及びこれに関
連する設備費)及びランニングコストを低減させ、しか
も運転が容易であるなどの諸利点を有する低温蒸留塔を
提供することを目的とする。
【0014】
【課題を解決するための手段】本発明は、(1)蒸留塔
の外塔と蒸留カラムとの間にパーライトを充填し且つ該
パーライト充填層を真空に保持するようにしてなること
を特徴とするパーライト断熱層を有する低温蒸留塔を提
供し、また、本発明は(2)蒸留塔の外塔と蒸留カラム
との間にパーライトを充填し且つ該パーライト充填層を
真空に保持するようにしてなるとともに、リボイラの廻
りに伸縮性の大きい断熱材を充填してなることを特徴と
するパーライト断熱層を有する低温蒸留塔を提供する。
【0015】また、本発明は(3)蒸留塔の外塔と蒸留
カラムとの間にパーライトを充填し且つ該パーライト充
填層を真空に保持するようにしてなるとともに、該蒸留
カラムに伸縮管を設置してなることを特徴とするパーラ
イト断熱層を有する低温蒸留塔を提供し、さらに本発明
は(4)蒸留塔の外塔と蒸留カラムとの間にパーライト
を充填し且つ該パーライト充填層を真空に保持するよう
にしてなるとともに、該外塔に伸縮継手を設置してなる
ことを特徴とするパーライト断熱層を有する低温蒸留塔
を提供する。
【0016】
【発明の実施の形態】本発明の低温蒸留塔は、三フッ化
ホウ素による10Bの濃縮、一酸化窒素による14Nと17
の濃縮、一酸化炭素による13Cの濃縮、或いはメタンか
らの13Cメタンの濃縮分離等の同位体分離プロセス、空
気からの酸素、窒素、或いは希ガスの分離、石油分解ガ
スからのエチレン、プロピレン等の分離、水素からの重
水素の分離、その他低温蒸留により混合成分を分離する
プロセスに適用される。
【0017】パーライトは、真珠岩或いは黒曜石などの
天然ガラスを粉砕し急速加熱して膨張させた多孔質の粒
状且つ軽量の物質で、それ自体は断熱材として知られて
いる材料である。本発明においては、このパーライトを
蒸留塔における外塔と蒸留カラムとの間に充填するとと
もに、該パーライト充填層を真空に保持するようにして
なり、これによってパーライト断熱層を構成する。
【0018】この場合、パーライトは軽量(カサ比重:
0.1〜0.2程度)であるため、外塔と蒸留カラムと
の間にパーライトをそのまま充填してよいが、長尺の蒸
留塔の場合などでは、必要に応じてその充填層に適当な
間隔を置いて保持板等を配置し、その荷重を分散させる
ようにしてもよい。なお、本発明における蒸留カラムと
は、蒸留カラム自体の場合のほか、その上部に配置され
たコンデンサ及び/又はその下部に配置されたリボイラ
も含めた意味である。
【0019】本発明においては、断熱構造をパーライト
充填層とするとともに、この断熱層を真空に保持する。
この真空度は、例えば真空二重断熱方式における真空度
と同等程度とすることができ、具体的には10-5〜10
-1Torr程度の範囲、好ましくは10-4〜10-2To
rr程度の範囲、特に好ましくは10-3Torr前後と
することができる。また本発明は単一の蒸留塔に対する
場合のほか、複数の蒸留塔を連結して多段蒸留形式とす
る場合における1つ又は2つ以上の蒸留塔についても適
用することができる。
【0020】低温蒸留塔の蒸留カラムの構成材料として
は低温用鋼、極低温用鋼、或いはアルミニウム(含:合
金)などが用いられるが、低温蒸留塔ではその操作時の
クールダウンにより蒸留カラムに縮みが生じる。そこで
本発明においては、前記のとおり蒸留塔の外塔と蒸留カ
ラムとの間にパーライトを充填し且つ該パーライト充填
層を真空に保持する点を前提とし、これに上記縮みの問
題を解消するための仕組みを設ける。
【0021】この仕組みの第1の態様としては、(1)
リボイラの廻りの空間に伸縮性の大きい断熱材を充填配
置する。これにより蒸留カラムの縮みによるリボイラの
上昇に伴うリボイラの廻りの空間を該伸縮性の大きい断
熱材で補うことができる。その伸縮性の大きい断熱材の
例としては好ましくはグラスウールを挙げることができ
る。第2の態様としては、(2)該蒸留カラムに伸縮管
を設置することにより行うことができる。この設置の態
様例としては蒸留カラムの各管の一部を伸縮管に代えて
ることで構成される。第3の態様としては、(3)蒸留
塔の外塔の一部に伸縮管を設置することにより構成され
る。この設置の態様例としては蒸留カラムの各管の一部
を伸縮管に代えることで構成される。
【0022】本発明においては、以上のような構成によ
り低温蒸留塔における断熱、保冷をきわめて有効に行う
ことができ、また低温蒸留塔操作時のクールダウンによ
るカラムの縮みの問題を解消することができる。特に同
位体分離プロセスにおいては例えば全長200mにも及
ぶ蒸留塔とする必要がある場合があるが、この点からし
ても、本発明におけるそれらの効果、利点はきわめて重
要である。
【0023】真空二重断熱方式における断熱には主とし
て真空が利用されるが、本発明においては、真空手段に
加えてパーライト充填層をも介在させているため、真空
による場合に比べてさらに優れた断熱効果が得られる。
また本発明によれば、真空二重断熱方式に比べて設備費
も安価であり、蒸留カラムへの許容入熱量を求めること
によりパーライト断熱層厚さを調整したり、蒸留性能上
許容される入熱量から最適なパーライト断熱層厚さを求
め、設備をコストミニマムにすることも可能であるなど
各種有効な利点が得られる。
【0024】
【実施例】以下、図面に基づき本発明をさらに詳しく説
明するが、本発明が実施例に限定されないことは勿論で
ある。図3〜図6は本発明の態様例を示す図である。な
おこれら図中、被分離液(被蒸留物)の供給管、高沸点
成分の導出管、低沸点成分の導出管等の記載は省略して
いる。
【0025】図3中、28は低温蒸留塔本体、29はリ
ボイラ、30は蒸留カラム、31はコンデンサであり、
これらの構成、また被分離液用の導管等を備える点につ
いては図1〜図2に示したような蒸留塔の場合と同様で
ある。本態様例ではそれらリボイラ29、蒸留カラム3
0及びコンデンサ31を囲んで外塔32を設け、その間
隙にパーライトを充填する。34はそのパーライト充填
層である。
【0026】この場合、外塔32内は操作時に真空に保
持する必要があるため、気密容器で構成される。33は
各カラムを支持するカラムサポートである。本発明にお
いてはそのパーライト充填層を真空にし、操作中この真
空状態を保持する。図3中、35はその真空引き用の導
管であり、導管35は真空ポンプ(図示せず)に連結さ
れている。導管35は、図3の例では左上方に配置して
いるが、適宜の位置に配置して差し支えない。
【0027】本低温蒸留塔の操作に際しては、まず導管
35を介して真空引きし、その真空度を例えば10-3
orr程度に保持し、次いで蒸留操作が開始される。こ
のように本蒸留塔の操作時における断熱、保冷は唯一真
空引きだけで行うことができる。具体例として、パーラ
イト充填層を有する本低温蒸留塔をメタンからの13CH
4 の分離濃縮に使用し、パーライト充填層の真空度を常
時約10-3Torrに維持すると、操作条件として唯一
当該真空引きをするだけで断熱、保冷を長期間にわたり
十分に行うことができる。
【0028】図4〜図6は他の態様例を示す図である。
図4〜図6中、図3に示す部分と同一の部分については
同一の符号を付している。図4はリボイラ29の廻りに
グラスウール断熱材層36(例えば)を充填配置した態
様である。これにより蒸留カラム30の縮みによるリボ
イラ29の上昇に伴うリボイラ29の廻りの空間をグラ
スウール断熱材層36で補うことができる。パーライト
充填層34とグラスウール断熱材層36とは異質の材料
であり、またパーライトを支持する必要があるため、両
者間にはパーライト支持板37を配置する。
【0029】図5は蒸留カラムの各カラムの一部を伸縮
管38により構成した場合の態様である。伸縮管38
は、その構造上例えば蛇腹状とした金属材料や低温耐脆
性、低温弾性を有するゴム材などで構成され、これによ
り蒸留塔操作時におけるクールダウンによる蒸留カラム
の縮みの問題を解消することができる。なお、図5にお
いては、伸縮管38は蒸留カラム30の下部に配置して
いるが、上部や中間部等の適宜の位置に配置してもよ
い。また図5ではリボイラ29は外塔32の外に配置し
ているが、外塔32内に配置してもよい。
【0030】図6は、伸縮管を配置する点では図5の場
合と同じであるが、当該伸縮管を蒸留塔の外塔に設置し
た場合の態様である。伸縮管39はその構造上例えば蛇
腹状とした金属材料や低温耐脆性、低温弾性を有するゴ
ム材などで構成され、これにより蒸留カラム30がクー
ルダウンによる縮みの問題を解消することができる。な
お、図6では、伸縮管39は下部に配置しているが、上
部や中間部等の適宜の位置に配置してもよい。
【0031】
【発明の効果】本発明によれば、低温蒸留塔において優
れた断熱性を達成することができ、しかも運転が容易で
ある。またイニシャルコスト及びランニングコストを低
減させることができる。例えば窒素による断熱方式では
液化窒素又は低温窒素を常時保冷層に供給しなければな
らないため運転費が高価となるが、本発明ではそのよう
な運転が不要であるなどコストパーフォーマンス性の高
い低温蒸留塔とすることができる。さらに本発明によれ
ば、低温蒸留塔操作時のクールダウンによるカラムの縮
みの問題をきわめて有効に解決することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】従来の低温蒸留塔における断熱、保冷構造の態
様例を示す図。
【図2】従来の低温蒸留塔における他の断熱、保冷構造
の態様例を示す図。
【図3】本発明の低温蒸留塔における断熱、保冷構造の
態様例を示す図。
【図4】本発明の低温蒸留塔における他の断熱、保冷構
造の態様例を示す図。
【図5】本発明の低温蒸留塔における他の断熱、保冷構
造の態様例を示す図。
【図6】本発明の低温蒸留塔における他の断熱、保冷構
造の態様例を示す図。
【符号の説明】
1、16、24 低温蒸留塔 2、17、25 リボイラ 3、18 蒸留カラム 4、19、26 コンデンサ 5 被分離液の供給管 6 高沸点成分の導出管 7 低沸点成分の導出管 8 蒸留カラム3の断熱用外管 9 保冷用外套 10 真空引き用導管 11 低温窒素の供給管 12 窒素排出管 TI 保冷層の温度指示計 13 冷媒(蒸発メタン)の液化用凝縮器 14 液化窒素導管 15 冷媒導入管 20 外塔 21 保冷層 22 冷媒用の配管 23 液化窒素又は低温窒素ガスの導入管 27 バイオネットフランジ 28 蒸留塔本体 29 リボイラ 30 蒸留カラム 31 コンデンサ 32 外塔 33 各カラムを支持するカラムサポート 34 充填パーライト層 35 真空引き用の導管 36 伸縮性の大きい断熱材層 37 パーライト支持板 38、39 伸縮管

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】蒸留塔の外塔と蒸留カラムとの間にパーラ
    イトを充填し且つ該パーライト充填層を真空に保持する
    ようにしてなることを特徴とするパーライト断熱層を有
    する低温蒸留塔。
  2. 【請求項2】蒸留塔の外塔と蒸留カラムとの間にパーラ
    イトを充填し且つ該パーライト充填層を真空に保持する
    ようにしてなるとともに、リボイラの廻りに伸縮性の大
    きい断熱材を充填してなることを特徴とするパーライト
    断熱層を有する低温蒸留塔。
  3. 【請求項3】上記伸縮性の大きい断熱材がグラスウール
    である請求項2記載のパーライト断熱層を有する低温蒸
    留塔。
  4. 【請求項4】蒸留塔の外塔と蒸留カラムとの間にパーラ
    イトを充填し且つ該パーライト充填層を真空に保持する
    ようにしてなるとともに、該蒸留カラムに伸縮管を設置
    してなることを特徴とするパーライト断熱層を有する低
    温蒸留塔。
  5. 【請求項5】蒸留塔の外塔と蒸留カラムとの間にパーラ
    イトを充填し且つ該パーライト充填層を真空に保持する
    ようにしてなるとともに、該外塔に伸縮継手を設置して
    なることを特徴とするパーライト断熱層を有する低温蒸
    留塔。
  6. 【請求項6】上記真空の真空度が10-2Torr〜10
    -4Torrの範囲である請求項1〜5の何れかに記載の
    パーライト断熱層を有する低温蒸留塔。
  7. 【請求項7】上記パーライト断熱層を有する低温蒸留塔
    が、メタン又は天然ガスからの13CH4 の分離濃縮用の
    ものである請求項1〜6の何れかに記載のパーライト断
    熱層を有する低温蒸留塔。
JP22571697A 1997-08-07 1997-08-07 パーライト断熱層を有する低温蒸留塔 Pending JPH1163808A (ja)

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