JP2005231956A - シリコン精製装置及びシリコン精製方法 - Google Patents
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Abstract
【課題手段】 真空ポンプを具備した減圧容器内に、シリコンを収容するるつぼと、該るつぼを加熱する加熱装置を少なくとも設置してなるシリコン精製装置であって、前記るつぼ内のシリコン溶湯表面又はるつぼ開口部の一方又は双方を見ることが可能な位置に不純物凝縮装置を配してなることを特徴とするシリコン精製装置、及びこれを用いるシリコン精製法補である。
【選択図】 図1
Description
よって、溶湯表面積Aを大きくすればP除去速度が向上するが、Aを大きくするには設備的制約がある。溶湯体積Vに対しては、単に処理時間がVに比例して長くなるに過ぎない。したがって、上式の比例定数kが装置のP除去速度を測る定数であり、P濃度の対数を時間に対しプロットし、その傾きを求めれば容易にk値が求まり、k値をP除去速度定数と呼ぶ。あるP濃度のシリコン原料をある要求P濃度まで処理する場合、同一規模、即ち、同一シリコン溶湯量V、同一表面積Aの装置では、k値が大きいほどP除去に要する処理時間が短く、生産性が高い。本件発明者が鋭意検討した結果、k値は3×10−3 cm/sec以上でなければ、生産性が低く、実用性の点で不十分という結論に達した。
(1) 真空ポンプを具備した減圧容器内に、シリコンを収容するるつぼと、該るつぼを加熱する加熱装置を少なくとも設置してなるシリコン精製装置であって、前記るつぼ内のシリコン溶湯表面又はるつぼ開口部の一方又は双方を見ることが可能な位置に不純物凝縮装置を配してなることを特徴とするシリコン精製装置、
(2) 前記不純物凝縮装置が冷却装置を有する(1)記載のシリコン精製装置、
(3) 前記不純物凝縮装置を昇降自在とする昇降装置を有する(1)又は(2)に記載のシリコン精製装置、
(4) 前記減圧容器に、ゲートバルブを介して不純物凝縮装置を収容する準備室を配する(3)記載のシリコン精製装置、
(5) 前記るつぼを昇降自在とする昇降装置を有する(1)記載のシリコン精製装置、
(6) (1)〜(5)のいずれか1項に記載のシリコン精製装置を用いたシリコン精製方法であって、減圧下でるつぼ内のシリコンを融点以上に加熱しつつ、シリコン溶湯中から蒸発する不純物を不純物凝縮装置に凝縮除去することを特徴とするシリコン精製方法、
(7) 前記減圧容器内の圧力を10Pa以下とする(6)記載のシリコン精製方法、
(8) 前記不純物凝縮装置表面を1000℃以下に冷却保持する(6)または(7)記載のシリコン精製方法、
(9) 不純物凝縮速度が最大となるように、不純物凝縮装置又はるつぼの一方又は双方の昇降装置により、不純物凝縮装置とシリコン溶湯表面又はるつぼ開口部との距離を調整する(6)〜(8)のいずれか1項に記載のシリコン精製方法、
(10) 所定量の不純物が凝縮した不純物凝縮装置を準備室に収容し、凝縮付着物を除去した後、再び減圧容器内の所定位置に降下させ、不純物の凝縮除去を継続する(9)に記載のシリコン精製方法、
である。
使用した装置の概要を示す。基本構造は図7に準じている。真空容器は、処理室と準備室の2室から構成されており、処理室は、外径2000mm、高さ2000mmの水冷ジャケット構造、準備室は、外径900mm、高さ800mmであり、これらを仕切るゲートバルブを備えている。処理室は、油回転ポンプ、メカニカルブースターポンプ、油拡散ポンプの3種類の真空ポンプを備えており、準備室は、油回転ポンプを備えている。処理室内には、内径900mm、深さ500mmの高純度黒鉛製のるつぼ、るつぼの側面と底面を覆う位置に高純度黒鉛製ヒーター、それらの外側にカーボン製断熱材が設置されている。黒鉛製のヒーターは最大で300kWの電力を投入できる。
本実施例では、実施例1に記載した装置と同一の装置を用い、凝縮装置としての平板型、円筒型、コイル型、積層型の性能差を比較した(表2)。それ以外の実験条件は、実施例1と同条件である。平板型は、ステンレス製で、外径500mmφ、厚み50mmの円板形状、円筒型は、ステンレス製で、外径500mmφ、内径400mmφ、高さ400mm、コイル型は、外径35mmφ、肉厚3mmの銅製パイプを、コイル外径が500mmφになるように3.5ターン巻いたものである。積層型は、外径500mmφ、厚み0.3mmのステンレス板を、上述の平板型凝縮装置にネジを立てて吊るした。それぞれ水を冷媒として冷却するようになっており、100L/分以上の冷却水流量が確保できるようになっている。平板型、積層型については、溶湯表面から凝縮装置表面までの距離、円筒型、コイル型については溶湯表面から凝縮装置最下点までの距離を50mmとした。平板型、円筒型、コイル型、積層型の表面温度は最も高いところで、それぞれ520℃、430℃、450℃、740℃となっていた。
本実施例では、実施例1に記載した装置と同一の装置を用い、実施例1、2より大容量の500kgのシリコンを連続運転で精製した。40時間処理したが、5時間後と10時間後(共にP濃度サンプリング終了後)に不純物凝縮装置の清掃を実施した場合と、不純物凝縮装置の清掃を実施しなかった場合を比較した(表3)。尚、凝縮装置は平板型を用い、その他の実験条件は実施例1と同条件とした。
2 ・・・減圧可能な容器、
3 ・・・シリコン溶湯、
4 ・・・るつぼ、
5 ・・・加熱装置、
6 ・・・不純物凝縮装置、
7 ・・・シリコン溶湯表面、
8 ・・・不純物凝縮装置の表面、
9 ・・・冷媒、
10 ・・・るつぼ開口部、
11 ・・・溶解前のシリコン原料、
12 ・・・処理室、
13 ・・・準備室、
14 ・・・ゲートバルブ、
15 ・・・扉、
16 ・・・ 昇降装置。
Claims (10)
- 真空ポンプを具備した減圧容器内に、シリコンを収容するるつぼと、該るつぼを加熱する加熱装置を少なくとも設置してなるシリコン精製装置であって、前記るつぼ内のシリコン溶湯表面又はるつぼ開口部の一方又は双方を見ることが可能な位置に不純物凝縮装置を配してなることを特徴とするシリコン精製装置。
- 前記不純物凝縮装置が冷却装置を有する請求項1記載のシリコン精製装置。
- 前記不純物凝縮装置を昇降自在とする昇降装置を有する請求項1又は2に記載のシリコン精製装置。
- 前記減圧容器に、不純物凝縮装置を収容する準備室を配する請求項3記載のシリコン精製装置。
- 前記るつぼを昇降自在とする昇降装置を有する請求項1記載のシリコン精製装置。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載のシリコン精製装置を用いたシリコン精製方法であって、減圧下でるつぼ内のシリコンを融点以上に加熱しつつ、シリコン溶湯中から蒸発する不純物を不純物凝縮装置に凝縮除去することを特徴とするシリコン精製方法。
- 前記減圧容器内の圧力を10Pa以下とする請求項6記載のシリコン精製方法。
- 前記不純物凝縮装置表面を1000℃以下に冷却保持する請求項6または請求項7記載のシリコン精製方法。
- 不純物凝縮速度が最大となるように、不純物凝縮装置又はるつぼの一方又は双方の昇降装置により、不純物凝縮装置とシリコン溶湯表面又はるつぼ開口部との距離を調整する請求項6〜8のいずれか1項に記載のシリコン精製方法。
- 所定量の不純物が凝縮した不純物凝縮装置を準備室に収容し、凝縮付着物を除去した後、再び減圧容器内の所定位置に降下させ、不純物の凝縮除去を継続する請求項9記載のシリコン精製方法。
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