JP2008179509A - シリコン精錬装置、シリコン精錬方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 送りローラ21と収集ローラ22の間に掛け渡した蒸着物収集ベルト24を溶融容器13の上方で回転させ、溶融容器13から放出される不純物蒸気をシリコン蒸気と共に蒸着物収集ベルト24に付着させ、溶融容器13の上方から移動させ、冷却装置25により蒸着物収集ベルト24の収集ローラ22に密着された部分が冷却され、収集ローラ22によってシリコン付着物を蒸着物収集ベルト24から剥離させる。剥離装置27で蒸着物収集ベルト24の表面を摩擦し、より確実に強制的に剥離させても良い。
【選択図】 図1
Description
そこで市販の高純度金属シリコンを出発原料とし、冶金学的なプロセスで含有する不純物を除去して太陽電池用高純度シリコンを製造する技術が研究されている。
しかし、リン蒸気と一緒にシリコン蒸気が発生し、シリコン蒸気が真空容器の壁面に付着する際に、リンが付着物中に取り込まれてしまう。
シリコン精錬方法の先行技術や、本発明の装置に類似する先行技術は、例えば下記文献がある。
そのような推定が正しいとすると、例えば、シリコンと金属の熱膨張係数の差を利用し、付着物を回収する技術を開発することができる。
また、本発明は、前記蒸着物収集ベルトは金属で構成されたシリコン精錬装置である。
また、本発明は、前記蒸着物収集ベルトの前記収集ローラで冷却された部分に当接された剥離装置を有するシリコン精錬装置である。
また、本発明は、溶融容器内にシリコン原料を配置し、加熱、溶融させ、溶融シリコンから不純物蒸気とシリコン蒸気を発生させながら、蒸着物収集ベルトを、前記溶融シリコン上を移動させ、前記不純物蒸気と前記シリコン蒸気を前記蒸着物収集ベルトに到達させ、前記蒸着物収集ベルトに不純物が濃縮したシリコン付着物を形成し、前記蒸着物収集ベルトを部分的に冷却し、前記蒸着物収集ベルトを前記シリコン付着物よりも大きく収縮させ、前記シリコン付着物を剥離させた後、前記溶融シリコン上を再移動させるシリコン精錬方法である。
また、本発明は、前記冷却された前記蒸着物収集ベルト表面を摩擦し、前記シリコン付着物を剥離させるシリコン精錬方法である。
この精錬装置10は、真空槽11を有している。真空槽11の内部底壁上には、溶融容器13が配置されており、真空槽11内部の溶融容器13の上方には、蒸着物収集装置12が配置されている。
蒸着物収集装置12は、蒸着物収集ベルト24と、それぞれ円筒形の送りローラ21と収集ローラ22とを有している。
送りローラ21と収集ローラ22は、溶融容器13の上方に、水平に、互いに平行に対面して配置されている。
送りローラ21と収集ローラ22の一方又は両方の回転軸は、真空槽の外側からモータ(図面未表示)により回転駆動できるように構成されている。
蒸着物収集ベルト24の収集ローラ22に到着した部分は、収集ローラ22の円筒側面と接触し、円筒側面と密着しながら上方に移動する。
収集ローラ22の近傍には、例えば付加的に剥離装置27を配置しても良い。剥離装置としては例えばワイヤーブラシや板バネとし、軽く抑えつける構造のものが望ましい。
溶融容器13内にシリコン片やシリコン塊から成るシリコン原料を配置し、真空槽11に接続された真空排気系33によって真空槽11内を真空排気する。
このとき、シリコンの蒸気も一緒に発生し、シリコン蒸気と不純物蒸気は、溶融容器13の上部の開口31から真空槽11内に放出され、鉛直上方に飛行すると、開口31上を移動する蒸着物収集ベルト24の表面に衝突し、そこに付着し、P等の不純物が濃縮したシリコン付着物が形成される。なお、電子ビームは磁場で曲げられ、加熱溶融装置15は蒸気が直接到達しないように構成されている。
なお、付加的にワイヤーブラシ等の補助的な剥離装置27を設けることにより、より確実に付着物を除去できる。
太陽電池の原料よりも不純物濃度が高い場合、同じ真空槽11内の別の蒸着物収集ベルトを使用した精錬や、別の精錬装置内での精錬によって、更に不純物濃度を低下させることができる。
金属精製用の開口部の形状が10cm×40cmの水冷銅ルツボを真空槽の底部に設け、真空槽内の上部に幅15cm長さ60cmの平面形状を有する0.5mm厚さのSUS304製の蒸着物収集ベルト24を収集ローラ22と送りローラ21間に渡した蒸着物収集装置を配置した。ベルトの表面は#240番のエメリー紙で長さ方向に研磨することにより、ヘアーライン仕上げ状態とした。収集ベルトの移動速度は0.1m/分とした。収集ローラの内側には2L/分の水量で水を流し冷却した。
蒸着物収集ベルトが収集ローラに接触する位置の外側にワイヤブラシ製のワイパーを設置したことを除き、実施例1と同じ構成の精錬装置を用いて、精錬試験を行った。シリコン原料も同じとし、溶解量、電子ビームの照射パターン等も実施例1と同じとして繰り返し5回の試験を行った。得られたシリコン中のリン濃度は0.03〜0.06ppmであり、実施例1より僅かではあるがリン濃度がさらに低下する傾向が見られた。
実施例2と同じ精錬蒸着物収集装置を配置し、ルツボ形状寸法も同じシリコン精錬装置を用いて試験を行った。ただし、実施例2ではバッチ式で溶解精錬を行ったのに対し、シリコン原料を蒸着物収集装置の収集ローラ側から0.02kg/分連続的に供給し、送りローラ側から連続的にオーバーフローさせる方式で、精錬試験を行った。また、ルツボ内に滞留しているシリコン量は2kgとなるようにルツボを作製した。原料シリコンは実施例1および実施例2と同じものを使用し、電子ビームの電力も同じ80kWとした。得られたシリコンのリン濃度は0.06〜0.08ppmであり、実施例1や2より高めではあるが、太陽電池用シリコンの純度レベルを満足していた。
実施例1〜実施例3と同じ寸法形状の水冷銅ルツボを用いて、溶解量も同じ2kgとして電子ビームの電力も80kWで1時間照射した。ただし、水冷銅ルツボの開口部の上部には蒸着物収集装置は設置しなかった。
このようにして溶解した後のシリコン中のリン濃度は初回の溶解では、0.2ppmと比較的低い濃度となったが、繰り返し溶解を行った場合、回数とともに増加する傾向が見られ、5回目では0.5ppm程度に高まった。
実施例3と同じように連続的にシリコン原料を供給する方式で比較試験を行った。ただし、上部にはSUS304製の固定式の蒸着物収集板を配置して行った。その他、シリコンのルツボ内滞留量、シリコンの単位時間当たり供給量、電子ビーム等は全て実施例3の条件と同じに設定した。
13……溶融容器
15……加熱溶融装置
21……送りローラ
22……収集ローラ
24……蒸着物収集ベルト
25……冷却装置
30……溶融シリコン
31……開口
Claims (5)
- 真空槽と、
溶融容器と、
前記溶融容器内に配置されたシリコン原料を加熱、溶融させる加熱溶融装置と、
前記真空槽内に配置された送りローラと収集ローラと、
前記収集ローラを冷却する冷却装置と、
前記溶融容器上に配置され、前記送りローラと前記収集ローラの間に掛け渡された蒸着物収集ベルトと、
前記送りローラと前記収集ローラのいずれか一方又は両方を回転させ、前記蒸着物収集ベルトを回転させるモータとを有し、
前記蒸着物収集ベルトは熱膨張係数がシリコンよりも大きな物質で構成され、
前記蒸着物収集ベルトは、前記溶融容器の開口と対面しながら、前記溶融容器上を通過した後、裏面が前記収集ローラの円筒側面と接触し、前記蒸着物収集ベルトの前記収集ローラに密着された部分が前記冷却装置により冷却され、前記収集ローラの上方に移動されるように構成され、
前記収集ローラを冷却する冷却装置を有し、
前記冷却装置により、前記蒸着物収集ベルトの前記収集ローラに密着された部分が冷却されるように構成されたシリコン精錬装置。 - 前記蒸着物収集ベルトは金属で構成された請求項1記載のシリコン精錬装置。
- 前記蒸着物収集ベルトの前記収集ローラで冷却された部分に当接された剥離装置を有する請求項1又は請求項2のいずれか1項記載のシリコン精錬装置。
- 溶融容器内にシリコン原料を配置し、加熱、溶融させ、溶融シリコンから不純物蒸気とシリコン蒸気を発生させながら、蒸着物収集ベルトを、前記溶融シリコン上を移動させ、前記不純物蒸気と前記シリコン蒸気を前記蒸着物収集ベルトに到達させ、前記蒸着物収集ベルトに不純物が濃縮したシリコン付着物を形成し、
前記蒸着物収集ベルトを部分的に冷却し、前記蒸着物収集ベルトを前記シリコン付着物よりも大きく収縮させ、前記シリコン付着物を剥離させた後、前記溶融シリコン上を再移動させるシリコン精錬方法。 - 前記冷却された前記蒸着物収集ベルト表面を摩擦し、前記シリコン付着物を剥離させる請求項4記載のシリコン精錬方法。
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