KR102392507B1 - 니켈 미세분말 제조장치 및 방법 및 금속 미세분말 제조장치 및 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 잔류 니켈 염과의 후속 반응을 방지하여 높은 순도의 니켈 미세분말을 제조할 수 있는 니켈 미세분말 제조장치 및 방법 및 금속 미세분말 제조장치 및 방법을 제공한다. 본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 니켈 미세분말 제조장치는, 니켈 염을 환원하여 제1 및 제2 니켈 미세분말을 형성하는 미세분말 형성부; 상기 제1 니켈 미세분말과 상기 니켈 염에서 잔류된 잔류 니켈 염을 제1 온도범위에서 1차 회수하는 제1 회수부; 및 상기 제2 니켈 미세분말과 상기 니켈 염에서 잔류된 상기 잔류 니켈 염을 상기 제1 온도범위에 비하여 높은 제2 온도범위에서 2차 회수하는 제2 회수부;를 포함한다.

Description

니켈 미세분말 제조장치 및 방법 및 금속 미세분말 제조장치 및 방법{Apparatus and method of manufacturing nickel fine powder, and apparatus and method of manufacturing metal fine powder}
본 발명의 기술적 사상은 금속 미세분말에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 잔류 니켈 염과의 후속 반응을 방지하여 높은 순도의 니켈 미세분말을 제조할 수 있는 니켈 미세분말 제조장치 및 방법 및 금속 미세분말 제조장치 및 방법에 관한 것이다.
적층세라믹콘덴서(Multi Layer Ceramic Capacitor, MLCC)는 전자 회로에서 일시적으로 전기를 충전하거나 노이즈를 제거하는 칩 형태의 캐패시터로서, 전류를 저장했다가 필요한 만큼만 전기를 안정적으로 공급해 전자 장치가 올바르게 동작하도록 하는 부품이다. 현대에서, 상기 적층세라믹콘덴서는 전자 산업의 쌀이라고 불릴 정도로 많은 수요가 있고, 예를 들어 퍼스널 컴퓨터나 스마트폰에는 약 1000여 개가 필요하고, 텔레비전에는 약 2000여 개가 필요하다. 향후, 전자장치가 증가되는 자동차에는 약 13000여 개가 요구되는 것으로 전망된다.
이러한 적층세라믹콘덴서는 MLCC는 크기를 감소시키고 저장전기용량을 증가시킬 필요가 있다. 이를 위하여, 적층세라믹콘덴서는 내부에 약 500층의 세라믹층과 니켈전극층이 번갈아 적층된 구조를 가진다. 적층세라믹콘덴서는 이형필름 상에 세라믹 시트를 형성하는 성형공정, 상기 세라믹 시트에 전극 패턴을 형성하는 인쇄공정, 및 상기 세라믹 시트를 절단하고 이형 필름을 제거한 후, 상기 세라믹 시트와 니켈 전극층을 적층하는 적층 공정으로 형성된다. 상기 적층세라믹콘덴서에서 중요한 기술은 니켈전극층을 최대한 얇게 하고 또한 많이 적층시키고, 1000℃ 이상의 고온에서 균열 없이 형성하는 것이다.
최근에는, 상기 적층세라믹콘덴서의 초소형화 및 고적층화에 따라, 내부 전극의 초박층화가 요구되어 있다. 그러나, 종래의 기술에 의한 니켈 분말을 이용하는 경우 과소결에 의한 단선이 발생하거나, 분말들이 응집되는 문제점이 있다. 또한, 니켈 분말을 고순도화할 요구가 있다.
일본특허출원번호 제2013-554131호
본 발명의 기술적 사상이 이루고자 하는 기술적 과제는 잔류 니켈 염과의 후속 반응을 방지하여 높은 순도의 니켈 미세분말을 제조할 수 있는 니켈 미세분말 제조장치 및 방법 및 금속 미세분말 제조장치 및 방법을 제공하는 것이다.
그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로, 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 관점에 의하면, 잔류 니켈 염과의 후속 반응을 방지하여 높은 순도의 니켈 미세분말을 제조할 수 있는 니켈 미세분말 제조장치 및 방법 및 금속 미세분말 제조장치 및 방법이 제공된다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 니켈 미세분말 제조장치는, 니켈 염을 환원하여 제1 및 제2 니켈 미세분말을 형성하는 미세분말 형성부; 상기 제1 니켈 미세분말과 상기 니켈 염에서 잔류된 잔류 니켈 염을 제1 온도범위에서 1차 회수하는 제1 회수부; 및 상기 제2 니켈 미세분말과 상기 니켈 염에서 잔류된 상기 잔류 니켈 염을 상기 제1 온도범위에 비하여 높은 제2 온도범위에서 2차 회수하는 제2 회수부;를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 제1 회수부는, 상기 제1 온도범위를 구현하는 냉각요소를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 제1 회수부는, 상기 제1 니켈 미세분말과 상기 잔류 니켈 염을 회수하는 수용요소를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 제2 회수부는, 상기 제2 온도범위를 구현하는 가열요소를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 제2 회수부는, 상기 제2 니켈 미세분말을 통과시키지 않음으로써 회수하는 백필터 요소를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 백필터 요소는, 상기 잔류 니켈 염을 통과시켜 외부로 배출할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 미세분말 형성부는, 화학기상반응을 수행할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 니켈 미세분말의 제조방법은, 니켈 염을 환원하여 제1 및 제2 니켈 미세분말을 형성하는 단계; 상기 제1 니켈 미세분말과 상기 니켈 염에서 잔류된 잔류 니켈 염을 제1 온도범위에서 1차 회수하는 단계; 및 상기 제2 니켈 미세분말과 상기 니켈 염에서 잔류된 상기 잔류 니켈 염을 상기 제1 온도범위에 비하여 높은 제2 온도범위에서 2차 회수하는 단계;를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 1차 회수하는 단계에서, 상기 제1 니켈 미세분말과 상기 잔류 니켈염은 각각 고상으로 석출되어 회수될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 1차 회수하는 단계에서, 상기 제1 온도범위는 상기 잔류 니켈염을 고상화하는 온도 범위일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 1차 회수하는 단계에서, 상기 제1 온도범위는 0℃ 내지 250℃ 범위의 온도를 가질 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 2차 회수하는 단계에서, 상기 제2 니켈 미세분말은 고상으로 석출되어 회수되고, 상기 잔류 니켈염은 기상으로 외부로 배출될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 2차 회수하는 단계에서, 상기 제2 온도범위는 상기 잔류 니켈염을 기상화하는 온도 범위일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 2차 회수하는 단계에서, 상기 제2 온도범위는 20℃ 내지 600℃ 범위의 온도를 가질 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 제1 및 제2 니켈 미세분말을 형성하는 단계는, 화학기상반응을 이용하여 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 제1 니켈 미세분말의 평균 크기에 비하여 상기 제2 니켈 미세분말의 평균 크기는 작을 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 1차 회수하는 단계에 비하여 상기 2차 회수하는 단계에서, 상기 잔류 니켈 염은 낮은 증기압을 가질 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 니켈 염은, 니켈 아세테이트(nickel acetate), 니켈 브로마이드(nickel bromide), 니켈 카보네이트(nickel carbonate), 니켈 클로라이드(nickel chloride), 니켈 플로라이드(nickel fluoride), 니켈 히드록사이드(nickel hydroxide), 니켈 아이오다이드(nickel iodide), 니켈 나이트레이트(nickel nitrate), 니켈 옥사이드(nickel oxide), 니켈 포스페이트(nickel phosphate), 니켈 실리케이트(nickel silicate), 니켈 설페이트(nickel sulfate), 및 니켈 설파이드(nickel sulfide) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 금속 미세분말 제조장치는, 금속 염을 환원하여 제1 및 제2 금속 미세분말을 형성하는 미세분말 형성부; 상기 제1 금속 미세분말과 상기 금속 염에서 잔류된 잔류 금속 염을 제1 온도범위에서 1차 회수하는 제1 회수부; 및 상기 제2 금속 미세분말과 상기 금속 염에서 잔류된 상기 잔류 금속 염을 상기 제1 온도범위에 비하여 높은 제2 온도범위에서 2차 회수하는 제2 회수부;를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 금속 미세분말의 제조방법은, 금속 염을 환원하여 제1 및 제2 금속 미세분말을 형성하는 단계; 상기 제1 금속 미세분말과 상기 금속 염에서 잔류된 잔류 금속 염을 제1 온도범위에서 1차 회수하는 단계; 및 상기 제2 금속 미세분말과 상기 금속 염에서 잔류된 상기 잔류 금속 염을 상기 제1 온도범위에 비하여 높은 제2 온도범위에서 2차 회수하는 단계;를 포함할 수 있다.
본 발명의 기술적 사상에 의할 경우, 니켈 미세분말 제조장치 및 방법은 금속 분말 제조 시, 백 필터만을 이용하여 니켈 미세분말을 회수하던 종래의 공정을 대신하여, 온도 급감을 이용하여 니켈 미세분말의 표면에 니켈 염(NiCl2)이 표면 석출되는 것을 최대한 방지하고, 이를 대신하여 상기 니켈 염을 분리된 석출물로서 형성되는 것을 유도한다. 따라서, 상기 니켈 미세분말의 표면에 석출되는 상기 니켈 염에서 염소 성분이 상기 니켈 미세분말의 내부로 확산될 가능성을 제거할 수 있다. 또한, 고온 상태의 백 필터에서 상기 니켈 염을 다시 기화시켜 선택적으로 외부로 배출시키므로, 미세한 고순도 니켈 미세분말을 높은 효율로 회수할 수 있다.
상술한 본 발명의 효과들은 예시적으로 기재되었고, 이러한 효과들에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 기술적 사상에 따른 니켈 미세분말 제조장치를 도시하는 개략도이다.
도 2는 본 발명의 기술적 사상에 따른 니켈 미세분말의 제조방법을 도시하는 흐름도이다.
도 3은 본 발명의 기술적 사상에 따른 금속 미세분말의 제조방법을 도시하는 흐름도이다.
도 4 및 도 5는 본 발명의 기술적 사상에 따른 니켈 미세분말의 제조방법을 이용하여 형성한 니켈 미세분말을 나타내는 주사전자현미경 사진들이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 본 발명의 실시예들은 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명의 기술적 사상을 더욱 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이며, 하기 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 기술적 사상의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 오히려, 이들 실시예는 본 개시를 더욱 충실하고 완전하게 하고, 당업자에게 본 발명의 기술적 사상을 완전하게 전달하기 위하여 제공되는 것이다. 본 명세서에서 동일한 부호는 시종 동일한 요소를 의미한다. 나아가, 도면에서의 다양한 요소와 영역은 개략적으로 그려진 것이다. 따라서, 본 발명의 기술적 사상은 첨부한 도면에 그려진 상대적인 크기나 간격에 의해 제한되지 않는다.
본 발명의 기술적 사상은, 기상법을 이용한 금속 미세분말을 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명의 기술적 사상에 따르면, 예시적인 금속 미세분말로서 적층세라믹콘덴서에 사용되는 니켈 미세분말을 형성할 수 있다.
상기 적층세라믹콘덴서는 초소형화 및 고적층화되고 있으며, 이에 따라 니켈전극층의 초박층화가 요구되고 있다. 이러한 니켈전극층의 초박층화에 따라, 종래의 500 nm 크기 이상의 니켈 분말을 사용하는 경우에는, 과소결에 의한 단선이나 분말 응집 문제가 발생한다. 구체적으로, 적층세라믹콘덴서의 초소형화 및 고적층화를 위하여는, 니켈 분말이 200 nm 이하의 입경을 가질 것이 요구되고, 기상반응기 설계 기술을 요구한다. 적층세라믹콘덴서의 소결 균일성 향상을 위하여는, 니켈 분말이 균일한 입도 분포를 가져야 하며, 분말 분급 기술의 개선을 요구한다. 적층세라믹콘덴서의 소결온도가 증가되는 것에 대응하기 위하여는, 니켈 분말 표면에 형성되는 산화막의 제거 처리가 요구된다. 적층세라믹콘덴서의 소결 시 균열을 방지하기 위하여는, 니켈 분말이 낮은 응집 특성을 가져야 하며, 이를 위하여 니켈 분말의 표면화학처리가 요구된다.
적층세라믹콘덴서의 니켈전극층은 미세한 니켈분말 페이스트를 세라믹층에 인쇄하여 제조한다. 상기 니켈분말은 증발응축법, 열분해법, 기상반응법, 전기폭발법 등과 같은 건식법이나 액상환원법, 수열합성법, 화학침전법 등과 같은 습식법에 의하여 제조된다. 상기 건식법은 고순도 고품질의 미세분말 제조가 가능하지만, 낮은 생산성 및 높은 설비투자비용이 필요하다. 상기 습식법은 낮은 단가 및 대량 생산에 유리하지만, 유기물 등의 불순물의 제어가 어렵고, 입도 제어가 어려운 단점이 있다. 따라서, 건식법은 높은 순도 및 높은 결정성을 요구하는 분야에 사용이 적절하지만, 계면활성제를 사용할 수 없고, 고온 공정이므로 입자간 응집이 강하게 발생하며, 입자를 크기에 따라 분류하는 분급 공정을 사용하여야 하므로, 수율이 낮아지게 된다. 따라서, 입자간 응집을 방지함으로써 상기 분급 공정을 수행하지 않는 경우에는 높은 수율을 달성할 수 있다.
이하의 설명에서, 금속 미세분말을 화학기상합성법(chemical vapor synthesis, CVS)을 이용하는 경우에 대하여 설명하고 있으나, 이는 예시적이며 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정되는 것은 아니고, DC 플라즈마 또는 RF 플라즈마 등을 이용하는 물리기상합성법(physical vapor synthesis, PVS)을 이용하는 경우도 본 발명의 기술적 사상에 포함된다.
도 1은 본 발명의 기술적 사상에 따른 니켈 미세분말 제조장치(100)를 도시하는 개략도이다.
도 1을 참조하면, 니켈 미세분말 제조장치(100)는, 미세분말 형성부(110), 제1 회수부(120), 및 제2 회수부(130)를 포함한다.
미세분말 형성부(110)는, 니켈 염을 환원하여 제1 및 제2 니켈 미세분말을 형성할 수 있다. 미세분말 형성부(110)는, 화학기상반응을 수행하는 장치로서 구성될 수 있다.
제1 회수부(120)는, 상기 제1 니켈 미세분말과 상기 니켈 염에서 잔류된 잔류 니켈 염을 제1 온도범위에서 1차 회수할 수 있다.
제1 회수부(120)는 상기 제1 온도범위를 구현하는 냉각요소(122)를 포함할 수 있다. 냉각요소(122)는 냉각수 또는 냉각 기체 등의 냉각유체가 유동하여 냉각 분위기를 제공할 수 있고, 이에 따라 상기 제1 니켈 미세분말과 상기 잔류 니켈 염이 냉각될 수 있다. 이러한 냉각에 의하여, 상기 제1 니켈 미세분말과 상기 잔류 니켈염은 각각 고상으로 석출되어 회수될 수 있다.
상기 제1 온도범위는 상기 잔류 니켈염을 고상화하는 온도 범위일 수 있고, 예를 들어 0℃ 내지 250℃ 범위의 온도를 가질 수 있다.
제1 회수부(120)는, 상기 제1 니켈 미세분말과 상기 잔류 니켈 염을 회수하는 수용요소(124)를 포함할 수 있다. 수용요소(124)는 고상화된 상기 제1 니켈 미세분말과 고상화된 상기 잔류 니켈 염을 회수할 수 있는 다양한 형태로서 제공될 수 있다. 수용요소(124)는 상기 니켈 미세분말과 상기 잔류 니켈 염이 인입되고 배출될 수 있는 챔버 형태로서 제공될 수 있다.
미세분말 형성부(110)와 제1 회수부(120)는 파이프 등과 같은 제1 연결요소(126)를 통하여 연결될 수 있다.
제2 회수부(130)는, 상기 제2 니켈 미세분말과 상기 니켈 염에서 잔류된 상기 잔류 니켈 염을 상기 제1 온도범위에 비하여 높은 제2 온도범위에서 2차 회수할 수 있다.
제2 회수부(130)는 상기 제2 온도범위를 구현하는 가열요소(132)를 포함할 수 있다. 가열요소(132)는 가열유체의 유동 또는 히터 등을 이용하여 가열 분위기를 제공할 수 있고, 이에 따라 상기 제2 니켈 미세분말과 상기 잔류 니켈 염이 가열될 수 있다. 이러한 가열에 의하여, 상기 잔류 니켈염은 기상화되고, 고상인 상기 제2 니켈 미세분말과 분리되어, 상기 잔류 니켈염이 외부로 배출될 수 있다.
상기 제2 온도범위는 상기 잔류 니켈염을 기상화하는 온도 범위일 수 있고, 예를 들어 20℃ 내지 600℃ 범위의 온도를 가질 수 있다.
제2 회수부(130)는, 상기 제2 니켈 미세분말을 통과시키지 않음으로써 회수하는 백필터 요소(134)를 포함할 수 있다. 백필터 요소(134)는 상기 잔류 니켈 염을 통과시켜 외부로 배출할 수 있다. 백필터 요소(134)로부터 배출된 상기 잔류 니켈 염은 별도의 수집 장치에 의하여 수집될 수 있다.
제1 회수부(120)와 제2 회수부(130)는 파이프 등과 같은 제2 연결요소(136)를 통하여 연결될 수 있다.
상술한 니켈 미세분말 제조장치(100)가 다른 금속 미세분말을 제조하는 장치로서 적용되는 경우도 본 발명의 기술적 사상에 포함된다.
본 발명의 기술적 사상에 따른 금속 미세분말 제조장치는, 금속 염을 환원하여 제1 및 제2 금속 미세분말을 형성하는 미세분말 형성부; 상기 제1 금속 미세분말과 상기 금속 염에서 잔류된 잔류 금속 염을 제1 온도범위에서 1차 회수하는 제1 회수부; 및 상기 제2 금속 미세분말과 상기 금속 염에서 잔류된 상기 잔류 금속 염을 상기 제1 온도범위에 비하여 높은 제2 온도범위에서 2차 회수하는 제2 회수부;를 포함한다.
도 2는 본 발명의 기술적 사상에 따른 니켈 미세분말의 제조방법(S100)을 도시하는 흐름도이다.
도 2를 참조하면, 니켈 미세분말의 제조방법(S100)은, 니켈 염을 환원하여 제1 및 제2 니켈 미세분말을 형성하는 단계(S110); 상기 제1 니켈 미세분말과 상기 니켈 염에서 잔류된 잔류 니켈 염을 제1 온도범위에서 1차 회수하는 단계(S120); 및 상기 제2 니켈 미세분말과 상기 니켈 염에서 잔류된 상기 잔류 니켈 염을 상기 제1 온도범위에 비하여 높은 제2 온도범위에서 2차 회수하는 단계(S130);를 포함한다.
상기 제1 및 제2 니켈 미세분말을 형성하는 단계(S110)는, 화학기상반응을 이용하여 수행될 수 있다.
상기 제1 및 제2 니켈 미세분말을 형성하는 단계(S110)는, 상기 니켈 염이 고체상에서 기체상으로 변화하는 온도에서 수행될 수 있다. 상기 기화된 니켈 염은 캐리어 가스에 의하여 미세분말 형성부(110)의 반응 챔버 내에서 이송될 수 있다. 상기 캐리어 가스는 아르곤 가스 또는 질소 가스를 포함할 수 있다.
상기 니켈 염을 환원가스를 이용하여, 예를 들어 수소함유 가스를 이용하여, 환원반응시켜, 고상의 상기 제1 및 제2 니켈 미세분말을 형성하여 이루어질 수 있다. 예를 들어, 상기 니켈 염이 니켈 클로라이드(NiCl2)인 경우에는, 하기와 같은 반응들에 의하여, 상기 제1 및 제2 니켈 미세분말을 형성할 수 있다.
니켈 염 기화반응: NiCl2(s) => NiCl2(g)
니켈 미세분말 생성반응: NiCl2(g) + H2(g) => Ni(s) + 2HCl(g)
상기 환원가스는, 환원 반응을 발생시키는 가스를 포함할 수 있다. 상기 환원 가스는, 예를 들어 수소 가스, 일산화탄소 가스, 마그네슘 증기 가스, 칼슘 증기 가스 등을 포함할 수 있다.
상기 제1 및 제2 니켈 미세분말을 형성하는 단계(S110)는, 예를 들어 800℃ 내지 1200℃ 범위의 온도에서 수행될 수 있다.
상기 제1 및 제2 니켈 미세분말은, 예를 들어 50 중량% 이상의 니켈을 포함할 수 있고, 예를 들어 50 중량% 내지 100 중량% 범위의 니켈을 포함할 수 있다. 잔부는 산화물, 염화물 등 불가피한 불순물로 구성될 수 있다.
상기 제1 및 제2 니켈 미세분말은 표면에 형성된 자연 산화층을 포함할 수 있다. 환원 분위기로 유지된 미세분말 형성부(110)에서는 상기 제1 및 제2 니켈 미세분말의 표면에 자연 산화층이 형성되지 않을 수 있으나, 반응이 종료하고 상기 제1 및 제2 니켈 미세분말이 환원 분위기에서 대기 분위기로 이송되면, 상기 제1 및 제2 니켈 미세분말의 표면에 상기 자연 산화층이 형성될 수 있다.
상기 1차 회수하는 단계(S120)에서, 상기 제1 니켈 미세분말과 상기 잔류 니켈염은 각각 고상으로 석출되어 회수될 수 있다. 상기 제1 온도범위는 상기 잔류 니켈염을 고상화하는 온도 범위일 수 있고, 예를 들어 상기 제1 온도범위는 0℃ 내지 250℃ 범위의 온도를 가질 수 있다.
상기 1차 회수하는 단계(S120)에서, 물과 같은 극성 용액을 이용하여 상기 잔류 니켈염을 상기 극성 용액에 용해시켜, 상기 제1 니켈 미세분말과 상기 잔류 니켈염을 분리할 수 있다.
상기 2차 회수하는 단계(S130)에서, 상기 제2 니켈 미세분말은 고상으로 석출되어 회수될 수 있고, 상기 잔류 니켈염은 기상으로 외부로 배출될 수 있다. 상기 제2 온도범위는 상기 잔류 니켈염을 기상화하는 온도 범위일 수 있고, 예를 들어 상기 제2 온도범위는 20℃ 내지 600℃ 범위의 온도를 가질 수 있다.
상기 제1 및 제2 니켈 미세분말 및 상기 잔류 니켈 염은 미세분말 형성부(110)로부터 배출된 후에도 질소 또는 아르곤 가스와 같은 캐리어 가스의 유동에 의하거나 또는 압력차이에 의하여 제1 회수부(120) 및 제2 회수부(130)를 거치도록 유동할 수 있다.
상기 제1 니켈 미세분말의 평균 크기에 비하여 상기 제2 니켈 미세분말의 평균 크기는 작을 수 있다. 상기 제1 니켈 미세분말의 평균 크기는, 예를 들어 400 nm 이상일 수 있고, 예를 들어 400 nm 내지 10 μm 범위일 수 있다. 상기 제2 니켈 미세분말의 평균 크기는, 예를 들어 400 nm 이하일 수 있고, 예를 들어 25 nm 내지 400 nm 범위일 수 있다.
따라서, 상기 1차 회수하는 단계(S120)에서, 상기 제1 니켈 미세분말은 상대적으로 큰 크기를 가지므로 중력에 의하여 낙하하여 수용요소(124)에 수용됨으로써 회수될 수 있다. 반면, 상기 제2 니켈 미세분말은 상대적으로 작은 크기를 가지므로 상기 1차 회수하는 단계(S120)에서도 계속 부유할 수 있고, 상기 2차 회수하는 단계(S130)에서, 백필터 요소(134)에 도달하여 필터링됨으로써 회수될 수 있다.
상기 1차 회수하는 단계(S120)에 비하여 상기 2차 회수하는 단계(S130)에서, 상기 잔류 니켈 염은 낮은 증기압을 가질 수 있다. 상기 1차 회수하는 단계(S120)에서 상기 잔류 니켈 염의 증기압은, 예를 들어 20 Pa 이상일 수 있고, 예를 들어 20 Pa 내지 3.5 kPa 범위일 수 있다. 상기 2차 회수하는 단계(S130)에서 상기 잔류 니켈 염의 증기압은, 예를 들어 20 Pa 이하일 수 있고, 예를 들어 0 Pa 초과 내지 20 Pa 이하 범위일 수 있다.
따라서, 상기 1차 회수하는 단계(S120)에서, 상기 잔류 니켈 염의 증기압은 상대적으로 높으므로, 상기 잔류 니켈 염이 상기 니켈 미세분말에 흡착, 부착, 또는 확산됨으로써 상기 니켈 미세분말의 불순물 함량을 증가시킬 수 있다. 그러나, 상기 1차 회수하는 단계(S120)에서, 상대적으로 저온 처리를 함에 따라, 높은 증기압의 상기 잔류 니켈 염이 기상으로부터 신속하게 액상화되거나 또는 고상화가 되고, 또한 상기 잔류 니켈 염이 상기 니켈 미세분말로부터 분리되어 석출될 수 있고, 결과적으로 상기 잔류 니켈 염의 증기압을 저하시킬 수 있다. 또한, 상기 제1 니켈 미세분말의 불순물 함량을 저하시킬 수 있다.
상기 1차 회수하는 단계(S120)를 수행한 후에는, 상기 2차 회수하는 단계(S130)에서, 상대적으로 고온 처리를 함에 따라, 낮은 증기압의 상기 잔류 니켈 염은 기상으로 상기 니켈 미세분말로부터 분리되어 배출될 수 있고, 결과적으로 상기 제2 니켈 미세분말의 불순물 함량을 저하시킬 수 있다.
상기 니켈 염은, 니켈 아세테이트(nickel acetate), 니켈 브로마이드(nickel bromide), 니켈 카보네이트(nickel carbonate), 니켈 클로라이드(nickel chloride), 니켈 플로라이드(nickel fluoride), 니켈 히드록사이드(nickel hydroxide), 니켈 아이오다이드(nickel iodide), 니켈 나이트레이트(nickel nitrate), 니켈 옥사이드(nickel oxide), 니켈 포스페이트(nickel phosphate), 니켈 실리케이트(nickel silicate), 니켈 설페이트(nickel sulfate), 및 니켈 설파이드(nickel sulfide) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
상술한 니켈 미세분말의 제조방법(S100)이 다른 금속 미세분말을 제조하는 방법으로서 적용되는 경우도 본 발명의 기술적 사상에 포함된다.
도 3은 본 발명의 기술적 사상에 따른 금속 미세분말의 제조방법(S200)을 도시하는 흐름도이다.
도 3을 참조하면, 금속 미세분말의 제조방법(S200)은, 금속 염을 환원하여 제1 및 제2 금속 미세분말을 형성하는 단계(S210); 상기 제1 금속 미세분말과 상기 금속 염에서 잔류된 잔류 금속 염을 제1 온도범위에서 1차 회수하는 단계(S220); 및 상기 제2 금속 미세분말과 상기 금속 염에서 잔류된 상기 잔류 금속 염을 상기 제1 온도범위에 비하여 높은 제2 온도범위에서 2차 회수하는 단계(S230);를 포함한다.
실험예1: NiCl 2 전구체를 이용한 니켈 미세분말의 제조
본 발명의 기술적 사상에 따른 니켈 미세분말 제조장치에 니켈 염으로서, NiCl2 전구체를 투입하여 니켈 미세분말을 형성하였다. 상기 NiCl2 전구체의 분압을 900℃에서의 평형증기압에 해당하는 24.97 kPa로 투입하였다.
표 1은 반응률에 따른 잔류 NiCl2의 증기압, 석출 온도 및 제조된 니켈 미세분말의 불순물 함량을 나타낸다.
환원
반응률
(%)		 잔류 NiCl2의
증기압
(kPa)		 잔류 NiCl2의
석출온도
(℃)		 니켈 미세분말의 NiCl2 불순물 함량
(ppm)
90.00 2.50 785 1.97 x 105
99.00 2.50 x 10-1 694 2.18 x 104
99.90 2.50 x 10-2 619 2.21 x 103
99.99 2.50 x 10-3 556 2.21 x 102
표 1에서, 상기 NiCl2 전구체를 99.99% 환원시켜 니켈 미세분말을 제조한 경우에, 잔류 NiCl2 전구체의 증기압은 약 2.50 x 10-3 kPa 이 되고, 이러한 증기압은 556℃에서 NiCl2의 평형증기압에 해당한다. 다시 말하면, 냉각 과정에서 잔류 NiCl2는 556℃에서부터 석출이 시작될 수 있다. 이러한 경우에는, 상기 니켈 미세분말에서 NiCl2 불순물 함량은 221 ppm 이 된다. 반면, 90% 환원시키는 경우에, 상기 니켈 미세분말에서 NiCl2 불순물 함량이 20% 수준의 높은 함량이 된다.
따라서, 높은 순도의 니켈 미세분말을 형성하기 위하여는, 상기 NiCl2 전구체의 환원 반응률을 증가시킬 필요가 있고, 또한 상기 NiCl2 전구체가 상기 니켈 미세분말에 불순물로 작용하지 않도록 분리하여 회수할 필요가 있다.
미세분말 형성부(110)에서 1000℃의 온도로 니켈 미세분말을 합성하는 경우에, NiCl2 를 24.97 kPa의 분압으로 투입하고, 99.99% 반응하면, 잔류 NiCl2 증기압은 2.50 x 10-3 kPa 이 된다. 이어서, 20℃의 온도로 유지된 제1 회수부(120)에서, 20℃의 평형 증기압인 5.25 x 10-50 kPa의 잔류 NiCl2 를 제외한 나머지 잔류 NiCl2 는 모두 고상으로 석출된다. 이어서, 40℃의 온도로 유지된 제2 회수부(130)에서, 40℃의 평형 증기압은 1.16 x 10-39 kPa이므로, 기상 상태인 잔류 NiCl2의 양이 적으므로, 고상으로 석출되지 않고 기상으로 배출될 수 있다.
도 4 및 도 5는 본 발명의 기술적 사상에 따른 니켈 미세분말의 제조방법을 이용하여 형성한 니켈 미세분말을 나타내는 주사전자현미경 사진들이다.
도 4를 참조하면, 제1 회수부에서 회수된 니켈 미세분말을 나타낸다. 상기 제1 회수부에서는 상대적으로 큰 크기의 니켈 미세분말과 함께, 백색으로 나타난 바와 같은 고상화된 NiCl2 입자들이 회수됨을 알 수 있다.
도 5를 참조하면, 제2 회수부에서 회수된 니켈 미세분말을 나타낸다. 상기 제2 회수부에서는 상대적으로 작은 크기의 니켈 미세분말이 회수되었으며, NiCl2 입자들은 거의 회수되지 않음을 알 수 있다.
실험예2: CuCl 전구체를 이용한 구리 미세분말의 제조
본 발명의 기술적 사상에 따른 금속 미세분말 제조장치에 구리 염으로서, CuCl 전구체를 투입하여 구리 미세분말을 형성하였다. 상기 CuCl 전구체의 분압을 900℃에서의 평형증기압에 해당하는 9.10 kPa로 투입하였다.
표 2는 반응률에 따른 잔류 CuCl의 증기압, 석출 온도 및 제조된 구리 미세분말의 불순물 함량을 나타낸다.
환원
반응률
(%)		 잔류 CuCl의
증기압
(kPa)		 잔류 CuCl의
석출온도
(℃)		 구리 미세분말의 CuCl 불순물 함량
(ppm)
90.00 9.10 x 10-1 655 1.48 x 105
99.00 9.10 x 10-2 516 1.55 x 104
99.90 9.10 x 10-3 426 1.56 x 103
99.99 9.10 x 10-4 364 1.56 x 102
표 2에서, 상기 CuCl 전구체를 99.99% 환원시켜 구리 미세분말을 제조한 경우에, 잔류 CuCl 전구체의 증기압은 약 9.10 x 10-4 kPa 이 되고, 이러한 증기압은 364℃에서 CuCl의 평형증기압에 해당한다. 다시 말하면, 냉각 과정에서 잔류 CuCl는 364℃에서부터 석출이 시작될 수 있다. 이러한 경우에는, 상기 구리 미세분말에서 CuCl 불순물 함량은 156 ppm 이 된다. 반면, 90% 환원시키는 경우에, 상기 구리 미세분말에서 CuCl 불순물 함량이 15% 수준의 높은 함량이 된다.
또한, 극성 용매에 용해되는 NiCl2 과는 달리, CuCl는 수세와 같은 간단한 세척으로 제거되지 않아 유기용매를 사용해야 하는 한계가 있다.
따라서, 높은 순도의 구리 미세분말을 형성하기 위하여는, 상기 CuCl 전구체의 환원 반응률을 증가시킬 필요가 있고, 또한 상기 CuCl 전구체가 상기 구리 미세분말에 불순물로 작용하지 않도록 분리하여 회수할 필요가 있다.
이상에서 설명한 본 발명의 기술적 사상이 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능하다는 것은, 본 발명의 기술적 사상이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어 명백할 것이다.
100: 니켈 미세분말 제조장치,
110: 미세분말 형성부,
120: 제1 회수부, 122: 냉각요소,
124: 수용요소, 126: 제1 연결요소,
130: 제2 회수부, 132: 가열요소,
134: 백필터요소, 136: 제2 연결요소,

Claims (20)

  1. 니켈 염을 제1 온도범위에서 환원하여 제1 및 제2 니켈 미세분말을 형성하는 미세분말 형성부;
    상기 제1 니켈 미세분말과 상기 니켈 염에서 잔류된 잔류 니켈 염 증기를 상기 제1 온도범위에 비하여 낮은 제2 온도범위에서 1차 회수하는 제1 회수부; 및
    상기 제2 니켈 미세분말을 상기 제2 온도범위에 비하여 높은 제3 온도범위에서 2차 회수하는 제2 회수부;를 포함하되,
    상기 제2 온도범위에서 니켈 염의 평형 증기압은 상기 잔류된 잔류 니켈 염 증기의 증기압보다 낮고,
    상기 제3 온도범위에서 니켈 염의 평형 증기압은 상기 제1 회수부에서 니켈 염의 평형 증기압 또는 상기 제1 회수부에서 잔류된 잔류 니켈 염 증기의 증기압보다 높은 것을 특징으로 하는,
    니켈 미세분말 제조장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 제1 회수부는, 상기 제2 온도범위를 구현하는 냉각요소를 포함하는,
    니켈 미세분말 제조장치.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 제1 회수부는, 상기 제1 니켈 미세분말과 상기 잔류 니켈 염을 회수하는 수용요소를 포함하는,
    니켈 미세분말 제조장치.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 제2 회수부는, 상기 제3 온도범위를 구현하는 가열요소를 포함하는,
    니켈 미세분말 제조장치.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 제2 회수부는, 상기 제2 니켈 미세분말을 통과시키지 않음으로써 회수하는 백필터 요소;를 포함하는,
    니켈 미세분말 제조장치.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 백필터 요소는, 상기 잔류 니켈 염을 통과시켜 외부로 배출하는,
    니켈 미세분말 제조장치.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 미세분말 형성부는, 화학기상반응을 수행하는,
    니켈 미세분말 제조장치.
  8. 니켈 염을 제1 온도범위에서 환원하여 제1 및 제2 니켈 미세분말을 형성하는 단계;
    상기 제1 니켈 미세분말과 상기 니켈 염에서 잔류된 잔류 니켈 염 증기를 상기 제1 온도범위에 비하여 낮은 제2 온도범위에서 1차 회수하는 단계; 및
    상기 제2 니켈 미세분말을 상기 제2 온도범위에 비하여 높은 제3 온도범위에서 2차 회수하는 단계;를 포함하고,
    상기 제2 온도범위에서 니켈 염의 평형 증기압은 상기 잔류된 잔류 니켈 염 증기의 증기압보다 낮고,
    상기 제3 온도범위에서 니켈 염의 평형 증기압은 상기 제1 회수하는 단계에서 니켈 염의 평형 증기압 또는 상기 제1 회수하는 단계에서 잔류된 잔류 니켈 염 증기의 증기압보다 높은 것을 특징으로 하는,
    니켈 미세분말의 제조방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 1차 회수하는 단계에서,
    상기 제1 니켈 미세분말과 상기 잔류 니켈염은 각각 고상으로 석출되어 회수되는,
    니켈 미세분말의 제조방법.
  10. 제 8 항에 있어서,
    상기 1차 회수하는 단계에서,
    상기 제2 온도범위는 상기 잔류 니켈염을 고상화하는 온도 범위인,
    니켈 미세분말의 제조방법.
  11. 제 8 항에 있어서,
    상기 1차 회수하는 단계에서,
    상기 제2 온도범위는 0℃ 내지 250℃ 범위의 온도를 가지는,
    니켈 미세분말의 제조방법.
  12. 제 8 항에 있어서,
    상기 2차 회수하는 단계에서,
    상기 제2 니켈 미세분말은 고상으로 석출되어 회수되고,
    상기 잔류 니켈염은 기상으로 외부로 배출되는,
    니켈 미세분말의 제조방법.
  13. 제 8 항에 있어서,
    상기 2차 회수하는 단계에서,
    상기 제3 온도범위는 상기 잔류 니켈염을 기상화하는 온도 범위인,
    니켈 미세분말의 제조방법.
  14. 제 8 항에 있어서,
    상기 2차 회수하는 단계에서,
    상기 제3 온도범위는 20℃ 내지 600℃ 범위의 온도를 가지는,
    니켈 미세분말의 제조방법.
  15. 제 8 항에 있어서,
    상기 제1 및 제2 니켈 미세분말을 형성하는 단계는,
    화학기상반응을 이용하여 수행되는,
    니켈 미세분말의 제조방법.
  16. 제 8 항에 있어서,
    상기 제1 니켈 미세분말의 평균 크기에 비하여 상기 제2 니켈 미세분말의 평균 크기는 작은,
    니켈 미세분말의 제조방법.
  17. 제 8 항에 있어서,
    상기 1차 회수하는 단계에 비하여 상기 2차 회수하는 단계에서, 상기 잔류 니켈 염은 낮은 증기압을 가지는,
    니켈 미세분말의 제조방법.
  18. 제 8 항에 있어서,
    상기 니켈 염은, 니켈 아세테이트(nickel acetate), 니켈 브로마이드(nickel bromide), 니켈 카보네이트(nickel carbonate), 니켈 클로라이드(nickel chloride), 니켈 플로라이드(nickel fluoride), 니켈 히드록사이드(nickel hydroxide), 니켈 아이오다이드(nickel iodide), 니켈 나이트레이트(nickel nitrate), 니켈 옥사이드(nickel oxide), 니켈 포스페이트(nickel phosphate), 니켈 실리케이트(nickel silicate), 니켈 설페이트(nickel sulfate), 및 니켈 설파이드(nickel sulfide) 중 적어도 어느 하나를 포함하는,
    니켈 미세분말의 제조방법.
  19. 금속 염을 제1 온도범위에서 환원하여 제1 및 제2 금속 미세분말을 형성하는 미세분말 형성부;
    상기 제1 금속 미세분말과 상기 금속 염에서 잔류된 잔류 금속 염 증기를 상기 제1 온도범위에 비하여 낮은 제2 온도범위에서 1차 회수하는 제1 회수부; 및
    상기 제2 금속 미세분말을 상기 제2 온도범위에 비하여 높은 제3 온도범위에서 2차 회수하는 제2 회수부;를 포함하고,
    상기 제2 온도범위에서 금속 염의 평형 증기압은 상기 잔류된 잔류 금속 염 증기의 증기압보다 낮고,
    상기 제3 온도범위에서 금속 염의 평형 증기압은 상기 제1 회수부에서 금속 염의 평형 증기압 또는 상기 제1 회수부에서 잔류된 잔류 금속 염 증기의 증기압보다 높은 것을 특징으로 하는,
    금속 미세분말 제조장치.
  20. 금속 염을 제1 온도범위에서 환원하여 제1 및 제2 금속 미세분말을 형성하는 단계;
    상기 제1 금속 미세분말과 상기 금속 염에서 잔류된 잔류 금속 염 증기를 상기 제1 온도범위에 비하여 낮은 제2 온도범위에서 1차 회수하는 단계; 및
    상기 제2 금속 미세분말을 상기 제2 온도범위에 비하여 높은 제3 온도범위에서 2차 회수하는 단계;를 포함하고,
    상기 제2 온도범위에서 금속 염의 평형 증기압은 상기 잔류된 잔류 금속 염 증기의 증기압보다 낮고,
    상기 제3 온도범위에서 금속 염의 평형 증기압은 상기 1차 회수하는 단계에서 금속 염의 평형 증기압 또는 상기 1차 회수하는 단계에서 잔류된 잔류 금속 염 증기의 증기압보다 높은 것을 특징으로 하는,
    금속 미세분말의 제조방법.
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