TWI599659B - 鎳合金粉末及其製造方法 - Google Patents
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Description
本發明係關於一種鎳合金粉末及其製造方法。
用於提高積層陶瓷電容器(MLCC)(Multi layered Ceramic Chip Capacitors)之能量密度之技術開發迅速，與電極層、鈦酸鋇之介電層一併朝著薄層化之目標前進。使鎳等金屬粒子膏化而塗佈以製作電極層，但伴隨電極層之薄層化，要求更細之金屬粒子。若伴隨金屬粒子之細粒化，金屬粒子之燒結溫度降低，則會與介電層之燒結溫度產生較大之差。因此，必需儘可能地提高金屬粒子之燒結溫度，並不適合使用以燒結溫度因結晶性較差而下降之液相製作粒子之濕式法。如此，則可藉由物理氣相沈積(PVD，Physical Vapor Deposition)法或化學氣相沈積(CVD，Chemical Vapor Deposition)法等氣相法(例如，專利文獻1)製作。
[專利文獻1]日本專利特表2005-505695號公報
伴隨電極層之薄層化，較電極間距離長之粒子混入而使電極間短路之問題變得更為顯著。習知，進行有藉由分級等將粗大之粒子去除之方法，但分級則難以將細長之粒子去除，因此連結粒子之混入成為較大問題。連結粒子係粒徑越細越增加。減少連結粒子之數量之嘗試雖然採取了加快粒子之冷卻速度等，但仍不充分。又，若減少粉末之製作量，則使粒子彼此之碰撞機率減少，故而可減少連結粒
子之數量，但由工業性生產之觀點而言不現實。
本發明係鑒於以上情況而完成者，其目的在於提供一種連結粒子之個數減低之金屬粉末。
本發明者為了達成上述目的而進行銳意研究。結果發現，藉由在成為原料之鎳中添加特定量之既定元素，可減少所獲得之鎳合金粉末中之連結粒子之個數，從而完成了本發明。即，本發明提供以下(1)~(3)。
(1)一種鎳合金粉末，其係使用自成為氣相之原料獲得粒子之氣相法而獲得，連結粒子以個數比例計為1%以下。
(2)如上述(1)之鎳合金粉末，其中，上述原料包含鎳與錫，且上述原料中之上述錫之量為0.5~60質量%。
(3)如上述(2)之鎳合金粉末，其中，上述錫之量為0.5質量%以上且未滿6質量%。
(4)如上述(2)之鎳合金粉末，其中，上述錫之量為0.5質量%以上且未滿5質量%。
(5)如上述(1)之鎳合金粉末，其中，上述鎳合金粉末具有10 nm以上且200 nm以下之比表面積徑。
(6)一種鎳合金粉末之製造方法，其係使用自成為氣相之原料獲得粒子之氣相法獲得上述(1)之鎳合金粉末者，上述原料包含鎳與錫，且上述原料中之上述錫之量為0.5~60質量%。
根據本發明，可提供一種連結粒子之個數減低之金屬粉末。
1‧‧‧微粒子製造裝置
2‧‧‧電極
3‧‧‧電弧
4‧‧‧試樣
5‧‧‧試樣支持台
6‧‧‧熱交換器
7‧‧‧捕獲用過濾器
8‧‧‧循環泵
9‧‧‧炬用流量計
10‧‧‧腔室用流量計
11‧‧‧腔室
12‧‧‧捕獲器
13‧‧‧炬
14‧‧‧管線
14a‧‧‧分支管線
15‧‧‧管線
圖1係表示微粒子製造裝置1之一例之示意圖。
圖2係表示比較例1之粉末之SEM圖像。
圖3係表示實施例1之粉末之SEM圖像。
圖4係表示實施例2之粉末之SEM圖像。
以下，根據圖1，對於作為氣相法，使用使試樣物理性地蒸發而獲得微粒子之PVD(Physical Vapor Deposition)法之實施形態進行說明。具體而言，對於藉由在電極與試樣之間產生電弧放電而使試樣蒸發以獲得微粒子之情形進行說明。
圖1係表示微粒子製造裝置1之一例的示意圖。微粒子製造裝置1具備用於使試樣4蒸發之腔室11、用於冷卻試樣4之蒸汽的熱交換器6、及設置有用於捕獲微粒子之捕獲過濾器7的捕獲器12，經由熱交換器6，腔室11與捕獲器12連結。
於腔室11之內部，為了支持試樣4，而設置有試樣支持台5。試樣支持台5例如為水冷銅坩堝，其內徑或冷卻水量等並無特別限定。然而，於使用水冷銅坩堝作為試樣支持台5之情形時，有使試樣4蒸發而獲得之粒子(合金粉末)中含有作為不可避免之雜質之銅(Cu)的情況。但是，於本發明中所獲得之粒子(合金粉末)中，較佳係以上述銅為代表之不可避免之雜質之含量未滿0.1質量%。
又，於腔室11之內部，例如設置有屬於鎢電極之電極2。電極2係以其前端接近於試樣支持台5之位置配置於炬13內。再者，炬(torch)13係藉由未圖示之水冷手段進行水冷。
於微粒子製造裝置1中，既定之氣體係藉由循環泵8循環，而形成氣體氣流。更詳細而言，自管線14導入至腔室11中之氣體係經過熱交換器6及捕獲器12，並經過管線15而返回至循環泵8。
管線14具有連接於炬13之分支管線14a。於管線14中流動之氣體之一部分，經由分支管線14a而導入至炬13內且自前端釋出。自炬13之前端釋出之氣體有助於防止電極2之損耗，並且藉由電弧放電而活化(電漿化)。
於連接於腔室11之管線14之途中，設置有用於測定氣體氣流之流量之腔室用流量計10，同樣地，於連接於炬13之分支管線14a之途中亦設置有炬用流量計9。
於此種構成中，將於腔室11內產生電弧放電之環境(以
下亦稱作「電弧環境」)設為既定之氣體環境，將試樣支持台5與直流電源(未圖示)之陽極連接，將電極2與直流電源之陰極連接，於試樣支持台5上之試樣4與電極2之前端之間產生電弧放電，使移行式電弧3產生，使支持於試樣支持台5之試樣4強制蒸發而成為氣相。試樣4之蒸汽由氣體氣流搬送，且經由熱交換器6導入至捕獲器12中。於該過程中，蒸汽被冷卻，原子彼此相互凝集，而獲得微粒子。
於捕獲器12中，微粒子附著於捕獲過濾器7而被捕獲，氣體分離。再者，分離後之氣體通過管線15返回至循環泵8中，且經由管線14再次導入至腔室11。
然而，於使用氣相法僅使作為試樣4之鎳單體蒸發之情形時，有所生成之鎳粒子呈直線排列之後引起燒結，而生成連結粒子的情況。
因此，例如，若僅使作為試樣4之鎳單體蒸發，並觀察捕獲至捕獲過濾器7之微粒子之掃描式電子顯微鏡(SEM，Scanning Electron Microscope)圖像，則如圖2所示般，確認有大量連結粒子。再者，詳情於下文進行敍述，於如圖2所示之SEM圖像中，連結粒子之個數比例高達4.0%，超過1%，於實用上無法使用。
再者，本發明中，所謂「連結粒子」定義為於任意視野之SEM圖像中所觀察之粒子中，長徑相對於短徑之比(長徑/短徑)為2以上之粒子。此處，所謂粒子之「短徑」係指於該視野中所測定之最小長度。又，所謂粒子之「長徑」係指於該視野中所測定之最大長度，例如，於連結粒子彎曲之情形時係指沿其彎曲之長度。
然而，藉由使用包含鎳(Ni)與錫(Sn)且錫之量為0.5~60質量%之原料(以下，亦稱作「本發明之原料」)作為試樣4，可獲得連結粒子以個數比例計為1%以下之鎳合金粉末(以下，亦稱作「本發明之鎳合金粉末」)。
本發明之鎳合金粉末之比表面積徑並無特別限定，例如200 nm以下之可製作之粒徑達到10 nm，但由於粒子越細越容易生成連結粒子，因此降低連結粒子之個數比例之效果更加有效。
本發明之鎳合金粉末中，連結粒子之個數比例越少越
佳，具體而言較佳為0.5%以下，更佳為0.3%以下。
根據本發明之鎳合金粉末，可抑制膏化時之凝集。又，有在通信用途中由於GHz帶之利用亦正在擴大，故於電子電路之設計中亦要求高頻下之阻抗減少之背景，但於使用本發明之鎳合金粉末所製作之電極中，可藉由磁導率之降低而獲得即便於高頻區域中阻抗亦減少之優點。進而，亦可減少磁氣凝集之影響，故而亦可獲得電極膏之製作較為容易之優點。本發明之鎳合金粉末例如可較佳地用於形成積層電容器、積層電感器、積層致動器等積層陶瓷電子零件之內部電極。
於將本發明之鎳合金粉末應用於上述用途之情形時，若考慮到與陶瓷一併以1100℃左右進行高溫煅燒，則熔點之降低並不適合，又，電阻變得過高亦不佳。因此，於本發明之原料中，較佳為錫(Sn)之量未滿6質量%，更佳為未滿5質量%。若錫量於該範圍內，則可不降低本發明之鎳合金粉末之熔點而保持為1300℃以上，又，亦可抑制電阻之上升。
又，如上述般，本發明之鎳合金粉末較佳為不可避免之雜質之含量未滿0.1質量%，更佳為實質上由鎳及錫組成。因此，本發明之原料亦較佳為實質上由鎳及錫組成。
作為本發明之原料，具體而言，例如可列舉將純度99.99質量%之鎳與純度99.99質量%之錫熔合而合金化，且使錫量成為上述範圍內者。但是，作為本發明之原料，並不限定於合金化者，例如亦可使鎳與錫分別蒸發。於此情形時，只要使鎳與錫之合計量中之錫之量為上述範圍內即可。
回到圖1所示之微粒子製造裝置1之說明。使氣體氣流之流量對應於微粒子之產生速度等進行調整。例如，藉由腔室用流量計10所測定之流量較佳為20~100 NL/min，藉由炬用流量計9所測定之流量較佳為0~10 NL/min。
作為電弧環境，並無特別限定，例如，可設為習知通常之氬氣與氫氣之混合氣體環境，於此情形時，由使氫氣濃度越濃、越可增加蒸發量之觀點而言，氬氣與氫氣之體積比(氬氣/氫氣)較佳為
90/10~0/100。
又，作為腔室11內中之電弧環境之壓力條件，例如於點火前較佳為0.1~1.5氣壓。
電弧電流值例如為50~1000 A。再者，所謂電弧電流值係電弧放電中流通之電流之值，且係藉由電流探針等所測定者。
作為電極2之前端與試樣4之距離(以下稱作「電極間距離」)，例如較佳為5~40 mm。又，電極2與試樣4之角度較理想為設為50±20°左右之範圍。藉由以成為此種範圍之角度之方式配置電極2，可避免自試樣4產生之蒸汽因電弧放電返回至反應區域之情況，可防止微粒子之凝集、再熔融化。
電極2之直徑例如為2~20 mm。較佳為於電極2之最前端形成平坦之端面(平坦面)。藉此，電弧3不那麼地集中而抑制加速，從而使試樣熔融液之對流減少而溫度上升，蒸發量增加而回收率提高。
以上，於本實施形態中，根據圖1，列舉PVD法作為氣相法之例進行了說明，但並不限定於此，亦可使用CVD法、熱分解法、使用雷射之蒸發法等其他氣相法。
以下，列舉實施例具體地說明本發明。但是，本發明並不限定於此。
<比較例1、實施例1~6>
各例中，均使用根據圖1所說明之微粒子製造裝置，使40 g之試樣蒸發，藉由捕獲用過濾器回收微粒子。
此時，設為：‧循環之混合氣體(體積比)：氬氣/氫氣(50/50)
‧藉由腔室用流量計所測定之氣體流量：50 NL/min
‧電極間距離：10 mm
‧電極之直徑：5 mm
‧電弧環境之壓力條件(點火之前)：0.7氣壓
‧實驗時間：30分鐘
‧電弧電流值：100 A
(試樣)
於各實施例中，使用將純度99.99質量%之鎳試樣與純度99.99質量%之錫試樣熔合而合金化而成者作為試樣，關於錫量(單位：質量%)，如下述第1表所示般各例中各不相同。再者，僅比較例1係僅使用純度99.99質量%之鎳試樣。
(燒結溫度)
首先，製作於試樣粉末中添加有相對於試樣粉末質量為5質量%之10質量%聚乙烯醇(PVA，Polyvinyl Alcohol)水溶液之粉末，量取0.5 g所製作之粉末，使用 5 mm之錠劑成型器，施加50 kN之負重而使粉末顆粒化，於將基礎氣體設為氮氣之氫氣1300 ppm之環境下使其以5℃/min升溫。由於顆粒之體積逐漸縮小，因此將溫度與顆粒之體積變化記錄於圖表中，記下體積發生變化前後之溫度區域之切線，將2條直線相交之點設為燒結溫度。
(比表面積徑)
求出藉由捕獲用過濾器所回收之微粒子之比表面積徑(單位：nm)。將結果示於下述第1表中。再者，所測定之比表面積徑為布厄特(BET，Brunauer-Emmett-Teller)徑，係以藉由BET法所測定之粒子之比表面積(單位：m2/g)為基礎，將粒子視為球狀所求出之平均粒徑。
(SEM圖像)
針對藉由捕獲用過濾器所回收之微粒子，使用電子顯微鏡(HITACHI S-4300)以倍率2萬倍進行SEM圖像之觀察。再者，將比較例1以及實施例1及2之SEM圖像示於圖2~圖4中。於各例中進行SEM圖像之觀察，計數2萬倍下每1視野之粒子總數及連結粒子之個數，求出相對於粒子總數之連結粒子之個數之比例(單位：%)。將結果示於下述第1表中。
自上述第1表所示之結果可知，比較例1中連結粒子之個數比例高達4.0%，與此相對，實施例1~6中均可將連結粒子之個數比例抑制為1%以下。
<實施例7>
於實驗室規模之氣相化學反應裝置內，將純度99.5質量%之NiCl2與純度99.5質量%之SnCl2之混合物以Sn量成為5質量%之方式調製並裝入。於加熱至溫度1100℃之狀態下，將氮氣設為載氣，使上述混合物之蒸汽於反應容器(石英管)內進行反應，於反應容器之出料側，使其與氫氣接觸、混合，產生還原反應，從而獲得鎳合金粉末。對於所獲得之鎳合金粉末，與上述同樣地進行評價，結果比表面積徑為75 nm，連結粒子之比例為0.2%。
Claims (4)
- 一種鎳合金粉末，其係使用自成為氣相之原料獲得粒子之氣相法而獲得，該鎳合金粉末具有10nm以上且200nm以下之比表面積徑，連結粒子以個數比例計為1%以下，上述原料實質上由鎳及錫組成，上述原料中之上述錫之量為0.5~60質量%，不可避免之雜質未滿0.1質量%。
- 如申請專利範圍第1項之鎳合金粉末，其中，上述錫之量為0.5質量%以上且未滿6質量%。
- 如申請專利範圍第1項之鎳合金粉末，其中，上述錫之量為0.5質量%以上且未滿5質量%。
- 一種鎳合金粉末之製造方法，其係使用自成為氣相之原料獲得粒子之氣相法而獲得申請專利範圍第1項之鎳合金粉末者，該鎳合金粉末具有10nm以上且200nm以下之比表面積徑，上述原料實質上由鎳及錫組成，且上述原料中之上述錫之量為0.5~60質量%。
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