KR102252302B1 - 고순도 반도체용 승화장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 고순도 반도체용 승화장치가 개시된다. 본 발명의 승화장치는 승화된 금속 화합물을 응축하는 응축기, 금속 화합물을 저장하는 챔버 및 응축기와 챔버의 끝단에 각각 설치되고, 금속 화합물의 응축이 완료되면 챔버와 응축기가 분리되도록 지원하는 밸브를 포함한다.

Description

고순도 반도체용 승화장치{Sublimation device for high purity semiconductor}
본 발명은 승화장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 고순도 반도체용 금속 화합물의 무기 불순물을 제거하는 고순도 반도체용 승화장치에 관한 것이다.
통상적으로 유기 전계 발광 소자용으로 사용되는 유기재료는 정제를 필요로 한다. 유기 재료의 정제 기술은 합성된 물질 중에서 순수한 색소 성분만을 분리하여 박막 증착에 이용하기 위한 것으로 유기 재료의 정제 기술 향상에 따라서 색순도 및 발광 효율이 개선되고 유기 전계 발광 소자의 발광 수명이 연장된다.
여기서 유기 재료는 통상적으로 승화 정제법을 이용하여 정제된다. 승화는 상평형도에서 3중점 이하의 온도와 압력에서 발생하는 기체-고체상의 전이 현상을 지칭하며, 상압에서 가열하면 열분해되는 물질이라 할지라도 3중점 이하의 낮은 압력에서는 비교적 높은 온도에서도 분해되지 않는 상태가 유지된다.
이러한 성질을 이용하여, 온도 기울기의 제어가 가능한 승화 장치내에서, 합성된 물질을 가열하여 물질이 분해되지 않은 상태로 승화점이 다른 불순물과 분리하는 조작을 진공 승화법이라 한다.
이러한 진공 승화법은 순수한 물리적 방법으로서 보조 시약의 사용이나 그 이외의 화학적 방법에 의하지 않으므로, 시료에 의한 오염이 없고 분리율이 큰 장점을 가지고 있어서, 유기 전계 발광 소자용 유기 물질의 정제에 유용한 방법이다.
한국등록특허공보 제10-1114223호(2012.03.05.)
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 대량의 반도체용 금속 화합물을 승화 정제하는 고순도 반도체용 승화장치를 제공하는데 목적이 있다.
본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는 반도체용 금속 화합물을 고순도, 고수율로 승화 정제하는 고순도 반도체용 승화장치를 제공하는데 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명에 따른 고순도 반도체용 승화장치는 승화된 금속 화합물을 응축하는 응축기, 상기 금속 화합물을 저장하는 챔버 및 상기 응축기와 상기 챔버의 끝단에 각각 설치되고, 상기 금속 화합물의 응축이 완료되면 상기 챔버와 상기 응축기가 분리되도록 지원하는 밸브를 포함한다.
또한 상기 응축기, 상기 챔버 및 상기 밸브 중 적어도 하나를 자동제어하는 제어부를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한 상기 챔버는, 상기 응축기를 배제하고, 외부와 연결되는 바이패스 라인을 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한 상기 밸브는, 가벼운 불순물을 제거할 때, 상기 응축기와 상기 챔버를 연결하는 밸브를 닫고, 상기 바이패스 라인과 연결된 밸브를 열어 상기 바이패스 라인을 통해 상기 가벼운 불순물이 외부로 배출되도록 하며, 상기 가벼운 불순물의 제거가 완료되면 상기 바이패스 라인과 연결된 밸브를 닫고, 상기 응축기와 상기 챔버를 연결하는 밸브를 열어 상기 응축기에서 상기 금속 화합물이 응축되도록 하는 것을 특징으로 한다.
또한 상기 밸브는, 상기 승화 정제가 완료된 후 금속 화합물을 회수할 때, 상기 응축기와 상기 챔버 사이가 분리되도록 상기 응축기와 상기 챔버 사이에 연결된 밸브를 닫는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 고순도 반도체용 승화장치는 응축기와 승화 챔버 사이에 밸브로 연결하여 간단하게 응축기를 분리한 후 회수함으로써, 대량의 반도체용 금속 화합물을 승화 정제할 수 있다. 즉 N2 글러브 박스 외부에서 대량으로 정제한 후, 응축기만을 분리시켜 N2 글러브 박스로 이동하는 방식을 적용하여 대량의 금속 화합물을 승화 정제할 수 있다.
또한 바이패스(by-pass) 라인을 이용하여 가벼운(light) 불순물에 대한 노출을 최소화하여 고순도 반도체용 화합물을 얻을 수 있다.
또한 승화 정제한 후, 화합물을 회수할 때 응축기와 승화 챔버를 분리한 후, N2로 진공 파기함으로써 무거운(heavy) 오염물에 대한 노출을 차단할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 승화장치를 설명하기 위한 개략도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 히팅라인 용기가 적용된 승화장치를 설명하기 위한 사시도이다.
도 3은 도 2의 승화장치를 가로 방향으로 바라본 평면도이다.
도 4는 도 3의 A-A’구간을 단면 처리한 단면도이다.
도 5는 도 2의 승화장치를 세로 방향으로 바라본 평면도이다.
도 6은 도 5의 B-B’구간을 단면 처리한 단면도이다.
도 7은 본 발명의 실시예에 따른 다중 응축기를 설명하기 위한 사시도이다.
도 8은 도 7의 다중 응축기를 설명하기 위한 평면도이다.
도 9는 도 7의 다중 응축기를 설명하기 위한 측면도이다.
도 10은 도 9의 C-C’구간을 단면 처리한 단면도이다.
도 11은 도 7의 다중 응축기 중 1개의 응축기를 설명하기 위한 측면도이다.
도 12는 도 7의 다중 응축기 중 1개의 응축기를 설명하기 위한 정면도이다.
도 13은 본 발명의 실시예에 따른 단일구조의 승화장치를 설명하기 위한 사시도이다.
도 14는 도 12의 승화장치를 설명하기 위한 평면도이다.
도 15는 도 12의 승화장치를 설명하기 위한 측면도이다.
도 16은 도 12의 승화장치를 설명하기 위한 정면도이다.
일반적으로 온도가 높고 낮은 압력일수록 승화 속도가 올라가나 다른 불순물의 화합물도 같이 올라 갈수 있어 승화 조건 설정이 매우 중요하다. 하지만 승화 장치에서 나오는 오염도 상당 비중을 차지하고있다. 이에 본 발명의 승화장치는 이러한 문제점을 개선을 하여 고순도 반도체용 금속 화합물을 고순도, 고수율로 얻을 수 있다.
이하 본 발명의 실시예를 첨부된 도면들을 참조하여 상세히 설명한다. 우선 각 도면의 구성요소들에 참조부호를 부가함에 있어서, 동일한 구성요소들에 대해서는 비록 다른 도면상에 표시되더라도 가능한 한 동일한 부호를 가지도록 하고 있음에 유의한다. 또한 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 구체적인 설명이 당업자에게 자명하거나 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 승화장치를 설명하기 위한 개략도이다.
도 1을 참조하면, 승화장치(100)는 대량의 반도체용 금속 화합물을 승화 정제한다. 승화장치(100)는 반도체용 금속 화합물을 고순도, 고수율로 승화 정제한다. 승화장치(100)는 응축기(condenser)(10), 챔버(chamber)(30) 및 밸브(50)를 포함하고, 제어부(70)를 더 포함할 수 있다.
응축기(10)는 증기를 냉각시켜 열을 빼앗아서 응축 변화를 시키는 장치로써, 금속 화합물을 응축한다. 응축기(10)는 챔버(30)와 연결되며, 챔버(30) 내부에 저장된 금속 화합물이 승화되면 승화된 금속 화합물을 응축한다. 이를 위해 응축기(10)는 냉매가 흐르도록 별도의 냉각라인을 포함할 수 있다.
챔버(30)는 응축기(10)와 연결되고, 내부에 금속 화합물을 저장한다. 이때 챔버(30)는 금속 화합물을 고체 상태로 저장할 수 있고, 바람직하게는 분말 상태로 저장할 수 있다. 이때 챔버(30)에 저장된 금속 화합물은 고온에 의해 승화된다.
밸브(50)는 응축기(10)와 챔버(30) 사이에 적어도 하나가 설치되어 응축기(10)와 챔버(30) 사이의 연결을 제어한다. 밸브(50)는 수동으로 열고, 닫힘이 제어되거나, 제어부(70)에 의해 자동으로 열고, 닫힘이 제어될 수 있다. 밸브(50)는 응축기(10)와 챔버(30) 사이의 연결을 제어함으로써, 응축기(10)에서 고순도의 금속 화합물을 응축시킬 수 있도록 도와준다. 또한 밸브(50)는 응축기(10)를 챔버(30)로부터 간단하게 분리한 후 회수함으로써, 대량의 금속 화합물을 승화 정제를 할 수 있도록 도와준다.
예를 들어 승화 과정 초기에 발생되는 가벼운 불순물을 제거할 때, 밸브(50)는 응축기(10)와 챔버(30)를 연결하는 밸브를 차단하고, 바이패스(by-pass) 라인을 통하여 가벼운 불순물을 제거할 수 있도록 한다. 다음으로 밸브(50)는 바이패스 라인과 연결된 밸브로 차단하고, 응축기(10)와 챔버(30)를 연결하는 밸브를 열어 오염되지 않은 응축기(10)에 금속 화합물이 응축될 수 있도록 한다.
이를 통해 종래에는 정제 횟수를 여러번 진행한 후 고순도 금속 화합물을 얻는 수 있었으나, 본 발명은 오염물질로부터의 노출을 최소화하면서 정제하기 때문에 정제 횟수를 감축시키는 동시에 대량의 고순도 금속 화합물을 얻을 수 있다.
또한 승화 정제 후 금속 화합물을 회수할 때, 밸브(50)는 응축기(10)와 챔버(30) 사이를 분리시킴으로써, N2로 진공 파기하면서 무거운(heavy) 오염물이 응축기(10)에 붙는 현상을 미연에 차단할 수 있다.
특히, 종래의 일반적인 금속 화합물 승화 장치는 회수과정에서 승화 장치 자체를 N2 글러브 박스(미도시)로 이동하여 회수를 하거나, N2 분위기의 글러브 박스 안에서 승화 정제를 진행하게 됨으로써, 대량의 고순도 금속 화합물을 정제하는데 제한적이었지만 본 발명은 N2 글러브 박스의 외부에서 대량으로 정제한 후, 응축기(10)만을 분리시켜 N2 글러브 박스로 이동하는 방식을 적용하기 때문에 대량으로 금속 화합물을 승화 정제할 수 있다.
제어부(70)는 응축기(10), 챔버(30) 및 밸브(50)과 연결되어 각 구성을 제어할 수 있다. 즉 제어부(70)는 응축기(10)의 응축 과정을 제어하하고, 챔버(30)의 승화 과정을 제어하며, 밸브(50)의 열고 닫음을 제어할 수 있다.
이때 제어부(70)는 입력부(미도시) 또는 통신부(미도시)로부터 입력 또는 수신된 사용자 입력에 따라 응축기(10), 챔버(30) 및 밸브(50)를 제어하거나, 기 설정된 조건이 성립되면 기 설정된 승화 정제 알고리즘에 따라 응축기(10), 챔버(30) 및 밸브(50)를 제어할 수 있다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 히팅라인 용기가 적용된 승화장치를 설명하기 위한 사시도이고, 도 3은 도 2의 승화장치를 가로 방향으로 바라본 평면도이며, 도 4는 도 3의 A-A’구간을 단면 처리한 단면도이고, 도 5는 도 2의 승화장치를 세로 방향으로 바라본 평면도이며, 도 6은 도 5의 B-B’구간을 단면 처리한 단면도이다.
도 1 내지 도 6을 참조하면, 승화장치(200)는 히팅라인 용기(270)를 적용하여 구성될 수 있다. 승화장치(200)는 응축기(210), 밸브(220), 챔버(240) 및 히팅라인 용기(270)를 포함한다.
응축기(210)는 금속 화합물을 응축한다. 응축기(210)는 파이프 형상으로 형성되어 내부에 금속 화합물을 수용할 수 있도록 한다. 이때 응축기(210)는 냉매가 흐르도록 냉각라인(215)을 별도로 포함할 수 있으며, 바람직하게는 이중구조의 파이프 형상으로 형성되어 금속 화합물과 냉매가 서로 섞이지 않으면서 응축될 수 있도록 형성된다. 또한 응축기(210)는 금속 화합물이 승화될 수 있도록 고온을 발생시키는 카트리지 히터(230)를 상부에 포함한다. 여기서 카트리지 히터(230)는 통형 히터로써, 고온의 온도를 발생시킬 수 있고, 사용자 입력에 따라 제어되거나, 제어부(70)에 의해 제어될 수 있다.
챔버(240)는 응축기(210)의 하부에 연결되어 금속 화합물을 저장한다. 이때 챔버(240)와 응축기(210) 사이에는 연결 프렌지(250)를 설치하여 서로 간에 연결이 원활하게 이루어지도록 한다. 챔버(240)는 고체 상태로 금속 화합물을 저장할 수 있으며, 바람직하게는 분말 상태로 저장할 수 있다. 챔버(240)에 저장된 금속 화합물은 카트리지 히터(230)에 의해 승화될 수 있다. 여기서 챔버(240)는 응축기(210)를 배재하고, 외부와 연결되는 바이패스 라인(260)를 포함할 수 있다. 바이패스 라인(260)는 적어도 하나의 라인을 포함할 수 있으며, 각 라인마다 밸브가 구비될 수 있다.
밸브(220)는 응축기(210) 및 챔버(240)의 끝단에 설치되어 각 구성 간에 연결을 제어한다. 밸브(220)는 제1 밸브(221), 제2 밸브(223) 및 제3 밸브(225)를 포함할 수 있다. 제1 밸브(221)는 응축기(210)의 일단에 연결된 밸브로써, 외부와의 연결을 제어하고, 제2 밸브(223)는 응축기(210)의 타단에 연결된 밸브로써, 챔버(240)와의 연결을 제어하며, 제3 밸브(225)는 챔버(240)의 일단에 연결된 밸브로써, 응축기(210)와의 연결을 제어한다. 즉 제2 밸브(223)와 제3 밸브(225)는 서로 이웃하도록 위치될 수 있다.
한편 밸브(220)는 가벼운 불순물을 제거할 때, 제2 밸브(223)와 제3 밸브(225)를 닫고, 바이패스 라인과 연결된 밸브를 열어 바이패스 라인을 통해 가벼운 불순물이 외부로 배출되도록 한다. 또한 밸브(220)는 가벼운 불순물이 제거가 완료되면 바이패스 라인과 연결된 밸브를 닫고, 제2 밸브(223)와 제3 밸브(225)를 열어 응축기(210)에서 금속 화합물이 응축되도록 한다.
또한 밸브(220)는 승화 정재가 완료된 후 금속 화합물을 회수할 때, 응축기(210)와 챔버(240) 사이가 분리되도록 제2 밸브(223)와 제3 밸브(225)를 닫는다. 이를 통해 사용자는 챔버(240)로부터 응축기(210)를 분리하여 응축된 금속 화합물을 휴대하여 원하는 곳으로 이동시킬 수 있다.
히팅라인 용기(270)는 챔버(240)를 수용하고, 일정한 온도를 유지할 수 있다. 히팅라인 용기(270)는 히터(280)를 포함하여 내부를 일정하게 온도를 유지시킨다. 이때 온도는 챔버(240)의 내부에 저장된 금속 화합물이 저장되면서 변질되지 않도록 하기 위한 온도일 수 있다. 히팅라인 용기(270)는 하부에 오일 밸브(290)를 포함할 수 있다.
도 7은 본 발명의 실시예에 따른 다중 응축기를 설명하기 위한 사시도이고, 도 8은 도 7의 다중 응축기를 설명하기 위한 평면도이며, 도 9는 도 7의 다중 응축기를 설명하기 위한 측면도이고, 도 10은 도 9의 C-C’구간을 단면 처리한 단면도이며, 도 11은 도 7의 다중 응축기 중 1개의 응축기를 설명하기 위한 측면도이고, 도 12는 도 7의 다중 응축기 중 1개의 응축기를 설명하기 위한 정면도이다.
도 1 및 도 7 내지 도 12를 참조하면, 다중 응축기(300)는 복수의 응축기(310)를 포함하여 동시 다발적으로 금속 화합물을 응축할 수 있다. 여기서 도면에서는 다중 응축기(300)가 4개의 응축기를 포함하는 것으로 도시되고 있으나, 이에 한정하지 않고 승화장치가 사용되는 환경에 맞게 응축기의 개수를 조절할 수 있다. 다중 응축기(300)는 복수의 응축기(310)를 냉각시키는 냉각라인(340) 및 챔버(30)와의 연결을 원활하게 이루어지도록 하는 연결 프렌지(350)를 더 포함할 수 있다.
응축기(310)는 금속 화합물을 응축한다. 응축기(310)는 파이프 형상으로 형성되어 내부에 금속 화합물을 수용할 수 있도록 한다. 응축기(310)는 끝단에 밸브(320)를 포함할 수 있다. 이때 응축기(310)는 금속 화합물이 승화될 수 있도록 고온을 발생시키는 카트리지 히터(330)를 상부에 포함한다. 여기서 카트리지 히터(330)는 통형 히터로써, 고온의 온도를 발생시킬 수 있고, 사용자 입력에 따라 제어되거나, 제어부(70)에 의해 제어될 수 있다.
한편 다중 응축기(300)는 챔버를 도시하지 않고 있으나, 도 2 내지 도 6에 도시된 챔버(240)가 다중 응축기(300)와 결합되어 구동할 수 있으며, 구동 과정은 승화장치(200)와 동일할 수 있다.
도 13은 본 발명의 실시예에 따른 단일구조의 승화장치를 설명하기 위한 사시도이고, 도 14는 도 12의 승화장치를 설명하기 위한 평면도이며, 도 15는 도 12의 승화장치를 설명하기 위한 측면도이고, 도 16은 도 12의 승화장치를 설명하기 위한 정면도이다.
도 13 내지 도 16을 참조하면, 승화장치(400)는 단일구조로 형성된 승화장치(400)로써, 응축기(410), 밸브(420) 및 챔버(440)를 포함한다. 여기서 승화장치(400)는 도 2 내지 도 6에 도시된 승화장치(200)에서 히팅라인 용기(270)가 제외된 구조이다. 즉 승화장치(400)는 승화장치(200)의 챔버(240)에 저장된 금속 화합물과 달리 주변 온도에 따라 변질되지 않는 금속 화합물을 챔버(440)에 저장할 수 있다.
또한 승화장치(400)는 승화장치(200)와 동일한 구조 및 구동 과정을 가지고 있으므로, 이하 각 구성의 설명 및 구동 과정에 대한 설명은 생략하기로 한다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대해 도시하고 설명하였으나, 본 발명은 상술한 특정의 바람직한 실시예에 한정되지 아니하며, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형 실시가 가능한 것은 물론이고, 그와 같은 변경은 청구범위 기재의 범위 내에 있게 된다.
10, 210, 310, 410: 응축기
215, 340, 415: 냉각라인
30, 240, 440: 챔버
50, 220, 320, 420: 밸브
70: 제어부
100, 200, 400: 승화장치
230, 330, 430: 카트리지 히터
250, 350, 450: 연결 프렌지
260, 460: 바이패스라인
270: 히팅라인 용기
280: 히터
290: 오일 밸브
300: 다중 응축기

Claims (5)

  1. 승화된 금속 화합물을 응축하는 응축기;
    상기 금속 화합물을 저장하고, 상기 응축기를 배제하면서 외부와 연결되는 바이패스 라인을 포함하는 챔버; 및
    상기 응축기와 상기 챔버의 끝단에 각각 설치되고, 상기 금속 화합물의 응축이 완료되면 상기 챔버와 상기 응축기가 분리되도록 지원하는 밸브;를 포함하되,
    상기 밸브는,
    상기 금속 화합물의 불순물 중 상대적으로 가벼운 불순물을 제거할 때, 상기 응축기와 상기 챔버를 연결하는 밸브를 닫고, 상기 바이패스 라인과 연결된 밸브를 열어 상기 바이패스 라인을 통해 상기 가벼운 불순물이 외부로 배출되도록 하며,
    상기 가벼운 불순물의 제거가 완료되면 상기 바이패스 라인과 연결된 밸브를 닫고, 상기 응축기와 상기 챔버를 연결하는 밸브를 열어 상기 응축기에서 상기 금속 화합물이 응축되도록 하는 것을 특징으로 하는 고순도 반도체용 승화장치.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 응축기, 상기 챔버 및 상기 밸브 중 적어도 하나를 자동제어하는 제어부;
    를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 고순도 반도체용 승화장치.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 밸브는,
    상기 승화 정제가 완료된 후 금속 화합물을 회수할 때, 상기 응축기와 상기 챔버 사이가 분리되도록 상기 응축기와 상기 챔버 사이에 연결된 밸브를 닫는 것을 특징으로 하는 고순도 반도체용 승화장치.
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