JP2013022492A - 精製装置 - Google Patents
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Abstract
【構成】精製対象物16を供給室10から少量ずつ気化室20に供給し、気化室20で昇華させる。気化室20には複数の凝縮室50a、50bが接続されており、導入バルブ51を開けて所望の凝縮室50a、50bに気化室20で生成された生成気体を導入し、凝縮室50a、50b内に配置された凝縮器52に接触させ、析出させる。凝縮室50a、50b内に導入した生成気体は、温度が順番に低くなる複数の凝縮器52に、高温から低温の順序で接触し、精製対象物の昇華温度よりも低温の凝縮器52に析出させる。析出後、冷却して凝縮器52を取り出すときに、他の凝縮室50a、50b内で凝縮器に析出させれば、気化室20内での精製対象物の昇華を停止させる必要が無く、装置の使用効率が向上する。
【選択図】図1
Description
しかし、化学合成の反応は、溶媒中で行われるため、加熱して溶媒を除去しても、化学反応によって得られた有機材料には溶媒が不純物として混入している。
このような有機材料を薄膜にすると、混入している不純物により、発光性能や寿命が低下してしまう。
そのため、化学合成によって得られた有機材料は、一度真空中で精製して用いる必要がある。
加熱室150は、細長い形状であり、一端にはガス導入装置123が接続され、接続部分にガス導入装置123からキャリアガスが供給されるように構成されており、他端は真空排気装置170に接続され、真空排気装置170が動作すると、加熱室150内を真空排気できるように構成されている。
加熱室150内を真空排気装置170によって真空排気しながらガス導入装置123によってキャリアガスを導入すると、導入されたキャリアガスは、気化容器115と凝縮器152と不純物回収装置159が配置された位置をその順序で流れ、真空排気される。
高温加熱装置154と低温加熱装置155は、それぞれ電源に接続されており、電源から電圧が印加されると、高温加熱装置154は低温加熱装置155よりも高温に昇温する。
生成された精製対象物の気体は、キャリアガスによって運搬され、凝縮器152が配置された位置に移動する。
気化容器115には精製対象物を配置すると共に、加熱室150内に、精製対象物が付着していない凝縮器152を配置し、精製対象物の精製を再開する。
また、一回の取り出し作業によって多量の精製対象物が得られるようにするため、加熱室150内に長時間凝縮器152を配置して精製対象物の気体を析出させようとすると、析出した精製対象物のうち、長時間加熱された部分は劣化してしまう。また、多量に析出させると凝縮器152の凝縮部分の温度が変化し純度が下がる。
更に、従来の精製装置101では、精製された精製対象物の純度を向上させることも困難であり、これらの課題を解決する精製装置の実現が望まれている。
また、本発明は、前記供給室には漏斗形状の供給容器が設けられ、前記供給容器の漏斗形状の下部の管状部は前記気化室に挿入され、前記管状部には、周囲にネジ溝が設けられた回転軸が挿入され、前記供給容器に配置された粉体状の前記精製対象物は、前記回転軸の回転によって、前記供給室から前記気化室に前記精製対象物が移動される精製装置である。
また、凝縮室に複数個の凝縮器を配置し、凝縮器の温度を細かく設定できるようにすると、得られる精製対象物の純度を高めることができる。
この精製装置1は、気体生成装置3と凝縮物生成装置5を有しており、気体生成装置3に合成された有機化合物から成る精製対象物16を配置し、精製対象物16の気体を発生させて凝縮物生成装置5に供給すると、凝縮物生成装置5によって気体が固体にされる。
気化室20は供給室10の下方に配置されており、供給容器15の漏斗形状の下端である管状部22は気化室20の内部に挿入されている。
この例では、精製対象物16は粉末状の有機化合物であり、回転軸13が挿入された状態で、成膜対象物16が供給容器15に配置されている。
気化室20の内部には、容器状の加熱容器21が設けられており、気化室20内に落下する精製対象物16は加熱容器21に供給される。
凝縮室50a、50bと供給室10とは、同じ真空排気装置7によって真空排気しても、異なる真空排気装置によって真空排気するようにしてもよい。
凝縮室50aの筒体53の内部には、生成気体が接触する凝縮器52が、入口側一端11と出口側一端12との間に並んで配置されている。ここでは生成気体及びキャリアガスの流れに沿って、一列に並んで配置されている。
上流側では、複数個の凝縮器52が精製対象物16の気化温度(昇華する固体では昇華する温度)よりも高い温度に加熱されており、下流側では、複数個の凝縮器52が精製対象物16の気化温度よりも低い温度に加熱されている。
凝縮室50aの筒体53内に導入された生成気体には、精製対象物16の気体に加え、高温不純物の気体と、低温不純物の気体とが含まれている。
更に、高温不純物と低温不純物は、それぞれ複数の物質で構成されており、物質毎に異なる気化温度又は昇華温度を有している。
先頭に配置された凝縮器52を最高温度とすると、その凝縮器52の次に配置された二番目の温度の凝縮器52は、二番目に高温であり、先頭の凝縮器52を通過した生成気体が二番目の凝縮器52に接触すると、二番目の温度よりも気化温度が高温の高温不純物の気体が固体又は液体になって凝縮する。
従って、精製対象物16の気化温度よりも低温の凝縮器52では、最低温度以上の温度の凝縮器52の凝縮物が、高純度の精製対象物16であることになる。
凝縮物が所定温度以下に冷却されたところで、凝縮室50aの真空排気を停止し、凝縮室50aの筒体53内部にパージガス供給装置58からパージガスを導入し、筒体53を大気圧にして凝縮室50aの筒体53の扉(図示せず)を開け、凝縮物が付着した凝縮器52を取り出す。
このとき、供給室10には、冷却中の凝縮器52の凝縮物とは異なる物質を精製対象物16として配置し、その精製対象物16を気化室20の加熱容器21に供給して異なる物質の気体を生成して、凝縮物が形成されていない凝縮室50a、50bの導入バルブ51を開け、その凝縮室50a、50b内で異なる物質の凝縮物を生成することができる。
11……入口側一端
12……出口側一端
13……回転軸
15……供給容器
16……精製対象物
20……気化室
50a、50b……凝縮室
51……導入バルブ
52……凝縮器
Claims (2)
- 真空排気可能に構成され、精製対象物が配置される供給室と、
前記供給室から前記精製対象物が供給され、真空雰囲気内で前記精製対象物を加熱して前記精製対象物の気体を生成する気化室と、
入口側一端が導入バルブを介して前記気化室に接続され、出口側一端が真空排気されながら前記導入バルブが開けられると、前記気化室内で生成された気体である生成気体が内部に導入され、前記生成気体は、前記入口側の一端から、前記出口側の一端に向けて流れるように構成され、並列に配置された複数の細長の凝縮室と、
前記凝縮室内に配置され、前記入口側一端と前記出口側一端の間に並んで配置された複数の凝縮器と、
前記凝縮室に設けられ、前記入口側一端に近い凝縮器を、遠い凝縮器よりも高温に加熱する加熱装置と、
を有する精製装置。 - 前記供給室には漏斗形状の供給容器が設けられ、前記供給容器の漏斗形状の下部の管状部は前記気化室に挿入され、
前記管状部には、周囲にネジ溝が設けられた回転軸が挿入され、前記供給容器に配置された粉体状の前記精製対象物は、前記回転軸の回転によって、前記供給室から前記気化室に前記精製対象物が移動される請求項1記載の精製装置。
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