KR101957055B1 - 승화정제기 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 승화정제기에 관한 것이다. 본 발명은, 내부가 석영 유리 진공관으로 형성되며, 석영 유리 진공관을 진공상태로 유지한 후, 일단부에 정제할 유기물 시료를 유입시키고, 히터를 통하여 가열하여 시료의 유기분자를 승화시키는 경우 경사 가열식 진공 승화 정제 방식을 사용하기 위해 복수의 히터를 구비하는 히터 장치(100); 평직(Plain Weave) 구조를 갖는 80 내지 100 mesh의 격자 구조형 필터(210)를 활용하여 오염물질을 제거하는 메쉬 트랩장치(200); 및 메쉬 트랩장치(200)에 의해 오염물질이 제거된 상태의 승화된 유기재료를 제공받아 진공 상태에서 냉각을 위해 이중관 구조의 트랩관(310)으로 LN2를 흐르게 하여 트랩관(310)을 냉각시켜서 목적된 유기물을 포집하는 LN2 유입 구조체(330); 를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이에 의해, 히터 장치, 메쉬 트랩장치 및 LN2 트랩장치의 다단 배열을 통해 승화정제시의 필터링 성능을 향상시킬 수 있으며, 히터 외부 대류로 인한 온도 영향을 최소화하기 위한 히터 장치의 구조를 제공할 수 있을 뿐만 아니라, 유기물의 포집시 냉매와 크리오 펌프에 의한 복합 작용에 의해 목적된 유기물의 포집 성능이 향상될 수 있는 효과를 제공한다.
이에 의해, 히터 장치, 메쉬 트랩장치 및 LN2 트랩장치의 다단 배열을 통해 승화정제시의 필터링 성능을 향상시킬 수 있으며, 히터 외부 대류로 인한 온도 영향을 최소화하기 위한 히터 장치의 구조를 제공할 수 있을 뿐만 아니라, 유기물의 포집시 냉매와 크리오 펌프에 의한 복합 작용에 의해 목적된 유기물의 포집 성능이 향상될 수 있는 효과를 제공한다.
Description
본 발명은 승화정제기에 관한 것으로, 보다 구체적으로는, 히터 장치, 메쉬 트랩장치 및 LN2 트랩장치의 다단 배열을 통해 승화정제시의 필터링 성능을 향상시키도록 하기 위한 승화정제기에 관한 것이다.
반도체 제조용 웨이퍼, LCD 제조용 기판, OLED 제조용 기판 등 기판의 표면에 CVD, PVD, 증발증착 등 박막을 형성하는 것을 증착이라고 하며, OLED 제조용 기판의 경우 증착물질의 증착에 있어 유기물, 무기물, 금속 등을 증발시켜 기판 표면에 박막을 형성하는 공정이 많이 사용되고 있다.
이러한 박막 증착에 사용되는 재료들은 정제를 필요로 하며, 정제를 통해 재료의 정제 기술은 합성된 물질 중에서 필요한 성분만을 분리하여 박막 증착에 이용하며, 이러한 정제 기술은 재료의 대량 생산을 위해서는 공정시간의 단축 및 효율 향상이 필수적이다.
한편, OLED 소자의 수명을 결정짓는 주요한 요인은 여러 가지가 있겠으나, 그 중 대표적인 원인으로는 유기물질 내부의 불순물, 유기물질과 전극간의 계면, 유기물질의 낮은 결정화 온도(Tg), 산소와 수분에 의한 소자의 산화 등을 들 수가 있다.
이 중에서 유기물질의 순도는 매우 중요한 요인으로 발생하는데, 유기 전계 발광 소자(유기 EL, Electro Luminescence)에 사용되는 유기물질에 불순물이 함유되어 있을 경우, 소자의 수명을 저하시킬 뿐만 아니라, 형성된 엑시톤(exciton)의 트랩 사이트(trap site)로 작용하여 엑시톤을 비발광 전이로 소멸시키는 역할을 하게 되어 결과적으로 OLED 소자의 안정성이 크게 감소하게 된다.
기존에 사용되고 있는 Alq3, CuPc, NPD, dopant는 이미 합성단계에 있어서 피할 수 없는 여러 가지의 불순물을 함유하고 있다.
따라서 지금까지 여러 가지 방법의 정제 방법이 사용되어 왔으나, 지금 널리 사용되고 있는 방법은 Hans J, Wagner 등이 고안한 승화법이 사용되고 있다(Journal of Materials Science 17(1982)2781~2791).
승화 정제법에서 승화(sublimate)는 상평형도에서 3 중점 이하의 온도와 압력에서 발생하는 기체-고체상의 전이 현상을 지칭한다. 상압에서 가열하면 열분해되는 물질이라 할지라도 3 중점 이하의 낮은 압력에서는 비교적 높은 온도에서도 분해되지 않는 상태가 유지된다. 이러한 성질을 이용하여 온도 기울기의 제어가 가능한 승화 장치 내에서, 합성된 물질을 가열하여 물질이 분해되지 않은 상태로 승화점이 다른 불순물과 분리하는 조작을 진공 승화법(vacuum sublimation method)이라 한다.
이러한 진공 승화법은 순수한 물리적인 방법으로서 보조 시약의 사용이나 그 이외의 화학적 방법에 의하지 않으므로 시료의 오염이 없고 분리율이 큰 장점을 가지고 있어서 유기 전계 발광 소자용 유기 물질의 정제에 유용한 방법이다.
본 발명은 상기의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 히터 장치, 메쉬 트랩장치 및 LN2 트랩장치의 다단 배열을 통해 승화정제시의 필터링 성능을 향상시키도록 하기 위한 승화정제기를 제공하기 위한 것이다.
또한, 본 발명은 히터 외부 대류로 인한 온도 영향을 최소화하기 위한 히터 장치의 구조를 제공하기 위한 승화정제기를 제공하기 위한 것이다.
또한, 본 발명은 유기물의 포집시 냉매와 크리오 펌프에 의한 복합 작용에 의해 목적된 유기물의 포집 성능이 향상되도록 하기 위한 승화정제기를 제공하기 위한 것이다.
그러나 본 발명의 목적들은 상기에 언급된 목적으로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기의 목적을 달성하기 위해 본 발명의 실시예에 따른 승화정제기는, 내부가 석영 유리 진공관으로 형성되며, 석영 유리 진공관을 진공상태로 유지한 후, 일단부에 정제할 유기물 시료를 유입시키고, 히터를 통하여 가열하여 시료의 유기분자를 승화시키는 경우 경사 가열식 진공 승화 정제 방식을 사용하기 위해 복수의 히터를 구비하는 히터 장치(100); 평직(Plain Weave) 구조를 갖는 80 내지 100 mesh의 격자 구조형 필터(210)를 활용하여 오염물질을 제거하는 메쉬 트랩장치(200); 및 메쉬 트랩장치(200)에 의해 오염물질이 제거된 상태의 승화된 유기재료를 제공받아 진공 상태에서 냉각을 위해 이중관 구조의 트랩관(310)으로 LN2를 흐르게 하여 트랩관(310)을 냉각시켜서 목적된 유기물을 포집하는 LN2 유입 구조체(330); 를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이때, 본 발명의 다른 실시예에 따른 승화정제기에 있어서, 히터 장치(100)는, 측단에는 복수의 히터로 형성된 히터부(110)를 점검 및 관리하기 위해 서보 모터 타입(Servo Motor Type)으로 동작하는 히터 개폐(Heater Open/Close) 구동부를 구비하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 승화정제기에 있어서, 히터 장치(100)는, 지면으로부터 미리 설정된 높이로 히터부(110)를 이격되도록 하며 스텐레스 스틸(SUS) 재질로 형성되는 베이스(100b)를 기반으로 형성되며, 베이스(100b) 상부에 히터부(110)에 의해 온도를 제공받는 히팅관(112), 히터 개폐(Heater Open/Close) 구동부에 의해 히팅관(112)을 감싸는 일부를 상하로 승강되는 구조를 갖는 하우징을 포함하여 구성되며, 하우징 내부에 진공분위기가 조성되며 미리 설정된 길이를 가지고 내부에 히팅관(112)이 수용될 수 있도록 구성되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 실시예에 따른 승화정제기는, 히터 장치, 메쉬 트랩장치 및 LN2 트랩장치의 다단 배열을 통해 승화정제시의 필터링 성능을 향상시킬 수 있는 효과를 제공한다.
또한, 본 발명의 다른 실시예에 따른 승화정제기는, 히터 외부 대류로 인한 온도 영향을 최소화하기 위한 히터 장치의 구조를 제공할 수 있는 효과가 있다.
이뿐만 아니라, 본 발명의 다른 실시예에 따른 승화정제기는, 유기물의 포집시 냉매와 크리오 펌프에 의한 복합 작용에 의해 목적된 유기물의 포집 성능이 향상될 수 있는 효과를 제공한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 승화정제기(1)를 나타내는 사시도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 승화정제기(1)를 나타내는 상면도이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 승화정제기(1)를 나타내는 측면도이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 승화정제기(1)에서 히터부(110)를 구성하는 각 히터의 온도에 따른 히터장치(100) 내부 온도변화 해석을 설명하기 위한 도면이다.
도 5 내지 도 6은 도 4의 온도변화 해석을 위한 시뮬레이션 결과를 나타내는 그래프이다.
도 7은 본 발명의 실시예에 따른 승화정제기(1)에서 히팅장치(100)에서 히터부(110)의 구조를 나타내는 도면이다.
도 8은 본 발명의 실시예에 따른 승화정제기(1)의 구성 요소를 분해한 상태를 나타내는 도면이다.
도 9는 본 발명의 실시예에 따른 승화정제기(1)에서 메쉬 트랩장치(200)의 구조를 설명하기 위한 도면이다.
도 10은 본 발명의 실시예에 따른 승화정제기(1)에서 LN2 트랩 장치(300)를 나타내는 사시도이다.
도 11은 본 발명의 실시예에 따른 승화정제기(1)에서 LN2 트랩 장치(300)를 나타내는 정면도이다.
도 12는 본 발명의 실시예에 따른 승화정제기(1)의 LN2 트랩 장치(300)에서 트랩관(310)의 구조를 나타내는 도면이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 승화정제기(1)를 나타내는 상면도이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 승화정제기(1)를 나타내는 측면도이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 승화정제기(1)에서 히터부(110)를 구성하는 각 히터의 온도에 따른 히터장치(100) 내부 온도변화 해석을 설명하기 위한 도면이다.
도 5 내지 도 6은 도 4의 온도변화 해석을 위한 시뮬레이션 결과를 나타내는 그래프이다.
도 7은 본 발명의 실시예에 따른 승화정제기(1)에서 히팅장치(100)에서 히터부(110)의 구조를 나타내는 도면이다.
도 8은 본 발명의 실시예에 따른 승화정제기(1)의 구성 요소를 분해한 상태를 나타내는 도면이다.
도 9는 본 발명의 실시예에 따른 승화정제기(1)에서 메쉬 트랩장치(200)의 구조를 설명하기 위한 도면이다.
도 10은 본 발명의 실시예에 따른 승화정제기(1)에서 LN2 트랩 장치(300)를 나타내는 사시도이다.
도 11은 본 발명의 실시예에 따른 승화정제기(1)에서 LN2 트랩 장치(300)를 나타내는 정면도이다.
도 12는 본 발명의 실시예에 따른 승화정제기(1)의 LN2 트랩 장치(300)에서 트랩관(310)의 구조를 나타내는 도면이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예의 상세한 설명은 첨부된 도면들을 참조하여 설명할 것이다. 하기에서 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 승화정제기(1)를 나타내는 사시도이다. 도 2는 본 발명의 실시예에 따른 승화정제기(1)를 나타내는 상면도이다. 도 3은 본 발명의 실시예에 따른 승화정제기(1)를 나타내는 측면도이다. 도 4는 본 발명의 실시예에 따른 승화정제기(1)에서 히터부(110)를 구성하는 각 히터의 온도에 따른 히터장치(100) 내부 온도변화 해석을 설명하기 위한 도면이다. 도 5 내지 도 6은 도 4의 온도변화 해석을 위한 시뮬레이션 결과를 나타내는 그래프이다. 도 7은 본 발명의 실시예에 따른 승화정제기(1)에서 히팅장치(100)에서 히터부(110)의 구조를 나타내는 도면이다. 도 8은 본 발명의 실시예에 따른 승화정제기(1)의 구성 요소를 분해한 상태를 나타내는 도면이다.
먼저, 도 1 내지 도 3, 그리고 도 8을 참조하면, 승화정제기(1)는 히터 장치(100), 메쉬 트랩장치(200), LN2 트랩장치(300)로 이루어짐으로써, 히터 장치(100)의 히팅관에 놓여진 정제대상물로부터 유기물이 승화되어 기체상태로 이동을 한 후, 메쉬 트랩장치(200)에서 1차로 유기물 중 오염물질이 포집되어 제거되고, LN2 트랩 장치(100)에서 2차로 목적된 유기물이 포집될 수 있다.
히터 장치(100)는 내부가 석영 유리 진공관으로 형성되며, 석영 유리 진공관을 진공상태로 유지한 후, 일단부에 정제할 유기물 시료를 유입시키고, 히터를 통하여 가열하여 시료의 유기분자를 승화시킴으로써, 경사 가열식 진공 승화 정제 방식을 사용한다.
이를 위해 히터 장치(100)는 긴 관 형태의 진공에 가까운 승화정제단을 각각 (도 1에서는 7단)의 히터로 각각 가열하되, 각각의 고온에서 저온으로 경사지게 가열함으로써 온도기울기를 형성시킨다. 이에 따라, 히터 장치(100)는 승화되는 재료의 승화점의 차이를 이용하여 석출된 재료만을 취한 상태에서 OLED 제조 등의 유기 재료로서 사용하도록 추가 공정을 위해 메쉬 트랩장치(200), 그리고 차례로 LN2 트랩장치(300)로 제공한다.
히터 장치(100)의 측단에는 도 8과 같이 히터부(110)를 점검 및 관리하기 위한 히터 개폐(Heater Open/Close) 구동부를 구비하며, 서보 모터 타입(Servo Motor Type)으로 적용될 수 있다.
히터 장치(100)는 지면으로부터 미리 설정된 높이로 히터부(110)를 이격되도록 하며 스텐레스 스틸(SUS) 재질로 형성되는 베이스(100b)를 기반으로 형성되며, 베이스(100b) 상부에 히터부(110)에 의해 온도를 제공받는 히팅관(112), 히터 개폐(Heater Open/Close) 구동부에 의해 히팅관(112)을 감싸는 일부를 상하로 승강되는 구조를 갖는 하우징을 포함하여 구성될 수 있다. 여기서 하우징 내부에 진공분위기가 조성되며 미리 설정된 길이를 가지고 내부에 히팅관(112)이 수용될 수 있도록 구성된다.
여기서 히팅관(112)은 하우징 보다 작은 직경을 가지며 정제할 유기물 시료가 놓여지며, 정제할 유기물 시료는 불순물이 포함된 유기물의 원료로, 정제할 유기물 시료는 고체상태에서 미리 설정된 온도 이상으로 온도가 상승하면 불순물을 제외한 정제할 유기물 시료 승화 또는 기화되어 메쉬 트랩장치(200)를 거쳐 응축온도보다 낮은 온도로 설정된 LN2 트랩장치(300)로 이동하여 다시 고체상태로 쌓이게 되도록 한다. 히터부(110)는 히팅관(112)의 둘레를 따라서 감싸도록 배치되어 히팅관(112)을 가열한다.
그리고 하우징 중 히터 개폐(Heater Open / Close) 구동부가 형성된 측과 다른 측에는 히터부(110)를 구성하는 7단의 히터와 매칭되는 개수의 쿨링 팬(cooling fan)(100a)이 형성됨으로써, 히터 장치(100)에 구비된 MPU 또는 제어부(미도시)에 의해 히터부(110)의 각 히팅관(112) 및/또는 하우징의 온도에 따라 RPM이 조절될 수 있다.
다음으로, 도 4를 참조하면, 히터부(110)를 구성하는 각 히터의 온도에 따른 히터장치(100) 내부 온도변화 해석을 설명하기 위한 도면이다. 여기서 온도변화 해석을 위한 실험 모델 조건으로는, Operating pressure : -101325[Pa] (Gauge pressure), Heating Zone Temp: Variable temperature(100~450℃), Ambient Temp : Convection effect(5W/m℃@25℃) 상에서 수행하였다.
도 5의 시뮬레이션 결과를 나타내는 그래프를 참조하면, 각 Heater Zone인 히팅부(110)의 각 히터 Setting 온도가 석영 유리 진공관에 해당하는 히팅관(112)의 외부 온도에 똑같이 전달된다는 조건에서 내·외부 온도의 Line Data를 나타낸다. 여기서 A 영역은 각 Heater Zone Center 지점 온도를 나타내며, B 지점은 히팅관(112) 외부와 내부 온도가 일치하는 지점을 나타낸다.
여기서 도 5와 같이 시뮬레이션 결과 데이터를 보면, 각 히터에 의해 Heater Zone의 내부 온도는 좌, 우에 해당하는 히터에 의해 제공되는 Heater Zone 온도의 영향을 받는 것을 알 수 있다.
각 히터의 Heater Zone 별 해석 결과로, 제 1 히터(111a)에 의한 #1 Heater Zone이 150mm, 450℃ Setting(좌측 상온, 우측 400℃ Setting)인 경우, a. 좌측 대기상태이기 때문에 Setting 온도 450℃까지 온도 도달하지 못하고, b. Heater Zone Center부 내부 온도 420℃(-30℃)이며, 히팅관(112)인 Quartz 내 · 외부 온도 일치하는 지점 없다.
다음으로, 제 2 히터(111b)에 의한 #2 Heater Zone 400mm, 400℃ Setting (좌측 450℃, 우측 300℃ Setting)인 경우, a. Heater Zone Center부 내부 온도 398℃(-2℃)이며, b. 히팅관(112)인 Quartz 내 · 외부 온도 일치하는 지점 Center지점에서 좌측으로 52mm 지점이다.
그리고, 제 3 히터(111c)에 의한 #3 Heater Zone 150mm, 300℃ Setting (좌측 400℃, 우측 250℃ Setting)인 경우, a. Heater Zone Center부 내부 온도 308℃(+8℃)이며, b. Quartz 내 · 외부 온도 일치하는 지점 Center지점에서 우측으로 22mm 지점이다.
또한, 제 4 히터(111d)에 의한 #4 Heater Zone 150mm, 250℃ Setting (좌측 300℃, 우측 250℃ Setting)인 경우, a. Heater Zone Center부 내부 온도 257℃(+7℃)이며, b. Quartz 내 · 외부 온도 일치하는 지점 없다.
또한, 제 5 히터(111e)에 의한 #5 Heater Zone 300mm, 250℃ Setting (좌측 250℃, 우측 150℃ Setting)인 경우, a. Heater Zone Center부 내부 온도 248℃(-2℃)이며, b. Quartz 내 · 외부 온도 일치하는 지점 Center지점에서 좌측으로 75mm 지점에 해당한다.
또한, 제 6 히터(111f)에 의한 #6 Heater Zone 300mm, 150℃ Setting (좌측 250℃, 우측 100℃ Setting)인 경우, a. Heater Zone Center부 내부 온도 151℃(+1℃)이며, b. Quartz 내 · 외부 온도 일치하는 지점 Center지점에서 우측으로 18mm 지점에 해당한다.
또한, 제 7 히터(111g)에 의한 #7 Heater Zone 300mm, 100℃ Setting (좌측 250℃, 우측 상온 Setting)인 경우, a. Heater Zone Center부 내부 온도 99℃(-1℃)이며, b. Quartz 내 · 외부 온도 일치하는 지점 Center지점에서 좌측으로 13mm 지점에 해당한다.
여기서, #4, #5 heater Zone Setting 온도가 250℃로 같기 때문에, 하나의 제 4 히터(111d) 및 제 5 히터(111e)를 하나의 히터로 길게 쓰는 것과 같은 결과가 나온다.
다음으로, 도 6은 제 3 히터(111c), 제 4 히터(111d), 제 5 히터(111e)에 의한 #3, #4, #5 Heater Zone 온도 편차에 대한 추가 시뮬레이션 결과를 나타내는 그래프이다.
도 6을 참조하면, 제 3 히터(111c)에 의한 #3 Heater Zone 150mm, 300℃ Setting인 경우, 제 2 히터(111b)에 의한 #2 Heater Zone이 400℃, 제 4 히터(111d)에 의한 #4 Heater Zone이 250℃로 온도차가 좌: +100℃, 우: -50℃로 크고 구간이 짧기 때문에 Quartz 내 · 외부 온도 일치하는 지점이 우측으로 52mm 떨어져 있다.
여기서, 제 3 히터(111c)에 의한 #3 Heater Zone Setting 온도를 320℃ 내지 330℃로 올리거나 히터 구간을 늘린다면 Quartz 내 · 외부 온도가 일치하는 지점을 Center 부분으로 맞출 수 있다.
한편, 제 4 히터(111d)에 의한 #4 Heater Zone이 150mm, 250℃ Setting이고, 제 5 히터(111e)에 의한 #5 Heater Zone은 300mm, 250℃ Setting인 경우, 이 구간은 Setting 온도가 같기 때문에, 하나의 Heater Zone(450mm, 250℃ Setting)에 Center에서 좌측 150mm 지점과, 우측 75mm 지점에서 Quartz 내 · 외부 온도를 측정한 것과 같다.
따라서 Quartz 내, 외부 온도가 일치하는 지점은 Heater 구간 450mm의 Center 지점과 일치한다.
결과적으로, 도 4 내지 도 6을 참조하여 살펴보면 시뮬레이션 결과에 있어서, 히터와 히터 사이에 위치한 150mm 사이즈의 히터는 앞뒤 히터의 온도의 영향을 받을 수밖에 없으므로 내부 온도는 100℃ 이내의 온도차를 차단할 수 없으며, 복사열에 의한 내부온도 영향으로 구간의 내·외부의 온도를 맞추는 것 또한 어렵다.
이러한 점을 개선하기 위해 본 발명에서는 도 7과 같은 구조를 제공한다. 즉, Heater Zone Setting 온도를 변경하거나 히터 구간을 늘린다면 히팅관(112)인 Quartz 내·외부 온도가 일치하는 지점을 Center부분으로 맞출 수 있다.
결과적으로 기존 문제점인 Heater Zone Control 문제(Quartz 외벽 온도)를 개선하기 위해 히터 외부 대류로 인한 온도 영향을 최소화하고자, 도 7과 같은 장비 구조에 의해 히터 사이의 격벽을 밀폐하기 위해 캡 형상의 씰 유닛(seal unit)(120)을 각 히터 사이에 히팅관(112) 상부에 위치시키는 구조를 제공한다.
도 9는 본 발명의 실시예에 따른 승화정제기(1)에서 메쉬 트랩장치(200)의 구조를 설명하기 위한 도면이다. 도 9를 참조하면, 메쉬 트랩장치(200)는 통상의 진공펌프형 오염제거장치가 아닌 평직(Plain Weave) 구조를 갖는 80 내지 100 mesh의 격자 구조형 필터(210)를 활용하여 80 내지 100 mesh 이하의 오염물질을 제거할 수 있다.
이후, 메쉬 트랩장치(200)는 오염물질이 제거된 상태의 승화된 유기재료를 LN2 트랩장치(300)로 제공하며, 이를 위해 히터 장치(100)의 전단과 후단에 형성된 서보 모터 중 후단의 모터에 의한 추진력을 활용할 수 있다.
보다 구체적으로, 격자 구조형 필터(210)는 선형 스트랜드 또는 와이어를 를 n행×m열로 구성한 직조체(woven assembly)일 수 있다. 또는, 격자 구조형 필터(210)는 와이어의 결합 조립체일 수 있다. 여기서 선형 스트랜드 또는 와이어는 비제한적으로 스테인레스 강, 탄소 강 및/또는 금속 합금과 같은 금속 재료를 포함할 수 있다. 또한, 와이어는 비제한적으로 테플론(Teflon(상표명)), 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 및/또는 다른 플라스틱과 같은 중합체 재료를 포함할 수 있다. 와이어는 비제한적으로 스레드(thread), 탄소 섬유 등과 같은 섬유상 재료를 포함할 수 있다. 특정한 경우에, 와이어는 금속, 중합체 및/또는 섬유상 재료의 조합으로 제조된 복합 메쉬를 포함한다. 얇은 와이어의 격자 구조형 필터는 개구를 형성하여 격자 구조형 필터를 거친 가스 및 증기가 이를 통과하게 한다. 여기서 격자 구조형 필터(210)가 적층된 필터 모듈이 메쉬 트랩장치(200)로부터 분리되는 교체형으로 형성될 수 있다.
도 10은 본 발명의 실시예에 따른 승화정제기(1)에서 LN2 트랩 장치(300)를 나타내는 사시도이다. 도 11은 본 발명의 실시예에 따른 승화정제기(1)에서 LN2 트랩 장치(300)를 나타내는 정면도이다. 도 12는 본 발명의 실시예에 따른 승화정제기(1)의 LN2 트랩 장치(300)에서 트랩관(310)의 구조를 나타내는 도면이다.
도 10 내지 도 12를 참조하면, LN2 트랩장치(300)는 메쉬 트랩장치(200)로부터 1차로 오염물질이 제거된 상태의 승화된 재료에 대한 2차 작업을 위해 트랩관(310), 크리오 펌프(Cryo Pump)(320)를 구비함으로써, 트랩관(310)에 대해서 크리오 펌프(Cryo Pump)(320)를 이용하여 진공 상태로 만든다. 즉, 트랩관(310)과 크리오 펌프(320)를 직교하는 방향으로 형성함으로써, 크리오 펌프(320)를 이용하여 펌프 내부에 극저온 영역을 만들고, 극저온 영역에서 기체를 응축시켜 제거하는 방법으로 트랩관(310) 내부를 진공으로 만들 수 있다.
본 발명의 일 실시예로, LN2 트랩장치(300)는 크리오 펌프(320)에 의한 진공 상태 작업과 함께, 추가적인 냉각을 위해 LN2 유입 구조체(330)를 이용해 이중관 구조의 트랩관(310)의 내부관과 외부관 사이에 LN2를 흐르게 하여 트랩관(310)을 냉각시킬 수 있다.
여기서, 트랩관(310)은 석영관으로 단면이 ㄷ자 형상의 원통형 관이 시계방향으로 90° 회전한 형상을 갖는 역자형 U 자관 구조를 가지며, 이중관으로 형성됨으로써, 내부관을 이용해서는 히터 장치(100) 및 메쉬 트랩장치(200)를 거쳐서 석출된 재료를 통하게 하고 상술한 바와 같이, 이중관 구조의 내부관과 외부관, 또는 하나의 관으로 형성되는 경우 외부를 LN2로 냉각하도록 하여 진공 상태를 만듦으로써, 목적된 유기물을 응축 분리시킬 수 있다.
또한, 트랩관(310)은 크리오 펌프(320)와 연결된 후방측으로 형성된 후방 개폐도어를 통하여 외부에 대해서 밀봉가능하게 차단되는 구조를 가질 수 있다.
이상과 같이, 본 명세서와 도면에는 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 개시하였으며, 비록 특정 용어들이 사용되었으나, 이는 단지 본 발명의 기술 내용을 쉽게 설명하고 발명의 이해를 돕기 위한 일반적인 의미에서 사용된 것이지, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 여기에 개시된 실시예 외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형 예들이 실시 가능하다는 것은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 것이다.
1 : 승화제거기
100 : 히터 장치
100a : 쿨링 팬(cooling fan)
100b : 베이스
110 : 히터부
111a : 제 1 히터
111b : 제 2 히터
111c : 제 3 히터
111d : 제 4 히터
111e : 제 5 히터
111f : 제 6 히터
111g : 제 7 히터
112 : 히팅관
120 : 씰 유닛(seal unit)
200 : 메쉬 트랩장치
210 : 격자 구조형 필터
300 : LN2 트랩장치
310 : 트랩관
320 : 크리오 펌프(Cryo Pump)
330 : LN2 유입 구조체
100 : 히터 장치
100a : 쿨링 팬(cooling fan)
100b : 베이스
110 : 히터부
111a : 제 1 히터
111b : 제 2 히터
111c : 제 3 히터
111d : 제 4 히터
111e : 제 5 히터
111f : 제 6 히터
111g : 제 7 히터
112 : 히팅관
120 : 씰 유닛(seal unit)
200 : 메쉬 트랩장치
210 : 격자 구조형 필터
300 : LN2 트랩장치
310 : 트랩관
320 : 크리오 펌프(Cryo Pump)
330 : LN2 유입 구조체
Claims (3)
- 내부가 유리 진공관으로 형성되어 유리 진공관을 진공상태로 유지한 후, 일단부에 정제할 유기물 시료를 유입시키고 히터를 통하여 가열하여 시료의 유기분자를 승화시키는 경사 가열식 진공 승화 정제 방식을 사용하되, 경사 가열식 진공 승화 정제 방식을 사용하기 위해 유리 진공관을 진공상태로 유지하는 복수의 승화정제단에 대해서 각각 가열시키며 승화정제단에 대해서 고온에서 저온으로 경사지게 가열하여 온도기울기를 형성시키기 위해 승화되는 재료의 승화점의 차이를 이용하여 석출된 재료만을 취한 상태에서 유기 재료로서 사용하도록 추가 공정을 위해 메쉬 트랩장치(200), 그리고 차례로 LN2 트랩장치(300)로 제공하는 히터 장치(100); 평직(Plain Weave) 구조를 갖는 80 내지 100 mesh의 격자 구조형 필터를 활용하여 80 내지 100 mesh 이하의 오염물질을 제거하기 위해 격자 구조형 필터(210)를 구비하며, 격자 구조형 필터(210)가 선형 스트랜드 또는 와이어를 n행×m열로 구성한 직조체(woven assembly)로, 격자 구조형 필터(210)가 적층된 필터 모듈이 교체형으로 형성되며, 오염물질이 제거된 상태의 승화된 유기재료를 LN2 트랩장치(300)로 제공하기 위해 히터 장치(100)의 전단과 후단에 형성된 서보 모터 중 후단의 모터에 의한 추진력을 활용하는 메쉬 트랩장치(200); 및 히터 장치(100)의 내부관에 놓여진 정제대상물로부터 유기물이 승화되어 기체상태로 이동을 한 후, 메쉬 트랩장치(200)에서 1차로 유기물 중 오염물질이 포집되어 제거되어 전달되면, 2차로 목적된 유기물을 포집하는 LN2 트랩 장치(300); 를 포함하는 승화정제기에 있어서,
히터 장치(100)는,
지면으로부터 미리 설정된 높이로 히터부(110)를 이격되도록 하며 스텐레스 스틸(SUS) 재질로 형성되는 베이스(100b);
7단의 히터(111a 내지 111g)를 포함하며, 각 히터 사이의 격벽을 밀폐하기 위해 캡 형상의 씰 유닛(seal unit)(120)을 각 히터 사이에 히팅관(112) 상부에 위치시키는 구조로 형성되며 히팅관(112)의 둘레를 따라서 감싸도록 배치되어 히팅관(112)을 가열하는 히터부(110);
베이스(100b) 상부에 히터부(110)에 의해 온도를 제공받으며, 하우징 보다 작은 직경을 가지며 정제할 유기물 시료가 놓여지며, 정제할 유기물 시료가 불순물이 포함된 유기물의 원료를 사용하며 정제할 유기물 시료에 대해서 고체상태에서 미리 설정된 온도 이상으로 온도가 상승하면 불순물을 제외한 정제할 유기물 시료 승화 또는 기화시켜서 메쉬 트랩장치(200)를 거쳐 응축온도보다 낮은 온도로 설정된 LN2 트랩장치(300)로 이동하여 다시 고체상태로 쌓이게 되도록 하는 히팅관(112);
측단에 히터부(110)를 점검 및 관리하기 위한 서보 모터 타입(Servo Motor Type)으로 적용되는 히터 개폐(Heater Open/Close) 구동부;
개폐(Heater Open/Close) 구동부에 의해 히팅관(112)을 감싸는 일부를 상하로 승강되는 구조이며, 내부에 진공분위기가 조성되며, 미리 설정된 길이를 가지고 내부에 히팅관(112)이 수용되도록 하는 하우징; 및
하우징 중 히터 개폐(Heater Open / Close) 구동부가 형성된 측과 다른 측에는 히터부(110)를 구성하는 7단의 히터(111a 내지 111g)와 매칭되는 개수로 형성되며, 히터 장치(100)에 구비된 MPU 또는 제어부에 의해 히터부(110)의 각 히팅관(112) 및 하우징의 온도에 따라 RPM이 조절되는 쿨링 팬(cooling fan)(100a); 을 포함하는 것을 특징으로 하는 승화정제기.
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|---|---|---|---|
| KR1020170143714A KR101957055B1 (ko) | 2017-10-31 | 2017-10-31 | 승화정제기 |
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| KR1020170143714A KR101957055B1 (ko) | 2017-10-31 | 2017-10-31 | 승화정제기 |
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| KR101957055B1 true KR101957055B1 (ko) | 2019-03-11 |
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| KR1020170143714A KR101957055B1 (ko) | 2017-10-31 | 2017-10-31 | 승화정제기 |
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| KR (1) | KR101957055B1 (ko) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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-
2017
- 2017-10-31 KR KR1020170143714A patent/KR101957055B1/ko active IP Right Grant
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