JPH05116923A - フラーレン類の製造方法 - Google Patents
フラーレン類の製造方法Info
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- JPH05116923A JPH05116923A JP3282930A JP28293091A JPH05116923A JP H05116923 A JPH05116923 A JP H05116923A JP 3282930 A JP3282930 A JP 3282930A JP 28293091 A JP28293091 A JP 28293091A JP H05116923 A JPH05116923 A JP H05116923A
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- fullerene
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/15—Nano-sized carbon materials
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 フラーレン類の製造方法において、炭素原料
の使用効率を高める。 【構成】 フラーレン類生成装置５０内において生じた
フラーレン類を含むすすをフラーレン分離装置６６の加
熱容器６８内に導き、ヒータ７０で加熱する。すす中の
フラーレン類は昇華し、トラップ７４、７６、７８で回
収される。フラーレン類が分離されたすすは配管７１、
５６を介して再び溶射ノズル５４に供給され、フラーレ
ン類の生成反応に供される。 【効果】 フラーレン類を分離した残余のすすを再原料
化するので、原料のコストダウンを図ることができる。
生成したすすからフラーレン類を加熱昇華して回収する
ため、フラーレンを高純度で得ることができる。製造プ
ロセスも簡易なものとなる。
の使用効率を高める。 【構成】 フラーレン類生成装置５０内において生じた
フラーレン類を含むすすをフラーレン分離装置６６の加
熱容器６８内に導き、ヒータ７０で加熱する。すす中の
フラーレン類は昇華し、トラップ７４、７６、７８で回
収される。フラーレン類が分離されたすすは配管７１、
５６を介して再び溶射ノズル５４に供給され、フラーレ
ン類の生成反応に供される。 【効果】 フラーレン類を分離した残余のすすを再原料
化するので、原料のコストダウンを図ることができる。
生成したすすからフラーレン類を加熱昇華して回収する
ため、フラーレンを高純度で得ることができる。製造プ
ロセスも簡易なものとなる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はフラーレン類の製造方法
に係り、特に原料炭素の使用効率（フラーレンへの転化
効率）が高いフラーレン類の製造方法に関する。
に係り、特に原料炭素の使用効率（フラーレンへの転化
効率）が高いフラーレン類の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】フラーレン類はＣ60，Ｃ70などの高炭素
数の炭素同素体である。Ｃ60は正２０面体のサッカーボ
ール様の格子構造を有したものである。
数の炭素同素体である。Ｃ60は正２０面体のサッカーボ
ール様の格子構造を有したものである。
【０００３】従来のフラーレン類の製造方法には、アー
ク法、溶射法、レーザー法、抵抗加熱法など各種ある。
このうち、アーク法について第３図を参照して説明す
る。。
ク法、溶射法、レーザー法、抵抗加熱法など各種ある。
このうち、アーク法について第３図を参照して説明す
る。。
【０００４】反応室１０内に黒鉛ベースの陰極１２と黒
鉛棒よりなる陽極１４とが設置され、希ガス（通常はＨ
ｅ）が配管１６から導入される。反応室１０内は排出管
１８を介してポンプ２０によって減圧可能とされてい
る。
鉛棒よりなる陽極１４とが設置され、希ガス（通常はＨ
ｅ）が配管１６から導入される。反応室１０内は排出管
１８を介してポンプ２０によって減圧可能とされてい
る。
【０００５】１２ａ，１４ａは電流導入ピンであり、水
冷機構が付設されている。陽極１４は手動によって陰極
１２に向って前進可能とされている。
冷機構が付設されている。陽極１４は手動によって陰極
１２に向って前進可能とされている。
【０００６】Ｈｅ約１００Ｔｏｒｒの雰囲気中で原料と
なる炭素棒を陽極１４としてアーク放電させると、陽極
１４から蒸発した炭素がＨｅでクウェンチされ、Ｃ60な
どフラーレン類を含んだすす（煤）が生成される。この
すすは水冷回収板２２の表面に付着して捕集される。こ
の捕集された反応生成物は、ソックスレー抽出器等で抽
出処理後、クロマトなどの分離法によってＣ60，Ｃ70な
どに分離される。
なる炭素棒を陽極１４としてアーク放電させると、陽極
１４から蒸発した炭素がＨｅでクウェンチされ、Ｃ60な
どフラーレン類を含んだすす（煤）が生成される。この
すすは水冷回収板２２の表面に付着して捕集される。こ
の捕集された反応生成物は、ソックスレー抽出器等で抽
出処理後、クロマトなどの分離法によってＣ60，Ｃ70な
どに分離される。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】従来のフラーレン類の
製造方法においては、レーザー法、溶射法、抵抗加熱
法、アーク法などのいずれの方法においても、生成した
すすに含まれるフラーレンの量は最大でも２０％程度で
あり、残りの８０％のフラーレン以外の炭素分は再利用
されていなかった。
製造方法においては、レーザー法、溶射法、抵抗加熱
法、アーク法などのいずれの方法においても、生成した
すすに含まれるフラーレンの量は最大でも２０％程度で
あり、残りの８０％のフラーレン以外の炭素分は再利用
されていなかった。
【０００８】本発明は、かかる炭素分の無駄を解消し、
すすの再原料化を図ることを目的とするものである。
すすの再原料化を図ることを目的とするものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明のフラーレン類の
製造方法は、プラズマ発生手段を有する反応室内でフラ
ーレン類を含むすすを発生させる工程を有するフラーレ
ン類の製造方法において、該すすを加熱することにより
すす中からフラーレン類を昇華させ、残余のすすを前記
プラズマ発生手段のプラズマ発生域に戻して再度フラー
レン類生成反応に用いることを特徴とするものである。
製造方法は、プラズマ発生手段を有する反応室内でフラ
ーレン類を含むすすを発生させる工程を有するフラーレ
ン類の製造方法において、該すすを加熱することにより
すす中からフラーレン類を昇華させ、残余のすすを前記
プラズマ発生手段のプラズマ発生域に戻して再度フラー
レン類生成反応に用いることを特徴とするものである。
【００１０】
【作用】本発明のフラーレン類の製造方法では、プラズ
マ発生手段を有する反応室内で発生されたフラーレン類
を含むすすを加熱し、すす中からフラーレン類を昇華さ
せ、残余のすすをプラズマ発生手段のプラズマ発生域に
戻して再度フラーレン類の生成反応に用いるため、炭素
原料の利用率が著しく向上し、原料コストダウンを図る
ことが可能となる。
マ発生手段を有する反応室内で発生されたフラーレン類
を含むすすを加熱し、すす中からフラーレン類を昇華さ
せ、残余のすすをプラズマ発生手段のプラズマ発生域に
戻して再度フラーレン類の生成反応に用いるため、炭素
原料の利用率が著しく向上し、原料コストダウンを図る
ことが可能となる。
【００１１】
【実施例】以下図面を参照して実施例について説明す
る。第１図は本発明の第１の実施例に係るフラーレン類
の製造方法に用いられる製造装置の縦断面図である。
る。第１図は本発明の第１の実施例に係るフラーレン類
の製造方法に用いられる製造装置の縦断面図である。
【００１２】チャンバ２４は上下方向に長い筒状のもの
であり、その下部には黒鉛電極２６、２８が設けられて
いる。チャンバ２４にＨｅガスを供給するために配管３
０が該チャンバ２４に接続されている。チャンバ２４内
の前記黒鉛電極２６、２８の上方領域には、無端回動す
るようにベルト３２が設けられている。このベルト３２
は、ヒータ３４を有するホットローラ３６と、冷却器３
７を有するコールドローラ３８とにかけ渡されており、
第１図の反時計回り方向に無端回動される。このベルト
３２と接するようにワイパ４０が設けられている。
であり、その下部には黒鉛電極２６、２８が設けられて
いる。チャンバ２４にＨｅガスを供給するために配管３
０が該チャンバ２４に接続されている。チャンバ２４内
の前記黒鉛電極２６、２８の上方領域には、無端回動す
るようにベルト３２が設けられている。このベルト３２
は、ヒータ３４を有するホットローラ３６と、冷却器３
７を有するコールドローラ３８とにかけ渡されており、
第１図の反時計回り方向に無端回動される。このベルト
３２と接するようにワイパ４０が設けられている。
【００１３】ベルト３２の上方にはすす回収板４２が設
けられている。
けられている。
【００１４】チャンバ２４の底部からすすを抜き出して
前記黒鉛電極２６、２８間に戻すようにすす循環ライン
４４が設けられている。このすす循環ライン４４は、例
えばＨｅガスによる気流搬送方式のものや、スクリュコ
ンベヤを用いた機械式の粉体輸送機構など各種のものを
用いることができる。
前記黒鉛電極２６、２８間に戻すようにすす循環ライン
４４が設けられている。このすす循環ライン４４は、例
えばＨｅガスによる気流搬送方式のものや、スクリュコ
ンベヤを用いた機械式の粉体輸送機構など各種のものを
用いることができる。
【００１５】このように構成された第１図の装置を用い
たフラーレン類の製造方法は次の通りである。黒鉛電極
２６、２８間に直流電圧又は交流電圧（本実施例では直
流電圧）を印加し、両電極２６、２８間にアーク放電さ
せてプラズマを形成する。また、このアーク放電に伴っ
て陽極２６の先端から炭素が蒸発し、プラズマ中におい
て炭素ラジカルとなる。このプラズマから脱した炭素ラ
ジカルが配管３０から供給されるＨｅガスによって冷却
されてすすが生成し、このすすはチャンバ２４内を上部
のガス出口４６に向かって上昇する。そして、この途中
においてベルト３２に付着する。即ち、ベルト３２のう
ち図の下面部分及びその近傍はコールドローラ３８によ
って冷却されており、すすはこの冷却されたベルト３２
に付着する。ベルト３２がホットローラ３６に接して加
熱されると、すす中に含まれていたフラーレン類は蒸発
し、チャンバ２４内を上昇して回収板４２に付着し、回
収される。
たフラーレン類の製造方法は次の通りである。黒鉛電極
２６、２８間に直流電圧又は交流電圧（本実施例では直
流電圧）を印加し、両電極２６、２８間にアーク放電さ
せてプラズマを形成する。また、このアーク放電に伴っ
て陽極２６の先端から炭素が蒸発し、プラズマ中におい
て炭素ラジカルとなる。このプラズマから脱した炭素ラ
ジカルが配管３０から供給されるＨｅガスによって冷却
されてすすが生成し、このすすはチャンバ２４内を上部
のガス出口４６に向かって上昇する。そして、この途中
においてベルト３２に付着する。即ち、ベルト３２のう
ち図の下面部分及びその近傍はコールドローラ３８によ
って冷却されており、すすはこの冷却されたベルト３２
に付着する。ベルト３２がホットローラ３６に接して加
熱されると、すす中に含まれていたフラーレン類は蒸発
し、チャンバ２４内を上昇して回収板４２に付着し、回
収される。
【００１６】ベルト３２に付着して残留するフラーレン
類以外の炭素を主成分とするすすは、その後ワイパ４０
でかき落とされ、電極２６、２８間のプラズマ発生域に
戻され、再度フラーレン類の生成反応に供される。な
お、プラズマ発生域から落下したすすは、すす循環ライ
ン４４によって再びプラズマ発生域に戻される。
類以外の炭素を主成分とするすすは、その後ワイパ４０
でかき落とされ、電極２６、２８間のプラズマ発生域に
戻され、再度フラーレン類の生成反応に供される。な
お、プラズマ発生域から落下したすすは、すす循環ライ
ン４４によって再びプラズマ発生域に戻される。
【００１７】このように、第１図の装置によると、発生
したフラーレン類を含むすすがホットローラ３６によっ
て加熱され、フラーレン類を昇華させて分離し、残余の
すすを再びプラズマ発生域に戻してフラーレン類生成反
応に使用するため、原料炭素の使用効率が高く、原料コ
ストが低減される。また、すす循環ライン４４を設けて
いるので、プラズマ発生域から落下したすすも再度フラ
ーレン類生成反応に用いることができ、これによっても
原料コストの一段の削減が可能である。
したフラーレン類を含むすすがホットローラ３６によっ
て加熱され、フラーレン類を昇華させて分離し、残余の
すすを再びプラズマ発生域に戻してフラーレン類生成反
応に使用するため、原料炭素の使用効率が高く、原料コ
ストが低減される。また、すす循環ライン４４を設けて
いるので、プラズマ発生域から落下したすすも再度フラ
ーレン類生成反応に用いることができ、これによっても
原料コストの一段の削減が可能である。
【００１８】第２図は本発明の別の実施例に係るフラー
レン類の製造方法に用いられる製造装置の系統図であ
る。フラーレン生成装置５０は、チャンバ５２に溶射ノ
ズル５４を設けた構成のものであり、配管５６からＨｅ
ガスが該溶射ノズル５４に供給される。この溶射ノズル
５４は、高周波誘導コイルや抵抗加熱装置によってこの
Ｈｅガスを高温のプラズマ状態としてチャンバ５２内に
噴出させるように構成されている。
レン類の製造方法に用いられる製造装置の系統図であ
る。フラーレン生成装置５０は、チャンバ５２に溶射ノ
ズル５４を設けた構成のものであり、配管５６からＨｅ
ガスが該溶射ノズル５４に供給される。この溶射ノズル
５４は、高周波誘導コイルや抵抗加熱装置によってこの
Ｈｅガスを高温のプラズマ状態としてチャンバ５２内に
噴出させるように構成されている。
【００１９】配管５６の途中にはホッパ５８が設けられ
ており、原料となる黒鉛粉末が供給される。この黒鉛粉
末が溶射ノズル５４を通過してプラズマ中に供給され、
フラーレン類の生成反応が進行する。
ており、原料となる黒鉛粉末が供給される。この黒鉛粉
末が溶射ノズル５４を通過してプラズマ中に供給され、
フラーレン類の生成反応が進行する。
【００２０】配管６０から供給されるＨｅガスによって
このフラーレン化反応が進行したプラズマが冷却される
ことによりすすが発生する。このすすは、取出口６２か
ら取り出され、スクリュコンベヤ６４によってフラーレ
ン分離装置６６の加熱容器６８に送り込まれる。
このフラーレン化反応が進行したプラズマが冷却される
ことによりすすが発生する。このすすは、取出口６２か
ら取り出され、スクリュコンベヤ６４によってフラーレ
ン分離装置６６の加熱容器６８に送り込まれる。
【００２１】そして、ヒータ７０によって加熱され、す
す中のフラーレン類が蒸発し、フラーレン類以外の炭素
分と分離される。フラーレン類が分離されたすすは配管
７１及び前記配管５６を介して再び溶射ノズル５４に供
給され、フラーレン類生成反応に供される。
す中のフラーレン類が蒸発し、フラーレン類以外の炭素
分と分離される。フラーレン類が分離されたすすは配管
７１及び前記配管５６を介して再び溶射ノズル５４に供
給され、フラーレン類生成反応に供される。
【００２２】加熱容器６８内において蒸発したフラーレ
ン類は、配管７２を介して回収トラップ７４、７６、７
８に送り込まれ、回収される。各回収トラップ７４、７
６、７８は、それぞれＣ60、Ｃ70、Ｃ84の昇華温度に設
定されており、加熱容器６８からのフラーレン類はそれ
ぞれ成分毎に分類されてトラップ７４、７６、７８に捕
集される。トラップ７４、７６、７８からはＨｅガスの
戻り用の配管８０及びリサイクルポンプ８２によってＨ
ｅガスが前記配管５６に返送される。
ン類は、配管７２を介して回収トラップ７４、７６、７
８に送り込まれ、回収される。各回収トラップ７４、７
６、７８は、それぞれＣ60、Ｃ70、Ｃ84の昇華温度に設
定されており、加熱容器６８からのフラーレン類はそれ
ぞれ成分毎に分類されてトラップ７４、７６、７８に捕
集される。トラップ７４、７６、７８からはＨｅガスの
戻り用の配管８０及びリサイクルポンプ８２によってＨ
ｅガスが前記配管５６に返送される。
【００２３】なお、メイクアップ用の配管８４を介して
新規のＨｅガスが添加される。リサイクルポンプ８２の
吐出側からは配管８６が分岐しており、一部のＨｅガス
が前記配管６０に供給され、その途中で冷却器８８によ
って冷却されるようになっている。
新規のＨｅガスが添加される。リサイクルポンプ８２の
吐出側からは配管８６が分岐しており、一部のＨｅガス
が前記配管６０に供給され、その途中で冷却器８８によ
って冷却されるようになっている。
【００２４】この第２図の装置を用いたフラーレン類の
製造方法においても、フラーレン生成装置５０内で生じ
たフラーレン類を含むすすは、加熱容器６８内で加熱さ
れ、フラーレン類と残余のすすとに分離され、残余のす
すは再び溶射ノズル５４に供給されてフラーレン類生成
反応に供される。従って、原料炭素の使用効率がきわめ
て高く、原料コストが低廉である。
製造方法においても、フラーレン生成装置５０内で生じ
たフラーレン類を含むすすは、加熱容器６８内で加熱さ
れ、フラーレン類と残余のすすとに分離され、残余のす
すは再び溶射ノズル５４に供給されてフラーレン類生成
反応に供される。従って、原料炭素の使用効率がきわめ
て高く、原料コストが低廉である。
【００２５】上記実施例は本発明の一例であって、本発
明は上記以外の装置を用いても実施できることは明らか
である。例えば、第１図ではアーク法によってフラーレ
ンが生成され、第２図では溶射法によってフラーレンが
生成されているが、レーザー法など各種の方法によって
フラーレンを生成させても良い。また、フラーレン類と
フラーレン類以外の炭素分とを分離するための方法も図
示以外の加熱機構によって行ない得ることは明らかであ
る。
明は上記以外の装置を用いても実施できることは明らか
である。例えば、第１図ではアーク法によってフラーレ
ンが生成され、第２図では溶射法によってフラーレンが
生成されているが、レーザー法など各種の方法によって
フラーレンを生成させても良い。また、フラーレン類と
フラーレン類以外の炭素分とを分離するための方法も図
示以外の加熱機構によって行ない得ることは明らかであ
る。
【００２６】
【発明の効果】以上の通り、本発明のフラーレン類の製
造方法では、フラーレン類が分離された残余のすすを再
びフラーレン類生成反応に供するため、炭素分の原料コ
ストの大幅な低減を図ることができる。また、生成した
すすを加熱してフラーレン類を昇華分離して回収するよ
うにしているため、フラーレン類を高純度で得ることが
できる。なお、フラーレン類の製造プロセスも簡易であ
る。
造方法では、フラーレン類が分離された残余のすすを再
びフラーレン類生成反応に供するため、炭素分の原料コ
ストの大幅な低減を図ることができる。また、生成した
すすを加熱してフラーレン類を昇華分離して回収するよ
うにしているため、フラーレン類を高純度で得ることが
できる。なお、フラーレン類の製造プロセスも簡易であ
る。
【図１】本発明の実施例方法を説明する系統図である。
【図２】本発明の別の実施例方法を説明する縦断面図で
ある。
ある。
【図３】従来例を説明する縦断面図である。
２４ チャンバ ２６，２８ 黒鉛電極 ３２ ベルト ３６ ホットローラ ３８ コールドローラ ４０ ワイパ ４２ 回収板 ４４ すす循環ライン ５０ フラーレン生成装置 ５４ 溶射ノズル ６４ スクリュコンベヤ ６６ フラーレン分離装置 ６８ 加熱容器 ７０ ヒータ ８２ リサイクルポンプ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 八田 直樹 千葉県市原市八幡海岸通１番地 三井造船 株式会社千葉事業所内
Claims (1)
- 【請求項１】 プラズマ発生手段を有する反応室内でフ
ラーレン類を含むすすを発生させる工程を有するフラー
レン類の製造方法において、該すすを加熱することによ
りすす中からフラーレン類を昇華させ、残余のすすを前
記プラズマ発生手段のプラズマ発生域に戻して再度フラ
ーレン類生成反応に用いることを特徴とするフラーレン
類の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3282930A JPH05116923A (ja) | 1991-10-29 | 1991-10-29 | フラーレン類の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3282930A JPH05116923A (ja) | 1991-10-29 | 1991-10-29 | フラーレン類の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05116923A true JPH05116923A (ja) | 1993-05-14 |
Family
ID=17658958
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3282930A Withdrawn JPH05116923A (ja) | 1991-10-29 | 1991-10-29 | フラーレン類の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05116923A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2764280A1 (fr) * | 1997-06-06 | 1998-12-11 | Yvan Alfred Schwob | Procede pour la fabrication de carbone 60 |
| JP2000500906A (ja) * | 1995-11-15 | 2000-01-25 | イー・アイ・デユポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー | 焼きなまし炭素すす電界放射体およびそれを用いて製造した電界放射体陰極 |
| WO2003068676A1 (en) * | 2002-02-13 | 2003-08-21 | Toudai Tlo, Ltd. | Process for producing single-walled carbon nanotube, single-walled carbon nanotube, and composition containing single-walled carbon nanotube |
-
1991
- 1991-10-29 JP JP3282930A patent/JPH05116923A/ja not_active Withdrawn
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000500906A (ja) * | 1995-11-15 | 2000-01-25 | イー・アイ・デユポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー | 焼きなまし炭素すす電界放射体およびそれを用いて製造した電界放射体陰極 |
| FR2764280A1 (fr) * | 1997-06-06 | 1998-12-11 | Yvan Alfred Schwob | Procede pour la fabrication de carbone 60 |
| WO2003068676A1 (en) * | 2002-02-13 | 2003-08-21 | Toudai Tlo, Ltd. | Process for producing single-walled carbon nanotube, single-walled carbon nanotube, and composition containing single-walled carbon nanotube |
| US8128900B2 (en) | 2002-02-13 | 2012-03-06 | Toudai Tlo, Ltd. | Process for producing single-walled carbon nanotube, single-walled carbon nanotube, and composition containing single-walled carbon nanotube |
| US8758716B2 (en) | 2002-02-13 | 2014-06-24 | Toudai Tlo, Ltd. | Composition containing single-walled nanotubes |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19990107 |