JPH05116921A - フラーレン類の製造方法及び装置 - Google Patents

フラーレン類の製造方法及び装置

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JPH05116921A
JPH05116921A JP3284670A JP28467091A JPH05116921A JP H05116921 A JPH05116921 A JP H05116921A JP 3284670 A JP3284670 A JP 3284670A JP 28467091 A JP28467091 A JP 28467091A JP H05116921 A JPH05116921 A JP H05116921A
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JP
Japan
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fullerenes
reaction chamber
soot
reaction
chamber
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Withdrawn
Application number
JP3284670A
Other languages
English (en)
Inventor
Katsuhide Murata
勝英 村田
Takahiro Irie
隆博 入江
Masabumi Matsumoto
正文 松本
Naoki Hatta
直樹 八田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mitsui Engineering and Shipbuilding Co Ltd
Original Assignee
Mitsui Engineering and Shipbuilding Co Ltd
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Publication date
Application filed by Mitsui Engineering and Shipbuilding Co Ltd filed Critical Mitsui Engineering and Shipbuilding Co Ltd
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82NANOTECHNOLOGY
    • B82YSPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/15Nano-sized carbon materials

Abstract

(57)【要約】 【目的】 フラーレン類生成反応室からのフラーレン類
の取り出しを容易に行なえるようにする。 【構成】 チャンバ24内の反応室26に電極28、3
0及びヒータ34が設けられている。フラーレン類生成
反応を行なうときには、ヒータ34を停止しておき、電
極28、30間にアーク放電させてプラズマを発生させ
る。フラーレン類を含むすすはチャンバ24の内壁面に
付着する。所定量のすすが付着した後、アーク放電を停
止し、ヒータ34に通電し、フラーレン類を昇華させ、
トラップ38に導く。トラップ38で微粉末となったフ
ラーレン類は、スプレー塔50で溶剤中に溶け込んで回
収される。 【効果】 反応室26からフラーレン類をすすと分離し
て取り出すことができる。このフラーレン類取り出しに
際し反応室26の希ガス雰囲気が破壊されることがな
く、希ガスの無駄がなくなる。フラーレン類の抽出工程
を省略することができる。フラーレン類の製造コストの
低減及び大量生産が可能である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はフラーレン類の製造方法
及び装置に係り、特に反応室内からフラーレン類をすす
から分離して取り出すことができるフラーレン類の製造
方法及び装置に関する。
【0002】
【従来の技術】フラーレン類はC60,C70などの高炭素
数の炭素同素体である。C60は切頭正20面体のサッカ
ーボール様の格子構造を有したものである。
【0003】従来のフラーレン類の製造装置を第2図に
示す。反応室10内に黒鉛ベースの陰極12と黒鉛棒よ
りなる陽極14とが設置され、希ガス(通常はHe)が
配管16から導入される。反応室10内は排出管18を
介してポンプ20によって減圧可能とされている。
【0004】12a,14aは電流導入ピンであり、水
冷機構が付設されている。陽極14は手動によって陰極
12に向って前進可能とされている。
【0005】He約100Torrの雰囲気中で原料と
なる炭素棒を陽極14としてアーク放電させると、陽極
14から蒸発した炭素がHeでクウェンチされ、C60
どフラーレン類類を含んだすす(煤)が生成される。こ
のすすは水冷回収板22の表面に付着して捕集される。
この捕集された反応生成物は、ソックスレー抽出器等で
抽出処理後、クロマトなどの分離法によってC60,C70
などに分離される。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】上記従来のフラーレン
類の製造装置においては、反応室10内において生成
し、水冷回収板22に付着したすすを該反応室から取り
出し、抽出装置にかける。このすすの取出作業は、手間
がかかると共に、Heガスが反応室10外に流出するた
め、Heガスの消費量が多くなるという問題があった。
【0007】また、反応室10内において生成したフラ
ーレン類を含むすすは、その全量が回収板22に付着す
るわけではなく、反応室10内に四散するすすの量も相
当量となる。このため、すすの取り出しに際しては、回
収板22に付着したすすを取り出すだけではなく、回収
板以外の反応室10の内壁面に付着したすすをかき集め
て取り出す必要があり、著しく手間がかかっていた。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明のフラーレン類の
製造方法は、プラズマ発生手段及び希ガス導入手段を備
えた反応室内において、該プラズマ発生手段によってプ
ラズマを生成させ、該プラズマによって炭素をフラーレ
ン化させ、これを冷却してフラーレン類含有すすを生成
させる反応工程を有したフラーレン類の製造方法におい
て、上記反応工程を継続することによって該反応室内に
フラーレン類含有すすを蓄積させるすす蓄積工程と、該
反応室内に蓄積したすすを加熱し、含有されるフラーレ
ン類を昇華させて該反応室外に取り出す取出工程と、を
繰り返し行なうことを特徴とするものである。
【0009】本発明のフラーレン類の製造装置は、プラ
ズマ発生手段が設置された反応室と、該反応室内に希ガ
スを導入する手段と、該反応室からガスを排出する手段
とを有するフラーレン類の製造装置において、前記反応
室内に、生成したフラーレン類含有すすを加熱してフラ
ーレン類を昇華させるヒータを設けたことを特徴とする
ものである。
【0010】
【作用】本発明方法及び装置において、反応室内におい
てフラーレン類含有すすを生成させる反応工程を行なっ
た後、このフラーレン類生成反応工程を中断し、反応室
内に蓄積したすすを加熱する。これにより、すす中に含
有されていたフラーレン類が蒸発(昇華)し、反応室外
に取り出される。
【0011】このように、本発明方法及び装置による
と、フラーレン類をすすから分離してフラーレン類のみ
を反応室外に取り出すことができる。従って、フラーレ
ン類の取出作業がきわめて容易であると共に、フラーレ
ン類取り出し時に反応室内の雰囲気が破壊されることが
ない。従って、Heガス等の希ガスの消費量が少ない。
【0012】
【実施例】以下図面を参照して実施例について説明す
る。第1図は本発明の実施例に係るフラーレン類の製造
方法及び装置を示す系統図である。
【0013】チャンバ24内が反応室26となってお
り、該反応室26内にアーク発生用電極28、30が設
けられている。また、反応室26内に、Heガスを供給
するための供給管32が設けられ、さらに反応室26内
で生じたすすを加熱するためのヒータ34が設けられて
いる。
【0014】反応室26内のガスを取り出すように配管
36が設けられており、この配管36の先端はコールド
トラップ38内に導入されている。コールドトラップ3
8は液体窒素容器40内の液体窒素により、導入された
ガスを冷却するように構成されている。
【0015】コールドトラップ38からは配管42がフ
ィルタ44にまで延設されており、このフィルタ44の
ガス出口側はオイルフリーポンプ46を備えた配管48
を介してスプレー塔50に接続されている。スプレー塔
50の頂部にはHeガスの排出管52が設けられてお
り、また、スプレー塔50の底部とスプレーノズル54
とを連通するように、循環ポンプ56付きの循環配管5
8が設けられている。この循環配管58の途中からは、
フラーレン類が溶け込んだ溶液を精製工程に送り出すた
めの配管60が分岐されている。
【0016】このように構成されたフラーレン類の製造
装置を用いたフラーレン類製造方法を次に説明する。
【0017】ヒータ34に通電しない状態において、反
応室26内をHe雰囲気とし、電極28、30間にアー
クを飛ばし、電極28、30の先端同志の間にプラズマ
を発生させる。本実施例では、電極28、30が炭素電
極となっており、アーク放電に伴ってその先端から炭素
が蒸発し、プラズマ領域において炭素をフラーレン化反
応させる。このフラーレン化反応した炭素を含むガス
が、供給管32から供給されるHeガスによって冷却さ
れ、フラーレン類を含んだすすが生成する。このすすは
チャンバ24の内面に付着する。
【0018】チャンバ24の内面に十分な量のすすが付
着した後、電極28、30の放電を停止し、ヒータ34
に通電してすすを加熱する。すすをフラーレン類の昇華
温度以上に加熱することにより、すす中に含有されてい
たフラーレン類が蒸発(昇華)し、配管36を経てコー
ルドトラップ38に抜き出される。
【0019】コールドトラップ38内においては、液体
窒素によりフラーレン類含有ガスが冷却され、フラーレ
ン類が固体微粒子となる。このフラーレン類微粒子は、
その一部はコールドトラップ38の内面に付着するが、
多くのものは配管36からのHeガスに気流搬送され、
配管42を経てフィルタ44に送り込まれる。
【0020】このフィルタ44は、Heガスによって反
応室26から運ばれてきたすすを除去するためのもので
あり、細かなフラーレン類微粒子はこのフィルタ44を
通過し、スプレー塔50に導入される。
【0021】スプレー塔50では、ノズル54から充填
材62に向って溶剤が散布されており、充填材62の間
を上昇する間にフラーレン類が溶剤に溶け込む。フラー
レン類が分離除去されたHeガスは、配管52から排出
され、必要に応じ前記供給管32に返送される。スプレ
ー塔50において溶剤中に溶け込んだフラーレン類は、
配管58で循環されると共に、その一部が配管60を経
て精製工程へ送られる。なお、入れ替わりに、新しい溶
剤が配管64から補給される。
【0022】前記ヒータ34を所定時間通電加熱させた
後、該ヒータ34の通電を停止し、再び電極28、30
間にアーク放電を発生させてフラーレン類生成反応を行
なわせる。このフラーレン類生成反応を所定時間継続
し、チャンバ24の内面に所定量のフラーレン類を含ん
だすすが付着した後、上記と同様にヒータ34を作動さ
せ、フラーレン類の昇華取出を行なう。
【0023】このように、反応室26においてフラーレ
ン類生成反応とフラーレン類取出工程とを繰り返し行な
うことにより、効率良くフラーレン類が製造される。そ
して、この反応室26からフラーレン類を取り出す場
合、反応室26内のHeガス雰囲気が全く破壊されず、
フラーレン類生成反応とフラーレン類取出工程との切替
時にHeガスが無駄に排出されることが全くない。従っ
て、Heガスの消費量が少なく、Heガスコストが低廉
である。もちろん、フラーレン類の取出作業は、ヒータ
34を通電することによってのみ行なわれるものであ
り、人手がかからず、きわめて効率が良い。
【0024】なお、反応室26内にすすが多量にたまっ
た場合には、チャンバ24を開けてすすを排出する。こ
のすす排出工程は、きわめて頻度の少ないものであり、
それに伴うHeガスの無駄も、全体として見れば少量で
あり、Heガスのコスト増大をもたらすものではない。
もちろん、本発明では、チャンバ24内のすすを外部に
連続的又は間欠的に取り出すための装置を設け、且つこ
の装置を、反応室26内のHeガス雰囲気を破壊しない
構成のものとしておくことにより、装置の稼働を停止す
ることなくきわめて長期間にわたって連続的運転するこ
とが可能である。
【0025】上記実施例では1個のチャンバのみが示さ
れているが、本発明では1個のコールドトラップ38に
対し複数個のチャンバ24を併設し、1つのチャンバに
おいてフラーレン類取出工程を行なわせているときに他
のチャンバではフラーレン類生成反応を行なわせるよう
にしても良い。
【0026】なお、反応室26からフラーレン類を昇華
させて取り出す場合、すすが約400〜500℃程度と
なるようにヒータ34に通電するのが好適である。
【0027】
【発明の効果】以上の通り、本発明のフラーレン類の製
造方法及び装置によると、反応室からのフラーレン類の
取出作業がきわめて容易であり、フラーレン類取出時の
Heガスの無駄な放出も防止される。従って、フラーレ
ン類の回収効率が高く、しかも希ガスのガスコストが小
さくなり、フラーレン類の製造コストの低減を図ること
ができる。また、フラーレン類の大量生産も可能であ
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例装置の系統図である。
【図2】従来装置の断面図である。
【符号の説明】
10 反応室 12 陰極 14 陽極 24 チャンバ 26 反応室 28、30 電極 34 ヒータ 38 コールドトラップ 44 フィルタ 46 オイルフリーポンプ 50 スプレー塔
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 八田 直樹 千葉県市原市八幡海岸通1番地 三井造船 株式会社千葉事業所内

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 プラズマ発生手段及び希ガス導入手段を
    備えた反応室内において、該プラズマ発生手段によって
    プラズマを生成させ、該プラズマによって炭素をフラー
    レン化させ、これを冷却してフラーレン類含有すすを生
    成させる反応工程を有したフラーレン類の製造方法にお
    いて、 上記反応工程を継続することによって該反応室内にフラ
    ーレン類含有すすを蓄積させるすす蓄積工程と、 該反応室内に蓄積したすすを加熱し、含有されるフラー
    レン類を昇華させて該反応室外に取り出す取出工程と、
    を繰り返し行なうことを特徴とするフラーレン類の製造
    方法。
  2. 【請求項2】 プラズマ発生手段が設置された反応室
    と、該反応室内に希ガスを導入する手段と、該反応室か
    らガスを排出する手段とを有するフラーレン類の製造装
    置において、前記反応室内に、生成したフラーレン類含
    有すすを加熱してフラーレン類を昇華させるヒータを設
    けたことを特徴とするフラーレン類の製造装置。
JP3284670A 1991-10-30 1991-10-30 フラーレン類の製造方法及び装置 Withdrawn JPH05116921A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07237913A (ja) * 1994-02-25 1995-09-12 Agency Of Ind Science & Technol フラーレンの製造方法及び装置

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07237913A (ja) * 1994-02-25 1995-09-12 Agency Of Ind Science & Technol フラーレンの製造方法及び装置

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Effective date: 19990107