JPH10182130A - シリコンの精製方法 - Google Patents
シリコンの精製方法Info
- Publication number
- JPH10182130A JPH10182130A JP34780196A JP34780196A JPH10182130A JP H10182130 A JPH10182130 A JP H10182130A JP 34780196 A JP34780196 A JP 34780196A JP 34780196 A JP34780196 A JP 34780196A JP H10182130 A JPH10182130 A JP H10182130A
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- Japan
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- silicon
- crucible
- liquid drops
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Abstract
(57)【要約】
【課題】Ｐ、Ａｌ、Ｃａの除去を行うシリコンの精製方
法において能率よくＰ、Ａｌ、Ｃａを除去する方法を提
供する。 【解決手段】圧力が１×１０-2Ｔｏｒｒ以下の炉内でシ
リコン１は黒鉛坩堝２内で抵抗式ヒータ３によって加熱
溶融され、その底部に設けた底部孔４から液滴として滴
下する。滴下シリコン５は下方に設置した坩堝２に順次
受け入れられる。滴下シリコン５は表面積が大きくな
り、Ｐ、Ａｌ、Ｃａが蒸発除去される。
法において能率よくＰ、Ａｌ、Ｃａを除去する方法を提
供する。 【解決手段】圧力が１×１０-2Ｔｏｒｒ以下の炉内でシ
リコン１は黒鉛坩堝２内で抵抗式ヒータ３によって加熱
溶融され、その底部に設けた底部孔４から液滴として滴
下する。滴下シリコン５は下方に設置した坩堝２に順次
受け入れられる。滴下シリコン５は表面積が大きくな
り、Ｐ、Ａｌ、Ｃａが蒸発除去される。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、太陽電池用の原料
として使用することができる高純度シリコンの精製方法
に関するものである。
として使用することができる高純度シリコンの精製方法
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】太陽電池に使用されるシリコンでは、比
抵抗０．１Ωｃｍ以上のものが使用されるが、このよう
なシリコンでは原料である金属板シリコン中に含有され
る不純物はｐｐｍオーダまで除去する必要がある。これ
に対して従来種々の方法が検討されており、不純物とし
ていは、Ｐ、Ａｌ、Ｃａが最も除去しにくい元素である
ことが知られている。
抵抗０．１Ωｃｍ以上のものが使用されるが、このよう
なシリコンでは原料である金属板シリコン中に含有され
る不純物はｐｐｍオーダまで除去する必要がある。これ
に対して従来種々の方法が検討されており、不純物とし
ていは、Ｐ、Ａｌ、Ｃａが最も除去しにくい元素である
ことが知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】特開平７−３０９６１
４号公報にはシリコン中の不純物であるＰ、Ａｌ、Ｃａ
をシリコン浴から電子ビーム照射により蒸発させて除去
する技術が開示されている。この技術では、蒸発除去を
原理とするので、浴表面からの除去のみでは処理時間を
短縮するには限度がある。
４号公報にはシリコン中の不純物であるＰ、Ａｌ、Ｃａ
をシリコン浴から電子ビーム照射により蒸発させて除去
する技術が開示されている。この技術では、蒸発除去を
原理とするので、浴表面からの除去のみでは処理時間を
短縮するには限度がある。
【０００４】本発明はＰ、Ａｌ、Ｃａの除去を行うシリ
コンの精製方法において能率よくＰ、Ａｌ、Ｃａを除去
する方法を提供することを目的とする。
コンの精製方法において能率よくＰ、Ａｌ、Ｃａを除去
する方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、圧
力が１×１０-2Ｔｏｒｒ以下の炉内で溶融シリコンを液
滴として炉内空間を滴下させＰ、Ａｌ、Ｃａを除去する
ことを特徴とするシリコンの精製方法である。圧力を１
×１０-2Ｔｏｒｒ以下とするのは炉内の圧力が１×１０
-2Ｔｏｒｒより高圧の範囲ではＰ、Ａｌ、Ｃａの除去効
果が低いので、１×１０-2Ｔｏｒｒ以下の圧力とするこ
とが必要である。また、前記液滴の直径を１ｍｍ以下と
することが好ましい。その理由は次の通りである。シリ
コン中のＰ、Ａｌ、Ｃａは真空中で溶融シリコン表面か
ら蒸発除去される。このため、効率よく、Ｐ、Ａｌ、Ｃ
ａを除去するには溶融シリコンの界面積を大きくする必
要がある。従って、滴下される溶融シリコンの液滴の直
径はできるだけ小さい方がよく、１ｍｍ以下とすること
が望ましい。これより大きいかまたは液滴化せずに連続
した流れになると、滴下後のシリコンのＰ、Ａｌ、Ｃａ
濃度は滴下前の溶融シリコンのＰ、Ａｌ、Ｃａ濃度とほ
ぼ等しく効果がなくなる。
力が１×１０-2Ｔｏｒｒ以下の炉内で溶融シリコンを液
滴として炉内空間を滴下させＰ、Ａｌ、Ｃａを除去する
ことを特徴とするシリコンの精製方法である。圧力を１
×１０-2Ｔｏｒｒ以下とするのは炉内の圧力が１×１０
-2Ｔｏｒｒより高圧の範囲ではＰ、Ａｌ、Ｃａの除去効
果が低いので、１×１０-2Ｔｏｒｒ以下の圧力とするこ
とが必要である。また、前記液滴の直径を１ｍｍ以下と
することが好ましい。その理由は次の通りである。シリ
コン中のＰ、Ａｌ、Ｃａは真空中で溶融シリコン表面か
ら蒸発除去される。このため、効率よく、Ｐ、Ａｌ、Ｃ
ａを除去するには溶融シリコンの界面積を大きくする必
要がある。従って、滴下される溶融シリコンの液滴の直
径はできるだけ小さい方がよく、１ｍｍ以下とすること
が望ましい。これより大きいかまたは液滴化せずに連続
した流れになると、滴下後のシリコンのＰ、Ａｌ、Ｃａ
濃度は滴下前の溶融シリコンのＰ、Ａｌ、Ｃａ濃度とほ
ぼ等しく効果がなくなる。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明のシリコンの精製方法の実
施態様について説明する。原料となるシリコンを鉄、鋼
あるいは鉄、銅を主成分とする水冷された容器、あるい
は黒鉛を主成分とする容器等の中で溶解、保持する。こ
こで、溶融シリコンの保持温度は特に限定されない。
施態様について説明する。原料となるシリコンを鉄、鋼
あるいは鉄、銅を主成分とする水冷された容器、あるい
は黒鉛を主成分とする容器等の中で溶解、保持する。こ
こで、溶融シリコンの保持温度は特に限定されない。
【０００７】溶融シリコンを液滴として滴下させるに
は、容器の底又は横壁部に設置されている排出口から、
流出させるか、あるいは容器を傾動させることによって
容器の上部から溶融シリコンを流出させることによって
行うことができる。流出した液滴は、表面積を拡げた状
態で熱を受けながら真空中を落下し、下方の坩堝２に受
け入れられる。この坩堝の底面に設けられた排出孔から
再び液滴５となって落下し、次の坩堝に入る。以上を繰
り返しながら、最終的に受け坩堝７内に回収される。
は、容器の底又は横壁部に設置されている排出口から、
流出させるか、あるいは容器を傾動させることによって
容器の上部から溶融シリコンを流出させることによって
行うことができる。流出した液滴は、表面積を拡げた状
態で熱を受けながら真空中を落下し、下方の坩堝２に受
け入れられる。この坩堝の底面に設けられた排出孔から
再び液滴５となって落下し、次の坩堝に入る。以上を繰
り返しながら、最終的に受け坩堝７内に回収される。
【０００８】本発明では、圧力が１×１０-2Ｔｏｒｒ以
下である炉体内に溶融シリコンを液滴として滴下させる
ことによって、蒸発界面を著しく大きくし、Ｐ、Ａｌ、
Ｃａの除去をより効率的に行うことができる。図１は本
発明を実施する際に用いる装置の縦断面の一例を示す模
式図である。シリコン１は黒鉛坩堝２内で抵抗式ヒータ
３によって加熱溶融され、黒鉛坩堝内に保持される。そ
の底部に設けた底部孔４から液滴として滴下し、滴下シ
リコン５となる。
下である炉体内に溶融シリコンを液滴として滴下させる
ことによって、蒸発界面を著しく大きくし、Ｐ、Ａｌ、
Ｃａの除去をより効率的に行うことができる。図１は本
発明を実施する際に用いる装置の縦断面の一例を示す模
式図である。シリコン１は黒鉛坩堝２内で抵抗式ヒータ
３によって加熱溶融され、黒鉛坩堝内に保持される。そ
の底部に設けた底部孔４から液滴として滴下し、滴下シ
リコン５となる。
【０００９】この滴下シリコン５は下方に設置した坩堝
２に順次受け入れられ、順次滴下排出されて、黒鉛製の
受け坩堝７で受けられ、蓄積される。図２は、真空チャ
ンバー１６内で本発明が実施されることを示している。
真空チャンバー１６内に溶融シリコン１を保持する坩堝
２、受け坩堝７が収納されている。坩堝２には抵抗式ヒ
ータ３、底部孔４、この底部孔４を塞ぐストッパ１１、
アトマイズ装置１２が装着されている。受け坩堝７には
ヒータ１５が備えられている。
２に順次受け入れられ、順次滴下排出されて、黒鉛製の
受け坩堝７で受けられ、蓄積される。図２は、真空チャ
ンバー１６内で本発明が実施されることを示している。
真空チャンバー１６内に溶融シリコン１を保持する坩堝
２、受け坩堝７が収納されている。坩堝２には抵抗式ヒ
ータ３、底部孔４、この底部孔４を塞ぐストッパ１１、
アトマイズ装置１２が装着されている。受け坩堝７には
ヒータ１５が備えられている。
【００１０】シリコンの滴下を始めるときには坩堝２の
底に設置されている滴下孔４を塞いでいるストッパ１１
を上方に持ち上げ、滴下孔４とストッパ１１の先端との
距離を適当に調整し、シリコンを滴下させる。アトマイ
ズ装置１２はこれをアトマイズし、滴下シリコン５の大
きさを調整する。アトマイズ装置はＡｒを用い圧力、噴
出量により、滴下シリコン５の大きさを調整する。Ａｒ
導入口１３から導入された炉内のガス及びアトマイズ装
置１２のガスは図示しない真空装置によりガス排出口１
７からチャンバ１６の外に排出される。ここでは加熱方
式を抵抗加熱としているが、シリコンを加熱可能な方式
であれば、高周波加熱その他どのような加熱方式を用い
てもよい。
底に設置されている滴下孔４を塞いでいるストッパ１１
を上方に持ち上げ、滴下孔４とストッパ１１の先端との
距離を適当に調整し、シリコンを滴下させる。アトマイ
ズ装置１２はこれをアトマイズし、滴下シリコン５の大
きさを調整する。アトマイズ装置はＡｒを用い圧力、噴
出量により、滴下シリコン５の大きさを調整する。Ａｒ
導入口１３から導入された炉内のガス及びアトマイズ装
置１２のガスは図示しない真空装置によりガス排出口１
７からチャンバ１６の外に排出される。ここでは加熱方
式を抵抗加熱としているが、シリコンを加熱可能な方式
であれば、高周波加熱その他どのような加熱方式を用い
てもよい。
【００１１】
（実施例−１）図１に示した装置によって、真空下で２
ｋｇのシリコン１を、内径１５０ｍｍ、深さ１５０ｍｍ
の黒鉛坩堝２内で抵抗式ヒータ３によって加熱溶融し、
黒鉛坩堝２の底部孔４の径を調整して溶融シリコン１を
滴下シリコン５として滴下させ受け坩堝７内に回収し
た。ここで滴下シリコン５の液滴径は黒鉛坩堝２の底部
孔４の径を調整することにより変更した。滴下前のシリ
コンのＰ濃度と滴下し回収したシリコンのＰ濃度を測定
し表１に示した。シリコン中のＰ濃度は必ずしも太陽電
池用として十分な量まで低減されないが、これに前記し
た従来技術を併用することにより十分な結果を得ること
ができる。
ｋｇのシリコン１を、内径１５０ｍｍ、深さ１５０ｍｍ
の黒鉛坩堝２内で抵抗式ヒータ３によって加熱溶融し、
黒鉛坩堝２の底部孔４の径を調整して溶融シリコン１を
滴下シリコン５として滴下させ受け坩堝７内に回収し
た。ここで滴下シリコン５の液滴径は黒鉛坩堝２の底部
孔４の径を調整することにより変更した。滴下前のシリ
コンのＰ濃度と滴下し回収したシリコンのＰ濃度を測定
し表１に示した。シリコン中のＰ濃度は必ずしも太陽電
池用として十分な量まで低減されないが、これに前記し
た従来技術を併用することにより十分な結果を得ること
ができる。
【００１２】
【表１】
【００１３】（実施例−２）図２に示した装置によっ
て、真空下で２ｋｇのシリコンを、内径１５０ｍｍ、深
さ１５０ｍｍの黒鉛坩堝２内で抵抗式ヒータ３によって
加熱溶融した。次にストッパ１１を持ち上げて溶融シリ
コン１を底部孔４から滴下させ、アトマイズ装置１２に
Ａｒを吹き込み、滴下シリコン５を受け坩堝７で回収し
た。ガス排出口１７から真空チャンバー１６内のガスを
吸引し、雰囲気真空圧力と滴下中のシリコンの平均径の
条件を変化させ、滴下前のシリコンのＰ濃度と滴下し回
収したシリコンのＰ濃度を測定し、表２に示した。
て、真空下で２ｋｇのシリコンを、内径１５０ｍｍ、深
さ１５０ｍｍの黒鉛坩堝２内で抵抗式ヒータ３によって
加熱溶融した。次にストッパ１１を持ち上げて溶融シリ
コン１を底部孔４から滴下させ、アトマイズ装置１２に
Ａｒを吹き込み、滴下シリコン５を受け坩堝７で回収し
た。ガス排出口１７から真空チャンバー１６内のガスを
吸引し、雰囲気真空圧力と滴下中のシリコンの平均径の
条件を変化させ、滴下前のシリコンのＰ濃度と滴下し回
収したシリコンのＰ濃度を測定し、表２に示した。
【００１４】表２からわかるように、シリコン中のＰは
太陽電池用として十分な量まで低減されないが、これに
前記した従来技術を併用することにより十分な結果を得
ることができる。
太陽電池用として十分な量まで低減されないが、これに
前記した従来技術を併用することにより十分な結果を得
ることができる。
【００１５】
【表２】
【００１６】
【発明の効果】本発明のシリコンの精製方法によれば、
Ｐ、Ａｌ、Ｃａを除去する時間を短縮することができ
る。
Ｐ、Ａｌ、Ｃａを除去する時間を短縮することができ
る。
【図１】本発明を実施する際に用いる装置の一例を示す
縦断面図である。
縦断面図である。
【図２】本発明を実施する際に用いる装置の一例を示す
縦断面図である。
縦断面図である。
１ シリコン ２ 黒鉛坩堝 ３ 抵抗式ヒータ ４ 底部孔 ５ 滴下シリコン ６ 溶融シリコン ７ 受け坩堝 １１ ストッパ １２ アトマイズ装置 １５ ヒータ １６ 真空チャンバー １７ ガス排出口
Claims (2)
- 【請求項１】 圧力が１×１０-2Ｔｏｒｒ以下の炉内で
溶融シリコンを液滴として炉内空間を滴下させＰ、Ａ
ｌ、Ｃａを除去することを特徴とするシリコンの精製方
法。 - 【請求項２】 前記液滴の直径を１ｍｍ以下とすること
を特徴とする請求項１記載のシリコンの精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34780196A JPH10182130A (ja) | 1996-12-26 | 1996-12-26 | シリコンの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34780196A JPH10182130A (ja) | 1996-12-26 | 1996-12-26 | シリコンの精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10182130A true JPH10182130A (ja) | 1998-07-07 |
Family
ID=18392682
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34780196A Withdrawn JPH10182130A (ja) | 1996-12-26 | 1996-12-26 | シリコンの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10182130A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005247655A (ja) * | 2004-03-05 | 2005-09-15 | Nippon Steel Corp | シリコンの精錬装置及びその精錬方法 |
| WO2011102376A1 (ja) * | 2010-02-17 | 2011-08-25 | 山陽特殊製鋼株式会社 | Ｓｉ粉末およびその製造方法 |
| JP2011168419A (ja) * | 2010-02-17 | 2011-09-01 | Sanyo Special Steel Co Ltd | 接触抵抗の高い純Ｓｉ粉末 |
| JP2011207659A (ja) * | 2010-03-30 | 2011-10-20 | Sanyo Special Steel Co Ltd | 接触抵抗、充填密度、流動性および分散性の優れたＳｉ粉末およびその製造方法 |
| JP2011225391A (ja) * | 2010-04-19 | 2011-11-10 | Sanyo Special Steel Co Ltd | 電子部品材料用Ｓｉ粉末 |
| WO2013132651A1 (ja) | 2012-03-09 | 2013-09-12 | 新日鉄マテリアルズ株式会社 | シリコン精製装置 |
| WO2023219067A1 (ja) * | 2022-05-13 | 2023-11-16 | Ａｇｃ株式会社 | 硫化物系固体電解質粉末の製造方法及び製造装置 |
-
1996
- 1996-12-26 JP JP34780196A patent/JPH10182130A/ja not_active Withdrawn
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005247655A (ja) * | 2004-03-05 | 2005-09-15 | Nippon Steel Corp | シリコンの精錬装置及びその精錬方法 |
| WO2011102376A1 (ja) * | 2010-02-17 | 2011-08-25 | 山陽特殊製鋼株式会社 | Ｓｉ粉末およびその製造方法 |
| JP2011168419A (ja) * | 2010-02-17 | 2011-09-01 | Sanyo Special Steel Co Ltd | 接触抵抗の高い純Ｓｉ粉末 |
| JP2011207659A (ja) * | 2010-03-30 | 2011-10-20 | Sanyo Special Steel Co Ltd | 接触抵抗、充填密度、流動性および分散性の優れたＳｉ粉末およびその製造方法 |
| JP2011225391A (ja) * | 2010-04-19 | 2011-11-10 | Sanyo Special Steel Co Ltd | 電子部品材料用Ｓｉ粉末 |
| WO2013132651A1 (ja) | 2012-03-09 | 2013-09-12 | 新日鉄マテリアルズ株式会社 | シリコン精製装置 |
| WO2023219067A1 (ja) * | 2022-05-13 | 2023-11-16 | Ａｇｃ株式会社 | 硫化物系固体電解質粉末の製造方法及び製造装置 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20040302 |