WO2018207763A1 - 有機材料の精製装置 - Google Patents

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WO2018207763A1
WO2018207763A1 PCT/JP2018/017733 JP2018017733W WO2018207763A1 WO 2018207763 A1 WO2018207763 A1 WO 2018207763A1 JP 2018017733 W JP2018017733 W JP 2018017733W WO 2018207763 A1 WO2018207763 A1 WO 2018207763A1
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WO
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organic material
cylinder
inner cylinder
plate member
cylindrical body
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PCT/JP2018/017733
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French (fr)
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芳賀　亮
大麿 重久
伸夫 藤川
知浩 長尾
Original Assignee
出光興産株式会社
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Publication date
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D7/00—Sublimation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D7/00—Sublimation
    • B01D7/02—Crystallisation directly from the vapour phase
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07B—GENERAL METHODS OF ORGANIC CHEMISTRY; APPARATUS THEREFOR
    • C07B63/00—Purification; Separation; Stabilisation; Use of additives

Definitions

  • the present invention relates to an organic material purification apparatus.
  • Patent Document 1 in a collector that collects a gaseous organic material, exhaust resistance is reduced by disposing a member having a surface extending along the axial direction of the cylinder inside the cylinder.
  • a technique for expanding the area of the collection surface where the organic material is collected is described. By such a technique, it is possible to improve the purification efficiency of the organic material while purifying the organic material with high purity.
  • the collector includes an inner cylinder body and an outer cylinder body having a circular cross section, and the organic material is It is collected on the inner peripheral surface of the inner cylinder and the surface of a member arranged inside the inner cylinder.
  • the collector When the refining process is completed, it is necessary to take out the inner cylinder from the outer cylinder, collect the collected organic material, and then insert the inner cylinder again into the outer cylinder.
  • the gap formed between the inner cylinder and the outer cylinder is small, the handling of the inner cylinder inside the outer cylinder may not always be easy.
  • an object of the present invention to provide an organic material refining device that improves the handling of the cylindrical body constituting the device.
  • a vaporized organic material flows inside, and a first cylinder including a collection section in which the organic material is collected, and a second cylinder disposed outside the first cylinder.
  • the peripheral surface of the first cylinder includes a cut surface extending in the length direction of the first cylinder, and the first cylinder has both ends of the cut surface.
  • An organic material refining device is provided in contact with the second cylinder at the section.
  • FIG. 1 is a schematic horizontal cross-sectional view of an organic material purification apparatus according to a first embodiment of the present invention. It is the II sectional view taken on the line of the refinement
  • FIG. 1 is a schematic horizontal sectional view of an organic material purification apparatus 1 according to the first embodiment of the present invention.
  • the purification device 1 includes an inner cylinder 2, an outer cylinder 3, a temperature adjustment system 4, and a vacuum pump 5.
  • the purification device 1 includes an inner cylinder 2, an outer cylinder 3, a temperature adjustment system 4, and a vacuum pump 5.
  • purifier 1 is further demonstrated.
  • the inner cylinder 2 is an example of a first cylinder through which the vaporized organic material M flows.
  • the inner cylindrical body 2 includes a vaporization section 21 in which the organic material M is vaporized and a collection section 22 in which the vaporized organic material is collected.
  • a powdery organic material M accommodated in a dish-like container 211 is disposed.
  • the collection section 22 includes a first collection section 22A, a second collection section 22B, and a third collection section 22C.
  • the inner cylinder 2 has the above four sections, that is, the vaporization section 21, the first collection section 22A, the second collection section 22B, and the third collection in the length direction.
  • the section is divided into four portions respectively corresponding to the section 22C, and these portions are connected to each other.
  • the inner cylinder 2 as described above is formed of a substance inert to the organic material M.
  • the material of the inner cylinder 2 include glasses such as quartz glass and borosilicate glass, and alloys such as stainless steel, tantalum, tungsten, molybdenum, and titanium.
  • glasses such as quartz glass and borosilicate glass, and alloys such as stainless steel, tantalum, tungsten, molybdenum, and titanium.
  • ceramics such as zirconia, alumina, boron nitride, and silicon nitride, copper, zinc, or an alloy containing iron, copper, zinc, tin, or the like, carbon, Teflon (registered trademark), or the like may be used.
  • the material of the inner cylinder 2 may be the same throughout, and may differ according to the area
  • the material of the vaporization section 21 and the collection section 22 constituting the inner cylinder 2 may be different.
  • the material of the vaporization section 21 is a glass such as quartz glass, and the collection section 22.
  • An example in which the material is an alloy such as stainless steel.
  • the outer cylinder 3 is an example of a second cylinder arranged outside the first cylinder.
  • the outer cylinder 3 is longer than the inner cylinder 2 and is integrally formed through the vaporization section 21 and the collection section 22 of the inner cylinder 2.
  • Lids 31 and 32 are attached to both ends of the outer cylinder 3.
  • the lid 31 seals the end on the vaporization section 21 side, and the lid 32 seals the end on the collection section 22 side, so that the outer cylinder 3 is a sealed container that houses the inner cylinder 2.
  • the lid 31 is provided with an air supply device that supplies a small amount of gas (for example, nitrogen gas) to the inside of the outer cylinder 3 when the inside of the outer cylinder 3 is decompressed. .
  • the outer cylindrical body 3 and the lid bodies 31 and 32 as described above are also formed of a substance inert to the organic material M, like the inner cylindrical body 2.
  • the outer cylinder 3 is made of quartz glass, and the lids 31 and 32 are made of stainless steel.
  • the temperature adjustment system 4 includes heaters 41 and 42 which are examples of temperature adjustment means disposed outside the second cylinder.
  • the heater 41 is a section corresponding to the vaporization section 21 of the inner cylinder 2 and is annularly disposed outside the outer cylinder 3.
  • the heater 42 includes heaters 42A, 42B, and 42C that are annularly disposed outside the outer cylinder 3 in sections corresponding to the collection sections 22A, 22B, and 22C of the inner cylinder 2, respectively.
  • the heaters 41, 42 ⁇ / b> A, 42 ⁇ / b> B, 42 ⁇ / b> C are individually controlled by the control device 44 based on the measurement result of the temperature sensor 43.
  • the temperature sensor 43 includes a temperature sensor 431 and temperature sensors 432A, 432B, and 432C whose temperature measuring units are disposed in the vaporization section 21 and the collection sections 22A, 22B, and 22C of the inner cylinder 2, respectively. Including.
  • the heaters 41 and 42, the temperature sensor 43, and the control device 44 included in the temperature adjustment system 4 as described above are configured by various devices or devices that can be used.
  • the heaters 41 and 42 are, for example, infrared heaters.
  • the temperature sensor 43 is, for example, a thermocouple.
  • the control device 44 includes, for example, a communication unit that transmits a control signal to the heaters 41 and 42 and receives a measurement result from the temperature sensor 43, a calculation unit that determines a control value of the heater based on the temperature measurement result, and a calculation unit A controller or a computer having a storage unit for storing a program and data for the computer.
  • the vacuum pump 5 is connected via a pipe 51 and a valve 52 to a lid 32 that seals the collection section 22 side of the outer cylinder 3.
  • a pipe 51 and a valve 52 to a lid 32 that seals the collection section 22 side of the outer cylinder 3.
  • the inside of the outer cylindrical body 3 including the inner cylindrical body 2 is decompressed by opening the valve 52 and operating the vacuum pump 5. be able to.
  • the pipe 51 may be provided with a trap device in addition to the valve 52.
  • the vacuum pump 5 is operated with the valve 52 opened, and the inside of the outer cylinder 3 including the inner cylinder 2 is depressurized.
  • the air supply device provided in the lid body 31
  • an air flow in the direction from the lid body 31 toward the lid body 32 is generated inside the outer cylindrical body 3.
  • the vaporized organic material M is transported by this air flow and flows inside the inner cylinder 2.
  • the temperature adjustment system 4 controls the interior of the outer cylinder 3, specifically, the vaporization section 21 and the collection sections 22A, 22B, and 22C of the inner cylinder 2 so as to be maintained at a predetermined temperature.
  • the heaters 41 and 42 are controlled by the device 44.
  • the vaporization section 21 of the inner cylinder 2 is maintained at a temperature at which the organic material M changes from solid to gas.
  • the powdered organic material M disposed in the vaporization section 21 is vaporized and conveyed to the collection section 22 by the airflow inside the outer cylinder 3 as described above.
  • the first collection section 22A closest to the vaporization section 21 is held at the first temperature
  • the second collection section 22B located in the middle is held at the second temperature, and is most vaporized.
  • the third collection section 22C far from the section 21 is maintained at the third temperature.
  • the vaporized organic material M and impurity components are collected on the inner peripheral surface of the inner cylinder 2 in the collection section 22.
  • the first temperature is slightly higher than the temperature at which the organic material M changes from gas to solid.
  • the second temperature is slightly lower than the temperature.
  • the third temperature is even lower than the second temperature.
  • the valve 52 is closed or the vacuum pump 5 is stopped to release the decompressed state inside the outer cylinder 3, and at least one of the lid bodies 31 and 32 is removed to open the outer cylinder 3.
  • the inner cylinder 2 is taken out from the end portion.
  • the organic material M and impurity components collected in the collection section 22 of the inner cylinder 2 are collected.
  • the inner cylinder 2 is inserted again into the outer cylinder 3 and used for the next purification process of the organic material M.
  • two sets of inner cylinders 2 are prepared, and while the organic material M and the impurity component are collected from one inner cylinder 2, the other inner cylinder 2 is used for the next organic material M.
  • a purification process may be started. When the purification process of the organic material M is continuously performed, the control of the heaters 41 and 42 by the temperature adjustment system 4 may be continued even while the inner cylinder 2 is taken out from the outer cylinder 3. Good.
  • the peripheral surface of the inner cylinder 2 includes a flat surface 23 extending in the length direction, and the inner cylinder 2 is a leg member 24 at both ends of the flat surface 23.
  • the flat surface 23 extends in the length direction of the inner cylinder 2, and is formed on each of the flat surface 231 formed in the vaporization section 21 and the collection sections 22 ⁇ / b> A, 22 ⁇ / b> B, and 22 ⁇ / b> C. And flat surfaces 232A, 232B, and 232C to be formed.
  • the leg member 24 includes a leg member 241 formed in the vaporization section 21 and leg members 242A, 242B, 242C formed in the collection sections 22A, 22B, and 22C, respectively.
  • the leg member 24 is part of the length direction of the inner cylinder 2 in the vaporization section 21 and the collection sections 22A, 22B, and 22C, specifically, the collection sections 22A, 22B, It is provided in the vicinity of both ends in the length direction of 22C.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view taken along the line II of the purification apparatus 1 shown in FIG.
  • the line II is shown in the second collection section 22B of the inner cylinder 2, but in this embodiment, the shape of the inner cylinder 2 is the same through the vaporization section 21 and the collection section 22. Therefore, in the following description, the reference numerals of the inner cylinder 2, the flat surface 23, and the leg member 24 are used. Further, in the cross-sectional views after FIG. 2, the heaters 41 and 42 and the temperature sensor 43 are not shown.
  • the cross-sectional shape of the inner cylindrical body 2 is a polygon having a flat surface 23 extending in the length direction as one side.
  • the outer cylinder 3 is cylindrical as a whole. Therefore, when the inner cylinder 2 is disposed inside the outer cylinder 3 with the flat surface 23 facing downward, a space SP is formed between the flat surface 23 and the outer cylinder 3.
  • the cross-sectional shape of the inner cylindrical body 2 is cut off on the flat surface 23 (for example, with respect to a circular cross-section that is a similar shape of the outer cylindrical body 3). Therefore, in the present embodiment, the flat surface 23 is an example of a cut surface that is included in the peripheral surface of the inner cylinder 2 and extends in the length direction. It can be said that the inner cylinder 2 having a polygonal cross-sectional shape has a plurality of cut surfaces in addition to the flat surface 23. For example, the inner cylinder 2 may be able to contact the outer cylinder 3 at both ends in the width direction of these other cut surfaces.
  • the process of inserting the inner cylinder 2 into the outer cylinder 3 and the process of taking out the inner cylinder 2 from the outer cylinder 3 become efficient. Is done. Specifically, for example, the inner cylinder 2 is inserted into or removed from the outer cylinder 3 while the inner cylinder 2 is supported using a jig inserted into the space SP. be able to. At this time, since the flat surface 23 is formed flat, the inner cylinder 2 can be stably supported even with a jig having a simple shape.
  • the flat surface 23 does not necessarily need to be formed flat.
  • a concave surface or a convex surface extending in the length direction of the inner cylindrical body 2 is formed, and the inner cylindrical body 2 is inserted using a jig having a convex portion or a concave portion corresponding to the concave surface or the convex surface. And retrieval may be performed.
  • the inner cylinder 2 contacts the outer cylinder 3 at two points on both ends of the flat surface 23, for example, the inner cylinder is cylindrical as a whole, and the outer cylinder 3 is at one point. Compared with the case of contact, the position of the inner cylinder 2 disposed inside the outer cylinder 3 is likely to be stable. For the same reason, when the inner cylinder 2 is taken out from the outer cylinder 3 and stored, the inner cylinder 2 is stabilized without rolling. Also in this regard, the cut surface formed in the inner cylinder 2 is not necessarily flat, and may be, for example, a concave surface.
  • the leg members 24 are provided at both ends of the flat surface 23 in the width direction.
  • the leg member 24 has a columnar shape as a whole and extends in the length direction of the inner cylinder 2. More specifically, the leg member 24 is joined to both ends of the flat surface 23 in the width direction.
  • the inner cylinder 2 and the leg member 24 may be welded, for example, or may be joined using an adhesive.
  • the space SP formed by the inner cylinder 2 having the flat surface 23 (or a cut surface having another shape) is expanded. This facilitates, for example, attachment and removal of the jig.
  • the corners formed at both ends of the flat surface 23 are not rounded (for example, as shown in FIG. 2).
  • the inner cylinder 2 may be in direct contact with the outer cylinder 3.
  • the material of the leg member 24 is not particularly limited, and is formed of, for example, the same material as that of the inner cylinder 2.
  • FIG. 3 is a cross-sectional view of an organic material purification apparatus 1E according to the second embodiment of the present invention. As illustrated, in the present embodiment, the cross-sectional shape of the inner cylinder 2E is different from that of the first embodiment. Regarding the other points, the configuration of the present embodiment is the same as that of the first embodiment described above, and a duplicate description will be omitted.
  • the inner cylinder 2E is cylindrical in a portion other than the flat surface 23. That is, the cross-sectional shape of the inner cylindrical body 2 ⁇ / b> E includes an arc corresponding to the cylindrical portion and an arc chord formed by the flat surface 23.
  • the outer cylinder 3 is cylindrical as a whole. Accordingly, as in the case of the first embodiment described above, when the inner cylinder 2E is arranged inside the outer cylinder 3 with the flat surface 23 facing downward, the gap between the flat surface 23 and the outer cylinder 3 is determined. A space SP is formed. By arranging the leg members 24 at both ends of the flat surface 23, the space SP can be expanded.
  • the flat surface 23 is an example of a cut surface included in the peripheral surface of the inner cylinder 2E and extending in the length direction.
  • the flat surface 23 does not necessarily have to be formed flat.
  • the inner cylinder 2E is formed by forming the space SP with the outer cylinder 3. Can be improved.
  • FIG. 4 is a cross-sectional view of an organic material purification apparatus 1F according to the third embodiment of the present invention.
  • the cross-sectional shape of the inner cylinder 2F is a polygon having a flat surface 23 as one side, like the inner cylinder 2 in the first embodiment.
  • the cross-sectional shape of the inner cylinder 2 is an octagon
  • the cross-sectional shape of the inner cylinder 2F in the present embodiment is a hexagon.
  • the cross-sectional shape of the inner cylinder may be another polygon.
  • the configuration of the present embodiment is the same as that of the first embodiment, and a duplicate description is omitted.
  • FIG. 5 is a cross-sectional view of an organic material purification apparatus 1G according to the fourth embodiment of the present invention.
  • the inner cylinder 2G has a pair of opposed flat surfaces 23G.
  • the inner cylindrical body 2G is cylindrical in a portion other than the pair of flat surfaces 23G. That is, the cross-sectional shape of the inner cylinder 2G includes two arcs corresponding to the cylindrical portion and two chords of the arc formed by the pair of flat surfaces 23G.
  • the pair of flat surfaces 23G is also an example of a cut surface included in the peripheral surface of the inner cylinder 2G, like the flat surface 23 of the inner cylinder 2E in the second embodiment.
  • the inner cylindrical body 2G may be formed so as to be able to contact the outer cylindrical body 3 at either end portion of the pair of flat surfaces 23G.
  • the leg member 24 is joined to the inner cylinder 2G at both ends of the pair of flat surfaces 23G.
  • the inner cylinder 2G may be formed so as to be in contact with the outer cylinder 3 only at either end of either one of the pair of flat surfaces 23G.
  • the leg member 24 is joined to the inner cylinder 2G at one end of one of the pair of flat surfaces 23G as illustrated.
  • the configuration of the present embodiment is the same as that of the second embodiment described above, and a duplicate description is omitted.
  • FIG. 6 is a cross-sectional view of an organic material purification apparatus 1H according to the fifth embodiment of the present invention.
  • the purification device 1H has the same inner cylinder 2 as that of the first embodiment.
  • the plate member 6 is disposed inside the collection section 22 of the inner cylinder 2.
  • the plate member 6 includes a first plate member 61 and a second plate member 62 that extend in the length direction of the inner cylindrical body 2 and intersect each other in cross-sectional shape.
  • the configuration of the present embodiment is the same as that of the first embodiment described above, and a duplicate description will be omitted.
  • the collection area of the organic material M in the collection section 22 of the inner cylinder 2 is increased by arranging the plate member 6. Therefore, more organic material M can be collected in the collection section 22 having the same length. Thereby, for example, by increasing the amount of the powdery organic material M arranged in the vaporization section 21 of the inner cylinder 2 or increasing the speed of the air flow generated inside the outer cylinder 3, the refining device The purification efficiency of the organic material M in 1H can be improved.
  • FIG. 7 is sectional drawing of the refiner
  • the refining device 1J has an inner cylinder 2E similar to that of the second embodiment.
  • the plate member 6J extending in the length direction of the inner cylinder 2E is disposed inside the collection section 22 of the inner cylinder 2E.
  • the configuration of the present embodiment is the same as that of the second embodiment described above, and a duplicate description will be omitted.
  • the plate member 6J includes a first plate member 61J and a second plate member 62J.
  • Each of the first plate member 61J and the second plate member 62J has a convex (semi-cylindrical) cross-sectional shape formed by the overall curvature of the cross-section, and is inert to the organic material M. It is integrally formed of a material such as stainless steel.
  • the width of the first plate member 61J corresponds to the width of the flat surface 23. Accordingly, the two end portions 611 and 612 of the cross-sectional shape of the first plate member 61J are in contact with the inner peripheral surface of the inner cylindrical body 2E at both ends of the flat surface 23.
  • the second plate member 62J is arranged so that the cross-sectional shape is inverted in the vertical direction with respect to the cross-sectional shape of the first plate member 61J, and the top 623 of the cross-sectional shape of the second plate member 62J and the first The top part 613 of the cross-sectional shape of the plate member 61J is in contact with each other.
  • the top portions 613 and 623 may be formed with flat portions extending in the length direction of the inner cylindrical body 2E. In this way, the first plate member 61J and the second plate member 62J constitute a structure that is self-supporting on the inner peripheral surface of the inner cylinder 2E.
  • the structure of the plate member 6J including the first plate member 61J and the second plate member 62J includes the end portions 611 and 612 of the first plate member 61J and the inner cylindrical body 2E. It is self-supporting by contact with the peripheral surface and contact between the top 613 of the first plate member 61J and the top 623 of the second plate member 62J. Therefore, in the present embodiment, a joint structure such as a notch or a screw hole is not provided between the inner cylinder 2E and the plate member 6J and between a plurality of members included in the plate member 6J.
  • the step of releasing the joint structure is not necessary.
  • the step of engaging the joint structure is not necessary. Therefore, in this embodiment, in order to collect the collected organic material M, the process of arrange
  • both the first plate member 61J and the second plate member 62J have a convex (semi-cylindrical) cross-sectional shape formed by the overall curvature of the cross-section. Furthermore, as described above, the first plate member 61J and the second plate member 62J are not provided with a joint structure. Therefore, the organic material M collected on the surface of each of the first plate member 61J and the second plate member 62J can be easily recovered without accumulating in the irregularities, cuts and holes on the member surface. it can. In addition, since the first plate member 61J is in contact with the inner peripheral surface of the inner cylinder 2E at both ends of the flat surface 23, the support of the first plate member 61J by the inner cylinder 2E is further stabilized.
  • the shape of the plate member 6 is not limited to the example described above with reference to FIGS. 6 and 7, and is appropriately selected according to the size of the required collection area. Further, the cross-sectional shape of the inner cylinder when the plate member 6 is arranged is not limited to the cross-sectional shape shown in FIGS. 6 and 7, and can be selected from various shapes.
  • 8A to 8H are cross-sectional views of an inner cylindrical body 2K of an organic material purification apparatus according to another embodiment of the present invention.
  • 8A to 8H illustrate different cross-sectional shapes of the inner cylindrical body 2K.
  • the cross-sectional shape of the inner cylindrical body 2K is not particularly limited as long as it includes at least one flat surface 23K extending in the length direction.
  • leg members 24 may be provided at both ends of the flat surface 23K.
  • the inner cylinder 2 ⁇ / b> K may directly contact the outer cylinder 3 without using the leg member 24.
  • 8F and 8G show examples of the cross-sectional shape of the inner cylindrical body 2K with rounded corners formed at both ends of the flat surface 23K. In this case, even if the leg member 24 is not provided, the load applied to the inner peripheral surface of the outer cylinder 3 when the inner cylinder 2 is disposed inside the outer cylinder 3 can be reduced.
  • quartz glass and stainless steel are used as materials inert to the organic material M forming the inner cylinder 2, the leg member 24, the outer cylinder 3, the lids 31, 32, and the plate member 6.
  • steel is illustrated, other materials may be used.
  • an alloy such as tantalum, tungsten, molybdenum, or titanium as an inert metal may be used in the same manner as the above stainless steel.
  • quartz, zirconia, alumina, boron nitride, silicon nitride, or the like may be used as the ceramic.
  • Other materials such as carbon and Teflon (registered trademark) may be used.
  • the members described as being formed of the same material in the above embodiments may be formed of different materials, and conversely, the members described as being formed of different materials are the same material. It may be formed.
  • the inner cylinder 2 is divided
  • the inner cylinder 2 may be integrally formed including the vaporization section 21 and the collection section 22.
  • the inner cylinder 2 may be divided into a vaporization section 21 and a collection section 22, and the collection section 22 may be integrally formed.
  • the inner cylinder 2 may be divided into two or four or more in the collection section 22.
  • the purity of the collected organic material M can be increased by making the temperature setting in each section more multistage.
  • the organic material M is in the form of powder.
  • the organic material M may be in the form of powder, solid other than powder, or liquid.
  • the organic material M accommodated in the container 211 is disposed in the vaporization section 21 of the inner cylinder 2, but the organic material M is not used in the container in the vaporization section 21. It may be arranged directly on the inner peripheral surface.
  • infrared heaters are exemplified as the heaters 41 and 42 of the temperature adjustment system 4.
  • other light heating such as arc radiation heating or laser radiation heating
  • resistance heating metal or non-metal
  • a heater for induction heating, plasma heating, arc heating, and frame heating can also be used.
  • the inner cylinder 2 and the outer cylinder 3 are inactive with respect to the organic material M and generate heat by electromagnetic induction, specifically stainless steel. Etc. are formed.
  • the temperature sensor 43 is not limited to a thermocouple, and various thermometers can be used.
  • leg member 24 is generally cylindrical
  • the leg member 24 may have a different shape in other embodiments.
  • the leg member 24 may have a rectangular cross section on the side of the inner cylinder 2 and the outer cylinder 3 to be joined.
  • the leg member 24 is spherical or hemispherical as a whole, and does not need to extend in the length direction of the inner cylinder 2 and the outer cylinder 3.
  • the plurality of leg members 24 are arranged in the length direction of the inner cylinder 2 and the outer cylinder 3, so that the inner cylinder 2 can be stably supported.
  • the organic material purification apparatus according to the embodiment of the present invention as described above can be used for purification of the organic material M for an organic EL element, for example, but is not limited thereto. It can be used for purification of various organic materials used as optical materials.
  • the organic material purified using the purification apparatus according to the embodiment of the present invention is again purified (using the purification apparatus according to the embodiment of the present invention or by other methods). The purity of the organic material may be further increased.

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Abstract

有機材料の精製装置（１）は、気化した有機材料が内部を流れ、有機材料が捕集される捕集区間（２２）を含む第１の筒体（２）と、第１の筒体（２）の外側に配置される第２の筒体（３）とを備える。第１の筒体（２）の周面は、第１の筒体（２）の長さ方向に延びる切取面（２３）を含み、第１の筒体（２）は、切取面（２３）の両端部で第２の筒体（３）に接する。

Description

有機材料の精製装置
　本発明は、有機材料の精製装置に関する。
　従来、有機材料の精製方法としては、カラムクロマトグラフィー、再結晶、蒸留、昇華などが知られている。ここで、特に電子材料や光学材料として用いられる有機材料では、材料中の不純物が性能に大きな影響を与える。例えば、有機ＥＬ（Electroluminescence）素子の材料の場合、不純物はキャリア（電子や正孔）のトラップになったり、消光の原因になったりして、結果として有機ＥＬ素子の発光強度、発光効率、または耐久性を低下させる。それゆえ、有機材料の精製方法における改良が種々提案されている。
　例えば、特許文献１では、気体状の有機材料を捕集する捕集器において、筒体の内側に筒体の軸方向に沿って延びる面を有する部材を配置することによって、排気抵抗を少なくしつつ、有機材料が捕集される捕集面の面積を拡大させる技術が記載されている。このような技術によって、有機材料を高純度に精製しつつ、有機材料の精製効率をも高めることができる。
国際公開第２０１３／１４５８３３号
　ところで、特許文献１に記載された技術では、例えば特許文献１の図３などに示されるように、捕集器が円形断面を有する内筒体および外筒体を含んで構成され、有機材料は内筒体の内周面、および内筒体の内部に配置される部材の表面に捕集される。精製工程が終了すると、内筒体を外筒体から取り出して捕集された有機材料を回収し、その後再び内筒体を外筒体の内部に挿入する必要がある。しかしながら、内筒体と外筒体との間に形成される隙間が小さいために、外筒体の内部での内筒体の取扱が必ずしも容易でない場合があった。
　上記に鑑み、本発明は、装置を構成する筒体の取扱性を向上させた有機材料の精製装置を提供することを目的の一つとする。
　本発明のある観点によれば、気化した有機材料が内部を流れ、有機材料が捕集される捕集区間を含む第１の筒体と、第１の筒体の外側に配置される第２の筒体とを備える有機材料の精製装置において、第１の筒体の周面は、第１の筒体の長さ方向に延びる切取面を含み、第１の筒体は、切取面の両端部で第２の筒体に接する、有機材料の精製装置が提供される。
　上記の構成によれば、有機材料の精製装置において、装置を構成する筒体の取扱性を向上させることができる。
本発明の第１の実施形態に係る有機材料の精製装置の概略的な水平断面図である。 図１に示された精製装置のＩ－Ｉ線断面図である。 本発明の第２の実施形態に係る精製装置の断面図である。 本発明の第３の実施形態に係る精製装置の断面図である。 本発明の第４の実施形態に係る精製装置の断面図である。 本発明の第５の実施形態に係る精製装置の断面図である。 本発明の第６の実施形態に係る精製装置の断面図である。 本発明の他の実施形態に係る精製装置の内筒体の断面図である。 本発明の他の実施形態に係る精製装置の内筒体の断面図である。 本発明の他の実施形態に係る精製装置の内筒体の断面図である。 本発明の他の実施形態に係る精製装置の内筒体の断面図である。 本発明の他の実施形態に係る精製装置の内筒体の断面図である。 本発明の他の実施形態に係る精製装置の内筒体の断面図である。 本発明の他の実施形態に係る精製装置の内筒体の断面図である。 本発明の他の実施形態に係る精製装置の内筒体の断面図である。
　＜第１の実施形態＞
　（１）精製装置の構成
　図１は、本発明の第１の実施形態に係る有機材料の精製装置１の概略的な水平断面図である。精製装置１は、内筒体２と、外筒体３と、温度調整システム４と、真空ポンプ５とを含む。以下、精製装置１の各部の構成についてさらに説明する。
　内筒体２は、気化した有機材料Ｍが内部を流れる第１の筒体の例である。本実施形態において、内筒体２は、有機材料Ｍが気化させられる気化区間２１と、気化した有機材料が捕集される捕集区間２２とを含む。気化区間２１には、皿状の容器２１１に収容された粉末状の有機材料Ｍが配置される。捕集区間２２は、第１の捕集区間２２Ａ、第２の捕集区間２２Ｂ、および第３の捕集区間２２Ｃを含む。図示された例において、内筒体２は、長さ方向について、上記の４つの区間、すなわち気化区間２１、第１の捕集区間２２Ａ、第２の捕集区間２２Ｂ、および第３の捕集区間２２Ｃにそれぞれ対応する４つの部分に分割され、これらの部分が互いに連結されている。
　上記のような内筒体２は、有機材料Ｍに対して不活性な物質で形成される。内筒体２の材質としては、例えば、石英ガラス、ホウケイ酸ガラス等のガラス類、ステンレス鋼、タンタル、タングステン、モリブデン、チタン等の合金等が挙げられる。また、ジルコニア、アルミナ、窒化ボロン、窒化ケイ素等のセラミクス、銅、亜鉛、又は、鉄、銅、亜鉛、すず等を含む合金や、カーボン、テフロン（登録商標）等を用いてもよい。なお、内筒体２の材質は、全体を通じて同一であってもよく、また上記のように分割された区間によって異なっていてもよい。具体的には、内筒体２を構成する気化区間２１と捕集区間２２の材質が異なっていてもよく、例えば、気化区間２１の材質が石英ガラス等のガラス類であり、捕集区間２２の材質がステンレス鋼等の合金である例が挙げられる。
　外筒体３は、第１の筒体の外側に配置される第２の筒体の例である。本実施形態において、外筒体３は、内筒体２よりも長く、また内筒体２の気化区間２１および捕集区間２２を通じて一体的に形成されている。外筒体３の両端部には、蓋体３１，３２が取り付けられる。気化区間２１側の端部を蓋体３１が封止し、捕集区間２２側の端部を蓋体３２が封止することによって、外筒体３は内筒体２を収容する密封容器を構成する。なお、図示していないが、蓋体３１には、外筒体３の内部が減圧されたときに微量のガス（例えば窒素ガス）を外筒体３の内部に供給する給気装置が設けられる。
　上記のような外筒体３および蓋体３１，３２も、内筒体２と同様に、有機材料Ｍに対して不活性な物質で形成される。例えば、外筒体３は石英ガラスで形成され、蓋体３１，３２はステンレス鋼で形成される。
　温度調整システム４は、第２の筒体の外側に配置される温度調整手段の例であるヒータ４１，４２を含む。本実施形態において、ヒータ４１は、内筒体２の気化区間２１に対応する区間で、外筒体３の外側に環状に配置される。また、ヒータ４２は、内筒体２の捕集区間２２Ａ，２２Ｂ，２２Ｃにそれぞれ対応する区間で外筒体３の外側に環状に配置されるヒータ４２Ａ，４２Ｂ，４２Ｃを含む。ヒータ４１，４２Ａ，４２Ｂ，４２Ｃは、温度センサ４３の測定結果に基づいて、制御装置４４によって個別に制御される。図示されているように、温度センサ４３は、測温部が内筒体２の気化区間２１および捕集区間２２Ａ，２２Ｂ，２２Ｃにそれぞれ配置される温度センサ４３１および温度センサ４３２Ａ，４３２Ｂ，４３２Ｃを含む。
　上記のような温度調整システム４に含まれるヒータ４１，４２、温度センサ４３、および制御装置４４は、利用可能な各種の機器または装置によって構成される。ヒータ４１，４２は、例えば赤外線ヒータである。また、温度センサ４３は、例えば熱電対である。制御装置４４は、例えば、ヒータ４１，４２に制御信号を送信するとともに温度センサ４３から測定結果を受信する通信部、温度の測定結果に基づいてヒータの制御値を決定する演算部、および演算部のためのプログラムおよびデータを記憶する記憶部を有するコントローラまたはコンピュータである。
　真空ポンプ５は、配管５１およびバルブ５２を介して、外筒体３の捕集区間２２側を封止する蓋体３２に接続される。外筒体３が蓋体３１，３２とともに密封容器を構成している状態で、バルブ５２を開いて真空ポンプ５を動作させることによって、内筒体２を含む外筒体３の内部を減圧することができる。なお、図示していないが、配管５１にはバルブ５２に加えてトラップ装置が設けられてもよい。
　（２）精製装置の動作
　引き続き図１を参照して、本実施形態に係る精製装置１の動作について説明する。有機材料Ｍの精製工程では、まず外筒体３の内部に内筒体２を封入する。具体的には、蓋体３１，３２の少なくともいずれかを取り外した状態で、外筒体３の開放された端部から内筒体２を内部に挿入する。その後、蓋体３１，３２を取り付けて、外筒体３を密封する。有機材料Ｍは、このときまでに内筒体２の気化区間２１に配置される。
　次に、バルブ５２を開いた状態で真空ポンプ５を動作させ、内筒体２を含む外筒体３の内部を減圧する。このとき、蓋体３１に設けられた給気装置から微量のガスが供給されることによって、外筒体３の内部には蓋体３１から蓋体３２に向かう向きの気流が発生する。気化した有機材料Ｍは、この気流に搬送されて内筒体２の内部を流れる。さらに、温度調整システム４が、外筒体３の内部、具体的には内筒体２の気化区間２１および捕集区間２２Ａ，２２Ｂ，２２Ｃのそれぞれが所定の温度に保持されるように、制御装置４４によるヒータ４１，４２の制御を実行する。
　本実施形態において、有機材料Ｍの精製工程の間、内筒体２の気化区間２１は、有機材料Ｍが固体から気体に変化する温度に保持される。これによって、気化区間２１に配置された粉末状の有機材料Ｍは気化し、上記のような外筒体３の内部の気流によって捕集区間２２まで搬送される。捕集区間２２では、最も気化区間２１に近い第１の捕集区間２２Ａが第１の温度に保持され、中間に位置する第２の捕集区間２２Ｂが第２の温度に保持され、最も気化区間２１から遠い第３の捕集区間２２Ｃが第３の温度に保持される。これによって、気化した有機材料Ｍおよび不純物成分が、捕集区間２２において内筒体２の内周面で捕集される。
　上記の例において、第１の温度は、有機材料Ｍが気体から固体に変化する温度と比較してやや高い。第２の温度は、当該温度と比較してやや低い。第３の温度は、第２の温度よりもさらに低い。捕集区間２２Ａ，２２Ｂ，２２Ｃのそれぞれがこのような温度に保持されることによって、第１の捕集区間２２Ａでは純粋な有機材料Ｍよりも高い温度で気体から固体に変化する不純物成分が捕集され、第３の捕集区間２２Ｃでは純粋な有機材料Ｍよりも低い温度で気体から固体に変化する不純物成分が捕集される。これによって、結果的に、第２の捕集区間２２Ｂで捕集される有機材料Ｍの純度を高めることができる。
　内筒体２の気化区間２１に配置された有機材料Ｍがすべて気化するか、または所定の時間が経過した場合、有機材料Ｍの精製工程は終了する。この場合、バルブ５２を閉じるか、または真空ポンプ５を停止させて外筒体３の内部の減圧状態を解除した上で、蓋体３１，３２の少なくともいずれかを取り外し、外筒体３の開放された端部から内筒体２が取り出される。
　その後、内筒体２の捕集区間２２で捕集された有機材料Ｍおよび不純物成分が回収される。有機材料Ｍおよび不純物成分の回収後、内筒体２は再び外筒体３の内側に挿入され、次の有機材料Ｍの精製工程に使用される。例えば、２組の内筒体２を用意し、一方の内筒体２から有機材料Ｍおよび不純物成分を回収している間に、もう一方の内筒体２を用いて次の有機材料Ｍの精製工程を開始してもよい。有機材料Ｍの精製工程が連続して実行される場合、温度調整システム４によるヒータ４１，４２の制御は、内筒体２が外筒体３の内部から取り出されている間も継続されてもよい。
　本実施形態では、図２を参照して後述するように、内筒体２の周面が長さ方向に延びる平坦面２３を含み、内筒体２が平坦面２３の両端部で脚部材２４を介して外筒体３に接することによって、上記のような内筒体２の挿入および取り出しの工程、ならびに内筒体２から有機材料Ｍおよび不純物成分を回収する工程が効率化される。また、例えば上記のように２組の内筒体２が用意される場合、有機材料Ｍの精製工程に使用されていない方の内筒体２の保管も容易になる。
　ここで、図１に示されるように、平坦面２３は、内筒体２の長さ方向に延び、気化区間２１に形成される平坦面２３１と、捕集区間２２Ａ，２２Ｂ，２２Ｃのそれぞれに形成される平坦面２３２Ａ，２３２Ｂ，２３２Ｃとを含む。また、脚部材２４は、気化区間２１に形成される脚部材２４１と、捕集区間２２Ａ，２２Ｂ，２２Ｃのそれぞれに形成される脚部材２４２Ａ，２４２Ｂ，２４２Ｃとを含む。図示された例において、脚部材２４は、気化区間２１および捕集区間２２Ａ，２２Ｂ，２２Ｃのそれぞれにおいて、内筒体２の長さ方向の一部、具体的には捕集区間２２Ａ，２２Ｂ，２２Ｃの長さ方向の両端部付近に設けられる。
　（３）筒体の断面形状
　図２は、図１に示された精製装置１のＩ－Ｉ線断面図である。なお、図１においてＩ－Ｉ線は内筒体２の第２の捕集区間２２Ｂに図示されているが、本実施形態において内筒体２の形状は気化区間２１および捕集区間２２を通じて同様であるため、以下の説明では内筒体２、平坦面２３、および脚部材２４の符号を使用する。また、図２以降の断面図において、ヒータ４１，４２および温度センサ４３は図示を省略されている。
　図示されているように、本実施形態において、内筒体２の断面形状は、長さ方向に延びる平坦面２３を一辺とする多角形である。一方、外筒体３は、全体として円筒状である。従って、平坦面２３を下に向けて内筒体２を外筒体３の内側に配置した場合、平坦面２３と外筒体３との間に空間ＳＰが形成される。
　ここで、内筒体２の断面形状は、（例えば外筒体３の相似形である円形断面に対して）平坦面２３において切り取られているといえる。従って、本実施形態において、平坦面２３は内筒体２の周面に含まれ、長さ方向に延びる切取面の例である。多角形の断面形状を有する内筒体２は、平坦面２３以外にも、複数の切取面を有するともいえる。例えば、これらの他の切取面の幅方向の両端部で内筒体２が外筒体３に接することが可能であってもよい。
　本実施形態では、上記のような空間ＳＰが形成されることによって、内筒体２を外筒体３の内部に挿入する工程、および内筒体２を外筒体３から取り出す工程が効率化される。具体的には、例えば、空間ＳＰに挿入される治具を用いて内筒体２を支持した状態で、内筒体２を外筒体３に挿入したり、外筒体３から取り出したりすることができる。このとき、平坦面２３が平坦に形成されていることによって、単純な形状の治具でも安定して内筒体２を支持することができる。
　なお、上記のような効果が得られる限りにおいて、平坦面２３は必ずしも平坦に形成されなくてもよい。例えば、平坦面２３に代えて、内筒体２の長さ方向に延びる凹面または凸面が形成され、この凹面または凸面に対応する凸部または凹部を有する治具を用いて内筒体２の挿入および取り出しが実行されてもよい。
　また、本実施形態では、内筒体２が平坦面２３の両端部の２点で外筒体３に接するため、例えば内筒体が全体として円筒状であって外筒体３と１点で接する場合に比べて、外筒体３の内部に配置された内筒体２の位置が安定しやすい。また、同様の理由で、内筒体２を外筒体３から取り出して保管する場合にも、内筒体２が転動することなく安定する。この点についても、内筒体２に形成される切取面は必ずしも平坦でなくてもよく、例えば凹面であってもよい。
　脚部材２４は、平坦面２３の幅方向の両端部に設けられる。本実施形態において、脚部材２４は全体として円柱状であり、内筒体２の長さ方向に延びる。より具体的には、脚部材２４は、平坦面２３の幅方向の両端部に接合される。内筒体２と脚部材２４とは、例えば溶接されてもよいし、接着剤を用いて接合されてもよい。脚部材２４が設けられることによって、内筒体２が平坦面２３（または他の形状の切取面）を有することによって形成される空間ＳＰが拡張される。これによって、例えば、治具の取り付けおよび取り外しが容易になる。
　また、図示された例では、円柱状の断面形状を有する脚部材２４が外筒体３に接することによって、例えば平坦面２３の幅方向の両端部に形成される角が直接的に外筒体３に接する場合に比べて外筒体３の内周面にかかる荷重が緩和される。なお、同様の理由で、後述する変形例のように平坦面２３の両端部に形成される角に丸みを持たせた上で、脚部材２４を設けず、内筒体２が直接的に外筒体３に接するようにしてもよい。あるいは、外筒体３の内周面にかかる荷重が許容可能である場合には、平坦面２３の両端部に形成される角に丸みを持たせなくても（例えば、図２に示されたような形状でも）、内筒体２が直接的に外筒体３に接するようにしてもよい。
　ここで、脚部材２４の材質は特に限定されず、例えば内筒体２と同じ材質で形成される。
　＜第２の実施形態＞
　図３は、本発明の第２の実施形態に係る有機材料の精製装置１Ｅの断面図である。図示されているように、本実施形態では、内筒体２Ｅの断面形状が、上記の第１の実施形態とは異なる。それ以外の点について、本実施形態の構成は上記の第１の実施形態と同様であるため、重複した説明は省略する。
　本実施形態において、内筒体２Ｅは、平坦面２３以外の部分では円筒状である。つまり、内筒体２Ｅの断面形状は、円筒状の部分に対応する円弧と、平坦面２３によって形成される円弧の弦とを含む。一方、外筒体３は、全体として円筒状である。従って、上記の第１の実施形態の場合と同様に、平坦面２３を下に向けて内筒体２Ｅを外筒体３の内側に配置した場合、平坦面２３と外筒体３との間に空間ＳＰが形成される。平坦面２３の両端部に脚部材２４を配置することによって、空間ＳＰを拡張することができる。
　ここで、第１の実施形態と同様に、本実施形態でも、平坦面２３は、内筒体２Ｅの周面に含まれ、長さ方向に延びる切取面の例である。また、内筒体２Ｅでも、平坦面２３は必ずしも平坦に形成されなくてもよい。例えば、平坦面２３に代えて、内筒体２Ｅの長さ方向に延びる凹面または凸面が形成される場合にも、外筒体３との間に空間ＳＰが形成されることによって内筒体２Ｅの取扱性を向上させることができる。
　＜第３の実施形態＞
　図４は、本発明の第３の実施形態に係る有機材料の精製装置１Ｆの断面図である。図示されているように、本実施形態では、内筒体２Ｆの断面形状が、上記の第１の実施形態における内筒体２と同様に平坦面２３を一辺とする多角形である。ただし、第１の実施形態では内筒体２の断面形状が八角形であったのに対し、本実施形態における内筒体２Ｆの断面形状は六角形である。本発明の他の実施形態では、内筒体の断面形状がさらに別の多角形であってもよい。それ以外の点について、本実施形態の構成は上記の第１の実施形態と同様であるため重複した説明は省略する。
　＜第４の実施形態＞
　図５は、本発明の第４の実施形態に係る有機材料の精製装置１Ｇの断面図である。図示されているように、本実施形態において、内筒体２Ｇは、対向する１対の平坦面２３Ｇを有する。内筒体２Ｇは、１対の平坦面２３Ｇ以外の部分では円筒状である。つまり、内筒体２Ｇの断面形状は、円筒状の部分に対応する２つの円弧と、１対の平坦面２３Ｇによって形成される円弧の２つの弦とを含む。１対の平坦面２３Ｇも、上記の第２の実施形態における内筒体２Ｅの平坦面２３と同様に、内筒体２Ｇの周面に含まれる切取面の例である。
　例えば、本実施形態において、内筒体２Ｇは、１対の平坦面２３Ｇのどちらの両端部でも外筒体３に接することが可能なように形成されていてもよい。この場合、脚部材２４は１対の平坦面２３Ｇの両方の両端部で内筒体２Ｇに接合される。あるいは、内筒体２Ｇは、１対の平坦面２３Ｇのいずれか一方の両端部だけで外筒体３に接することが可能なように形成されていてもよい。この場合、脚部材２４は、図示されているように、１対の平坦面２３Ｇのうちの一方の両端部で内筒体２Ｇに接合される。それ以外の点について、本実施形態の構成は上記の第２の実施形態と同様であるため重複した説明は省略する。
　＜第５の実施形態＞
　図６は、本発明の第５の実施形態に係る有機材料の精製装置１Ｈの断面図である。図示されているように、本実施形態において、精製装置１Ｈは、第１の実施形態と同様の内筒体２を有する。加えて、本実施形態では、内筒体２の捕集区間２２の内部に板部材６が配置される。板部材６は、内筒体２の長さ方向に延び、断面形状において互いに交差する第１の板部材６１および第２の板部材６２を含む。それ以外の点について、本実施形態の構成は上記の第１の実施形態と同様であるため、重複した説明は省略する。
　本実施形態では、板部材６が配置されることによって、内筒体２の捕集区間２２における有機材料Ｍの捕集面積が増大する。従って、同じ長さの捕集区間２２で、より多くの有機材料Ｍを捕集することができる。これによって、例えば、内筒体２の気化区間２１に配置する粉末状の有機材料Ｍの量を増やしたり、外筒体３の内部に発生する気流の速度を上昇させたりすることによって、精製装置１Ｈにおける有機材料Ｍの精製効率を向上させることができる。
　＜第６の実施形態＞
　図７は、本発明の第６の実施形態に係る有機材料の精製装置１Ｊの断面図である。図示されているように、本実施形態において、精製装置１Ｊは、第２の実施形態と同様の内筒体２Ｅを有する。加えて、本実施形態では、内筒体２Ｅの捕集区間２２の内部に、内筒体２Ｅの長さ方向に延びる板部材６Ｊが配置される。それ以外の点について、本実施形態の構成は上記の第２の実施形態と同様であるため、重複した説明は省略する。
　図示された例において、板部材６Ｊは、第１の板部材６１Ｊおよび第２の板部材６２Ｊを含む。第１の板部材６１Ｊおよび第２の板部材６２Ｊは、いずれも断面の全体的な湾曲によって形成される凸形（半円筒形）の断面形状を有し、有機材料Ｍに対して不活性な物質、例えばステンレス鋼で一体に形成される。図示された例では、第１の板部材６１Ｊの幅が平坦面２３の幅に対応している。従って、第１の板部材６１Ｊの断面形状の２つの端部６１１，６１２は、平坦面２３の両端部で内筒体２Ｅの内周面に接する。一方、第２の板部材６２Ｊは、断面形状が第１の板部材６１Ｊの断面形状に対して上下方向に反転するように配置され、第２の板部材６２Ｊの断面形状の頂部６２３と第１の板部材６１Ｊの断面形状の頂部６１３とが互いに接する。接触を安定させるために、頂部６１３，６２３には、内筒体２Ｅの長さ方向に延びる平坦部が形成されてもよい。このようにして、第１の板部材６１Ｊおよび第２の板部材６２Ｊは、内筒体２Ｅの内周面上で自立する構造体を構成する。
　本実施形態では、板部材６Ｊが配置されることによって、上記の第５の実施形態と同様に、精製装置１Ｊにおける有機材料Ｍの精製効率を向上させることができる。
　加えて、本実施形態では、第１の板部材６１Ｊおよび第２の板部材６２Ｊを含む板部材６Ｊの構造体が、第１の板部材６１Ｊの端部６１１，６１２と内筒体２Ｅの内周面との接触、および第１の板部材６１Ｊの頂部６１３と第２の板部材６２Ｊの頂部６２３との接触によって自立する。従って、本実施形態では、内筒体２Ｅと板部材６Ｊとの間、および板部材６Ｊに含まれる複数の部材の間に、例えば切り込みやビス孔などの継手構造が設けられない。
　これによって、例えば、内筒体２Ｅから板部材６Ｊを取り出して、さらに板部材６Ｊを分解して表面に捕集された有機材料Ｍを回収するときに、継手構造を解放する工程が必要なくなる。また、有機材料Ｍの回収後、板部材６Ｊを組み立てるときにも、継手構造を係合させる工程が必要なくなる。従って、本実施形態では、有機材料Ｍの捕集面積を増大させるための部材（板部材６Ｊ）を内筒体２Ｅの内部に配置する工程、および捕集された有機材料Ｍを回収するために当該部材を内筒体２Ｅから取り出し、さらに分解する工程が簡略化される。
　また、本実施形態では、第１の板部材６１Ｊおよび第２の板部材６２Ｊが、いずれも断面の全体的な湾曲によって形成される凸形（半円筒形）の断面形状を有する。さらに、上述のように、第１の板部材６１Ｊおよび第２の板部材６２Ｊには継手構造が設けられない。従って、第１の板部材６１Ｊおよび第２の板部材６２Ｊのそれぞれの表面において捕集された有機材料Ｍは、部材表面の凹凸や切り込み、孔などに溜まることがなく、容易に回収することができる。加えて、第１の板部材６１Ｊが平坦面２３の両端部で内筒体２Ｅの内周面に接することによって、内筒体２Ｅによる第１の板部材６１Ｊの支持がさらに安定する。
　なお、板部材６の形状は、上記で図６および図７を参照して説明した例には限られず、必要とされる捕集面積の大きさなどに応じて適宜選択される。また、板部材６が配置される場合の内筒体の断面形状も、図６および図７に示された断面形状には限られず、さまざまな形状から選択される。
　＜他の実施形態＞
　図８Ａから図８Ｈは、本発明の他の実施形態に係る有機材料の精製装置の内筒体２Ｋの断面図である。図８Ａから図８Ｈには、それぞれ異なる内筒体２Ｋの断面形状が例示されている。他の実施形態において、内筒体２Ｋの断面形状は、長さ方向に延びる少なくとも１つの平坦面２３Ｋを含むものであれば特に限定されない。
　図示されていないが、図８Ａから図８Ｈのそれぞれの例において、平坦面２３Ｋの両端部に脚部材２４（図示せず）が設けられてもよい。あるいは、内筒体２Ｋは、脚部材２４を介さずに直接的に外筒体３に接してもよい。図８Ｆおよび図８Ｇには、平坦面２３Ｋの両端部に形成される角に丸みを持たせた内筒体２Ｋの断面形状の例が示されている。この場合、脚部材２４を設けなくても、内筒体２が外筒体３の内部に配置されたときに外筒体３の内周面にかかる荷重を緩和することができる。
　以上、本発明の例示的な実施形態について説明したが、本発明の技術的範囲はこれらの実施形態に限定されることなく、請求の範囲に記載された技術的思想の範疇内において、本発明の属する技術分野における通常の知識を有する者が想到しうるところに従って変更または修正された実施形態を含む。
　例えば、上記の実施形態では、内筒体２、脚部材２４、外筒体３、蓋体３１，３２、および板部材６を形成する有機材料Ｍに対して不活性な材質として石英ガラスおよびステンレス鋼を例示したが、他の材質が用いられてもよい。例えば、不活性金属としてタンタル、タングステン、モリブデン、チタンなどの合金を、上記のステンレス鋼と同様に用いてもよい。また、セラミックスとして石英、ジルコニア、アルミナ、窒化ボロン、窒化ケイ素などを用いてもよい。その他の材質としてカーボン、テフロン（登録商標）などを用いてもよい。また、上記の実施形態において同じ材質で形成されるものとして説明された部材が互いに異なる材質で形成されてもよいし、逆に互いに異なる材質で形成されるものとして説明された部材が同じ材質で形成されてもよい。
　また、上記の実施形態では、内筒体２が、長さ方向について気化区間２１と捕集区間２２とに分割され、さらに捕集区間２２が３つの捕集区間２２Ａ，２２Ｂ，２２Ｃに分割される例について説明したが、他の実施形態では、内筒体２が気化区間２１と捕集区間２２とを含んで一体的に形成されていてもよい。また、内筒体２は、気化区間２１と捕集区間２２とに分割され、捕集区間２２では一体的に形成されてもよい。あるいは、内筒体２は、捕集区間２２において２つ、または４つ以上に分割されてもよい。捕集区間２２が４つ以上に分割される場合、それぞれの区間における温度設定をより多段階にすることによって、捕集される有機材料Ｍの純度を高めることができる。
　また、上記の実施形態では、有機材料Ｍが粉末状の例を示したが、有機材料Ｍは粉末状、粉末状以外の固体状、液体状のいずれであってもよい。さらにまた、上記の実施形態では、内筒体２の気化区間２１に容器２１１に収容された有機材料Ｍが配置されたが、有機材料Ｍは容器を用いずに気化区間２１において内筒体２の内周面に直接的に配置されてもよい。
　また、上記の実施形態では、温度調整システム４のヒータ４１，４２として赤外線ヒータが例示されたが、他の光加熱（アーク輻射加熱またはレーザー輻射加熱など）、抵抗加熱（金属系または非金属系）、誘導加熱、プラズマ加熱、アーク加熱、フレーム加熱のためのヒータとすることも可能である。例えば、誘導加熱のためのヒータが配置される場合、内筒体２および外筒体３は、有機材料Ｍに対して不活性であり、かつ電磁誘導によって発熱する材質、具体的にはステンレス鋼などで形成される。同様に、温度センサ４３についても、熱電対には限定されず各種の温度計を用いることが可能である。
　また、上記の実施形態では、脚部材２４が全体的に円柱状である例について説明したが、他の実施形態において脚部材２４は異なる形状を有してもよい。例えば、脚部材２４は、内筒体２および外筒体３のうち接合される側では矩形状の断面を有してもよい。また、脚部材２４は、全体として球状または半球状であり、内筒体２および外筒体３の長さ方向には延びていなくてもよい。この場合、複数の脚部材２４が内筒体２および外筒体３の長さ方向に配列されることによって、内筒体２を安定して支持することができる。
　以上で説明したような本発明の実施形態に係る有機材料の精製装置は、例えば有機ＥＬ素子用の有機材料Ｍの精製に用いることが可能であるが、それには限定されず、例えば電子材料や光学材料として用いられる各種の有機材料の精製に用いることが可能である。また、本発明の実施形態に係る精製装置を用いて精製された有機材料に対して、再び（本発明の実施形態に係る精製装置を用いるか、またはそれ以外の方法による）精製を実施することによって、有機材料の純度をさらに高めてもよい。
　１…精製装置、２…内筒体、２１…気化区間、２２…捕集区間、２３…平坦面、２４…脚部材、３…外筒体、３１，３２…蓋体、４…温度調整システム、４１，４２…ヒータ、４３…温度センサ、４４…制御装置、５…真空ポンプ、６…板部材。
 

Claims (11)

  1. 　気化した有機材料が内部を流れ、前記有機材料が捕集される捕集区間を含む第１の筒体と、
    　前記第１の筒体の外側に配置される第２の筒体と
    　を備える有機材料の精製装置において、
    　前記第１の筒体の周面は、前記第１の筒体の長さ方向に延びる切取面を含み、
    　前記第１の筒体は、前記切取面の両端部で前記第２の筒体に接する、有機材料の精製装置。
  2. 　前記切取面は、平坦面である、請求項１に記載の有機材料の精製装置。
  3. 　前記第１の筒体の断面形状は、前記切取面を一辺とする多角形である、請求項１または２に記載の有機材料の精製装置。
  4. 　前記第１の筒体の断面形状は、円弧と、前記切取面によって形成される前記円弧の弦とを含む、請求項１または２に記載の有機材料の精製装置。
  5. 　前記第１の筒体は、前記切取面の両端部に設けられる脚部材を介して前記第２の筒体に接する、請求項１から４のいずれか１項に記載の有機材料の精製装置。
  6. 　前記脚部材は、前記第１の筒体の長さ方向の一部に設けられる、請求項５に記載の有機材料の精製装置。
  7. 　前記第１の筒体は、前記有機材料が気化させられる気化区間をさらに含む、請求項１から６のいずれか１項に記載の有機材料の精製装置。
  8. 　前記第１の筒体は、長さ方向について複数の部分に分割される、請求項１から７のいずれか１項に記載の有機材料の精製装置。
  9. 　前記第１の筒体の内側に配置され、前記第１の筒体の長さ方向に延びる板部材をさらに備え、
    　前記板部材は、凸形の断面形状で一体に形成され、前記凸形の断面形状の２つの端部が前記切取面に接する、請求項１から８のいずれか１項に記載の有機材料の精製装置。
  10. 　前記板部材の幅は、前記切取面の幅に対応する、請求項９に記載の有機材料の精製装置。
  11. 　前記第２の筒体の外側に配置される温度調整手段をさらに備える、請求項１から１０のいずれか１項に記載の有機材料の精製装置。
     
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