JP2653036B2 - ボロンメタルの精製法 - Google Patents
ボロンメタルの精製法Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
- C30B13/16—Heating of the molten zone
- C30B13/22—Heating of the molten zone by irradiation or electric discharge
- C30B13/24—Heating of the molten zone by irradiation or electric discharge using electromagnetic waves
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はボロンメタル（金属硼素）の高純度化に関す
るものである。
るものである。
［従来の技術］ 高純度ボロンメタルを得る方法は主として化学的方法
であり、これによれば、BCl3を原料とし、これを蒸留に
より分離精製して高純度化し、その後水素により還元し
て高純度ボロンメタルを得ている。しかし、この方法で
はBCl3の精製に多段蒸留が不可欠であり、かつBCl3の高
腐食性により、使用しうる装置材質が限定され、かつ装
置材質による汚染を完全には防止できないことから必ず
しも高純度のボロンメタルは得られていない。また、物
理的方法として帯溶融法が採用されていると言われてい
るが、その詳細に付いては明確ではない。
であり、これによれば、BCl3を原料とし、これを蒸留に
より分離精製して高純度化し、その後水素により還元し
て高純度ボロンメタルを得ている。しかし、この方法で
はBCl3の精製に多段蒸留が不可欠であり、かつBCl3の高
腐食性により、使用しうる装置材質が限定され、かつ装
置材質による汚染を完全には防止できないことから必ず
しも高純度のボロンメタルは得られていない。また、物
理的方法として帯溶融法が採用されていると言われてい
るが、その詳細に付いては明確ではない。
ところで、この帯溶融法の金属の高純度化への適用は
良く知られているが、金属の蒸発による損失を防止する
と共に安定した溶融帯を維持するためには、融点と沸点
とにある程度以上の差があることが必要とされる。ま
た、この「ある程度」が、加熱方法により変化すること
は周知のとうりである。
良く知られているが、金属の蒸発による損失を防止する
と共に安定した溶融帯を維持するためには、融点と沸点
とにある程度以上の差があることが必要とされる。ま
た、この「ある程度」が、加熱方法により変化すること
は周知のとうりである。
［発明が解決しようとする課題］ ところで、ボロンメタルの融点は約2330℃と推定され
るが、帯溶融法をボロンメタルの高純度化に適用しよう
とするとき、ボロンメタルの融点が極めて高温であるか
ら、溶融帯を得る手段として抵抗発熱体は使用できな
い。
るが、帯溶融法をボロンメタルの高純度化に適用しよう
とするとき、ボロンメタルの融点が極めて高温であるか
ら、溶融帯を得る手段として抵抗発熱体は使用できな
い。
また、ボロンメタルの電気抵抗は温度により大きく変
化し、例えば、27℃では6.5×105Ω・cmであるが、600
℃では0.2Ω・cmにまで激減し、1000℃以上では測定誤
差内となってしまうことから、帯溶融法をボロンメタル
の高純度化に適用しようとするとき、通常使用される高
周波誘導による加熱方法は、通常の手段では約1000℃程
度までしか昇温できず、溶解するためには外部加熱の併
用が不可欠となる。
化し、例えば、27℃では6.5×105Ω・cmであるが、600
℃では0.2Ω・cmにまで激減し、1000℃以上では測定誤
差内となってしまうことから、帯溶融法をボロンメタル
の高純度化に適用しようとするとき、通常使用される高
周波誘導による加熱方法は、通常の手段では約1000℃程
度までしか昇温できず、溶解するためには外部加熱の併
用が不可欠となる。
さらに、ボロンメタルの沸点は約2500℃と推定され、
融点との差がわずかしかなく、蒸気圧も高いとされてい
る。この結果、真空中で加熱を行うのに通常使われるエ
レクトロンビーム法は使用できない。また、エレクトロ
ンビーム法に関しては、何等かの方法で溶融したとして
も、蒸発が激しく溶融帯が安定しない。また、溶融ボロ
ンメタルは、極めて高反応性であるから、適切な保持材
質がないという問題点を持っている。
融点との差がわずかしかなく、蒸気圧も高いとされてい
る。この結果、真空中で加熱を行うのに通常使われるエ
レクトロンビーム法は使用できない。また、エレクトロ
ンビーム法に関しては、何等かの方法で溶融したとして
も、蒸発が激しく溶融帯が安定しない。また、溶融ボロ
ンメタルは、極めて高反応性であるから、適切な保持材
質がないという問題点を持っている。
本発明の目的は上記問題点を解消し、容易にボロンメ
タルを高純度化することのできる精製方法の提供にあ
る。
タルを高純度化することのできる精製方法の提供にあ
る。
［課題を解決するための手段］ 上記課題を解決する本発明の浮遊帯域精製法は、石英
管からなる炉心管の中に浮遊帯域を形成しボロンメタル
を精製する浮遊帯域精製法において、炉心管の中に不活
性気体を1.5〜５気圧の加圧状態で流しつつ、集光加熱
方式によりボロンメタルを溶融して浮遊帯域を形成し、
浮遊帯域の上下に位置する上方固体部と下方固体部の少
なくとも一方を回転させている。
管からなる炉心管の中に浮遊帯域を形成しボロンメタル
を精製する浮遊帯域精製法において、炉心管の中に不活
性気体を1.5〜５気圧の加圧状態で流しつつ、集光加熱
方式によりボロンメタルを溶融して浮遊帯域を形成し、
浮遊帯域の上下に位置する上方固体部と下方固体部の少
なくとも一方を回転させている。
浮遊帯域精製法を用いてボロンメタルを精製する本発
明の方法においては、不活性気体の流量を１〜10/min
の割合で流しつつ集光加熱方式により浮遊帯域のボロン
メタルを溶融し、融体を挾む上部固体部と下部固体部の
一方のみ、若しくは双方を同方向または逆方向に10〜10
0rpmの割合で回転させることができる。
明の方法においては、不活性気体の流量を１〜10/min
の割合で流しつつ集光加熱方式により浮遊帯域のボロン
メタルを溶融し、融体を挾む上部固体部と下部固体部の
一方のみ、若しくは双方を同方向または逆方向に10〜10
0rpmの割合で回転させることができる。
さらに、本発明の方法では、望ましくは上部固体分と
下部固体部とを逆方向に20〜30rpmの割合で回転させる
ことができる。
下部固体部とを逆方向に20〜30rpmの割合で回転させる
ことができる。
［作用］ 本発明では、浮遊帯域溶融法を用いるに際し、アルゴ
ン等の不活性雰囲気の加圧下で、集光加熱方式により加
熱して、十分な偏析を安定して得るにたる細い浮遊帯域
を形成することにより、ボロンメタルを精製する。従っ
て、本発明では、装置等からの不純物の混入はなく、高
純度化が容易に達成できる。
ン等の不活性雰囲気の加圧下で、集光加熱方式により加
熱して、十分な偏析を安定して得るにたる細い浮遊帯域
を形成することにより、ボロンメタルを精製する。従っ
て、本発明では、装置等からの不純物の混入はなく、高
純度化が容易に達成できる。
炉心管の中の圧力を高めることにより、蒸発したボロ
ンや低い沸点不純物が石英管の内面に付着して光の透過
性が低下するのを防止したり、逆に石英管が侵食されて
汚染物質が浮遊帯域に侵入することを防止することがで
きる。この為には、アルゴン等の不活性気体が流れてい
るときでも、１気圧の圧力が必要である。しかし、５気
圧より高い圧力を掛けても効果の向上は少なく、かえっ
て装置の耐圧性を害する。
ンや低い沸点不純物が石英管の内面に付着して光の透過
性が低下するのを防止したり、逆に石英管が侵食されて
汚染物質が浮遊帯域に侵入することを防止することがで
きる。この為には、アルゴン等の不活性気体が流れてい
るときでも、１気圧の圧力が必要である。しかし、５気
圧より高い圧力を掛けても効果の向上は少なく、かえっ
て装置の耐圧性を害する。
次に、不活性気体を流すことにより、前述のように石
英管の内面への付着を防止できると共に、低い融点不純
物が炉心管の中から外へ運ばれることで、これらの不純
物の除去効率すなわち精製効果を向上することができ
る。この為には、不活性気体の流量が１/min以上必要
であるが、10/minを超えると、蒸発したボロンが炉心
管の中から外へ運ばれることで、損失が大きくなってし
まう恐れがある。
英管の内面への付着を防止できると共に、低い融点不純
物が炉心管の中から外へ運ばれることで、これらの不純
物の除去効率すなわち精製効果を向上することができ
る。この為には、不活性気体の流量が１/min以上必要
であるが、10/minを超えると、蒸発したボロンが炉心
管の中から外へ運ばれることで、損失が大きくなってし
まう恐れがある。
さらに、浮遊帯域の上下に位置する上方固体部と下方
固体部の少なくとも一方を回転させことにより、浮遊帯
域の融体の温度を均一化できる。この温度の均一化は、
溶融されるボロンメタルの密度の不均一の為に溶融量に
変動のあることに対しても有効である。そして、この為
には、10rpm以上の回転が必要である。しかし、回転数
を過度に上昇させると融体が踊ってしまうから、浮遊帯
域の安定形成のために100rpm以下にしなければならな
い。特に、浮遊帯域の上下に位置する上方固体部と下方
固体部の整合性を考慮すると、回転数自体は低い方が良
く、従って、上部固体分と下部固体部とを逆方向に回転
させて、回転数自体は低くするほうが望ましい。
固体部の少なくとも一方を回転させことにより、浮遊帯
域の融体の温度を均一化できる。この温度の均一化は、
溶融されるボロンメタルの密度の不均一の為に溶融量に
変動のあることに対しても有効である。そして、この為
には、10rpm以上の回転が必要である。しかし、回転数
を過度に上昇させると融体が踊ってしまうから、浮遊帯
域の安定形成のために100rpm以下にしなければならな
い。特に、浮遊帯域の上下に位置する上方固体部と下方
固体部の整合性を考慮すると、回転数自体は低い方が良
く、従って、上部固体分と下部固体部とを逆方向に回転
させて、回転数自体は低くするほうが望ましい。
［実施例］ 以下に、図面を参照して本発明の実施例を説明する。
第１図は、本発明の方法に用いる集光加熱装置の１例
を示したものであり、この集光加熱装置は、赤外線を透
過する石英管１と、その内部に、その回転軸線を共有し
て設けられた上部回転軸２と下部回転軸３と、この下部
回転軸３の上面に種棒４を固定するためのタンタル線等
の固定部材3aと、上部回転軸２に原料棒５を吊り下げ固
定するためのタンタル線等の固定部材2aと、石英管１の
両側に対称的に配置された一対のハロゲンランプ６と、
各ハロゲンランプ６を囲む回転双楕円鏡７とからなる。
ハロゲンランプ６からの光（熱線）は、回転双楕円鏡７
で反射して、集光部８に集中して、ここに種棒４と原料
棒５の溶融帯8aを形成する。そして、上部回転軸２と下
部回転軸３が種棒４および原料棒５と共に上下に移動で
きるようになっており、これにより溶融帯8aは浮遊帯域
として種棒４から原料棒５の上端に向けて相対的に移動
するのである。
を示したものであり、この集光加熱装置は、赤外線を透
過する石英管１と、その内部に、その回転軸線を共有し
て設けられた上部回転軸２と下部回転軸３と、この下部
回転軸３の上面に種棒４を固定するためのタンタル線等
の固定部材3aと、上部回転軸２に原料棒５を吊り下げ固
定するためのタンタル線等の固定部材2aと、石英管１の
両側に対称的に配置された一対のハロゲンランプ６と、
各ハロゲンランプ６を囲む回転双楕円鏡７とからなる。
ハロゲンランプ６からの光（熱線）は、回転双楕円鏡７
で反射して、集光部８に集中して、ここに種棒４と原料
棒５の溶融帯8aを形成する。そして、上部回転軸２と下
部回転軸３が種棒４および原料棒５と共に上下に移動で
きるようになっており、これにより溶融帯8aは浮遊帯域
として種棒４から原料棒５の上端に向けて相対的に移動
するのである。
この装置の使用に際しては、まず、あらかじめ焼結や
ホットプレス等により角柱状あるいは円柱状に原料棒５
と種棒４を成型し、原料棒５より融点の高いタンタル線
等の固定部材2aを用いて原料棒５を上部回転軸２より吊
り下げ、次いで下部回転軸３の上面にタンタル線等の固
定部材3aを用いて種棒４を固定する。次いで、上、下部
回転軸２、３を操作し、原料棒５の下端と種棒４の上端
とをハロゲンランプ６の集光部８と一致させ、上部回転
軸２を操作し、種棒４の上端部を原料棒５の下端の直近
になるようにする。通常、この間隔は１〜2mmである。
原料棒５と種棒４は何れも回転軸線に対して偏心しない
ようにしなければならないのは当然のことである。
ホットプレス等により角柱状あるいは円柱状に原料棒５
と種棒４を成型し、原料棒５より融点の高いタンタル線
等の固定部材2aを用いて原料棒５を上部回転軸２より吊
り下げ、次いで下部回転軸３の上面にタンタル線等の固
定部材3aを用いて種棒４を固定する。次いで、上、下部
回転軸２、３を操作し、原料棒５の下端と種棒４の上端
とをハロゲンランプ６の集光部８と一致させ、上部回転
軸２を操作し、種棒４の上端部を原料棒５の下端の直近
になるようにする。通常、この間隔は１〜2mmである。
原料棒５と種棒４は何れも回転軸線に対して偏心しない
ようにしなければならないのは当然のことである。
原料棒５と種棒４を所定の位置に設定した後、ボロン
と反応することのないアルゴン等、周期率表第８族の不
活性気体を下部回転軸３側より流入させ、石英管１内の
空気を置換した後、上部回転軸２側の排気バルブ（図示
せず）の開度を調整し、ボロンメタルの蒸発の防止と、
石英管１の耐圧性とを考慮し、石英管１内の圧力を１〜
５気圧、好ましくは1.5〜３気圧とする。このような加
圧により、蒸発したボロンや低い沸点不純物が石英管１
の内面の集光部８付近へ付着することが防止されると共
に、石英管１の侵食も防止でき、したがって光の透過性
が低下するのを防止できる。また、低い沸点不純物の除
去効率を上昇させるため、前記不活性気体の流量を１〜
10/minとする。
と反応することのないアルゴン等、周期率表第８族の不
活性気体を下部回転軸３側より流入させ、石英管１内の
空気を置換した後、上部回転軸２側の排気バルブ（図示
せず）の開度を調整し、ボロンメタルの蒸発の防止と、
石英管１の耐圧性とを考慮し、石英管１内の圧力を１〜
５気圧、好ましくは1.5〜３気圧とする。このような加
圧により、蒸発したボロンや低い沸点不純物が石英管１
の内面の集光部８付近へ付着することが防止されると共
に、石英管１の侵食も防止でき、したがって光の透過性
が低下するのを防止できる。また、低い沸点不純物の除
去効率を上昇させるため、前記不活性気体の流量を１〜
10/minとする。
その後、ハロゲンランプ６を点灯して、原料棒５の下
端と種棒４の上端とを加熱する。このとき集光加熱方式
を採用し、ハロゲンランプ６より発生した赤外線を回転
双楕円鏡７により集光し、集光部８に融体を形成する。
原料棒５の下端と種棒４の上端に融体を形成した後、下
部回転軸３と上部回転軸２との少なくとも一方を操作し
て融体相互を接触させる。この結果、融体は一体とな
り、融体自身の表面張力で溶融帯8aを形成する。次い
で、上部回転軸２と下部回転軸３の少なくとも一方の回
転させる、すなわち一方のみを回転させるか、若しくは
双方を同方向または逆方向に回転させることにより、溶
融帯8aの上方固体部（原料棒５）または下方固体部（種
棒４）、あるいはその両者を10〜100rpmの割合で回転さ
せる。これにより、溶融帯8aが撹拌され、溶融帯8a内の
温度分布が均一化される。このとき、溶融帯8a内での不
必要な対流の発生が防止されると考えられる。
端と種棒４の上端とを加熱する。このとき集光加熱方式
を採用し、ハロゲンランプ６より発生した赤外線を回転
双楕円鏡７により集光し、集光部８に融体を形成する。
原料棒５の下端と種棒４の上端に融体を形成した後、下
部回転軸３と上部回転軸２との少なくとも一方を操作し
て融体相互を接触させる。この結果、融体は一体とな
り、融体自身の表面張力で溶融帯8aを形成する。次い
で、上部回転軸２と下部回転軸３の少なくとも一方の回
転させる、すなわち一方のみを回転させるか、若しくは
双方を同方向または逆方向に回転させることにより、溶
融帯8aの上方固体部（原料棒５）または下方固体部（種
棒４）、あるいはその両者を10〜100rpmの割合で回転さ
せる。これにより、溶融帯8aが撹拌され、溶融帯8a内の
温度分布が均一化される。このとき、溶融帯8a内での不
必要な対流の発生が防止されると考えられる。
上部回転軸２と下部回転軸３の回転に関しては、例え
ば、溶融帯8aの上方固体部（原料棒５）と下方固体部
（種棒４）を互いに逆方向に回転させる場合には、20〜
30rpmの回転数が最も好ましい。
ば、溶融帯8aの上方固体部（原料棒５）と下方固体部
（種棒４）を互いに逆方向に回転させる場合には、20〜
30rpmの回転数が最も好ましい。
なお、溶融帯8a内の温度分布の均一化を促進するため
に、回転数を過度に上昇させると、融体が踊ってしまっ
て、安定した溶融帯8aが得られない。
に、回転数を過度に上昇させると、融体が踊ってしまっ
て、安定した溶融帯8aが得られない。
溶融帯8aの上方固体部（原料棒５）と下方固体部（種
棒４）を回転させ、溶融帯8aが安定した後、溶融帯8aの
安定を維持しつつ、上部回転軸２または下部回転軸３、
またはその両者を回転させたまま、上部回転軸２や下部
回転軸３と原料棒５と種棒４とを一体として下方に所望
の一定速度で動かす。この間、石英管１内は所望の圧力
と所望の不活性気体流量とを維持する。溶融帯8aが原料
棒５の上端になったとき操作を停止して精製されたボロ
ンメタルを装置外に取りだす。
棒４）を回転させ、溶融帯8aが安定した後、溶融帯8aの
安定を維持しつつ、上部回転軸２または下部回転軸３、
またはその両者を回転させたまま、上部回転軸２や下部
回転軸３と原料棒５と種棒４とを一体として下方に所望
の一定速度で動かす。この間、石英管１内は所望の圧力
と所望の不活性気体流量とを維持する。溶融帯8aが原料
棒５の上端になったとき操作を停止して精製されたボロ
ンメタルを装置外に取りだす。
なお、必要に応じて上記操作を繰返し、ボロンメタル
を再精製することは言うまでもなく、また、下方への移
動速度は要求される精製度と繰返し回数との兼合で決
る。
を再精製することは言うまでもなく、また、下方への移
動速度は要求される精製度と繰返し回数との兼合で決
る。
なお、本発明において、種棒の上端部が一定の結晶面
になるようにし、晶析時の方位を一定とすることによ
り、晶析効果を加味して精製効果を大きくすることも考
えうる。しかし、現状ではボロンメタルの単結晶の作成
が困難である。また、ボロンメタルは、偏析が大きいの
で、晶析効果が期待できないと考えられる。
になるようにし、晶析時の方位を一定とすることによ
り、晶析効果を加味して精製効果を大きくすることも考
えうる。しかし、現状ではボロンメタルの単結晶の作成
が困難である。また、ボロンメタルは、偏析が大きいの
で、晶析効果が期待できないと考えられる。
実施例１ 第１表に示すような不純物含有度で平均粒度0.1μｍ
の原料ボロンメタル粉8.5gを222kg/cm2、1950℃の条件
でプレスして、幅10.0mm×厚さ5.7mm×長さ90.0mm、充
填率70％の角柱状原料棒を得た。
の原料ボロンメタル粉8.5gを222kg/cm2、1950℃の条件
でプレスして、幅10.0mm×厚さ5.7mm×長さ90.0mm、充
填率70％の角柱状原料棒を得た。
前記角柱状原料棒を２本用意し、この内の１本を、第
１図に示すような集光加熱装置の上部回転軸２に直径0.
3mmのタンタル線2aで固定し、他の１本を長さ20mmに切
断して種棒４として、下部回転軸３に同様に固定した。
次いで、石英管１内の空気をアルゴンと置換し、次いで
加圧し、石英管１内を1.5気圧に保持したままアルゴン
を５/minの割合で流し続けた。
１図に示すような集光加熱装置の上部回転軸２に直径0.
3mmのタンタル線2aで固定し、他の１本を長さ20mmに切
断して種棒４として、下部回転軸３に同様に固定した。
次いで、石英管１内の空気をアルゴンと置換し、次いで
加圧し、石英管１内を1.5気圧に保持したままアルゴン
を５/minの割合で流し続けた。
本実施例の集光加熱装置は出力3.5kWのハロゲンラン
プ６を２つ有し、前述のようにアルゴンにより石英管１
内を加圧した後、原料棒５の下端と種棒４の上端との間
隔を1mmに調整し、原料棒５の下端と種棒４の上端とが
ハロゲンランプ６からの光の集光部８に位置するように
全体の位置を調節した。次いで上部回転軸２と下部回転
軸３とを互いに反対方向に、それぞれ25rpmの割合で回
転しつつ、ハロゲンランプ６に通電し、200V/hの割合で
電圧を上げた。電圧が133Vになった時、原料棒５の下端
と種棒４の上端とが溶融したのでそれぞれの溶融体を接
触させ、溶融帯8aを作成した。溶融帯8aが安定したのを
確認した後、7.1mm/hの速度で上部回転軸２および下部
回転軸３ごと移動させて溶融帯8aを上方に移動させた。
この間、溶融帯8aの幅をほぼ10mmに保つため適宜電圧を
調節した。この結果、電圧は133〜137Vであり、総電流
は28〜29Aであった。種棒４と原料棒５の接合部
（ａ）、接合部よりそれぞれ30mmの位置（ｂ）、60mmの
位置（ｃ）の部分を掻き取り、発光分光分析により不純
物含有度を求めた。この結果を第１表に記載した。
プ６を２つ有し、前述のようにアルゴンにより石英管１
内を加圧した後、原料棒５の下端と種棒４の上端との間
隔を1mmに調整し、原料棒５の下端と種棒４の上端とが
ハロゲンランプ６からの光の集光部８に位置するように
全体の位置を調節した。次いで上部回転軸２と下部回転
軸３とを互いに反対方向に、それぞれ25rpmの割合で回
転しつつ、ハロゲンランプ６に通電し、200V/hの割合で
電圧を上げた。電圧が133Vになった時、原料棒５の下端
と種棒４の上端とが溶融したのでそれぞれの溶融体を接
触させ、溶融帯8aを作成した。溶融帯8aが安定したのを
確認した後、7.1mm/hの速度で上部回転軸２および下部
回転軸３ごと移動させて溶融帯8aを上方に移動させた。
この間、溶融帯8aの幅をほぼ10mmに保つため適宜電圧を
調節した。この結果、電圧は133〜137Vであり、総電流
は28〜29Aであった。種棒４と原料棒５の接合部
（ａ）、接合部よりそれぞれ30mmの位置（ｂ）、60mmの
位置（ｃ）の部分を掻き取り、発光分光分析により不純
物含有度を求めた。この結果を第１表に記載した。
第１表より、得られたものは全ての不純物において精
製されていることがわかる。また、種棒から遠くなる
（ａ→ｃ）につれ、不純物濃度が高くなっており、偏析
効果があることも確認できる。
製されていることがわかる。また、種棒から遠くなる
（ａ→ｃ）につれ、不純物濃度が高くなっており、偏析
効果があることも確認できる。
実施例２ 実施例１と同様にして得た精製ボロンメタルを原料棒
として用い、実施例１と同様な精製操作を２回繰返し
た。得られたボロンメタルの種棒側より30cmを掻き取
り、粉砕し、平均試料を作成し、発行分光分析により不
純物含有度を求めた。この結果を第２表に示した。
として用い、実施例１と同様な精製操作を２回繰返し
た。得られたボロンメタルの種棒側より30cmを掻き取
り、粉砕し、平均試料を作成し、発行分光分析により不
純物含有度を求めた。この結果を第２表に示した。
第２表より、Si、Mg以外の不純物は検出されなくなっ
ており、実施例１より一層高純度化が進んだことがわか
る。
ており、実施例１より一層高純度化が進んだことがわか
る。
［発明の効果］ 本発明の方法によれば、浮遊帯域溶融法を用い、か
つ、アルゴン等の不活性雰囲気の加圧下で、集光加熱方
式により浮遊帯域を形成するために、装置等からの不純
物の混入はなく高純度化が容易に達成できる。
つ、アルゴン等の不活性雰囲気の加圧下で、集光加熱方
式により浮遊帯域を形成するために、装置等からの不純
物の混入はなく高純度化が容易に達成できる。
第１図は本発明の方法に用いる装置の１実施例に示した
概略断面図である。 １……石英管、２……上部回転軸、 ３……下部回転軸、４……種棒、 ５……原料棒、６……ハロゲンランプ、 ７……回転双楕円鏡、８……集光部、 8a……溶融帯。
概略断面図である。 １……石英管、２……上部回転軸、 ３……下部回転軸、４……種棒、 ５……原料棒、６……ハロゲンランプ、 ７……回転双楕円鏡、８……集光部、 8a……溶融帯。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭55−130898（ＪＰ，Ａ) 実開 昭57−188877（ＪＰ，Ｕ) 共立出版発行「新しい化学▲ＶＩＩＩ ▼・半導体と純金属」（昭38−８−10初 版）Ｐ．184〜185
Claims (3)
- 【請求項１】石英管からなる炉心管の中に浮遊帯域を形
成する浮遊帯域精製法によりボロンメタルを精製する方
法において、炉心管の中に不活性気体を1.5〜５気圧の
加圧状態で流しつつ、集光加熱方式によりボロンメタル
を溶融して浮遊帯域を形成し、浮遊帯域の上下に位置す
る上方固体部と下方固体部との少なくとも一方を回転さ
せることを特徴とするボロンメタルの精製法。 - 【請求項２】不活性気体の流量が１〜10/minであり、
前記上方固体部と下方固体部との少なくとも一方を、10
〜100rpmの割合で回転させることを特徴とする請求項１
記載のボロンメタルの精製法。 - 【請求項３】不活性気体の流量が１〜10/minであり、
前記上方固体部と下方固体部とを互いに逆方向に20〜30
rpmの割合で回転させること特徴とする請求項１記載の
ボロンメタルの精製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1131616A JP2653036B2 (ja) | 1989-05-26 | 1989-05-26 | ボロンメタルの精製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1131616A JP2653036B2 (ja) | 1989-05-26 | 1989-05-26 | ボロンメタルの精製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0323285A JPH0323285A (ja) | 1991-01-31 |
| JP2653036B2 true JP2653036B2 (ja) | 1997-09-10 |
Family
ID=15062230
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1131616A Expired - Lifetime JP2653036B2 (ja) | 1989-05-26 | 1989-05-26 | ボロンメタルの精製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2653036B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111212814A (zh) | 2017-10-17 | 2020-05-29 | 株式会社德山 | 硼构造体以及硼粉末 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS626134Y2 (ja) * | 1981-05-28 | 1987-02-12 |
-
1989
- 1989-05-26 JP JP1131616A patent/JP2653036B2/ja not_active Expired - Lifetime
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 共立出版発行「新しい化学▲ＶＩＩＩ▼・半導体と純金属」（昭３８−８−１０初版）Ｐ．１８４〜１８５ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0323285A (ja) | 1991-01-31 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |