JPH0323285A - ボロンメタルの精製法 - Google Patents
ボロンメタルの精製法Info
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- JPH0323285A JPH0323285A JP13161689A JP13161689A JPH0323285A JP H0323285 A JPH0323285 A JP H0323285A JP 13161689 A JP13161689 A JP 13161689A JP 13161689 A JP13161689 A JP 13161689A JP H0323285 A JPH0323285 A JP H0323285A
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
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- C30B13/22—Heating of the molten zone by irradiation or electric discharge
- C30B13/24—Heating of the molten zone by irradiation or electric discharge using electromagnetic waves
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明はボロンメタル（金属硼素）の高純度化に関する
ものである． ［従来の技術］ 高純度ボロンメタルを得る方法は主として化学的方法で
あり、これによれば、ＢＣＱ ３を原料とし、これを蒸
留により分離ｍ製して高純度化し、その後水素により還
元して高純度ボロンメタルを得ている．しかし、この方
法ではＢＣＱ３の精製に多段蒸留が不可欠であり、かつ
Ｂ（１３の高腐食性により、使用しうる装置材質が限定
され、かつ装置材質による汚染を完全には防止できない
ことから必ずしも高純度のボロンメタルは得られていな
い．また、物理的方法として帯溶融法が採用されている
と言われているが、その＃細にａｔいては明確ではない
． ところで、この帯溶融法の金属の高純度化への適用は良
く知られているが、金属の蒸発による損失を防止すると
共に安定した溶融帯を維持するためには、融点と沸点と
にある程度以上の差があることが必要とされる．，ｔた
、この「ある程度ｊが、加熱方法により変化することは
周知のとうりである． ［発明が解決しようとする課題］ ところで、ボロンメタルの融点は約２ ３ ３ ０’Ｃ
と推定されるが、帯溶融法をボロンメタルの高純度化に
適用しようとするとき、ボロンメタルの融点が極めて高
温であるがら、溶融帯を得る手段として抵抗発熱体は使
用できない． また、ボロンメタルの電気抵抗は温度により大きく変化
し、例えば、２７℃では６．５Ｘ１０５Ω’ｃｍである
が、６００℃では０．２Ω’ｃｍにまで激減し、１ ０
００℃以上では測定誤差内となってしまうことから、Ｉ
Ｆ溶融法をボロンメタルの高純度化に適用しようとする
とき、通常使用される高周波誘導による加熱方法は、通
常の手段では約１０００℃程度までしが昇温できず、溶
解するためには外部加熱の併用が不可欠となる．さらに
、ボロンメタルの沸点は約２５００’Ｃと推定され、融
点との差がわずかしがなく、蒸気圧も高いとされている
．この結果、真空中で加熱を行うのに通常使われるエレ
クトロンビーム法は使用できない．また、エレクトロン
ビーム法に関しては、何等かの方法で溶融したとしても
、蒸発が激しく溶融帯が安定しない．．ｔた、溶融ボロ
ンメタルは．ｉめて高反応性であるから、適切な保持材
質がないという問題点を持っている．本発明の目的は上
記問題点を解消し、容易にボロンメタルを高純度化する
ことのできる精製方法の提供にある． ［課題を解決するための手Ｐｉ］ 上記課題を解決する本発明の浮遊帯域精製法は、石英管
からなる炉心管の中に浮遊帯域を形或しボロンメタルを
精製する浮遊帯域精製法において、炉心管の中に不活性
気体を加圧状態で流しつつ、集光加熱方式によりボロン
メタルを溶融して浮遊帯域を形成し、浮遊帯域の上下に
位置する上方固体部と下方固体部の少なくとも一方を回
転させている． 浮遊帯域精製法を用いてボロンメタルを精製する本発明
の方法においては、不活性気体を用いて炉心管の中を１
〜５気圧、好ましくは１，５〜３気圧に加圧し、かつ不
活性気体の流量を１〜１０Ｑ／ｍｉｎの割合で流しつつ
集光加熱方式により浮遊帯域のボロンメタルを溶融し、
融体を挾む上部固体部と下部［ｉｔｌｉ部の一方のみ、
若しくは双方を同ｆｌｆｌ］または逆方向に１０〜１０
０ｒｐｍの割合で回転させることができる． さらに、本発明の方法では、望ましくは上部固体分と下
部固体部とを逆方向に２０〜３０ｒｐｍの割合で回転さ
せることができる． ［作用］ 本発明では、浮遊帯域溶融法を用いるに際し、アルゴン
等の不活性雰囲気の加圧下で、集光加熱方式により加熱
して、十分な漏折を安定して得るにたる細い浮遊帯域を
形成することにより、ボロンメタルを精製する．従って
、本発明では、装置等からの不純物の混入はなく、高純
度化が容易に達成できる． 炉心管の中の圧力を高めることにより、蒸発したボロン
や低い沸点不純物が石英管の内面に付着して光の透過性
が低下するのを防止したり、逆に石英管が侵食されて汚
染物質が浮遊帯域に侵入することを防止することができ
る．この為には、アルゴン等の不活性気体が流れている
ときでも、１気圧の圧力が必要である．しかし、５気圧
より高い圧力を掛けても効果の向上は少なく、かえって
装置の耐圧性を害する． 次に、不活性気体を流すことにより、前述のように石英
管の内面への付着を防止できると共に、低い沸点不純物
が炉心管の中から外へ運ばれることで、これらの不純物
の除去効率すなわち精製効果を向上することができる．
この為には、不活性気体の流量が１＜７／ｍｉｎ以上必
要であるが、１０（ＩＦ／ｍｆｎを超えると、蒸発した
ボロンが炉心管の中から外へ運ばれることで、損失が大
きくなってしまう恐れがある． さらに、浮遊帯域の上下に位置する上方固体部と下方固
体部の少なくとも一方を回転させことにより、浮遊帯域
の融体の温度を均一化できる．この温度の均一化は、溶
融されるボロンメタルの密度の不均一の為に溶融量に変
動のあることに対しても有効である．そして、この為に
は、１０ｒｐｍ以上の回転が必要である．しかし、回転
数を過度に上昇させると融体が踊ってしまうから、浮遊
帯域の安定形成のために１００ｒｐｍ以下にしなければ
ならない．特に、浮遊％Ｆｉｔ４の上下に位置する上方
固体部と下方固体部の整合性を考慮すると、回転数自体
は低い方が良く、従って、上部固体分と下部固体部とを
逆方向に回転させて、回転数自体は低くするほうが望ま
しい， ［実施例］ 以下に、図面を参照して本発明の実施例を説明する． 第１図は、本発明の方法に用いる集光加熱装置の１例を
示したものであり、この集光加熱装置は、赤外線を透過
する石英管１と、その内部に、その回転輪線を共有して
設けられた上部回転軸２と下部回転軸３と、この下部回
転軸３の上面に種棒４を固定するためのタンタル線等の
固定部材３ａと、上部回転軸２に原料棒５を吊り下げ固
定するためのタンタル線等の固定部材２ａと、石英管１
の両開に対称的に配置された一対のハロゲンラング６と
、各ハロゲンラング６を囲む回転双楕円ｆｉ７とからな
る．ハロゲンランブ６からの光（熱線）は、回転双楕円
ｆｉ７で反射して、集光部８に集中して、ここに種棒４
と原料棒５の溶融帯８ａを形或する．そして、上部回転
軸２と下部回転軸３が種棒４および原料棒５と共に上下
に移動できるようになっており、これにより溶融帯８ａ
は浮遊帯域として種棒４から原料棒５の上端に向けて相
対的に移動するのである． この装置の使用に際しては、まず、あらかじめ焼結やホ
ットプレス等により角柱状あるいは円柱状に原料棒５と
Ｎ欅４を成型し、原料棒５より融点の高いタンタル線等
の固定部材２ａを用いて原料棒５を上部回転軸２より吊
り下げ、次いで下部回転軸３の上面にタンタル線等の固
定部材３ａを用（５）て種棒４を固定する．次いで、上
、下部回転軸２、３を操作し、原利棒５の下端と種棒４
の上端とをハロゲンランプ６の集光部８と一致させ、上
部回転軸２を操作し、種４ｉ４の上＠部を原料棒５の下
端の直近になるようにする．通常、この間隔は１〜２ｍ
ｍである．原料棒５と種棒４は何れも回転軸線に対して
偏心しないようにしなければならないのは当然のことで
ある． 原料棒５と種棒４を所定の位置に設定した後、ボロンと
反応することのないアルゴン等、周期率表第８族の不活
性気体を下部回転軸３１’Ｊｌより流入させ、石英管１
内の空気を置換した後、上部回転軸２側の排気バルブ（
図示せず）の開度を調整し、ボロンメタルの蒸発の防止
と、石英管ｌの耐圧性とを考慮し、石英管ｌ内の圧力を
１〜５気圧、好ましくは１．５〜３気圧とする．このよ
うな加圧により、蒸発したボロンや低い沸点不純物が石
英管１の内面の集光部８付近へ付着することが防止され
ると共に、石英管１の侵食も防止でき、したがって光の
透過性が低下するのを防止できる．また、低い沸点不純
物の除去効率を上昇させるため、前記不活性気体の流量
を１〜１０（７／ｍｉｎとする． その後、ハロゲンラング６を点灯して、原料棒５の下端
と種４１４の上端とを加熱する．このとき集光加熱方式
を採用し、ハロゲンラング６より発生した赤外線を回転
双楕円鎗７により集光し、集光部８に融体を形成する．
ＷＬ料棒５の下端と種棒４の上端に１１１を形成しｆＳ
後、下部回転軸３と上部回転軸２との少なくとも一方を
操作して融体相互を接触させる．この結果、融体は一体
となり、融体自身の表面張力で溶融帯８ａを形成する．
次いで、上部回転軸２と下部回転軸３の少なくとも一方
を回転させる、すなわち一方のみを回転させるか、若し
くは双方を同方向または逆方向に回転させることにより
、溶融帯８ａの上方固体部（原料棒５）または下方固体
部（Ｗ棒４）、あるいはその両者を１０〜１００ｒｐｍ
の割合で回転させる．これにより、溶融ＩＦ８ａが攬拌
され、溶融帯８ａ内の温度分布が均一化される．このと
き、溶融帯８ａ内での不必要な対流の発生が防止される
と考えられる． 上部回転細２と下部回転軸３の回転に関しては、例えば
、溶融帯８ａの上方固体部（原料棒５）と下方固体部（
種棒４）を互いに逆方向に回転させる場合には、２０〜
３０ｒｐｍの回転数が最も好ましい． なお、溶融帯８ａ内の温度分布の均一化を促進するため
に、回転数を過度に上昇させると、融体が踊ってしまっ
て、安定した溶融帯８ａが得られない． 溶融帯８ａの上方固＃部（原料棒５）と下方固体部（Ｎ
棒４）を回転させ、溶融帯８ａが安定した後、溶融帯８
ａの安定を維持しつつ、上部回転軸２または下部回転軸
３、またはその両者を回転させたまま、上部回転軸２や
下部回転軸３と原料棒５と種棒４とを一体として下方に
所望の一定速度で動かす．この間、石英管ｌ内は所望の
圧力とＷｒ望の不活性気＃流量とを維持する．溶融帯８
ａが原科棒５の上端になったとき、操作を停止して精製
されたボロンメタルを装置外に取りだす．なお、必要に
応じて上記操作を繰返し、ボロンメタルを再精製するこ
とは言うまでもなく、また、下方への移動速度は要求さ
れる精製度と繰返し回数との兼合で決る． なお、本発明において、種棒の上ｒｌＭ部が一定の結晶
面になるようにし、晶析時の方位を一定とすることによ
り、晶析効果を加味して精製効果を大きくすることも考
えうる．しかし、現状ではボロンメタルの単結晶の作成
が困難である．また、ボロンメタルは、漏析が大きいの
で、晶析効果が期待できないと考えられる， え腹血ユ 第１表に示すような不純物含有度で平均粒度０．１μｍ
の原料ボロンメタル粉８．５ｇを２２２ｋ２ ｇ／ｃｍ １９５０℃の条件でプレスして、幅１０
、ＯｍｍＸ厚さ５．７ｍｍｘ長さ９０．０ｍｍ、充填率
７０％の角柱状原料棒を得た．前記角柱状原料棒を２本
用意し、この内の１本を、第１図に示すような集光加熱
装置の上＃回転軸２に直径０．３ｍｍのタンタル線２ａ
で固定し、他の１本を長さ２０ｍｍに切断して種棒４と
して、下部回転軸３に同機に固定した．次いで、石英管
１内の空気をアルゴンと置換し、次いで加圧し、石英管
１内を１，５気圧に保持したままアルゴンを５（７／ｍ
ｉｎの割合で流し続けた．本実施例の集光加熱装置は出
力３．５ｋＷのハロゲンランプ６を２つ有し、前述のよ
うにアルゴンにより石英管１内を加圧した後、原料４１
５の下端と種棒４の上端との間隔を１ｍｍに調整し、原
料棒５の下端と種棒４の上端とがハロゲンランプ６から
の光の集光部８に位置するように全体の位置を調節した
．次いで上部回転軸２と下部回転軸３とを互いに反対方
向に、それぞｈ ２ ５ ｒ ｐ ｍの削合で回転しつ
つ、ハロゲンラング６に通電し、２ ０ ０ Ｖ／ｈの
割合で電圧を上げた．電圧が１３３Ｖになった時、原料
棒５の下端と種１４の上端とが溶融したのでそれぞれの
溶融体を接触させ、溶融帯８ａを作成した．溶融帯８ａ
が安定したのを確認した擾、７．１ｍｍ／ｈの速度で上
部回転軸２および下部回転軸３ごと移動させて溶融帯８
ａを上方に移動させた．この間、溶融帯８ａの幅をほぼ
１０ｍｍに保つため適宜電圧を調節した．この結果、電
圧は１３３〜１３７Ｖであり、総電流は２８〜２９Ａで
あった．種棒４と原料棒５の接合部（ａ）、接合部より
それぞれ３０ｍｍの位！（ｂ）、６０ｍｍの位置（ｃ）
の部分を掻き取り、発光分光分析により不純物含有度を
求めた．この結果を第１表に記載した． 第工表より、得られたものは全ての不純物において精製
されていることがわかる．また、８ｍから遠くなる（ａ
−ｃ）につれ、不純物濃度が高くなっており、漏析効果
があることも確認できる．及止遍１ 実縄例１と同様にして得た精製ボロンメタルを原料棒と
して用い、実施例１と同様な精製操作を２回繰返した．
得られたボ口ンメタルの種棒測より３０ｃｍを掻き取り
、粉砕し、平均試料を作成し、発光分光分析により不純
物含有度を求めた．この結果を第２表に示した． 第２表より、３３．Ｍｇ以外の不Ｋｔ物は検出されなく
なっており、実施例１より一層高純度化が進んだことが
わかる． （この頁以下余白） ［！＠明の効果Ｊ 本発明の方法によれば、浮遊帯域′ａ融法を用い、かつ
、アルゴン等の不活性雰囲気の加圧ｒで、集光加熱方式
により浮遊帯域を形成するために、装置等からの不純物
の混入はなく高純度化が容易に達或できる．
ものである． ［従来の技術］ 高純度ボロンメタルを得る方法は主として化学的方法で
あり、これによれば、ＢＣＱ ３を原料とし、これを蒸
留により分離ｍ製して高純度化し、その後水素により還
元して高純度ボロンメタルを得ている．しかし、この方
法ではＢＣＱ３の精製に多段蒸留が不可欠であり、かつ
Ｂ（１３の高腐食性により、使用しうる装置材質が限定
され、かつ装置材質による汚染を完全には防止できない
ことから必ずしも高純度のボロンメタルは得られていな
い．また、物理的方法として帯溶融法が採用されている
と言われているが、その＃細にａｔいては明確ではない
． ところで、この帯溶融法の金属の高純度化への適用は良
く知られているが、金属の蒸発による損失を防止すると
共に安定した溶融帯を維持するためには、融点と沸点と
にある程度以上の差があることが必要とされる．，ｔた
、この「ある程度ｊが、加熱方法により変化することは
周知のとうりである． ［発明が解決しようとする課題］ ところで、ボロンメタルの融点は約２ ３ ３ ０’Ｃ
と推定されるが、帯溶融法をボロンメタルの高純度化に
適用しようとするとき、ボロンメタルの融点が極めて高
温であるがら、溶融帯を得る手段として抵抗発熱体は使
用できない． また、ボロンメタルの電気抵抗は温度により大きく変化
し、例えば、２７℃では６．５Ｘ１０５Ω’ｃｍである
が、６００℃では０．２Ω’ｃｍにまで激減し、１ ０
００℃以上では測定誤差内となってしまうことから、Ｉ
Ｆ溶融法をボロンメタルの高純度化に適用しようとする
とき、通常使用される高周波誘導による加熱方法は、通
常の手段では約１０００℃程度までしが昇温できず、溶
解するためには外部加熱の併用が不可欠となる．さらに
、ボロンメタルの沸点は約２５００’Ｃと推定され、融
点との差がわずかしがなく、蒸気圧も高いとされている
．この結果、真空中で加熱を行うのに通常使われるエレ
クトロンビーム法は使用できない．また、エレクトロン
ビーム法に関しては、何等かの方法で溶融したとしても
、蒸発が激しく溶融帯が安定しない．．ｔた、溶融ボロ
ンメタルは．ｉめて高反応性であるから、適切な保持材
質がないという問題点を持っている．本発明の目的は上
記問題点を解消し、容易にボロンメタルを高純度化する
ことのできる精製方法の提供にある． ［課題を解決するための手Ｐｉ］ 上記課題を解決する本発明の浮遊帯域精製法は、石英管
からなる炉心管の中に浮遊帯域を形或しボロンメタルを
精製する浮遊帯域精製法において、炉心管の中に不活性
気体を加圧状態で流しつつ、集光加熱方式によりボロン
メタルを溶融して浮遊帯域を形成し、浮遊帯域の上下に
位置する上方固体部と下方固体部の少なくとも一方を回
転させている． 浮遊帯域精製法を用いてボロンメタルを精製する本発明
の方法においては、不活性気体を用いて炉心管の中を１
〜５気圧、好ましくは１，５〜３気圧に加圧し、かつ不
活性気体の流量を１〜１０Ｑ／ｍｉｎの割合で流しつつ
集光加熱方式により浮遊帯域のボロンメタルを溶融し、
融体を挾む上部固体部と下部［ｉｔｌｉ部の一方のみ、
若しくは双方を同ｆｌｆｌ］または逆方向に１０〜１０
０ｒｐｍの割合で回転させることができる． さらに、本発明の方法では、望ましくは上部固体分と下
部固体部とを逆方向に２０〜３０ｒｐｍの割合で回転さ
せることができる． ［作用］ 本発明では、浮遊帯域溶融法を用いるに際し、アルゴン
等の不活性雰囲気の加圧下で、集光加熱方式により加熱
して、十分な漏折を安定して得るにたる細い浮遊帯域を
形成することにより、ボロンメタルを精製する．従って
、本発明では、装置等からの不純物の混入はなく、高純
度化が容易に達成できる． 炉心管の中の圧力を高めることにより、蒸発したボロン
や低い沸点不純物が石英管の内面に付着して光の透過性
が低下するのを防止したり、逆に石英管が侵食されて汚
染物質が浮遊帯域に侵入することを防止することができ
る．この為には、アルゴン等の不活性気体が流れている
ときでも、１気圧の圧力が必要である．しかし、５気圧
より高い圧力を掛けても効果の向上は少なく、かえって
装置の耐圧性を害する． 次に、不活性気体を流すことにより、前述のように石英
管の内面への付着を防止できると共に、低い沸点不純物
が炉心管の中から外へ運ばれることで、これらの不純物
の除去効率すなわち精製効果を向上することができる．
この為には、不活性気体の流量が１＜７／ｍｉｎ以上必
要であるが、１０（ＩＦ／ｍｆｎを超えると、蒸発した
ボロンが炉心管の中から外へ運ばれることで、損失が大
きくなってしまう恐れがある． さらに、浮遊帯域の上下に位置する上方固体部と下方固
体部の少なくとも一方を回転させことにより、浮遊帯域
の融体の温度を均一化できる．この温度の均一化は、溶
融されるボロンメタルの密度の不均一の為に溶融量に変
動のあることに対しても有効である．そして、この為に
は、１０ｒｐｍ以上の回転が必要である．しかし、回転
数を過度に上昇させると融体が踊ってしまうから、浮遊
帯域の安定形成のために１００ｒｐｍ以下にしなければ
ならない．特に、浮遊％Ｆｉｔ４の上下に位置する上方
固体部と下方固体部の整合性を考慮すると、回転数自体
は低い方が良く、従って、上部固体分と下部固体部とを
逆方向に回転させて、回転数自体は低くするほうが望ま
しい， ［実施例］ 以下に、図面を参照して本発明の実施例を説明する． 第１図は、本発明の方法に用いる集光加熱装置の１例を
示したものであり、この集光加熱装置は、赤外線を透過
する石英管１と、その内部に、その回転輪線を共有して
設けられた上部回転軸２と下部回転軸３と、この下部回
転軸３の上面に種棒４を固定するためのタンタル線等の
固定部材３ａと、上部回転軸２に原料棒５を吊り下げ固
定するためのタンタル線等の固定部材２ａと、石英管１
の両開に対称的に配置された一対のハロゲンラング６と
、各ハロゲンラング６を囲む回転双楕円ｆｉ７とからな
る．ハロゲンランブ６からの光（熱線）は、回転双楕円
ｆｉ７で反射して、集光部８に集中して、ここに種棒４
と原料棒５の溶融帯８ａを形或する．そして、上部回転
軸２と下部回転軸３が種棒４および原料棒５と共に上下
に移動できるようになっており、これにより溶融帯８ａ
は浮遊帯域として種棒４から原料棒５の上端に向けて相
対的に移動するのである． この装置の使用に際しては、まず、あらかじめ焼結やホ
ットプレス等により角柱状あるいは円柱状に原料棒５と
Ｎ欅４を成型し、原料棒５より融点の高いタンタル線等
の固定部材２ａを用いて原料棒５を上部回転軸２より吊
り下げ、次いで下部回転軸３の上面にタンタル線等の固
定部材３ａを用（５）て種棒４を固定する．次いで、上
、下部回転軸２、３を操作し、原利棒５の下端と種棒４
の上端とをハロゲンランプ６の集光部８と一致させ、上
部回転軸２を操作し、種４ｉ４の上＠部を原料棒５の下
端の直近になるようにする．通常、この間隔は１〜２ｍ
ｍである．原料棒５と種棒４は何れも回転軸線に対して
偏心しないようにしなければならないのは当然のことで
ある． 原料棒５と種棒４を所定の位置に設定した後、ボロンと
反応することのないアルゴン等、周期率表第８族の不活
性気体を下部回転軸３１’Ｊｌより流入させ、石英管１
内の空気を置換した後、上部回転軸２側の排気バルブ（
図示せず）の開度を調整し、ボロンメタルの蒸発の防止
と、石英管ｌの耐圧性とを考慮し、石英管ｌ内の圧力を
１〜５気圧、好ましくは１．５〜３気圧とする．このよ
うな加圧により、蒸発したボロンや低い沸点不純物が石
英管１の内面の集光部８付近へ付着することが防止され
ると共に、石英管１の侵食も防止でき、したがって光の
透過性が低下するのを防止できる．また、低い沸点不純
物の除去効率を上昇させるため、前記不活性気体の流量
を１〜１０（７／ｍｉｎとする． その後、ハロゲンラング６を点灯して、原料棒５の下端
と種４１４の上端とを加熱する．このとき集光加熱方式
を採用し、ハロゲンラング６より発生した赤外線を回転
双楕円鎗７により集光し、集光部８に融体を形成する．
ＷＬ料棒５の下端と種棒４の上端に１１１を形成しｆＳ
後、下部回転軸３と上部回転軸２との少なくとも一方を
操作して融体相互を接触させる．この結果、融体は一体
となり、融体自身の表面張力で溶融帯８ａを形成する．
次いで、上部回転軸２と下部回転軸３の少なくとも一方
を回転させる、すなわち一方のみを回転させるか、若し
くは双方を同方向または逆方向に回転させることにより
、溶融帯８ａの上方固体部（原料棒５）または下方固体
部（Ｗ棒４）、あるいはその両者を１０〜１００ｒｐｍ
の割合で回転させる．これにより、溶融ＩＦ８ａが攬拌
され、溶融帯８ａ内の温度分布が均一化される．このと
き、溶融帯８ａ内での不必要な対流の発生が防止される
と考えられる． 上部回転細２と下部回転軸３の回転に関しては、例えば
、溶融帯８ａの上方固体部（原料棒５）と下方固体部（
種棒４）を互いに逆方向に回転させる場合には、２０〜
３０ｒｐｍの回転数が最も好ましい． なお、溶融帯８ａ内の温度分布の均一化を促進するため
に、回転数を過度に上昇させると、融体が踊ってしまっ
て、安定した溶融帯８ａが得られない． 溶融帯８ａの上方固＃部（原料棒５）と下方固体部（Ｎ
棒４）を回転させ、溶融帯８ａが安定した後、溶融帯８
ａの安定を維持しつつ、上部回転軸２または下部回転軸
３、またはその両者を回転させたまま、上部回転軸２や
下部回転軸３と原料棒５と種棒４とを一体として下方に
所望の一定速度で動かす．この間、石英管ｌ内は所望の
圧力とＷｒ望の不活性気＃流量とを維持する．溶融帯８
ａが原科棒５の上端になったとき、操作を停止して精製
されたボロンメタルを装置外に取りだす．なお、必要に
応じて上記操作を繰返し、ボロンメタルを再精製するこ
とは言うまでもなく、また、下方への移動速度は要求さ
れる精製度と繰返し回数との兼合で決る． なお、本発明において、種棒の上ｒｌＭ部が一定の結晶
面になるようにし、晶析時の方位を一定とすることによ
り、晶析効果を加味して精製効果を大きくすることも考
えうる．しかし、現状ではボロンメタルの単結晶の作成
が困難である．また、ボロンメタルは、漏析が大きいの
で、晶析効果が期待できないと考えられる， え腹血ユ 第１表に示すような不純物含有度で平均粒度０．１μｍ
の原料ボロンメタル粉８．５ｇを２２２ｋ２ ｇ／ｃｍ １９５０℃の条件でプレスして、幅１０
、ＯｍｍＸ厚さ５．７ｍｍｘ長さ９０．０ｍｍ、充填率
７０％の角柱状原料棒を得た．前記角柱状原料棒を２本
用意し、この内の１本を、第１図に示すような集光加熱
装置の上＃回転軸２に直径０．３ｍｍのタンタル線２ａ
で固定し、他の１本を長さ２０ｍｍに切断して種棒４と
して、下部回転軸３に同機に固定した．次いで、石英管
１内の空気をアルゴンと置換し、次いで加圧し、石英管
１内を１，５気圧に保持したままアルゴンを５（７／ｍ
ｉｎの割合で流し続けた．本実施例の集光加熱装置は出
力３．５ｋＷのハロゲンランプ６を２つ有し、前述のよ
うにアルゴンにより石英管１内を加圧した後、原料４１
５の下端と種棒４の上端との間隔を１ｍｍに調整し、原
料棒５の下端と種棒４の上端とがハロゲンランプ６から
の光の集光部８に位置するように全体の位置を調節した
．次いで上部回転軸２と下部回転軸３とを互いに反対方
向に、それぞｈ ２ ５ ｒ ｐ ｍの削合で回転しつ
つ、ハロゲンラング６に通電し、２ ０ ０ Ｖ／ｈの
割合で電圧を上げた．電圧が１３３Ｖになった時、原料
棒５の下端と種１４の上端とが溶融したのでそれぞれの
溶融体を接触させ、溶融帯８ａを作成した．溶融帯８ａ
が安定したのを確認した擾、７．１ｍｍ／ｈの速度で上
部回転軸２および下部回転軸３ごと移動させて溶融帯８
ａを上方に移動させた．この間、溶融帯８ａの幅をほぼ
１０ｍｍに保つため適宜電圧を調節した．この結果、電
圧は１３３〜１３７Ｖであり、総電流は２８〜２９Ａで
あった．種棒４と原料棒５の接合部（ａ）、接合部より
それぞれ３０ｍｍの位！（ｂ）、６０ｍｍの位置（ｃ）
の部分を掻き取り、発光分光分析により不純物含有度を
求めた．この結果を第１表に記載した． 第工表より、得られたものは全ての不純物において精製
されていることがわかる．また、８ｍから遠くなる（ａ
−ｃ）につれ、不純物濃度が高くなっており、漏析効果
があることも確認できる．及止遍１ 実縄例１と同様にして得た精製ボロンメタルを原料棒と
して用い、実施例１と同様な精製操作を２回繰返した．
得られたボ口ンメタルの種棒測より３０ｃｍを掻き取り
、粉砕し、平均試料を作成し、発光分光分析により不純
物含有度を求めた．この結果を第２表に示した． 第２表より、３３．Ｍｇ以外の不Ｋｔ物は検出されなく
なっており、実施例１より一層高純度化が進んだことが
わかる． （この頁以下余白） ［！＠明の効果Ｊ 本発明の方法によれば、浮遊帯域′ａ融法を用い、かつ
、アルゴン等の不活性雰囲気の加圧ｒで、集光加熱方式
により浮遊帯域を形成するために、装置等からの不純物
の混入はなく高純度化が容易に達或できる．
第１図は本発明の方法に用いる装置の１実施例を示した
Ｒ略断面図である． １・・・石英管、 ２・・・上部回転軸、３・・
・下部回転軸、 ４・・・種棒、５・・・原料棒、
６・・・ハロゲンラング、７・・・回転双楕円鐘
、 ８・・・集光部、８ａ・・・溶融帯． Ｖ！許出願人 住友金属鉱山株式会社
Ｒ略断面図である． １・・・石英管、 ２・・・上部回転軸、３・・
・下部回転軸、 ４・・・種棒、５・・・原料棒、
６・・・ハロゲンラング、７・・・回転双楕円鐘
、 ８・・・集光部、８ａ・・・溶融帯． Ｖ！許出願人 住友金属鉱山株式会社
Claims (3)
- （１）石英管からなる炉心管の中に浮遊帯域を形成する
浮遊帯域精製法によりボロンメタルを精製する方法にお
いて、炉心管の中に不活性気体を加圧状態で流しつつ、
集光加熱方式によりボロンメタルを溶融して浮遊帯域を
形成し、浮遊帯域の上下に位置する上方固体部と下方固
体部との少なくとも一方を回転させることを特徴とする
ボロンメタルの精製法。 - （２）前記不活性気体による加圧が１〜５気圧の加圧で
あり、かつ前記不活性気体の流量が１〜１０ｌ／ｍｉｎ
であり、前記上方固体部と下方固体部との少なくとも一
方を、１０〜１００ｒｐｍの割合で回転させることを特
徴とする請求項１記載のボロンメタルの精製法。 - （３）前記不活性気体による加圧が１．５〜３気圧の加
圧であり、かつ不活性気体の流量が１〜１０ｌ／ｍｉｎ
であり、前記上方固体部と下方固体部とを互いに逆方向
に２０〜３０ｒｐｍの割合で回転させることを特徴とす
る請求項１記載のボロンメタルの精製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1131616A JP2653036B2 (ja) | 1989-05-26 | 1989-05-26 | ボロンメタルの精製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1131616A JP2653036B2 (ja) | 1989-05-26 | 1989-05-26 | ボロンメタルの精製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0323285A true JPH0323285A (ja) | 1991-01-31 |
| JP2653036B2 JP2653036B2 (ja) | 1997-09-10 |
Family
ID=15062230
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1131616A Expired - Lifetime JP2653036B2 (ja) | 1989-05-26 | 1989-05-26 | ボロンメタルの精製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2653036B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2019078125A1 (ja) | 2017-10-17 | 2019-04-25 | 株式会社トクヤマ | ホウ素構造体およびホウ素粉末 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57188877U (ja) * | 1981-05-28 | 1982-11-30 |
-
1989
- 1989-05-26 JP JP1131616A patent/JP2653036B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57188877U (ja) * | 1981-05-28 | 1982-11-30 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2019078125A1 (ja) | 2017-10-17 | 2019-04-25 | 株式会社トクヤマ | ホウ素構造体およびホウ素粉末 |
| KR20200068662A (ko) | 2017-10-17 | 2020-06-15 | 가부시키가이샤 도쿠야마 | 붕소 구조체 및 붕소 분말 |
| US11091371B2 (en) | 2017-10-17 | 2021-08-17 | Tokuyama Corporation | Boron structure and boron powder of high purity |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2653036B2 (ja) | 1997-09-10 |
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