JP2982642B2 - 赤外線加熱単結晶製造装置 - Google Patents

赤外線加熱単結晶製造装置

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JP2982642B2 JP7037925A JP3792595A JP2982642B2 JP 2982642 B2 JP2982642 B2 JP 2982642B2 JP 7037925 A JP7037925 A JP 7037925A JP 3792595 A JP3792595 A JP 3792595A JP 2982642 B2 JP2982642 B2 JP 2982642B2
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    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B13/00Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
    • C30B13/16Heating of the molten zone
    • C30B13/22Heating of the molten zone by irradiation or electric discharge
    • C30B13/24Heating of the molten zone by irradiation or electric discharge using electromagnetic waves

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は赤外線加熱単結晶製造装
置に関する。
【0002】
【従来の技術】高融点酸化物の単結晶製造にはハロゲン
ランプ等の赤外線ランプを利用した赤外線加熱フローテ
ィングゾーン方式の単結晶製造装置が使用されている。
これは、日本電気技報1974年No.112号P13
〜P18や応用物理第47巻1978年P1166〜P
1169に紹介されているように、回転楕円面鏡の一方
の焦点に熱源としてハロゲンランプ等の赤外線ランプを
配置し、他方の焦点に原料棒や結晶棒の被加熱物を配置
して、上記赤外線ランプから照射された赤外線を回転楕
円面鏡で反射させて被加熱物に集光させ加熱する装置で
ある。
【0003】以下、本出願人が出願し、特開昭63ー2
74685号公報に開示された双楕円型の赤外線加熱単
結晶製造装置を、図4及び図5を参照しながら説明す
る。図4において、9、10は対称形の二つの回転楕円
面で、各々の楕円体の一方の焦点F0、F0が一致する
ように対向結合させて加熱炉を構成したものである。1
1、12は各回転楕円面鏡9、10の他方の各第一、第
二の焦点F1、F2に固定配置した二つの光熱源の赤外
線ランプである。13は各回転楕円面鏡9、10の一致
した焦点F0に被加熱部、即ち上方から鉛直下方に延び
る原料棒15と、下方から鉛直上方に延びる結晶棒17
を突き合わせた部分を配置し、赤外線ランプ11、12
からの加熱時その部分が加熱溶融されて形成されるフロ
ーティングゾーン13である。18はフローティングゾ
ーン13の結晶側固液界面21近傍を囲繞するように設
置したリング状の遮蔽物である。19は上記原料棒15
と結晶棒17とが配置された空間m1と赤外線ランプ1
1、12が配置された空間m2とを区画する透明な石英
板である。
【0004】上記装置を用いた単結晶育成法は各回転楕
円面鏡9、10の各第一、第二の焦点F1、F2に配置
された赤外線ランプ11、12から照射される赤外線を
回転楕円面鏡9、10にて反射させ、焦点F0に配置さ
れた原料棒15の下端に集光させ、輻射エネルギーによ
って原料棒15の下端から結晶棒17の上端部分を溶融
し、回転させながら上主軸14と下主軸16を鉛直方向
に下降させることにより単結晶育成を行なわせる。単結
晶育成にはフローティングゾーン13の安定維持が必要
であり、遮蔽物18をフローティングゾーン13の結晶
側固液界面21近傍を取り囲むように配設し、結晶側固
液界面21近傍の鉛直方向の温度勾配を急峻にしてフロ
ーティングゾーン13の水平方向の温度分布を改善した
り、フローティングゾーン13の長さを抑え溶融液の自
重による垂れを防いだりしてフローティングゾーン13
の安定維持には細心の注意を払っている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】ところで、上記赤外線
加熱による単結晶育成では、原料棒15に酸化物粉末の
焼結材を使うが、焼結材には細孔が多く、また焼結状態
の違いでその細孔の分布状態のバラツキも大きいため、
細孔が多く原料棒が粗な部分と細孔が少なく密な部分で
は溶け込む原料の量が違うため原料供給が一定にならな
かったり、溶融液が原料棒15の細孔に毛細管現象でし
み込むためフローティングゾーン13の容量が変化して
フローティングゾーン13の安定を乱し良好な結晶成長
を妨げたり、細孔にしみ込んだ溶融液のために部分的に
組成の変化がおこり、結晶に組成偏析を生じたりする問
題があった。そこで、本発明は上記問題に鑑みて提案さ
れたものでその目的とするところは、原料棒の細孔への
溶融液のしみ込みが少ない赤外線加熱単結晶製造装置を
提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明は、回転楕円面鏡
の一方の焦点に赤外線ランプを配置し、他方の焦点を被
加熱部とし、被加熱部は透明板で前記赤外線ランプとは
隔絶され、被加熱部で、送り込まれた原料棒を溶融して
フローティングゾーンを形成し、このフローティングゾ
ーンから溶融物を引き出しながら結晶棒を育成させる赤
外線単結晶製造装置において、被加熱部には原料棒とフ
ローティングゾーンとの固液界面近傍を囲繞する遮蔽物
を配置し、遮蔽物は冷媒で冷却されることを特徴とする
赤外線単結晶製造装置を提供する。また、回転楕円面鏡
が双楕円型に形成され、一方の焦点にそれぞれ赤外線ラ
ンプ、他方の共通の焦点に被加熱部を配置したことも特
徴とする。
【0007】
【作用】本発明に係る赤外線加熱単結晶製造装置ではフ
ローティングゾーンと原料棒との固液界面近傍を囲繞す
るように遮蔽物を設置することで赤外線ランプの照射が
遮断され、原料側に対する熱供給は溶融部分からの熱伝
導のみによってなされるために固液界面近傍部の鉛直方
向の温度勾配が急峻になる。すなわち、原料棒の温度が
固液界面近傍からはなれると急激に下がるので毛細管現
象の起きる範囲が固液界面近傍のみに止まり、細孔への
しみ込みが少なくなるのでフローティングゾーンの安定
が保たれる。
【0008】
【実施例】本発明の一実施例である双楕円型の赤外線加
熱単結晶製造装置を図1乃至図3を参照しながら説明す
る。この装置は原料側遮蔽物22を除いて従来例の図
4、図5と同じであるので同一部分には同一番号を付し
て説明する。図1において9、10は対称形の二つの回
転楕円面鏡で、各々の回転楕円面鏡の一方の焦点F0、
F0が一致するように対向結合させて加熱炉を構成す
る。尚、上記回転楕円面鏡9、10の内面即ち反射面
は、高反射率で反射させるために金メッキ処理が施され
ている。11、12は各回転楕円面鏡9、10の他方
の、第1、第2の焦点F1、F2近傍に固定配置したハ
ロゲンランプ等の赤外線ランプである。13は各回転楕
円面鏡9、10の一致した焦点F0に位置する被加熱部
に形成されたフローティングゾーンで、上方から鉛直下
方に伸びる上主軸14の下端に固定した原料棒15と下
方から鉛直上方に伸びる下主軸16の上端に固定した結
晶棒17とを突き合わせた原料棒15の溶解した部分で
ある。
【0009】18は上記フローティングゾーン13の結
晶側固液界面21近傍を囲繞するように設置したリング
状の遮蔽物である。また、22は本発明を特徴づけるフ
ローティングゾーンの原料棒側固液界面23近傍を囲繞
するように設置した遮蔽物である。これらの遮蔽物は、
5mmφの水冷銅パイプで内径10〜20mmφのリングと
した。19は原料棒15と結晶棒17とが配置された空
間m1と赤外線ランプ11、12が配置された空間m2
とを区画して試料室20を形成する透明な石英板であ
り、赤外線ランプあるいは回転楕円面鏡からの光を透過
させる一方で、結晶育成に必要な雰囲気ガスを下方から
流入充満させ上方に抜けるようにするとともに、空間m
1の高熱を遮断し、赤外線ランプ11、12を保護する
働きをもつ。
【0010】本発明の赤外線加熱単結晶製造装置による
単結晶育成を説明する。先ず、回転楕円面鏡9、10の
第1、第2の焦点F1、F2に配置された赤外線ランプ
11、12から照射される赤外線を上記回転楕円面鏡
9、10にて反射させ、焦点F0に集光させ、そこに位
置する原料棒の被加熱部を加熱する。この部分に原料棒
の下端と種結晶17sの上端を位置させると、この赤外
線による輻射エネルギーにより原料棒の下端と種結晶1
7sが溶融する、この溶融した原料棒15の下端と種結
晶棒17sの上端を加熱しながら近づけて円滑に接触さ
せることにより、原料棒15と種結晶棒17s間に融け
て液状になったフローティングゾーン13が形成され
る。次に、このフローティングゾーン13を原料棒、種
結晶棒とともに徐々に下降させて行けば炉の温度が結晶
化温度になった所で種結晶の結晶面軸を受け継いで結晶
が成長する。ここで原料棒の降下速度を調節することで
所定の径の結晶棒にすることができるし、回転をあたえ
ることで水平方向の温度分布をより均一にすることがで
きる。遮蔽物22を設置したため赤外線ランプの照射が
遮断され、原料側に対する熱供給は溶融部分からの熱伝
導のみによってなされるために固液界面近傍部の鉛直方
向の原料棒側の温度勾配は急峻になり、毛細管現象によ
る原料棒の細孔への融液のしみ込みが固液界面23の近
傍のみにとどまり、フローティングゾーン13の安定維
持と原料の安定供給をおこなえる。また結晶側固液界面
21近傍に遮蔽物18を設置して高温領域の幅を狭くし
ているが、遮蔽物22を設置したことにより更に高温領
域の幅を狭くすることができる。その結果、遮蔽物18
だけの場合よりも更にフローティングゾーン13が長く
ならず、溶融状態をコントロールするためのランプパワ
ー微調整が容易になり、かつフローティングゾーン13
の融液量が少なくなるので自重によって融液が垂れ下る
こともなく、品質の良い単結晶の製造を実現できる。
【0011】上記実施例では遮蔽物として水冷銅パイプ
を使用したが本発明はこれに限定されることなく液体窒
素等の液体やガス等で冷却された金属リングやセラミッ
クス等の耐熱材料を用いた遮蔽物としてもよい。また、
上記実施例では二つの回転楕円面鏡9、10を組みつけ
た双楕円型の加熱炉について説明したが、単楕円型の加
熱炉や三つ以上の回転楕円面鏡を組みつけた加熱炉につ
いても適用可能である。また上記実施例では石英板によ
り結晶育成チャンバーを構成していたが、石英管で結晶
育成チャンバーを構成したものに本発明の遮蔽物を設置
してもよい。また、ハロゲンランプの定格に拘束される
ものでもない。
【0012】
【発明の効果】本発明に係る赤外線加熱単結晶製造装置
によればフローティングゾーンの原料棒側の固液界面近
傍に遮蔽物を設置することで毛細管現象による融液の原
料棒へのしみ込みが固液界面の近傍のみにとどまり、安
定した原料供給が可能になり、高品質の単結晶がえられ
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の赤外線加熱単結晶製造装置の縦断面
【図2】 図1のB−B線に沿う断面図
【図3】 図1の被加熱部を示す要部拡大正面図
【図4】 従来例の赤外線加熱単結晶製造装置の縦断面
【図5】 図4のA−A線に沿う断面図
【符号の説明】
9,10 回転楕円面鏡 11,12 赤外線ランプ 13 フローティングゾーン 15 原料棒 17 結晶棒 17s 種結晶棒 18 遮蔽物 22 遮蔽物 F0,F1,F2 焦点

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】回転楕円面鏡の一方の焦点に赤外線ランプ
    を配置し、他方の焦点を被加熱部とし、前記被加熱部は
    透明板で前記赤外線ランプとは隔絶され、前記被加熱部
    で、送り込まれた原料棒を溶融してフローティングゾー
    ンを形成し、このフローティングゾーンから溶融物を引
    き出しながら結晶棒を育成させる赤外線単結晶製造装置
    において、前記被加熱部には前記原料棒とフローティン
    グゾーンとの固液界面近傍を囲繞する遮蔽物を配置し、
    前記遮蔽物は冷媒で冷却されることを特徴とする赤外線
    単結晶製造装置。
  2. 【請求項2】前記回転楕円面鏡が双楕円型に形成され、
    一方の焦点にそれぞれ赤外線ランプ、他方の共通の焦点
    に被加熱部を配置したことを特徴とする請求項1記載の
    赤外線単結晶製造装置。
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