CN101910473A - 浮区熔化装置 - Google Patents

Abstract

一种浮区熔化装置，其能稳定且可靠地进行特别是大口径样品棒的熔化，且能平坦地保持生长出的单晶的固液界面形状以生长出大口径的单晶。该浮区熔化装置将样品配置在由透明石英管构成的样品室内，并且使气氛气体流入上述样品室内，在这种状态下通过将从多个红外线照射元件照射出的红外线聚焦于上述样品来对样品进行加热、使其熔化以得到熔化液，并使该熔化液在晶种上固化以生长出单晶，上述多个红外线照射元件包括：多个下方照射型的红外线照射元件，该下方照射型的红外线照射元件从斜上方朝下方照射红外线；以及多个上方照射型的红外线照射元件，该上方照射型的红外线照射元件从斜下方朝上方照射红外线。

Description

浮区熔化装置

技术领域

本发明涉及一种通过对例如棒状的样品的一部分照射红外线进行加热、使其熔化并使其在晶种等上固化来生长出棒状单晶的红外线集中加热式的浮区熔化装置。

背景技术

我们将准备椭圆面反射镜(以下称为椭圆镜)的一侧的焦点位置配设有卤素灯、氙灯等红外灯的红外灯单元，把从该红外灯单元射出的红外线聚焦而集中于另一焦点位置，对设于此处的固体样品(例如棒状的试样)局部加热并使其熔化、析出，以制成单晶的方法称为浮区熔化法，目前为止已经报道了许多采用这种方法的浮区熔化装置和实施例。

这种浮区熔化法由于不使用坩埚等容器便能熔化、析出样品，因此没有来自坩埚材料等的污染，此外由于能持续熔化、析出棒状样品(以下将棒状样品称为样品棒)，因而是能从混合成均匀组成的棒状样品生长出均匀组成的单晶的极好的方法。

另一方面，专门在工业上采用的单晶的生长方法是拉晶法。该方法是将原料放入铂、铟等贵金属制坩埚后使其熔化，将晶种浸入其中，一边使其增大一边进行拉晶以生长出大型的单晶的方法。

然而，在这种拉晶法中，存在坩埚材料作为杂质混入结晶中、添加物质的浓度无法固定等缺点。

因此，若通过上述浮区熔化法能生长出大型的单晶，则这种方法具有以下优点：

(1)由于不使用坩埚，因此成本变低；

(2)由于没有来自坩埚的污染，因此能制成高纯度单晶制品；

(3)若使用均匀组成的原料，则能生长出均匀组成的单晶，

从而成为在工业上也有压倒性优势的方法。

接着，利用图8所示的概念图对采用上述浮区熔化法的双椭圆镜型的浮区熔化装置进行说明。

上述双椭圆镜型的浮区熔化装置100是在棒状样品102左右各配置一个椭圆镜108，将设于各自焦点位置的红外灯110的光集中到使各自的第二焦点相同的中心位置，并在此处使棒状样品102熔化，继而通过使棒状样品102继续熔化、析出以生长出单晶的装置。另外，符号106是熔化部分，符号104是生长结晶。

在上述浮区熔化装置100中，由于在图的前面和里面方向没有照射到光，因此例如若在直径10mm的棒状样品102的表面设置温度检测端子，不使棒状样品102旋转来测定棒状样品102熔化的部分的温度分布，则存在有与红外灯110相对的方向(图的左右方向)和与该方向成直角的方向(图的前面和里面方向)之间，温度有很大差异，从而不易于进行均匀的熔化、析出这样的缺点。

因此，为了弥补上述缺点，在双椭圆镜型的浮区熔化装置100的前面和里面方向也设置红外灯，从而开发出使用共计四个椭圆镜的四椭圆镜型的浮区熔化装置(未图示)(例如参照专利文献1)。

这种装置与双椭圆镜型的浮区熔化装置100相比，很好地改良了水平方向上的温度分布，从而能生长出优质的单晶。

然而，即使采用这种四椭圆镜型的浮区熔化装置，也只能合成直径最多一英寸左右的单晶，虽然这在研究用上已经足够，但对于工业上所需要的直径超过四英寸(大约100mm)的大口径的单晶的生长则非常困难。

最大的原因在于：采用红外线熔化样品意味着样品吸收红外线，藉此从表面开始随着吸收的进行，红外线的强度(或量)减少，即使欲形成大量的熔化液，也会由于红外线无法到达中心位置，无法使中心部的温度上升，从而无法形成大量的熔化液，因此就无法生长出大口径单晶。

此外，在这些现有的方法中，即使能形成大量的熔化液，也会由于这些熔化液滴落、无法稳定地保持，因此无法稳定地生长出单晶。

因此，这次如图9所示，开发出将四个椭圆镜108斜向配置，能从斜上方对棒状样品102照射红外线的倾斜四椭圆镜型的浮区熔化装置200，藉此不仅能抑制熔化液的滴落，还能形成大量的熔化液，从而能生长出大口径的单晶(例如参照专利文献2)。

专利文献1：日本专利特开平9-235171号公报

专利文献2：日本专利特开2007-99602号公报

发明的公开

发明所要解决的技术问题

然而实际上，若采用上述倾斜四椭圆镜型的浮区熔化装置200来进行单晶生长，则虽然因来自斜上方的红外线照射而使保持大量的熔化液(不会使熔化液滴落，而将单晶生长成大口径)变得容易，但会使棒状样品102的熔化变得困难。

此外，在只用红外灯110形成大量的高熔点物质的熔化液时，会发生使红外灯110的负担过大的情况。即，为了增大红外灯110的输出，可以考虑到升高灯丝的温度、增大灯丝的尺寸的方法。然而，存在升高灯丝的温度有界限的问题，此外还存在即使增大灯丝的尺寸也会因为聚焦部的尺寸扩大而使升高熔化液温度的效果变差的问题。

因此，为解决这些问题，需要开发新的浮区熔化装置。

本发明根据上述现状发明而成，其目的在于提供一种能稳定且可靠地进行特别是大口径样品棒的熔化，且能平坦地保持生长出的单晶的固液界面形状、以生长出大口径的单晶的浮区熔化装置。

此外，其目的在于提供一种通过尽可能地减少红外灯的负担，能生长出实质性的大口径单晶的浮区熔化装置。

解决技术问题所采用的技术方案

本发明为了实现上述那样现有技术的技术问题和目的发明而成，

本发明的浮区熔化装置是红外线集中加热式的浮区熔化装置，

将样品配置在由透明石英管构成的样品室内，并且使气氛气体流入上述样品室内，在这种状态下通过将从多个红外线照射元件照射出的红外线聚焦于上述样品来对样品进行加热、使其熔化以得到熔化液，并使该熔化液在晶种上固化以生长出单晶，其特征在于，

上述多个红外线照射元件包括：

多个下方照射型的红外线照射元件，该下方照射型的红外线照射元件从斜上方朝下方照射红外线；以及

多个上方照射型的红外线照射元件，该上方照射型的红外线照射元件从斜下方朝上方照射红外线。

如上所述，照射从上方朝下方和从下方朝上方的来自两个方向的红外线，通过从上方朝下方的红外线的照射来进行生长结晶的固液界面控制，通过从下方朝上方的红外线的照射能高效且稳定性好地熔化样品，藉此即使是大口径的样品也能可靠地进行加热、熔化，且通过进行形成的大量熔化液和生长结晶的固液界面的形状控制，从而能稳定地生长出大口径的单晶。

此外，本发明的浮区熔化装置的特征在于，

上述多个下方照射型的红外线照射元件和多个上方照射型的红外线照射元件以上述样品的轴为中心隔开相等间隔地设置，

当从上方用目视确认分两层配置的红外线照射元件时，

错开各自的位置配置，以使得单一的上方照射型的红外线照射元件位于被隔开相等间隔地设置的多个下方照射型的红外线照射元件的各缝隙内。

若如上所述将排列于下层的上方照射型的各红外线照射元件配置于等间隔地排列的下方照射型红外线照射元件的各缝隙内，则能使相互排列间的角度接近，能提高整体的聚焦效率。

此外，本发明的浮区熔化装置的特征在于，

上述红外线照射元件是红外灯单元，其是将内表面作为反射面使用的旋转椭圆面反射镜，在其一个焦点设有红外灯。

若如上所述红外线照射元件是红外灯单元，则不仅能有效地产生所需要的照射量的红外线，还由于只更换红外灯便能反复使用，因此能抑制产品成本。

此外，本发明的浮区熔化装置的特征在于，

上述红外线照射元件是通过激光射出红外线的激光振荡器。

若如上所述红外线照射元件是激光振荡器，则由于方向性高，因而不需要像上述红外灯单元那样采用旋转椭圆面反射镜，能可靠地熔化样品的点状孔隙(pin point)以稳定地得到大量的熔化液。

此外，本发明的浮区熔化装置的特征在于，

上述下方照射型的红外线照射元件和上方照射型的红外线照射元件的位置控制能分别独立地进行。

若如上所述能分别独立控制配置于下方和上方的旋转椭圆面反射镜，则能调整样品的加热熔化情况，并能调整单晶的直径、生长速度。而且，例如若一一控制旋转椭圆面反射镜，则能调整生长出的单晶的形状，藉此能生长出具有圆柱状、棱柱状等形状的大口径、优质的单晶。

此外，本发明的浮区熔化装置的特征在于，

上述下方照射型的红外线照射元件和上方照射型的红外线照射元件包括照射位置调整机构，该照射位置调整机构分别独立地调整红外线的照射角度和照射量。

若如上所述包括照射位置和照射量调整机构，则能一边根据样品的材质、状态来调整熔化状态，一边调整生长结晶的固液界面形状，从而稳定地生长出大口径的单晶。

此外，本发明的浮区熔化装置的特征在于，

上述红外线照射元件包括水平位置调整机构，该水平位置调整机构以配置有上述样品的位置为中心使上述红外线照射元件向辐射方向水平移动。

若如上所述包括有水平位置调整机构，则能将焦点位置容易地配置于与样品的粗细、光吸收特性以及所生长出的单晶的口径的大小相适的最适位置，并根据单晶的口径进行最适合的光学配置，从而能稳定地生长出单晶。

此外，本发明的浮区熔化装置的特征在于，

设有管状的样品加热元件，以围住上述样品的周围。

若如上所述构成，则能预先将样品棒的温度保持在高温，能比例如只通过红外线照射元件使高熔点的样品棒熔化的情况更稳定地生长出单晶。

而且，即使对上述管状样品加热元件照射红外线，通过上述管状样品加热元件吸收红外线，红外线无法到达样品。

因此，能抑制由于对样品棒倾斜地照射红外线、熔化滴滴答答地进行而易于产生不连续的熔化、由于组成变动的原因而难以生长出均匀组成的单晶的情况，从而能生长出高品质的单晶。

此外，本发明的浮区熔化装置的特征在于，

设有控制上述样品加热元件的位置的位置控制机构。

若能如上所述控制样品加热元件的位置，则能使样品加热元件与样品棒的熔化部位相适地移动，藉此能始终只对样品棒的所希望的部位照射红外线来进行样品棒地熔化。

此外，本发明的浮区熔化装置的特征在于，

设有管状的结晶加热元件，以围住上述生长结晶的周围。

若如上所述构成，则使得用于将单晶的固液界面附近的温度维持在高温的热量不单纯依靠于红外线照射元件，还能通过用来自结晶加热元件的热量补充生长单晶所需的热量以维持高温，从而能生长出大口径的单晶。

此外，本发明的浮区熔化装置的特征在于，

设有控制上述结晶加热元件的位置的位置控制机构。

若能如上所述控制结晶加热元件的位置，则在能使结晶加热元件与单晶的生长情况相适进行移动的同时用上述结晶加热元件，能根据需要屏蔽从下方朝上方照射的红外线，由于容易进行生长结晶侧的固液界面形状的控制，因此能生长出优质且大口径的单晶。

此外，本发明的浮区熔化装置的特征在于，

在上述样品和生长结晶的周围设有限制由上述红外线照射元件照射出的红外线的照射量的屏蔽构件，并设有能使屏蔽构件的旋转和移动与生长结晶的旋转和移动同步的机构。

若如上所述构成，则在生长单晶时即使是易于形成扁平状而不易制成大口径的材质，也能与生长单晶的方位相适，若使屏蔽构件与生长结晶同步进行旋转、移动，则能始终限制来自固定方向的红外线照射量。因此，例如能将单晶生长成圆柱状、棱柱状等形状，藉此能生长出大口径的单晶。

此外，本发明的浮区熔化装置的特征在于，

在上述样品室的内壁与样品之间设有导气管，该导气管由透明石英构成，用于将上述样品加热、熔化时产生的蒸发物与上述气氛气体一起高效地向样品室外排出。

由于通过如上所述构成，能将样品加热、熔化时所产生的蒸发物与气氛气体一起高效地向样品室外排出，因此蒸发物产生的析出物不会附着于由透明石英管构成的样品室的内壁，从而能稳定地生长出单晶。

此外，通过设置导气管，将上述导气管与样品或轴状的样品支承部之间的缝隙减小到不会对通常使用带来影响的程度，藉此即使没有很大程度地增加气氛气体的供给量，也能使气氛气体在导气管内的流速相对增大。

因此，从熔化部产生的蒸发物的微粒子与气氛气体一起快速排出到样品室外，因而不仅能抑制蒸发物向透明石英管制的样品室内壁的附着，还能抑制其向导气管内壁的附着，从而能长时间稳定地使用。

而且，由于导气管由透明石英构成，因此不会屏蔽从红外线照射元件照射出的红外线，能使导气管的下部接近熔化部以生长出单晶，从而能进一步增大蒸发物的排出效果。

此外，本发明的浮区熔化装置的特征在于，

上述导气管的位于上述样品的被加热、熔化的一侧的端部的形状的直径比其他部位的直径大。

即，导气管的内径与样品或支撑样品的轴状的样品支承部的粗细之间的缝隙越小，越能增大气氛气体的流速，此外能增大蒸发物的排出效果，具有好的方面，但也存在导气管的内径越小，会使吸入蒸发物的效果越小这样的缺点。

因此，为了克服上述缺点，尽可能将导气管的内径缩小到所需最小限度，并且，为了使蒸发物的导入效果最大，在导气管的前端部附加直径比其他部位的直径大的形状的蒸发物聚集管是极具效果的。

通过设置上述形状的导气管，使该导气管的下部接近熔化部来配置，从而能将样品棒加热、熔化时所产生的蒸发物几乎全部导入导气管内排出到样品室外。

因此，能使残留在样品室内部、附着于透明石英管制的样品室内壁的析出物的量变得非常少。

因此，即使是在易蒸发物质经过长时间生长单晶时，透明石英管内壁也几乎不会发现有析出物，因而能进行长时间稳定的单晶的生长。

此外，本发明的浮区熔化装置的特征在于，

能将通过上述导气管内部的气氛气体的流速控制在每秒10cm以上的速度来导入气氛气体。

即，从熔化部自然蒸发形成的蒸发物通过热对流朝上侧流动，并就此扩散附着于周围的透明石英管的内壁。

此时，当气氛气体的流量大、流速大时，上述蒸发物与气氛气体一起被排出到样品室外。

因此，若将通过导气管内的气氛气体的流速控制在每秒10cm以上来导入气氛气体，则能有效地抑制析出物向透明石英管内壁的附着。

此外，本发明的浮区熔化装置的特征在于，

包括循环装置，该循环装置将从上述样品室内排出的气氛气体再次供给到样品室内。

若如上所述包括循环装置，则能不浪费地使用高价的气氛气体，并能抑制单晶生长所需的成本。

此外，本发明的浮区熔化装置的特征在于，

上述循环装置将上述气氛气体和与其一起排出的上述样品加热、熔化时所产生的蒸发物用过滤构件分离，并只将上述气氛气体供给到上述样品室内。

若是如上所述的循环装置，则由于蒸发物能与气氛气体一起排出到样品室外，且能只循环用过滤构件将蒸发物分离之后的气氛气体，因此能始终保持由石英管构成的样品室的内壁的清洁状态，从而能继续稳定地生长出单晶。

发明效果

根据本发明，能提供一种浮区熔化装置，其将多个红外线照射元件配置成两层以能从下方和上方两个方向对样品照射红外线，并且通过一边分别独立控制多个红外线照射元件一边与实际的熔化性状相适地控制它们各自的红外线照射角度和红外线的照射量，采用大口径样品棒生长出满足目的的大口径的单晶。

此外，还能提供一种通过设置样品加热元件和结晶加热元件来减少红外线照射元件的负担的浮区熔化装置。

附图说明

图1是本发明的采用下方照射型和上方照射型两种红外灯单元的浮区熔化装置的第一实施例的概略图。

图2是本发明的采用下方照射型和上方照射型两种红外灯单元的浮区熔化装置的第二实施例的概略图。

图3是本发明的采用下方照射型和上方照射型两种红外灯单元的浮区熔化装置的第三实施例的概略图。

图4是图3所示的浮区熔化装置的俯视图，图4(a)和图4(b)是屏蔽构件的实施例的概略图。

图5是本发明的采用下方照射型和上方照射型两种红外灯单元的浮区熔化装置的第四实施例的概略图。

图6是表示第四实施例的导气管的端部形状的直径比其他部位直径扩大的状态的概略图。

图7是本发明的采用下方照射型和上方照射型两种红外灯单元的浮区熔化装置的第五实施例的概略图。

图8是使椭圆镜设置于棒状样品的一侧和另一侧，并从样品的水平方向照射红外线的现有的四椭圆镜型的浮区熔化装置的说明图。

图9是使四个椭圆镜倾斜设置，并从样品的斜上方照射红外线的现有的倾斜四椭圆镜型的浮区熔化装置的说明图。

(符号说明)

10a 浮区熔化装置

10b 浮区熔化装置

10c 浮区熔化装置

10d 浮区熔化装置

10e 浮区熔化装置

12 样品棒

14 生长结晶

16 熔化部

18 旋转椭圆面反射镜(椭圆镜)

20 红外灯

21 红外灯单元

21a 红外灯单元

21b 红外灯单元

22 样品加热元件

24 结晶加热元件

26 屏蔽构件

26a 屏蔽构件

26b 屏蔽构件

28 驱动部

30 样品室

32 气氛气体

34 导气管

36 循环装置

38 过滤构件

100 双椭圆镜型的浮区熔化装置

102 棒状样品

104 生长结晶

106 熔化部分

108 椭圆镜

110 红外灯

200 倾斜椭圆镜型的浮区熔化装置

具体实施方式

以下，根据附图对本发明的实施方式(实施例)进行更详细的说明。

图1是本发明的采用下方照射型和上方照射型两种红外线照射元件的浮区熔化装置的第一实施例的概略图，是采用红外灯单元作为红外线照射元件的浮区熔化装置。

本发明的浮区熔化装置通过对例如棒状的样品的一部分照射红外线进行加热、使其熔化并使其在晶种等上固化来生长出棒状的单晶。

另外，本说明书中所采用的下方照射型的“下方”是指以水平线为基准处于0°～90°的范围，而上方照射型的“上方”是指以水平线为基准处于0°～-90°的范围，且分别不排除水平方向和垂直方向。

此外，本说明书中的“晶种”是指在使用浮区熔化装置生长出大口径的单晶时结晶的最初形态，“生长结晶”是指生长过程中的单晶。

如图1所示，本发明的浮区熔化装置10a将样品棒12配置在由透明石英管构成的样品室30内，并且使气氛气体32流入上述样品室30内，在此状态下，通过将从多个红外灯单元21照射的红外线聚焦于样品棒12来对样品棒12进行加热、熔化以得到熔化液，并使上述熔化液在晶种上固化来生长出单晶。

另外，多个红外灯单元21由旋转椭圆面反射镜18(以下称为椭圆镜18)和红外灯20构成，并被配置成围住样品棒12。

此外，这些红外灯单元21的焦点均位于样品棒12所在的中心位置。

在红外灯单元21的各椭圆镜18的与聚焦侧相反的一侧的焦点位置上配置有红外灯20，从该红外灯20的灯丝发出的红外线在椭圆镜18上反射，并在另一个焦点上聚焦，对样品棒12进行加热。

另外，作为红外灯20，可使用卤素灯、氙灯等红外灯。

如上所述构成的多个红外灯21由下方照射型的红外灯单元21a和上方照射型的红外灯单元21b构成，其中，上述下方照射型的红外灯单元21a被配置成从一侧的焦点向另一侧的焦点的直线朝下方倾斜，上述上方照射型的红外灯单元21b被配置成从一侧的焦点向另一侧的焦点的直线朝上方倾斜。

首先，下方照射型的红外灯单元21a被设置成从斜上方对样品棒12照射被椭圆镜18的反射面反射的红外线。下方照射型的红外灯单元21a的设置个数为四个以上较为理想，但不作特别限定，可适当进行变更。

相反，上方照射型的红外灯单元21b被设置成从下方对样品棒12照射被椭圆镜18的反射面反射的红外线。这种上方照射型的红外灯单元21b的设置个数也为四个以上较为理想，但不作特别限定。

这样的下方照射型的红外灯单元21a和上方照射型的红外灯单元21b以样品棒12为中心隔开相等间隔地设置，在本实施例中，红外灯单元21a和红外灯单元21b各自的四个红外灯单元均隔开90度间隔地设置。

另外，下方照射型的红外灯单元21a和上方照射型的红外灯单元21b设有调整红外线的照射角度和照射量的照射位置调整机构(未图示)，藉此能与样品棒12的大小、材质以及对样品棒12照射的红外线的照射角度、照射量等相适将这些红外灯单元21a、21b设置于所希望的位置。

而且，除了照射位置调整机构之外，还包括以配置有样品棒12的位置为中心使红外灯单元21a、21b向辐射方向水平移动的水平位置调整机构(未图示)，通过这两种位置调整机构，能将红外灯单元21a、21b的位置设置于所希望的位置。

通过这些位置调整机构，从斜上方和斜下方分别向单晶成长部和样品棒12的熔化部16照射红外灯单元21a、21b的被椭圆镜18的反射面反射的红外线，即使单晶的口径较大时，也能使生长结晶14与熔化部16的固液界面的形状稳定。

特别是在下方照射型的红外灯单元21a中，通过对红外灯20的照射量、照射位置进行调整，能防止样品棒12熔化形成的熔化液从生长结晶14上滴落。也就是说，通过用这些位置调整机构始终控制生长结晶14的固液界面状态，能将结晶生长成大口径的单晶。

此外，在上方照射型的红外灯单元21b中，特别是通过对样品棒12的熔化部16照射红外线，从而能强化对样品棒12的熔化而稳定地得到大量的熔化液。

此外，通过将这些红外灯单元21a、21b分别独立控制，能从大口径的样品棒12得到例如直径为100mm左右的大口径的单晶。关于红外灯单元21a、21b的控制，例如通过另外设置现有众所周知的控制装置等，便能分别独立进行控制。

此外，在本实施例中，下方照射型的红外灯单元21a和上方照射型的红外灯单元21b均使用四个来构成，但也可以不限定于四个而使用例如六个。另外，各个红外灯单元21a、21b的配置角度较为理想的是，当为四个时错开90度配置，当为六个时错开60度配置。

另外，通过将位于下层的上方照射型的红外灯单元21b配置于下方照射型的红外灯单元21a中的彼此相邻的红外灯单元21a间的缝隙，从而能使相互间的角度接近，并能提高整体的聚焦效率。

此外，关于下方照射型的红外灯单元21a和上方照射型的红外灯单元21b的设置角度，如上所述只要下方照射型以水平线为基准处于0°～90°的范围、上方照射型以水平线为基准处于0°～-90°的范围即可，不作特别限定，但更为理想的是，下方照射型以水平线为基准处于25°～35°的范围，上方照射型以水平线为基准处于0°～-5°的范围。

若按上述角度设置下方照射型的红外灯单元21a和上方照射型的红外灯单元21b，则能使熔化液的保持变得容易，并能稳定地生长出单晶，并且能抑制样品滴滴答答地熔化的现象，使固液界面稳定，容易生长出高品质的单晶。

而且，关于应用于红外灯单元21a、21b的椭圆镜18的材质、形状、制造方法等，例如能采用专利文献2所记载的现有众所周知的材质、形状、制造方法等。

接着，对利用上述浮区熔化装置10a生长出单晶的生长方法进行说明。

在如图1所示的浮区熔化装置10a中形成由石英管构成的样品室30，样品棒12被收容于样品室30中。此外，浮区熔化装置10a设有压力控制元件和气氛控制元件，藉此能使样品室30内处于真空状态或使气氛气体32流通。

样品棒12沿上下方向设置于上述由石英管构成的样品室30内以通过聚焦侧的焦点，样品棒12的上端侧被支承于轴状的样品棒支承部(未图示)。

另一方面，使生长结晶14成长的晶种的下端侧被支承于轴状的生长结晶支承部(未图示)。

上述各支承部能通过安装于各支承部的驱动部、利用驱动装置进行向上下方向的移动和以样品棒12的轴为中心的旋转。

这些构件收纳于收纳体内，操作者通过另外的控制盘进行样品棒12的移动和红外灯单元21a、21b的椭圆镜18的位置调整、红外灯20的电压调整等各项操作。

收纳体内设置有对熔化区域进行摄像的CCD照相机，操作者一边进行熔化区域的观察一边控制对红外灯20的施加电压等。

另外，红外灯单元21a、21b的红外灯20和椭圆镜18通过用诸如风扇等的空气冷却等进行冷却。

在单晶的生长开始时，使支承于样品棒支承部的样品棒12的前端部与支承于生长结晶支承部的晶种的前端部相对，在配置由石英管构成的样品室30之后，亮起红外灯20，一边对样品棒12和晶种施加旋转一边使施加给红外灯20的施加电压慢慢上升，使它们的各前端部熔化。

在两者的前端部熔化的阶段，使两者接近，从而使各熔化部合体。此时，对样品棒12和晶种两者施加旋转，通过控制施加给红外灯20的施加电压来调整熔化部16的大小，从而形成稳定的熔化区域。

当形成稳定的熔化区域之后，通过用驱动装置使样品棒12和晶种以相同速度或以样品棒12的下降速度比晶种的下降速度快的方式等朝下方移动(例如0.1～100mm/h)，继续进行样品棒12的熔化和结晶的生长，从而生长出棒状的单晶。

如上所述，根据本实施例的浮区熔化装置10a，下方照射型的红外灯单元21a专注于将固液界面形状形成最适于生长出高品质的单晶的形状，而上方照射型的红外灯单元21b专注于熔化样品棒12。

也就是说，通过将红外灯单元设置于两个不同位置，并使各个红外灯单元21a、21b起到不同的作用，从而能高品质且稳定地生长出大口径的单晶。

接着，利用图2所示的概略图对本发明的浮区熔化装置的第二实施例进行说明。

由于图2所示的浮区熔化装置10b基本上是与图1所示实施例的浮区熔化装置10a相同的结构，因此对于相同构成构件标注相同的参照符号，并省略其详细说明。

图2所示的浮区熔化装置10b在设有管状的样品加热元件22以围住样品棒12的周围、设有管状的结晶加热元件24以围住生长结晶14的周围这两点上与图1所示实施例的浮区熔化装置10a不同。

在上述浮区熔化装置10b中，通过使样品加热元件22工作，能预先将样品棒12的温度维持在高温，从而能比只用红外灯20使高熔点的样品棒12熔化的情况更稳定地生长出单晶。

而且，由于通过样品加热元件22使样品棒12的熔化部16以外的部位处于被覆盖的状态，因此这部分能使红外灯20所产生的红外线照射量降低，从而能只熔化样品棒12的所希望熔化的部位。

因此，能抑制由于对样品棒12倾斜地照射红外线、熔化滴滴答答地进行而易于产生不连续的熔化、由于组成变动的原因而难以生长出均匀组成的单晶的情况。

而且，通过使用结晶加热元件24，使得用于将单晶的固液界面附近的温度维持在高温的热量不单纯依靠于红外灯20，还能通过用来自结晶加热元件24的热量补充生长单晶所需的热量以维持高温。

此外，样品加热元件22和结晶加热元件24设有位置控制机构(未图示)，藉此能与样品棒12的熔化状态、生长结晶14的形状等相适来移动位置。

另外，样品加热元件22和结晶加热元件24只要能进行样品棒12、生长结晶14的加热无论使用何种元件均可，但若考虑到在高温下的使用，较为理想的是采用碳化硅发热体、铂丝或铂铑丝等构成的样品加热元件22和结晶加热元件24。

如上所述，若在图1所记载的浮区熔化装置10a中还设置样品加热元件22和结晶加热元件24，则能以更高品质生长出大口径的单晶。

接着，利用图3所示的概略图对本发明的浮区熔化装置的第三实施例进行说明。

由于图3所示的浮区熔化装置10c基本上是与图1所示实施例的浮区熔化装置10a相同的结构，因此对于相同构成构件标注相同的参照符号，并省略其详细说明。

图3所示的浮区熔化装置10c在样品棒12和生长结晶14周围设有用于限制由红外灯20照射出的红外线的照射量的屏蔽构件26这点上与图1所示实施例的浮区熔化装置10a不同。

在上述浮区熔化装置10c中，在样品棒12和生长结晶14的周围设有屏蔽构件26，藉此来限制由红外灯20照射出的红外线的照射量。

另外，屏蔽构件26只要能限制红外线的照射量无论何种形状均可，但如图4(a)和图4(b)所示，较为理想的是在生长结晶14周围适当设置棒状的屏蔽构件26a、26b。

若如上所述设置屏蔽构件26，则在生长单晶时即使是易于形成扁平状而不易制成大口径的材质，只要与生长出单晶的方位相适，并通过驱动装置(未图示)的驱动部28使屏蔽构件26与生长结晶14同步地旋转，就能始终限制来自固定方向的红外线照射量。

因此，例如能将单晶生长成圆柱状、棱柱状等形状，藉此能生长出大口径的单晶。

另外，作为屏蔽构件26的材质不特别加以限定，但若考虑到在高温下的使用，则较为理想的是采用由氧化铝质或莫来石质构成的屏蔽构件26。

接着，利用图5和图6所示的概略图对本发明的浮区熔化装置的第四实施例进行说明。

由于图5和图6所示的浮区熔化装置10d基本上是与图1所示实施例的浮区熔化装置10a相同的结构，因此对于相同构成构件标注相同的参照符号，并省略其详细说明。

图5和图6所示的浮区熔化装置10d在样品室30的内壁与样品棒12之间设有由透明石英构成的导气管34这点上与图1所示实施例的浮区熔化装置10a不同。

若如上所述设置导气管34，则能将样品棒12加热熔化时产生的蒸发物与气氛气体32一起高效地向样品室30外排出。

另外，图5所示的导气管34的形状是直线型的，导气管34的内径和样品棒12或与样品棒12的间隙越小，越能增大气氛气体32的流速，此外也越能增大蒸发物的排出效果，具有好的方面，但导气管34的内径越小，也会使吸入蒸发物效果越小。

因此，当导气管34的内径较小时，像图6所示的导气管34那样，通过使端部形状的直径比其他部位的直径大，能在将导气管34的内径缩小到所需最小限度的状态下，很好地实现蒸发物的导入效果。

另外，较为理想的是，通过导气管34内部的气氛气体32的流速设定成每秒10cm以上。

即，从熔化部16自然蒸发形成的熔化物以往通过热对流朝上侧流动，并就此扩散而附着于由透明石英管构成的样品室30的内壁，但通过如上所述设定气氛气体32的流速，蒸发物能与气氛气体32一起向样品室30外排出。

因此，能有效地抑制析出物向样品室30的内壁附着。

接着，利用图7所示的概略图对本发明的浮区熔化装置的第五实施例进行说明。

由于图7所示的浮区熔化装置10e基本上是与图1所示实施例的浮区熔化装置10a相同的结构，因此对于相同构成构件标注相同的参照符号，并省略其详细说明。

图7所示的浮区熔化装置10e在设有将从样品室30内排出的气氛气体32再次对样品室30内供给的循环装置36这点上与图1所示实施例的浮区熔化装置10a不同。

另外，循环装置36将气氛气体32和与其一起排出的样品棒12加热熔化时所产生的蒸发物用过滤构件38分离，对样品室30内只供给气氛气体32。

若如上所述包括循环装置36，则能不浪费地使用高价的气氛气体32，并能抑制单晶生长所需的成本。

此外，由于蒸发物能与气氛气体32一起排出到样品室30外，且能只循环用过滤构件38将蒸发物分离之后的气氛气体32，因此能始终保持由透明石英管构成的样品室30内壁的清洁状态，从而能继续稳定地生长出单晶。

在上述第一实施例至第五实施例中，作为红外线照射元件，以采用由椭圆镜18和红外灯20构成的红外灯单元21为例进行说明，但作为红外线照射元件，还能采用发出红外线的激光振荡器(未图示)。

当采用激光振荡器作为红外线照射元件时，由于激光的方向性高，因此例如若从下方照射型的激光振荡器射出的红外线的激光被熔化液反射照射到位于下层的上方照射型的激光振荡器，则可能会损坏该激光振荡器。

然而，若将下方照射型的激光振荡器和上方照射型的激光振荡器以与上述红外灯单元的配置方法相同的方法，根据个数不同，例如相互错开90度(配置四个的情形)或60度(配置六个的情形)来配置，则不会损坏上述激光振荡器，而能很好地应用于本浮区熔化装置中。

另外，关于下方照射型的激光振荡器和上方照射型的激光振荡器的设置角度，与上述红外灯单元21a、21b一样，只要下方照射型以水平线为基准处于0°～90°的范围、上方照射型以水平线为基准处于0°～-90°的范围即可，不作特别限定，但更为理想的是，下方照射型设置在以水平线为基准处于25°～35°的范围，上方照射型设置在以水平线为基准处于0°～-5°的范围。

若按上述角度设置下方照射型的激光振荡器和上方照射型的激光振荡器，则能使熔化液的保持变得容易，并能稳定地生长出单晶，并且能抑制样品滴滴答答地熔化的现象，使固液界面稳定，容易生长出高品质的单晶。

以上，对本发明较为理想的实施方式进行了说明，但本发明不限定于上述实施方式，例如也可以是第二实施例与第三实施例组合的结构、或是第四实施例与第五实施例组合的结构等。

而且，关于下方照射型的红外线照射元件和上方照射型的红外线照射元件，较为理想的是分别设置四个或六个，但也可以是例如将上方照射型的红外线照射元件设置四个，将下方照射型的红外线照射元件设置六个等各自的个数不一致的情况，在不脱离本发明的目的的范围内可进行各种变更。

实施例

以下，对利用本发明的浮区熔化装置的实施例进行说明，但本发明不局限于这些实施例。

[实施例1]

将由石英玻璃构成的八个椭圆镜以一个焦点位置相同的形态设置在水平面上，在各椭圆镜的另一个焦点位置上设置卤素灯，构成八个卤素灯单元。各卤素灯使用具有双重螺旋构造的灯丝形状、输出功率为1000W的灯。

接着，利用样品棒支承部从上方支承口径为20mm的烧结样品棒，以使样品棒在椭圆镜的中心沿上下方向配置，并将晶种从下方支承于生长结晶支承部。

在八个卤素灯单元中，四个卤素灯单元以样品棒为轴隔开90度间隔地设置，并且配置成30度的角度以从斜上方朝下方对样品棒照射红外线。

而剩下的四个卤素灯单元则以样品棒为轴隔开90度间隔地设置，并且配置成10度的角度以从斜下方朝上方对样品棒照射红外线。此时，从正上方观察，配置于上侧的下方照射用的四个卤素灯单元和配置于下侧的上方照射用的四个卤素灯单元彼此的位置错开45度配置。

接着，使样品棒的前端部与晶种的前端部相对。

在将石英管设置在如上所述构成的卤素灯单元形成的椭圆镜炉的周围后，点亮八个卤素灯，一边使样品棒和晶种旋转一边使施加给卤素灯的施加电压慢慢上升，使它们的各前端部熔化。

在两者的前端部熔化的阶段，使两者接近而使熔化部合体。在形成了稳定的熔化体后，一边使样品棒和晶种等速地慢慢朝下方移动一边继续样品棒的熔化和结晶的生长，生长出棒状的单晶。

能容易地保持熔化体，且能稳定地生长出口径为55mm的高品质单晶。

[实施例2]

设置管状的样品加热元件以围住样品棒的周围，继而设置管状的结晶加热元件以围住晶种(生长结晶)的周围，除了用样品加热元件预先对样品棒加热，用结晶加热元件对晶种的生长结晶持续加热之外，按与实施例1相同的条件来生长棒状的单晶。

生长出的单晶的口径为80mm，且是高品质的单晶。

[实施例3]

除了在样品棒和晶种的周围配设棒状的屏蔽构件，当生长单晶时限制由红外灯照射出的红外线的照射量之外，按与实施例1相同的条件来生长出棒状的单晶。

单晶的口径为25mm，且能生长出棱柱状的高品质单晶。

实施例4

除了采用下方照射型和上方照射型的激光振荡器来代替下方照射型和上方照射型的卤素灯单元之外，按与实施例1相同的条件来生长出棒状的单晶。

能容易地保持熔化体，且能稳定地生长出口径为25mm的高品质单晶。

[比较例1]

除了只采用下方照射型的卤素灯单元之外，按与实施例1相同的条件来生长出棒状的单晶。

虽尝试使口径为20mm的样品棒熔化而保持熔化体，但样品棒的熔化滴滴答答地进行，中心部易于与下侧的单晶接触，无法形成稳定的熔化体，因而无法生长出单晶。

Claims (17)

1.一种浮区熔化装置，其是红外线集中加热式的浮区熔化装置，将样品配置在由透明石英管构成的样品室内，并且使气氛气体流入所述样品室内，在这种状态下通过将从多个红外线照射元件照射出的红外线聚焦于所述样品来对样品进行加热、使其熔化以得到熔化液，并使该熔化液在晶种上固化以生长出单晶，其特征在于，

所述多个红外线照射元件包括：

多个下方照射型的红外线照射元件，该下方照射型的红外线照射元件从斜上方朝下方照射红外线；以及

多个上方照射型的红外线照射元件，该上方照射型的红外线照射元件从斜下方朝上方照射红外线。

2.如权利要求1所述的浮区熔化装置，其特征在于，

多个所述下方照射型的红外线照射元件和多个所述上方照射型的红外线照射元件以所述样品的轴为中心隔开相等间隔地设置，

当从上方目视确认分两层配置的红外线照射元件时，

下方照射型的红外线照射元件和上方照射型的红外线照射元件错开各自的位置配置，使得在被隔开相等间隔地设置的多个下方照射型的红外线照射元件的各缝隙内存在一个上方照射型的红外线照射元件。

3.如权利要求1或2所述的浮区熔化装置，其特征在于，

所述红外线照射元件是红外灯单元，该红外灯单元是将内表面作为反射面使用的旋转椭圆面反射镜，在该红外灯单元的一个焦点设有红外灯。

4.如权利要求1或2所述的浮区熔化装置，其特征在于，

所述红外线照射元件是通过激光射出红外线的激光振荡器。

5.如权利要求1至4中任一项所述的浮区熔化装置，其特征在于，

所述下方照射型的红外线照射元件和上方照射型的红外线照射元件的位置能分别独立地控制。

6.如权利要求1至5中任一项所述的浮区熔化装置，其特征在于，

所述下方照射型的红外线照射元件和上方照射型的红外线照射元件包括：

照射位置调整机构，该照射位置调整机构能分别独立地调整红外线的照射角度和照射量。

7.如权利要求1至6中任一项所述的浮区熔化装置，其特征在于，

所述红外线照射元件包括：

水平位置调整机构，该水平位置调整机构以配置有所述样品的位置为中心使所述红外线照射元件向辐射方向水平移动。

8.如权利要求1至7中任一项所述的浮区熔化装置，其特征在于，设有管状的样品加热元件以围住所述样品。

9.如权利要求8所述的浮区熔化装置，其特征在于，设有控制所述样品加热元件的位置的位置控制机构。

10.如权利要求1至9中任一项所述的浮区熔化装置，其特征在于，设有管状的结晶加热元件以围住所述生长结晶。

11.如权利要求10所述的浮区熔化装置，其特征在于，设有控制所述结晶加热元件的位置的位置控制机构。

12.如权利要求1至11中任一项所述的浮区熔化装置，其特征在于，在所述样品和生长结晶的周围设有限制由所述红外线照射元件照射出的红外线的照射量的屏蔽构件，并设有能使该屏蔽构件的旋转和移动与生长结晶的旋转和移动同步的机构。

13.如权利要求1至12中任一项所述的浮区熔化装置，其特征在于，

在所述样品室的内壁与样品之间设有导气管，该导气管由透明石英构成，用于将所述样品加热、熔化时所产生的蒸发物与所述气氛气体一起高效地向样品室外排出。

14.如权利要求13所述的浮区熔化装置，其特征在于，所述导气管的位于所述样品的被加热、熔化的一侧的端部的形状的直径比其他部位的直径大。

15.如权利要求13或14所述的浮区熔化装置，其特征在于，能以将通过所述导气管内部的气氛气体的流速控制在每秒10cm以上的速度来导入气氛气体。

16.如权利要求1至15中任一项所述的浮区熔化装置，其特征在于，包括循环装置，该循环装置将从所述样品室内排出的气氛气体再次供给到样品室内。

17.如权利要求16所述的浮区熔化装置，其特征在于，

所述循环装置将所述气氛气体和与其一起排出的所述样品加热、熔化时所产生的蒸发物用过滤构件分离，并只将所述气氛气体供给到所述样品室内。

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