JP2734485B2 - 単結晶成長装置 - Google Patents
単結晶成長装置Info
- Publication number
- JP2734485B2 JP2734485B2 JP2250325A JP25032590A JP2734485B2 JP 2734485 B2 JP2734485 B2 JP 2734485B2 JP 2250325 A JP2250325 A JP 2250325A JP 25032590 A JP25032590 A JP 25032590A JP 2734485 B2 JP2734485 B2 JP 2734485B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- single crystal
- raw material
- material rod
- diameter
- crystal growth
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
- C30B13/16—Heating of the molten zone
- C30B13/22—Heating of the molten zone by irradiation or electric discharge
- C30B13/24—Heating of the molten zone by irradiation or electric discharge using electromagnetic waves
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Electromagnetism (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Lasers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、浮遊帯域溶融法に用いる単結晶成長装置に
関し、特に、固体レーザ材料、光学材料等の誘電率の小
さな材料、例えば、Al2Ｏ3,ZrO2,TiO2等のイオン結合性
の強い材料への適用を可能にしたものである。
関し、特に、固体レーザ材料、光学材料等の誘電率の小
さな材料、例えば、Al2Ｏ3,ZrO2,TiO2等のイオン結合性
の強い材料への適用を可能にしたものである。
（従来の技術） 単結晶を原料融液から成長させる代表的な方法として
は、チョクラルスキー法と縦型浮遊帯域溶融法（フロー
ティングゾーン法）がある。
は、チョクラルスキー法と縦型浮遊帯域溶融法（フロー
ティングゾーン法）がある。
縦型浮遊帯域溶融法は、原料棒の一端を溶融して溶融
帯域を形成し、該溶融帯域を徐々に移動させることによ
り、該一端から単結晶を成長させるものである。この方
法は、るつぼを使用しないので、るつぼに起因する問題
を回避することができ、また、分解溶融性の材料も単結
晶化できるという特徴がある。溶融帯域を形成するため
の加熱源としては、ハロゲンランプ、キセノンランプ、
高周波誘導加熱、抵抗発熱体などがある。
帯域を形成し、該溶融帯域を徐々に移動させることによ
り、該一端から単結晶を成長させるものである。この方
法は、るつぼを使用しないので、るつぼに起因する問題
を回避することができ、また、分解溶融性の材料も単結
晶化できるという特徴がある。溶融帯域を形成するため
の加熱源としては、ハロゲンランプ、キセノンランプ、
高周波誘導加熱、抵抗発熱体などがある。
第３図は、ハロゲンランプを加熱源とする赤外線イメ
ージ炉を用いた浮遊帯域溶融方式の単結晶成長装置の断
面図である。内面に金メッキを施した回転楕円鏡19の一
方の焦点にハロゲンランプ20を設置し、他方の焦点に原
料棒及び種結晶を位置するように支持する上方シャフト
21及び下方シャフト22を設け、該シャフトには、回転速
度及び移動速度を独立に制御できる制御機構を付設し、
かつ、原料棒及び種結晶を包むように石英管23を配置す
ることにより、結晶成長中の雰囲気を保持するととも
に、蒸発する原料が回転楕円鏡に付着することを防止し
ている。
ージ炉を用いた浮遊帯域溶融方式の単結晶成長装置の断
面図である。内面に金メッキを施した回転楕円鏡19の一
方の焦点にハロゲンランプ20を設置し、他方の焦点に原
料棒及び種結晶を位置するように支持する上方シャフト
21及び下方シャフト22を設け、該シャフトには、回転速
度及び移動速度を独立に制御できる制御機構を付設し、
かつ、原料棒及び種結晶を包むように石英管23を配置す
ることにより、結晶成長中の雰囲気を保持するととも
に、蒸発する原料が回転楕円鏡に付着することを防止し
ている。
この装置は、石英管23内に雰囲気ガスを一定流量で流
した後、ハロゲンランプ20から放射される赤外線を回転
楕円鏡19により種結晶と原料棒の鏡に集中させて溶融帯
域を形成し、ランプの出力、上下のシャフトの回転数を
調整してから、溶融帯域を安定に保ちながら、上下シャ
フトをそれぞれの移動速度で徐々に下方に移動して、種
結晶の一端から単結晶を成長させる。
した後、ハロゲンランプ20から放射される赤外線を回転
楕円鏡19により種結晶と原料棒の鏡に集中させて溶融帯
域を形成し、ランプの出力、上下のシャフトの回転数を
調整してから、溶融帯域を安定に保ちながら、上下シャ
フトをそれぞれの移動速度で徐々に下方に移動して、種
結晶の一端から単結晶を成長させる。
（発明が解決しようとする課題） チョクラルスキー法及び従来の縦型浮遊帯域溶融法
は、次のような問題点がある。
は、次のような問題点がある。
（１） チョクラルスキー法 るつぼ（通常はイリジウム、白金など使用される）
の融点以上の融点を有する材料を育成できない。
の融点以上の融点を有する材料を育成できない。
るつぼからの不純物の混入が避けられない。
分解溶融性の材料の育成が困難である。
（２） ランプ加熱による縦型浮遊帯域溶融法 回転楕円鏡の焦点付近の温度勾配が非常に大きいた
め、大きな直径の結晶を育成することができない。例え
ば、ZrO2やAl2Ｏ3などの酸化物の結晶の場合は、成長可
能な直径は高々0.6cm程度である。
め、大きな直径の結晶を育成することができない。例え
ば、ZrO2やAl2Ｏ3などの酸化物の結晶の場合は、成長可
能な直径は高々0.6cm程度である。
溶融帯の温度は、ランプ側で高く、反対側では低く
なり易い。このような溶融帯域の温度の不均一性は、固
液界面の不安定性の原因となるため、育成される結晶に
クラックや内部歪みを生じやすい。
なり易い。このような溶融帯域の温度の不均一性は、固
液界面の不安定性の原因となるため、育成される結晶に
クラックや内部歪みを生じやすい。
ランプの寿命に伴うランプ交換の際の焦点合わせ
や、回転楕円鏡の反射率の維持など、保守が煩雑であ
る。
や、回転楕円鏡の反射率の維持など、保守が煩雑であ
る。
（３） 高周波加熱による縦型浮遊帯域溶融法 誘電率の低い材料は、直接高周波加熱で溶融すること
が困難であるため、特定の単結晶しか成長できないとい
う不都合がある。なお、ここで使用される高周波は、20
0kHz〜5MHz程度である。
が困難であるため、特定の単結晶しか成長できないとい
う不都合がある。なお、ここで使用される高周波は、20
0kHz〜5MHz程度である。
そこで、本発明は、上記の問題点を解消し、誘電率の
低い材料も含めて、大口径の単結晶を浮遊帯域溶融法で
育成することのできる単結晶成長装置を提供しようとす
るものである。
低い材料も含めて、大口径の単結晶を浮遊帯域溶融法で
育成することのできる単結晶成長装置を提供しようとす
るものである。
（課題を解決するための手段） 本発明は、浮遊帯域溶融法に用いる単結晶成長装置に
おいて、原料棒を両端で支持する支持手段と、原料棒の
周囲に配置し、マイクロ波電界強度が原料棒において最
大となる空洞共振器と、該空洞共振器に接続されたマイ
クロ波発振器と、該空洞共振器と原料棒とを相対的に移
動する手段とを有することを特徴とする単結晶成長装置
である。
おいて、原料棒を両端で支持する支持手段と、原料棒の
周囲に配置し、マイクロ波電界強度が原料棒において最
大となる空洞共振器と、該空洞共振器に接続されたマイ
クロ波発振器と、該空洞共振器と原料棒とを相対的に移
動する手段とを有することを特徴とする単結晶成長装置
である。
なお、マイクロ波の吸収率は、材料の温度に依存する
ので、例えば、原料棒を最大800℃まで加熱するプレヒ
ータを空洞共振器の直前に配置することが好ましい。
ので、例えば、原料棒を最大800℃まで加熱するプレヒ
ータを空洞共振器の直前に配置することが好ましい。
（作用） 第１図は、本発明の１具体例である単結晶成長装置の
概念図である。真空排気装置に接続されたステンレス製
のチャンバー１の下部に成長雰囲気を形成するためのガ
スを導入する導入口２を設け、上方シャフト３で原料棒
５を支持し、下方シャフト４で種結晶６を支持し、上下
のシャフトを独立に回転数及び移動速度を設定すること
のできる回転移動機構に接続されている。原料棒５の周
囲にはマイクロ波共振器12を配置し、その直前にプレヒ
ータ14を付設する。そして、最大出力1.0kW程度のマイ
クロ波発振器７で発振させたマイクロ波は、導波管８、
整合器９及び導波管・同軸ケーブル交換器10及び同軸ケ
ーブル11を介して空洞共振器12に伝送される。導波管８
にはパワーモニタ13が設置されている。空洞共振器12は
同軸円筒形とすることができ、材質は銅を使用する。ま
た、空洞共振器12の高さのチャンバー１の側壁に、観測
窓を設けて溶融帯域を観測することもできる。プレヒー
タ14は空洞共振器12のすぐ上に設けて現象棒５を予熱す
る。第２図は、プレヒータの拡大図であり、高純度アル
ミナ焼結管15の周りに白金ロジウム線の発熱体16を巻い
てアルミナセメント17で固定し、外側を高純度アルミナ
焼結管18で覆ったものである。そして、プレヒータ14と
空洞共振器12との間隔は、５〜15mmの範囲に設定するこ
とが好ましい。
概念図である。真空排気装置に接続されたステンレス製
のチャンバー１の下部に成長雰囲気を形成するためのガ
スを導入する導入口２を設け、上方シャフト３で原料棒
５を支持し、下方シャフト４で種結晶６を支持し、上下
のシャフトを独立に回転数及び移動速度を設定すること
のできる回転移動機構に接続されている。原料棒５の周
囲にはマイクロ波共振器12を配置し、その直前にプレヒ
ータ14を付設する。そして、最大出力1.0kW程度のマイ
クロ波発振器７で発振させたマイクロ波は、導波管８、
整合器９及び導波管・同軸ケーブル交換器10及び同軸ケ
ーブル11を介して空洞共振器12に伝送される。導波管８
にはパワーモニタ13が設置されている。空洞共振器12は
同軸円筒形とすることができ、材質は銅を使用する。ま
た、空洞共振器12の高さのチャンバー１の側壁に、観測
窓を設けて溶融帯域を観測することもできる。プレヒー
タ14は空洞共振器12のすぐ上に設けて現象棒５を予熱す
る。第２図は、プレヒータの拡大図であり、高純度アル
ミナ焼結管15の周りに白金ロジウム線の発熱体16を巻い
てアルミナセメント17で固定し、外側を高純度アルミナ
焼結管18で覆ったものである。そして、プレヒータ14と
空洞共振器12との間隔は、５〜15mmの範囲に設定するこ
とが好ましい。
本発明の単結晶成長装置は、上記の構成を備えること
により、次のような作用を得ることができる。
により、次のような作用を得ることができる。
原料棒の直径に応じた空洞口径のマイクロ波共振器
を使用することにより、溶融帯の直径を変化させること
ができ、従来の赤外線イメージ炉を用いる場合に比べて
相当に大きな直径の単結晶を成長することが可能であ
る。
を使用することにより、溶融帯の直径を変化させること
ができ、従来の赤外線イメージ炉を用いる場合に比べて
相当に大きな直径の単結晶を成長することが可能であ
る。
空洞共振器は、円周方向の温度分布が極めて均一で
あるため、固液界面を安定に保つことができ、高品質の
単結晶を得ることができる。
あるため、固液界面を安定に保つことができ、高品質の
単結晶を得ることができる。
マイクロ波を吸収しにくい材料についても、プレヒ
ータをマイクロ波共振器の直前に設けて予熱することに
より、マイクロ波の吸収率を増大させることができ、溶
融帯を安定に保つことが容易になる。
ータをマイクロ波共振器の直前に設けて予熱することに
より、マイクロ波の吸収率を増大させることができ、溶
融帯を安定に保つことが容易になる。
一般に、結晶成長中に固液界面が揺動すると、成長速
度が変化し、組成のずれ、転位、歪み、気泡などの欠陥
が発生しやすくなるが、本発明は、上記のように溶融等
を安定に保つことができるので、このような問題は解消
され、誘電率の小さな材料からも高品質の単結晶を成長
させることが可能になった。
度が変化し、組成のずれ、転位、歪み、気泡などの欠陥
が発生しやすくなるが、本発明は、上記のように溶融等
を安定に保つことができるので、このような問題は解消
され、誘電率の小さな材料からも高品質の単結晶を成長
させることが可能になった。
（実施例） 第１図の装置を用いてイットリア安定化ジルコニア単
結晶を作製した。
結晶を作製した。
マイクロ波共振器は同軸円筒形で、外径120mm、高さ2
0mm、口径30mmの銅製であり、プレヒータは外径30mm、
内径26mm、長さ40mmの高純度アルミナ焼結管の周りに直
径0.6mmの白金ロジウム線を巻いてアルミナセメントで
固定し、さらに外側を高純度アルミナ焼結管で覆ったも
のを使用した。
0mm、口径30mmの銅製であり、プレヒータは外径30mm、
内径26mm、長さ40mmの高純度アルミナ焼結管の周りに直
径0.6mmの白金ロジウム線を巻いてアルミナセメントで
固定し、さらに外側を高純度アルミナ焼結管で覆ったも
のを使用した。
原料棒は純度99.99％のZrO2粉末と純度99.99％のＹ2
Ｏ3粉末を、Ｙ2Ｏ3粉末が10mol％となるように秤量し、
エタノール中で湿式混合した。混合粉末を棒状ゴム袋に
封入し、等方静水圧プレス圧力で1ton/cm2で成形した。
成形体は、大気中で1200℃で15時間焼成した。得られた
焼結体は直径約20mm、長さ約100mmで、密度は理論密度
の約60％であった。また、同時に作製した直径20mm、長
さ約30mmの焼結体を種結晶として使用した。
Ｏ3粉末を、Ｙ2Ｏ3粉末が10mol％となるように秤量し、
エタノール中で湿式混合した。混合粉末を棒状ゴム袋に
封入し、等方静水圧プレス圧力で1ton/cm2で成形した。
成形体は、大気中で1200℃で15時間焼成した。得られた
焼結体は直径約20mm、長さ約100mmで、密度は理論密度
の約60％であった。また、同時に作製した直径20mm、長
さ約30mmの焼結体を種結晶として使用した。
この原料棒は白金線で上方シャフトに偏心しないよう
に固定し、種結晶は下方シャフトに同様に固定した。
に固定し、種結晶は下方シャフトに同様に固定した。
次いで、チャンバーを５×10-5Torrまで排気した後、
雰囲気ガスとしてAr-O2混合ガス（Ｏ2‐30vol％）を流
量0.5l/minで流し、原料棒と種結晶の先端がマイクロ波
共振器の中央に位置するように上下のシャフトを移動し
て両者を押し付けるように接合し、両者を回転数30rpm
で互いに逆回転させた。この間に、プレヒータを用いて
原料棒を約800℃まで予熱し、マイクロ波発振器の出力
を徐々に上げて200Wとし、溶融帯を形成して約15分間保
持し、溶融帯を安定化させた。その後、上下のシャフト
を連続的に引き下げて単結晶を成長速度40mm/hrで育成
した。約80mm成長させた時点で上方のシャフトの移動を
停止して、成長結晶を溶融帯から切り離し、マイクロ波
発振器の出力を徐々に低下させた。
雰囲気ガスとしてAr-O2混合ガス（Ｏ2‐30vol％）を流
量0.5l/minで流し、原料棒と種結晶の先端がマイクロ波
共振器の中央に位置するように上下のシャフトを移動し
て両者を押し付けるように接合し、両者を回転数30rpm
で互いに逆回転させた。この間に、プレヒータを用いて
原料棒を約800℃まで予熱し、マイクロ波発振器の出力
を徐々に上げて200Wとし、溶融帯を形成して約15分間保
持し、溶融帯を安定化させた。その後、上下のシャフト
を連続的に引き下げて単結晶を成長速度40mm/hrで育成
した。約80mm成長させた時点で上方のシャフトの移動を
停止して、成長結晶を溶融帯から切り離し、マイクロ波
発振器の出力を徐々に低下させた。
その結果、直径約15mmの無色透明な単結晶を得ること
ができた。He-Neレーザ光による散乱試験の結果、結晶
中にクラック、気泡及び泡有物は認められなかった。
ができた。He-Neレーザ光による散乱試験の結果、結晶
中にクラック、気泡及び泡有物は認められなかった。
また、上記と同様の方法で、マイクロ波共振器の口径
を変化させることにより、直径約5mm及び直径約20mmの
イットリア安定化ジルコニア単結晶を育成することがで
きた。
を変化させることにより、直径約5mm及び直径約20mmの
イットリア安定化ジルコニア単結晶を育成することがで
きた。
（発明の効果） 本発明は、同軸円筒形のマイクロ波共振器で収束され
たマイクロ波を用いて加熱するため、共振器の口径を広
げることにより、従来より大きな直径の単結晶を育成す
ることができ、また、溶融帯の円周方向の温度分布を均
一にできる。さらに、マイクロ波共振器の直前にプレヒ
ータを設けることにより、誘電率の小さな材料について
もマイクロ波の吸収率を増大させることができ、溶融帯
の形成及び安定保持を容易にし、その結果、良質の単結
晶育成を可能にした。
たマイクロ波を用いて加熱するため、共振器の口径を広
げることにより、従来より大きな直径の単結晶を育成す
ることができ、また、溶融帯の円周方向の温度分布を均
一にできる。さらに、マイクロ波共振器の直前にプレヒ
ータを設けることにより、誘電率の小さな材料について
もマイクロ波の吸収率を増大させることができ、溶融帯
の形成及び安定保持を容易にし、その結果、良質の単結
晶育成を可能にした。
第１図は本発明の１具体例である単結晶成長装置の概念
図、第２図は第１図で使用するプレヒータの拡大断面
図、第３図は従来の赤外線イメージ炉の断面図である。
図、第２図は第１図で使用するプレヒータの拡大断面
図、第３図は従来の赤外線イメージ炉の断面図である。
Claims (1)
- 【請求項１】浮遊帯域溶融法に用いる単結晶成長装置に
おいて、原料棒を両端で支持する支持手段と、原料棒の
周囲に配置し、マイクロ波電界強度が原料棒において最
大となる空洞共振器と、該空洞共振器に接続されたマイ
クロ波発振器と、該空洞共振器と原料棒を相対的に移動
する手段とを有することを特徴とする単結晶成長装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2250325A JP2734485B2 (ja) | 1990-09-21 | 1990-09-21 | 単結晶成長装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2250325A JP2734485B2 (ja) | 1990-09-21 | 1990-09-21 | 単結晶成長装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04130082A JPH04130082A (ja) | 1992-05-01 |
| JP2734485B2 true JP2734485B2 (ja) | 1998-03-30 |
Family
ID=17206234
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2250325A Expired - Lifetime JP2734485B2 (ja) | 1990-09-21 | 1990-09-21 | 単結晶成長装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2734485B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7569180B2 (en) | 2004-10-12 | 2009-08-04 | Ethicon, Inc. | Sterilization system and method and orifice inlet control apparatus therefor |
| KR101286431B1 (ko) * | 2007-12-25 | 2013-07-18 | 크리스탈 시스템스 코포레이션 | 부유대역 용융장치 |
| JP2015032704A (ja) * | 2013-08-02 | 2015-02-16 | 株式会社東芝 | 半導体装置の製造方法及び半導体製造装置 |
| CN115726038A (zh) * | 2022-12-05 | 2023-03-03 | 广西大学 | 一种稀土掺杂氧化锆单晶体白光固态光源及其制备方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0694989B2 (ja) * | 1989-11-06 | 1994-11-24 | 三菱電機株式会社 | イメージ加熱装置 |
-
1990
- 1990-09-21 JP JP2250325A patent/JP2734485B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04130082A (ja) | 1992-05-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Chani et al. | Growth of Y3Al5O12: Nd fiber crystals by micro-pulling-down technique | |
| WO2010064354A1 (ja) | 単結晶製造用上部ヒーターおよび単結晶製造装置ならびに単結晶製造方法 | |
| EP2067883A2 (en) | Vitreous silica crucible | |
| JP2734485B2 (ja) | 単結晶成長装置 | |
| JPH09227276A (ja) | 単結晶引き上げ方法及び単結晶引き上げ装置 | |
| EP1024118A2 (en) | Large diameter quartz glass crucible for pulling up single crystalline silicon | |
| EP1234899A2 (en) | A single crystal and method of manufacturing same | |
| JPH11255593A (ja) | 原料溶解補助装置 | |
| JPH11228293A (ja) | 単結晶育成方法と育成装置 | |
| JPH07277893A (ja) | アルミナ単結晶の製法 | |
| JP3106182B2 (ja) | バルク単結晶の製造方法 | |
| JPH0337181A (ja) | 希土類金属と遷移金属とからなる巨大磁歪合金ロツドの製造方法 | |
| JP2831906B2 (ja) | 単結晶製造装置 | |
| JPS58156542A (ja) | 光学ガラスの溶融方法 | |
| JP2735752B2 (ja) | 単結晶育成法 | |
| JPH0253397B2 (ja) | ||
| JP3557734B2 (ja) | 単結晶の製造方法 | |
| JPS6042195B2 (ja) | クリソベリル単結晶製造法 | |
| JPH026381A (ja) | 単結晶引上げ装置 | |
| JPS60161388A (ja) | 単結晶の育成方法 | |
| JPH0429638B2 (ja) | ||
| JP2997760B2 (ja) | 二ホウ化ハフニウム単結晶の製造方法 | |
| JPH09255482A (ja) | 単結晶引き上げ用坩堝の支持部材 | |
| JP2002137985A (ja) | 酸化物単結晶育成用坩堝とそれを用いた酸化物単結晶育成装置 | |
| JPH05319991A (ja) | 六ホウ化ランタン単結晶の育成法 |