JP3237564B2

JP3237564B2 - 単結晶育成方法

Info

Publication number: JP3237564B2
Application number: JP07897797A
Authority: JP
Inventors: 島雄徳関; 井高志藤; 野喜久男脇; 田正勝岡
Original assignee: Murata Manufacturing Co Ltd
Current assignee: Murata Manufacturing Co Ltd
Priority date: 1997-03-12
Filing date: 1997-03-12
Publication date: 2001-12-10
Anticipated expiration: 2017-03-12
Also published as: JPH10251088A; CN1139678C; DE69802581D1; EP0864669A2; EP0864669A3; KR19980080180A; US6039802A; EP0864669B1; DE69802581T2; CN1197853A; KR100262388B1

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は単結晶育成方法に関
し、特にたとえば、光アイソレータや高温超伝導ケーブ
ルなどに用いられる単結晶の育成方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】光アイソレータに使用される材料として
は、大きなファラデー効果を持つイットリウム鉄ガーネ
ット単結晶（Ｙ₃Ｆｅ₅Ｏ₁₂：以下「ＹＩＧ」と略記す
る）を代表とする鉄を含む磁性ガーネット単結晶が代表
的である。また、超伝導ケーブルに使用される材料とし
ては、安価な液体窒素を冷媒として使用できるイットリ
ウム・バリウム・銅酸化物（ＹＢａ₂Ｃｕ₃Ｏｘ：以下
「ＹＢＣＯ」と略記する）などの酸化物高温超伝導体が
代表的である。ＹＩＧやＹＢＣＯは、図５に示す相図か
らも明らかなように、いわゆる分解溶融型の化合物であ
り、一致溶融組成の原料から直接単結晶を得ることがで
きない。そのため、従来は、特殊な組成のフラックスを
用いて単結晶を育成する育成方法が一般的であった。

【０００３】ここで、ＹＩＧを例にとって、従来の一般
的な単結晶育成方法について説明する。上述した通り、
ＹＩＧは分解溶融型の化合物であり、ＹＩＧを昇温する
と約１５８５℃で分解する。しかし、ＹＩＧの化学量論
組成の融液をそのまま凝固させてもＹＩＧを得ることは
できず、オルソフェライト（ＹＦｅＯ₃）と液相とに分
解してしまう。そこで、従来は、Ｐｔ製坩堝中に酸化鉛
（ＰｂＯ）と三酸化二硼素（Ｂ₂Ｏ₃）を混合した溶媒
を準備し、その中に三酸化二鉄（Ｆｅ₂Ｏ₃）、三酸化
二イットリウム（Ｙ₂Ｏ₃）を溶質として溶かし込んだ
溶液を用いて、フラックス法やＬＰＥ法などによりＹＩ
Ｇ単結晶を育成する方法が一般的にとられてきた。フラ
ックス法では、上述の溶液に種結晶を入れて徐冷するこ
とによりバルク単結晶が得られる。また、ＬＰＥ法で
は、ガドリニウム・ガリウム・ガーネット（Ｇｄ₃Ｇａ
₅Ｏ₁₂：以下、「ＧＧＧ」と略記する）単結晶基板上に
結晶を堆積させることにより、薄膜単結晶が得られる。

【０００４】また、従来、浮遊帯溶融法（Ｆｌｏａｔｉ
ｎｇＺｏｎｅＭｅｔｈｏｄ：以下、ＦＺ法と略記す
る）により単結晶を育成する方法が知られている。ＦＺ
法は、原料としての多結晶体を加熱炉中に保持し、一定
の帯域（ゾーン）のみを融点より高い温度に熱して融帯
を形成し、その融帯を移動させることにより、単結晶を
育成する方法である。ＦＺ法は、坩堝を使用しないので
坩堝材からの不純物混入が避けられ、雰囲気を任意に設
定でき、高融点物質の単結晶作製が可能であるなどのメ
リットがある。また、ＦＺ法の一種としてＴＳＦＺ（Ｔ
ｒａｖｅｌｉｎｇＳｏｌｖｅｎｔＦｌｏａｔｉｎｇ
Ｚｏｎｅ：以下、ＴＳＦＺ法と略記する）法が知られて
いる。ＴＳＦＺ法は、種結晶の上に組成と重量を精密に
制御したソルベント（Ｓｏｌｖｅｎｔ）を設置し、加熱
・融解して両者を十分になじませた後、そこに原料とし
ての多結晶体を接合して単結晶を育成する方法である
（Ｓ．Ｋｉｍｕｒａｅｔ．ａｌ．；Ｊ．Ｃｒｙｓｔ．
Ｇｒｏｗｔｈ，４１（１９７７）１９２−１９８）。こ
の方法によれば、融液から分解溶融型化合物のバルク単
結晶を育成することが可能であるため、近年、ＴＳＦＺ
法を用いて酸化物高温超伝導体の単結晶を育成すること
が盛んに行われている。

【０００５】発明者らは、光学式加熱装置としてＹＡＧ
レーザーを装着したＹＡＧレーザ集光加熱イメージ炉を
用いてＦＺ法によるファイバー状ＹＩＧ単結晶の育成を
行ってきた（第４２回春季応用物理学関係連合講演会講
演予稿集，Ｎｏ．１，２８ｐ−ＴＡ−１６，１９９
５）。ここで発明者らは、試料をファイバー状にした場
合には、意識的にソルベントを用いなくても、接合部の
種結晶直下からＹＩＧが直接成長することを見いだし
た。発明者らが、この成長機構について調べたところ、
原料としての多結晶体と種結晶との接合部直下の融帯部
において初相であるＹＦｅＯ₃（オルソフェライト）が
成長し、残りのＦｅに富む液相が融剤となってＹＩＧが
析出するというセルフアジャスティング反応（Ｓｅｌｆ
−ＡｄｊｕｓｔｉｎｇＲｅａｃｔｉｏｎ）であること
が判った（関島ら；第２７回結晶成長国内会議，８０１
ａ１Ｂ３，１９９６）。なお、発明者らの使用した単結
晶育成装置では、試料がファイバー状で径が細いことに
対応するため、通常の光学式加熱装置に比べて微小な融
帯を形成できるように設計されている。そのため、上述
のセルフアジャスティング反応は、微小領域で急激に起
こっている。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
ＦＺ法では、原料と種結晶との接合部においてオルソフ
ェライトが初相として析出するため、単結晶の成長方位
を制御することができなかった。そのため、単結晶の成
長方位を制御するためには、ＴＳＦＺ法で単結晶を育成
しなければならなかった。しかし、ＴＳＦＺ法では、直
径３ｍｍ以下の細径結晶を得ようとする場合に、種結晶
上にソルベントを設置することが物理的に困難である。
しかも、ソルベントの量が微量であるため、その重量制
御も困難である。これらの理由でソルベント量が不適切
になると単結晶育成中に組成が変動するため、得られる
単結晶の形状が不安定になるという問題があった。ま
た、ＴＳＦＺ法では、融帯中の融液が原料としての多結
晶体中に浸透して、融帯の形状が不安定になり、単結晶
育成中に融帯が切断されてしまうという不都合があっ
た。

【０００７】それゆえに、本発明の主たる目的は、分解
溶融型化合物の単結晶を成長方位を制御しながら安定に
育成することができる単結晶育成方法を提供することで
ある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明にかかる単結晶育
成方法は、原料としての多結晶体と種結晶との接合部分
に生成するＹＦｅＯ₃を反応系から外し、生じた液相を
そのままソルベントとして使用する単結晶育成方法であ
る。言い換えれば、本発明は、分解溶融反応によって生
じた自己調整ソルベント（液相）を用いた単結晶育成方
法である。

【０００９】本発明にかかる単結晶育成方法は、多結晶
体および種結晶を加熱炉中に保持するステップと、多結
晶体と種結晶とを接合するステップと、多結晶体の種結
晶と接合された側とは反対側を加熱して融帯を形成する
ステップと、融帯を多結晶体の種結晶と接合された側へ
移動させて種結晶に接触させ種付けするステップと、種
結晶に接触し種付けされた融帯を多結晶体の種結晶と接
合された側とは反対側へ移動させることにより単結晶を
育成するステップとを含む、単結晶育成方法である。本
発明にかかる単結晶育成方法では、原料としての多結晶
体において種結晶と接合される側と反対側を加熱・融解
させて分解溶融反応を起こし、生じた液相を種結晶側へ
移動させて種結晶に接合させることによりオルソフェラ
イト（ＹＦｅＯ₃）を反応系の外におく。そのため、生
じる液相は、ＹＩＧが析出するのに好適な組成となる。
したがって、本発明にかかる単結晶育成方法によれば、
単結晶の育成方位を制御でき、しかも品質の良い単結晶
を歩留り良く育成することができる。また、本発明にか
かる単結晶育成方法では、原料としての多結晶体を一度
加熱・融解させるので原料としての多結晶体の緻密性が
上がる。そのため、原料としての多結晶体中への融液の
浸透が抑制でき、融帯の形状が安定する。したがって、
融帯が単結晶育成途中で切断されてしまうことが防止で
き、得られる単結晶体の形状も安定する。

【００１０】本発明にかかる単結晶育成方法において、
多結晶体は、ファイバー、角棒もしくは薄板、あるいは
基板上の膜のいずれかの形状を有してもよい。この場合
には、デバイス形状に適合する単結晶を直接育成するこ
とができる。

【００１１】さらに、本発明にかかる単結晶育成方法で
は、多結晶体は、直径３ｍｍ以下のファイバー形状を有
する細径結晶であってもよい。この場合には、デバイス
形状に適合する直径３ｍｍ以下のファイバー形状の単結
晶を直接育成することができる。

【００１２】また、本発明にかかる単結晶育成方法で
は、多結晶体は、直径３ｍｍ以下の長さの角棒もしくは
薄板形状を有してもよい。この場合には、デバイス形状
に適合する直径３ｍｍ以下の角棒もしくは薄板形状の単
結晶を直接育成することができる。

【００１３】さらに、本発明にかかる単結晶育成方法で
は、多結晶体は、幅３ｍｍ以下の基板上に形成された膜
であってもよい。この場合には、デバイス形状に適合す
る幅３ｍｍ以下の膜状の単結晶を直接育成することがで
きる。

【００１４】また、本発明にかかる単結晶育成方法にお
いて、光学式加熱装置により融帯を形成することが好ま
しい。この場合には、融帯部に急峻な温度勾配がつくた
め、オルソフェライトの成長を抑制でき好ましい。

【００１５】本発明によれば、ソルベントを意識的に用
いることなく分解溶融型化合物の単結晶を育成できる。
しかも、原料の緻密性を上げることができるため、品質
の良い結晶を歩留まり良く育成することができる。ま
た、本発明にかかる単結晶育成方法によれば、デバイス
形状に適合するサイズの単結晶の量産が可能である。な
お、本発明にかかる単結晶育成方法は、自己調整ソルベ
ントを用いたＦＺ法であるので、以下、本発明にかかる
単結晶育成方法を、ＳＳＦＺ法（ＳｅｌｆＳｏｌｖｅｎ
ｔＦｌｏａｔｉｎｇＺｏｎｅＭｅｔｈｏｄ）と略
称する。

【００１６】本発明の上述の目的，その他の目的，特徴
および利点は、以下の発明の実施の形態の詳細な説明か
ら一層明らかとなろう。

【００１７】

【発明の実施の形態】本発明にかかる単結晶育成方法
は、たとえば磁性ガーネット単結晶や酸化物高温超伝導
体等の育成に使用できるものであるが、以下に、ＹＩＧ
を例にとって説明する。図１（Ａ）は本発明にかかる単
結晶育成方法を実施するための単結晶育成装置の一例を
正面からみた断面図である。また、図１（Ｂ）は単結晶
育成装置を平面からみた断面図である。この単結晶育成
装置１０は、主加熱装置としての光学式加熱装置を構成
するＹＡＧレーザー発生装置１２を含む。ＹＡＧレーザ
ー発生装置１２には、ファイバー１４ａ，１４ｂを介し
て、２つのレーザー光発射口１６ａ，１６ｂが形成され
る。

【００１８】また、単結晶育成装置１０は、筐体１７を
含む。筐体１７中には、反射板として、双楕円をその長
軸の周りに回転させた双楕円回転面で囲まれた立体形状
の双楕円ミラ−１８が形成される。ここで双楕円とは、
２つの楕円が一つの焦点を共有して組み合わされた形状
をいう。レーザー光発射口１６ａ，１６ｂは、筐体１７
および双楕円ミラ−１８を貫通し、双楕円面鏡１８で囲
まれた空間の中央部を挟んで対向して配置される。双楕
円面鏡１８内には、ハロゲンランプ２０ａ，２０ｂが、
それぞれ異なる楕円の焦点に対応する位置に配置され
る。双楕円面鏡１８とハロゲンランプ２０ａ，２０ｂと
で補助加熱装置としての光学式加熱装置が構成される。
ハロゲンランプ２０ａ，２０ｂは、熱源としての光源で
ある。ハロゲンランプ２０ａ，２０ｂからの光は、双楕
円面鏡１８内面で反射されて、双楕円の共有焦点Ｆに集
光される。また、上述のレーザー光発射口１６ａ，１６
ｂからのレーザー光も、双楕円面鏡１８内の双楕円の共
有焦点Ｆに向かって発射される。したがって、双楕円面
鏡１８で囲まれた空間の中央部の共有焦点に試料を配置
することにより、試料が加熱される。また、ＹＡＧレー
ザーの出力やハロゲンランプ２０ａ，２０ｂの出力を調
整することにより、温度分布や温度勾配を最適な条件と
することができる。本発明では、共有焦点Ｆにおいて
は、たとえば１７２０℃程度の温度になるが、その周囲
は加熱されていないため、共有焦点Ｆから遠ざかるにつ
れて急激に温度が低下する。したがって、加熱部分およ
びその近傍において、大きくかつ急峻な温度勾配が形成
される。また、ハロゲンランプ２０ａ，２０ｂの出力を
調整することにより、後述する融帯２６近傍の温度勾配
を調整できる。

【００１９】双楕円面鏡１８で囲まれた内部には、原料
棒および種結晶を保持するための上軸２２ａおよび下軸
２２ｂが共有焦点Ｆを間に挟んで対向して配置される。
上軸２２ａおよび下軸２２ｂは、それぞれ双楕円面鏡１
８の内側から外側へ延びだして、上軸移動装置２３ａお
よび下軸移動装置２３ｂに取り付けられる。上軸移動装
置２３ａおよび下軸移動装置２３ｂは、上軸２２ａおよ
び下軸２２ｂを同期させて軸方向に移動させるものであ
る。その移動速度は、原料棒を溶解凝固させる際には１
０ｍｍ／ｈｒ程度であり、単結晶育成時には、好ましく
は１ｍｍ〜８ｍｍ／ｈｒである。この実施形態では、上
軸２２ａおよび下軸２２ｂは、同じ移動速度で同期して
移動する。ただし、単結晶育成時には、異なる速度にし
てもよい。たとえば上軸２２ａと下軸２２ｂとの間の間
隔が徐々に離れていくようにした場合には、細い単結晶
を得ることができ、上軸２２ａと下軸２２ｂとの間の間
隔が徐々に近づくようにした場合には、太い単結晶を得
ることができる。なお、この単結晶育成装置１０は、加
熱のためのレーザー光および反射光を集光させる位置を
固定して、原料棒を移動させるものであるが、反対に原
料棒を固定しておいて、レーザー光および反射光を集光
させる位置を移動させるように装置を構成してもよい。

【００２０】上軸２２ａの下軸２２ｂと対応した端部に
は、たとえば丸棒状、角棒状、板状その他の形状のＹＩ
Ｇ多結晶体が原料棒２４として固定される。このＹＩＧ
多結晶体は、セラミックスである。原料棒２４に丸棒状
のものを用いれば、断面円形のファイバー状の単結晶が
得られ、角棒状のものを用いれば、断面矩形のファイバ
ー状ないし薄板状の単結晶が得られる。なお、断面矩形
の単結晶を得ようとする場合には、照射するレーザー光
のスポットを調整してたとえば長楕円形状にするなどす
ることにより、より得やすくなる。たとえば、原料材が
幅広い場合には、レンズによってレーザー光を拡散させ
て、照射スポットを幅広にするようにしてもよい。ま
た、下軸２２ｂの上軸２２ａと対向した端部には、種結
晶２５が固定される。このように原料棒２４と種結晶２
５とを保持することにより、両者が突き合わされている
ことになる。種結晶２５としては、ＹＩＧ単結晶が用い
られる。なお、上述と反対に種結晶２５を上軸２２ａに
取り付け、原料棒２４を下軸２２ｂに取り付けてもよ
い。また、原料棒２４の代わりに、たとえばＧＧＧ基板
の表面にＹＩＧ多結晶体をスラリ状にして塗布し、乾燥
させた膜状の原料材２４を用いてもよい。その場合に
は、ＧＧＧ基板上に薄板状ないし薄膜状の磁性ガーネッ
ト単結晶を得ることができる。なお、この場合には、原
料材２４を保持し移動させるために、上軸２２ａまたは
下軸２２ｂのどちらか一方だけを用いればよい。また、
上軸２２ａ，下軸２２ｂ，原料棒２４，種結晶２５およ
び得られる単結晶２８は、石英管２７内に収納される。
この石英管２７内の雰囲気は、単結晶製造条件に合わせ
てＡｒガスやＯ₂ガスが入れられるなどして適宜調整さ
れる。

【００２１】図２は、本発明にかかる単結晶育成方法を
示す工程図解図である。図２を参照しながら、この単結
晶育成装置１０でＹＩＧ単結晶を製造する方法について
説明する。まず、図２（Ａ）に示すように、原料棒２４
と種結晶２５とが溶接される。この溶接は、たとえば、
原料棒２４の種結晶２５と対向した端部を共有焦点Ｆに
配置して、主加熱装置および補助加熱装置によって加熱
し溶融させ、そこに種結晶２５の端部を当接させること
になされる。原料棒２４と種結晶２５とが溶接された部
分を、以下、接合部Ｃとよぶ。

【００２２】次に、図２（Ｂ）に示すように、加熱が中
止され、上軸２２ａ，下軸２２ｂを同期させて移動さ
せ、共有焦点Ｆに原料棒２４の接合部Ｃと反対側の端部
を持ってくる。なお、図中の矢印は、原料棒２４および
種結晶２５の移動方向を示す。そして、図２（Ｃ）に示
すように、原料棒２４の溶接部と反対側の端部を加熱・
融解して、融帯２６を形成する。したがって、この実施
形態によれば原料棒２４の溶接部と反対側の端部に初相
であるオルソフェライトが析出する。一方、融帯２６中
の液相はＹＩＧの析出に好適なＦｅ成分に富んだ組成と
なる。この場合、主加熱装置と補助加熱装置によるレー
ザー光および反射光によるスポットの形状は、たとえば
縦１ｍｍ横６ｍｍの楕円形状であるが、原料棒２４上に
おいては、たとえば１ｍｍ角という微小な矩形状にな
る。また、このスポットの温度は、約１７２０℃であ
る。しかも、上述の光学式加熱装置により加熱している
のでスポット近傍には急峻な温度勾配が形成される。

【００２３】次に、図２（Ｄ）に示すように、上軸２２
ａ，下軸２２ｂを同期させて移動させることにより、融
帯２６を原料棒２４と種結晶２５との接合部Ｃへと移動
させる。なお、図中の矢印は、原料棒２４と種結晶２５
との移動方向を示す。この移動速度は、たとえば１０ｍ
ｍ／ｈｒである。原料棒２４において融帯２６の部分は
加熱されて融解している。一方、原料棒２４において、
融帯２６が通過した部分２４′は、融解後凝固するので
緻密度が上がる。融帯２６の移動速度は、上述の速度に
限らず、本発明の目的を達成できる範囲内でできるだけ
速い速度が好ましい。これは、原料棒２４の太さ等によ
っても異なる。こうして、図２（Ｃ）および図２（Ｄ）
の工程を実施することにより、オルソフェライト（ＹＦ
ｅＯ₃）が反応系の外におかれるとともに、原料棒２４
の緻密度が上がる。なお、この実施形態においては、融
帯２６は常に共有焦点Ｆにおいて形成されており、実際
に移動するのは原料棒２４および種結晶２５の方である
が、融帯２６は相対的に移動しているといえるので、こ
れを融帯２６の移動という。

【００２４】次に、図２（Ｅ）に示すように、融帯２６
を種結晶２５に接触させて、種付けを行う。このステッ
プにおいて、十分な種付けを行うために、融帯２６は、
接合部Ｃに所定時間の間停止される。すなわち、十分な
種付けを行うためには、一旦融解した後凝固した多結晶
体の原料棒２４′と種結晶２５とを十分になじませる必
要がある。そのため、融帯２６は、接合部Ｃにおいて、
たとえば３０分から１時間の間停止される。

【００２５】次に、図２（Ｆ）に示すように、融帯２６
を原料棒２４の接合部Ｃ側から他端側へと移動させ、加
熱溶融と冷却凝固を連続的に行うことにより、単結晶を
育成する。図中の矢印は、原料棒２４′と種結晶２５の
移動方向を示す。このときの融帯２６の移動速度は、た
とえば１ｍｍ／ｈｒ〜８ｍｍ／ｈｒである。こうしてＹ
ＩＧ単結晶２８を得ることができる。

【００２６】（実施例１）図３は、上述の方法で作製し
た〈１１１〉方位ＹＩＧ単結晶２８を種結晶２５ととも
に示す図解図である。この単結晶ファイバー２８の大き
さは、直径約０．８ｍｍ、長さ約２０ｍｍである。得ら
れたＹＩＧ単結晶ファイバー２８と種結晶２５との透過
ラウエ写真をそれぞれ撮影し、ラウエ像を比較したとこ
ろ一致したため、単結晶の育成方位を制御できているこ
とがわかった。

【００２７】（実施例２）実施例１と同様に、直径３ｍ
ｍの種結晶２５、原料棒２４を用いて単結晶育成を行な
い、種結晶２５と育成された単結晶２８のラウエ写真を
撮影したところ同じラウエ像が得られ、単結晶の育成方
位を制御できていることがわかった。

【００２８】（実施例３）実施例２と同様に、直径３．
５ｍｍの種結晶２５、原料棒２４を用いて単結晶育成を
行ない、種結晶２５と育成された単結晶２８のラウエ写
真を撮影したところ、同じラウエ像は得られず、育成方
位を制御できていないことがわかった。種結晶２５と得
られた単結晶２８の接合部Ｃの構造解析を行ったとこ
ろ、ＹＦｅＯ₃（オルソフェライト）の存在が確認され
た。

【００２９】（実施例４）実施例３と同様に、〈１１
１〉方位以外の種結晶２５を用いて単結晶育成を行な
い、同様に種結晶２５と得られた単結晶２８のラウエ写
真を撮影したところ、同じラウエ像が得られた。これに
より、〈１１１〉方位以外についても方位制御ができて
いることがわかった。

【００３０】（実施例５）実施例４と同様に、直径１ｍ
ｍの種結晶２５と直径３ｍｍの原料棒２４を用い、上軸
２２ａの移動速度を下軸２２ｂの移動速度より遅くして
単結晶２８の育成を行った。種結晶２５と得られた単結
晶２８のラウエ写真をそれぞれ撮影したところ同じラウ
エ像が得られ、これにより径の違う種結晶と原料を用い
ても方位を制御できることがわかった。

【００３１】（実施例６）実施例１と同様に、ＹＩＧの
代わりに酸化物高温超伝導体であるＹＢＣＯの種結晶２
５および原料棒２４を用い、高温超伝導物質であるＹＢ
ＣＯ単結晶の育成を行ったところ、同様に方位を制御が
できていることがわかった。この場合は、上述の実施形
態で説明したのと同様の機構により、方位制御を阻害す
る絶縁体Ｙ₂ＢＣＯ₅が反応系の外に置かれるからであ
ると考えられる。

【００３２】（実施例７）実施例７では、図４に示す単
結晶育成装置４０を用いて単結晶を育成した。まず、図
４に示す単結晶育成装置４０について説明する。図４に
示す単結晶育成装置４０は、図１に示した単結晶育成装
置１０と比較して、レーザー光発射口１７ａ，１７ｂを
追加して設けた点において異なる。レーザー光発射口１
７ａ，１７ｂは、ファイバー１５ａ，１５ｂを介してＹ
ＡＧレーザー発生装置１２に接続される。レーザー光発
射口１７ａ，１７ｂから発射されたレーザー光は、共有
焦点Ｆから所定の間隔をおいた点Ｍにおいて原料棒２４
に照射されるように形成されている。そのため、原料棒
２４は、点Ｍにおいても加熱され融解して第２の融帯２
６′が形成される。融帯２６′は、オルソフェライトを
反応系から外すとともに、原料棒２４の緻密度を上げる
ための工程を短縮するために用いられる。すなわち、図
４に示す単結晶育成装置４０によれば、上述した図２
（Ｃ）および図２（Ｄ）の工程において、融帯２６およ
び融帯２６′を同時に形成し、原料棒２４の２か所を同
時に融解凝固させながら移動することにより、原料棒２
４の移動距離および移動時間を短縮することができる。
図４に示す単結晶育成装置４０を用い、実施例１と同じ
原料棒２４および種結晶２５を用いて単結晶を育成し
た。そして、種結晶２５と得られた単結晶２８のラウエ
写真を撮影した。ラウエ像を比較したところ同じ像が得
られたので、方位制御ができていることが確認できた。

【００３３】

【発明の効果】本発明にかかる単結晶育成方法によれ
ば、フラックスを意識的に用いること無しに分解溶融型
化合物の単結晶育成を行うことができる。また、本発明
にかかる単結晶育成方法によれば、単結晶育成ステップ
前に原料棒の緻密性を上げるステップを含むので、品質
の良い結晶を歩留り良く容易に作製することができる。
また、本発明にかかる単結晶育成方法によれば、デバイ
ス形状に適合するサイズの単結晶の量産が可能である。

【図面の簡単な説明】

【図１】（Ａ）は、本発明にかかる単結晶育成方法を実
施するための単結晶育成装置の一例を正面から見た断面
図であり、（Ｂ）は、平面から見た断面図である。

【図２】本発明にかかる単結晶育成方法を示す工程図解
図である。

【図３】本発明にかかる単結晶育成方法により製造され
た単結晶ファイバーの一例を種結晶とともに示す図解図
である。

【図４】本発明にかかる単結晶育成方法を実施するため
の単結晶育成装置の他の例を正面から見た断面図であ
る。

【図５】酸素一気圧中でのＦｅ₂Ｏ₃−ＹＦｅＯ₃系二
次元状態図である。

【符号の説明】

１０単結晶育成装置１２ＹＡＧレーザー発生装置１６ａ，１６ｂレーザー光発射口１８双楕円ミラー２０ａ，２０ｂハロゲンランプ２４原料棒２６融帯２８ＹＩＧ単結晶

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者岡田正勝京都市中京区聚楽廻東町22番地コスモ二条1103 (56)参考文献特開昭55−62883（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C30B 1/00 - 35/00 ＣＡ（ＳＴＮ) ＥＰＡＴ（ＱＵＥＳＴＥＬ) ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ) ＷＰＩ（ＤＩＡＬＯＧ)

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】多結晶体および種結晶を加熱炉中に保持
するステップ、前記多結晶体と前記種結晶とを接合するステップ、前記多結晶体の前記種結晶と接合された側とは反対側を
加熱して融帯を形成するステップ、前記融帯を前記多結晶体の前記種結晶と接合された側へ
移動させて前記種結晶に接触させ種付けするステップ、
および前記種結晶に接触し種付けされた前記融帯を前記
多結晶体の前記種結晶と接合された側とは反対側へ移動
させることにより単結晶を育成するステップを含む、単
結晶育成方法。
【請求項２】前記多結晶体は、ファイバー、角棒もし
くは薄板、あるいは基板上の膜のいずれかの形状を有す
る、請求項１に記載の単結晶育成方法。
【請求項３】前記多結晶体は、直径３ｍｍ以下のファ
イバー形状を有する細径結晶である、請求項２に記載の
単結晶育成方法。
【請求項４】前記多結晶体は、幅３ｍｍ以下の角棒も
しくは薄板形状を有する、請求項２に記載の単結晶育成
方法。
【請求項５】前記多結晶体は、幅３ｍｍ以下の基板上
に形成された膜である、請求項２に記載の単結晶育成方
法。
【請求項６】光学式加熱装置により前記融帯を形成す
ることを特徴とする、請求項１ないし請求項５のいずれ
かに記載の単結晶育成方法。