JP2001151595A - 単結晶製造方法および製造装置 - Google Patents
単結晶製造方法および製造装置Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
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- C30B29/16—Oxides
- C30B29/22—Complex oxides
- C30B29/225—Complex oxides based on rare earth copper oxides, e.g. high T-superconductors
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
- C30B13/16—Heating of the molten zone
- C30B13/22—Heating of the molten zone by irradiation or electric discharge
- C30B13/24—Heating of the molten zone by irradiation or electric discharge using electromagnetic waves
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 単結晶育成速度を増大させ、生産量を増大さ
せるとともに、単位生産量あたりの設備投資を抑制する
ことで、より安価に単結晶を供給する。 【解決手段】 断面に楕円形状を有する集光加熱炉の一
方の焦点Ｆに材料を配置し、他方の焦点に加熱光源１６
ａ，１６ｂを配置し、さらにレーザー光を一方焦点Ｆな
いしその付近へ照射して溶融帯を形成し、溶融帯を移動
させることにより単結晶を育成する単結晶製造方法およ
び単結晶製造装置において、レーザー光の波長が１６０
ｎｍ以上１０００ｎｍ以下、より好ましくは、７５０ｎ
ｍ以上１０００ｎｍ以下であることを特徴とする。
せるとともに、単位生産量あたりの設備投資を抑制する
ことで、より安価に単結晶を供給する。 【解決手段】 断面に楕円形状を有する集光加熱炉の一
方の焦点Ｆに材料を配置し、他方の焦点に加熱光源１６
ａ，１６ｂを配置し、さらにレーザー光を一方焦点Ｆな
いしその付近へ照射して溶融帯を形成し、溶融帯を移動
させることにより単結晶を育成する単結晶製造方法およ
び単結晶製造装置において、レーザー光の波長が１６０
ｎｍ以上１０００ｎｍ以下、より好ましくは、７５０ｎ
ｍ以上１０００ｎｍ以下であることを特徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本願発明は単結晶製造方法お
よび製造装置に関し、特に集光加熱法を用い、たとえば
光アイソレーターのような光学機能素子やマイクロ波ア
イソレーターのような電子部品に用いられる単結晶の製
造方法および製造装置に関する。
よび製造装置に関し、特に集光加熱法を用い、たとえば
光アイソレーターのような光学機能素子やマイクロ波ア
イソレーターのような電子部品に用いられる単結晶の製
造方法および製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】光アイソレーターに使用される材料はフ
ァラデー回転角が大きな鉄ガーネット（たとえば、Ｙ3
Ｆｅ5 Ｏ12；以降「ＹＩＧ」と略する。）単結晶であ
る。近年の電子部品の小型、高性能化の要求はますます
増大し、従来、セラミックのような多結晶体でも十分特
性を発揮していたものが、小型化の要求に伴って粒界の
影響の無い単結晶体が求められつつある。ＹＩＧにおい
ても単結晶化の要求が顕在化しつつある。
ァラデー回転角が大きな鉄ガーネット（たとえば、Ｙ3
Ｆｅ5 Ｏ12；以降「ＹＩＧ」と略する。）単結晶であ
る。近年の電子部品の小型、高性能化の要求はますます
増大し、従来、セラミックのような多結晶体でも十分特
性を発揮していたものが、小型化の要求に伴って粒界の
影響の無い単結晶体が求められつつある。ＹＩＧにおい
ても単結晶化の要求が顕在化しつつある。
【０００３】ＣＺ（チョクラルスキー）法をはじめとす
る単結晶を育成する代表的な方法は既に体系化されてい
る（物理工学実験１２『結晶育成基礎技術』、高須新一
郎、東京大学出版（１９８０）などに記載）。そのなか
でもＦＺ（フローティング・ゾーン）法に代表される集
光加熱法によれば、坩堝材料との接触が無いため結晶の
高純度化が保たれることや、温度勾配が大きいため育成
速度が速いことなどの利点が得られる。
る単結晶を育成する代表的な方法は既に体系化されてい
る（物理工学実験１２『結晶育成基礎技術』、高須新一
郎、東京大学出版（１９８０）などに記載）。そのなか
でもＦＺ（フローティング・ゾーン）法に代表される集
光加熱法によれば、坩堝材料との接触が無いため結晶の
高純度化が保たれることや、温度勾配が大きいため育成
速度が速いことなどの利点が得られる。
【０００４】集光加熱法とレーザー加熱方法を組み合わ
せて単結晶を育成する方法は、ＬＨＰＧ（Laser Heat P
edestal Growth) 法として、たとえば特開平６−０４８
８８３号公報などで公開されている。また、この方法を
用いた単結晶製造装置が特開平７−３１５９７９号公報
に公開されている。この方法によれば、主な加熱源をレ
ーザー光とすることにより、より急峻な温度勾配を実現
し、育成速度をより高速にできる利点がある。また、本
願発明者らは、セルフアジャスティング反応を用いた単
結晶製造方法（ＳＳＦＺ法）を特開平１０−２５１０８
８号公報に開示した。この方法は、分解溶融型の単結晶
を方位制御を行いつつ育成することができる点で画期的
である。
せて単結晶を育成する方法は、ＬＨＰＧ（Laser Heat P
edestal Growth) 法として、たとえば特開平６−０４８
８８３号公報などで公開されている。また、この方法を
用いた単結晶製造装置が特開平７−３１５９７９号公報
に公開されている。この方法によれば、主な加熱源をレ
ーザー光とすることにより、より急峻な温度勾配を実現
し、育成速度をより高速にできる利点がある。また、本
願発明者らは、セルフアジャスティング反応を用いた単
結晶製造方法（ＳＳＦＺ法）を特開平１０−２５１０８
８号公報に開示した。この方法は、分解溶融型の単結晶
を方位制御を行いつつ育成することができる点で画期的
である。
【０００５】ところで、従来、レーザー光を用いて多結
晶原料棒を融解する場合、一般的にＹＡＧレーザーが使
用されている。ＹＡＧレーザーを用いるのは高出力で直
線性の高い光を簡便に得ることができるからである。Ｙ
ＡＧレーザー光は、出力が高く、直線性も高いので、レ
ンズなどの集光手段を用いることなしに加熱源とするこ
とができる。
晶原料棒を融解する場合、一般的にＹＡＧレーザーが使
用されている。ＹＡＧレーザーを用いるのは高出力で直
線性の高い光を簡便に得ることができるからである。Ｙ
ＡＧレーザー光は、出力が高く、直線性も高いので、レ
ンズなどの集光手段を用いることなしに加熱源とするこ
とができる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ＹＡＧ
レーザー光は波長が１０６０ｎｍなので、鉄ガーネット
の光吸収能が低いという欠点があった。そのため、より
高いレーザー出力が必要となり、エネルギー効率の悪化
によるランニングコストアップの原因となった。また、
ＹＡＧレーザー照射装置自体が比較的高価であるため、
設備投資額の増大を招いていた。これらの要因で単結晶
製造のコストが高くなり、低コストでの単結晶供給を行
うことが困難であった。
レーザー光は波長が１０６０ｎｍなので、鉄ガーネット
の光吸収能が低いという欠点があった。そのため、より
高いレーザー出力が必要となり、エネルギー効率の悪化
によるランニングコストアップの原因となった。また、
ＹＡＧレーザー照射装置自体が比較的高価であるため、
設備投資額の増大を招いていた。これらの要因で単結晶
製造のコストが高くなり、低コストでの単結晶供給を行
うことが困難であった。
【０００７】それゆえに、本願発明の主たる目的は、単
結晶育成速度を増大させ、生産量を増大させるととも
に、単位生産量あたりの設備投資を抑制することで、よ
り安価に単結晶を供給することである。
結晶育成速度を増大させ、生産量を増大させるととも
に、単位生産量あたりの設備投資を抑制することで、よ
り安価に単結晶を供給することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本願発明にかかる単結晶
製造方法は、断面に楕円形状を有する集光加熱炉の一方
の焦点に材料を配置し、他方の焦点に加熱光源を配置
し、さらにレーザー光を一方焦点ないしその付近へ照射
して溶融帯を形成し、溶融帯を移動させることにより単
結晶を育成する単結晶製造方法において、レーザー光の
波長が１６０ｎｍ以上１０００ｎｍ以下であることを特
徴とする、単結晶製造方法である。また、本願発明にか
かる単結晶製造方法は、断面に楕円形状を有する集光加
熱炉の一方の焦点に材料を配置し、他方の焦点に加熱光
源を配置し、さらにレーザー光を一方焦点ないしその付
近へ照射して溶融帯を形成し、溶融帯を移動させること
により単結晶を育成する単結晶製造方法において、レー
ザー光の波長が７５０ｎｍ以上１０００ｎｍ以下である
ことを特徴とする、単結晶製造方法である。本願発明に
かかる単結晶製造方法において、単結晶が磁性ガーネッ
トであることが好ましい。また、本願発明にかかる単結
晶製造方法において、集光加熱炉は、一つの焦点を共有
する複数の楕円を組み合わせた断面形状を有してもよ
い。また、本願発明にかかる単結晶製造装置は、断面に
楕円形状を有する集光加熱炉の一方の焦点に材料を配置
し、他方の焦点に加熱光源を配置し、さらにレーザー光
を一方焦点ないしその付近へ照射して溶融帯を形成し、
溶融帯を移動させることにより単結晶を育成する単結晶
製造装置において、レーザー光の波長が１６０ｎｍ以上
１０００ｎｍ以下であることを特徴とする、単結晶製造
装置である。本願発明にかかる単結晶製造装置におい
て、集光加熱炉は、一つの焦点を共有する複数の楕円を
組み合わせた断面形状を有してもよい。さらに、本願発
明にかかる単結晶製造装置において、レーザー光は、光
ファイバーを伝送された後、レンズにより共有焦点に集
光されることが好ましい。
製造方法は、断面に楕円形状を有する集光加熱炉の一方
の焦点に材料を配置し、他方の焦点に加熱光源を配置
し、さらにレーザー光を一方焦点ないしその付近へ照射
して溶融帯を形成し、溶融帯を移動させることにより単
結晶を育成する単結晶製造方法において、レーザー光の
波長が１６０ｎｍ以上１０００ｎｍ以下であることを特
徴とする、単結晶製造方法である。また、本願発明にか
かる単結晶製造方法は、断面に楕円形状を有する集光加
熱炉の一方の焦点に材料を配置し、他方の焦点に加熱光
源を配置し、さらにレーザー光を一方焦点ないしその付
近へ照射して溶融帯を形成し、溶融帯を移動させること
により単結晶を育成する単結晶製造方法において、レー
ザー光の波長が７５０ｎｍ以上１０００ｎｍ以下である
ことを特徴とする、単結晶製造方法である。本願発明に
かかる単結晶製造方法において、単結晶が磁性ガーネッ
トであることが好ましい。また、本願発明にかかる単結
晶製造方法において、集光加熱炉は、一つの焦点を共有
する複数の楕円を組み合わせた断面形状を有してもよ
い。また、本願発明にかかる単結晶製造装置は、断面に
楕円形状を有する集光加熱炉の一方の焦点に材料を配置
し、他方の焦点に加熱光源を配置し、さらにレーザー光
を一方焦点ないしその付近へ照射して溶融帯を形成し、
溶融帯を移動させることにより単結晶を育成する単結晶
製造装置において、レーザー光の波長が１６０ｎｍ以上
１０００ｎｍ以下であることを特徴とする、単結晶製造
装置である。本願発明にかかる単結晶製造装置におい
て、集光加熱炉は、一つの焦点を共有する複数の楕円を
組み合わせた断面形状を有してもよい。さらに、本願発
明にかかる単結晶製造装置において、レーザー光は、光
ファイバーを伝送された後、レンズにより共有焦点に集
光されることが好ましい。
【０００９】本願発明の単結晶製造装置は、楕円の焦点
の一方から出る光は、楕円で反射されて他方の焦点に集
光するという原理を用いている。光の反射を効率良く行
うために反射面の反射率を向上させる処理、たとえば金
めっきなどを施してもよい。また、点光源から出射した
光を点状に集光させる場合には回転楕円面を有する反射
鏡が用いられ、線状の光源から出射した光を線状に集光
する場合には断面に楕円形状を有する楕円筒状の反射鏡
が用いられる。これらの場合において、一つの焦点を共
有させながら複数の楕円を組み合わせた断面形状の反射
鏡を用いてもよい。その場合には、楕円を組み合わせる
数を多くすることで炉内の均温性が高くなり、最高温度
を高めることができる。ただし、むやみに多くすると集
光能力が低下するので組み合わせる楕円の数すなわち加
熱光源の数は２個ないし６個程度が好ましい。
の一方から出る光は、楕円で反射されて他方の焦点に集
光するという原理を用いている。光の反射を効率良く行
うために反射面の反射率を向上させる処理、たとえば金
めっきなどを施してもよい。また、点光源から出射した
光を点状に集光させる場合には回転楕円面を有する反射
鏡が用いられ、線状の光源から出射した光を線状に集光
する場合には断面に楕円形状を有する楕円筒状の反射鏡
が用いられる。これらの場合において、一つの焦点を共
有させながら複数の楕円を組み合わせた断面形状の反射
鏡を用いてもよい。その場合には、楕円を組み合わせる
数を多くすることで炉内の均温性が高くなり、最高温度
を高めることができる。ただし、むやみに多くすると集
光能力が低下するので組み合わせる楕円の数すなわち加
熱光源の数は２個ないし６個程度が好ましい。
【００１０】レーザー光の導入本数と位置には特に制限
はない。ただし、２本のレーザーが同一線上に存在する
ことのないようにしなければならない。同一線上にレー
ザーが対向すると互いに戻り光となり悪影響を及ぼすか
らである。したがって、直線上より僅かにずれて相対す
る２本または４本のレーザー光を導入するのが好まし
い。
はない。ただし、２本のレーザーが同一線上に存在する
ことのないようにしなければならない。同一線上にレー
ザーが対向すると互いに戻り光となり悪影響を及ぼすか
らである。したがって、直線上より僅かにずれて相対す
る２本または４本のレーザー光を導入するのが好まし
い。
【００１１】本願発明において、単結晶の育成のための
原材料としての、原料棒と種結晶は、単結晶育成の際に
雰囲気を調整するための管内に収納されて加熱されるこ
とが好ましい。管の材料としては、レーザー光の波長帯
および集光加熱用の赤外線波長において透過係数の大き
なものが好ましいので、たとえば石英製の管が用いられ
る。雰囲気ガスは、単結晶の育成条件に合わせて選択さ
れ、たとえば酸素、窒素、アルゴン、水素およびこれら
の混合気体の中から適宜選択される。
原材料としての、原料棒と種結晶は、単結晶育成の際に
雰囲気を調整するための管内に収納されて加熱されるこ
とが好ましい。管の材料としては、レーザー光の波長帯
および集光加熱用の赤外線波長において透過係数の大き
なものが好ましいので、たとえば石英製の管が用いられ
る。雰囲気ガスは、単結晶の育成条件に合わせて選択さ
れ、たとえば酸素、窒素、アルゴン、水素およびこれら
の混合気体の中から適宜選択される。
【００１２】本願発明において、レーザー光の波長は１
６０ｎｍ以上１０００ｎｍ以下が好ましい。１０００ｎ
ｍより長波長であれば原料棒材料（特にＹＩＧなどの鉄
ガーネット多結晶）の吸収係数が低くなり、逆に１６０
ｎｍよりも短波長であれば、雰囲気調整のために管（た
とえば石英管）を用いる場合に、管の吸収係数が高くな
るので不都合となる。さらに好ましくは７５０ｎｍ以上
１０００ｎｍ以下である。一般的に短波長のレーザー発
振器は高価であり、より廉価な半導体レーザーは７５０
ｎｍ以上の周波数だからである。
６０ｎｍ以上１０００ｎｍ以下が好ましい。１０００ｎ
ｍより長波長であれば原料棒材料（特にＹＩＧなどの鉄
ガーネット多結晶）の吸収係数が低くなり、逆に１６０
ｎｍよりも短波長であれば、雰囲気調整のために管（た
とえば石英管）を用いる場合に、管の吸収係数が高くな
るので不都合となる。さらに好ましくは７５０ｎｍ以上
１０００ｎｍ以下である。一般的に短波長のレーザー発
振器は高価であり、より廉価な半導体レーザーは７５０
ｎｍ以上の周波数だからである。
【００１３】レーザー発振器は何れのタイプのものを用
いてもよいが、原料棒を融解するためには出力が１Ｗ以
上のものが好ましい。
いてもよいが、原料棒を融解するためには出力が１Ｗ以
上のものが好ましい。
【００１４】レーザー光発生素子からの光を所望の部分
に所望の角度で照射するのに好都合なように光ファイバ
ーを通過させることが好ましい。その際にシリンドリカ
ルレンズなどで略平行光とした後に光ファイバーを通過
させることが有効である。また、光ファイバーの出射端
にレーザー光を集光するためのレンズを配置する必要が
ある。このレンズによってレーザー光が所望の距離を隔
てて集光される。
に所望の角度で照射するのに好都合なように光ファイバ
ーを通過させることが好ましい。その際にシリンドリカ
ルレンズなどで略平行光とした後に光ファイバーを通過
させることが有効である。また、光ファイバーの出射端
にレーザー光を集光するためのレンズを配置する必要が
ある。このレンズによってレーザー光が所望の距離を隔
てて集光される。
【００１５】育成する単結晶は一致溶融する材料であっ
てもよいし、磁性ガーネットのような一致溶融しない材
料であってもよい。また、金属であってもよい。本願発
明において、鉄ガーネットを用いた場合は１０００ｎｍ
以下の波長に対する吸収係数が増大するので好都合であ
る。
てもよいし、磁性ガーネットのような一致溶融しない材
料であってもよい。また、金属であってもよい。本願発
明において、鉄ガーネットを用いた場合は１０００ｎｍ
以下の波長に対する吸収係数が増大するので好都合であ
る。
【００１６】セラミックス単結晶の育成に用いる多結晶
原料棒は所望の均一な組成を示し、ある程度の焼結密度
を有するセラミックスを用いることができる。焼結密度
は６０％以上が好ましく、より好ましくは８０％以上で
ある。多結晶原料棒と種結晶は連動して移動させてもよ
く、それぞれ独立に移動させてもよい。また、多結晶原
料棒と種結晶は、単結晶製造装置の集光加熱炉中で移動
する上軸と下軸に保持されるが、どちらを上下にしても
よい。
原料棒は所望の均一な組成を示し、ある程度の焼結密度
を有するセラミックスを用いることができる。焼結密度
は６０％以上が好ましく、より好ましくは８０％以上で
ある。多結晶原料棒と種結晶は連動して移動させてもよ
く、それぞれ独立に移動させてもよい。また、多結晶原
料棒と種結晶は、単結晶製造装置の集光加熱炉中で移動
する上軸と下軸に保持されるが、どちらを上下にしても
よい。
【００１７】本願発明の上述の目的，その他の目的，特
徴および利点は、図面を参照して行う以下の発明の実施
の形態の詳細な説明から一層明らかとなろう。
徴および利点は、図面を参照して行う以下の発明の実施
の形態の詳細な説明から一層明らかとなろう。
【００１８】
【発明の実施の形態】本願発明にかかる単結晶製造方法
と単結晶製造装置は、たとえば磁性ガーネット単結晶、
酸化物高温超伝導体、金属単結晶などの、高温溶融状態
を冷却することで結晶化する材料の単結晶を製造するた
めに使用できるが、以下に主にＹＩＧを例にとって説明
する。
と単結晶製造装置は、たとえば磁性ガーネット単結晶、
酸化物高温超伝導体、金属単結晶などの、高温溶融状態
を冷却することで結晶化する材料の単結晶を製造するた
めに使用できるが、以下に主にＹＩＧを例にとって説明
する。
【００１９】図１は本願発明にかかる単結晶製造装置の
一例である。この単結晶製造装置１０は、ＬＨＰＧ（La
ser Heat Pedestal Growth) 装置である。この実施形態
の単結晶製造装置１０の筐体１２内には、双楕円をその
長軸周りに回転させた回転双楕円面を有する反射鏡１４
が設けられる。反射鏡１４で囲まれた内部が集光加熱炉
となる。双楕円とは、一つの焦点を共有させて２つの楕
円を組み合わせた形状である。回転双楕円の共有焦点Ｆ
に単結晶育成用材料の被加熱部が配置される。回転双楕
円の非共有焦点には、加熱光源１６ａ，１６ｂが配置さ
れる。加熱光源１６ａ，１６ｂとしては、たとえばハロ
ゲンランプが用いられる。加熱光源１６ａ，１６ｂから
発射された光は、反射鏡１４で反射されて共有焦点Ｆに
集光される。なお、反射鏡１４は、回転双楕円形状に限
らず、断面双楕円の筒状に形成してもよい。さらに、楕
円を組み合わせる数は２つに限るものでないことは上述
の通りである。
一例である。この単結晶製造装置１０は、ＬＨＰＧ（La
ser Heat Pedestal Growth) 装置である。この実施形態
の単結晶製造装置１０の筐体１２内には、双楕円をその
長軸周りに回転させた回転双楕円面を有する反射鏡１４
が設けられる。反射鏡１４で囲まれた内部が集光加熱炉
となる。双楕円とは、一つの焦点を共有させて２つの楕
円を組み合わせた形状である。回転双楕円の共有焦点Ｆ
に単結晶育成用材料の被加熱部が配置される。回転双楕
円の非共有焦点には、加熱光源１６ａ，１６ｂが配置さ
れる。加熱光源１６ａ，１６ｂとしては、たとえばハロ
ゲンランプが用いられる。加熱光源１６ａ，１６ｂから
発射された光は、反射鏡１４で反射されて共有焦点Ｆに
集光される。なお、反射鏡１４は、回転双楕円形状に限
らず、断面双楕円の筒状に形成してもよい。さらに、楕
円を組み合わせる数は２つに限るものでないことは上述
の通りである。
【００２０】また、この単結晶製造装置１０は、１５Ｗ
の出力を持つＧａＡｓ系の中心波長９００ｎｍの半導体
レーザー発生装置１８ａ，１８ｂを２本備えている。レ
ーザー発生装置１８ａ，１８ｂは、それぞれ光ファイバ
ー２０ａ，２０ｂを介してレーザー集光レンズ２２ａ，
２２ｂに接続される。筐体１２を貫通してレーザー導入
孔２４ａ，２４ｂが設けられる。集光レンズ２２ａ，２
２ｂで集光されたレーザー光は、導入孔２４ａ，２４ｂ
を通って、共有焦点Ｆないしその付近に集光される。加
熱光源１６ａ，１６ｂや半導体レーザー発生装置１８
ａ，１８ｂの出力を調整することにより、共有焦点Ｆに
形成される溶融帯近傍の温度勾配や温度分布を変化させ
最適化することができる。ＹＩＧの場合、融点が１７２
０℃なので、１７２０℃以上に加熱できるよう試料径、
加熱光源の出力、半導体レーザーの出力が適宜選択され
る。
の出力を持つＧａＡｓ系の中心波長９００ｎｍの半導体
レーザー発生装置１８ａ，１８ｂを２本備えている。レ
ーザー発生装置１８ａ，１８ｂは、それぞれ光ファイバ
ー２０ａ，２０ｂを介してレーザー集光レンズ２２ａ，
２２ｂに接続される。筐体１２を貫通してレーザー導入
孔２４ａ，２４ｂが設けられる。集光レンズ２２ａ，２
２ｂで集光されたレーザー光は、導入孔２４ａ，２４ｂ
を通って、共有焦点Ｆないしその付近に集光される。加
熱光源１６ａ，１６ｂや半導体レーザー発生装置１８
ａ，１８ｂの出力を調整することにより、共有焦点Ｆに
形成される溶融帯近傍の温度勾配や温度分布を変化させ
最適化することができる。ＹＩＧの場合、融点が１７２
０℃なので、１７２０℃以上に加熱できるよう試料径、
加熱光源の出力、半導体レーザーの出力が適宜選択され
る。
【００２１】さらに、この単結晶製造装置１０は、原料
棒と種結晶とをそれぞれ保持するための上軸２６および
下軸２８を含む。上軸２６および下軸２８は、反射鏡１
８内の共有焦点Ｆを通って鉛直に延びる直線上に対向し
て配置される。そして、原料棒と種結晶は、被加熱部が
共有焦点Ｆに配置されるように、上軸２６および下軸２
８に保持される。また、この実施形態の上軸２６および
下軸２８は、それぞれの独立した駆動系によって軸方向
上下に移動される。上軸２６および下軸２８を軸方向上
下に移動させることにより、原料棒と種結晶を移動させ
ることができ、さらには被加熱部すなわち溶融帯を移動
させることができる。また、上軸２６および下軸２８を
同期させて移動させるか、非同期で移動させるかは、切
り替えスイッチで切り換えることができる。上軸２６お
よび下軸２８の移動速度をそれぞれ調整することによっ
て、単結晶の育成速度および得られる単結晶の径を決定
することができる。これらは多結晶原料棒の焼結度合、
径、レーザーの出力、加熱光源の出力、育成結晶種など
によって最適値が存在する。
棒と種結晶とをそれぞれ保持するための上軸２６および
下軸２８を含む。上軸２６および下軸２８は、反射鏡１
８内の共有焦点Ｆを通って鉛直に延びる直線上に対向し
て配置される。そして、原料棒と種結晶は、被加熱部が
共有焦点Ｆに配置されるように、上軸２６および下軸２
８に保持される。また、この実施形態の上軸２６および
下軸２８は、それぞれの独立した駆動系によって軸方向
上下に移動される。上軸２６および下軸２８を軸方向上
下に移動させることにより、原料棒と種結晶を移動させ
ることができ、さらには被加熱部すなわち溶融帯を移動
させることができる。また、上軸２６および下軸２８を
同期させて移動させるか、非同期で移動させるかは、切
り替えスイッチで切り換えることができる。上軸２６お
よび下軸２８の移動速度をそれぞれ調整することによっ
て、単結晶の育成速度および得られる単結晶の径を決定
することができる。これらは多結晶原料棒の焼結度合、
径、レーザーの出力、加熱光源の出力、育成結晶種など
によって最適値が存在する。
【００２２】多結晶原料棒は、不純物量０．１％以下の
Ｆｅ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 を化学量論比に混合し、通常のセ
ラミックス作成手法にて、理論密度の８０％以上の相対
密度を持つよう作成される。また、その形状は、丸棒
状、角棒状、板状などが適宜選択される。一方、種結晶
は、既に本装置で作成されたＹＩＧ単結晶を用いてもよ
く、他の方法で育成され方位の確定しているＹＩＧまた
はＧＧＧ（Ｇｄ3 Ｇａ5Ｏ12）などの類似構造を持つ種
単結晶を用いてもよい。
Ｆｅ2 Ｏ3 、Ｙ2 Ｏ3 を化学量論比に混合し、通常のセ
ラミックス作成手法にて、理論密度の８０％以上の相対
密度を持つよう作成される。また、その形状は、丸棒
状、角棒状、板状などが適宜選択される。一方、種結晶
は、既に本装置で作成されたＹＩＧ単結晶を用いてもよ
く、他の方法で育成され方位の確定しているＹＩＧまた
はＧＧＧ（Ｇｄ3 Ｇａ5Ｏ12）などの類似構造を持つ種
単結晶を用いてもよい。
【００２３】育成手法は特開平１０−２５１０８８号に
開示したＳＳＦＺ（Ｓｅｌｆ Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｆｌｏ
ａｔｉｎｇ Ｚｏｎｅ）法で育成するのが好ましい。す
なわち、多結晶原料棒と種結晶とを接合し、多結晶原料
棒の接合部とは反対側に溶融帯を形成し、該溶融帯を接
合部へ移動させ種結晶に接触させて種付けした後、種結
晶とは反対側へ溶融帯を移動させることにより単結晶が
育成される。ただし、たとえば金属の単結晶製造には、
種結晶と原料多結晶棒を接合しそのまま育成を進めるＴ
ＳＦＺ（Ｔｒａｖｅｌｉｎｇ Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｆｌｏ
ａｔｉｎｇ Ｚｏｎｅ）法で行ってもよい。
開示したＳＳＦＺ（Ｓｅｌｆ Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｆｌｏ
ａｔｉｎｇ Ｚｏｎｅ）法で育成するのが好ましい。す
なわち、多結晶原料棒と種結晶とを接合し、多結晶原料
棒の接合部とは反対側に溶融帯を形成し、該溶融帯を接
合部へ移動させ種結晶に接触させて種付けした後、種結
晶とは反対側へ溶融帯を移動させることにより単結晶が
育成される。ただし、たとえば金属の単結晶製造には、
種結晶と原料多結晶棒を接合しそのまま育成を進めるＴ
ＳＦＺ（Ｔｒａｖｅｌｉｎｇ Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｆｌｏ
ａｔｉｎｇ Ｚｏｎｅ）法で行ってもよい。
【００２４】多結晶原料棒と種結晶は、単結晶製造部分
の雰囲気を調節できるように、石英管３０内に入れられ
て加熱される。雰囲気ガスとしては、たとえばＹＩＧを
育成する場合には、酸素ガスが用いられる。ガス流量は
０．１〜１０リットル／分が代表的な値である。
の雰囲気を調節できるように、石英管３０内に入れられ
て加熱される。雰囲気ガスとしては、たとえばＹＩＧを
育成する場合には、酸素ガスが用いられる。ガス流量は
０．１〜１０リットル／分が代表的な値である。
【００２５】（実施例１）直径０．５ｍｍ長さ２０ｍｍ
のＦｅ2 Ｏ3 ：Ｙ2 Ｏ3 ＝５：３となるように調合され
た多結晶原料棒と、＜１１１＞が移動軸と平行になるよ
うにセッティングしたＹＩＧ種結晶とを用い、図１の装
置を使ってＳＳＦＺ法で育成を行った。レーザー光出力
は１０Ｗ＋１０Ｗとし、加熱光源の出力は５００Ｗと
し、育成速度は１０ｍｍ／時間とした。その結果、＜１
１１＞方位に方位制御されたＹＩＧ単結晶が育成され
た。方位制御はラウエ法によるＸ線反射により確認し
た。
のＦｅ2 Ｏ3 ：Ｙ2 Ｏ3 ＝５：３となるように調合され
た多結晶原料棒と、＜１１１＞が移動軸と平行になるよ
うにセッティングしたＹＩＧ種結晶とを用い、図１の装
置を使ってＳＳＦＺ法で育成を行った。レーザー光出力
は１０Ｗ＋１０Ｗとし、加熱光源の出力は５００Ｗと
し、育成速度は１０ｍｍ／時間とした。その結果、＜１
１１＞方位に方位制御されたＹＩＧ単結晶が育成され
た。方位制御はラウエ法によるＸ線反射により確認し
た。
【００２６】（実施例２）直径１ｍｍ長さ１００ｍｍの
Ｆｅ2 Ｏ3 ：Ｙ2 Ｏ3 ：Ｇａ2 Ｏ3 ＝４．５：３：０．
５となるように調合された多結晶原料棒と、＜１１０＞
が移動軸と平行になるようにセッティングしたＹＩＧ種
結晶を用い、図１の装置を使ってＴＳＦＺ法で育成を行
った。レーザー光出力は１２Ｗ＋１２Ｗとし、加熱光源
の出力は５００Ｗとし、育成速度は９ｍｍ／時間とし
た。その結果、Ｇａ置換ＹＩＧ単結晶が育成された。ま
た、飽和磁化をＶＳＭ法で測定したところ８８ｍＴであ
りＧａのＦｅサイトへの置換も行われていた。
Ｆｅ2 Ｏ3 ：Ｙ2 Ｏ3 ：Ｇａ2 Ｏ3 ＝４．５：３：０．
５となるように調合された多結晶原料棒と、＜１１０＞
が移動軸と平行になるようにセッティングしたＹＩＧ種
結晶を用い、図１の装置を使ってＴＳＦＺ法で育成を行
った。レーザー光出力は１２Ｗ＋１２Ｗとし、加熱光源
の出力は５００Ｗとし、育成速度は９ｍｍ／時間とし
た。その結果、Ｇａ置換ＹＩＧ単結晶が育成された。ま
た、飽和磁化をＶＳＭ法で測定したところ８８ｍＴであ
りＧａのＦｅサイトへの置換も行われていた。
【００２７】（実施例３）直径０．５ｍｍ長さ２０ｍｍ
のＦｅ2 Ｏ3 ：Ｙ2 Ｏ3 ＝５：３となるように調合され
た多結晶原料棒と、＜１１１＞が移動軸と平行になるよ
うにセッティングしたＹＩＧ種結晶を用い、図１の装置
のレーザー波長を８０７ｎｍのものに取り替えてＳＳＦ
Ｚ法で育成を行った。レーザー光出力は６Ｗ＋６Ｗと
し、加熱光源の出力は５００Ｗとし、育成速度は１０ｍ
ｍ／時間とした。その結果、＜１１１＞方位に方位制御
されたＹＩＧ単結晶が育成された。方位制御はラウエ法
によるＸ線反射により確認した。
のＦｅ2 Ｏ3 ：Ｙ2 Ｏ3 ＝５：３となるように調合され
た多結晶原料棒と、＜１１１＞が移動軸と平行になるよ
うにセッティングしたＹＩＧ種結晶を用い、図１の装置
のレーザー波長を８０７ｎｍのものに取り替えてＳＳＦ
Ｚ法で育成を行った。レーザー光出力は６Ｗ＋６Ｗと
し、加熱光源の出力は５００Ｗとし、育成速度は１０ｍ
ｍ／時間とした。その結果、＜１１１＞方位に方位制御
されたＹＩＧ単結晶が育成された。方位制御はラウエ法
によるＸ線反射により確認した。
【００２８】（実施例４）直径１ｍｍ長さ１００ｍｍの
Ｙ2 Ｏ3 ：ＢａＯ：ＣｕＯ＝１：４：６となるように調
合された多結晶原料棒と、＜１００＞が移動軸と平行に
なるようにセッティングしたＹＢＣＯ（ＹＢａ2 Ｃｕ3
Ｏx ）種結晶を用い、図１の装置を使ってＳＳＦＺ法で
育成を行った。レーザー光出力は１２Ｗ＋１２Ｗとし、
加熱光源の出力は５００Ｗとし、育成速度は１０ｍｍ／
時間とした。その結果、＜１１０＞方位に方位制御され
たＹＢＣＯ単結晶が育成された。
Ｙ2 Ｏ3 ：ＢａＯ：ＣｕＯ＝１：４：６となるように調
合された多結晶原料棒と、＜１００＞が移動軸と平行に
なるようにセッティングしたＹＢＣＯ（ＹＢａ2 Ｃｕ3
Ｏx ）種結晶を用い、図１の装置を使ってＳＳＦＺ法で
育成を行った。レーザー光出力は１２Ｗ＋１２Ｗとし、
加熱光源の出力は５００Ｗとし、育成速度は１０ｍｍ／
時間とした。その結果、＜１１０＞方位に方位制御され
たＹＢＣＯ単結晶が育成された。
【００２９】（実施例５）直径２ｍｍ長さ５０ｍｍの白
金線と＜１１１＞が移動軸と平行になるようにセッティ
ングしたＰｔ種結晶を用い、図１の装置を使ってＴＳＦ
Ｚ法で育成を行った。レーザー光出力は１０Ｗ＋１０Ｗ
とし、加熱光源の出力は５００Ｗとし、育成速度は５０
ｍｍ／時間とした。その結果、＜１１１＞方位に方位制
御されたＰｔ単結晶が育成された。方位制御はラウエ法
によるＸ線反射により確認した。
金線と＜１１１＞が移動軸と平行になるようにセッティ
ングしたＰｔ種結晶を用い、図１の装置を使ってＴＳＦ
Ｚ法で育成を行った。レーザー光出力は１０Ｗ＋１０Ｗ
とし、加熱光源の出力は５００Ｗとし、育成速度は５０
ｍｍ／時間とした。その結果、＜１１１＞方位に方位制
御されたＰｔ単結晶が育成された。方位制御はラウエ法
によるＸ線反射により確認した。
【００３０】（比較例１）直径０．５ｍｍ長さ２０ｍｍ
のＦｅ2 Ｏ3 ：Ｙ2 Ｏ3 ＝５：３となるように調合され
た多結晶原料棒と、＜１１１＞が移動軸と平行になるよ
うにセッティングしたＹＩＧ種結晶を用い、図１の装置
のレーザーを波長１０６０ｎｍのＹＡＧレーザーに交換
しＳＳＦＺ法で育成を試みた。レーザー光出力は１０Ｗ
＋１０Ｗとし、加熱光源の出力は５００Ｗとし、単結晶
育成速度は１０ｍｍ／時間とした。しかし、目的とする
単結晶を得ることはできなかった。
のＦｅ2 Ｏ3 ：Ｙ2 Ｏ3 ＝５：３となるように調合され
た多結晶原料棒と、＜１１１＞が移動軸と平行になるよ
うにセッティングしたＹＩＧ種結晶を用い、図１の装置
のレーザーを波長１０６０ｎｍのＹＡＧレーザーに交換
しＳＳＦＺ法で育成を試みた。レーザー光出力は１０Ｗ
＋１０Ｗとし、加熱光源の出力は５００Ｗとし、単結晶
育成速度は１０ｍｍ／時間とした。しかし、目的とする
単結晶を得ることはできなかった。
【００３１】（比較例２）直径０．５ｍｍ長さ２０ｍｍ
のＦｅ2 Ｏ3 ：Ｙ2 Ｏ3 ＝５：３となるように調合され
た多結晶原料棒と、＜１１１＞が移動軸と平行になるよ
うにセッティングしたＹＩＧ種結晶を用い、図１の装置
のレーザーをＹＡＧレーザーに交換しＳＳＦＺ法で育成
を行った。レーザー光出力は５０Ｗ＋５０Ｗとし、加熱
光源の出力は５００Ｗとし、単結晶育成速度は５ｍｍ／
時間とした。その結果、方位制御されたＹＩＧ単結晶が
得られた。
のＦｅ2 Ｏ3 ：Ｙ2 Ｏ3 ＝５：３となるように調合され
た多結晶原料棒と、＜１１１＞が移動軸と平行になるよ
うにセッティングしたＹＩＧ種結晶を用い、図１の装置
のレーザーをＹＡＧレーザーに交換しＳＳＦＺ法で育成
を行った。レーザー光出力は５０Ｗ＋５０Ｗとし、加熱
光源の出力は５００Ｗとし、単結晶育成速度は５ｍｍ／
時間とした。その結果、方位制御されたＹＩＧ単結晶が
得られた。
【００３２】
【発明の効果】本願発明によれば、従来のＹＡＧレーザ
ー光よりも光吸収率の高い短波長のレーザー光を使用す
るので効率的な単結晶育成が可能となり、より低価格で
単結晶を製造することが可能となる。
ー光よりも光吸収率の高い短波長のレーザー光を使用す
るので効率的な単結晶育成が可能となり、より低価格で
単結晶を製造することが可能となる。
【図１】（Ａ）は本願発明にかかる単結晶製造装置の一
例を側面から概観した断面図解図であり、（Ｂ）はその
上面から概観した断面図解図である。
例を側面から概観した断面図解図であり、（Ｂ）はその
上面から概観した断面図解図である。
１０ 単結晶製造装置 １２ 筐体 １４ 反射鏡 １６ａ，１６ｂ 加熱光源 １８ａ，１８ｂ 半導体レーザー発生装置 ２０ａ，２０ｂ 光ファイバー ２２ａ，２２ｂ 集光レンズ ２４ａ，２４ｂ レーザー導入孔 ２６ 上軸 ２８ 下軸 ３０ 石英管
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 藤井 高志 京都府長岡京市天神二丁目26番10号 株式 会社村田製作所内 Ｆターム(参考） 4G077 AA02 BA01 BC21 BC22 BC25 CE03 CE05 EG20 EJ04 HA01 NE05 NE07
Claims (7)
- 【請求項１】 断面に楕円形状を有する集光加熱炉の一
方の焦点に材料を配置し、他方の焦点に加熱光源を配置
し、さらにレーザー光を前記一方焦点ないしその付近へ
照射して溶融帯を形成し、前記溶融帯を移動させること
により単結晶を育成する単結晶製造方法において、 前記レーザー光の波長が１６０ｎｍ以上１０００ｎｍ以
下であることを特徴とする、単結晶製造方法。 - 【請求項２】 断面に楕円形状を有する集光加熱炉の一
方の焦点に材料を配置し、他方の焦点に加熱光源を配置
し、さらにレーザー光を前記一方焦点ないしその付近へ
照射して溶融帯を形成し、前記溶融帯を移動させること
により単結晶を育成する単結晶製造方法において、 前記レーザー光の波長が７５０ｎｍ以上１０００ｎｍ以
下であることを特徴とする、単結晶製造方法。 - 【請求項３】 前記単結晶が磁性ガーネットであること
を特徴とする、請求項１または請求項２に記載の単結晶
製造方法。 - 【請求項４】 前記集光加熱炉は、一つの焦点を共有す
る複数の楕円を組み合わせた断面形状を有する、請求項
１ないし請求項３のいずれかに記載の単結晶製造方法。 - 【請求項５】 断面に楕円形状を有する集光加熱炉の一
方の焦点に材料を配置し、他方の焦点に加熱光源を配置
し、さらにレーザー光を前記一方焦点ないしその付近へ
照射して溶融帯を形成し、前記溶融帯を移動させること
により単結晶を育成する単結晶製造装置において、 前記レーザー光の波長が１６０ｎｍ以上１０００ｎｍ以
下であることを特徴とする、単結晶製造装置。 - 【請求項６】 前記集光加熱炉は、一つの焦点を共有す
る複数の楕円を組み合わせた断面形状を有する、請求項
５に記載の単結晶製造装置。 - 【請求項７】 前記レーザー光は、光ファイバーを伝送
された後、レンズにより前記共有焦点に集光されること
を特徴とする、請求項５または請求項６に記載の単結晶
製造装置。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32984499A JP2001151595A (ja) | 1999-11-19 | 1999-11-19 | 単結晶製造方法および製造装置 |
| US09/716,343 US6387178B1 (en) | 1999-11-19 | 2000-11-20 | Single crystal producing method and apparatus |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32984499A JP2001151595A (ja) | 1999-11-19 | 1999-11-19 | 単結晶製造方法および製造装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001151595A true JP2001151595A (ja) | 2001-06-05 |
Family
ID=18225876
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32984499A Pending JP2001151595A (ja) | 1999-11-19 | 1999-11-19 | 単結晶製造方法および製造装置 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6387178B1 (ja) |
| JP (1) | JP2001151595A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2017154919A (ja) * | 2016-03-01 | 2017-09-07 | 株式会社クリスタルシステム | 浮遊帯域溶融装置 |
| CN114086244A (zh) * | 2021-10-12 | 2022-02-25 | 杭州富加镓业科技有限公司 | 一种导模法生长氧化镓晶体的方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3642063B2 (ja) * | 2002-08-22 | 2005-04-27 | 株式会社村田製作所 | テルビウム・アルミニウム系常磁性ガーネット単結晶の製造方法 |
| US8221544B2 (en) * | 2005-04-06 | 2012-07-17 | The Trustees Of Columbia University In The City Of New York | Line scan sequential lateral solidification of thin films |
| WO2009042784A1 (en) * | 2007-09-25 | 2009-04-02 | The Trustees Of Columbia University In The City Of New York | Methods of producing high uniformity in thin film transistor devices fabricated on laterally crystallized thin films |
| WO2009067688A1 (en) | 2007-11-21 | 2009-05-28 | The Trustees Of Columbia University In The City Of New York | Systems and methods for preparing epitaxially textured polycrystalline films |
| CN101919058B (zh) | 2007-11-21 | 2014-01-01 | 纽约市哥伦比亚大学理事会 | 用于制备外延纹理厚膜的系统和方法 |
| US20120247327A1 (en) * | 2010-09-27 | 2012-10-04 | Conocophillips Company | Hollow-fiber membrane contactors |
| JP6343093B2 (ja) * | 2015-03-13 | 2018-06-13 | 伸 阿久津 | 単結晶製造装置および単結晶製造方法 |
| WO2018003386A1 (ja) | 2016-06-29 | 2018-01-04 | 株式会社クリスタルシステム | 単結晶製造装置および単結晶製造方法 |
| EP3299498B1 (en) * | 2016-07-28 | 2020-02-19 | Crystal Systems Corporation | Single crystal producing device |
| JP6607652B1 (ja) | 2018-03-29 | 2019-11-20 | 株式会社クリスタルシステム | 単結晶製造装置 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6165253A (en) * | 1994-05-23 | 2000-12-26 | New Jersey Institute Of Technology | Apparatus for removal of volatile organic compounds from gaseous mixtures |
| JP3237564B2 (ja) * | 1997-03-12 | 2001-12-10 | 株式会社村田製作所 | 単結晶育成方法 |
-
1999
- 1999-11-19 JP JP32984499A patent/JP2001151595A/ja active Pending
-
2000
- 2000-11-20 US US09/716,343 patent/US6387178B1/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2017154919A (ja) * | 2016-03-01 | 2017-09-07 | 株式会社クリスタルシステム | 浮遊帯域溶融装置 |
| CN114086244A (zh) * | 2021-10-12 | 2022-02-25 | 杭州富加镓业科技有限公司 | 一种导模法生长氧化镓晶体的方法 |
| CN114086244B (zh) * | 2021-10-12 | 2023-01-03 | 杭州富加镓业科技有限公司 | 一种导模法生长氧化镓晶体的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US6387178B1 (en) | 2002-05-14 |
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