JP2002255688A - 磁性ガーネット単結晶の製造方法および磁性ガーネット単結晶 - Google Patents
磁性ガーネット単結晶の製造方法および磁性ガーネット単結晶Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 種結晶を用いることなく、浮遊帯溶融法によ
り、＜１００＞方位から５°以内に方位制御された磁性
ガーネット単結晶を製造することができる、磁性ガーネ
ット単結晶の製造方法を提供する。 【解決手段】 磁性ガーネット単結晶の製造方法は、種
結晶を用いない、浮遊帯溶融法による磁性ガーネット単
結晶の製造方法であり、多結晶の原料棒を準備する工程
と、原料棒の一部を長手方向に順次溶融し固化させる工
程と、直径が３．０ｍｍ以下の磁性ガーネット単結晶を
製造する工程とを含む。磁性ガーネット単結晶の組成
は、（Ｙ，Ｒ）3 Ｆｅ5 Ｏ12系（ただし、ＲはＹおよび
原子番号５７〜７１の元素のうちの少なくとも１種）で
あり、磁性ガーネット単結晶の成長方向は、＜１００＞
方位から５°００′以内の傾きの範囲である。
り、＜１００＞方位から５°以内に方位制御された磁性
ガーネット単結晶を製造することができる、磁性ガーネ
ット単結晶の製造方法を提供する。 【解決手段】 磁性ガーネット単結晶の製造方法は、種
結晶を用いない、浮遊帯溶融法による磁性ガーネット単
結晶の製造方法であり、多結晶の原料棒を準備する工程
と、原料棒の一部を長手方向に順次溶融し固化させる工
程と、直径が３．０ｍｍ以下の磁性ガーネット単結晶を
製造する工程とを含む。磁性ガーネット単結晶の組成
は、（Ｙ，Ｒ）3 Ｆｅ5 Ｏ12系（ただし、ＲはＹおよび
原子番号５７〜７１の元素のうちの少なくとも１種）で
あり、磁性ガーネット単結晶の成長方向は、＜１００＞
方位から５°００′以内の傾きの範囲である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は磁性ガーネット単
結晶の製造方法および磁性ガーネット単結晶に関し、特
に浮遊帯溶融法（フローティングゾーン法；ＦＺ法）を
用い、たとえば光アイソレータのような光学機能素子や
マイクロ波アイソレータのような電子部品に用いられる
磁性ガーネット単結晶の製造方法および磁性ガーネット
単結晶に関する。
結晶の製造方法および磁性ガーネット単結晶に関し、特
に浮遊帯溶融法（フローティングゾーン法；ＦＺ法）を
用い、たとえば光アイソレータのような光学機能素子や
マイクロ波アイソレータのような電子部品に用いられる
磁性ガーネット単結晶の製造方法および磁性ガーネット
単結晶に関する。
【０００２】
【従来の技術】イットリウム鉄ガーネット（Ｙ3 Ｆｅ5
Ｏ12；以降「ＹＩＧ」と略する。）に代表される磁性ガ
ーネット単結晶は、高周波帯域における優れた応答性と
透明性を示すことから、たとえばマイクロ波アイソレー
タやマイクロ波フィルタ、静磁波素子用材料として使用
されている。また、磁性ガーネット単結晶は、光ファイ
バ通信で重要な近赤外光領域において透明でかつ大きな
ファラデ効果を示すことから、たとえば光アイソレータ
や光サーキュレータなどにも応用されている。図１は酸
素１気圧中におけるＦｅ2 Ｏ3 −ＹＦｅＯ3 系２元状態
図である。ＹＩＧは約１５８２℃で分解溶融する分解溶
融型の化合物であるため、ＹＩＧ組成の原料を直接融解
し固化してもＹＩＧを得ることができない。そのため、
ＹＩＧ単結晶の製造方法としては、ＰｂＯを主成分とす
るフラックスを用いたフラックス法、液相エピタキシャ
ル法（Liquid Phase Epitaxial法；ＬＰＥ法）や溶媒移
動浮遊帯溶融法（Traveling Solvent Floating Zone
法；ＴＳＦＺ法）が代表的である。しかし、フラックス
法、ＬＰＥ法で製造されたＹＩＧ単結晶では、フラック
ス剤であるＰｂやＰｔ製坩堝から溶けだしたＰｔが不純
物として結晶中に取り込まれ、これが高周波特性や光学
特性に悪影響を及ぼす。これに対して、ＴＳＦＺ法は、
坩堝を使用しないため高純度で高品質な単結晶が得られ
るという特徴を有する。ここで、ＴＳＦＺ法によるＹＩ
Ｇ単結晶の製造方法について述べる。図２は単結晶の製
造に用いる赤外線集光加熱単楕円型イメージ炉を示す図
解図である。図２に示す炉１は、内部に金メッキを施し
た回転楕円面鏡２の焦点のうち１つの焦点に結晶を置
き、もう一方の焦点にハロゲンランプ３を設置した構造
となっている。ハロゲンランプ３から出射された赤外光
は、回転楕円面鏡２で反射され、結晶の配置されている
焦点位置に集光し結晶を加熱する。上シャフト４に多結
晶原料棒６が、下シャフト５に種結晶７が設置される。
上シャフト４、下シャフト６および結晶などの周囲には
石英管８が置かれ、これにより成長雰囲気を任意に調整
できるほか、結晶からの蒸発成分が回転楕円面鏡２に付
着して汚染されるのを防いでいる。種結晶７であるＹＩ
Ｇ単結晶上には、図１に示す状態図のＹＩＧの液相線Ｐ
Ｑ上の組成物（solvent ）Ｒをのせ、この組成物Ｒを赤
外線集光加熱により融解し、これに多結晶原料棒６を接
触させて融帯９を形成する。その後、上シャフト４およ
び下シャフト５を互いに逆方向に回転させて融液を十分
になじませ、上シャフト４および下シャフト５を下方に
移動させることによって融帯９を上方に移動させる。こ
の時、種結晶７上にはＹＩＧが析出するが、ＹＩＧの析
出に伴い図１中の組成物Ｒの液相はＱ側にずれていく。
しかし、それと同時に、多結晶原料棒６よりＹＩＧ成分
が融帯９中に溶け出すことで融帯９中の組成は組成物Ｒ
の組成となり、安定してＹＩＧ単結晶が得られる。この
ようにＴＳＦＺ法は、ＹＩＧのような分解溶融型化合物
の単結晶を製造するのに優れた方法であるが、大型単結
晶の製造が困難であり、工業的な意味での製造手法とし
ての課題が残されていた。本願発明者らは、これまでに
デバイスに好適なサイズの単結晶製造手法としてＹＡＧ
レーザ集光加熱ＦＺ法により直径３ｍｍ以下のファイバ
状のＹＩＧ単結晶製造の検討を行ってきた。そして、自
己調整で作製された組成物（solvent ）を用いた安定か
つ容易なファイバ状のＹＩＧ単結晶の製造技術（ＳＳＦ
Ｚ法）を確立した（特開平１０―２５１０８８号参
照）。この製造技術によれば、たとえば直径１ｍｍ程度
のファイバ状のＹＩＧ単結晶を製造することにより、光
アイソレータに好適なサイズのＹＩＧ単結晶が直接作製
できる。
Ｏ12；以降「ＹＩＧ」と略する。）に代表される磁性ガ
ーネット単結晶は、高周波帯域における優れた応答性と
透明性を示すことから、たとえばマイクロ波アイソレー
タやマイクロ波フィルタ、静磁波素子用材料として使用
されている。また、磁性ガーネット単結晶は、光ファイ
バ通信で重要な近赤外光領域において透明でかつ大きな
ファラデ効果を示すことから、たとえば光アイソレータ
や光サーキュレータなどにも応用されている。図１は酸
素１気圧中におけるＦｅ2 Ｏ3 −ＹＦｅＯ3 系２元状態
図である。ＹＩＧは約１５８２℃で分解溶融する分解溶
融型の化合物であるため、ＹＩＧ組成の原料を直接融解
し固化してもＹＩＧを得ることができない。そのため、
ＹＩＧ単結晶の製造方法としては、ＰｂＯを主成分とす
るフラックスを用いたフラックス法、液相エピタキシャ
ル法（Liquid Phase Epitaxial法；ＬＰＥ法）や溶媒移
動浮遊帯溶融法（Traveling Solvent Floating Zone
法；ＴＳＦＺ法）が代表的である。しかし、フラックス
法、ＬＰＥ法で製造されたＹＩＧ単結晶では、フラック
ス剤であるＰｂやＰｔ製坩堝から溶けだしたＰｔが不純
物として結晶中に取り込まれ、これが高周波特性や光学
特性に悪影響を及ぼす。これに対して、ＴＳＦＺ法は、
坩堝を使用しないため高純度で高品質な単結晶が得られ
るという特徴を有する。ここで、ＴＳＦＺ法によるＹＩ
Ｇ単結晶の製造方法について述べる。図２は単結晶の製
造に用いる赤外線集光加熱単楕円型イメージ炉を示す図
解図である。図２に示す炉１は、内部に金メッキを施し
た回転楕円面鏡２の焦点のうち１つの焦点に結晶を置
き、もう一方の焦点にハロゲンランプ３を設置した構造
となっている。ハロゲンランプ３から出射された赤外光
は、回転楕円面鏡２で反射され、結晶の配置されている
焦点位置に集光し結晶を加熱する。上シャフト４に多結
晶原料棒６が、下シャフト５に種結晶７が設置される。
上シャフト４、下シャフト６および結晶などの周囲には
石英管８が置かれ、これにより成長雰囲気を任意に調整
できるほか、結晶からの蒸発成分が回転楕円面鏡２に付
着して汚染されるのを防いでいる。種結晶７であるＹＩ
Ｇ単結晶上には、図１に示す状態図のＹＩＧの液相線Ｐ
Ｑ上の組成物（solvent ）Ｒをのせ、この組成物Ｒを赤
外線集光加熱により融解し、これに多結晶原料棒６を接
触させて融帯９を形成する。その後、上シャフト４およ
び下シャフト５を互いに逆方向に回転させて融液を十分
になじませ、上シャフト４および下シャフト５を下方に
移動させることによって融帯９を上方に移動させる。こ
の時、種結晶７上にはＹＩＧが析出するが、ＹＩＧの析
出に伴い図１中の組成物Ｒの液相はＱ側にずれていく。
しかし、それと同時に、多結晶原料棒６よりＹＩＧ成分
が融帯９中に溶け出すことで融帯９中の組成は組成物Ｒ
の組成となり、安定してＹＩＧ単結晶が得られる。この
ようにＴＳＦＺ法は、ＹＩＧのような分解溶融型化合物
の単結晶を製造するのに優れた方法であるが、大型単結
晶の製造が困難であり、工業的な意味での製造手法とし
ての課題が残されていた。本願発明者らは、これまでに
デバイスに好適なサイズの単結晶製造手法としてＹＡＧ
レーザ集光加熱ＦＺ法により直径３ｍｍ以下のファイバ
状のＹＩＧ単結晶製造の検討を行ってきた。そして、自
己調整で作製された組成物（solvent ）を用いた安定か
つ容易なファイバ状のＹＩＧ単結晶の製造技術（ＳＳＦ
Ｚ法）を確立した（特開平１０―２５１０８８号参
照）。この製造技術によれば、たとえば直径１ｍｍ程度
のファイバ状のＹＩＧ単結晶を製造することにより、光
アイソレータに好適なサイズのＹＩＧ単結晶が直接作製
できる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところで、上述のよう
にＹＩＧは分解溶融型化合物であるため、ＹＩＧ組成の
原料を融解し固化させると、まず初相であるオルソフェ
ライト（ＹＦｅＯ3 ）が析出し、その後、包晶点（図１
のＰ点）に達した液相がＹＦｅＯ3 と包晶反応を起こし
て徐々にＹＩＧが析出してくる。このＹＦｅＯ3 の析出
が種結晶であるＹＩＧ単結晶の方位伝搬を阻害し、育成
単結晶の方位は種結晶の方位によらず全くのランダムと
なる（S. Kimura and I. Shindo; J. Cryst. Growth, 4
1 (1977) p192.）。そのため、方位制御されたＹＩＧ単
結晶を得るには、種結晶として単結晶を用い、かつ、Ｔ
ＳＦＺ法やＳＳＦＺ法によらなければならなかった。こ
こで、ＴＳＦＺ法は、特殊な組成と綿密に重量制御され
た組成物（solvent ）を用いなければならず、単結晶製
造に多大な熟練を必要とする。また、ＳＳＦＺ法は、単
結晶を得るための融解し凝固する過程を２度経なければ
ならず、単結晶製造に通常の２倍の時間を必要とする。
にＹＩＧは分解溶融型化合物であるため、ＹＩＧ組成の
原料を融解し固化させると、まず初相であるオルソフェ
ライト（ＹＦｅＯ3 ）が析出し、その後、包晶点（図１
のＰ点）に達した液相がＹＦｅＯ3 と包晶反応を起こし
て徐々にＹＩＧが析出してくる。このＹＦｅＯ3 の析出
が種結晶であるＹＩＧ単結晶の方位伝搬を阻害し、育成
単結晶の方位は種結晶の方位によらず全くのランダムと
なる（S. Kimura and I. Shindo; J. Cryst. Growth, 4
1 (1977) p192.）。そのため、方位制御されたＹＩＧ単
結晶を得るには、種結晶として単結晶を用い、かつ、Ｔ
ＳＦＺ法やＳＳＦＺ法によらなければならなかった。こ
こで、ＴＳＦＺ法は、特殊な組成と綿密に重量制御され
た組成物（solvent ）を用いなければならず、単結晶製
造に多大な熟練を必要とする。また、ＳＳＦＺ法は、単
結晶を得るための融解し凝固する過程を２度経なければ
ならず、単結晶製造に通常の２倍の時間を必要とする。
【０００４】それゆえに、この発明の主たる目的は、種
結晶を用いることなく、浮遊帯溶融法により、＜１００
＞方位から５°以内に方位制御された磁性ガーネット単
結晶を製造することができる、磁性ガーネット単結晶の
製造方法を提供することである。また、この発明の他の
目的は、種結晶を用いることなく浮遊帯溶融法により製
造され、＜１００＞方位から５°以内に方位制御された
磁性ガーネット単結晶を提供することである。
結晶を用いることなく、浮遊帯溶融法により、＜１００
＞方位から５°以内に方位制御された磁性ガーネット単
結晶を製造することができる、磁性ガーネット単結晶の
製造方法を提供することである。また、この発明の他の
目的は、種結晶を用いることなく浮遊帯溶融法により製
造され、＜１００＞方位から５°以内に方位制御された
磁性ガーネット単結晶を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】発明者らは、浮遊帯溶融
法によるＹＩＧ単結晶などの磁性ガーネット単結晶の製
造方位と結晶径との相関について詳細に検討した結果、
直径が３．０ｍｍ以下になると種結晶を用いてなくとも
＜１００＞方位から５°以内の方位に優先的に成長する
ことを発見した。この発明にかかる磁性ガーネット単結
晶の製造方法は、種結晶を用いない、浮遊帯溶融法によ
る磁性ガーネット単結晶の製造方法であって、多結晶の
原料棒を準備する工程と、原料棒の一部を長手方向に順
次溶融し固化させる工程と、直径が３．０ｍｍ以下の磁
性ガーネット単結晶を製造する工程とを含み、磁性ガー
ネット単結晶の組成は、（Ｙ，Ｒ）3 Ｆｅ5 Ｏ12系（た
だし、ＲはＹおよび原子番号５７〜７１の元素のうちの
少なくとも１種）であり、磁性ガーネット単結晶の成長
方向は、＜１００＞方位から５°００′以内の傾きの範
囲である、磁性ガーネット単結晶の製造方法である。ま
た、この発明にかかる磁性ガーネット単結晶は、種結晶
を用いない、浮遊帯溶融法により得られた磁性ガーネッ
ト単結晶であって、直径が３．０ｍｍ以下のファイバ状
であり、組成が（Ｙ，Ｒ）3 Ｆｅ5 Ｏ12系（ただし、Ｒ
はＹおよび原子番号５７〜７１の元素のうちの少なくと
も１種）であり、成長方向が＜１００＞方位から５°０
０′以内の傾きの範囲である、磁性ガーネット単結晶で
ある。
法によるＹＩＧ単結晶などの磁性ガーネット単結晶の製
造方位と結晶径との相関について詳細に検討した結果、
直径が３．０ｍｍ以下になると種結晶を用いてなくとも
＜１００＞方位から５°以内の方位に優先的に成長する
ことを発見した。この発明にかかる磁性ガーネット単結
晶の製造方法は、種結晶を用いない、浮遊帯溶融法によ
る磁性ガーネット単結晶の製造方法であって、多結晶の
原料棒を準備する工程と、原料棒の一部を長手方向に順
次溶融し固化させる工程と、直径が３．０ｍｍ以下の磁
性ガーネット単結晶を製造する工程とを含み、磁性ガー
ネット単結晶の組成は、（Ｙ，Ｒ）3 Ｆｅ5 Ｏ12系（た
だし、ＲはＹおよび原子番号５７〜７１の元素のうちの
少なくとも１種）であり、磁性ガーネット単結晶の成長
方向は、＜１００＞方位から５°００′以内の傾きの範
囲である、磁性ガーネット単結晶の製造方法である。ま
た、この発明にかかる磁性ガーネット単結晶は、種結晶
を用いない、浮遊帯溶融法により得られた磁性ガーネッ
ト単結晶であって、直径が３．０ｍｍ以下のファイバ状
であり、組成が（Ｙ，Ｒ）3 Ｆｅ5 Ｏ12系（ただし、Ｒ
はＹおよび原子番号５７〜７１の元素のうちの少なくと
も１種）であり、成長方向が＜１００＞方位から５°０
０′以内の傾きの範囲である、磁性ガーネット単結晶で
ある。
【０００６】この発明にかかる磁性ガーネット単結晶の
製造方法および磁性ガーネット単結晶では、製造される
ＹＩＧ単結晶などの磁性ガーネット単結晶が、種結晶を
用いなくても、＜１００＞方位から５°以内の方位に優
先的に成長する。
製造方法および磁性ガーネット単結晶では、製造される
ＹＩＧ単結晶などの磁性ガーネット単結晶が、種結晶を
用いなくても、＜１００＞方位から５°以内の方位に優
先的に成長する。
【０００７】この発明の上述の目的、その他の目的、特
徴および利点は、図面を参照して行う以下の発明の実施
の形態の詳細な説明から一層明らかになろう。
徴および利点は、図面を参照して行う以下の発明の実施
の形態の詳細な説明から一層明らかになろう。
【０００８】
【発明の実態の形態】まず、この発明にかかる磁性ガー
ネット単結晶の製造方法について説明する。
ネット単結晶の製造方法について説明する。
【０００９】多結晶原料棒は、組成式（Ｙ，Ｒ）3 Ｆｅ
5 Ｏ12となるように、各種素原料が秤量される。ここ
で、Ｒは、Ｙおよび原子番号５７〜７１の希土類元素の
うちから選択される少なくとも１種である。秤量した素
原料は、玉石、純水と共にポットに入れられ、約２４時
間ポットで混合される。混合された原料は、アスピレー
タで脱水され、乾燥機内で乾燥される。乾燥された原料
は、メッシュを通すことによって、粒度が整えられ、電
気炉内で仮焼される。仮焼された原料は、粉砕され、有
機バインダとよく練り混ぜた後、成型器でファイバ状に
成型される。この時のファイバ径は、３．０ｍｍ以下と
する。ファイバ状に成型された原料は、再び電気炉内に
入れられ焼結され、磁性ガーネット多結晶原料棒Ｓとし
て準備される。そして、このように準備された磁性ガー
ネット多結晶原料棒Ｓは、たとえば特開平１０―２５１
０８８号に開示されているような図３および図４に示す
光学式加熱装置に設置される。
5 Ｏ12となるように、各種素原料が秤量される。ここ
で、Ｒは、Ｙおよび原子番号５７〜７１の希土類元素の
うちから選択される少なくとも１種である。秤量した素
原料は、玉石、純水と共にポットに入れられ、約２４時
間ポットで混合される。混合された原料は、アスピレー
タで脱水され、乾燥機内で乾燥される。乾燥された原料
は、メッシュを通すことによって、粒度が整えられ、電
気炉内で仮焼される。仮焼された原料は、粉砕され、有
機バインダとよく練り混ぜた後、成型器でファイバ状に
成型される。この時のファイバ径は、３．０ｍｍ以下と
する。ファイバ状に成型された原料は、再び電気炉内に
入れられ焼結され、磁性ガーネット多結晶原料棒Ｓとし
て準備される。そして、このように準備された磁性ガー
ネット多結晶原料棒Ｓは、たとえば特開平１０―２５１
０８８号に開示されているような図３および図４に示す
光学式加熱装置に設置される。
【００１０】図３は光学式加熱装置の一例を示す垂直断
面図解図であり、図４はその水平断面図解図である。図
３および図４に示す光学式加熱装置１０は、内部に金メ
ッキを施した回転双楕円面鏡１２を含む。回転双楕円面
鏡１２は、一直線上に並ぶ３つの焦点を有し、中央の１
つの焦点を通るように多結晶原料棒Ｓが設置され、他の
２つの焦点にハロゲンランプ１４、１４が設置される。
そして、ハロゲンランプ１４、１４から出射された赤外
光は、回転双楕円面鏡１２で反射され、多結晶原料棒Ｓ
の配置されている焦点位置に集光し多結晶原料棒Ｓを加
熱する。多結晶原料棒Ｓは、上シャフト１６および下シ
ャフト１８に上下方向に移動できるように設置される。
また、上シャフト１６、下シャフト１８および多結晶原
料棒Ｓの周囲には石英管２０が配置され、これにより単
結晶製造部分の成長雰囲気を任意に調整できるほか、結
晶からの蒸発成分が回転双楕円面鏡１２に付着して汚染
されるのを防いでいる。雰囲気ガスとしては、たとえば
ＹＩＧを製造する場合には酸素ガスが用いられ、Ｒとし
てＣｅが用いられる場合には窒素ガスやＡｒガスなどが
用いられる。また、多結晶原料棒Ｓの配置されている焦
点位置にレーザ光が照射されるように、ＹＡＧレーザ２
２、２２が設置される。そのため、多結晶原料棒Ｓは、
加熱源であるＹＡＧレーザ２２からレーザ光が照射され
融解する。磁性ガーネットの場合、融点が１７００℃以
上なので、１７００℃以上に加熱できるように、ハロゲ
ンランプ１４やＹＡＧレーザ２２の出力が適宜選択され
る。次に、上シャフト１６および下シャフト１８を同期
させながら上下方向に移動させることによって、多結晶
原料棒Ｓの融帯Ｂを移動させて単結晶化する。この時の
融帯Ｂの移動速度は、１ｍｍ／時間から３０ｍｍ／時間
である。
面図解図であり、図４はその水平断面図解図である。図
３および図４に示す光学式加熱装置１０は、内部に金メ
ッキを施した回転双楕円面鏡１２を含む。回転双楕円面
鏡１２は、一直線上に並ぶ３つの焦点を有し、中央の１
つの焦点を通るように多結晶原料棒Ｓが設置され、他の
２つの焦点にハロゲンランプ１４、１４が設置される。
そして、ハロゲンランプ１４、１４から出射された赤外
光は、回転双楕円面鏡１２で反射され、多結晶原料棒Ｓ
の配置されている焦点位置に集光し多結晶原料棒Ｓを加
熱する。多結晶原料棒Ｓは、上シャフト１６および下シ
ャフト１８に上下方向に移動できるように設置される。
また、上シャフト１６、下シャフト１８および多結晶原
料棒Ｓの周囲には石英管２０が配置され、これにより単
結晶製造部分の成長雰囲気を任意に調整できるほか、結
晶からの蒸発成分が回転双楕円面鏡１２に付着して汚染
されるのを防いでいる。雰囲気ガスとしては、たとえば
ＹＩＧを製造する場合には酸素ガスが用いられ、Ｒとし
てＣｅが用いられる場合には窒素ガスやＡｒガスなどが
用いられる。また、多結晶原料棒Ｓの配置されている焦
点位置にレーザ光が照射されるように、ＹＡＧレーザ２
２、２２が設置される。そのため、多結晶原料棒Ｓは、
加熱源であるＹＡＧレーザ２２からレーザ光が照射され
融解する。磁性ガーネットの場合、融点が１７００℃以
上なので、１７００℃以上に加熱できるように、ハロゲ
ンランプ１４やＹＡＧレーザ２２の出力が適宜選択され
る。次に、上シャフト１６および下シャフト１８を同期
させながら上下方向に移動させることによって、多結晶
原料棒Ｓの融帯Ｂを移動させて単結晶化する。この時の
融帯Ｂの移動速度は、１ｍｍ／時間から３０ｍｍ／時間
である。
【００１１】次に、上述の方法で製造した単結晶の実施
例について説明する。
例について説明する。
【００１２】（実施例１）実施例１では、図３および図
４に示す光学式加熱装置１０を用いて、直径３．０ｍｍ
のＹＩＧ単結晶を製造し、Ｘ線ラウエカメラを用いて単
結晶の成長方位を測定したところ、＜１００＞方位から
４°３０′ずれて成長していることを確認した。
４に示す光学式加熱装置１０を用いて、直径３．０ｍｍ
のＹＩＧ単結晶を製造し、Ｘ線ラウエカメラを用いて単
結晶の成長方位を測定したところ、＜１００＞方位から
４°３０′ずれて成長していることを確認した。
【００１３】（実施例２）実施例２では、実施例１と同
様にして、直径２．０ｍｍのＹＩＧ単結晶を製造し、Ｘ
線ラウエカメラを用いて単結晶の成長方位を測定したと
ころ、＜１００＞方位から３°１０′ずれて成長してい
ることを確認した。
様にして、直径２．０ｍｍのＹＩＧ単結晶を製造し、Ｘ
線ラウエカメラを用いて単結晶の成長方位を測定したと
ころ、＜１００＞方位から３°１０′ずれて成長してい
ることを確認した。
【００１４】（実施例３）実施例３では、実施例１と同
様にして、直径１．０ｍｍのＹＩＧ単結晶を製造し、Ｘ
線ラウエカメラを用いて単結晶の成長方位を測定したと
ころ、＜１００＞方位から２°２０′ずれて成長してい
ることを確認した。
様にして、直径１．０ｍｍのＹＩＧ単結晶を製造し、Ｘ
線ラウエカメラを用いて単結晶の成長方位を測定したと
ころ、＜１００＞方位から２°２０′ずれて成長してい
ることを確認した。
【００１５】（実施例４）実施例４では、実施例１と同
様にして、直径０．５ｍｍのＹＩＧ単結晶を製造し、Ｘ
線ラウエカメラを用いて単結晶の成長方位を測定したと
ころ、＜１００＞方位から１°ずれて成長していること
を確認した。
様にして、直径０．５ｍｍのＹＩＧ単結晶を製造し、Ｘ
線ラウエカメラを用いて単結晶の成長方位を測定したと
ころ、＜１００＞方位から１°ずれて成長していること
を確認した。
【００１６】（実施例５）実施例５では、実施例１と同
様にして、直径３．０ｍｍのＬａ置換ＹＩＧ（Ｙ 2.8 Ｌ
ａ0.2 Ｆｅ5 Ｏ12）単結晶を製造し、Ｘ線ラウエカメラ
を用いて単結晶の成長方位を測定したところ、＜１００
＞方位から４°４０′ずれて成長していることを確認し
た。
様にして、直径３．０ｍｍのＬａ置換ＹＩＧ（Ｙ 2.8 Ｌ
ａ0.2 Ｆｅ5 Ｏ12）単結晶を製造し、Ｘ線ラウエカメラ
を用いて単結晶の成長方位を測定したところ、＜１００
＞方位から４°４０′ずれて成長していることを確認し
た。
【００１７】（実施例６）実施例６では、実施例１と同
様にして、直径３．０ｍｍのＣｅ置換ＹＩＧ（Ｙ 2.7 Ｃ
ｅ0.3 Ｆｅ5 Ｏ12）単結晶を製造し、Ｘ線ラウエカメラ
を用いて単結晶の成長方位を測定したところ、＜１００
＞方位から４°２０′ずれて成長していることを確認し
た。
様にして、直径３．０ｍｍのＣｅ置換ＹＩＧ（Ｙ 2.7 Ｃ
ｅ0.3 Ｆｅ5 Ｏ12）単結晶を製造し、Ｘ線ラウエカメラ
を用いて単結晶の成長方位を測定したところ、＜１００
＞方位から４°２０′ずれて成長していることを確認し
た。
【００１８】（実施例７）実施例７では、実施例１と同
様にして、直径３．０ｍｍのＰｒ置換ＹＩＧ（Ｙ 2.7 Ｐ
ｒ0.3 Ｆｅ5 Ｏ12）単結晶を製造し、Ｘ線ラウエカメラ
を用いて単結晶の成長方位を測定したことろ、＜１００
＞方位から４°ずれて成長していることを確認した。
様にして、直径３．０ｍｍのＰｒ置換ＹＩＧ（Ｙ 2.7 Ｐ
ｒ0.3 Ｆｅ5 Ｏ12）単結晶を製造し、Ｘ線ラウエカメラ
を用いて単結晶の成長方位を測定したことろ、＜１００
＞方位から４°ずれて成長していることを確認した。
【００１９】（実施例８）実施例８では、実施例１と同
様にして、直径３．０ｍｍのＮｄ置換ＹＩＧ（Ｙ 2.7 Ｎ
ｄ0.3 Ｆｅ5 Ｏ12）単結晶を製造し、Ｘ線ラウエカメラ
を用いて単結晶の成長方位を測定したところ、＜１００
＞方位から４°２０′ずれて成長していることを確認し
た。
様にして、直径３．０ｍｍのＮｄ置換ＹＩＧ（Ｙ 2.7 Ｎ
ｄ0.3 Ｆｅ5 Ｏ12）単結晶を製造し、Ｘ線ラウエカメラ
を用いて単結晶の成長方位を測定したところ、＜１００
＞方位から４°２０′ずれて成長していることを確認し
た。
【００２０】（実施例９）実施例９では、実施例１と同
様にして、直径３．０ｍｍのＳｍ置換ＹＩＧ（Ｙ 2.7 Ｓ
ｍ0.3 Ｆｅ5 Ｏ12）単結晶を製造し、Ｘ線ラウエカメラ
を用いて単結晶の成長方位を測定したところ、＜１００
＞方位から４°４０′ずれて成長していることを確認し
た。
様にして、直径３．０ｍｍのＳｍ置換ＹＩＧ（Ｙ 2.7 Ｓ
ｍ0.3 Ｆｅ5 Ｏ12）単結晶を製造し、Ｘ線ラウエカメラ
を用いて単結晶の成長方位を測定したところ、＜１００
＞方位から４°４０′ずれて成長していることを確認し
た。
【００２１】（実施例１０）実施例１０では、実施例１
と同様にして、直径３．０ｍｍのＥｕ置換ＹＩＧ（Ｙ
2.7 Ｅｕ0.3 Ｆｅ5 Ｏ12）単結晶を製造し、Ｘ線ラウエ
カメラを用いて単結晶の成長方位を測定したところ、＜
１００＞方位から４°１５′ずれて成長していることを
確認した。
と同様にして、直径３．０ｍｍのＥｕ置換ＹＩＧ（Ｙ
2.7 Ｅｕ0.3 Ｆｅ5 Ｏ12）単結晶を製造し、Ｘ線ラウエ
カメラを用いて単結晶の成長方位を測定したところ、＜
１００＞方位から４°１５′ずれて成長していることを
確認した。
【００２２】（実施例１１）実施例１１では、実施例１
と同様にして、直径３．０ｍｍのＣｄ置換ＹＩＧ（Ｙ
2.7 Ｃｄ0.3 Ｆｅ5 Ｏ12）単結晶を製造し、Ｘ線ラウエ
カメラを用いて単結晶の成長方位を測定したところ、＜
１００＞方位から４°１０′ずれて成長していることを
確認した。
と同様にして、直径３．０ｍｍのＣｄ置換ＹＩＧ（Ｙ
2.7 Ｃｄ0.3 Ｆｅ5 Ｏ12）単結晶を製造し、Ｘ線ラウエ
カメラを用いて単結晶の成長方位を測定したところ、＜
１００＞方位から４°１０′ずれて成長していることを
確認した。
【００２３】（実施例１２）実施例１２では、実施例１
と同様にして、直径３．０ｍｍのＴｂ置換ＹＩＧ（Ｙ
2.7 Ｔｂ0.3 Ｆｅ5 Ｏ12）単結晶を製造し、Ｘ線ラウエ
カメラを用いて単結晶の成長方位を測定したところ、＜
１００＞方位から４°１５′ずれて成長していることを
確認した。
と同様にして、直径３．０ｍｍのＴｂ置換ＹＩＧ（Ｙ
2.7 Ｔｂ0.3 Ｆｅ5 Ｏ12）単結晶を製造し、Ｘ線ラウエ
カメラを用いて単結晶の成長方位を測定したところ、＜
１００＞方位から４°１５′ずれて成長していることを
確認した。
【００２４】（実施例１３）実施例１３では、実施例１
と同様にして、直径３．０ｍｍのＤｙ置換ＹＩＧ（Ｙ
2.7 Ｄｙ0.3 Ｆｅ5 Ｏ12）単結晶を製造し、Ｘ線ラウエ
カメラを用いて単結晶の成長方位を測定したところ、＜
１００＞方位から４°１０′ずれて成長していることを
確認した。
と同様にして、直径３．０ｍｍのＤｙ置換ＹＩＧ（Ｙ
2.7 Ｄｙ0.3 Ｆｅ5 Ｏ12）単結晶を製造し、Ｘ線ラウエ
カメラを用いて単結晶の成長方位を測定したところ、＜
１００＞方位から４°１０′ずれて成長していることを
確認した。
【００２５】（実施例１４）実施例１４では、実施例１
と同様にして、直径３．０ｍｍのＨｏ置換ＹＩＧ（Ｙ
2.7 Ｈｏ0.3 Ｆｅ5 Ｏ12）単結晶を製造し、Ｘ線ラウエ
カメラを用いて単結晶の成長方位を測定したところ、＜
１００＞方位から４°２０′ずれて成長していることを
確認した。
と同様にして、直径３．０ｍｍのＨｏ置換ＹＩＧ（Ｙ
2.7 Ｈｏ0.3 Ｆｅ5 Ｏ12）単結晶を製造し、Ｘ線ラウエ
カメラを用いて単結晶の成長方位を測定したところ、＜
１００＞方位から４°２０′ずれて成長していることを
確認した。
【００２６】（実施例１５）実施例１５では、実施例１
と同様にして、直径３．０ｍｍのＴｍ置換ＹＩＧ（Ｙ
2.7 Ｔｍ0.3 Ｆｅ5 Ｏ12）単結晶を製造し、Ｘ線ラウエ
カメラを用いて単結晶の成長方位を測定したところ、＜
１００＞方位から４°ずれて成長していることを確認し
た。
と同様にして、直径３．０ｍｍのＴｍ置換ＹＩＧ（Ｙ
2.7 Ｔｍ0.3 Ｆｅ5 Ｏ12）単結晶を製造し、Ｘ線ラウエ
カメラを用いて単結晶の成長方位を測定したところ、＜
１００＞方位から４°ずれて成長していることを確認し
た。
【００２７】（実施例１６）実施例１６では、実施例１
と同様にして、直径３．０ｍｍのＥｒ置換ＹＩＧ（Ｙ
2.7 Ｅｒ0.3 Ｆｅ5 Ｏ12）単結晶を製造し、Ｘ線ラウエ
カメラを用いて単結晶の成長方位を測定したところ、＜
１００＞方位から４°２５′ずれて成長していることを
確認した。
と同様にして、直径３．０ｍｍのＥｒ置換ＹＩＧ（Ｙ
2.7 Ｅｒ0.3 Ｆｅ5 Ｏ12）単結晶を製造し、Ｘ線ラウエ
カメラを用いて単結晶の成長方位を測定したところ、＜
１００＞方位から４°２５′ずれて成長していることを
確認した。
【００２８】（実施例１７）実施例１７では、実施例１
と同様にして、直径３．０ｍｍのＹｂ置換ＹＩＧ（Ｙ
2.7 Ｙｂ0.3 Ｆｅ5 Ｏ12）単結晶を製造し、Ｘ線ラウエ
カメラを用いて単結晶の成長方位を測定したところ、＜
１００＞方位から４°１５′ずれて成長していることを
確認した。
と同様にして、直径３．０ｍｍのＹｂ置換ＹＩＧ（Ｙ
2.7 Ｙｂ0.3 Ｆｅ5 Ｏ12）単結晶を製造し、Ｘ線ラウエ
カメラを用いて単結晶の成長方位を測定したところ、＜
１００＞方位から４°１５′ずれて成長していることを
確認した。
【００２９】（実施例１８）実施例１８では、実施例１
と同様にして、直径３．０ｍｍのＬｕ置換ＹＩＧ（Ｙ
2.7 Ｌｕ0.3 Ｆｅ5 Ｏ12）単結晶を製造し、Ｘ線ラウエ
カメラを用いて単結晶の成長方位を測定したところ、＜
１００＞方位から４°１５′ずれて成長していることを
確認した。
と同様にして、直径３．０ｍｍのＬｕ置換ＹＩＧ（Ｙ
2.7 Ｌｕ0.3 Ｆｅ5 Ｏ12）単結晶を製造し、Ｘ線ラウエ
カメラを用いて単結晶の成長方位を測定したところ、＜
１００＞方位から４°１５′ずれて成長していることを
確認した。
【００３０】（比較例１）比較例１では、実施例１と同
様にして、直径３．１ｍｍのＹＩＧ単結晶を製造し、Ｘ
線ラウエカメラを用いて単結晶の成長方位を測定したと
ころ、＜１００＞方位から５°１０′ずれて成長してい
ることを確認した。
様にして、直径３．１ｍｍのＹＩＧ単結晶を製造し、Ｘ
線ラウエカメラを用いて単結晶の成長方位を測定したと
ころ、＜１００＞方位から５°１０′ずれて成長してい
ることを確認した。
【００３１】（比較例２）比較例２では、実施例１と同
様にして、直径３．５ｍｍのＹＩＧ単結晶を製造し、Ｘ
線ラウエカメラを用いて単結晶の成長方位を測定したと
ころ、＜１００＞方位から６°３０′ずれて成長してい
ることを確認した。
様にして、直径３．５ｍｍのＹＩＧ単結晶を製造し、Ｘ
線ラウエカメラを用いて単結晶の成長方位を測定したと
ころ、＜１００＞方位から６°３０′ずれて成長してい
ることを確認した。
【００３２】
【発明の効果】この発明によれば、特に種結晶を必要と
せず、かつ、単純な浮遊帯溶融法によって＜１００＞方
位から５°以内に配向した良質な磁性ガーネット単結晶
を製造することができる。
せず、かつ、単純な浮遊帯溶融法によって＜１００＞方
位から５°以内に配向した良質な磁性ガーネット単結晶
を製造することができる。
【図１】酸素１気圧中におけるＦｅ2 Ｏ3 −ＹＦｅＯ3
系２元状態図である。
系２元状態図である。
【図２】赤外線集光加熱単楕円型イメージ炉の図解図で
ある。
ある。
【図３】光学式加熱装置の一例を示す垂直断面図解図で
ある。
ある。
【図４】図３に示す光学式加熱装置の水平断面図解図で
ある。
ある。
１０ 光学式加熱装置 １２ 回転双楕円面鏡 １４ ハロゲンランプ １６ 上シャフト １８ 下シャフト ２０ 石英管 ２２ ＹＡＧレーザ Ｓ 多結晶原料棒 Ｂ 融帯
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 藤井 高志 京都府長岡京市天神二丁目26番10号 株式 会社村田製作所内 Ｆターム(参考） 4G077 AA02 AA04 AB02 AB09 BC22 CE03 NA05
Claims (2)
- 【請求項１】 種結晶を用いない、浮遊帯溶融法による
磁性ガーネット単結晶の製造方法であって、 多結晶の原料棒を準備する工程、 前記原料棒の一部を長手方向に順次溶融し固化させる工
程、および直径が３．０ｍｍ以下の磁性ガーネット単結
晶を製造する工程を含み、 前記磁性ガーネット単結晶の組成は、（Ｙ，Ｒ）3 Ｆｅ
5 Ｏ12系（ただし、ＲはＹおよび原子番号５７〜７１の
元素のうちの少なくとも１種）であり、 前記磁性ガーネット単結晶の成長方向は、＜１００＞方
位から５°００′以内の傾きの範囲である、磁性ガーネ
ット単結晶の製造方法。 - 【請求項２】 種結晶を用いない、浮遊帯溶融法により
得られた磁性ガーネット単結晶であって、 直径が３．０ｍｍ以下のファイバ状であり、 組成が（Ｙ，Ｒ）3 Ｆｅ5 Ｏ12系（ただし、ＲはＹおよ
び原子番号５７〜７１の元素のうちの少なくとも１種）
であり、 成長方向が＜１００＞方位から５°００′以内の傾きの
範囲である、磁性ガーネット単結晶。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001047341A JP2002255688A (ja) | 2001-02-22 | 2001-02-22 | 磁性ガーネット単結晶の製造方法および磁性ガーネット単結晶 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001047341A JP2002255688A (ja) | 2001-02-22 | 2001-02-22 | 磁性ガーネット単結晶の製造方法および磁性ガーネット単結晶 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002255688A true JP2002255688A (ja) | 2002-09-11 |
Family
ID=18908791
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001047341A Pending JP2002255688A (ja) | 2001-02-22 | 2001-02-22 | 磁性ガーネット単結晶の製造方法および磁性ガーネット単結晶 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002255688A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004029339A1 (ja) * | 2002-09-27 | 2004-04-08 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | テルビウム系常磁性ガーネット単結晶及び磁器光学デバイス |
| JP2010143811A (ja) * | 2008-12-22 | 2010-07-01 | National Institute Of Advanced Industrial Science & Technology | 多結晶材料から単結晶を成長させる方法 |
-
2001
- 2001-02-22 JP JP2001047341A patent/JP2002255688A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004029339A1 (ja) * | 2002-09-27 | 2004-04-08 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | テルビウム系常磁性ガーネット単結晶及び磁器光学デバイス |
| US7166162B2 (en) | 2002-09-27 | 2007-01-23 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Terbium type paramagnetic garnet single crystal and magneto-optical device |
| JP2010143811A (ja) * | 2008-12-22 | 2010-07-01 | National Institute Of Advanced Industrial Science & Technology | 多結晶材料から単結晶を成長させる方法 |
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