JPH07315997A - 磁性ガーネット単結晶の製造方法 - Google Patents
磁性ガーネット単結晶の製造方法Info
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- JPH07315997A JPH07315997A JP13830994A JP13830994A JPH07315997A JP H07315997 A JPH07315997 A JP H07315997A JP 13830994 A JP13830994 A JP 13830994A JP 13830994 A JP13830994 A JP 13830994A JP H07315997 A JPH07315997 A JP H07315997A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ガーネット結晶を液相エピタキシャルにより
成長する場合の単結晶育成に有効な低コスト，再現性良
好なガーネット結晶の成長方法を提供する。 【構成】 白金系材料により形成した坩堝４および基板
保持体16を有し、非磁性ガーネット基板17（Gd3Ga5Ｏ12
（ＧＧＧ）又はCaMgZr置換型Gd3Ga5Ｏ12（ＳＧＧＧ）又
はSc置換型Gd3Ga5Ｏ12（ＧＳＧＧ））は、レーザー加工
により基板外周部側面から上部面17b（穴角度30度以
上）に３個以上の取付穴９が形成され、この取付穴９に
ワイヤー15を取り付け、このワイヤー15に基板保持体16
を装着してなる液相エピタキシャル装置により、ガーネ
ット結晶を成長させるようにする。
成長する場合の単結晶育成に有効な低コスト，再現性良
好なガーネット結晶の成長方法を提供する。 【構成】 白金系材料により形成した坩堝４および基板
保持体16を有し、非磁性ガーネット基板17（Gd3Ga5Ｏ12
（ＧＧＧ）又はCaMgZr置換型Gd3Ga5Ｏ12（ＳＧＧＧ）又
はSc置換型Gd3Ga5Ｏ12（ＧＳＧＧ））は、レーザー加工
により基板外周部側面から上部面17b（穴角度30度以
上）に３個以上の取付穴９が形成され、この取付穴９に
ワイヤー15を取り付け、このワイヤー15に基板保持体16
を装着してなる液相エピタキシャル装置により、ガーネ
ット結晶を成長させるようにする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ファラデー効果を利用
した光アイソレータに用いられる磁気光学ガーネットに
関するものであり、光サーキュレータ、光・磁界センサ
ー、光スイッチ用としての光学素子としても応用が期待
される磁気光学素子の製造方法に関するものである。
した光アイソレータに用いられる磁気光学ガーネットに
関するものであり、光サーキュレータ、光・磁界センサ
ー、光スイッチ用としての光学素子としても応用が期待
される磁気光学素子の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術および課題】光アイソレータ、光センサ
ー、光スイッチなどには、ファラデー素子として磁性ガ
ーネットが用いられている。磁性ガーネットの製造方法
としては液相エピタキシャル成長法（ＬＰＥ法）が幅広
く知られている。ＬＰＥ法はPbＯ−Bi2Ｏ3−Ｂ2Ｏ3をフ
ラックスとして磁性ガーネット（（ＲBi）3（FeＭ）5Ｏ
12（Ｒ：Ｙを含む希土類元素、Ｍ：Ti、Mn、Al、Ga））
を溶融後800℃前後に冷却してガーネットの過飽和を作
り成長させる単結晶育成技術である。
ー、光スイッチなどには、ファラデー素子として磁性ガ
ーネットが用いられている。磁性ガーネットの製造方法
としては液相エピタキシャル成長法（ＬＰＥ法）が幅広
く知られている。ＬＰＥ法はPbＯ−Bi2Ｏ3−Ｂ2Ｏ3をフ
ラックスとして磁性ガーネット（（ＲBi）3（FeＭ）5Ｏ
12（Ｒ：Ｙを含む希土類元素、Ｍ：Ti、Mn、Al、Ga））
を溶融後800℃前後に冷却してガーネットの過飽和を作
り成長させる単結晶育成技術である。
【０００３】図３は、従来のガーネット単結晶のＬＰＥ
成長装置の模式断面図、図４は、その要部の基板保持体
の基板を装着した状態を示す斜視図である。
成長装置の模式断面図、図４は、その要部の基板保持体
の基板を装着した状態を示す斜視図である。
【０００４】ＬＰＥ成長装置は、図３に示すように、断
熱構造体１と電気炉ヒータ２、および引上げ機構３を主
体に構成され、４は坩堝、５は育成材料の融液（以下メ
ルトという）である。また、図４において６は基板保持
体であり、図３の引上げ機構３の先端に装着され、基板
７を図のように保持する。
熱構造体１と電気炉ヒータ２、および引上げ機構３を主
体に構成され、４は坩堝、５は育成材料の融液（以下メ
ルトという）である。また、図４において６は基板保持
体であり、図３の引上げ機構３の先端に装着され、基板
７を図のように保持する。
【０００５】ＬＰＥ成長装置では、坩堝４にメルトを保
持しその温度を飽和温度以上とすることによりメルトの
均一化をはかり、しかるのち、メルトを飽和温度以下の
適当な過冷却温度に降温させ、その温度に保持しつつメ
ルトに基板７を浸してエピタキシャル成長を行う過程を
繰り返すものである。
持しその温度を飽和温度以上とすることによりメルトの
均一化をはかり、しかるのち、メルトを飽和温度以下の
適当な過冷却温度に降温させ、その温度に保持しつつメ
ルトに基板７を浸してエピタキシャル成長を行う過程を
繰り返すものである。
【０００６】従来、坩堝４の形成材料としては白金が、
また基板保持体６としては白金、または白金95％、金５
％の合金（以下白金系合金と呼ぶ）が用いられており
（例えば特開昭61-151090号公報、同63-117998号公
報）、また、結晶成長所用時間は成長する結晶の厚さに
もよるが、数時間ないし十数時間程度を要している。
また基板保持体６としては白金、または白金95％、金５
％の合金（以下白金系合金と呼ぶ）が用いられており
（例えば特開昭61-151090号公報、同63-117998号公
報）、また、結晶成長所用時間は成長する結晶の厚さに
もよるが、数時間ないし十数時間程度を要している。
【０００７】しかしながら、前述のような従来の基板保
持体６と基板７を使用すると、メルト５に浸漬され接触
するホルダー部Ａ部分が反応を起こし少しずつ溶解し、
溶けた白金は結晶成長過程でガーネット単結晶中に取込
まれるため、その結晶から形成した光学素子等は光吸収
ロスが大きく、この白金の混入が光吸収ロスを増大させ
る原因となる。
持体６と基板７を使用すると、メルト５に浸漬され接触
するホルダー部Ａ部分が反応を起こし少しずつ溶解し、
溶けた白金は結晶成長過程でガーネット単結晶中に取込
まれるため、その結晶から形成した光学素子等は光吸収
ロスが大きく、この白金の混入が光吸収ロスを増大させ
る原因となる。
【０００８】さらに、結晶成長時間が数時間ないし数十
時間となるため、例えばメルト５にPbＯ-Ｂ2Ｏ3-Bi2Ｏ3
系溶剤を使用して波長1.3μm用の光アイソレータ用の結
晶（ＲBi）3Fe5Ｏ12をCa-Mg-Zr置換型ＧＧＧ（ガドリニ
ウム ガリウム ガーネット）基板に300μm成長させる
場合、通常の基板保持体６では、そのホルダー部Ａ部分
が溶解し、次第に細くなって２，３回の使用にしか耐え
られない。
時間となるため、例えばメルト５にPbＯ-Ｂ2Ｏ3-Bi2Ｏ3
系溶剤を使用して波長1.3μm用の光アイソレータ用の結
晶（ＲBi）3Fe5Ｏ12をCa-Mg-Zr置換型ＧＧＧ（ガドリニ
ウム ガリウム ガーネット）基板に300μm成長させる
場合、通常の基板保持体６では、そのホルダー部Ａ部分
が溶解し、次第に細くなって２，３回の使用にしか耐え
られない。
【０００９】また、ガーネット結晶の膜成長面に基板保
持体６のホルダー部Ａがあるため、ホルダー部Ａの周辺
にはガーネット結晶膜がうまく成長できず、ホルダー部
にメルト中のフラックスが堆積し、基板，成長膜，フラ
ックスの熱膨張に大きな差が出る為、常温に冷却した際
ワレの原因となり、使用できるガーネット結晶の量が少
なくなるという問題がある。
持体６のホルダー部Ａがあるため、ホルダー部Ａの周辺
にはガーネット結晶膜がうまく成長できず、ホルダー部
にメルト中のフラックスが堆積し、基板，成長膜，フラ
ックスの熱膨張に大きな差が出る為、常温に冷却した際
ワレの原因となり、使用できるガーネット結晶の量が少
なくなるという問題がある。
【００１０】本発明の目的は、上記のような欠点を解決
し、ガーネット結晶を液相エピタキシャルにより成長す
る場合の単結晶育成に有効な、低コスト，再現性良好な
ガーネット結晶の成長方法を提供するものである。
し、ガーネット結晶を液相エピタキシャルにより成長す
る場合の単結晶育成に有効な、低コスト，再現性良好な
ガーネット結晶の成長方法を提供するものである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明は、前記従来の課
題を解決するためになされたもので、実施例に対応する
図１，図２で説明すると、本発明の磁性ガーネット単結
晶の製造方法は、白金系材料により形成した坩堝４およ
び基板保持体16を有し、非磁性ガーネット基板17（Gd3G
a5Ｏ12（ＧＧＧ）又はCaMgZr置換型Gd3Ga5Ｏ12（ＳＧＧ
Ｇ）又はSc置換型Gd3Ga5Ｏ12（ＧＳＧＧ））は、レーザ
ー加工により基板外周部側面から上部面17b（穴角度30
度以上）に３個以上の取付穴９が形成され、この取付穴
９にワイヤー15を取り付け、このワイヤー15に基板保持
体16を装着してなる液相エピタキシャル装置により、ガ
ーネット結晶を成長させるようにしたものである。
題を解決するためになされたもので、実施例に対応する
図１，図２で説明すると、本発明の磁性ガーネット単結
晶の製造方法は、白金系材料により形成した坩堝４およ
び基板保持体16を有し、非磁性ガーネット基板17（Gd3G
a5Ｏ12（ＧＧＧ）又はCaMgZr置換型Gd3Ga5Ｏ12（ＳＧＧ
Ｇ）又はSc置換型Gd3Ga5Ｏ12（ＧＳＧＧ））は、レーザ
ー加工により基板外周部側面から上部面17b（穴角度30
度以上）に３個以上の取付穴９が形成され、この取付穴
９にワイヤー15を取り付け、このワイヤー15に基板保持
体16を装着してなる液相エピタキシャル装置により、ガ
ーネット結晶を成長させるようにしたものである。
【００１２】
【作用】一般に、ガーネット結晶を液相エピタキシャル
成長させる場合、メルト中の白金等をガーネット結晶中
に取込むと、ガーネット結晶中のFe3+イオンがFe2+やFe
4+となり、波長1.3μmないし1.55μmにおける光吸収ロ
スを増大させる。この光吸収ロスを減ずるには、坩堝お
よび、基板保持体からメルトに溶解する白金の量を減ず
ることが有効であり、本発明によれば、基板保持体16の
ホルダー部分が溶解することなく、何回でも繰り返し使
用でき、メルトに溶解する白金の量も軽減されるので光
吸収ロスが軽減される。また、ガーネット結晶の膜成長
面に基板保持体６のホルダー部がないので、使用できる
ガーネット結晶の量が多く、低コスト，再現性良好なガ
ーネット結晶の成長ができる。
成長させる場合、メルト中の白金等をガーネット結晶中
に取込むと、ガーネット結晶中のFe3+イオンがFe2+やFe
4+となり、波長1.3μmないし1.55μmにおける光吸収ロ
スを増大させる。この光吸収ロスを減ずるには、坩堝お
よび、基板保持体からメルトに溶解する白金の量を減ず
ることが有効であり、本発明によれば、基板保持体16の
ホルダー部分が溶解することなく、何回でも繰り返し使
用でき、メルトに溶解する白金の量も軽減されるので光
吸収ロスが軽減される。また、ガーネット結晶の膜成長
面に基板保持体６のホルダー部がないので、使用できる
ガーネット結晶の量が多く、低コスト，再現性良好なガ
ーネット結晶の成長ができる。
【００１３】
【実施例】以下、本発明の実施例について、図面を参照
して説明する。図１は本発明の実施例の非磁性ガーネッ
ト基板を説明する図である。図２は本発明の実施例の基
板と基板保持体の関係を説明する図である。
して説明する。図１は本発明の実施例の非磁性ガーネッ
ト基板を説明する図である。図２は本発明の実施例の基
板と基板保持体の関係を説明する図である。
【００１４】本発明の実施例による磁性ガーネット単結
晶の製造方法は、白金系材料により形成した坩堝４およ
び基板保持体16を有し、非磁性ガーネット基板17（Gd3G
a5Ｏ12（ＧＧＧ）又はCaMgZr置換型Gd3Ga5Ｏ12（ＳＧＧ
Ｇ）又はSc置換型Gd3Ga5Ｏ12（ＧＳＧＧ））は、レーザ
ー加工により基板外周部側面から上部面17b（穴角度30
度以上）に３個以上の取付穴９が形成され、この取付穴
９にワイヤー15を輪にして取り付け、このワイヤー15に
基板保持体16を装着してなる液相エピタキシャル装置に
より、ガーネット結晶を成長させるようにしたものであ
る。
晶の製造方法は、白金系材料により形成した坩堝４およ
び基板保持体16を有し、非磁性ガーネット基板17（Gd3G
a5Ｏ12（ＧＧＧ）又はCaMgZr置換型Gd3Ga5Ｏ12（ＳＧＧ
Ｇ）又はSc置換型Gd3Ga5Ｏ12（ＧＳＧＧ））は、レーザ
ー加工により基板外周部側面から上部面17b（穴角度30
度以上）に３個以上の取付穴９が形成され、この取付穴
９にワイヤー15を輪にして取り付け、このワイヤー15に
基板保持体16を装着してなる液相エピタキシャル装置に
より、ガーネット結晶を成長させるようにしたものであ
る。
【００１５】本発明は、基板外周部から基板上部面17b
に穴角度30度以上（取付の安定のため好ましくは45度）
で、レーザー加工により穴径0.5mm以上（ワイヤー15を
通し易くするため好ましくは0.7mm〜1.0mm）の貫通穴３
個以上（好ましくは４個から８個）を作り単結晶育成時
に基板ホールド治具が融液面に付着しないようにしてい
る。
に穴角度30度以上（取付の安定のため好ましくは45度）
で、レーザー加工により穴径0.5mm以上（ワイヤー15を
通し易くするため好ましくは0.7mm〜1.0mm）の貫通穴３
個以上（好ましくは４個から８個）を作り単結晶育成時
に基板ホールド治具が融液面に付着しないようにしてい
る。
【００１６】このように、基板ホールド治具が成長育成
面17aに無いため、育成中治具にフラックスが付着する
ことが無く、育成後の膜に結晶欠陥は発生しにくい。
面17aに無いため、育成中治具にフラックスが付着する
ことが無く、育成後の膜に結晶欠陥は発生しにくい。
【００１７】本発明の方法によれば、基板はＧＧＧ、Ｓ
ＧＧＧ、ＧＳＧＧのいずれの材質もレーザー加工が可能
で、磁性ガーネット単結晶は結晶欠陥の無い膜が得られ
る。
ＧＧＧ、ＧＳＧＧのいずれの材質もレーザー加工が可能
で、磁性ガーネット単結晶は結晶欠陥の無い膜が得られ
る。
【００１８】このように基板材質による影響はなく、レ
ーザー加工の可能な基板であれば、Nd3Ga5Ｏ12をはじめ
としてＲ3Ga5Ｏ12の非磁性基板も磁性ガーネット単結晶
の育成基板として使用可能である。
ーザー加工の可能な基板であれば、Nd3Ga5Ｏ12をはじめ
としてＲ3Ga5Ｏ12の非磁性基板も磁性ガーネット単結晶
の育成基板として使用可能である。
【００１９】育成する磁性ガーネット単結晶としては、
Ｒ3-XBiXFe5-YＭYＯ12の化学式で表され、（Ｒ：Ｙを含
む希土類元素の１つ以上、0.5≦Ｘ≦1.5で好ましくは1.
0≦Ｘ≦1.3 Ｍ：Ti、Mn、Ga、Alの０または１つ以上、
０≦Ｙ≦0.5で、好ましくは、０≦Ｙ≦0.2）Bi置換型磁
性ガーネット単結晶の育成が可能である。
Ｒ3-XBiXFe5-YＭYＯ12の化学式で表され、（Ｒ：Ｙを含
む希土類元素の１つ以上、0.5≦Ｘ≦1.5で好ましくは1.
0≦Ｘ≦1.3 Ｍ：Ti、Mn、Ga、Alの０または１つ以上、
０≦Ｙ≦0.5で、好ましくは、０≦Ｙ≦0.2）Bi置換型磁
性ガーネット単結晶の育成が可能である。
【００２０】Bi置換量としては、1.0以下になるとファ
ラデー回転能が減少し、育成膜を厚く作製する必要があ
り、歩留まりが低下する。1.3以上になると成長温度が
低下し結晶欠陥が発生しやすくなるので好ましくない。
ラデー回転能が減少し、育成膜を厚く作製する必要があ
り、歩留まりが低下する。1.3以上になると成長温度が
低下し結晶欠陥が発生しやすくなるので好ましくない。
【００２１】Feサイトの置換は、飽和磁場の減少に有効
でかつBi置換量の増大に有効な方法である。飽和磁場の
比較的小さい希土類を用いたBi置換型磁性ガーネットの
場合、Feサイトの置換は必要でないがGdを用いたBi置換
型磁性ガーネット単結晶の場合、Bi置換量を増加させる
ことが可能である。
でかつBi置換量の増大に有効な方法である。飽和磁場の
比較的小さい希土類を用いたBi置換型磁性ガーネットの
場合、Feサイトの置換は必要でないがGdを用いたBi置換
型磁性ガーネット単結晶の場合、Bi置換量を増加させる
ことが可能である。
【００２２】本発明の磁性ガーネットの製造においてＭ
の置換量としては０≦Ｙ≦0.2が好ましい。
の置換量としては０≦Ｙ≦0.2が好ましい。
【００２３】実施例による、ガーネット結晶の成長方法
において、本発明の基板と、従来の基板の両方を用い
て、PbＯ−Bi2Ｏ3−Ｂ2Ｏ3をフラックス成分として構成
元素の酸化物を調合、メルト後800℃前後まで冷却し、
ガーネットの過冷却を作り、ＬＰＥ法によりBi置換型磁
性ガーネット単結晶を育成した後、クラック，結晶欠陥
を観察した結果を表１に示す。但し、使用基板としてＧ
ＧＧ、ＳＧＧＧ、ＧＳＧＧ基板を用いた。
において、本発明の基板と、従来の基板の両方を用い
て、PbＯ−Bi2Ｏ3−Ｂ2Ｏ3をフラックス成分として構成
元素の酸化物を調合、メルト後800℃前後まで冷却し、
ガーネットの過冷却を作り、ＬＰＥ法によりBi置換型磁
性ガーネット単結晶を育成した後、クラック，結晶欠陥
を観察した結果を表１に示す。但し、使用基板としてＧ
ＧＧ、ＳＧＧＧ、ＧＳＧＧ基板を用いた。
【００２４】
【表１】
【００２５】表１より明らかなように、従来の非磁性ガ
ーネット基板に比べ、結晶性も良好で、得られる良品の
チツプ枚数も多くなった。
ーネット基板に比べ、結晶性も良好で、得られる良品の
チツプ枚数も多くなった。
【００２６】
【発明の効果】本発明によると、実施例で詳細に説明し
たとおり、基板保持体６のホルダー部6a部分が溶解する
ことなく、何回でも繰り返し使用でき、メルトに溶解す
る白金の量も軽減されるので、光吸収ロスが軽減され
る。また、ガーネット結晶の膜成長面に基板保持体のホ
ルダー部がない為、フラックスが堆積せず、クラック，
ワレが発生しないので、使用できるガーネット結晶の量
が多く取れ、低コスト，再現性良好なガーネット結晶を
提供できる。
たとおり、基板保持体６のホルダー部6a部分が溶解する
ことなく、何回でも繰り返し使用でき、メルトに溶解す
る白金の量も軽減されるので、光吸収ロスが軽減され
る。また、ガーネット結晶の膜成長面に基板保持体のホ
ルダー部がない為、フラックスが堆積せず、クラック，
ワレが発生しないので、使用できるガーネット結晶の量
が多く取れ、低コスト，再現性良好なガーネット結晶を
提供できる。
【図１】本発明の実施例の非磁性ガーネット基板を説明
する図。
する図。
【図２】本発明の実施例の基板と基板保持体の関係を説
明する図。
明する図。
【図３】従来のガーネット結晶のＬＰＥ成長装置の模式
断面図。
断面図。
【図４】従来の基板を基板保持体に装着して示す斜視
図。
図。
１ 断熱構造体 ２ 電気炉ヒータ ３ 引上げ機構 ４ 坩堝 ５ エッチング材料の融液（メルト） ６，16 基板保持体 ７，17 非磁性ガーネット基板 17a ガーネット成膜面 17b 上部面 ９ 取付穴 15 ワイヤー
Claims (4)
- 【請求項１】 白金系材料により形成した坩堝および基
板保持体を有し、非磁性ガーネット基板（Gd3Ga5Ｏ
12（ＧＧＧ）又はCaMgZr置換型Gd3Ga5Ｏ12（ＳＧＧＧ）
又はSc置換型Gd3Ga5Ｏ12（ＧＳＧＧ））は、レーザー加
工により基板外周部側面から上部（穴角度30度以上）に
３個以上の取付穴が形成され、前記取付穴にワイヤーを
取り付け、このワイヤーに基板保持体を装着してなる液
相エピタキシャル装置により、ガーネット結晶を成長さ
せることを特徴とする磁性ガーネット単結晶の製造方
法。 - 【請求項２】 上記取付穴の径が0.5mm以上であること
を特徴とする請求項１記載の磁性ガーネット単結晶の製
造方法。 - 【請求項３】 前記非磁性基板（ＧＧＧ又はＳＧＧＧ又
はＧＳＧＧ）の厚みが0.5mm以上であることを特徴とす
る請求項１記載の磁性ガーネット単結晶の製造方法。 - 【請求項４】 磁性ガーネットとして、Ｒ3-XBiXFe5-Y
ＭYＯ12の組成式但し、 Ｒ：Yを含む希土類元素の１つ又は２つ以上（0.5≦Ｘ≦
1.5） Ｍ：Ti、Mn、Ga、Alを含む（０≦Ｙ≦0.5） で表されるものを使用することを特徴とする請求項１記
載の磁性ガーネット単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13830994A JPH07315997A (ja) | 1994-05-26 | 1994-05-26 | 磁性ガーネット単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13830994A JPH07315997A (ja) | 1994-05-26 | 1994-05-26 | 磁性ガーネット単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07315997A true JPH07315997A (ja) | 1995-12-05 |
Family
ID=15218874
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13830994A Withdrawn JPH07315997A (ja) | 1994-05-26 | 1994-05-26 | 磁性ガーネット単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07315997A (ja) |
-
1994
- 1994-05-26 JP JP13830994A patent/JPH07315997A/ja not_active Withdrawn
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20010731 |