KR19980080180A - 단결정 육성 방법 - Google Patents

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무라따 미치히로
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Abstract

본 발명은 분해용융형 화합물의 단결정의 성장 방위를 조정하면서 안정하게 육성할 수 있는 단결정 육성 방법을 제공한다. 단결정 육성 방법은, 다결정체와 종결정(seed crystal)을 가열로 내에 유지하는 단계; 다결정체와 종결정을 접합하는 단계; 다결정체의 종결정과 접합된 쪽과는 반대쪽에서 다결정체를 가열하여 용융 영역(melt zone)을 형성하는 단계; 용융 영역을 다결정체의 종결정과 접합된 쪽으로 이동하여 종결정에 접촉시켜 시이드화(seeding)하는 단계; 및 종결정에 접촉되어 시이드화된 용융 영역을 다결정체의 종결정과 접합된 쪽과는 반대쪽으로 이동시켜 단결정을 육성하는 단계를 포함한다.

Description

단결정 육성 방법
본 발명은 단결정 육성 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 광아이솔레이터(optical isolator), 고온 초전도성 케이블 등에 사용되는 단결정들을 육성하는 방법에 관한 것이다.
광아이솔레이터에 사용되는 재료로서는, 패러데이 효과가 큰 이트륨-철-가닛(yttrium-iron-garnet) 단결정(Y3Fe5O12: 이하 YIG로 약기한다)으로 대표되는 철을 함유한 자성 가닛(magnetic garnet) 단결정이 사용되고 있다.
또한, 초전도성 케이블에 사용되는 재료로서는, 저가의 액체 질소를 냉매로서 사용할 수 있는 이트륨-바륨-구리(yttrium-barium-copper) 산화물(YBa2Cu3OX: 이하 YBCO로 약기한다)로 대표되는 산화물 초전도체들이 일반적으로 사용되고 있다.
이들 화합물들은, 분해용융형 화합물(incongruent melting compounds)로 알려져 있고, 일치 용융 조성(congruent melting composition)의 원료로부터 직접 단결정을 얻을 수 없다. 따라서, 특정 조성의 플럭스(flux)를 사용하여 단결정을 육성하는 방법이 일반적으로 사용되고 있다.
보다 구체적으로, 도 1에 도시된 바와 같이, YIG는 분해용융형 화합물이고, 이를 가열하면 약 1585℃에서 분해된다. 그러나, YIG는 화학량론 조성의 융액을 응고시켜도 얻어지지 않으며, 오르토-페라이트(ortho-ferrite:YFeO3)와 액상으로 분해해 버린다. 따라서, Pt로 만든 도가니 내에 납산화물(PbO)과 삼산화이붕소(B2O3)를 혼합하여 준비한 용매 중에, 삼산화이철(Fe2O3)과 삼산화이이트륨(Y2O3)을 용질로서 용해시켜서 얻은 용액을 이용하는, 플럭스법 또는 LPE법(liquid phase epitaxy method)에 의한 YIG 단결정 육성 방법이 채택되고 있다. 플럭스법에서는, 상술한 용액에 종결정(seed crystal)들을 넣고 서냉함으로써 벌크(bulk) 단결정들을 얻고 있다. 또한, LPE법에서는, 가돌리늄-갈륨-가닛(Gd3Ga5O12: 이하, GGG로 약기한다) 단결정 기판상에서 결정들을 육성함으로써 박막 단결정을 얻고 있다.
또한, 플로팅존(floating zone) 용융법(이하 FZ법이라 한다)에 의한 단결정 육성 방법이 공지되어 있다. FZ법은, 다결정체 원료를 가열로 내에 유지시킨 후, 특정 영역만을 용점보다 높은 온도로 가열하여 용융 영역를 형성하고, 그 용융 영역을 이동시킴으로써, 단결정들을 육성하는 방법이다. FZ법은, 도가니를 사용하지 않기 때문에, 도가니 부재로부터의 불순물의 혼입을 막을 수 있으며, 분위기를 임의로 설정할 수 있고, 고융점 물질의 단결정들을 제조할 수 있다는 장점이 있다.
게다가, FZ법의 일종인 TSFZ법(Traveling solvent floating zone method)이 공지되어 있다. TSFZ법은, 조성과 중량이 정밀하게 제어된 종결정 용매를 설치하고, 가열·융해시켜 양자를 충분하게 융합시킨 후, 원료로서의 다결정체와 접합시켜 단결정을 육성하는 방법이다(S. Kimura et. al.; J. Cryst. Growth, 41(1977) 192-198). 이 방법에 의해서 융해물로부터 분해용융형 화합물의 벌크 단결정들을 육성할 수 있기 때문에, 최근에는 TSFZ법을 이용하는 산화물 고온 초전도체 단결정들의 육성 방법이 널리 사용되고 있다.
발명자들은, 광학식 가열 장치로서 YAG 레이저를 장착한 YAG 레이저 가열 이미지로(image furnace)를 이용한 FZ법으로 섬유 형상의 YAG 단결정을 육성하였다(제 42회 춘계 응용물리학 관계 연합강연회 강의원고집, No. 1, 28p-TA-16, 1995).
여기에서 발명자들은, 시료가 섬유 형상인 경우에, 의도적으로 용매를 사용하지 않아도 종결정의 표면으로부터 YIG가 직접 성장하는 것을 발견하였다. 발명자들은, 이러한 성장 작용에 관해 조사한 결과, 원료로서의 다결정체와 종결정과의 접합부 바로 아래의 용융 영역부에서 초기상인 YFeO3(오르토-페라이트)가 성장하고, 나머지 Fe의 풍부한 액상이 융제가 되어 YIG가 석출되는 자기조정 반응(self- adjusting reaction)을 발견하였다(Sekijima, et. al.; 제 27회 결정성장 국내 회의, 801a1B3, 1996).
더욱이, 발명자들이 사용한 단결정 육성 장치는, 섬유구조의 얇은 시료를 다루기 위해, 통상의 광학식 가열 장치에 비해서 미소한 용융 영역을 형성할 수 있도록 설계되어 있다. 따라서, 상술한 자기조정 반응은 미소 면적에서 순식간에 발생한다.
종래의 FZ법에서는, 원료와 종결정과의 접합부에서 오르토-페라이트가 초기상으로 석출되기 때문에, 단결정의 성장 방위를 제어할 수가 없다. 결과적으로, 단결정의 성장 방위를 제어하기 위해서는 TSFZ법으로 단결정을 육성해야만 한다. 그러나, TSFZ법은, 직경 3㎜ 이하의 얇은 결정을 얻고자 하는 경우에는, 종결정 위에 용매를 배치하기가 실제적으로 어렵다. 또한, 용매의 양이 매우 적기 때문에, 그의 중량을 제어하기도 어렵다. 이러한 이유들로, 용매량이 부적절하게 되면 단결정 육성 도중에 조성이 변화하여, 얻어지는 단결정의 형상이 불안정하게 되는 문제가 있다.
또한, TSFZ법은, 용융 영역 내의 융해물이 원료로서의 다결정체 속에 침투하여, 용융 영역의 형태가 불안정하게 되고, 단결정을 육성하는 도중에 용융 영역이 단절되어 버리는 문제도 있다.
전술한 이유로, 분해용융형 화합물의 단결정의 성장 방위를 제어하면서 안정하게 육성시킬 수 있는 단결정 육성 방법이 요구되고 있다.
이에, 본 발명의 목적은 상술한 요구를 만족하는 단결정 육성 방법을 제공하는 것이다.
도 1은 산소 1기압하에서 Fe2O3-YFe2O3계의 이차원 상태도이다.
도 2a는 본 발명의 단결정 육성 방법을 실시하기 위한 단결정 육성 장치의 일례를 보여주는 정면도이다.
도 2b는 도 2a에 도시된 단결정 육성 장치의 상면도이다.
도 3의 (a)∼(f)는 본 발명의 단결정 육성 방법에 따른 공정 단계들을 나타낸 것이다.
도 4는 종결정과 함께 본 발명의 단결정 육성 방법에 의해 제조된 단결정 섬유(fiber)의 일례를 보여주는 개략도이다.
도 5는 본 발명의 단결정 육성 방법을 실시하기 위한 단결정 육성 장치의 다른 예를 보여주는 정면도이다.
도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명
10... 단결정 육성장치 12... YAG 레이저 발생장치
16a, 16b... 레이저광 발사구 18... 입체적 쌍타원 거울
20a, 20b... 할로겐 램프 24... 원료봉
26... 용융 영역 28... YIG 단결정
본 발명에 따른 단결정 육성 방법은, 제 1단 및 제 2단을 갖는 분해용융형 다결정체와, 상기한 제 1단에 접합된 단결정의 종결정(seed crystal)을 준비하는 단계; 다결정체의 제 1단으로부터 멀리 떨어진 부분을 가열하여 다결정체의 상기한 부분에 용융 영역을 형성하는 단계; 상기한 용융 영역을 다결정체의 제 1단쪽으로 이동시켜 종결정과 접촉시키는 단계; 및 상기한 용융 영역을 다결정체의 제 2단쪽으로 이동시켜 단결정을 육성하는 단계를 포함한다.
본 발명에 따르면, 별도의 용매를 사용하지 않고 분해용융형 화합물의 단결정을 육성할 수 있다. 원료의 밀도를 증가시킬 수 있기 때문에, 양질의 결정을 높은 수율로 육성할 수 있다. 더욱이, 본 발명에 따른 단결정 육성 방법은 장치의 형상에 적합한 크기의 단결정을 양산할 수 있다.
본 발명을 예시할 목적으로 첨부한 도면에 실시 양태를 도시하였으나, 본 발명이 도시된 특정 배열 및 수단에 제한되지 않는다.
본 발명에 따른 단결정 육성 방법은, 원료로서의 다결정체와 종결정과의 접합부에서 생성된 YFeO3를 반응계로부터 제외하고, 생성된 액상을 용매로서 사용하는 단결정 육성 방법이다. 다시 말해서, 본 발명은 분해용융 반응에 의해 생성된 자기조정 용매(액상)를 사용하는 단결정 육성 방법이다. 따라서, 본 발명의 단결정 육성 방법은 셀프솔벤트 플로팅존(Self Solvent Floating Zone: SSFZ)법이 된다.
본 발명의 단결정 육성 방법에 따르면, 우선, 다결정체와 YIG 등의 자성 가닛 단결정 또는 YBCO 등의 산화물 초전도체로 구성된 종결정을 가열 장치를 구비한 가열로 내에 유지시킨 후 상호 접합시킨다. 그런 다음, 다결정체의 종결정과 접합된 측과는 반대측에서 다결정체를 가열하여 용융 영역을 형성한다. 그 후에, 가열 영역을 변위시켜 용융 영역을 다결정체의 종결정과 접촉된 측으로 이동시킨다. 용융 영역이 접합부에 도달하면, 용융 영역을 종결정과 접촉시켜서 시이드화시킨다. 다음으로, 종결정에 접촉되어 시이드화된 용융 영역을 다결정체의 종결정과 접합된 측의 반대측으로 이동시켜 단결정을 육성한다.
상술한 공정에서는, 원료로서의 다결정체를, 종결정과 접합된 측의 반대측에서 가열, 융해시켜 분해용융 반응을 일으키고, 생성된 액상을 종결정측으로 이동시켜 종결정과 접합시킴으로써, 오르토-페라이트(YFeO3)는 반응계의 외부에 있게 된다. 이 때문에, 생성된 액상은 YIG가 석출되기에 적절한 조성이 된다. 따라서, 본 발명의 단결정 육성 방법은, 단결정의 성장 방위를 제어할 수 있고, 우수한 품질의 단결정을 고수율로 육성할 수 있다.
더욱이, 본 발명의 단결정 육성 방법에 따르면, 원료로서의 다결정체를 1회 가열, 융해시키기 때문에, 원료로서의 다결정체의 밀도가 증가한다. 따라서, 원료로서의 다결정체 내부로 용융액이 침투하는 것을 억제할 수 있고, 용융 영역의 형상을 안정화시킬 수 있다.
그러므로, 용융 영역이 단결정의 육성 도중에 단절되는 것을 방지할 수 있으며, 따라서 얻어지는 단결정체의 형상도 안정화된다.
본 발명의 단결정 육성 방법에 따르면, 다결정체는, 예를 들어, 섬유상, 사각봉, 기판상의 박판 또는 박막 중의 어떤 형상을 가져도 좋다. 본 발명에 따르면, 장치의 형상에 적합한 단결정을 직접 육성할 수 있다.
더욱이, 본 발명의 단결정 육성 방법에 따르면, 다결정체는, 직경 3㎜ 이하의 섬유 형상, 또는 폭 3㎜ 이하의 사각봉 또는 박판 형상을 갖는 얇은 결정이어도 좋다. 또한, 다결정체는 기판상에 폭 3㎜ 이하로 형성된 막일 수도 있다.
또한, 용융 영역은, 용융 영역 부분에서 급격한 온도 변화가 발생하고, 오르토-페라이트의 성장을 억제할 수 있도록, 광학식 가열 장치에 의해 형성하는 것이 바람직하다.
이하, 본 발명의 특정 구현예를 도면을 참조하여 보다 상세하게 설명한다. 본 발명의 단결정 육성 방법은, 예를 들어 자성 가닛 단결정과 산화물 고온 초전도체의 육성에도 사용할 수 있지만, 이하에서는, YIG를 예로써 설명한다.
도 2a는 본 발명의 단결정 육성 방법을 실시하기 위한 단결정 육성장치의 일례를 보여주는 정면도이다. 도 2b는 도 2a에 도시된 단결정 육성장치의 상면도이다.
단결정 육성장치 10은 주가열 장치로서 광학적 가열장치를 포함하는 YAG 레이저 발생장치 12를 포함한다. YAG 레이저 발생장치 12에는 섬유 14a와 14b를 경유해서 두 레이저광 발사구 16a와 16b가 형성된다.
또한, 단결정 육성장치 10은 케이스 17을 포함한다. 케이스 17 내에는, 반사판으로서 그 주축 둘레로 회전되는 쌍타원 회전면으로 둘러 쌓인 입체적 쌍타원 거울 18이 형성된다. 여기에서, 쌍타원은 두 타원이 한 개의 초점을 공유하면서 결합시킨 형태이다. 레이저광 발사구 16a와 16b는 케이스 17과 쌍타원 거울 18을 관통하여 쌍타원 거울 18로 둘러 쌓인 공간의 중앙부를 사이에 두고 서로 마주하도록 배치된다.
쌍타원 거울 18 내에는, 할로겐 램프 20a와 20b가 각 타원의 초점에 대응하는 다른 위치에 배치된다. 쌍타원 거울 18과 할로겐 램프 20a, 20b는 보조 가열장치로서 광학적 가열장치를 구성한다. 할로겐 램프 20a와 20b는 열원으로서의 광원이다. 할로겐 램프 20a와 20b로부터의 빛은 쌍타원 거울 18의 내부면에 의해 반사되어 쌍타원의 공유 초점 F에서 집광된다. 더욱이, 레이저광 발사구 16a와 16b로부터의 레이저광도 쌍타원 거울 18 내에서 쌍타원의 공유 초점 F로 향해서 발사된다.
따라서, 쌍타원 거울 18로 둘러 쌓인 공간의 중앙부에서 공유 초점 F에 시료를 배치하는 경우, 시료는 가열된다. 또한, YAG 레이저의 출력과 할로겐 램프 20a와 20b의 출력을 조정함으로써, 온도 분포와 온도 변화를 최적의 조건으로 설정할 수 있다. 본 발명에서는, 공유 초점 F에서는 온도가, 예를 들어, 1720℃ 정도에 도달하지만, 공유 초점 F로부터 떨어진 부분에서는, 이 부분이 가열되지 않기 때문에, 온도가 급격히 저하된다. 따라서, 가열 부분과 그의 근방에서 크고 급격한 온도 변화가 형성된다. 또한, 할로겐 램프 20a와 20b의 출력을 조정함으로써, 후술하는 용융 영역 26의 근방에서도 온도 변화를 조정할 수 있다.
쌍타원 거울 18로 둘러 쌓인 내부에는, 원료봉과 종결정을 유지하기 위한 상축 22a와 하축 22b가 공유 초점 F를 사이에 두고 서로 마주하도록 배치된다. 상축 22a와 하축 22b 각각은, 쌍타원 거울 18의 내측으로부터 외측으로 연장되어, 상축 이동장치 23a와 하축 이동장치 23b에 부착된다. 상축 이동장치 23a와 하축 이동장치 23b는 상축 22a와 하축 22b를 서로 동시에 축방향으로 이동시킨다. 이동 속도는, 원료봉을 융해/응고시킬 경우에 10㎜/hr 정도이고, 단결정을 육성하는 경우에 약 1㎜∼8㎜/hr가 바람직하다. 즉, 이동 속도는 단결정 육성 단계에서보다 융해/응고 단계에서 더 크게 하는 것이 바람직하다.
본 구현예에서는, 상축 22a와 하축 22b가 동일한 이동 속도로 서로 동시에 이동한다. 하지만, 단결정 육성시에는 상축 22a와 하축 22b의 이동 속도를 다르게 해도 좋다. 예를 들어, 상축 22a와 하축 22b의 이동 속도를, 하축 22b로부터 상축 22a가 서서히 분리되도록 설정하는 경우에는, 원료봉보다 얇고 좁은 단결정을 얻을 수 있다. 또, 상축 22a와 하축 22b의 이동 속도를, 하축 22b에 상축 22a가 근접되도록 설정하는 경우에는, 원료봉보다 두꺼운 단결정을 얻을 수 있다. 더욱이, 단결정 육성장치 10은, 가열용 레이저광과 반사광이 집광되는 위치을 고정하고, 원료봉을 이동시키고 있지만, 원료봉을 고정하고, 레이저광과 반사광이 집광되는 위치가 이동되도록 장치를 구성할 수도 있다.
하축 22b에 마주하는 상축 22a의 말단부에는, 원료봉 24로서 구봉, 사각봉, 판 등의 형상을 갖는 YIG 다결정체가 고정된다. 이 YIG 다결정체는 세라믹이다. 원료봉 24로서 구봉을 사용하면, 원형단면의 섬유상의 단결정을 얻을 수 있다. 사각봉을 사용하면, 사각단면의 섬유상 또는 박판형의 단결정을 얻을 수 있다. 더욱이, 사각단면의 단결정은, 레이저광의 조사 스폿(spot)을 직사각형 형상으로 조정함으로써 보다 쉽게 얻어진다. 예를 들어, 원료 부재가 넓은 경우에는, 렌즈로 레이저광을 확산시켜 조사 스폿을 넓게 할 수 있다.
또한, 상축 22b에 마주하는 하축 22a의 말단부에는, 종결정 25가 고정된다. 원료봉 24와 종결정 25를 상술한 바와 같이 유지함으로써, 이들은 서로 접촉된다. YIG 단결정이 종결정으로서 사용된다. 더욱이, 상술한 것과는 반대로, 종결정 25를 상축 22a에 부착하고 원료봉 24를 하축 22b에 부착시킬 수도 있다.
더욱이, 원료봉 24 대신에, 예를 들어, GGG 기판의 표면에 YIG 다결정체의 슬러리를 도포하고 이 슬러리를 건조시켜 형성된 막상의 원료 부재 24를 사용할 수 있다. 이것은 GGG 기판 위에 박판 또는 박막의 자성 가닛 단결정을 얻을 수 있게 한다. 이런 경우에는, 상축 22a 또는 하축 22b 중의 하나만을 사용하여 원료봉 24를 유지, 이동시킬 수 있다.
상축 22a, 하축 22b, 원료봉 24, 종결정 25 및 얻어지는 단결정 28은 석영관 27의 내부에 저장된다. 석영관 27 내부의 분위기는 단결정 제조 조건에 따라서 Ar가스 또는 O2가스를 채워 조절한다.
도 3의 (a)∼(f)는 본 발명의 단결정 육성 방법에 따른 공정 단계들을 나타낸다. 이들 도면을 참조하여 단결정 육성장치 10을 사용한 YIG 단결정 육성 방법을 설명한다. 먼저(도 3의 (a)), 원료봉 24를 종결정 25에 접합시킨다. 이 접합은, 종결정 25에 마주한 원료봉 24의 말단을 공유 초점 F에 배치하고, 주가열 장치와 보조 가열장치로 종결정 25와 마주하는 원료봉 24의 한쪽 말단을 가열, 용융하여, 종결정 25의 말단에 원료봉 24의 말단을 접합시킴으로써 실시된다. 원료봉 24가 종결정 25와 접합된 부분을 이하에서 접합부 C로 나타낸다. 결과로서, 제 1단 24a와 제 2단 24b를 갖고 있으며, 제 1단 24a에서 종결정 25에 접합된 다결정체봉 24를 얻었다(도 3의 (b)).
그런 다음, 가열을 멈추고 상축 22a와 하축 22b를 서로 동시에 이동시켜, 도 3의 (b)에서와 같이, 접합부 C의 반대측에 있는 원료봉 24의 다른쪽 말단(제 2단 24b)을 공유 초점 F로 가져온다. 더욱이, 도 3의 (b)에서의 화살표는 원료봉 24와 종결정 25의 이동 방향을 나타낸다. 그런 다음, 접합부의 반대측에 있는 원료봉 24의 말단(제 2단 24b)을 가열, 용융하여 도 3의 (c)에 도시된 용융 영역 26을 형성한다. 그러므로, 본 구현예에 따르면, 초기사인 오르토-페라이트는 접합부의 반대측에 있는 원료봉 24의 말단(제 2단 24b)에 배치된다. 반면에, 용융 영역 26 내의 액상은 YIG를 석출하기에 적합한 Fe가 풍부한 조성물을 포함한다. 이런 경우, 주가열 장치와 보조 가열장치에 의한 레이저광과 반사광에 있어서의 스폿의 형상이 높이 1㎜와 길이 6㎜의 타원형 입방체이었지만, 원료봉 24에서 예를 들어, 1㎜의 미소 사각입방 형상으로 할 수도 있다. 스폿의 온도는 약 1720℃이다. 더욱이, 상술한 광학적 가열장치를 사용하고 있기 때문에, 급격한 온도 변화가 스폿의 부근에서 발생한다.
다음으로, 도 3의 (d)에 도시된 바와 같이, 상축 22a와 하축 22b를 동시에 움직여서, 용융 영역 26을 원료봉 24와 종결정 25와의 접합부 C(제 1단 24a)쪽으로 이동시킨다. 이 도면에서의 화살표는 원료봉 24와 종결정 25의 이동 방향을 나타낸다. 이동 속도는, 예를 들어 10㎜/hr이다. 용융 영역 26에 있는 원료봉 24가 가열, 용융된다. 반면에, 용융 영역 26이 지나간 원료봉 24의 부분 24'는 용융된 후에 응고되어, 이 부분 24'의 밀도가 증가한다. 용융 영역 26의 이동 속도는 상술한 비율로 제한되지 않고, 본 발명의 목적을 달성할 수 있는 범위내에서 가능한한 더 빠르게 하는 것이 바람직하다. 이것은 원료봉 24의 두께 등에 따라서 달라진다.
이렇게 하여, 도 3의 (c)와 도 3의 (d)의 단계들을 실시함으로써 오르토-페라이트(YFeO3)는 반응계에서 제외되고 원료봉 24의 밀도가 증가하게 된다.
본 구현예에서는, 용융 영역 26이 항상 공유 초점 F에 형성되고, 실제로 이동되는 것은 원료봉 24와 종결정 25이지만, 상대적으로 용융 영역 26이 이동되었다고 할 수 있기 때문에 용융 영역 26의 이동으로 간주할 수 있다.
다음으로, 도 3의 (e)에 도시된 바와 같이, 용융 영역 26이 종결정 25와 접촉되도록 한다. 이 단계에서, 용융 영역 26을 소정의 시간동안 접합부 C(제 1단 24a)에서 정지시켜 완전하게 시이드화시킨다. 즉, 완전 시이드화를 위해서는, 일단 용융된 후에 응고된 다결정체의 단결정 원료봉 24'가 종결정 25와 충분히 용합될 필요가 있다. 예를 들어, 융용 영역 26은 30분에서 1시간 동안 접합부 C에서 정지된다.
그런 다음, 도 3의 (f)에 도시된 바와 같이, 접합부 C로부터 원료봉 24의 다른쪽 말단(제 2단 24b)으로 용융 영역 26을 이동시키고, 가열, 용융, 냉각 및 응고를 연속적으로 실시함으로써 단결정을 육성한다. 도 3의 (f)에서의 화살표는 원료봉 24'와 종결정 25의 이동 방향을 나타낸다. 이 때의 용융 영역 26의 이동 속도는, 예를 들어 1㎜/hr∼8㎜/hr이다.
이렇게 하여, YIG 단결정 28을 얻는다.
제 1 구현예
도 4는 상술한 육성 방법에 의해 제조된 111방위의 YIG 단결정 28을 종결정 25와 함께 나타낸 개략도이다. 이 단결정 섬유 28의 크기는 직경이 약 0.8㎜이고 길이가 약 20㎜이다. 얻은 YIG 단결정 섬유 28과 종결정 25의 투과 라우에(Laue) 사진을 각각 촬영하여 라우에상(Laue image)을 비교했을 때 이들의 라우에상이 일치하였으며, 이로부터, 단결정의 성장 방위가 제어되었음을 확인하였다.
제 2 구현예
제 1 구현예와 동일한 방법으로, 직경 3㎜의 종결정 25와 원료봉 24를 사용하여 단결정을 육성하고, 종결정 25와 육성된 단결정 28의 라우에 사진을 촬영했을 때, 동일한 라우에상이 얻어졌으며, 이로부터, 단결정의 성장 방위가 제어되었음을 확인하였다.
제 3 구현예
제 1 구현예와 동일한 방법으로, 직경 3.5㎜의 종결정 25와 원료봉 24를 사용하여 단결정을 육성하고, 종결정 25와 육성된 단결정 28의 라우에 사진을 촬영했을 때, 동일한 라우에상이 얻어지지 않았으며, 이로부터, 성장 방위가 제어되지 않았음을 확인하였다. 종결정 25와 얻어진 단결정 28의 접합부 C의 구조를 분석했을 때, 오르토-페라이트(YFeO3)의 존재를 확인하였다.
제 4 구현예
제 1 구현예와 동일한 방법으로, 111방위 이외의 종결정 25를 사용하여 단결정을 육성하고, 종결정 25와 얻은 단결정 28의 라우에 사진을 촬영했을 때, 동일한 라우에상을 얻었다. 이로부터, 111방위 이외의 것에 대해서도 방위 제어가 가능함을 확인하였다.
제 5 구현예
직경 1㎜의 종결정 25와 직경 3㎜의 원료봉 24를 사용하고, 상축 22a와 하축 22b 사이의 간격이 서서히 커지도록 상축 22a의 이동 속도를 하축 22b의 이동 속도보다 느리게 하는 것을 제외하고는 제 4 구현예와 동일한 방법으로 단결정 28을 육성했다. 종결정 25와 육성된 단결정 28의 라우에 사진을 각각 촬영했을 때, 동일한 라우에상을 얻었으며, 이로부터, 직경이 다른 종결정과 원료를 사용하여도 방위 제어가 가능함을 확인하였다.
제 6 구현예
제 1 구현예와 동일한 방법으로, YIG 대신에 산화물 고온 초전도체인 YBCO의 종결정 25와 원료봉 24를 사용하여, 고온 초전도성 물질인 YBCO 단결정을 육성했을 때, 동일한 방법으로 방위를 제어할 수 있음을 확인하였다. 이 경우에도, 상술한 구현예에서 설명한 바와 같은 동일한 기작에 의해, 방위 제어를 방해하는 절연체 Y2BCO5가 반응계에서 제외되기 때문이라고 생각된다.
제 7 구현예
본 구현예에서는, 도 5에 도시된 단결정 육성 장치 40을 사용하여 단결정을 육성했다.
도 5에 도시된 단결정 육성 장치 40은, 도 2a에 도시된 단결정 육성 장치 10과 비교해서 레이저광 발사구 17a, 17b를 추가하여 설치한 점이 다르다. 레이저광 발사구 17a와 17b는 섬유 15a와 15b를 통해서 YAG레이저 발생장치 12에 접속된다. 레이저광 발사구 17a와 17b는, 레이저광 발사구 17a와 17b로부터 발사된 레이저광이 공유 초점 F로부터 소정의 간격을 둔 위치 M에서 원료봉 24에 조사되도록 형성되어 있다. 이 때문에, 원료봉 24는 위치 M에서도 가열, 융해되어 제 2의 용융 영역 26'를 형성한다. 용융 영역 26'는 오르토-페라이트를 반응계에서 제외시키고, 원료봉 24의 밀도를 증가시키는 공정 단계를 단축시키는데 이용된다. 즉, 도 5에 도시된 단결정 육성장치 40에서는, 도 3의 (c)와 도 3의 (d)의 단계들에서 용융 영역 26과 용융 영역 26'를 동시에 형성하고, 원료봉 24의 두 곳을 동시에 용융, 응고시키면서 이동시킴으로써, 원료봉 24의 이동 거리와 이동 시간을 단축할 수 있다.
도 5에 도시된 단결정 육성 장치 40을 이용하고, 제 1 구현예에서와 동일한 원료봉 24 및 종결정 25를 사용하여 단결정을 육성했다. 그런 다음, 종결정 25와 얻은 단결정 28의 라우에 사진을 촬영했다. 라우에상을 비교했을 때 동일한 라우에상을 얻었으며, 이로부터, 방위가 제어되었음을 확인하였다.
상술한 설명에서 명백한 바와 같이, 본 발명의 단결정 육성 방법은 플럭스를 사용하지 않고 분해용융형 화합물의 단결정을 육성할 수 있다. 더욱이, 본 발명의 단결정 육성 방법은, 단결정 육성 단계전에 원료봉의 밀도를 증가시키는 단계를 포함하는 방법으로서, 우수한 품질의 결정을 고수율로 용이하게 제조할 수 있다. 또한, 본 발명의 단결정 육성 방법은 장치의 형상에 적합한 크기의 단결정을 양산할 수 있다.
이상에서, 본 발명은 본 발명의 특정 구현예들을 참조하여 설명하였지만, 본 발명은 본 발명의 기술적 요지를 벗어나지 않는 한도 내에서 다양하게 변화, 변형될 수 있다.

Claims (20)

  1. 제 1단 및 제 2단을 갖는 분해용융형 다결정체와, 상기한 제 1단에 접합된 단결정의 종결정(seed crystal)을 준비하는 단계;
    상기한 다결정체의 제 1단으로부터 멀리 떨어진 부분을 가열하여 상기한 다결정체의 상기한 부분에 용융 영역을 형성하는 단계;
    상기한 용융 영역을 상기한 다결정체의 제 1단쪽으로 이동시켜 상기한 종결정과 접촉시키는 단계; 및
    상기한 용융 영역을 상기한 다결정체의 제 2단쪽으로 이동시켜 단결정을 육성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 단결정 육성 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기한 다결정체가 섬유(fiber), 사각봉, 기판상의 박판 또는 박막임을 특징으로 하는 단결정 육성 방법.
  3. 제 2항에 있어서, 상기한 다결정체가 직경 3㎜이하의 섬유 형상을 가짐을 특징으로 하는 단결정 육성 방법.
  4. 제 2항에 있어서, 상기한 다결정체가 폭 3㎜이하의 사각봉 또는 사각판임을 특징으로 하는 단결정 육성 방법.
  5. 제 2항에 있어서, 상기한 다결정체가 폭 3㎜이하의 기판위의 막임을 특징으로 하는 단결정 육성 방법.
  6. 제 1항에 있어서, 상기한 용융 영역을 광학식 가열장치로부터의 열에 의해 형성함을 특징으로 하는 단결정 육성 방법.
  7. 제 6항에 있어서, 상기한 용융 영역을, 상기한 다결정체와 가열장치의 상대적인 위치를 변위시켜, 이동시킴을 특징으로 하는 단결정 육성 방법.
  8. 제 7항에 있어서, 상기한 용융 영역을, 시이드(seed)화되기에 충분한 시간동안 종결정과 접촉된 상태로 유지시킴을 특징으로 하는 단결정 육성 방법.
  9. 제 8항에 있어서, 상기한 육성 단계를, 상기한 가열장치에 대한 상기한 다결정체의 제 1단을 상기한 가열장치에 대한 상기한 제 2단의 변위보다 더 빠르게 변위시켜 실시함을 특징으로 하는 단결정 육성 방법.
  10. 제 8항에 있어서, 상기한 육성 단계를, 상기한 가열장치에 대한 상기한 다결정체의 제 1단을 상기한 가열장치에 대한 상기한 제 2단의 변위보다 더 느리게 변위시켜 실시함을 특징으로 하는 단결정 육성 방법.
  11. 제 7항에 있어서, 상기한 용융 영역의 상기한 다결정체의 제 1단쪽으로의 이동 속도를, 상기한 용융 영역의 상기한 다결정체의 제 2단쪽으로의 이동 속도보다 크게 함을 특징으로 하는 단결정 육성 방법.
  12. 제 11항에 있어서, 상기한 용융 영역의 상기한 다결정체의 제 1단쪽으로의 이동 속도가 약 10㎜/hr이고, 상기한 용융 영역의 상기한 다결정체의 제 2단쪽으로의 이동 속도는 약 1∼8㎜/hr임을 특징으로 하는 단결정 육성 방법.
  13. 제 11항에 있어서, 상기한 다결정체가 자성 이트륨-철-가닛(yttrium-iron- garnet) 다결정체임을 특징으로 하는 단결정 육성 방법.
  14. 제 11항에 있어서, 상기한 다결정체가 고온 이트륨-바륨-구리 산화물(yttrium- barium-copper oxide) 초전도체임을 특징으로 하는 단결정 육성 방법.
  15. 제 1항에 있어서, 상기한 용융 영역의 상기한 다결정체의 제 1단쪽으로의 이동 속도를, 상기한 용융 영역의 상기한 다결정체의 제 2단쪽으로의 이동 속도보다 크게 함을 특징으로 하는 단결정 육성 방법.
  16. 제 1항에 있어서, 상기한 용융 영역을, 시이드(seed)화되기에 충분한 시간동안 종결정과 접촉된 상태로 유지시킴을 특징으로 하는 단결정 육성 방법.
  17. 제 1항에 있어서, 상기한 다결정체가 철을 함유한 자성 가닛(magnetic garnet) 다결정체임을 특징으로 하는 단결정 육성 방법.
  18. 제 17항에 있어서, 상기한 자성 가닛 다결정체가 이트륨-철-가닛(yttrium- iron-garnet) 다결정체임을 특징으로 하는 단결정 육성 방법.
  19. 제 1항에 있어서, 상기한 다결정체가 고온 초전도체임을 특징으로 하는 단결정 육성 방법.
  20. 제 19항에 있어서, 상기한 고온 초전도체가 이트륨-바륨-구리 산화물(yttrium-barium-copper oxide)임을 특징으로 하는 단결정 육성 방법.
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