DE102012008679B4 - Zonenschmelz-Vorrichtung und Verfahren zur Modifikation von Materialgefügen mittels Zonenschmelzen - Google Patents

Zonenschmelz-Vorrichtung und Verfahren zur Modifikation von Materialgefügen mittels Zonenschmelzen Download PDF

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Abstract

Eine Zonenschmelz-Vorrichtung, umfassend eine Aufnahmeeinheit (110) für einen ersten und einen zweiten Stab, die entlang einer gemeinsamen vertikalen Achse (200) ausgerichtet sind; und eine Strahlrichteinheit (120), die geeignet ist, einen von einer Laserquelle ausgestrahlten Laserstrahl auf eine Schmelzzone zwischen dem ersten und dem zweiten Stab auszurichten; dadurch gekennzeichnet, dass die Strahlrichteinheit (120) eine Ablenk- oder Positioniereinheit (125, 126) umfasst, mit der im Betrieb der Zonenschmelz-Vorrichtung der Laserstrahl entlang der vertikalen Achse (200) auslenkbar und der Auftrittsort des Laserstrahls entlang der vertikalen Achse (200) bezogen auf die Schmelzzone periodisch veränderbar ist.

Description

  • Ausführungsformen der Erfindung beziehen sich auf eine Zonenschmelz-Vorrichtung, bei der der Wärmeeintrag mittels eines Laserstrahls erfolgt. Weitere Ausführungsformen der Erfindung beziehen sich auf ein Verfahren zur Modifikation von Materialgefügen mittels Laser gestütztem Zonenschmelzen.
  • Zonenschmelzverfahren oder FZ (floating zone) Verfahren werden in Forschung und Industrie beispielsweise zur Züchtung von Einkristallen eingesetzt. Ein Spenderstab aus polykristallinem Material wird an einem Ende aufgeschmolzen und aus der entstehenden Schmelze auf der dem Spenderstab gegenüber liegenden Seite ein Einkristall abgezogen. Der Wärmeeintrag in die Schmelzzone erfolgt beispielsweise induktiv oder durch Lichtstrahlung aus Gasentladungs- oder Glühfadenlampen. Die EP 1 234 899 A2 bezieht sich auf eine Zonenschmelz-Apparatur, bei der der Strahl einer Laserquelle über ein Spiegelsystem auf einen Spenderstab projiziert wird. D. Sola et al., „Study of the stability of the molten zone and the stresses induced during the growth of Al2O3-Y3Al5O12 eutectic composite by the laser floating zone technique”, Elsevier, Journal of the European Ceramic Society 31, 2011, S. 1211–1218 benutzen eine Zonenschmelz-Apparatur, deren Spiegelsystem einen punktförmigen Laserstrahl mittels eines Refraxikons in einen Strahl mit ringförmigen Querschnitt umsetzt. Ein Parabolspiegel fokussiert den ringförmigen Strahl auf die Schmelzzone, so dass sich in der Schmelzzone eine über den gesamten Umfang homogene Temperaturverteilung ergibt. Mikio Geho et al., „Growth of terbium aluminum garnet (Tb3Al5O12; TAG) single crystals by the hybrid laser floating zone machine”; Elsevier; Journal of Crystal Growth 267, 2004, S. 188–193 beschreiben eine Hybrid-Zonenschmelz-Apparatur mit einer Mehrzahl von symmetrisch um die Schmelzzone gruppierten Laserquellen und Halogenlampen.
  • Aus der WO 2008/092 097 A2 ist eine Schmelzvorrichtung mit einem Spiegelsystem bekannt, welches einen Laserstrahl in einen Schmelzzonenstrahl und einen Nachheizstrahl aufteilt. Aus der US 3 944 640 A sind ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Fasern aus hochschmelzenden Materialien bekannt. In der EP 0 864 669 A2 wird ein Verfahren zum Wachsenlassen von Einkristallen beschrieben.
  • Es besteht das Bedürfnis, die Qualität eines durch Zonenschmelzen gewonnenen Materialgefüges bezüglich Homogenität und Reinheit weiter zu verbessern. Die Aufgabe wird mit dem Gegenstand bzw. das Verfahren der unabhängigen Patentansprüche gelöst. Vorteilhafte Ausführungsformen sind in den Unteransprüchen genannt.
  • Gemäß einer Ausführungsform umfasst eine Zonenschmelz-Vorrichtung eine Aufnahmeeinheit, die einen ersten Stab und einen zweiten Stab entlang einer vertikalen Achse ausrichtet. Eine Strahlrichteinheit richtet einen von einer Laserquelle abgegebenen Laserstrahl auf mindestens einen der Stäbe aus und umfasst eine Ablenkeinheit, mit der im Betrieb der Zonenschmelz-Vorrichtung der Laserstrahl entlang der vertikalen Achse auslenkbar und der Auftrittsort des Laserstrahls entlang der vertikalen Achse bezogen auf die Schmelzzone periodisch veränderbar ist. Eine solche Zonenschmelz-Vorrichtung ermöglicht es, in einer während des Betriebs der Zonenschmelz-Vorrichtung zwischen den beiden Stäben ausgebildeten Schmelzzone die Temperaturverteilung entlang der vertikalen Achse zu beeinflussen und im Ergebnis das technologische Ergebnis des Verfahrens wesentlich zu verbessern.
  • Im Folgenden werden Ausführungsformen der Erfindung anhand der Figuren näher erläutert. In den Figuren bezeichnen gleiche Bezugszeichen einander funktional entsprechende Einheiten beziehungsweise Strukturen. Elemente und Strukturen der Ausführungsformen lassen sich untereinander kombinieren.
  • Die 1 zeigt schematisch eine Ausführungsform einer Zonenschmelz-Vorrichtung.
  • Die 2 zeigt schematisch eine Ausführungsform einer Auslenkeinheit mit einem beweglichen Spiegel.
  • Die 3A zeigt schematisch eine Ausführungsform einer Zonenschmelz-Vorrichtung mit Laserquelle und einem Spiegelsystem mit zwei Ablenkspiegeln.
  • Die 3B zeigt schematisch ein Beispiel für ein vertikales Temperaturprofil in einer Schmelzzone gemäß einer Ausführungsform mit leistungsgesteuerter Laserquelle.
  • Die 4 zeigt schematisch eine Ausführungsform einer Zonenschmelz-Vorrichtung mit mehreren Auslenkeinheiten.
  • Die 5 zeigt schematisch eine Ausführungsform einer Positioniereinheit.
  • Die 1 bezieht sich auf eine Zonenschmelz-Vorrichtung 100 mit einer Aufnahmeeinheit 110, die eine erste Aufnahme 111 und eine zweite Aufnahme 112 umfasst. An der ersten Aufnahme 111 lässt sich kraftschlüssig ein erster Stab 210 lösbar befestigen. Die erste Aufnahme 111 kann in einer durch die Längsachse des ersten Stabs 210 definierten vertikalen Richtung verschiebbar und/oder um die Längsachse des ersten Stabs 210 drehbar gelagert sein. Die Aufnahmeeinheit 110 kann zudem steuerbare, auf den ersten Aufnahmeteil 111 wirkende Motoren und Getriebe umfassen, die eine translatorische Bewegung des ersten Aufnahmeteils 111 entlang der vertikalen Richtung und/oder eine rotatorische Bewegung um die Längsachse des ersten Stabes 210 ermöglichen. An der zweiten Aufnahme 112 lässt sich kraftschlüssig ein zweiter Stab 220 lösbar befestigen. Die zweite Aufnahme 112 kann entlang der vertikalen Richtung verschiebbar und/oder um die Längsachse des zweiten Stabes 220 drehbar gelagert sein. Die Aufnahmeeinheit 110 kann weitere Motoren und Getriebe aufweisen, die auf die zweite Aufnahme 112 wirken und eine Verschiebung der zweiten Aufnahme 112 entlang der vertikalen Richtung und/oder eine Drehbewegung um die Längsachse des zweiten Stabes 220 herum ermöglichen.
  • Die erste und zweite Aufnahme 111, 112 sind so zueinander angeordnet und ausgerichtet, dass die Längsachse des ersten Stabs 210 mit der Längsachse des zweiten Stabs 220 fluchtet, beziehungsweise die Längsachsen beider Stäbe 210, 220 auf derselben vertikalen Achse 200 zusammenfallen. Die erste Aufnahme 111 für den ersten Stab 210 (Spenderstab) kann oberhalb oder unterhalb der zweiten Aufnahme 112 für den zweiten Stab 220 angeordnet sein.
  • Im Betrieb der Zonenschmelz-Vorrichtung 100 richtet und fokussiert eine Strahlrichteinheit 120 einen von einer Laserquelle 300 abgegebenen Laserstrahl mindestens auf einen Abschnitt des ersten Stabes 210, wobei das Material des ersten Stabs 210 schmilzt und sich zwischen einander gegenüberliegenden Stirnflächen des ersten und des zweiten Stabs 210, 220 eine Schmelzzone 250 ausbildet. Gemäß einer Ausführungsform sind die erste und zweite Aufnahme 111, 112 entlang der vertikalen Achse unbeweglich und die Strahlrichteinheit 120 ist in vertikaler Richtung verschiebbar. Im Betrieb der Zonenschmelz-Vorrichtung 100 wandert die Schmelzzone 250 mit der Strahlrichteinheit 120 den ersten Stab 210 entlang in Richtung der ersten Aufnahme 111 und der zweite Stab 220 verlängert sich durch aus der Schmelze erstarrtes Material in derselben Richtung. Gemäß der dargestellten Ausführungsform werden die erste und die zweite Aufnahme 111, 112 in derselben vertikalen Richtung verschoben, so dass die Position der Schmelzzone 250 gegenüber der fixierten Strahlrichteinheit 120 unverändert bleibt, der erste Stab 210 kontinuierlich abgeschmolzen sowie der zweite Stab 220 kontinuierlich aus der Schmelze gezogen wird. Mindestes einer der beiden Stäbe 210, 220 kann während des Zonenschmelzens rotieren. Beispielsweise rotieren beide Stäbe 210, 220 in gegenläufigen Richtungen.
  • Der erste Stab 210 weist ein erstes Materialgefüge auf und der zweite Stab 220 ein zweites Materialgefüge, das durch das Zonenschmelzen aus dem ersten Materialgefüge hervorgeht. Beispielsweise ist das erste Materialgefüge ein amorphes oder polykristallines Materialgefüge und das zweite ein Einkristall. Nach einem anderen Beispiel sind beide Materialgefüge Einkristalle, wobei das zweite Materialgefüge einen geringeren Verunreinigungsgrad oder weniger Gitterfehler aufweist als das erste Materialgefüge. Der zweite Stab 220 kann neben dem aus der Schmelze abgezogenen Abschnitt einen Basisabschnitt 221 (seed) als Unterlage für das aus der Schmelze erstarrte Material umfassen. Der Basisabschnitt 221 gibt beispielsweise das gewünschte Materialgefüge des zweiten Stabs vor.
  • Gemäß einer Ausführungsform umfasst die Zonenschmelz-Vorrichtung 100 eine integrierte Laserquelle, wobei die Strahlrichteinheit 120 den von der Laserquelle 300 erzeugten Laserstrahl empfängt. Gemäß einer anderen Ausführungsform weist die Strahlrichteinheit 120 eine Anschlussvorrichtung 121 auf, an der ein von einer externen Laserquelle 300 erzeugter Laserstrahl eingespeist wird. Beispielsweise ist die Anschlussvorrichtung 121 ein zum Anschluss eines Lichtleitkabels 301 standardisierter Stecker, beispielsweise ein F-SMA (fiber sub-miniature assembly).
  • Gemäß einer Gruppe von Ausführungsformen der Erfindung weist die Strahlrichteinheit 120 eine Ablenkeinheit 125 auf, mit der ein in die Strahlrichteinheit 120 eingespeister Laserstrahl entlang der vertikalen Achse 200 auslenkbar ist. Im Betrieb der Zonenschmelz-Vorrichtung 100 verändert die Ablenkeinheit 125 die Position der Projektion (den Auftrittsort) des Laserstrahls mindestens entlang der vertikalen Achse 200. Die Ablenkeinheit 125 lenkt den Laserstrahl nach einer vom Nutzer vorgegebenen Art und Weise aus, indem der Laserstrahl periodisch in einer vorgegebenen Weise über einen Zonenabschnitt 230 der vertikalen Achse 200 geführt wird, wobei der Zonenabschnitt 230 mindestens einen Teil der Schmelzzone 250, die gesamte Schmelzzone 250, oder neben der Schmelzzone 250 noch Abschnitte des ersten Stabes 210, des zweiten Stabes 220 oder beider Stäbe 210, 220 umfassen kann.
  • Anders als bekannte Zonenschmelz-Vorrichtungen ermöglichen die Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung ein variables vertikales Strahlungsenergieprofil an den Stäben 210, 220. Das in vertikaler Richtung variable Strahlungsenergieprofil ermöglicht eine neuartige Steuerung des Zonenschmelzprozesses und neue Einsatzmöglichkeiten des Zonenschmelzprozesses. Während in bekannten Zonenschmelz-Vorrichtungen Material- und Umgebungsparameter ein vertikales Temperaturprofil in der Schmelze vorgeben, erhält der Anwender mit den vorliegenden Ausführungsformen die Möglichkeit, das vertikale Temperaturprofil bei sonst gleichen Material- und Umgebungsparametern zu manipulieren und damit Einfluss auf den Schmelzprozess und das aus dem Prozess hervorgehende Gefüge zu nehmen.
  • Nach einer Ausführungsform umfasst die Zonenschmelz-Vorrichtung 100 ferner eine Steuereinheit 190. Die Steuereinheit 190 ist beispielsweise ein Computer, eine speicherprogrammierbare Steuerung, ein Mikrokontroller oder ein DSP (digitaler Signalprozessor). Die Steuereinheit 190 kann eine Benutzerschnittstelle 192, etwa zu einer Speicher- oder Eingabeeinheit aufweisen, über die die Steuereinheit 190 ein vorgegebenes Strahlleistungs- oder Temperaturprofil empfängt.
  • Gemäß einer Ausführungsform ist die Strahlrichteinheit 120 steuerbar eingerichtet und die Steuereinheit 190 steuert die Strahlrichteinheit 120 in einer Weise, dass sich entlang der vertikalen Achse 200 ein vom Benutzer vorgegebenes, dem Grunde nach variables vertikales Strahlleistungsprofil ergibt. Gemäß anderen Ausführungsformen mit Laserquellen 300, deren Ausgangsleistung steuerbar ist, weist die Steuereinheit 190 eine Schnittstelle 191 auf, über die die Steuereinheit 190 die Ausgangsleistung der Laserquelle 300 steuert. Beispielsweise steuert die Steuereinheit 190 sowohl die Ausgangsleistung der Laserquelle 300 als auch die Strahlrichteinheit 120 in einer Weise, dass sich für den Zonenabschnitt 230 ein vom Benutzer vorgegebenes Strahlleistungsprofil ergibt. Gemäß einer anderen Ausführungsform ist die Strahlrichteinheit 120 nicht frei steuerbar, sondern fährt beispielsweise ein konstruktionsbedingt vorgegebenes periodisches Bewegungsprofil, und die Steuereinheit 190 empfängt von der Strahlrichteinheit 120 ein Synchronisationssignal, das angibt, in welcher Phase eines vorgegebenen Zyklus sich die Strahlrichteinheit 120 befindet. Die Steuereinheit 190 steuert die Ausgangsleistung der Laserquelle 300 dann in Abhängigkeit des Synchronisationssignals von der Strahlrichteinheit 120 in einer Weise, dass sich an der Schmelzzone 250 ein vorgegebenes Strahlleistungsprofil entlang der vertikalen Achse 200 ergibt.
  • Gemäß einer weiteren Ausführungsform erfasst eine Temperaturmesseinheit 170 die Temperaturverteilung innerhalb der Schmelzzone 250 und überträgt die gemessene Temperatur zur Steuereinheit 190. Die Steuereinheit 190 kann die Ausgangsleistung der Laserquelle 300 und/oder gegebenenfalls die Position des Laserstrahls mittels der Strahlrichteinheit 120 in einer Weise steuern, dass sich in der Schmelzzone 250 ein vom Benutzer vorgegebenes Temperaturprofil einstellt. Die Temperaturmesseinheit 170 kann beweglich gelagert sein und mindestens entlang der vertikalen Achse 200 auf verschiedene Positionen innerhalb der Schmelzzone 250 positioniert werden. Beispielsweise ist die Position der Temperaturmesseinheit 170 durch die Steuereinheit 190 bestimmbar.
  • Eine Zonenschmelz-Vorrichtung 100 mit Temperaturmesseinheit 170 ermöglicht eine zur Lageregelung des Strahls synchrone Leistungssteuerung des Laserstrahls und damit eine Insitu-Realisierung beliebiger Temperaturprofile über die gesamte Schmelzzone 250. Die lageabhängige Leistungssteuerung des Lasers in Verbindung mit der ortsaufgelösten Temperaturmessung ermöglicht das Ausgleichen von sich stetig ändernden und entlang der Stabachse veränderlichen, die Wärmeübertragung auf die Schmelze und Stäbe beeinflussenden Übertragungsfaktoren, zum Beispiel der Absorptionskoeffizienten in der Schmelze, der Wärmeleitfähigkeit und -kapazität von Stabmaterial und Schmelze, der Wärmeemission und des Wärmeübergangs zur Umgebungsatmosphäre.
  • Gemäß einer weiteren Ausführungsform lenkt die Ablenkeinheit 125 den Laserstrahl in einer zweiten, die Längsachse der Stäbe 210, 220 schneidenden Richtung aus. Die zweite Richtung ist beispielsweise eine zur Längsachse senkrechte Richtung. Damit lässt sich die Energie des Laserstrahls über die Breite der Schmelzzone verteilen und damit der Leistungseintrag in die Schmelzzone 250 über den Umfang der Stäbe homogenisieren, etwa um die Abhängigkeit des Leistungseintrages vom Auftreffwinkel auszugleichen.
  • Die Laserquelle 300 weist eine hohe Strahlgüte und Steuerbarkeit der Leistung auf. Gemäß einer Ausführungsform ist die Laserquelle 300 ein Faserlaser.
  • Die Ablenkeinheit 125 kann derart ausgelegt sein, dass der Laserstrahl auch Abschnitte des ersten und des zweiten Stabs 210, 220 außerhalb der eigentlichen Schmelzzone 250 bestreicht. Damit kann gemäß einer Ausführungsform auf einen Vorheizer zur Verminderung des Temperaturgradienten an der Abschmelzkante des Spenderstabs oder einen Nachheizer für ein verzögertes Abkühlen des gezogenen Stabs zur Reduzierung von unerwünschten Störungen im Material durch thermische Spannungen oder auf beides verzichtet werden. Da der Einbau und Betrieb solcher Komponenten in einem Druckraum einen vergleichsweise hohen Aufwand erfordern, kann die Zonenschmelz-Vorrichtung nach solchen Ausführungsformen einfacher aufgeführt werden.
  • Gemäß einer Ausführungsform umfasst die Temperaturmesseinheit 170 ein Quotienten-Pyrometer, wobei die Betriebswellenlängen des Quotienten-Pyrometers von der Wellenlänge des Laserstrahls abweichen. Der Abstand der Betriebswellenlängen zur Wellenlänge des Laserstrahls wird so gewählt, dass die die Wellenlänge außerhalb der Empfangsbandbreite des Quotienten-Pyrometers liegt. Beispielsweise weichen die Betriebswellenlängen des Quotienten-Pyrometers um mindestens 50 Nanometer von der des Lasers ab. Zwischen der Schmelzzone 250 und der Temperaturmesseinheit 170 kann ein optisches Filter 171 angeordnet sein, das gegenüber für das Pyrometer unerwünschten Strahlungsanteilen opak und für die Betriebswellenlängen des Pyrometers transparent ist. Gemäß einer anderen Ausführungsform tastet die Steuereinheit 190 die Laserquelle 300 für die Dauer jeweils einer Temperaturmessung aus.
  • Das Zonenschmelzen kann in der Umgebungsatmosphäre erfolgen. Gemäß einer Ausführungsform sind die erste und die zweite Aufnahme 111, 112 innerhalb einer abgeschlossenen Prozesskammer 180 vorgesehen, in die Prozessgase zugeführt werden und/oder Prozessdrücke größer oder kleiner des Umgebungsdrucks erzeugt werden können. Die Prozesskammer 180 kann aus transparentem Material bestehen, beispielsweise aus Saphirglas. Gemäß einer anderen Ausführungsform ist das Material der Prozesskammer 180 druckfestes, opakes Material, zum Beispiel Stahl, und umfasst ein erstes Fenster 181, das gegenüber dem Laserstrahl transparent ist und ggf. ein zweites Fenster 182, das bei den Betriebswellenlängen eines Quotienten-Pyrometers transparent ist.
  • Gemäß einer weiteren Ausführungsform weist die Zonenschmelz-Vorrichtung 100 mehrere Strahlrichteinheiten 120 auf, die um die vertikale Achse 200 herum angeordnet und auf diese ausgerichtet sind. Die Strahlrichteinheiten 120 können dabei in regelmäßigen Winkelabständen angeordnet sein. Beispielsweise umfasst die Zonenschmelz-Vorrichtung 100 zwei einander gegenüberliegende Strahlrichteinheiten 120, drei Strahlrichteinheiten 120, die jeweils in einem Winkel von 120° zueinander angeordnet sind, oder vier einander jeweils paarweise gegenüberliegende und kreuzförmig angeordnete Strahlrichteinheiten 120. Die Strahlrichteinheiten 120 können mit derselben Laserquelle 300 oder mit voneinander unabhängigen Laserquellen 300 verbunden sein. Die Strahlrichteinheiten 120 können mit dem gleichen oder mit unterschiedlichen Steuerungsalgorithmen angesteuert werden.
  • Die 2 bezieht sich auf eine Ausführungsform der Strahlrichteinheit 120 der 1. Die Strahlrichteinheit 120 weist eine Schnittstelle 121 für ein Lichtkabel auf. Die Strahlrichteinheit 120 kann den empfangenen Laserstrahl unverändert auf eine Ablenkeinheit 125 richten. Gemäß einer anderen Ausführungsform weitet ein Strahlaufweiter 123 den über die Schnittstelle 121 empfangenen Laserstrahl auf um die Flächenleistung des Laserstrahls zu reduzieren, beispielsweise auf eine runde Querschnittsfläche mit einem Durchmesser zwischen 10 mm und 20 mm, bevor der Laserstrahl auf die Ablenkeinheit 125 gerichtet wird. Die Ablenkeinheit 125 umfasst beispielsweise einen Spiegel 125a. Der Spiegel 125a ist mindestens um eine erste Achse 125c drehbar gelagert, wobei die erste Achse 125c so zu einer durch die Längsachsen der Stäbe 210, 220 definierten vertikalen Achse 200 ausgerichtet ist, dass der Laserstrahl durch die Bewegung des Spiegels 125a an unterschiedlichen Orten entlang der vertikalen Achse 200 auf mindestens einen der Stäbe 210, 220 oder die Schmelzzone 250 auftrifft.
  • Eine Fokussiereinheit 127 im Strahlengang zwischen dem Spiegel 125a und den Stäben 210, 220 fokussiert das vom Spiegel 125a reflektierte Licht auf die Stäbe 210, 220 bzw. die Schmelzzone 250. Die Fokussiereinheit 127 kann eine Linsenanordnung sein. Gemäß einer Ausführungsform ist die Fokussiereinheit 127 dazu geeignet, den Laserstrahl für unterschiedliche Einstrahlwinkel des Laserstrahls auf die Fokussiereinheit 127 in derselben Fokusdistanz zu fokussieren. Gemäß einer Ausführungsform ist die Fokussiereinheit 127 eine F-Theta Linse. Gemäß einer anderen Ausführungsform ist die Fokussiereinheit 127 eine Linsenanordnung, die entlang ihrer optischen Achse beweglich ausgeführt ist, und deren Bewegung entlang der optischen Achse zur Auslenkung des Spiegels 125a synchronisierbar ist, so dass die Fokusdistanz für unterschiedliche Auslenkungen des Spiegels 125a gleich bleibt.
  • Die 3A bezieht sich auf eine weitere Ausführungsform mit n (z. B. n = 3, 4, 5) Laserquellen 300 von je 300 W Strahlungsleistung, z. B. Faserlasern, von denen nur einer dargestellt ist. Die von den Laserquellen 300 abgegebenen Laserstrahlen werden jeweils separat über ein Lichtleitkabel 305 zu einer Strahlrichteinheit 120 übertragen. In jeder Strahlrichteinheit 120 wird der Laserstrahl aufgeweitet und dabei die Leistungsdichte für die nachfolgende Ablenkvorrichtung 125 reduziert. Die Ablenkeinheit 125 ist als 2D-Scanner mit zwei um 90° gegeneinander versetzten Schwingspiegeln 125a, 125b ausgeführt, die jeweils von Servomotoren angetrieben werden. Die Betriebsfrequenz der Ablenkeinheit 125 beträgt einige einhundert Hz. Die Ablenkeinheit 125 lenkt den Laserstrahl entlang einer x- und einer z-Richtung aus, wobei die z-Richtung durch die Längsachse der Stäbe vorgegeben ist und die x-Richtung eine Richtung parallel zur Querschnittsfläche der Stäbe ist. Eine Fokussiereinheit 127, beispielsweise eine F-Theta Linse, fokussiert den von der Ablenkeinheit 125 abgelenkten Laserstrahl auf die Schmelzzone 250, bzw. des ersten oder des zweiten Stabs 210, 220. Bei einfacher rotatorischer Bewegung der beiden Ablenkspiegel zeichnet der Auftreffort des Laserstrahls eine Lissajous-Figur.
  • Die 3B verknüpft schematisch die in der 3A gezeigte Positionssteuerung mit einer Leistungssteuerung der Laserquelle.
  • Dabei repräsentiert die Kurve 301 ein sinusförmiges Positionssignal U(t). In Abhängigkeit der Amplitude des Positionssignals U(t) wird der der z-Richtung zugeordnete Ablenkspiegel der Ablenkeinheit 125 aus einer Ruheposition ausgelenkt. Der Maximalwert des Positionssignals U(t) entspricht beispielsweise einer Auslenkung zwischen 5 und 60 Grad, beispielsweise von etwa 20 Grad. Die zeitaufgelöste Auslenkung des Laserstrahls in vertikaler Richtung entspricht einem Sinussignal. Die Frequenz des sinusförmigen Positionssignals U(t) beträgt beispielsweise bis zu 200 Hz.. Die Kurve 302 zeigt ein Beispiel für eine periodische, zu den Umkehrpunkten der Kurve 301 synchronisierte Leistungssteuerung der Laserquelle, bei dem die Leistungsabgabe der Laserquelle zwischen dem zweiten und dem dritten Neuntel der Periode gerechnet von der Unterkante der Schmelzzone 250 zum zweiten Stab 220 hin ein Maximum aufweist, zwischen dem dritten Neuntel und dem achten Neuntel deutlich reduziert und im achten und neunten Neuntel nahe dem ersten Stab 210 wieder leicht angehoben wird. In Abhängigkeit von den die Wärmeübertragung auf die Schmelze und Stäbe beeinflussenden Übertragungsfaktoren, zum Beispiel der Absorptionskoeffizienten in der Schmelze, der Wärmeleitfähigkeit und der Wärmekapazität von Stabmaterial und Schmelze, der Wärmeemission und des Wärmeübergangs zur Umgebungsatmosphäre ergibt sich beispielsweise das Temperaturprofil 303. Die Ausführungsformen geben dem Anwender die Möglichkeit an die Hand, das Temperaturprofil zu beeinflussen.
  • Die 4 zeigt eine Ausführungsform einer Zonenschmelz-Vorrichtung 100 mit vier kreuzartig um eine Prozesskammer 180 angeordneten Strahlrichteinheiten 120, die auf eine Schmelzzone 250 im Inneren der Prozesskammer 180 ausgerichtet sind. Die Strahlrichteinheiten 120 können mit derselben Laserquelle oder mit voneinander unabhängigen Laserquellen verbunden sein. Die Prozesskammer 180 ist beispielsweise aus Stahl und sieht für jede der Strahlrichteinheiten 120 ein erstes Fenster 181 vor, das gegenüber dem verwendeten Laserstrahl weitgehend transparent ist. Mindestens ein zweites Fenster 182 ermöglicht die Temperaturmessung mit einer außerhalb der Prozesskammer 180 vorgesehenen Temperaturmesseinheit 170.
  • Die 5 bezieht sich auf eine weitere Gruppe von Ausführungsformen einer Strahlrichteinheit 120. Die Strahlrichteinheit 120 weist eine Positioniereinheit 126 auf, beispielsweise eine hydraulische Vorrichtung, die einen Spiegel oder, wie dargestellt, einen über einen flexiblen Lichtleiter 122 mit einer Anschlusseinheit 121 verbundenen Strahlaufweiter 123 parallel zur vertikalen Achse 200 bewegt. Die Positioniereinheit 126 kann einem festen Bewegungsmuster folgen und ein Synchronisationssignal ausgeben oder vollständig steuerbar sein, so dass der Wärmeeintrag in die Schmelzzone 250 mindestens entlang der vertikalen Achse 200 steuerbar ist. Gemäß einer Ausführungsform kann die Positioniereinheit 126 einen Spiegel oder den Strahlaufweiter 123 entlang zweier Achsen positionieren. Gemäß einer Ausführungsform fokussiert eine Fokussiereinheit 127 den Laserstrahl auf die Stäbe 210, 220 bzw. die Schmelzzone 250. Eine Bewegung der Fokussiereinheit 127 kann mit der der Positioniereinheit 126 synchronisiert sein.
  • Die Zonenschmelz-Vorrichtung entsprechend den genannten Ausführungsformen lässt sich zum Ziehen von Einkristallen aus leitenden, halbleitenden und nicht leitenden Materialien nutzen. Sie ermöglicht das Züchten von hochreinen Einkristallen, Keramiken, das Herstellen von ultrafeinkörnigen Gefügen aus Rascherstarrungsprozessen, von nano-kristallinen und amorphen Gefügen sowie die Herstellung von Schichtsystemen aus unterschiedlichen Gefügen, die bei unterschiedlichen Temperaturverteilungen jeweils aus Schmelzen aus demselben Ausgangsmaterial hervorgehen.

Claims (14)

  1. Eine Zonenschmelz-Vorrichtung, umfassend eine Aufnahmeeinheit (110) für einen ersten und einen zweiten Stab, die entlang einer gemeinsamen vertikalen Achse (200) ausgerichtet sind; und eine Strahlrichteinheit (120), die geeignet ist, einen von einer Laserquelle ausgestrahlten Laserstrahl auf eine Schmelzzone zwischen dem ersten und dem zweiten Stab auszurichten; dadurch gekennzeichnet, dass die Strahlrichteinheit (120) eine Ablenk- oder Positioniereinheit (125, 126) umfasst, mit der im Betrieb der Zonenschmelz-Vorrichtung der Laserstrahl entlang der vertikalen Achse (200) auslenkbar und der Auftrittsort des Laserstrahls entlang der vertikalen Achse (200) bezogen auf die Schmelzzone periodisch veränderbar ist.
  2. Die Zonenschmelz-Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Ablenkeinheit (125) geeignet ist, den Laserstrahl in einer die vertikale Achse (200) schneidenden Richtung auszulenken.
  3. Die Zonenschmelz-Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Ablenkeinheit (125) einen Spiegelscanner mit mindestens einem beweglichen Spiegel (125a) umfasst.
  4. Die Zonenschmelz-Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, gekennzeichnet durch eine Steuereinheit (190), die geeignet ist, eine leistungssteuerbare Laserquelle (300) und die Ablenkeinheit (125) auf Basis einer Benutzervorgabe zu steuern.
  5. Die Zonenschmelz-Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, gekennzeichnet durch eine Temperaturmesseinheit (170) zur ortsaufgelösten Erfassung einer Temperatur eines Messorts auf der vertikalen Achse (200).
  6. Die Zonenschmelz-Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperaturmesseinheit (170) mindestens entlang der vertikalen Achse (200) verschiebbar vorgesehen ist.
  7. Die Zonenschmelz-Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperaturmesseinheit (170) ein Quotienten-Pyrometer umfasst, wobei eine Betriebswellenlänge des Quotienten-Pyrometers ungleich der Wellenlänge des Laserstrahls ist.
  8. Die Zonenschmelz-Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Steuereinheit (190) geeignet ist, den Laserstrahl für die Dauer einer Temperaturmessung auszutasten.
  9. Die Zonenschmelz-Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Steuereinheit (190) geeignet ist, eine Leistung des Laserstrahls und die Ablenkeinheit (125) auf Basis einer Benutzervorgabe und der Temperaturmessung so zu steuern, dass sich entlang der vertikalen Achse ein vorgegebenes Temperaturprofil einstellt.
  10. Die Zonenschmelz-Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, gekennzeichnet durch eine Mehrzahl von Strahlrichteinheiten (120) die geeignet sind, mehrere von einer oder mehreren Laserquellen (300) ausgestrahlte Laserstrahlen entlang der vertikalen Achse (200) auszulenken.
  11. Die Zonenschmelz-Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 10, gekennzeichnet durch eine Prozesskammer (180), in der die Stäbe und mindestens Teile der Aufnahmeeinheit (110) angeordnet sind.
  12. Die Zonenschmelz-Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Positioniereinheit (126) geeignet ist, einen im Strahlengang des Laserstrahls angeordneten Spiegel oder eine den Laserstrahl aufweitende Strahlaufweiteinheit (123) mindestens parallel zur vertikalen Achse (200) so zu verschieben, dass der von der Strahlrichteinheit (120) abgegebene Laserstrahl mindestens entlang der vertikalen Achse positionierbar ist.
  13. Ein Verfahren zur Modifikation von Materialgefügen, umfassend Ausrichten eines ersten und eines zweiten Stabes entlang einer vertikalen Achse (200) mittels einer Aufnahmeeinrichtung; Ausrichten eines Laserstrahls auf mindestens einen der Stäbe, wobei zwischen den Stäben eine Schmelzzone aus dem Material mindestens einer der Stäbe entsteht; und bezüglich der Schmelzzone periodisches Führen des Laserstrahls entlang der vertikalen Achse (200) mittels einer Auslenk- oder Positioniereinheit gemäß einer Nutzervorgabe, so dass ein Energieeintrag entlang der vertikalen Achse (200) abhängig vom Ort auf der vertikalen Achse (200) ist.
  14. Das Verfahren nach Anspruch 13, gekennzeichnet durch ortsaufgelöstes Messen der Temperatur in der Schmelzzone (250); und Steuern der Position des Laserstrahls entlang der vertikalen Achse (200) und/oder Steuern der Leistung des Laserstrahls so dass sich mindestens in der Schmelzzone (250) ein vorgegebenes Temperaturprofil entlang der vertikalen Achse (200) einstellt.
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