JPS63201087A - 光−高周波誘導加熱単結晶製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 の１ 本発明は光−高周波誘導加熱単結晶製造装置に関し、詳
しくは光集中加熱及び高周波誘導加熱を補完応用して、
酸化物磁性材料や酸化物誘導材料等の高融点の電気絶縁
性物質を単結晶育成させる装置に関するものである。

従】ぴ月支歪− 例えば、高融点酸化物の電気絶縁性物質の単結晶製造に
は、加熱源としてハロゲンランプ等の赤外線ランプを利
用した光集中加熱によるフローティングシー７方式の単
結晶製造装置が使用されている。

上記赤外線ランプによる光集中加熱単結晶製造装置は、
日本電気技報・１９７４年Ｎｏ　、　１１２号のＰ１３
〜１８に紹介されているように、回転楕円面鏡の一方の
焦点に熱源としてハロゲンランプ等の赤外線ランプを配
置し、他方の焦点に原料棒や結晶棒の被加熱物を配置し
て上記赤外線ランプから照射された赤外線を回転楕円鏡
で反射させて被加熱物に集光させ集中加熱する装置であ
る。この装置には、前記回転楕円鏡が１つの単楕円型の
もの、或いは夫々半体に略等しい２つの回転楕円面鏡を
、各々一方の焦点が一致するように対向結合配置させた
双楕円型のものが一般的である。

例えば、双楕円型の光集中加熱単結晶製造装置の具体例
を第４図及び第５図を参照しながら説明する。

同図において、１，２は対称形の２つの回転楕円面鏡で
、各々の一方の焦点Ｆ、Ｆｏが一致するように、対向結
合配置させている。３，４は上記各回転楕円面鏡１，２
の他方の各第１．第２の焦点Ｆ１．Ｆ２に固定配置した
２つの光熱源、例えばハロゲンランプ等の赤外線ランプ
である。５は各回転楕円面鏡１，２の一致した焦点Ｆ。

に配置された被加熱部で、上方から鉛直下方に延びる原
料棒６と、下方から鉛直上方に延びる結晶棒７と突き合
わせた部分、即ち単結晶成長が行われる溶融帯域（フロ
ーティングゾーン）を形成している。８は、上記原料棒
６と結晶棒７とを包囲する透明な石英管で、該石英管８
内は、結晶成長に対して好適な雰囲気ガスを流している
。

上記装置を用いた光集中加熱による単結晶育成では、各
回転楕円面鏡１，２の各第１．第２の焦点Ｆ１．Ｆ２に
配置された赤外線ランプ３，４から照射される赤外線を
、回転楕円面鏡１，２にて反射させ、焦点Ｆ。に配置さ
れた被加熱ｇ５に集光させ集中加熱する。

この赤外線照射による輻射エネルギーによって該被加熱
部５を溶融させ、原料棒６及び結晶棒７を回転させ十分
な撹拌や均熱輻射を行わせながら、鉛直方向に下降させ
ることにより単結晶育成が行われる。

ところで、結晶材料を溶融させるには、その他の方法と
して、高周波誘導加熱原理を利用し、高周波コイルにて
加熱する方法がある。この方法は材料が絶縁物、即ち電
気抵抗が高い場合には、金属、黒鉛、硅化モリブデン等
で、溶融させるための坩堝を形成しておき、その坩堝を
高周波誘導加熱して、中の材料を溶融したり、同様な金
属、黒鉛、硅化モリブデン等製のサセプタを準備して、
材料を入れた坩堝を囲み、サセプタを高周波誘導加熱す
る方法である。そこで、その概念を第８図を参照しなが
ら説明すると、好適な雰囲気ガス内にて、上方から鉛直
下方に延びる結晶棒ｌＯと、下方に位置し高周波加熱コ
イルｌｌ゛に囲繞されている坩堝２６内で溶融している
原料９′とを接触させた状態から、結晶棒ＩＯを回転さ
せながら鉛直方向に引上げ上昇させることにより、単結
晶育成を行うもので、いわゆるチョクラルスキー法と呼
ばれている。

また、結晶材料は導電体つまり電気抵抗が小さいものが
好適である。もし電気抵抗が大である場合には、予備加
熱したり、金属を５市〃口して組成を改善し電気抵抗を
小さくして、直接高周波加熱している。

一方上記チョクラルスキー法以外としては、坩堝を用い
ないフローティングゾーン法があり、この場合にも高周
波誘導加熱が利用されている。すなわち、シリコン単結
晶育成例を第６図或いは第７図を参照しながら説明する
。まず好適な雰囲気ガス内で上方から鉛直下方に延びる
原料棒９と下方から鉛直上方に延びる結晶棒１０間の周
囲に高周波コイルを配置する。ところでシリコンの原料
棒９は層温状態になるまで電気縫物であるから、直接高
周波誘導加熱することができない。そこで、予め上記原
料棒９の下方近傍に、黒鉛等の導電性物質からなる補助
加熱源１２を配置し、上記高周波コイル１１で導電性の
補助加熱源１２を高周波誘導加熱しておき、加熱された
補助加熱源！２を高周波誘導加熱しておき、加熱された
補助加熱源Ｉ２の輻射エネルギーによって原料棒９の下
端部を間接的に加熱又は溶融させる。高温状態になれば
シリコンは電気抵抗が低下し、電気導電性を有するため
、上記原料棒９は、高周波誘導加熱することが可能とな
る。そこで上述のように原料棒９の下端が溶融すると、
第７図に示すように補助加熱源１２を除去して、原料棒
９と結晶棒ＩＯとを突き合わせ、高周波コイル１１によ
る高周波誘導加熱で溶融帯域（フローティングゾーン）
が形成され原料棒９と結晶棒ＩＯとを回転させながら鉛
直方向に下降させることにより単結晶育成が行われる。

ロ≦“。

ところで前記赤外線ランプ３，４を利用した光加熱によ
る単結晶育成では、現時点で、２０００°Ｃ前後の融点
の電気絶縁性物質で口径が０．５インチ程度の小口径単
結晶育成が限度であり、近年益々要望されている大口径
単結晶育成が困難であった。

また結晶口径の増大に伴い、溶融帯域（フローティング
ゾーン）５と原料棒６及び結晶棒７よりの蒸発物と輻射
エネルギーにより、溶融帯域（フローティングゾーン）
５と原料棒６及び結晶棒７とを包囲する透明な石英管８
は、蒸発物の付着により汚染され、輻射エネルギーによ
り透明な石英の失透が起きやすい傾向がある。他に透明
な石英管８で、原料棒６と結晶棒７を包囲する構造にお
いては、原料棒６と結晶棒７の着脱に際し、上主軸を鉛
直上方に、下主軸を鉛直下方に移動させなければならな
い。−刃高周波コイルを利用した高周波誘導加熱による
チョクラルスキ一方式の単結晶育成では、シリコンの場
合には６〜８インチの大口径単結晶が育成されており、
また絶縁物である酸化物の場合には３〜４インチの大口
径単結晶が育成されている。しかし、この場合は坩堝２
６加熱によるため、坩堝２６からの不純物が混入したり
、坩堝材の溶融温度以上の酸化物等の高融点物質の原料
溶融ができない欠点があった。

また高周波コイルを利用した高周波誘導加熱によるフロ
ーティングゾーン方式の単結晶育成では、シリコンの場
合には３〜４インチの大口径単結晶が育成されている。

しかし、電気抵抗が大きい酸化物等の高融点物質は電気
絶縁物である為、直接高周波誘導を行うのは困難で、し
かも高融点となると補助加熱源１２は材質及び蒸発等の
高温時の物性等で制約を受けていた。さらに光集中加熱
単結晶装置において、被加熱部であるところの溶融帯域
（フローティングゾーン）５と原料棒６および結晶棒７
に対し、高周波誘導をおこす目的で、フローティングゾ
ーン方式の単結晶育成方法に対しての高周波誘導加熱用
の高周波コイルを設置することは原料棒６と結晶棒７を
包囲する透明な石英管８のために困難であった。

、、、　　　　−の この発明は上記問題点に鑑みて提案されたもので、この
問題点を解決するためにこの発明は、原料棒及び結晶棒
間の被加熱部を赤外線ランプにより光加熱して溶融させ
、上記光加熱で溶融した被加熱部を高周波コイルにより
高周波誘導加熱して単結晶成長させるようにし、回転楕
円面鏡と、該回転楕円面鏡の一方の焦点に配置された赤
外線ランプと上記回転楕円面鏡の他方の焦点に配置され
た原料棒及び結晶棒間の被加熱部を囲繞するように、回
転楕円面鏡の他方の焦点近傍に配置された高周波コイル
とを含む単結晶製造装置において、原料棒と結晶棒とが
配置された空間と、赤外線ランプが配置された空間とを
透明な仕切板で区画して試料室を形成した単結晶製造装
置とするものである。

忙且 この発明によれば、電気絶縁性が大きな高融点酸化物等
であっても、原料棒及び結晶棒間の被加熱部を、まず光
加熱して溶融させながら接触させ、溶融帯域を形成でき
、さらにその溶融帯域を、そのままの状態で高周波誘導
加熱させることにより、溶融帯域容積を大きくすること
ができるように、高周波誘導加熱のための高周波コイル
を設置することができる。またこの発明では、原料棒及
び結晶棒の試料室の容積を大きくとれ、被加熱部よりの
蒸発物による汚染の影響も少なくなり、光加熱高周波誘
導加熱を坩堝や補助加熱源なしで行え溶融帯域の汚染の
心配もなく、大口径で島品質の単結晶が実現できる。

実」Ｅ例− この発明を双楕円体光反射集中型の単結晶製造装置に適
用した一実施例を第１図乃至第３図を参照しながら説明
する。第１図はこの発明の一実施装置例を示す縦断面図
、第２図は第１図のＡ−Ａ線に沿う横断面図である。同
図において、１３．１４は対称形の２つの回転楕円面鏡
で、各々の一方の焦点Ｆ。、Ｆｏが一致するように対向
結合させて加熱炉を構成する。尚、上記回転楕円面鏡１
３．１４の内面、即ち反射面は、赤外線を高反射率で反
射させるために金メツキ処理加工が施されている。

１５．１６は各回転楕円面鏡１３．１４の他方の第１．
第２の焦点Ｆ、Ｆ２に固定配置された、例えばハロゲン
ランプやキセノンランプ等の赤外線ランプである。１７
は各回転楕円面鏡１３．１４の一致した焦点Ｆ。に配置
された被加熱部で、上方から鉛直上方から鉛直下方に延
びる上主軸１８の下端に固定した原料棒１９と、下方か
ら鉛直上方に延びる下主軸２０の上端に固定した結晶棒
２１とを突き合わせたものである。

２２は上記被加熱部１７を囲繞するように回転楕円面鏡
１３．１４の焦点Ｆ。近傍に配置した高周波コイルであ
る。２３は原料棒１９と結晶棒２１とが配置された空間
■１と、赤外線ランプ１５．１６が配置された空間ｍ２
とを区画して試料室２４を形成し、この発明の趣旨とな
る仕切板としての透明な石英板で、この石英板２３によ
る区画で、上記試料室２４を結晶に対して好適な雰囲気
ガスを流し、あるいは充満させ、一方、赤外線ランプ１
５．　ｌ１ｌｉを安全に点灯させるために該赤外線ラン
プ１５．１８を空冷する。

本発明による単結晶育成装置における単結晶育成では、
回転楕円面鏡１３．１４の第１．第２の焦点Ｆ、Ｆ２に
配置された赤外線ランプ１５．　ＩＧから照射される赤
外線を、上記回転楕円面鏡１３．１４にて反射させ、焦
点Ｆ。に配置された被加熱部１７に集光させて光加熱す
る。この赤外線照射による輻射エネルギーにより、原料
棒１９の下端及び結晶棒２Ｉの上端を加熱溶融させなが
ら、円滑に接触させることにより、原料棒１３と結晶棒
２１間で溶融帯域（フローティングゾーン）、即ち被加
熱部Ｉ７を形成する。この被加熱部１７が一旦溶融すれ
ば、電気絶縁性物質でも、殊に酸化物系セラミックス等
の原料棒は比抵抗が低下し、導電性を有することが知ら
れている。よって高周波誘導加熱が可能となる。そこで
更に被加熱部１７に高周波コイル２２を設置し、高周波
コイル２２により上記被加熱部Ｉ７を高周波誘導加熱し
、被加熱部■７に吸収された高周波エネルギーによって
、より大容量の溶融帯域を形成し、原料棒１９と結晶棒
２１とを回転させながら鉛直方向に下降させることによ
り大口径単結晶育成が行われる。

上記被加熱部１７に形成された溶融帯域は、第３図に示
すように、赤外線ランプ１５．　ＩＧにより光加熱され
ると共に、高周波コイル２２により高周波誘導加熱され
ており、詳しくは上記溶融帯域の中央部Ａ１では、主に
高周波コイル２２により高周波誘導加熱されている所で
、また溶融帯域の上部Ａ２は上記中央部Ａ１からの熱伝
導によって融点直下の温度になっているため、溶融する
までのエネルギー差分を赤外線ランプ１５．　ｔｓによ
る光加熱で補充されている部分である。更に溶融帯域の
下部Ａ３では、高周波誘導加熱によるエネルギーに加え
て、光加熱によるエネルギーが与えられることになり、
この光加熱によるエネルギー増加分だけ溶融帯域が拡が
り、大口径の単結晶育成が実現可能となる。この大口径
単結晶育成では、被加熱部１７の溶融帯域の周囲に高周
波コイル２２を配置しているため、該高周波コイル２２
から発生するローレンツ力により、上記溶融帯域が第３
図破線矢印で示すように、その中窓部へと押し付けられ
るので、自重で垂れる事なく図示形状に保持されて大口
径単結晶育成が容易に行われる。

また本提案によって、原料棒１９と結晶棒２１は、着脱
の際に、原料棒１９を下端に固定した上主軸１８と結晶
棒２Ｉを上端に固定した下主軸２０をそれぞれ鉛直上方
および鉛直下方に動かす必要がなくなる。実際上は石英
板２３は、赤外線ランプ１５．１６が配置された空間膳
２を、石英板２３とともに構成する回転楕円面鏡１３．
１４を持つブロック２５．２６に固定し、原料棒１９及
び結晶棒２１の着脱の際には、石英板２３を境に、石英
管２３の固定されたブロック２５゜２Ｂが試料室すなわ
ち原料棒１９と結晶棒２１が配置された空間ｍｌに対し
、開放するようにすればよい。

尚、上記実施例では、仕切板を石英板で形成したが、も
し必要ならその他のパイレックスガラス。

鉛ガラス等の赤外域で透光性の高いガラスや、すファイ
ヤ等のセラミック等としてもよい。

また、上記実施例では、２つの回転楕円面鏡１３゜１４
を組付けた双楕円型の加熱炉について説明したが、本発
明はこれに限定されることなく、単槽円型のものや３つ
以上の回転楕円面鏡を組付けたものについても適用可能
であるのは勿論である。

発１と迭未一 本発明を実施すれば、第１の光熱源による光加熱にて、
従来高周波誘導加熱では不可能であった酸化物等の高融
点絶縁物でも、坩堝なしての加熱溶融が可能となり、ま
た石英板の汚染も防げ、単結晶の大口径化が図れる。さ
らに高周波コイルが設置可能となり、第２の加熱源とし
ての高周波誘導を行うので、光加熱だけでは得られない
大口径単結晶の育成が実現できる。その上、試料の着脱
も簡単になる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施装置例を示す縦断面図。 第２図は第１図のＡ−Ａ線に沿う横断面図、第３図は第
１図装置における被加熱部の溶融帯域を示す要部拡大正
面図である。第４図は赤外線ランプによる光加熱を利用
した従来の単結晶製造装置を示す縦断面図、第５図は第
４図装置のＢ−Ｂ線に沿う横断面図、第６図及び第７図
は高周波誘導加熱を利用したフローティングゾーン方式
の単結晶育成を説明するための要部拡大正面図、第８図
は高周波コイルによる高周波誘導加熱を利用したチョク
ラルスキ一方式の単結晶育成を説明するための要部拡大
正面図である。 １３、１４・・・・・・回転楕円面鏡、１５、１ｌｌｉ
・・・・・・赤外線ランプ、１７・・・・・・被加熱部
、 Ｉ９・・・・・・原料棒、 ２１・・・・・・結晶棒、 ２２・・・・・・高周波コイル、 ２３・・・・・・仕切板（石英板）、 Ｆｏ、Ｆｌ、Ｆ２・・・・・・焦点。 第１図 第　３　図 ■ 第　４　図 第　５　図 簿　θ　λ　　　　　等　７　図 第８図 ９′二Ｉ、糾

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 原料棒及び結晶棒間の被加熱部を赤外線ランプにより光
   加熱して溶融させ、上記光加熱で溶融した被加熱部を高
   周波コイルにより、高周波誘導加熱して単結晶成長させ
   るようにした光−高周波誘導加熱単結晶製造装置におい
   て、 前記原料棒と結晶棒とが配置された空間と、赤外線ラン
   プが配置された空間とを透明な仕切板で区画して試料室
   を形成したことを特徴とする光−高周波誘導加熱単結晶
   製造装置。