JP2003221246A - 部分的にまたは完全にガラス化したSiO2成形体の製造方法および該成形体 - Google Patents
部分的にまたは完全にガラス化したSiO2成形体の製造方法および該成形体Info
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Abstract
射線により無接触加熱により焼結もしくはガラス化し、
かつその際、異物原子によるSiO2成形体の汚染を回
避する、部分的にまたは完全にガラス化したSiO2成
形体の製造方法および該成形体を提供する。 【解決手段】 放射線としてレーザーの光線を使用し
て、加熱し焼結もしくはガラス化する。レーザーの照射
は外側もしくは内側の部分限定として部分ガラス化し、
それ以外に開口部を有する構造となし得る。本石英成形
体はルツボ用となし得る。
Description
全にガラス化したSiO2成形体、その製造方法ならび
にその使用に関する。
技術分野で利用される。例としてフィルター材料、断熱
材または熱シールドが挙げられる。
焼結および/または溶融によりあらゆる種類の石英製品
を製造することができる。この場合、高純度の多孔質S
iO 2成形体はたとえばガラス繊維もしくは光伝送繊維
のための「プレフォーム」として使用することができ
る。さらにこの方法で単結晶、特にシリコン単結晶の育
成のための坩堝を製造することができる。
に従来技術から公知の方法、たとえば加熱炉中での焼
結、帯域焼結、アーク中での焼結、接触焼結、高温ガス
による焼結またはプラズマによる焼結の場合、熱エネル
ギーおよび/または熱線の伝達により焼結および/また
は溶融すべき石英製品を加熱する。この方法で製造すべ
き石英製品が異物原子のそれぞれの種類に関して極めて
高い純度を有すべき場合、高温ガスまたは高温の接触面
の使用は、異物原子による焼結および/または溶融すべ
き石英製品の不所望の汚染につながる。
避は原則として放射線による非熱的な無接触の加熱によ
って可能であるのみである。
結である。しかし高純度のSiO2石英製品中でのマイ
クロ波放射の入力結合は極めてわずかである。従ってそ
のような方法は極めて非効率的であり、極めて高いコス
トと結びついている。さらにこの方法では、部分的な、
位置的に限定され、かつ正確に定義された石英製品のガ
ラス化は不可能であることが不利であり、というのも、
マイクロ波放射線は集束して使用することがほとんどで
きないからである。
質の多孔質SiO2未焼結成形体を、放射線を用いた無
接触の加熱により焼結もしくはガラス化し、かつその
際、異物原子によるSiO 2成形体の汚染を回避する、
部分的に、または完全にガラス化したSiO2成形体を
製造する方法を提供することである。
り、放射線としてレーザーの光線を使用することにより
解決される。
よりも大きい波長の光線を有するレーザーである。
有するCO2レーザーである。
O2レーザーが適切である。
非晶質のSiO2粒子(石英ガラス)から成形工程によ
り製造される多孔質の非晶質成形体であると理解する。
来技術から公知のもの全てが適切である。その製造はた
とえば特許EP705797、EP318100、EP
653381、DE−OS2218766、GB−B−
2329893、JP5294610、US−A−4,
929,579に記載されている。特に、その製造が、
DE−A1−19943103に記載されているSiO
2未焼結成形体が好適である。SiO2未焼結成形体は
有利には坩堝型である。
び外側を、少なくとも2cmの焦点直径を有するレーザ
ー光線により照射し、かつこのことによって焼結もしく
はガラス化する。
り50W〜500W、特に有利には100〜200およ
び殊に有利には130〜180W/cm2の放射線出力
密度で行う。
側および外側で均一かつ連続的に行う。
焼結成形体の内側および外側の均一で連続的な照射は、
原則的に可動のレーザー光学系および/または相応する
可動の坩堝によりレーザーの光線中で実施することがで
きる。
ての方法により、たとえば全ての方向へのレーザーの焦
点の移動が可能な光線ガイドシステムを用いて実施する
ことができる。レーザー光線中での未焼結成形体の移動
は同様に、当業者に公知の全ての方法により、たとえば
ロボットを用いて実施することができる。さらに両方の
移動を組合せることが可能である。
はガラス化の際に、閉じられた、気孔、気泡および亀裂
のない非晶質SiO2表面が得られる。このことを達成
するために非晶質SiO2をレーザー放射線の吸収によ
り焼結もしくは溶融する。この場合、ガラス化した内側
もしくは外側の厚さは、それぞれの位置でレーザー出力
の入力により制御する。
ラス化することが有利である。
けられて、未焼結成形体を照射している間のレーザーの
光線は、必ずしも一定の角度で未焼結成形体表面にあた
るわけではないことが考えられる。レーザー放射線の吸
収は角度に依存するので、このことにより不均一な厚さ
のガラス化が生じる。有利にはこのような場合、できる
限り均一なガラス化を保証するために、レーザー出力、
運転法、プロセス速度およびレーザー焦点の1つ以上の
プロセスパラメータを未焼結成形体のレーザー照射の間
に相応して適合させる。
しくは焼結は、1000〜2500℃、有利には130
0〜1800℃、特に有利には1400〜1500℃の
温度で行う。
熱の伝達により、1000℃を越える温度でガラス化し
た内側の層もしくは外側の層を介したSiO2成形体の
部分的ないし完全な焼結を達成することができる。
結成形体の、位置的に限定された、定義されたガラス化
もしくは焼結を可能にする方法を提供することである。
成形体の内側の面のみ、もしくは外側の面のみをレーザ
ーにより照射し、かつこのことにより焼結もしくはガラ
ス化することにより解決する。
はすでに記載した方法に相応するが、ただし、成形体の
1面のみを照射するという限定がある。本発明によりこ
の方法で成形体の1面をガラス化することができる。
づいて、本発明による方法により極めて明瞭な、かつ定
義された境界を、SiO2未焼結成形体のガラス化した
領域とガラス化していない領域との間に作製することが
できる。このことは定義された焼結勾配を有するSiO
2成形体につながる。
し、外側が開気孔を有するSiO2成形体ならびに外側
が完全にガラス化し、内側が開気孔を有するSiO2成
形体に関する。
有するSiO2成形体は有利にはCZ法によりシリコン
単結晶を引き上げるための石英ガラス坩堝である。
義された放射線方向である。レーザー放射線の際だった
平行性に基づいて光線源と試験体との間の間隔をほぼ任
意の大きさにすることができる。このことにより汚染の
危険のない焼結体の照射が可能になる。さらにレーザー
は良好な焦点合わせ能力により極めて高い局所的なエネ
ルギー密度を達成することができる。
極端な温度の推移により石英ガラスの結晶化が抑制され
る。
る際に坩堝外側の収縮が生じないので、この方法によっ
て最終寸法に近い坩堝を簡単に製造することができる。
にはCZ法による単結晶引き上げのために使用する。
気孔を有する非晶質石英ガラス坩堝の外側の領域を、後
のCZ法の間に外側の領域の結晶化を生じる、もしくは
促進する物質でさらに含浸する。このために適切な物質
ならびに含浸のための方法は従来技術で公知であり、か
つたとえばDE10156137に記載されている。
する。
焼結成形体の製造 DE−A1−19943103に記載されてる方法に依
拠して製造を行った。2回蒸留したH2O中で、真空下
にプラスチックで被覆したミキサーを用いて高純度のヒ
ュームドシリカおよび溶融シリカを均一に、気泡および
金属汚染なしで分散させた。こうして製造した分散液は
固体含有率83.96質量%(溶融シリカ95%および
ヒュームドシリカ5%)を有していた。該分散液をセラ
ミック工業で周知のローラー法により、プラスチック被
覆した外型中で14インチ(約35.5cm)の坩堝へ
と成形した。温度80℃で1時間、部分的に乾燥させた
後、該坩堝を型から取り出し、かつ約200℃で24時
間以内に最後まで乾燥させた。乾燥した、開気孔を有す
る坩堝は密度約1.62g/cm3および壁厚9mmを
有していた。
発明による方法の実施 例1からの14インチの未焼結坩堝1をABBロボット
2(IRB2400型)を用いて3kWの放射線出力で
CO2レーザー3(TLF3000Turbo型)の焦点中
で照射した。
ムを備えており、かつ可動部の全ての自由度はロボット
2によりもたらされる。光線ガイドはレーザー共振器か
ら水平に放出される放射線を垂直に偏向する反射鏡4以
外に、一次放射線6を拡げるための光学系5を備えてい
た。一次放射線は直径16mmを有していた。平行な一
次放射線が拡大光学系5を通過した後で、拡大したビー
ム路7が生じた。14インチの坩堝上の焦点8は光学系
5と坩堝1との間の間隔が約450mmの場合に50m
mの直径を有していた(図1を参照のこと)。ロボット
2は、坩堝の形状に適合したプログラムにより制御し
た。坩堝1の回転対称の形(回転軸R)により条件付け
られてプロセス動作の自由度は1つの平面と2つの回転
軸とに限定することができた(図2を参照のこと)。回
転する坩堝(角速度0.15゜/s)で、まず坩堝の上
端を375゜の角度範囲でレーザーにより掃引した。次
いでらせん形に坩堝1の内面9の残りを処理する。坩堝
1の回転速度および軸上で坩堝端部から中心へ向かう前
進速度はこの場合、時間あたりに掃引される面積が一定
であるように促進される。照射は150W/cm2で行
った。同じ方法工程で未焼結成形体表面のガラス化以外
に、成形体の高温の内側表面9から内部へ熱が伝達する
ことによってSiO2成形体の部分的な焼結(層B)が
達成された。レーザー照射後にSiO2坩堝1はその本
来の外形を維持したまま内側の表面全体が厚さ3mmで
ガラス化しており、気孔、気泡および亀裂はない(層
A)(図3を参照のこと)。
射鏡、 5 光学系、6 一次放射線、 7 ビーム
路、 8 スポット、 9 内面、 A ガラス化した
成形体表面、 B 部分的に焼結した成形体表面
Claims (12)
- 【請求項1】 非晶質で多孔質のSiO2未焼結成形体
を放射線により無接触加熱により焼結もしくはガラス化
し、かつその際、異物原子によるSiO2成形体の汚染
を回避する、部分的にまたは完全にガラス化したSiO
2成形体の製造方法において、放射線としてレーザーの
光線を使用することを特徴とする、部分的にまたは完全
にガラス化したSiO2成形体の製造方法。 - 【請求項2】 4.2μmで石英ガラスの吸収端よりも
大きい波長の光線を有するレーザーである、請求項1記
載の方法。 - 【請求項3】 10.6μmの波長の光線を有するCO
2レーザーである、請求項1または2記載の方法。 - 【請求項4】 多孔質で非晶質のSiO2未焼結成形体
が坩堝型を有する、請求項1から3までのいずれか1項
記載の方法。 - 【請求項5】 SiO2未焼結成形体の内側および外側
を、レーザー光線により少なくとも2cmのスポット直
径で照射し、かつこのことによって焼結もしくはガラス
化する、請求項1から4までのいずれか1項記載の方
法。 - 【請求項6】 未焼結成形体の内側および外側での照射
を均一かつ連続的に行う、請求項1から5までのいずれ
か1項記載の方法。 - 【請求項7】 SiO2未焼結成形体の表面のガラス化
もしくは焼結を1000〜2500℃、有利には130
0〜1800℃、特に有利には1400〜1500℃の
温度で行う、請求項1から6までのいずれか1項記載の
方法。 - 【請求項8】 1平方センチメートルあたり50W〜5
00W、有利には100W〜200W/cm2のエネル
ギーでレーザー照射を行う、請求項1から7までのいず
れか1項記載の方法。 - 【請求項9】 内側および外側を有する多孔質の非晶質
SiO2未焼結成形体の位置的に限定され、定義された
ガラス化もしくは焼結のための方法において、SiO2
未焼結成形体の内側のみ、または外側のみの表面をレー
ザーで覆って照射し、かつこのことによって焼結もしく
はガラス化することを特徴とする、内側および外側を有
する多孔質の非晶質SiO2未焼結成形体の位置的に限
定され、定義されたガラス化もしくは焼結のための方
法。 - 【請求項10】 内側が完全にガラス化されており、か
つ外側は開気孔を有することを特徴とする、SiO2成
形体。 - 【請求項11】 CZ法によるシリコン単結晶の引き上
げのための石英ガラス坩堝である、請求項10記載のS
iO2成形体。 - 【請求項12】 外側が完全にガラス化しており、かつ
内側が開気孔を有することを特徴とする、SiO2成形
体。
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