JPH0811716B2

JPH0811716B2 - 赤外線加熱単結晶製造方法

Info

Publication number: JPH0811716B2
Application number: JP12641887A
Authority: JP
Inventors: 博西村; 誠一高須
Original assignee: ニチデン機械株式会社
Priority date: 1987-05-22
Filing date: 1987-05-22
Publication date: 1996-02-07
Anticipated expiration: 2011-02-07
Also published as: JPS63291889A

Description

【発明の詳細な説明】産業上の利用分野本発明は酸化物磁性材料や酸化物誘電材料などの高融
点酸化物等の物質を赤外線加熱式でフローティング・ゾ
ーン法による単結晶育成方法に関する。

従来の技術例えば双楕円型の加熱炉で、フローティング・ゾーン
の結晶側固液界面近傍に被加熱部を囲繞するように配置
された遮光物を含むことを特徴とする赤外線加熱単結晶
製造装置の一例を第１図及び第２図を参照しながら説明
する。第１図はその赤外線加熱単結晶製造装置を示す縦
断面図、第２図は第１図装置のＡ−Ａ線に沿う断面図で
ある。同図において（９），（10）は対称形の２つの回
転楕円面鏡で、各々の一方の焦点F₀,F₀が一致するよう
に対向結合させて加熱炉を構成する。尚、上記回転楕円
面鏡（９），（10）の内面、即ち反射面は、赤外線を高
反射率で反射させるために金メッキ処理が施されてい
る。（11），（12）は各回転楕円面鏡（９），（10）の
他方の第1,第２の焦点F₁,F₂近傍に固定配置した例えば
ハロゲンランプ等の赤外線ランプである。（13）は各回
転楕円面鏡（９），（10）の一致した焦点F₀に位置する
被加熱部で、上方から鉛直下方に延びる上主軸（14）の
下端に固定した原料棒（15）と下方から鉛直上方に延び
る下主軸（16）の上端に固定した結晶棒（17）とを突き
合わせたものである。（18）は上記被加熱部（13）即ち
フローティング・ゾーンの結晶側固液面を、後述の通り
温度勾配を急峻にする目的で、囲繞するように設置した
遮光物である。（19）は原料棒（15）と結晶棒（17）と
が配置された空間（m₁）と、赤外線ランプ（11），（1
2）が配置された空間（m₂）とを区画して試料室（20）
を形成する透明な石英板で、この石英板（19）による区
画で、上記試料室（20）を結晶に対して好適な雰囲気ガ
スを充満させ、一方赤外線ランプ（11），（12）を安全
に点灯させるために該赤外線ランプ（11），（12）を空
冷する。

本発明による単結晶育成装置における単結晶育成では
回転楕円面鏡（９），（10）の第1,第２の焦点F₁,F₂に
配置された赤外線ランプ（11），（12）から照射される
赤外線を上記回転楕円面鏡（９），（10）にて反射さ
せ、焦点F₀に位置する被加熱部（13）に集光させて赤外
線加熱する。この赤外線加熱による輻射エネルギーによ
り、原料棒（15）の下端及び結晶棒（17）の上端を加熱
させながら、円滑に接触させることにより、原料棒（1
5）と結晶棒（17）間の被加熱部（13）でフローティン
グ・ゾーンを形成させる。そして、フローティング・ゾ
ーンの結晶側固液面近傍に遮光物（18）を介在させ、結
晶側固液面近傍に遮光物（18）の影を与えることにより
温度勾配を遮光物（18）が介在しない場合よりも急峻に
できる。従ってフローティング・ゾーン長さが不用意に
長くならず、溶融状態を整えるためのランプパワー微調
整も容易になり、かつフローティング・ゾーンの融液は
重力作用による自重によって垂れることなく安定してフ
ローティング・ゾーンを維持することが可能となり、大
型の単結晶育成が可能となった。

最近では、遮光物を使用しない同種の赤外線加熱単結
晶製造装置を用いた例としては、従来ベルヌーイ法（火
炎溶融法）によっていたルチル単結晶の育成があり、例
えば、特開昭61−101495号等に紹介されている。

発明が解決しようとする問題点上述したように、回転楕円面境と該回転楕円面鏡の一
方の焦点に配置された赤外線ランプと、上記回転楕円面
鏡の他方の焦点に配置された原料棒及び結晶棒間の被加
熱部即ちフローティング・ゾーンの結晶側固液界面近傍
に被加熱部を囲繞するように配置された遮光物を含むこ
とを特徴とする赤外線加熱単結晶製造装置においては、
育成する結晶口径にほぼ等しいフローティング・ゾーン
長さに制御できる利点を有している。

しかしながら、結晶材料の赤外線ランプからの輻射線
反射・吸収・透過の差異によりフローティング・ゾーン
内の溶融状態が異なる。即ちある程度の吸収率で、比較
的透過率の高い材料の場合被加熱部を加熱してフローテ
ィング・ゾーンを形成し、大型単結晶育成の為溶融直径
を大きくしてもフローティング・ゾーン中心は十分に溶
融する。しかし、比較的吸収率の高い材料で赤外線透過
率の低い材料の場合は、被加熱部を加熱してフローティ
ング・ゾーンを形成するとフローティング・ゾーン外周
部から高吸収率で輻射線エネルギーの吸収が始まり、フ
ローティング・ゾーンの中心部では輻射線が減衰してお
りフローティング・ゾーン外周部と比較して温度が低く
なりがちである。従ってフローティング・ゾーンの固液
界面は原料側も結晶側も互に凸になり、フローティング
・ゾーン中心部で双方の固液界面がぶつかり合い、不都
合にも、融液を振動させて、フローティング・ゾーンを
不安定にする。

また原料直径と結晶直径を同一太さでフローティング
・ゾーンを形成維持し、単結晶育成を行うことは可能で
あるが、赤外線ランプパワーの有効利用の観点から同一
溶融能力であってもより一段と、大口径の単結晶を育成
させるには限界がある。

問題点を解決しようとするための手段本発明は上記問題点に鑑みて提案されたものでこの問
題点を解決するための技術的手段は、回転楕円面鏡と該
回転楕円面鏡の一方の焦点に配置された原料棒及び結晶
棒間の被加熱部即ちフローティング・ゾーンの結晶側固
液界面近傍に被加熱部を囲繞するように配置された遮光
物を含むことを特徴とする赤外線加熱単結晶製造装置に
おいて、育成結晶の大口径化をはかるために、結晶育成
速度に対し目標結晶直径と細い原料棒の直径との比の２
乗倍に比例した速さで原料棒を送り込み、台形状のフロ
ーティング・ゾーンを形成する手段を用い、大口径の単
結晶を育成する。

この発明によれば、赤外線ランプの輻射線エネルギー
に対し、比較的吸収率が高い材料で透過率の低い材料の
場合に被加熱部を加熱してフローティング・ゾーンを形
成してもフローティング・ゾーンが第３図の如く台形状
になるため、フローティング・ゾーン中心部は、第４図
のような円筒状のフローティング・ゾーンに比べ輻射線
の浸透状態が良くなり、結晶側固液界面は原料側に対し
ゆるやかな凸状にしかならず又原料側固液界面も原料棒
直径が細かいため結晶側に対し大きく凸にならない。従
ってフローティング・ゾーン内で双方の固液界面がぶつ
かり合って融液を振動させることなく安定してフローテ
ィング・ゾーンを形成維持でき、大口形の単結晶が育成
できる。

また、第４図の如く円筒状のフローティング・ゾーン
と第３図の如くの台形状のフローティング・ゾーンを比
較すると同一ランプパワーではフローティング・ゾーン
の形状が円筒状であろうが台形状であろうが、ほぼ等量
の融液が保持されていると考えられる為、第３図の台形
状フローティング・ゾーンの方が原料棒直径が細い分だ
け結晶径を太くすることが可能となる。

ところで、原料棒及び結晶棒間の被加熱部即ちフロー
ティング・ゾーンの結晶側固液界面近傍に被加熱部を囲
繞するように配置された遮光物は大口径被加熱部に対し
温度勾配をきつくしてまた高温領域を狭くすることがで
きるため、フローティング・ゾーン長さを不用意に長く
せず、その為原料棒直径に対し２倍以上に結晶径を増大
できるようになった。因みに遮光物がない従来の赤外線
加熱単結晶製造装置では、結晶径増大の為に原料棒を送
り込んで育成しても高々原料棒の1.2倍程度の結晶径が
得られれば良いところであった。

実施例本発明を双楕円型の赤外線加熱単結晶製造装置に適用
した一実施例を第１図及第３図を参照しながら説明す
る。第１図は本発明の一実施装置例を示す縦断面図，第
２図は第１図のＡ−Ａ線に沿う断面図である。同図にお
いて（９），（10）は対称形の２つの回転楕円面鏡で、
各々の一方の焦点F₀,F₀が一致するように対向結合させ
て加熱炉を構成する。尚、上記回転楕円面鏡（９），
（10）の内面、即ち反斜面は、赤外線を高反射率で反射
させるために金メッキ処理が施されている。（11），
（12）は各回転楕円面鏡（９），（10）の他方の第1,第
２の焦点F₁,F₂近傍に固定配置した例えばハロゲンラン
プ等の赤外線ランプである。（13）は各回転楕円面鏡
（９），（10）の一致した焦点F₀に位置する被加熱部
で、上方から鉛直下方に延びる上主軸（14）の下端に固
定した原料棒（15）と下方から鉛直上方に延びる下主軸
（16）の上端に固定した結晶棒（17）とを突き合わせた
ものである。（18）は上記被加熱部（13）即ちフローテ
ィング・ゾーンの結晶側固液界面近傍を囲繞するように
設置した遮光物である。（19）は原料棒（15）と結晶棒
（17）とが設置された空間（m₁）と赤外線ランプ（1
1），（12）が配置された空間（m₂）とを区画して試料
室（20）を形成する透明な石英板で、この石英板（19）
による区画で、上記試料室（20）を結晶に対して好適な
雰囲気ガスを充満させ、一方赤外線ランプ（11），（1
2）を安全に点灯させるために該赤外線ランプ（11），
（12）を空冷する。

上記単結晶育成装置では回転楕円面鏡（９），（10）
の第1,第２の焦点F₁,F₂に配置された赤外線ランプ（1
1），（12）から照射される赤外線を上記回転楕円面鏡
（９），（10）にて反射させ、焦点F₀に位置する被加熱
部（13）に集光させて赤外線加熱する。この赤外線加熱
による輻射線エネルギーにより、原料棒（15）の下端及
び結晶棒（17）の上端を加熱させながら、円滑に接触さ
せることにより、原料棒（15）と結晶棒（17）間の被加
熱部（13）でフローティング・ゾーンを形成させる。そ
してフローティング・ゾーンの結晶側固液界面（21）近
傍に遮光物（18）を介在させ、結晶側固液界面（21）近
傍に遮光物（18）の影を与えることにより、遮光物（1
8）が介在しない場合よりも、結晶育成軸方向の温度勾
配を急峻にすることができ、また高温領域を狭くするこ
とができる。従ってフローティング・ゾーン長さが不用
意に長くならず、溶融状態を整えるためのランプパワー
微調整も容易になり、かつフローティング・ゾーンの融
液は重力に伴う自重によって垂れることなく安定してフ
ローティング・ゾーンを維持することが可能となった。

そして、目標結晶直径に比べ細い原料棒を結晶育成速
度に対しその直径比の２乗倍に比例した速さで送り込
み、第３図の如く台形状のフローティング・ゾーンを形
成する手段を用いればフローティング・ゾーン内の原料
側及び結晶側の固液界面が互にぶつかり合って融液を振
動させることなく、さらに安定してフローティング・ゾ
ーンを形成・維持でき大口径の単結晶が育成できた。

尚、目標結晶直径に比べ細い直径の原料棒を結晶育成
速度に対し、その直径比の２乗倍に比例した速さとは次
に説明される。フローティング・ゾーン方式による単結
晶育成においては単位時間当りの原料供給量と単位時間
当りの結晶化量が等しいから原料棒直径をd,原料棒送り
速度をv,結晶棒直径をD,結晶棒送り速度をＶとすると次
式が成り立つ。

さらに（イ）式は原料の焼結密度や結晶時の結晶化密
度を考慮すると、ｖ＝ｋ（D/d）^２×Ｖ 0.5≦ｋ≦２となる。

即ち、直径比の２乗倍の速度に原料状態や結晶状態を
考慮した比例定数ｋを乗じた速度が速度が原料棒の送り
速度となる。

因みに遮光物（18）を用いない赤外線加熱単結晶製造
装置では同一双楕円型加熱炉、同一定格3.5KWのハロゲ
ンランプで断面約10mm角程度の結晶しか得られていない
物質が、遮光物（18）を使用した赤外線加熱単結晶製造
装置において目標結晶直径に対し細い直径の原料棒を結
晶育成速度に対しその直径の比の２乗倍の速さに比例し
た速さで送り込む手段を実施すれば断面が10^φmmの原料
棒で断面16.5×18mmの概略四角形の結晶が得られた。こ
のようにして作られた結晶としては、ルチル単結晶があ
る。尚この時の遮光物は５^φmm銅をパイプを内径20^φmm
に整形したリング状のものを使用した。但し５^φmm銅パ
イプは内部が水冷されている。

ところで本実施例では第１図及び第２図で示される様
に石英板により結晶育成チャンバーを構成していたが、
石英管で結晶育成チャンバーを構成したものに遮光物を
適用した装置にも本発明の手法を用いてもよい。

また、遮光物の形状，寸法，材質は本実施例に限ら
ず、目的結晶の物性及び寸法に応じ、パイプ以外の形状
や寸法を適用してもよい。又、ガス等により冷却された
金属リングやセラミック等の耐熱材料を用いた遮光物に
ついても適用可能である。

また、赤外線ランプは定格3.5KWのハロゲンランプに
限定されるものでなく、有限長のさらに大出力の輻射エ
ネルギーをもつ赤外線ランプにも適用できる。

発明の効果本発明を実施することにより赤外線ランプの輻射線エ
ネルギーに対し、比較的吸収率が高い材料でもフローテ
ィング・ゾーン直径増大に伴うフローティング・ゾーン
中心部の原料側と結晶側の双方の固液界面のぶつかり合
いで融液を振動させることなく安定してフローティング
・ゾーンを形成・維持し、大口径の単結晶を育成するこ
とができる。

また、本発明の手法を適用することにより同一赤外線
ランプパワーでは円筒型フローティング・ゾーンと比
べ、原料直径が細い分だけ結晶直径が大きくでき、有限
ランプパワーの有効活用ができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例を示すための赤外線加熱単結
晶製造装置の縦断面図，第２図は第１図装置のＡ−Ａ線
に沿う断面図，第３図は本発明の方法による台形状フロ
ーティング・ゾーンの拡大図，第４図は従来方法による
円筒状フローティング・ゾーンの拡大図を示す。第３図中（15）は原料棒，（17）は結晶棒，（18）は遮
光物を示し、（13）は原料棒（15）と結晶棒（17）間の
被加熱部でフローティング・ゾーンを示す。（21）は結
晶側固液界面，（22）は原料側の固液界面を示す。第４
図中（15′）は原料棒，（17′）は結晶棒，（18）は遮
光物を示し、（13′）は原料棒（15′）と結晶棒（1
7′）間の被加熱部でフローティング・ゾーンを示す。
（21′）は結晶側固液界面，（22′）は原料側の固液界
面を示す。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】回転楕円面境と、該回転楕円面鏡の一方の
焦点に配置された赤外線ランプと、上記回転楕円面鏡の
他方の焦点に配置された原料棒及び結晶棒間の被加熱部
の結晶側固液界面近傍に被加熱部を囲繞するように配置
された遮光物を含む赤外線加熱単結晶製造装置を用い
て、育成結晶の大口径化をはかるために、目標結晶の直
径とこれよりも細い原料棒の直径との比の２乗倍に比例
した速さで原料棒を被加熱部へ送り込み、台形状のフロ
ーティング・ゾーンを形成して大口径単結晶を育成する
ことを特徴とする赤外線加熱単結晶製造方法。