JPH0566350B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は光−高周波誘導加熱単結晶製造方法及
び装置に関し、詳しくは光集中加熱及び高周波誘
導加熱を補完応用して、酸化物磁性材料や酸化物
誘導材料等の高融点の電気絶縁性物質を単結晶育
成させる方法及び装置に関するものである。

従来技術 例えば、高融点酸化物等の電気絶縁性物質の単
結晶製造には、加熱源としてハロゲンランプ等の
赤外線ランプを利用した、光集中加熱によるフロ
ーテイングゾーン方式の単結晶製造装置が使用さ
れている。

上記赤外線ランプによる光集中加熱単結晶製造
装置は、回転楕円面鏡の一方の焦点に熱源として
ハロゲンランプ等の赤外線ランプを配置し、他方
の焦点に原料棒や結晶棒の被加熱物を配置して、
上記赤外線ランプから照射された赤外線を回転楕
円面鏡で反射させて被加熱物に集光させ集中加熱
する装置で、この装置には、前記回転楕円面鏡が
１つの単楕円型のもの、或いは夫々半体に略等し
い２つの回転楕円面鏡を、各々一方の焦点が一致
するように対向結合配置させた双楕円型のものが
一般的である。

例えば、双楕円型の光集中加熱単結晶製造装置
の具体例を、第５図及び第６図を参照しながら説
明する。同図において、１，２は対称形の２つの
回転楕円面鏡で、各々の一方の焦点F₀，F₀が一
致するように、対向結合配置させている。３，４
は上記各回転楕円面鏡１，２の他方の各第１、第
２の焦点F₁，F₂に固定配置された２つの熱源、
例えばハロゲンランプ等の赤外線ランプである。
５は各回転楕円面鏡１，２の一致した焦点F₀に
配置された被加熱部で、上方から鉛直下方に延び
る原料棒６と、下方から鉛直上方に延びる結晶棒
７とを突き合わせた部分、即ち単結晶成長が行わ
れる溶融帯域（フローテイングゾーン）である。
８は上記原料棒６と結晶棒７とを包囲する透明な
石英管で、該石英管８内は、結晶成長に対して好
適な雰囲気ガスを充満させている。

上記装置を用いた光集中加熱による単結晶育成
では、各回転楕円面鏡１，２の各第１、第２の焦
点F₁，F₂に配置された赤外線ランプ３，４から
照射される赤外線を、回転楕円面鏡１，２にて反
射させ、焦点F₀に配置された被加熱部５に集光
させ集中加熱する。

この赤外線照射による輻射エネルギーによつて
該被加熱部５を溶融させ、原料棒６及び結晶棒７
を回転させ十分な撹拌や均熱輻射を行わせなが
ら、鉛直方向に下降させることにより単結晶育成
が行われる。

ところで、結晶材料を溶融させるには、高周波
誘導加熱原理を利用し、高周波コイルにて加熱す
る方法がある。この方法は、材料が絶縁物、即ち
電気抵抗が高い場合には、金属、黒鉛、硅化モリ
ブデン等で、溶融させるための坩堝を形成してお
き、その坩堝を高周波誘導加熱して、中の材料を
溶融したり、同様な金属、黒鉛、硅化モリブデン
等製のサセプタを準備して、材料を入れた坩堝を
囲み、サセプタを高周波誘導加熱する方法であ
る。そこで、その概念を第９図を参照しながら説
明すると、好適な雰囲気ガス内にて、上方から鉛
直下方に延びる結晶棒１０と、下方に位置した高
周波加熱コイル１１′に囲繞されている坩堝２６
内で溶融している原料９′とを接触させた状態か
ら、結晶棒１０を、回転させながら鉛直方向に引
上げ上昇させることにより、単結晶育成を行うも
ので、いわゆるチヨクラルスキー法と呼ばれてい
る。

また、結晶材料は、導電体つまり電気抵抗が小
さいものが好適である。もし電気抵抗が大である
場合には、予備加熱したり、金属を添加して組成
を改善し電気抵抗を小さくして、直接高周波加熱
している。

一方上記チヨクラルスキー法以外の方法として
は、坩堝を用いないフローテイング・ゾーン法が
あり、この場合にも高周波誘導加熱が利用されて
いる。すなわち、シリコン単結晶育成例を、第７
図或いは第８図を参照しながら説明する。まず好
適な雰囲気ガス内で上方から鉛直下方に延びる原
料棒９と下方から鉛直上方に延びる結晶棒１０を
対向配置し、上記原料棒９と結晶棒１０間の周囲
に高周波コイルを配置する。ところでシリコンの
原料棒９は高温状態になるまで電気絶縁物である
から、直接高周波誘導加熱することができない。
そこで、予め上記原料棒９の下方近傍に、黒鉛等
の導電性物質からなる補助加熱源１２を配置し、
上記高周波コイル１１で導電性の補助加熱源１２
を高周波誘導加熱しておき、加熱された補助加熱
源１２の輻射エネルギーによつて原料棒９の下端
部を間接的に加熱又は溶融させる。高温状態にな
ればシリコンは電気抵抗が低下し、電気誘導性を
有するため、上記原料棒９は高周波誘導加熱する
ことが可能となる。そこで上述のように原料棒９
の下端が溶融すると、第８図に示すように補助加
熱源１２を除去して、原料棒９と結晶棒１０とを
突き合わせ、高周波コイル１１による高周波誘導
加熱で溶融帯域（フローテイングゾーン）が形成
され、原料棒９と結晶棒１０とを回転させながら
鉛直方向に下降させることにより単結晶育成が行
われる。

発明が解決しようとする問題点 ところで前記赤外線ランプ３，４を利用した光
加熱による単結晶育成では、現時点で、2000℃前
後の融点の電気絶縁性物質で口径が0.5インチ程
度の小口径単結晶育成が限定であり、近年益々要
望されている大口径単結晶育成が困難であつた。
一方高周波コイルを利用した高周波誘導加熱によ
るチヨクラルスキー方式の単結晶育成では、シリ
コンの場合には６〜８インチの大口径単結晶が育
成されており、また、電気絶縁物である酸化物の
場合には、３〜４インチの大口径単結晶が育成さ
れている。しかし、この場合は、坩堝２６加熱に
よるため、坩堝２６からの不純物が混入したり、
坩堝材の溶融温度以上の酸化物等の高融点物質の
原料溶融ができない欠点があつた。

また高周波コイルを利用した高周波誘導加熱に
よるフローテイング・ゾーン方式の単結晶育成で
は、シリコンの場合には、３〜４インチの大口径
単結晶が育成されている。しかし、電気抵抗が大
きい酸化物等の高融点物質は電気絶縁物である
為、直接高周波誘導加熱を行うのは困難で、しか
も高融点となると補助加熱源１２は材質及び蒸発
等の高温時の物性等で制約を受けていた。

問題点を解決するための手段 本発明は上記問題点に鑑みて提案されたもの
で、この問題点を解決するための第１の発明にお
ける技術的手段は、原料棒及び懸賞棒間の被加熱
部を赤外線ランプにより光加熱して溶融させ、上
記光加熱で溶融した被加熱部を高周波コイルによ
り高周波誘導加熱して単結晶成長させるようにし
た単結晶製造方法である。

また第２の発明における技術的手段は、回転楕
円面鏡と、該回転楕円面鏡の一方の焦点に配置さ
れた赤外線ランプと、上記回転楕円面鏡の他方の
焦点に配置された原料棒及び結晶棒間の被加熱部
を囲繞するように、回転楕円面鏡の他方の焦点近
傍に配置された高周波コイルとを含む単結晶製造
装置である。

作 用 この発明によれば、電気絶縁性が大きな高融点
酸化物等であつても、原料棒及び結晶棒間の被加
熱部を、まず光加熱して溶融させながら接触さ
せ、溶融帯域を形成させることができる。そして
さらに、その溶融帯域を、そのままの状態で高周
波誘導加熱させることにより、溶融帯域容積を大
きくすることができる。しかもこの発明では、光
加熱、高周波誘導加熱を、坩堝や補助加熱源なし
で行え、溶融帯域の汚染の心配もなく、大口径で
高品質の単結晶が実現できる。

実施例 本発明を双楕円体光反射集中型の単結晶製造装
置に適用した一実施例を、第１図乃至第４図を参
照しながら説明する。第１図は本発明の一実施装
置例を示す縦断面図、第２図は第１図のＡ−Ａ線
に沿う断面図である。同図において、１３，１４
は対称形の２つの回転楕円面鏡で、各々の一方の
焦点F₀，F₀が一致するように対向結合させて加
熱炉を構成する。尚、上記回転楕円面鏡１３，１
４の内面、即ち反射面は、赤外線を高反射率で反
射させるために金メツキ処理加工が施されてい
る。１５，１６は各回転楕円面鏡１３，１４の他
方の第１、第２の焦点F₁，F₂に固定配置された、
例えばハロゲンランプやキセノンランプ等の赤外
線ランプである。１７は各回転楕円面鏡１３，１
４の一致した焦点F₀に配置された被加熱部で、
上方から鉛直下方に延びる上主軸１８の下端に固
定した原料棒１９と、下方から鉛直上方に延びる
下主軸２０の上端に固定した結晶棒２１とを突き
合わせた部分である。２２は上記被加熱部１７を
囲繞するように回転楕円面鏡１３，１４の焦点
F₀近傍に配置した高周波コイルである。２３は
原料棒１９と結晶棒２１とが配置された空間m₁
と、赤外線ランプ１５，１６が配置された空間
m₂とを区画して試料室２４を形成する透明な石
英板で、この石英板２３による区画で、上記試料
室２４を結晶に対して好適な雰囲気ガスを充填さ
せ、一方、赤外線ランプ１５，１６を安全に点灯
させるために該赤外線ランプ１５，１６を空冷す
る。

本発明による単結晶育成では、回転楕円面鏡１
３，１４の第１、第２の焦点F₁，F₂に配置され
た赤外線ランプ１５，１６から照射される赤外線
を、上記回転楕円面鏡１３，１４にて反射させ、
焦点F₀に配置された被加熱部１７に集光させて
光加熱する。この赤外線照射による輻射エネルギ
ーにより、原料棒１９の下端及び結晶棒２１の上
端を加熱溶融させながら、円滑に接触させること
により、原料棒１９と結晶棒２１間で溶融帯域
（フローテイング・ゾーン）、即ち被加熱部１７を
形成する。この被加熱部１７が一旦溶融すれば、
電気絶縁性物質でも、殊に酸化物系セラミツクス
等の原料棒は比抵抗が低下し導電性を有すること
が知られている。よつて高周波誘導加熱が可能と
なる。そこで更に高周波コイル２２により上記被
加熱部１７を高周誘導動加熱し、被加熱部１７に
吸収された高周波エネルギーによつて、より大容
量の溶融帯域を形成し、原料棒１９と結晶棒２１
とを回転させながら鉛直方向に下降させることに
より大口径単結晶育成が行われる。

上記被加熱部１７に形成された溶融帯域は、第
３図に示すように、赤外線ランプ１５，１６によ
る光加熱されると共に、高周波コイル２２により
高周波誘導加熱されており、詳しくは上記溶融帯
域の中央部A₁では、主に高周波コイル２２によ
り高周波誘導加熱されている所で、また溶融帯域
の上部A₂は上記中央部A₁からの熱伝導によつて
融点直下の温度になつているため、溶融するまで
のエネルギー差分を赤外線ランプ１５，１６によ
る光加熱で補充されて溶融している部分である。
更に溶融帯域の下部A₃では、高周波誘導加熱に
よるエネルギーに加えて、光加熱によるエネルギ
ーが与えられることになり、この光加熱によるエ
ネルギー増加分だけ溶融帯域が拡がり、大口径の
単結晶育成が実現可能となる。この大口径単結晶
育成では、被加熱部１７の溶融帯域の周囲に高周
波コイル２２を配置しているため、該高周波コイ
ル２２から発生するローレンツ力により、上記溶
融帯域が第３図破線矢印で示すようにその中心部
へと押え付けられるので、自重で垂れることなく
図示形状に保持されて大口径単結晶育成が容易に
行われる。

上記単結晶育成開始時には、光加熱により先端
が溶融した原料棒１９と、結晶棒２１とを突き合
わせることにより溶融帯域を形成するが、この
時、結晶棒２１の温度が比較的低い場合、原料棒
１９の溶融した先端部と結晶棒２１を結合すると
その溶融した先端部が凝固する虞もあるので、こ
れを防止する手段として、第４図に示すように結
晶棒２１に尖端剣状の原料棒と同質のメルト材２
５を載置するようにしてもよい。即ち、上記メル
ト材２５を設けておけば、単結晶育成開始時、光
加熱により原料棒１９の先端を溶融させると共
に、結晶棒２１上のメルト材２５も溶融されて上
記原料棒１９と結晶棒２１の突き合わせによる溶
融帯域の形状が容易となる。

また、前記高周波コイル２２は回転楕円面鏡１
３，１４の焦点F₀近傍に配置されるが、実際上、
上記焦点F₀に集光される赤外線照射により順次
原料棒を溶融させるため、高周波コイル２２を上
記焦点F₀の若干下方に配置することが望ましい
と考えられる。また上記高周波コイル２２は、少
量上下動可能に配置するようにしてもよい。

尚、上記実施例では、２つの回転楕円面鏡１
３，１４を組付けた双楕円型の加熱炉について説
明したが、本発明はこれに限定されることなく、
単楕円型のものや３つ以上の回転楕円面鏡を組付
けたものについても適用可能であるのは勿論であ
る。

発明の効果 本発明を実施すれば、第１の光熱源による光加
熱にて、従来高周波誘導加熱では不可能であつ
た、酸化物等の高融点絶縁物質でも、加熱溶融可
能となり、しかも坩堝なしでの溶融が行える。さ
らに、第２の熱源としての高周波誘導加熱を行う
ので、光加熱だけでは得られない大口径単結晶の
育成が実現できる。このように光加熱と高周波誘
導加熱が持つ長所と短所とを相補完することがで
き、従来実現困難であつた高品質の単結晶製造が
可能となる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施装置例を示す縦断面
図、第２図は第１図のＡ−Ａ線に沿う断面図、第
３図は第１図装置における被加熱部の溶融帯域を
示す要部拡大正面図、第４図はメルト材を使用し
た単結晶育成を説明するための要部拡大正面図で
ある。第５図は赤外線ランプによる光加熱を利用
した従来の単結晶製造装置を示す縦断面図、第６
図は第５図のＢ−Ｂ線に沿う断面図、第７図及び
第８図は高周波コイルによる高周波誘導加熱を利
用したフローテイング・ゾーン方式の結晶相育成
を説明するための要部拡大正面図、第９図は高周
波コイルによる高周波誘導加熱を利用したチヨク
ラルスキー方式の単結晶育成を説明するための要
部拡大正面図である。 １３，１４……回転楕円面鏡、１５，１６……
赤外線ランプ、１７……被加熱部、１９……原料
棒、２１……結晶棒、２２……高周波コイル、
F₀，F₁，F₂……焦点。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 原料棒及び結晶棒間の被加熱部を赤外線ラン
   プにより光加熱して溶融させ、上記光加熱で溶融
   した被加熱部を高周波コイルにより高周波誘導加
   熱して単結晶成長させるようにしたことを特徴と
   する光−高周波誘導加熱単結晶製造方法。 ２ 回転楕円面鏡と、該回転楕円面鏡の一方の焦
   点に配置された赤外線ランプと、上記回転楕円面
   鏡の他方の焦点に配置された原料棒及び結晶棒間
   の被加熱部を囲繞するように、回転楕円面鏡の他
   方の焦点近傍に配置された高周波コイルとを含む
   ことを特徴とする光−高周波誘導加熱単結晶製造
   装置。