JPS63291889A - 赤外線加熱単結晶製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ニーの１ 本発明は酸化物磁性材料や酸化物誘電材料などの高融点
酸化物等の物質を赤外線加熱式でフローティング・ゾー
ン法による単結晶育成方法に関する。

進法１ｕわ１ 例えば叙情円型の加熱炉で、フローティング・ゾーンの
結晶側固液界面近傍に被加熱部を囲繞するように配置さ
れた遮光物を含むことを特徴とする赤外線加熱単結晶製
造装置の一例を第１図及び第２図を参照しながら説明す
る。第１図はその赤外線加熱単結晶製造装置を示す縦断
面図、第２図は第１図装置のＡ−Ａ線に沿う断面図であ
る。同図において（９）、（１０）は対称形の２つの回
転楕円面鏡で、各々の一方の焦点Ｆ。、Ｆｏが一致する
ように対向結合させて加熱炉を構成する。尚、上記回転
楕円面鏡（９）、（１０）の内面、即ち反射面は、赤外
線を高反射率で反射させるために金メッキ処理が施され
ている。（Ｉｆ）、（１２）は各回転楕円面鏡（９）。

（１０）の他方の第１．第２の焦点Ｆ、、Ｆ２近傍に固
定配置した例えばハロゲンランプ等の赤外線ランプであ
る。（１３）は各回転楕円面鏡（９）、（１０）の一致
した焦点Ｆ。に位置する被加熱部で、上方から鉛直下方
に延びる上主軸（１４）の下端に固定した原料棒（１５
）と下方から鉛直上方に延びる下主軸（１６）の上端に
固定した結晶棒（１７）とを突き合わせたものである。

（１８）は上記被加熱部（１３）即ちフローティング・
ゾーンの結晶側固液界面を、後述の通り温度勾配を急峻
にする目的で、囲繞するように設置した遮光物である。

（１９）は原料棒（＋５）と結晶棒（１７）とが配置さ
れた空間（■ρと、赤外線ランプ（１１）。

（１２）が配置された空間（１１２）とを区画して試料
室（２０）を形成する透明な石英板で、この石英板（１
９）による区画で、上記試料室（２０）を結晶に対して
好適な雰囲気ガスを充満させ、一方赤外線ランプ（１１
）、（１２）を安全に点灯させるために該赤外線ランプ
（＊＋）、（＋２）を空冷する。

本発明による単結晶育成装置における単結晶育成では回
転楕円面鏡（９）、（１０）の第１．第２の焦点Ｆｌ、
Ｆ２に配置された赤外線ランプＣＩ＋）、（１２）から
照射される赤外線を上記回転楕円面鏡（９）、（＋ｏ）
にて反射させ、焦点Ｆ。に位置する被加熱部（１３）に
集光させて赤外線加熱する。この赤外線加熱による輻射
エネルギーにより、原料棒（＋５）の下端及び結晶棒（
１７）の上端を加熱させながら、円滑に接触させること
により、原料棒（１５）と結晶棒（１７）間の被加熱部
（１３）でフローティング・ゾーンを形成させる。そし
て、フローティング・ゾーンの結晶側固液界面近傍に遮
光物（１８）を介在させ、結晶側固液界面近傍に遮光物
（１８）の影を与えることにより温度勾配を遮光物（１
３）が介在しない場合よりも急峻にできる。従ってフロ
ーティング・ゾーン長さが不用意に長くならず、溶融状
態を整えるためのランプパワー微調整も容易になり、か
つフローティング・ゾーンの融液は重力作用による自重
によって垂れることなく安定してフローティング・ゾー
ンを維持することが可能となり、大型の単結晶育成が可
能となった。

最近では、上記装置を用いた例としては、従来ベルヌー
イ法（火炎溶融法）によっていたルチル単結晶の育成が
あり、例えば、特開昭８１−１０１４９５号等に紹介さ
れている。

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上述したように、回転楕円面鏡と該回転面鏡の一方の焦
点に配置された赤外線ランプと、上記回転楕円面鏡の他
方の焦点に配置された原料棒及び結晶棒間の被加熱部即
ちフローティング・ゾーンの結晶側固液界面近傍に被加
熱部を囲繞するように配置された遮光物を含むことを特
徴とする赤外線加熱単結晶製造装置においては、育成す
る結晶口径にほぼ等しいフローティング・ゾーン長さに
制御できる利点を有している。

しかしながら、結晶材料の赤外線ランプからの輻射線反
射・吸収・透過の差異によりフローティング・ゾーン内
の溶融状態が異なる。即ちある程度の吸収率で、比較的
透過率の高い材料の場合被加熱部を加熱してフローティ
ング・ゾーンを形成し、大型単結晶育成の為溶融直径を
大きくしてもフローティング・ゾーン中心は十分に溶融
する。

しかし、比較的吸収率の高い材料で赤外線透過率の低い
材料の場合は、被加熱部を加熱してフローティング・ゾ
ーンを形成するとフローティング・ゾーン外周部から高
吸収率で輻射線エネルギーの吸収が始まり、フローティ
ング・ゾーンの中心部では輻射線が減衰しておりフロー
ティング・ゾーン外周部と比較して温度が低くなりがち
である。

従ってフローティング・ゾーンの固液界面は原料側も結
晶側も互に凸になり、フローティング働ゾーン中心部で
双方の固液界面がぶつかり合い、不都合にも、融液を振
動させて、フローティング・ゾーンを不安定にする。

また原料直径と結晶直径を同−太さでフローティング・
ゾーンを形成維持し、単結晶育成を行うことは可能であ
るが、赤外線ランプパワーの有効利用の観点から同一溶
融能力であってもより一段と、大口径の単結晶を育成さ
せるには限界がある。

。。　　　　　　　　　　　゛　　　　　　−の　　：
本発明は上記問題点に鑑みて提案されたものでこの問題
点を解決するための技術的手段は、回転楕円面鏡と該回
転面鏡の一方の焦点に配置された原料棒及び結晶棒間の
被加熱部即ちフローティング・ゾーンの結晶側固液界面
近傍に被加熱部を囲繞するように配置された遮光物を含
むことを特徴とする赤外線加熱単結晶製造装置において
、育成結晶の大口径化をはかるために、結晶育成速度に
対し目標結晶直径と細い原料棒の直径との比の２乗倍に
比例した速さで送り込み、台形状のフローティング・ゾ
ーンを形成する手段を用い、大口径の単結晶を育成する
。

この発明によれば、赤外線ランプの輻射線エネルギーに
対し、比較的吸収率が高い材料で透過率の低い材料の場
合に被加熱部を加熱してフローティング・ゾーンを形成
してもフローティング・ゾーンが第３図の如く台形状に
なるため、フローティング・ゾーン中心部は、第４図の
ような円筒状のフローティング・ゾーンに比べ輻射線の
浸透状態が良くなり、結晶側固液界面は原料側に対しゆ
るやかな凸状にしかならず又原料側固液界面も原料棒直
径が細いため結晶側に対し太き（凸にならない。従って
フローティング・ゾーン内で相方の固液界面がぶつかり
合って融液を振動させることなく安定してフローティン
グ・ゾーンを形成維持でき、大口形の単結晶が育成でき
る。

また、第４図の如く円筒状のフローティング・ゾーンと
第３図の如くの台形状のフローティング拳ゾーンを比較
すると同一ランプパワーではフローティング・ゾーンの
形状が円筒状であろうが台形状であろうが、はぼ等量の
融液が保持されていると考えられる為、第３図の台形状
フローティング・ゾーンの方が原料棒直径が細い分だけ
結晶径を太くすることが可能となる。

ところで、原料棒及び結晶棒間の被加熱部即ちフローテ
ィング・ゾーンの結晶側固液界面近傍に被加熱部を囲繞
するように配置された遮光物は大口径被加熱部に対し温
度勾配をきつくしてまた高温領域を狭くすることができ
るため、フローティング・ゾーン長さを不用意に長くせ
ず、その為原料棒直径に対し２倍以上に結晶径を増大で
きるようになった。因みに遮光物がない従来の赤外線加
熱単結晶製造装置では、結晶径増大の為に原料棒を送り
込んで育成しても高々原料棒の１．２倍程度の結晶径が
得られれば良いところであった。

災ｉ匠 本発明を叙情円型の赤外線加熱単結晶製造装置に適用し
た一実施例を第１図及至第３図を参照しながら説明する
。第１図は本発明の一実施装置例を示す縦断面図、第２
図は第１図のＡ−Ａ線に沿う断面図である。同図におい
て（９）、（１０）は対称形の２つの回転楕円面鏡で、
各々の一方の焦点Ｆｏ、Ｆｏが一致するように対向結合
させて加熱炉を構成する。尚、上記回転楕円面鏡（９）
、（１０）の内面、即ち反射面は、赤外線を高反射率で
反射させるために金メッキ処理が施されている。（１１
）。

（■２）は各回転楕円面鏡（９）、（ｔｏ）の他方の第
１．第２の焦点Ｆ１．Ｆ２近傍に固定配置した例えばハ
ロゲンランプ等の赤外線ランプである。（１３）は各回
転楕円面鏡（９）、（１０）の一致した焦点Ｆ。に位置
する被加熱部で、上方から鉛直下方に延びる下止軸（１
４）の下端に固定した原料棒（１５）と下方から鉛直上
方に延びる下止軸（１Ｂ）の上端に固定した結晶棒（１
７）とを突き合わせたものである。（１８）は上記被加
熱部（１３）即ちフローティング・ゾーンの結晶側固液
界面近傍を囲繞するように設置した遮光物である。（１
９）は原料棒（１５）と結晶棒（１７）とが設置された
空間（鵬１）と赤外線ランプ（１１）、（１２）が配置
された空間（鵬、）とを区画して試料室（２０）を形成
する透明な石英板で、この石英板（１３）による区画で
、上記試料室（２０）を結晶に対して好適な雰囲気ガス
を充満させ、一方赤外線ランプ（１１）、（１２）を安
全に点灯させるために該赤外線ランプ（Ｉｔ）、（＋２
）を空冷する。

上記単結晶育成装置では回転楕円面鏡（９）、（１０）
の第１．第２の焦点Ｆ１．Ｆ２に配置された赤外線ラン
プ（Ｉｔ）、（１２）から照射される赤外線を上記回転
楕円面鏡（９）、（１０）にて反射させ、焦点Ｆ。に位
置する被加熱部（１３）に集光させて赤外線加熱する。

この赤外線加熱による輻射線エネルギーにより、原料棒
（！５）の下端及び結晶棒（１７）の上端を加熱させな
がら、円滑に接触させることにより、原料棒（Ｉ５）と
結晶棒（１７）間の被加熱部（１３）でフローティング
・ゾーンを形成させる。そしてフローティング・ゾーン
の結晶側固液界面（２１）近傍に遮光物（Ｉ８）を介在
させ、結晶側固液界面（２１）近傍に遮光物（１８）の
影を与えることにより、遮光物（１８）が介在しない場
合よりも、結晶育成軸方向の温度勾配を急峻にすること
ができ、また高温領域を狭くすることができる。従って
フローティング・ゾーン長さが不用意に長くならず、溶
融状態を整えるためのランプパワー微調整も容易になり
、かつフローティング・ゾーンの融液は電力に伴う自重
によって垂れることなく安定してフローティン・ゾーン
を維持することが可能となった。

そして、目標結晶直径に比べ細い原料棒を結晶育成速度
に対しその直径比の２乗倍に比例した速さで送り込み、
第３図の如く台形状のフローティング・ゾーンを形成す
る手段を用いればフローティング・ゾーン内の原料側及
び結晶側の固液界面が互にぶつかり合って融液を振動さ
せることなく、さらに安定してフローティング・ゾーン
を形成・維持でき大口径の単結晶が育成できた。

尚、目標結晶直径に比べ細い直径の原料棒を結晶育成速
度に対し、その直径比の２乗倍に比例した速さとは次に
説明される。フローティング・ゾーン方式による単結晶
育成においては単位時間当りの原料供給量と単位時間当
りの結晶化量が等しいから原料棒直径をｄ、原料捧送り
速度をＶ、結晶棒直径をり、結晶棒送り速度をＶとする
と次式％式％ さらに（イ）式は原料の焼結密度や結晶時の結晶化密度
を考慮すると、 ｖ＝ｋ　（Ｄ／ｄ）　２ＸＶ ０．５≦に≦２となる。

即ち、直径比の２乗倍の速度に原料状態や結晶状態を考
慮した比例定数ｋを乗じた速度が原料棒の送り速度とな
る。

因みに遮光物（１８）を用いない赤外線加熱単結晶製造
装置では同−叙情円型加熱炉、同一定格３．５ＫＷのハ
ロゲンランプで断面約１０＋ｕｓ角程度の結晶しか得ら
れていない物質が、遮光物（１８）を使用した赤外線加
熱単結晶製造装置において目標結晶直径に対し細い直径
の原料棒を結晶育成速度に対しその直径の比の２乗倍の
速さに比例した速さで送り込む手段を実施すれば断面が
１０φＩ１１の原料棒で断面１Ｂ、５Ｘ　１８ａ＋ｍの
概略四角形の結晶が得られた。このようにして作られた
結晶としては、ルチル単結晶がある。尚この時の遮光物
は５φＩ銅にパイプを内径２０φＩに整形したリング状
のものを使用した。但し５φ■■銅パイプは内部が水冷
されている。

ところで本実施例では第１図及び第２図で示される様に
石英板により結晶育成チャンバーを構成していたが、石
英管で結晶育成チャンバーを構成したものに遮光物を適
用した装置にも本発明の手法を用いてもよい。

また、遮光物の形状９寸法、材質は本実施例に限らず、
目的結晶の物性及び寸法に応じ、パイプ以外の形状や寸
法を適用してもよい。又、ガス等による冷却された金属
リングやセラミック等の耐熱材料を用いた遮光物につい
ても適用可能である。

また、赤外線ランプは定格３．５ＫＷのハロゲンランプ
に限定されるものでな（、有限長のさらに大出力の輻射
エネルギーをもつ赤外線ランプにも適用できる。

光朋１１１Ｌ 本発明を実施することにより赤外線ランプの輻射線エネ
ルギーに対し、比較的吸収率が高い材料でもフローティ
ング・ゾーン直径増大に伴うフローティング−ゾーン中
心部の原料側と結晶側の相方の固液界面のぶつかり合い
で融液を振動させることなく安定してフローティング・
ゾーンを形成・維持し、大口径の単結晶を育成すること
ができる。

また、本発明の手法を適用することにより同一赤外線ラ
ンプパワーでは円筒型フローティング・ゾーンと比べ、
原料直径が細い分たけ結晶直径が大きくでき、有限ラン
プパワーの有効活用ができ、赤外線加熱単結晶製造装置
ρ保守作業を容易にする。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例を示すための赤外線加熱単結
晶製造装置の縦断面図、第２図は第１図装置のＡ−Ａ線
に沿う断面図、第３図は本発明の方法による台形状フロ
ーティング・ゾーンの拡大図、第４図は従来方法による
円筒状フローティング・ゾーンの拡大図を示す。 第３図中（１５）は原料棒、　（１７）は結晶棒、　（
１８）は遮光物を示し、（１３）は原料棒（１５）と結
晶棒（Ｉ７）間の被加熱部でフローティング・ゾーンを
示す。 （２Ｉ）は結晶側固液界面、　（２２）は原料側の固液
界面を示す。第４図中（１５’）は原料棒、　（＋７’
）は結晶棒、　（１８）は遮光物を示し、（＋３’）は
原料棒（１５’）と結晶棒（１７’）間の被加熱部でフ
ローティング・ゾーンを示す。（２１’）は結晶ｆｆ１
ｌ固液界而、（２２”）は原料側の固液界面を示す。 特許出願人　　二チデン機械株式会社 第３図 ％！　４　図 手続補正十 白 昭和６２年　７月２１日

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 回転楕円面鏡と、該回転楕円面鏡の一方の焦点に配置さ
   れた赤外線ランプと、上記回転楕円面鏡の他方の焦点に
   配置された原料棒及び結晶棒間の被加熱部の結晶側固液
   界面近傍に被加熱部を囲繞するように配置された遮光物
   を含む赤外線加熱単結晶製造装置を用いて、育成結晶の
   大口径化をはかるために、目標結晶の直径とこれよりも
   細い原料棒の直径との比の２乗倍に比例した速さで原料
   棒を被加熱部へ送り込み、台形状のフローティング・ゾ
   ーンを形成して大口径単結晶を育成することを特徴とす
   る赤外線加熱単結晶製造方法。