JPS5852960B2 - 浮遊帯域溶融装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は浮遊帯域溶融法によって単結晶または相平衡研
究を行う装置に関する。

一般に、融体を用いて単結晶育成、相平衡研究等、融液
からの固相の析出を扱う必要がある時、浮遊帯域法を利
用することは、最も適用性に優れているとされている。

これは、次の様な利点を有することによる。

１）、ルツボを使用しないので、ルツボ材との反応、ル
ツボ材の耐熱性、および耐雰囲気性等を考慮しなくてす
む。

２）、融体を介しての反応を利用するため反応速度が速
く、結果として短時間で大型単結晶が得られる。

３）、いわゆるトラベリングソルベント法を用いること
により、任意の組成の固溶体、分解溶融化合物等の均質
組成の単結晶を育成できる。

従来、浮遊帯域装置としては、種々な装置が知られてい
るが、最も多く利用されている型の一つは、熱源として
ハロゲン、クセノン等の赤外線ランプを使用し、これを
反射鏡を用いて集光して浮遊帯域を形成させるものがあ
る。

この型の装置は、光集中式の加熱方式であるから、被加
熱試料は絶縁体でも何でも良く巾広く多くの試料に適用
できる可能性を有しているが、装置の構造上、被加熱部
に高圧をかけることが困難で、従来はせいぜい３０Ｋｐ
／ｉ程度の高圧しかかけることができなかった。

従来の光集中式の浮遊帯域溶融装置の横断面図を第１図
に示す。

図において、１は反射鏡、２は加熱源ランプ、３は石英
管、４は素材棒、５は溶融域、６は種子棒、７は支持シ
ャフト、１２は加圧ポンプ、１３はガスボンベを示す。

図でわかるように、素材棒４および種子棒６は円筒状の
石英管３で遮蔽された試料室内にあり、ここで溶融、析
出が行われるように構成されている。

従って高圧下で素材棒の溶融、析出を行う必要がある場
合には、円筒状の石英管３内をガスボンベ１３のガスを
加圧ポンプ１２より送り加圧する以外になく、通常必要
とされる径４０ｍｍ程度の石英管３で肉厚管を使用した
としても、３０Ｋｐ／ｃｙｙｔ程度以上の高圧下で使用
することは事実上不可能であった。

耐圧性を増加するためには、１）抗張力の強い透明材料
を使用すること。

２）径を細くして耐圧性を向上させること等の可能性が
考えられる。

しかし、１）に関しては例えば透明アルミナ等の適用の
可能性があるが、本装置の場合には赤外線の透過が良好
でなければならず、この様な条件を満足する材料は知ら
゛れていない。

また２）の使用する石英管径を細くする方法は、被加熱
部との距離が接近するため管壁の温度が上昇して失透を
招くため、素材棒４および種子棒６の径を極端に細くし
なければならず、実用性が薄い。

光集中式の浮遊帯域装置は広い適用性を示すことは前述
したが、試料によっては高い揮発性を有する物質、例え
ば、５ｎ０２等を含む物質がある。

これらの物質を安定に溶融、析出させるには、高い圧力
下で試料からの蒸発を抑えることが必要である。

一方、この様な高い揮発性を有する物質を高圧下で溶融
させ、浮遊帯域を形成させ得る装置としては、高周波誘
導加熱方式によるものが知られており、この装置を用い
てホウ化ランタン等の結晶が得られている。

しかるに、この高周波誘導加熱方式は、試料が絶縁体の
場合には全く加熱できず、この様な場合には、別に加熱
媒体として白金、イリジウム、炭素等の良導体を使用す
る必要があるが、これらの物質は、温度、雰囲気に使用
できる範囲の制限がある。

またこれらの加熱媒体を利用しての浮遊帯域の形成はか
なりの困難を伴い、般の無機材料の様な絶縁体の溶融に
利用するには、実際的には不可能に近く、事実、ＺｒＯ
２，Ｙ２Ｏ３等、高融点物質で絶縁体物質をこの様な高
周波誘導方式で加熱し、単結晶育成を行うことは成功し
ていない。

他に例えばレーザービームを用いる装置も知られている
が、単に試料を溶融するためだけでなく、融体を用いて
単結晶育成、もしくは相平衡研究を行うためには特に、
熱源の安定性、融体の水平方向の均熱性が優れているこ
とが必要であり、これらの点でレーザービームを利用し
た装置にも適用性が制限される。

したがって、一般の無機材料の様な絶縁体物質でかつ高
い揮発性の物質を安定に溶融、析出させるには、前述し
たハロゲン、クセノン等の赤外線ランプを用いた集光装
置を高圧下で使用できる様にすることが望ましいことが
理解される。

しかるに、現在、通常用いられている熱源用ランプは専
ら常圧用として設計されており、まず、高圧力下で安定
に使用できるランプの開発が先決となる。

本発明においては、まず、次の四要点に留意し、２００
気圧の高圧力下で使用できるハロゲンランプの開発に成
功した。

四要点とは、次の通りである。

１）肉厚の石英管を使用して耐圧性を向上させること。

２）ランプの封止部の形状を平型から丸型に変え、耐圧
性を向上させること。

３）リード線とガラスとのすき間からの圧洩れを防止す
るために銀又は白金クラッド線を使用すること。

４）ランプ全体を１１００℃で２４時間アニールし、加
工、成型時の歪を取り去り、耐圧性を向上させること。

以上の４点に留意して上述の目的に使用可能なハロゲン
ランプを製作した。

他方、ハロゲンランプを熱源として使用せず、タングス
テンフィラメントを直接加熱して熱源とする方法も考え
られるが、この方法は高圧ガスによる冷却効果が大きく
、高温が得られないので実用性が薄く、耐圧型ランプを
用いることが好ましい。

本発明は溶融域の加熱を光集中加熱方式にした浮遊帯域
溶融装置を、高耐圧容器中に封じ込み、高圧下で任意の
物質、すなわち、揮発性を有する物質でも結晶育成、相
平衡実験を行うことができるようにしたものである。

本発明の装置の実施態様を第２図および第３図に基いて
説明する。

第２図は本発明装置の１部開放した斜視図、第３図は加
熱部の横断面図を示す。

７は容器本体架台、８は圧力容器蓋、９は締付けねじ、
１０は浮遊帯域溶融装置本体、１１は試料駆動装置、１
は反射鏡、２は加熱源ランプ、３は石英管、４は素材棒
を示す。

まず圧力容器蓋８を右に移動させて締付ネジ９により締
付け、外部よりアルゴンガス等の圧力媒体ガスを圧力容
器内に送り込んで加圧する。

これと同時にガスボンベ１３から加圧ポンプ１２により
石英管３内にガスを送り加圧する。

加熱は加熱源ランプ２の電圧を上昇させることによって
行なわれる。

加熱源ランプ２としては、例えば、耐圧型ハロゲンラン
プ、耐圧型クセノンランプ等を用いる。

この際、ランプを用いず、フィラメントを直接使用して
も差しつかえない。

しかし、この場合は高圧ガスによる冷却効果が大きく、
余り高温は得られない。

加熱源ランプ２の光は反射鏡１によって中心部に集光さ
れる。

反射鏡１としては、図に示した様に四楕円を用いるのが
好ましいが、双楕円、半楕円あるいは他の集光ミラーで
あっても差しつかえはない。

反射鏡１の中心部が最高温部となるため、この位置にお
いて試料の加熱、溶融が行なわれる。

このため任意に調製された素材棒４を試料駆動装置１１
にセットし、これらはそれぞれ回転、移動ができる様に
設計されている。

上記の様に構成された浮遊帯域溶融装置の圧力容器蓋８
を締め、圧力媒体ガスを増圧器を用いて送り込み、所定
の圧力に加圧し、同時に石英管内にもガスを送入してか
ら電源を入れ、加熱源ランプ２の電圧を上昇させて加熱
して行くと、素材棒４は溶解してくるので、浮遊帯域が
形成される。

この時、素材棒４には適当な速度の回転が写えられる。

単結晶育成の場合には素材棒４をこのま＼下方に移動さ
せる。

一方、相平衡研究の場合には加熱源ランプ２の電圧をゆ
っくりと下げながら素材棒４はゆっくりと切り離される
。

以上説明したように、本発明の装置によると、従来は事
実上不可能であった高融点、高揮発性物質でかつ絶縁性
の物質に関して高圧下での浮遊帯域溶融法の適用を可能
にし、これによって、これらの物質に関する単結晶育成
、もしくは相平衡研究が可能となった優れた効果を有す
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来の光集中式浮遊帯域溶融装置の横断面図、
第２図および第３図は本発明の浮遊帯域溶融装置の実施
態様を示すもので、第２図はその１部開放した斜視図、
第３図は加熱部の横断面図である。 １：反射鏡、２：加熱源ランプ、３：石英管、４：素材
棒、５：溶融域、６：種子枠、７：容器本体架台、８：
圧力容器蓋、９：締付けねじ、１０：浮遊帯域溶融装置
本体、１１：試料駆動装置、１２：加圧ポンプ、１３：
ガスボンベ。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 素材棒の先端と種子棒の先端を溶融接触させ、両枠
   の他端を支持ホルダーで支持回転させるようにし、これ
   を光透過性管中に収容すると共に、接触部溶融域の加熱
   を光集中加熱方式にした浮遊帯域溶融装置を耐圧容器中
   に封じ込め、かつ溶融加熱源として耐圧性のハロゲンラ
   ンプまたはクセノンランプを使用し、耐圧容器及び光透
   過性管内にガスを通じ加圧するよう構成したことを特徴
   とする浮遊帯域溶融装置。