JPH0419199B2 - - Google Patents
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- JPH0419199B2 JPH0419199B2 JP61113819A JP11381986A JPH0419199B2 JP H0419199 B2 JPH0419199 B2 JP H0419199B2 JP 61113819 A JP61113819 A JP 61113819A JP 11381986 A JP11381986 A JP 11381986A JP H0419199 B2 JPH0419199 B2 JP H0419199B2
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01S—DEVICES USING THE PROCESS OF LIGHT AMPLIFICATION BY STIMULATED EMISSION OF RADIATION [LASER] TO AMPLIFY OR GENERATE LIGHT; DEVICES USING STIMULATED EMISSION OF ELECTROMAGNETIC RADIATION IN WAVE RANGES OTHER THAN OPTICAL
- H01S3/00—Lasers, i.e. devices using stimulated emission of electromagnetic radiation in the infrared, visible or ultraviolet wave range
- H01S3/14—Lasers, i.e. devices using stimulated emission of electromagnetic radiation in the infrared, visible or ultraviolet wave range characterised by the material used as the active medium
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-
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Description
【発明の詳細な説明】
発明の分野
本発明は、一般には、レーザーの分野に関す
る。より具体的に言えば、本発明は、同調可能チ
タンドープサフアイアTi：Al2O3のレイジング効
率を向上させるための方法に関する。
る。より具体的に言えば、本発明は、同調可能チ
タンドープサフアイアTi：Al2O3のレイジング効
率を向上させるための方法に関する。
発明の背景
同調可能ソリツドステートレーザー物質は1960
年代の初めから斯界において知られており、そし
てピー・エフ・モルトン氏は750〜900nｍの有効
な螢光同調範囲を有する同調可能なレーザー物質
としてTi：Al2O3を開示した（レーザー・フオー
カス、1986年５月）。Ti：Al2O3の吸収スペクト
ル範囲は約650nｍまで及ぶとされている。しか
しながら、チタンドープサフアイアTi：Al2O3を
処理する過程において特別な予防策を取らない
と、その吸収スペクトルは約650nｍにおいて最
低値に達するけれども全レイジング（螢光）範囲
にわたつて広がり、これによつて同調可能Ti：
Al2O3物質のレイジング効率が有意に低下される
という望ましくない結果が生じることが判明し
た。
年代の初めから斯界において知られており、そし
てピー・エフ・モルトン氏は750〜900nｍの有効
な螢光同調範囲を有する同調可能なレーザー物質
としてTi：Al2O3を開示した（レーザー・フオー
カス、1986年５月）。Ti：Al2O3の吸収スペクト
ル範囲は約650nｍまで及ぶとされている。しか
しながら、チタンドープサフアイアTi：Al2O3を
処理する過程において特別な予防策を取らない
と、その吸収スペクトルは約650nｍにおいて最
低値に達するけれども全レイジング（螢光）範囲
にわたつて広がり、これによつて同調可能Ti：
Al2O3物質のレイジング効率が有意に低下される
という望ましくない結果が生じることが判明し
た。
発明の記述
従つて、本発明の目的は、同調可能チタンドー
プサフアイアレーザー物質のレイジング効率を向
上させるための新規な方法を提供することであ
る。
プサフアイアレーザー物質のレイジング効率を向
上させるための新規な方法を提供することであ
る。
他の目的は、添付図面と関連して行なう以下の
説明及び特許請求の範囲の記載から明らかになる
であろう。
説明及び特許請求の範囲の記載から明らかになる
であろう。
本発明の実施に当つては、るつぼ（例えば、イ
リジウム製の）において高純度Al2O3例えばSi、
Cr、Fe、Mgの如き不純物が100ppmよりも少な
いサフアイア“クラツクル（crackle）”と高純度
TiO2（Cr、Si、Fe、Caが50ppmよりも少ない）
との混合物を溶融させることによつて、約0.03〜
1.0原子％のチタンを含有するチタンドープサフ
アイア（Al2O3）の結晶が調製される。この溶融
は、非反応性ガス例えば10ppmよりも少ないO2
を含有する窒素の雰囲気下に行われる。溶融物は
2050〜2080℃の温度に維持され、そしてその溶融
物から周知のツオクラルスキー（Czochralski）
法を使用してTi：Al2O3のブール（boule）を
“引く（pull）”ためにアルミナの種結晶が使用さ
れる。かくして調製したTi：Al2O3のブールは、
この段階において、多数の散乱中心（即ち、バツ
ブル、混在物及び点欠陥）を含有し、限界透明度
を有し、その色は紫がかつた青色であつて、その
吸収スペクトルは第２図に示される“生長した
まゝ”のブールに関する点線Ａによつて表わされ
る。理解されるように、“生長したまゝ”のブー
ルの吸収スペクトルは第１図に従来技術のダイヤ
グラムにおける螢光スペクトルの波長を完全に横
切つて伸び、従つてTiドープサフアイア物質の
同調可能スペクトルに対するレイジング効率が減
少される。750〜950nｍの同調可能なスペクトル
における吸収を実質上排除するために、本発明に
従えば、Tiドープサフアイア結晶は、少なくと
も１×10-6トルの高真空中において1850〜2000℃
の範囲の温度において少なくとも48時間アニーリ
ングされる（アニーリング時間の長さは、約1/8
inを越えた結晶では横断面の増大に応じて長くな
る）。アニーリング時間後、ブールの温度は、約
２℃／分よりも速くない好ましくは約１℃／分よ
りも速くなく且つ約0.25℃／分よりも遅くない速
度で約1500℃に下げられる。1500℃から室温まで
の温度では、冷却速度は厳密なものではない。得
られたアニーリングされそして冷却されたTiド
ープサフアイアブールは、第２図に実線Ｂによつ
て例示した典型的な吸収スペクトルを示す。これ
は、650nｍよりも上の波長では吸収スペクトル
を本質上全く示していない。その結果、(B)の物質
のレイジング効率は平均して(A)のそれよりも２〜
28％大きく、そして(B)の物質はEPR（電子常磁性
共鳴）分析によつて(A)と比較して増加したTi+3
含量及び少数の散乱中心（即ち、TiO2狭雑物、
点欠陥）を示し、また(A)と比較して高い透明度を
有し、そしてその色は濃いピンクである。
リジウム製の）において高純度Al2O3例えばSi、
Cr、Fe、Mgの如き不純物が100ppmよりも少な
いサフアイア“クラツクル（crackle）”と高純度
TiO2（Cr、Si、Fe、Caが50ppmよりも少ない）
との混合物を溶融させることによつて、約0.03〜
1.0原子％のチタンを含有するチタンドープサフ
アイア（Al2O3）の結晶が調製される。この溶融
は、非反応性ガス例えば10ppmよりも少ないO2
を含有する窒素の雰囲気下に行われる。溶融物は
2050〜2080℃の温度に維持され、そしてその溶融
物から周知のツオクラルスキー（Czochralski）
法を使用してTi：Al2O3のブール（boule）を
“引く（pull）”ためにアルミナの種結晶が使用さ
れる。かくして調製したTi：Al2O3のブールは、
この段階において、多数の散乱中心（即ち、バツ
ブル、混在物及び点欠陥）を含有し、限界透明度
を有し、その色は紫がかつた青色であつて、その
吸収スペクトルは第２図に示される“生長した
まゝ”のブールに関する点線Ａによつて表わされ
る。理解されるように、“生長したまゝ”のブー
ルの吸収スペクトルは第１図に従来技術のダイヤ
グラムにおける螢光スペクトルの波長を完全に横
切つて伸び、従つてTiドープサフアイア物質の
同調可能スペクトルに対するレイジング効率が減
少される。750〜950nｍの同調可能なスペクトル
における吸収を実質上排除するために、本発明に
従えば、Tiドープサフアイア結晶は、少なくと
も１×10-6トルの高真空中において1850〜2000℃
の範囲の温度において少なくとも48時間アニーリ
ングされる（アニーリング時間の長さは、約1/8
inを越えた結晶では横断面の増大に応じて長くな
る）。アニーリング時間後、ブールの温度は、約
２℃／分よりも速くない好ましくは約１℃／分よ
りも速くなく且つ約0.25℃／分よりも遅くない速
度で約1500℃に下げられる。1500℃から室温まで
の温度では、冷却速度は厳密なものではない。得
られたアニーリングされそして冷却されたTiド
ープサフアイアブールは、第２図に実線Ｂによつ
て例示した典型的な吸収スペクトルを示す。これ
は、650nｍよりも上の波長では吸収スペクトル
を本質上全く示していない。その結果、(B)の物質
のレイジング効率は平均して(A)のそれよりも２〜
28％大きく、そして(B)の物質はEPR（電子常磁性
共鳴）分析によつて(A)と比較して増加したTi+3
含量及び少数の散乱中心（即ち、TiO2狭雑物、
点欠陥）を示し、また(A)と比較して高い透明度を
有し、そしてその色は濃いピンクである。
次の実施例は、本発明を更に例示するものであ
る。
る。
例
TiO2粉末及びAl2O3“クラツクル（crackle）”
から装入物を調製した。上記材料の不純物含量を
測定すると、 Al2O3 100ppmよりも少ない不純物 TiO2 50ppmよりも少ない不純物 であつた。
から装入物を調製した。上記材料の不純物含量を
測定すると、 Al2O3 100ppmよりも少ない不純物 TiO2 50ppmよりも少ない不純物 であつた。
次の如くして装入物を調製した。
TiO2 22ｇ
Al2O3 4000ｇ
大気の漏れに対して密封した“ガラス鐘（ベル
ジヤー）”内に配置されるイリジウム製るつぼに
各材料を装入した。“ベルジヤー”内の周囲大気
として、10ppmよりも少ないO2を含有する窒素
の流れ（40CFM）を用いた。誘導コイルを使用
して装入物を８時間にわたつて室温から2050℃〜
2080℃の範囲内の温度に加熱し、そしてこれを２
時間維持すると、装入物は溶融した。回転自在の
棒に取り付けたサフアイア（Al2O3）種結晶を下
げて溶融物の中に入れ、15rpmで回転させそして
500時間にわたつて上げて、直径１ 1/2inで長さ
8inのTi：Al2O3結晶のブールを得た。このブー
ルから、直径1/4inで長さ3inのレーザー棒を作製
した。ブールをEPR及び吸収技術によつて分析
すると、0.06原子％のTi3+含量及び検出可能な散
乱中心及び混在物による低い透明度を有すること
が分かつた。ブールは紫がかつた青色を有し、そ
してその吸収スペクトルは第２図のＡに相当す
る。
ジヤー）”内に配置されるイリジウム製るつぼに
各材料を装入した。“ベルジヤー”内の周囲大気
として、10ppmよりも少ないO2を含有する窒素
の流れ（40CFM）を用いた。誘導コイルを使用
して装入物を８時間にわたつて室温から2050℃〜
2080℃の範囲内の温度に加熱し、そしてこれを２
時間維持すると、装入物は溶融した。回転自在の
棒に取り付けたサフアイア（Al2O3）種結晶を下
げて溶融物の中に入れ、15rpmで回転させそして
500時間にわたつて上げて、直径１ 1/2inで長さ
8inのTi：Al2O3結晶のブールを得た。このブー
ルから、直径1/4inで長さ3inのレーザー棒を作製
した。ブールをEPR及び吸収技術によつて分析
すると、0.06原子％のTi3+含量及び検出可能な散
乱中心及び混在物による低い透明度を有すること
が分かつた。ブールは紫がかつた青色を有し、そ
してその吸収スペクトルは第２図のＡに相当す
る。
その後、ブールを1916℃の温度で48時間アニー
リングし次いで0.9℃／分の速度で1500℃に冷却
した。ブールを分析すると、0.08のTi3+含有する
ことが分かつた。また、これは紫色で、そして散
乱中心は検出されなかつた。吸収スペクトルは第
２図のＢに相当し、そしてアニーリング処理の結
果としてそのレイジング効率が向上した。
リングし次いで0.9℃／分の速度で1500℃に冷却
した。ブールを分析すると、0.08のTi3+含有する
ことが分かつた。また、これは紫色で、そして散
乱中心は検出されなかつた。吸収スペクトルは第
２図のＢに相当し、そしてアニーリング処理の結
果としてそのレイジング効率が向上した。
第１図は、従来技術によるTi：Al2O3の吸収及
び螢光スペクトルを示す。 第２図は、本発明の後結晶生長アニーリング技
術によつて処理したTi：Al2O3の典型的な吸収ス
ペクトルを、本発明の後結晶生長アニーリング技
術が施こされていないTi：Al2O3の吸収スペクト
ルと比較して示す。
び螢光スペクトルを示す。 第２図は、本発明の後結晶生長アニーリング技
術によつて処理したTi：Al2O3の典型的な吸収ス
ペクトルを、本発明の後結晶生長アニーリング技
術が施こされていないTi：Al2O3の吸収スペクト
ルと比較して示す。
Claims (1)
- １ 750〜950nｍの範囲におけるTi：Al2O3結晶
物質の吸光度を最少限にする方法であつて、（）
該結晶物質を少なくとも１×10-6トルの真空中に
おいて約1850〜2000℃の範囲の温度で少なくとも
48時間加熱し、そして（）該物質を該範囲内の
その温度から1500℃まで２℃／分を越えない速度
で冷却させることからなる方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US736244 | 1985-05-20 | ||
| US06/736,244 US4587035A (en) | 1985-05-20 | 1985-05-20 | Process for enhancing Ti:Al2 O3 tunable laser crystal fluorescence by annealing |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61266394A JPS61266394A (ja) | 1986-11-26 |
| JPH0419199B2 true JPH0419199B2 (ja) | 1992-03-30 |
Family
ID=24959117
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61113819A Granted JPS61266394A (ja) | 1985-05-20 | 1986-05-20 | アニ−リングによつてＴｉ：Ａ１↓２Ｏ↓３同調可能レ−ザ−結晶の螢光度を高める方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4587035A (ja) |
| JP (1) | JPS61266394A (ja) |
| CA (1) | CA1274753A (ja) |
| DE (1) | DE3616427A1 (ja) |
| GB (1) | GB2175223B (ja) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63274694A (ja) * | 1987-05-01 | 1988-11-11 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 高品質チタンサフアイヤ単結晶の製造方法 |
| US4783596A (en) * | 1987-06-08 | 1988-11-08 | General Electric Company | Solid state scintillator and treatment therefor |
| US4836953A (en) * | 1988-02-09 | 1989-06-06 | Union Carbide Corporation | Processes for enhancing fluorescence of TI:A1203 tunable laser crystals |
| US4988402A (en) * | 1988-02-09 | 1991-01-29 | Union Carbide Chemicals And Plastics Company Inc. | Processes for enhancing fluorescence of tunable titanium-doped oxide laser crystals |
| FR2641718B1 (fr) * | 1989-01-17 | 1992-03-20 | Ardt | Procede de nettoyage de la surface de matieres solides et dispositif de mise en oeuvre de ce procede, utilisant un laser impulsionnel de puissance, a impulsions courtes, dont on focalise le faisceau sur la surface a nettoyer |
| US5099490A (en) * | 1990-07-16 | 1992-03-24 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Method for reducing energy losses in laser crystals |
| US5373140A (en) * | 1993-03-16 | 1994-12-13 | Vernay Laboratories, Inc. | System for cleaning molding equipment using a laser |
| CH696907A5 (de) * | 2003-02-18 | 2008-01-31 | Schott Ag | Verfahren zum Herstellen von hexagonalen Einkristallen und deren Verwendung als Substrat für Halbleiterbauelemente. |
| JP6243295B2 (ja) * | 2013-08-31 | 2017-12-06 | 京セラ株式会社 | サファイア部材、およびサファイア部材の製造方法 |
| CZ201613A3 (cs) | 2016-01-12 | 2017-04-12 | Preciosa, A.S. | Způsob zvýšení luminiscenční účinnosti titanem dopovaného oxidového krystalu |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB595445A (en) * | 1944-09-29 | 1947-12-04 | Linde Air Prod Co | Annealing single crystals of synthetic corundum |
| AT391887B (de) * | 1977-07-21 | 1990-12-10 | Pelts Boris Bentsionovich Ing | Verfahren zum herstellen von kristallinen saphirrohren und einrichtung zu dessen durchfuehrung |
-
1985
- 1985-05-20 US US06/736,244 patent/US4587035A/en not_active Expired - Lifetime
-
1986
- 1986-05-15 DE DE19863616427 patent/DE3616427A1/de active Granted
- 1986-05-16 CA CA000509376A patent/CA1274753A/en not_active Expired
- 1986-05-19 GB GB08612145A patent/GB2175223B/en not_active Expired
- 1986-05-20 JP JP61113819A patent/JPS61266394A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CA1274753A (en) | 1990-10-02 |
| JPS61266394A (ja) | 1986-11-26 |
| GB2175223A (en) | 1986-11-26 |
| GB8612145D0 (en) | 1986-06-25 |
| DE3616427C2 (ja) | 1988-07-14 |
| DE3616427A1 (de) | 1986-11-20 |
| GB2175223B (en) | 1988-07-20 |
| US4587035A (en) | 1986-05-06 |
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