JP2000313698A - ランガサイト型結晶の処理方法 - Google Patents

ランガサイト型結晶の処理方法

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JP2000313698A
JP2000313698A JP11119583A JP11958399A JP2000313698A JP 2000313698 A JP2000313698 A JP 2000313698A JP 11119583 A JP11119583 A JP 11119583A JP 11958399 A JP11958399 A JP 11958399A JP 2000313698 A JP2000313698 A JP 2000313698A
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JP
Japan
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heat treatment
type crystal
langasite
crystal
langasite type
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JP11119583A
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English (en)
Inventor
Hiroyuki Kawanaka
博之 川中
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Victor Company of Japan Ltd
Original Assignee
Victor Company of Japan Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 光透過性の良好なランガサイト型結晶の処理
方法を提供する。 【解決手段】 チョクラルスキ−法により作製されたラ
ンガサイト型結晶7をアルゴン雰囲気中で、熱処理温度
を800℃以上、熱処理時間を2時間以上で行う。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、圧電性の光学材料
に関し、特にランガサイト型結晶の処理方法に関する。
【0002】
【従来の技術】La3Ga5SiO14に代表されるランガ
サイト型結晶は、電気機械結合係数が大きく、温度安定
性に優れ、結晶作製が容易であり、この結晶の加工性に
優れる等から新しい圧電材料として注目され始めてい
る。その用途としては、フィルタや発振器、振動子とい
った通信機器用の電子部品のみならずレーザ素子を始め
とする光学素子等にも拡大が期待されている。
【0003】その他のランガサイト型結晶としてLa3
Nb0.5Ga5.5 14やLa3Ta0.5 Ga5.514といっ
た新材料も見出されている。これらLa3Nb0.5Ga
5.51 4やLa3Ta0.5Ga5.514はLa3Ga5SiO
14と同様に優れた圧電特性を示し、かつ、結晶の作製が
容易で加工性も良く、将来の圧電材料として有望視され
ている。これらの中でも特に、La3Ta0.5Ga5.5
14は、結晶の作製が容易なことから大型の結晶が得やす
く、大量生産に適したランガサイト型圧電結晶材料とし
て最も有望視されている。
【0004】これらのランガサイト型結晶は、La、G
a、Ta等を含む融液を用い、酸素雰囲気中で、結晶を
引き上げるチョクラルスキー法によって作製される。L
3Ga5SiO14、La3 Nb0.5Ga5.514及びLa
3Ta0.5Ga5.5 14結晶の作製においては、これらの
結晶の引き上げ速度、結晶回転数、融液の温度勾配、融
液組成、融液を収納するるつぼの材質、結晶育成中の雰
囲気ガスなどのパラメータの最適化が行われている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、La3
Ga5SiO14及びLa3Nb0.5Ga5.514等のランガ
サイト型結晶の作製の際、これらの結晶は、橙色あるい
は赤色に着色するという問題を生じていた。ランガサイ
ト型結晶が着色すると、ランガサイト型結晶の屈折率等
の光学的特性が劣化してしまうので、ランガサイト型結
晶を作製する際には着色しないようにすることが重要で
ある。この着色は、ランガサイト型結晶中に添加した不
純物或いは、これらの結晶作製中に発生した格子欠陥や
転位が原因と考えられている。このことを解決するため
に数%の酸素を含む不活性雰囲気ガス中でランガサイト
型結晶を作製することも考えられた。しかし、波長が4
30〜550nmの範囲の青色波長帯域を吸収し、光学
素子としては不向きであった。
【0006】そこで、本発明は、上記のような問題点を
解消するためになされたもので、良好な光透過性が得ら
れるランガサイト型結晶の処理方法を提供することを目
的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明のランガサイト型
結晶の熱処理方法は、チョクラルスキ−法により作製さ
れたランガサイト型結晶をアルゴン雰囲気中で、熱処理
温度を800℃以上、熱処理時間を2時間以上で行うこ
とを特徴とする。
【0008】
【発明の実施の形態】以下、添付図面を参照して本発明
の一実施形態を説明する。一般的に、ランガサイト型結
晶の作製には、チョクラルスキー炉1を用いたチョクラ
ルスキー法が用いられる。図1は、ランガサイト型結晶
の作製に用いられる高周波誘導加熱型のチョクラルスキ
ー炉の断面図である。まず初めに、チョクラルスキー炉
1の構成について説明する。加熱用の高周波コイル3
は、石英管2の外周囲に設けられ、石英管2の内側に
は、複数の保温筒4に囲まれて、融液6を入れるイリジ
ウム(Ir)製のるつぼ5が配置されている。高周波コ
イル3の上端部とるつぼ5の上端部の高さは、ほぼ揃え
られている。るつぼ5の大きさは、例えば、作製しよう
とする結晶の径の約倍の大きさの内径を有するものを用
いる。石英管2中央上部には、一定速度で回転しながら
かつ、一定速度で引き上げられる引き上げ棒8が備えら
れている。
【0009】次に、このチョクラルスキー炉1を用いた
La3Ta0.5Ga5.514(以下、LTGと省略す
る。)結晶7の作製方法について説明する。まず初め
に、融液6を以下のようにして作製する。純度99.9
9%の酸化ランタン(La23 )、酸化タンタル(T
25)、酸化ガリウム(Ga23)の粉末をLTG結
晶7の化学量論組成比の近傍で混合する。更に、この混
合粉末をボールミルを用いて、数日間混合粉砕する。粉
砕後の混合粉末は、みかけ上の体積がかなり増加するた
め、数回に分けてIr製のるつぼ5中に入れ、加熱溶融
して、融液6を作製する。この時の加熱温度は約150
0℃とする。
【0010】次に、LTGの種結晶を引き上げ棒8の下
端に固定し、その先端をるつぼ5内の融液6に浸し、な
じませる。その後、石英管2内に純度99.998%の
不活性ガスであるアルゴン(Ar)に対して1体積%の
酸素(O2)を混入させた混合ガスを導入する。ここ
で、酸素と共に用いられるガスは、不活性ガスであれば
よいので、アルゴンを窒素(N2)に変えても良い。更
に、引き上げ棒8を10rpm〜20rpmの回転速度
でゆっくり回転させながら、1〜3mm/hの速度で種
結晶を引き上げていく。このいわゆるチョクラルスキー
法を用いた結晶成長方法により、直径約24mm、長さ
約145mmの大型LTG結晶7を作製することができ
る。なお、るつぼ5の材質としてIrを用いているが、
一般的に用いられているような白金(Pt)を用いても
同様である。
【0011】次に、このLTG結晶7を熱処理条件を変
化させて作製した7種類の各試料の光学特性について調
べた。なお、ここでいう熱処理条件とは、雰囲気ガス、
熱処理温度及び熱処理時間である。この各試料の光学特
性は、LTG結晶7から厚さ1mmの薄板を切り出し
て、この薄板の両面を鏡面研磨し、吸収スペクトルを測
定することにより求めた。その様子を図2に示す。図2
は、各試料の吸収スペクトルを示す図である。図2中、
横軸は、波長(nm)、縦軸は、吸光度である。波長4
30nmでの吸光度が0.13以下であれば、実用上問
題のないことが発明者によって確認されているため、波
長430nmでの各試料の吸光度に着目し、その結果を
表1に示す。表1は、各試料の熱処理条件を変化した際
の波長430nmでの吸光度及び光透過性を示す表であ
る。
【0012】
【表1】
【0013】図2に示すように、LTG結晶7から切り
出された薄板に異なる7種類の熱処理条件で熱処理を行
った各試料の吸収スペクトルは、波長550nm〜70
0nmの範囲でフラットな傾向を示しているが、波長4
30nm近傍の吸光度に大きな差が見られる。また、表
1に示すように、何も処理をしない試料の吸光度は、
0.16であり、光透過性は、悪かった。アルゴン雰囲
気中で、熱処理温度を1400℃、熱処理時間を2時間
行った試料の吸光度は、0.12であり、光透過性
は、良好であった。空気中で、熱処理温度を1400
℃、熱処理時間を2時間行った試料は、吸光度は、
0.20であり、光透過性は、悪かった。
【0014】アルゴン雰囲気中で、熱処理温度を500
℃、熱処理時間を2時間行った試料の吸光度は、0.
16であり、光透過性は、悪かった。アルゴン雰囲気中
で、熱処理温度を800℃、熱処理時間を2時間行った
試料の吸光度は、0.13であり、光透過性は、良好
であった。アルゴン雰囲気中で、熱処理温度を1400
℃、熱処理時間を0.5時間行った試料の吸光度は、
0.15であり、光透過性は、悪かった。アルゴン雰囲
気中で、熱処理温度を1400℃、熱処理時間を24時
間行った試料の吸光度は、0.11であり、光透過性
は、良好であった。なお、LTG結晶7の融点が略15
00℃であるので、熱処理温度を1500℃以上にする
と、LTG結晶7が溶けてしまう。このため、熱処理温
度の上限は、1500℃である。
【0015】このように、チョクラルスキー法により作
製されたLTG結晶7をアルゴン雰囲気中、熱処理温度
を800℃以上、熱処理時間を2時間以上行うことによ
り、吸光度が0.13以下の光透過性に優れた光学素子
を得ることができる。また、La3Nb0.5Ga5.5 14
やLa3Ta0.5 Ga5.514といった材料にも同様の効
果が得られる。本発明について、実施の形態に沿って説
明したが、本発明はこれに限定されるものではない。
【0016】
【発明の効果】本発明のランガサイト型結晶の作製方法
によれば、チョクラルスキ−法により作製されたランガ
サイト型結晶をアルゴン雰囲気中で、熱処理温度を80
0℃以上、熱処理時間を2時間以上行うので、吸光度が
0.13以下の光透過性に優れた光学素子を得ることが
できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】ランガサイト型結晶の作製に用いられるチョク
ラルスキー炉を示す断面図である。
【図2】各試料の吸収スペクトルを示す図である。
【符号の説明】
1…チョクラルスキ−炉、2…石英管、3…高周波コイ
ル、4…保温筒、5…るつぼ、6…融液、7…LTG結
晶(ランガサイト型結晶)、8…引上げ棒

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】チョクラルスキ−法により作製されたラン
    ガサイト型結晶をアルゴン雰囲気中で、熱処理温度を8
    00℃以上、熱処理時間を2時間以上で行うことを特徴
    とするランガサイト型結晶の処理方法。
JP11119583A 1999-04-27 1999-04-27 ランガサイト型結晶の処理方法 Pending JP2000313698A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002234798A (ja) * 2001-01-31 2002-08-23 Mitsubishi Materials Corp ランガサイト単結晶の作製方法およびランガサイト単結晶
JP2010228995A (ja) * 2009-03-27 2010-10-14 Citizen Holdings Co Ltd ランガテイト系単結晶の熱処理方法
CN113930841A (zh) * 2016-04-21 2022-01-14 国立大学法人信州大学 氧化镓晶体的制造装置和氧化镓晶体的制造方法

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