JP2002003293A - ランガサイト型結晶の作製方法 - Google Patents
ランガサイト型結晶の作製方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 チョクラルスキー法を用いて円柱状の結晶が
得られるランガサイト型結晶の作製方法を提供する。 【解決手段】 上面９Ａと下面９Ｂとが開口した円筒状
のチューブ９を引き上げ棒８に固定した後、るつぼ５内
に載置し、次に、このるつぼ５内にチューブ９の上面９
Ａよりも低い液面を有する融液６を作製し、この融液６
を用いて、引き上げ棒８と共にチューブ９を引き上げ
て、チョクラルスキー法により結晶の作製を行う。
得られるランガサイト型結晶の作製方法を提供する。 【解決手段】 上面９Ａと下面９Ｂとが開口した円筒状
のチューブ９を引き上げ棒８に固定した後、るつぼ５内
に載置し、次に、このるつぼ５内にチューブ９の上面９
Ａよりも低い液面を有する融液６を作製し、この融液６
を用いて、引き上げ棒８と共にチューブ９を引き上げ
て、チョクラルスキー法により結晶の作製を行う。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、圧電性の光学材料
に関し、特にランガサイト型結晶の作製方法に関する。
に関し、特にランガサイト型結晶の作製方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、デジタル通信機器の需要性が急速
に高まってきている。携帯電話、ＰＨＳなどに代表され
る移動体通信機器の躍進は目を見張るものがある。これ
らデジタル化が進む通信機器分野において、フィルタ、
振動子等の素子の高性能化がいっそう重要視されるよう
になってきている。圧電結晶は、フィルタや発振器、振
動子といった通信機器用の電子部品として極めて重要な
材料である。携帯電話向けのＳＡＷ（Ｓｕｒｆａｃｅ
Ａｃｏｕｓｔｉｃ Ｗａｖｅ）フィルタには水晶が、テ
レビやＶＴＲのフィルタにはＬｉＴａＯ3が現在多く用
いられている。この場合、水晶は温度変化に強いという
優れた性質があるが、帯域幅が狭いという欠点があり、
ＬｉＴａＯ3は帯域幅が広い反面、温度変化に弱いとい
う欠点を有している。このため両者の特長を併せ持っ
た、即ち温度による周波数変動が少ない、安定した発
振、広い帯域幅、挿入損失が小さいといった特長を持つ
新しい材料の開発が待ち望まれていた。
に高まってきている。携帯電話、ＰＨＳなどに代表され
る移動体通信機器の躍進は目を見張るものがある。これ
らデジタル化が進む通信機器分野において、フィルタ、
振動子等の素子の高性能化がいっそう重要視されるよう
になってきている。圧電結晶は、フィルタや発振器、振
動子といった通信機器用の電子部品として極めて重要な
材料である。携帯電話向けのＳＡＷ（Ｓｕｒｆａｃｅ
Ａｃｏｕｓｔｉｃ Ｗａｖｅ）フィルタには水晶が、テ
レビやＶＴＲのフィルタにはＬｉＴａＯ3が現在多く用
いられている。この場合、水晶は温度変化に強いという
優れた性質があるが、帯域幅が狭いという欠点があり、
ＬｉＴａＯ3は帯域幅が広い反面、温度変化に弱いとい
う欠点を有している。このため両者の特長を併せ持っ
た、即ち温度による周波数変動が少ない、安定した発
振、広い帯域幅、挿入損失が小さいといった特長を持つ
新しい材料の開発が待ち望まれていた。
【０００３】その候補として、これまでα−ＡｌＰＯ4
やＬｉ2Ｂ4Ｏ7といった結晶が開発されてきたが、α−
ＡｌＰＯ4は双晶の発生等により結晶作製が困難、Ｌｉ2
Ｂ4Ｏ7は潮解性を有し、かつ成長速度が遅いという問題
があった。これに対しＬａ3Ｇａ5ＳｉＯ14に代表される
ランガサイト型結晶は、水晶とＬｉＴａＯ3の特長を併
せ持った特性を有し、かつ、結晶作製が容易、加工性に
優れる等の点から優れた新しい圧電材料として注目され
はじめている。
やＬｉ2Ｂ4Ｏ7といった結晶が開発されてきたが、α−
ＡｌＰＯ4は双晶の発生等により結晶作製が困難、Ｌｉ2
Ｂ4Ｏ7は潮解性を有し、かつ成長速度が遅いという問題
があった。これに対しＬａ3Ｇａ5ＳｉＯ14に代表される
ランガサイト型結晶は、水晶とＬｉＴａＯ3の特長を併
せ持った特性を有し、かつ、結晶作製が容易、加工性に
優れる等の点から優れた新しい圧電材料として注目され
はじめている。
【０００４】その他のランガサイト型結晶としてＬａ3
Ｎｂ0.5Ｇａ5.5Ｏ14やＬａ3Ｔａ0.5Ｇａ5.5Ｏ14といっ
た新材料も見出されている。これらＬａ3Ｎｂ0.5Ｇａ
5.5Ｏ14やＬａ3Ｔａ0.5Ｇａ5.5Ｏ14はＬａ3Ｇａ5ＳｉＯ
14と同様に優れた圧電特性を示し、かつ、結晶の作製が
容易で加工性も良く、将来の圧電材料として有望視され
ている。これらの中でも特に、Ｌａ3Ｔａ0.5Ｇａ5.5Ｏ
14は、結晶の作製が容易なことから大型の結晶が得やす
く、大量生産に適したランガサイト型圧電結晶材料とし
て最も有望視されている。
Ｎｂ0.5Ｇａ5.5Ｏ14やＬａ3Ｔａ0.5Ｇａ5.5Ｏ14といっ
た新材料も見出されている。これらＬａ3Ｎｂ0.5Ｇａ
5.5Ｏ14やＬａ3Ｔａ0.5Ｇａ5.5Ｏ14はＬａ3Ｇａ5ＳｉＯ
14と同様に優れた圧電特性を示し、かつ、結晶の作製が
容易で加工性も良く、将来の圧電材料として有望視され
ている。これらの中でも特に、Ｌａ3Ｔａ0.5Ｇａ5.5Ｏ
14は、結晶の作製が容易なことから大型の結晶が得やす
く、大量生産に適したランガサイト型圧電結晶材料とし
て最も有望視されている。
【０００５】これらのランガサイト型結晶は、Ｌａ、Ｇ
ａ、Ｎｂ、Ｔａ等を含む融液を用い、酸素雰囲気中で、
結晶を引き上げるチョクラルスキー法によって作製され
る。ＳＡＷフィルタ等のデバイスを作製するためにはこ
れらの結晶の大型化が不可欠であるため、これらの結晶
の最適な作製条件を得るためにさまざまな検討が行われ
ている。例えば、Ｌａ3Ｇａ5ＳｉＯ14、Ｌａ3 Ｎｂ0.5
Ｇａ5.5Ｏ14及びＬａ3Ｔａ0.5Ｇａ5.5Ｏ14結晶の作製に
おいては、これらの結晶の引き上げ速度、結晶回転数、
融液の温度勾配、融液組成、融液を収納するるつぼの材
質、結晶育成中の雰囲気ガスなどのパラメータの最適化
が行われている。
ａ、Ｎｂ、Ｔａ等を含む融液を用い、酸素雰囲気中で、
結晶を引き上げるチョクラルスキー法によって作製され
る。ＳＡＷフィルタ等のデバイスを作製するためにはこ
れらの結晶の大型化が不可欠であるため、これらの結晶
の最適な作製条件を得るためにさまざまな検討が行われ
ている。例えば、Ｌａ3Ｇａ5ＳｉＯ14、Ｌａ3 Ｎｂ0.5
Ｇａ5.5Ｏ14及びＬａ3Ｔａ0.5Ｇａ5.5Ｏ14結晶の作製に
おいては、これらの結晶の引き上げ速度、結晶回転数、
融液の温度勾配、融液組成、融液を収納するるつぼの材
質、結晶育成中の雰囲気ガスなどのパラメータの最適化
が行われている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、チョク
ラルスキー法により作製されたランガサイト型結晶は、
結晶面の成長速度の違いによるファセット面の発生等の
結晶の晶癖により、多角柱状になり、円柱状の結晶を得
ることが難しかった。また、結晶の径は、融液の温度を
制御することにより制御されるが、融液が、室温の変化
や導入ガスの温度変化等の外乱影響を受けると、融液内
の組成変動が生じ、この結晶の径を一定制御できないと
いった問題も生じていた。
ラルスキー法により作製されたランガサイト型結晶は、
結晶面の成長速度の違いによるファセット面の発生等の
結晶の晶癖により、多角柱状になり、円柱状の結晶を得
ることが難しかった。また、結晶の径は、融液の温度を
制御することにより制御されるが、融液が、室温の変化
や導入ガスの温度変化等の外乱影響を受けると、融液内
の組成変動が生じ、この結晶の径を一定制御できないと
いった問題も生じていた。
【０００７】結晶が多角柱状である場合、この結晶から
切り出されたランガサイト基板を用いて、フィルタや振
動子等の圧電素子を作製する際、円板状の基板に合わせ
て設計されている汎用の製造装置を用いることができな
かった。汎用の製造装置に対応させるためには、多角柱
状の結晶から切り出された基板を円板状に加工し直すこ
とが必要になり、この加工で切り落とされる部分がロス
となり、製造コストを上昇させ、生産性を低下させてい
た。そこで、本発明は、上記のような問題点を解消する
ためになされたもので、チョクラルスキー法を用いて円
柱状の結晶が得られるランガサイト型結晶の作製方法を
提供することを目的とする。
切り出されたランガサイト基板を用いて、フィルタや振
動子等の圧電素子を作製する際、円板状の基板に合わせ
て設計されている汎用の製造装置を用いることができな
かった。汎用の製造装置に対応させるためには、多角柱
状の結晶から切り出された基板を円板状に加工し直すこ
とが必要になり、この加工で切り落とされる部分がロス
となり、製造コストを上昇させ、生産性を低下させてい
た。そこで、本発明は、上記のような問題点を解消する
ためになされたもので、チョクラルスキー法を用いて円
柱状の結晶が得られるランガサイト型結晶の作製方法を
提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、上面と下面と
が開口した円筒状のチューブを引き上げ棒に固定した
後、るつぼ内に載置し、次に、このるつぼ内に前記チュ
ーブの上面よりも低い液面を有する融液を作製し、この
融液を用いて、前記引き上げ棒と共に前記チューブを引
き上げて、チョクラルスキー法により結晶の作製を行う
ことを特徴とするランガサイト型結晶の作製方法を提供
する。
が開口した円筒状のチューブを引き上げ棒に固定した
後、るつぼ内に載置し、次に、このるつぼ内に前記チュ
ーブの上面よりも低い液面を有する融液を作製し、この
融液を用いて、前記引き上げ棒と共に前記チューブを引
き上げて、チョクラルスキー法により結晶の作製を行う
ことを特徴とするランガサイト型結晶の作製方法を提供
する。
【０００９】
【発明の実施の形態】以下、添付図面を参照して本発明
の一実施形態を図面を用いて以下に説明する。図１は、
ランガサイト型結晶の作製に用いられる高周波誘導加熱
型のチョクラルスキー炉を示す断面図である。図２は、
円筒状のチュ−ブを示す拡大斜視図である。まず始め
に、チョクラルスキー炉１の構成について図１を用いて
説明する。図１に示すように、加熱用の高周波コイル３
は、石英管２の外周囲に設けられ、石英管２の内側に
は、複数の保温筒４に囲まれて、融液６を入れるイリジ
ウム（Ｉｒ）製のるつぼ５が配置されている。高周波コ
イル３の上端部とるつぼ５の上端部の高さは、ほぼ揃え
られている。るつぼ５の大きさは、例えば、作製しよう
とする結晶の径の約倍の大きさの内径を有するものを用
いる。石英管２中央上部には、一定速度で回転しながら
かつ、一定速度で引き上げられる引き上げ棒８が備えら
れている。
の一実施形態を図面を用いて以下に説明する。図１は、
ランガサイト型結晶の作製に用いられる高周波誘導加熱
型のチョクラルスキー炉を示す断面図である。図２は、
円筒状のチュ−ブを示す拡大斜視図である。まず始め
に、チョクラルスキー炉１の構成について図１を用いて
説明する。図１に示すように、加熱用の高周波コイル３
は、石英管２の外周囲に設けられ、石英管２の内側に
は、複数の保温筒４に囲まれて、融液６を入れるイリジ
ウム（Ｉｒ）製のるつぼ５が配置されている。高周波コ
イル３の上端部とるつぼ５の上端部の高さは、ほぼ揃え
られている。るつぼ５の大きさは、例えば、作製しよう
とする結晶の径の約倍の大きさの内径を有するものを用
いる。石英管２中央上部には、一定速度で回転しながら
かつ、一定速度で引き上げられる引き上げ棒８が備えら
れている。
【００１０】次に、このチョクラルスキー炉１を用いた
Ｌａ3Ｔａ0.5Ｇａ5.5Ｏ14（以下、ＬＴＧという）結晶
７の作製方法について説明する。まず始めに、Ｐｔ製の
チューブ９をワイヤ１０を介して引き上げ棒８に固定し
た後、るつぼ５内の中央部に載置する。図２に示すよう
に、チューブ９は、円筒形状を有し、この上面９Ａと下
面９Ｂとは開口されている。このチューブ９をるつぼ５
内に載置する際には、上面９Ａ又は下面９Ｂのいずれか
を上方に向ける。図１中では、上面９Ａを上方に向けて
いる。ここで、るつぼ５の材質としては、Ｉｒのほかに
Ｐｔを用いても良い。また、チューブ９の材質として
は、Ｐｔのほかに白金ロジウムやＩｒを用いることもで
きる。
Ｌａ3Ｔａ0.5Ｇａ5.5Ｏ14（以下、ＬＴＧという）結晶
７の作製方法について説明する。まず始めに、Ｐｔ製の
チューブ９をワイヤ１０を介して引き上げ棒８に固定し
た後、るつぼ５内の中央部に載置する。図２に示すよう
に、チューブ９は、円筒形状を有し、この上面９Ａと下
面９Ｂとは開口されている。このチューブ９をるつぼ５
内に載置する際には、上面９Ａ又は下面９Ｂのいずれか
を上方に向ける。図１中では、上面９Ａを上方に向けて
いる。ここで、るつぼ５の材質としては、Ｉｒのほかに
Ｐｔを用いても良い。また、チューブ９の材質として
は、Ｐｔのほかに白金ロジウムやＩｒを用いることもで
きる。
【００１１】このような状態にした後、融液６を以下の
ようにして作製する。まず始めに、純度９９．９９％の
酸化ランタン（Ｌａ2Ｏ3）、酸化タンタル（Ｔａ
2Ｏ5）。酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）の粉末をＬＴＧ結晶
７の化学量論組成比の近傍で混合する。更に、この混合
粉末をボールミルを用いて、数日間混合粉砕する。粉砕
後の混合粉末は、みかけ上の体積がかなり増加するた
め、数回に分けてるつぼ５中に入れ、加熱溶融して、融
液６を作製する。この時の加熱温度は、約１５００℃と
する。
ようにして作製する。まず始めに、純度９９．９９％の
酸化ランタン（Ｌａ2Ｏ3）、酸化タンタル（Ｔａ
2Ｏ5）。酸化ガリウム（Ｇａ2Ｏ3）の粉末をＬＴＧ結晶
７の化学量論組成比の近傍で混合する。更に、この混合
粉末をボールミルを用いて、数日間混合粉砕する。粉砕
後の混合粉末は、みかけ上の体積がかなり増加するた
め、数回に分けてるつぼ５中に入れ、加熱溶融して、融
液６を作製する。この時の加熱温度は、約１５００℃と
する。
【００１２】この時、融液６の液面は、チューブ９の上
面９Ａよりも低くなるようにする。このようにするの
は、融液６の液面がチューブ９の上面９Ａよりも高くな
ってしまうと、上面９Ａより上で結晶化するＬＴＧ結晶
がチューブ９の径で抑えることができないため、円柱状
のＬＴＧ結晶７が得られなくなるからである。次に、Ｌ
ＴＧの種結晶を引き上げ棒８の下端に固定し、その先端
を融液６と接触させ、なじませる。
面９Ａよりも低くなるようにする。このようにするの
は、融液６の液面がチューブ９の上面９Ａよりも高くな
ってしまうと、上面９Ａより上で結晶化するＬＴＧ結晶
がチューブ９の径で抑えることができないため、円柱状
のＬＴＧ結晶７が得られなくなるからである。次に、Ｌ
ＴＧの種結晶を引き上げ棒８の下端に固定し、その先端
を融液６と接触させ、なじませる。
【００１３】その後、石英管２内に純度９９．９９８％
の不活性ガスであるアルゴン（Ａｒ）に酸素（Ｏ2）を
混入させた混合ガスを導入する。この際、アルゴンの流
量1リットル／ｍｉｎに対して酸素の流量は、０〜２０
ミリリットル／ｍｉｎで行う。ここで、酸素と共に用い
られるガスは、不活性ガスであれば良いので、アルゴン
を窒素（Ｎ2）に変えても良い。
の不活性ガスであるアルゴン（Ａｒ）に酸素（Ｏ2）を
混入させた混合ガスを導入する。この際、アルゴンの流
量1リットル／ｍｉｎに対して酸素の流量は、０〜２０
ミリリットル／ｍｉｎで行う。ここで、酸素と共に用い
られるガスは、不活性ガスであれば良いので、アルゴン
を窒素（Ｎ2）に変えても良い。
【００１４】更に、チューブ９と共に引き上げ棒８を１
０ｒｐｍ〜２０ｒｐｍの回転速度でゆっくり回転させな
がら、１〜３ｍｍ／ｈの速度で種結晶を引き上げて、Ｌ
ＴＧ結晶７を作製する。この際、ＬＴＧ結晶７がチュー
ブ９の径に達するまでの初期のうちは、結晶の晶癖によ
り六角柱又は三角柱となるが、ＬＴＧ結晶７は、チュー
ブ９の径に達してからは、このチューブ９の径に制限さ
れて円柱状となる。
０ｒｐｍ〜２０ｒｐｍの回転速度でゆっくり回転させな
がら、１〜３ｍｍ／ｈの速度で種結晶を引き上げて、Ｌ
ＴＧ結晶７を作製する。この際、ＬＴＧ結晶７がチュー
ブ９の径に達するまでの初期のうちは、結晶の晶癖によ
り六角柱又は三角柱となるが、ＬＴＧ結晶７は、チュー
ブ９の径に達してからは、このチューブ９の径に制限さ
れて円柱状となる。
【００１５】以上のように、上面９Ａと下面９Ｂが開口
した円筒状のチューブ９をるつぼ５内に載置した後、こ
のるつぼ５内にチューブ９の上面９Ａよりも低い液面を
有する融液６を作製し、この融液６を用いて、チョクラ
ルスキー法によりＬＴＧ結晶７を作製するので、チュー
ブ９の径に制限された円柱状の結晶を得ることができ
る。このため、フィルタや振動子等の圧電素子を作製す
る際、汎用の製造装置を用いることができるので、生産
性が向上する。
した円筒状のチューブ９をるつぼ５内に載置した後、こ
のるつぼ５内にチューブ９の上面９Ａよりも低い液面を
有する融液６を作製し、この融液６を用いて、チョクラ
ルスキー法によりＬＴＧ結晶７を作製するので、チュー
ブ９の径に制限された円柱状の結晶を得ることができ
る。このため、フィルタや振動子等の圧電素子を作製す
る際、汎用の製造装置を用いることができるので、生産
性が向上する。
【００１６】
【発明の効果】本発明のランガサイト型結晶の作製方法
によれば、上面と下面とが開口した円筒状のチューブを
引き上げ棒に固定した後、るつぼ内に載置し、次に、こ
のるつぼ内に前記チューブの上面よりも低い液面を有す
る融液を作製し、この融液を用いて、前記引き上げ棒と
共に前記チューブを引き上げて、チョクラルスキー法に
より結晶の作製を行うので、前記チューブの径に制限さ
れた円柱状の結晶を得ることができる。このため、フィ
ルタや振動子等の圧電素子を作製する際、汎用の製造装
置を用いることができるので、生産性が向上する。
によれば、上面と下面とが開口した円筒状のチューブを
引き上げ棒に固定した後、るつぼ内に載置し、次に、こ
のるつぼ内に前記チューブの上面よりも低い液面を有す
る融液を作製し、この融液を用いて、前記引き上げ棒と
共に前記チューブを引き上げて、チョクラルスキー法に
より結晶の作製を行うので、前記チューブの径に制限さ
れた円柱状の結晶を得ることができる。このため、フィ
ルタや振動子等の圧電素子を作製する際、汎用の製造装
置を用いることができるので、生産性が向上する。
【図１】ランガサイト型結晶の作製に用いられる高周波
誘導加熱型のチョクラルスキー炉を示す断面図である。
誘導加熱型のチョクラルスキー炉を示す断面図である。
【図２】チューブを示す拡大斜視図である。
１…チョクラルスキー炉、２…石英管、３…高周波コイ
ル、４…保温筒、５…るつぼ、６…融液、７…ＬＴＧ
（Ｌａ3Ｔａ0.5Ｇａ5.5Ｏ14）結晶（結晶）、８…引き
上げ棒、９…チューブ、９Ａ…上面、９Ｂ…下面、１０
…ワイヤ
ル、４…保温筒、５…るつぼ、６…融液、７…ＬＴＧ
（Ｌａ3Ｔａ0.5Ｇａ5.5Ｏ14）結晶（結晶）、８…引き
上げ棒、９…チューブ、９Ａ…上面、９Ｂ…下面、１０
…ワイヤ
Claims (1)
- 【請求項１】上面と下面とが開口した円筒状のチューブ
を引き上げ棒に固定した後、るつぼ内に載置し、次に、
このるつぼ内に前記チューブの上面よりも低い液面を有
する融液を作製し、この融液を用いて、前記引き上げ棒
と共に前記チューブを引き上げて、チョクラルスキー法
により結晶の作製を行うことを特徴とするランガサイト
型結晶の作製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000181138A JP2002003293A (ja) | 2000-06-16 | 2000-06-16 | ランガサイト型結晶の作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000181138A JP2002003293A (ja) | 2000-06-16 | 2000-06-16 | ランガサイト型結晶の作製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002003293A true JP2002003293A (ja) | 2002-01-09 |
Family
ID=18682116
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000181138A Pending JP2002003293A (ja) | 2000-06-16 | 2000-06-16 | ランガサイト型結晶の作製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002003293A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003033780A1 (en) * | 2001-10-16 | 2003-04-24 | Utar Scientific Inc. | Method of growing piezoelectric lanthanide gallium crystals |
| US7090724B2 (en) * | 1999-12-28 | 2006-08-15 | Mitsubishi Materials Corporation | Langasite single crystal ingot, substrate for piezoelectric device and method for manufacture thereof, and surface acoustic wave device |
| CN100382198C (zh) * | 2003-09-17 | 2008-04-16 | 建兴电子科技股份有限公司 | 光驱的散热元件 |
-
2000
- 2000-06-16 JP JP2000181138A patent/JP2002003293A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7090724B2 (en) * | 1999-12-28 | 2006-08-15 | Mitsubishi Materials Corporation | Langasite single crystal ingot, substrate for piezoelectric device and method for manufacture thereof, and surface acoustic wave device |
| WO2003033780A1 (en) * | 2001-10-16 | 2003-04-24 | Utar Scientific Inc. | Method of growing piezoelectric lanthanide gallium crystals |
| CN100382198C (zh) * | 2003-09-17 | 2008-04-16 | 建兴电子科技股份有限公司 | 光驱的散热元件 |
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