PL210262B1 - Sposób oczyszczania telluru oraz urządzenie do oczyszczania telluru - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób oczyszczania telluru poprzez destylację z fazy pary oraz urządzenie do stosowania tego sposobu.

Tellur jako pierwiastek chemiczny z szóstej kolumny układu okresowego stosowany jest w różnych dziedzinach, a między innymi jest wykorzystywany jako skł adnik związków pół przewodnikowych AII - BVI typu CdTe. Szerokie zastosowania tego pierwiastka w technologii półprzewodnikowej stawiają wymagania jakościowe a przede wszystkim konieczność zapewnienia odpowiedniej jego czystości. Podstawową metodą ostatecznego oczyszczania telluru jest destylacja, która ma na celu oczyszczanie tego pierwiastka z tlenków oraz z domieszek innego typu jak magnez, siarka, metale lekkie typu lit (Li), sód (Na), potas (K), wapń (Ca), metale jak miedź (Cu) i metale przejściowe typu mangan (Mn), żelazo (Fe) itd.

Znany jest sposób oczyszczania telluru oparty na tak zwanej metodzie topienia strefowego, w której ciekła strefa jako część dł ugiego pręta telluru, przesuwa się powoli przez cały pręt (na skutek powolnego ruchu grzejącego ją pieca), zabierając ze sobą niektóre domieszki. Ten proces musi być kilkadziesiąt razy powtarzany i jest procesem bardzo długotrwałym i technicznie skomplikowanym. Innym sposobem oczyszczania telluru jest destylacja z fazy pary przebiegająca (dla zmniejszenia kosztów) w jednorazowych specjalnie uformowanych rurach szklanych. Rury szklane do tego używane wykonywane są z czystego szkła laboratoryjnego typu „pyrex firmy np. Sovirel lub Cavalier. W celu wyjęcia materiału (telluru) po procesie destylacji rury szklane tłucze się. Uzyskany w ten sposób tellur zawiera na swoich powierzchniach drobinki przyklejonego szkła a poza tym w kilku mikronowej warstwie przypowierzchniowej (od strony powierzchni szklanej) występują domieszki wapnia (Ca), sodu (Na), potasu (K) będące składnikami szkła laboratoryjnego (nawet najczystszego).

Celem wynalazku jest opracowanie takiego sposobu oczyszczania telluru, który byłby wydajniejszy od sposobów znanych a jednocześnie prosty technicznie.

Sposób oczyszczania telluru według wynalazku oparty jest na destylacji telluru z fazy pary. W sposobie tym najpierw „czysty ~99% lub „czysty do analizy ~99,9% tellur w pojemniku ze spektralnie czystego kwarcu o czystości ~6N połączonym z dwuczęściowym tyglem grafitowym o czystości „półprzewodnikowej ~6N tzn. 99,9999% umieszcza się w otwartej rurze kwarcowej. Następnie rurę kwarcową odpompowuje się do wysokiej próżni ~1,3x10^-4 Pa, umieszcza się w piecu, podgrzewa się do temperatury 550 - 560°C i utrzymuje się w tej temperaturze przez co najmniej 4 godziny. Korzystnie jest jeżeli podgrzewanie rury kwarcowej z pojemnikiem zawierającym tellur prowadzi się w temperaturze o okoł o 110 - 120°C wyż szej niż temperatura topnienia telluru. Po zakończeniu procesu termicznego rurę kwarcową z pojemnikiem kwarcowym i tyglem grafitowym ochładza się do temperatury pokojowej, wyjmuje się oczyszczony tellur z dwuczęściowego tygla grafitowego i tak prowadzony proces destylacji powtarza się co najmniej trzykrotnie.

Urządzenie do oczyszczania telluru przez destylację z fazy pary posiada piec rurowy wyposażony w otwartą rurę kwarcową, wewnątrz której znajduje się pojemnik ze spektralnie czystego kwarcu połączony z dwuczęściowym tyglem grafitowym. Pojemnik kwarcowy, w którym umieszcza się przeznaczony do destylacji tellur w którym zbiera się tellur rozpuszczony w czasie trwania procesu destylacji, ma postać rury zamkniętej z jednej strony. Druga strona tej rury posiada deformację w postaci progu, otwarte przewężenie będ ące dyszą dla parują cego telluru i jest połączona z dwuczęściowym tyglem grafitowym. Dwuczęściowy tygiel grafitowy ma postać dwóch zazębiających się w ś rodkowej części rur grafitowych o średnicach wewnę trznych mniejszych na począ tku i na koń cu a większych w środkowej, zazębiającej się części. Korzystnie jest jeżeli wewnę trzna ś rednica ś rodkowej części tygla jest o co najmniej 5% większa niż średnice na końcach tygla.

Sposób oczyszczania według wynalazku charakteryzuje się zwiększoną o około 100 - 200% wydajnością w stosunku do znanych sposobów.

Wynalazek zostanie bliżej objaśniony na przykładzie oczyszczania telluru „czystego do analiz ~99,9% w urządzeniu pokazanym na rysunku.

Przykładowe urządzenie do oczyszczania telluru posiada piec rurowy 6 wyposażony w otwartą rurę kwarcową 4, wewnątrz której znajduje się pojemnik ze spektralnie czystego kwarcu 2 oraz dwuczęściowy tygiel grafitowy 3. Przeznaczony do oczyszczania tellur 1 umieszcza się w pojemniku 2, w którym takż e zbiera się tellur rozpuszczany w czasie trwania procesu destylacji. Pojemnik 2 ma postać rury zamkniętej z jednej strony, a z drugiej strony zaopatrzonej w deformację w postaci progu 7 uniemożliwiającego wypływ roztopionego telluru oraz w otwarte przewężenie 8 pełniące rolę dyszy dla

PL 210 262 B1 parującego telluru. Od strony przewężenia 8 pojemnik 2 połączony jest z dwuczęściowym tyglem grafitowym 3. Tygiel ma postać dwóch zazębiających się w środkowej części rur grafitowych o średnicach wewnętrznych mniejszych na początku i na końcu tygla i większych w środkowej, zazębiającej się części. W przykładowym urządzeniu wewnętrzna średnica środkowej części tygla grafitowego 3 jest o 5% wię ksza niż ś rednice na począ tku i koń cu tygla. Taka konstrukcja powoduje, ż e osadzają cy się na ściankach tygla 3 tellur 5 możemy łatwo wydobyć rozsuwając obie części tygla.

W przykładowym sposobie przeznaczony do oczyszczenia „czysty do analizy ~99,9% tellur umieszcza się w pojemniku kwarcowym ze spektralnie czystego kwarcu o czystości ~6N. Pojemnik ten łączy się następnie z dwuczęściowym tyglem grafitowym o czystości „półprzewodnikowej ~6N tzn. 99,9999% i razem umieszcza się w zamkniętej z jednej strony rurze kwarcowej. Rurę odpompowuje się do wysokiej próżni ~1,3x10^-4 Pa a następnie wraz z umieszczonym wewnątrz pojemnikiem kwarcowym z tellurem i tyglem grafitowym umieszcza się w piecu i podgrzewa. Podgrzewanie prowadzi się tak by temperatura w miejscu materiału wsadowego była wyższa o ~110°C niż temperatura topnienia oczyszczanego telluru (~450°C) czyli do temperatury ~560°C i utrzymuje się w tej temperaturze przez 4 godziny. Proces podgrzewania, topienia się i parowania telluru przebiega w warunkach wysokiej dynamicznej próżni (~1,3x10^-4 Pa), która zabezpiecza tellur przed utlenianiem.

Parujący tellur kondensuje i osadza się w chłodniejszej części tygla grafitowego, która poprzez odpowiednią pozycję nasuniętego pieca wypada w środkowej jego części, skąd można go łatwo wyjąć.

W czasie opisanego procesu destylacji pierwiastki (domieszki) mają ce niską prężność par pozostają w pojemniku kwarcowym a pierwiastki (domieszki) mające wyższą niż tellur prężność par przemieszczą się w ramach tygla grafitowego poza miejsce kondensacji czystego telluru.

W sposobie wedł ug wynalazku, oczyszczany tellur nie ma kontaktu ze szkłem, które go zanieczyszczało a jedynie z kwarcem i grafitem, które są „bezpieczne a ponadto używany kwarc i grafit jest wielokrotnego uż ytku.

Pojedynczy proces destylacji 400 g telluru trwa około 6 godzin, w tym 1 godzina przeznaczona jest na uzyskanie wysokiej próżni i właściwej temperatury, 4 godziny trwa sam proces destylacji a 1 godzina jest przeznaczona na chł odzenie cał ego układu. Dla uzyskania półprzewodnikowej czystości telluru wyjęty z pierwszej destylacji materiał poddawany jest w ten sam sposób drugiej i trzeciej destylacji, w efekcie czego końcowa czystość trzykrotnie destylowanego telluru wynosi 6N tzn. 99,9999% a końcowy uzysk to około 70% materiału wstępnie przeznaczonego do oczyszczania. W pojemniku kwarcowym, w miejscu gdzie był wsadowy tellur, po destylacji pozostał y tlenki i różnego typu ciężkie domieszki, a na końcu tygla grafitowego, blisko brzegu pieca (od strony aparatury pompującej) osadził się materiał, który na podstawie nawet pobieżnej analizy wzrokowej zawiera

Claims (5)

1. Sposób oczyszczania telluru przez destylację z fazy pary, znamienny tym, że czysty ~99% lub czysty do analizy ~99,9% tellur (1) w pojemniku ze spektralnie czystego kwarcu (2) o czystości ~6N, połączonym z dwuczęściowym tyglem grafitowym (3) o czystości „półprzewodnikowej ~6N, tzn. 99,9999%, umieszcza się w otwartej rurze kwarcowej (4), następnie rurę kwarcową odpompowuje się do wysokiej próżni ~1,3x10^-4 Pa, umieszcza się w piecu rurowym (6), podgrzewa się do temperatury ~560-570°C i utrzymuje się w tej temperaturze przez co najmniej 4 godziny, po czym ochładza się do temperatury pokojowej, osadzony tellur (5) wyjmuje się z dwuczęściowego tygla grafitowego (3), przy czym proces destylacji powtarza się co najmniej trzykrotnie.

2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że podgrzewanie rury kwarcowej (4) z pojemnikiem (2) zawierającym tellur (1) prowadzi się w nieco wyższej temperaturze niż temperatura topnienia telluru korzystnie o ~110-120°C.

3. Urządzenie do oczyszczania telluru przez destylację z fazy pary, znamienne tym, że posiada piec rurowy (6) wyposażony w otwartą rurę kwarcową (4), wewnątrz której znajduje się pojemnik ze spektralnie czystego kwarcu (2), który połączony jest z dwuczęściowym tyglem grafitowym (3), przy czym pojemnik (2), ma postać rury zamkniętej z jednej strony, a z drugiej strony posiada deformację w postaci progu (7) i otwarte przewężenie (8) stanowiące dyszę dla parującego telluru (1).

PL 210 262 B1

4. Urządzenie według zastrz. 1, znamienne tym, że dwuczęściowy tygiel grafitowy (3) ma postać dwóch zazębiających się w środkowej części rur grafitowych o średnicach wewnętrznych mniejszych na początku i na końcu, a większych w środkowej, zazębiającej się części.

5. Urządzenie według zastrz. 4, znamienne tym, że wewnętrzna średnica środkowej części tygla grafitowego (3) jest co najmniej 5% większa niż średnice na końcach tygla.