CN106924989B - 天然六氟化铀气相转移方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于天然六氟化铀气相转移技术领域，具体涉及一种天然六氟化铀气相转移方法。二级冷凝器和三级冷凝器分别放置于两台电子秤上方，乙二醇及蒸汽作为冷热媒；二级冷凝器有两个出口，一个出口通过阀门J1连接至一级冷凝器入口，另一出口通过阀门J2、阀门J3、阀门J4、阀门J5连接至三级冷凝器进口；三级冷凝器设置两个出口，一个出口通过阀门J5、阀门J7连接至一级冷凝器入口，另一出口通过阀门J6、阀门J8连接至外部尾气处理工艺系统。本发明可以实现辅助冷阱内UF6产品的释压纯化、气相转移，增加天然UF6产品的纯化程度，提高金属直收率，降低转移过程的安全风险。

Description

天然六氟化铀气相转移方法

技术领域

本发明属于天然六氟化铀气相转移技术领域，具体涉及一种天然六氟化铀气相转移方法。

背景技术

在天然铀转化生产过程中，为提高产品六氟化铀捕集效率，采取二、三级冷凝器作为辅助冷阱，当辅助冷阱中的六氟化铀产品捕集至规定值时，需进行纯化和转移。纯化和转移过程中，六氟化铀气相转移是一项重要技术。

国际上对于作为辅助冷阱的二、三级冷凝器内部的六氟化铀产品，大部分采取以液态的形式转移至对应的产品容器中。例如：美国的哥尔转化厂采用冷凝固化法，以二、三级冷凝器作为辅助冷阱进行UF6产品的深度捕集，当辅助冷阱的装填量达到规定之后，通过净化、液化、均匀化等操作，以液相形式转移至对应的产品容器中；法国的皮埃尔拉特厂同样采用冷凝固化法，仅以二级冷凝器作为辅助冷阱进行UF6产品的深度捕集，之后，同样以液态的形式转移至对应的产品容器；英国的施普林费尔德厂采用冷凝液化法进行UF6产品的捕集，以二级冷凝器作为辅助冷阱，在加压的情况下，塔式冷凝器可直接将UF6液化，液化后的UF6经取样分析确认合格后，可直接进行产品包装。综上所述，国际上对二、三级冷凝器的纯化和集中处理主要以冷凝液化和冷凝固化的方法，气相转移技术用于辅助冷阱内UF6产品的纯化与转移尚无应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种天然六氟化铀气相转移方法，以实现辅助冷阱内UF6产品的释压纯化、气相转移，增加天然UF6产品的纯化程度，提高金属直收率，降低转移过程的安全风险。

为达到上述目的，本发明所采取的技术方案为：

一种天然六氟化铀气相转移系统，二级冷凝器和三级冷凝器分别放置于两台电子秤上方，乙二醇及蒸汽作为冷热媒；二级冷凝器有两个出口，一个出口通过阀门J1连接至一级冷凝器入口，另一出口通过阀门J2、阀门J3、阀门J4、阀门J5连接至三级冷凝器进口；三级冷凝器设置两个出口，一个出口通过阀门J5、阀门J7连接至一级冷凝器入口，另一出口通过阀门J6、阀门J8连接至外部尾气处理工艺系统。

一种基于天然六氟化铀气相转移系统的气相转移方法，包括如下步骤：

步骤一：开启二级冷凝器和三级冷凝器的进出口阀门J1、J2、J3、J4、J5，开启相应冷却介质进出口阀门，深度捕集一级冷凝器未完全凝华捕集下来的六氟化铀产品；

步骤二：二级冷凝器中UF6的气相转移，包括UF6自然解冻、释压纯化、气相转移、降温备用四个阶段：

(a)UF6自然解冻：当二级冷凝器的产品装填量达到一定值时，关闭二级冷凝器的进口阀门J1，确保出口阀门J2、J3、J4、J5处于开启状态，停止冷却介质循环，使UF6自然解冻至室温；当三级冷凝器的产品装填量达到一定值时，关闭三级冷凝器的进口阀门J5，确保出口阀门J6、J8处于开启状态，停止冷却介质循环，使UF6自然解冻至室温；

(b)UF6的释压纯化：当辅助冷阱的温度达到室温时，使用较热温度的加热介质对辅助冷阱内的UF6进行加热；调节加热介质流量，控制辅助冷阱内温度为45±5℃；当大于氟化氢沸点19.5℃而小于UF6升华点56.4℃时，氟化氢及UF6分别为气态及固态形式，最终实现辅助冷阱中氟化氢与UF6的分离；

(c)UF6的气相转移：当二级冷凝器的电子秤开始出现减秤现象时，视为释压纯化结束；关闭出口阀门J2，开启阀门J1及一级冷凝器进口阀门，使用95℃乙二醇进一步对二级冷凝器内的UF6进行加热，控制温度为(95±5℃)；UF6完全升华转移至一级冷凝器中，当一级冷凝器内的UF6达到一定值后，集中升温液化、释压净化、液相转移以及包装；当三级冷凝器的电子秤开始出现减秤现象时，视为释压纯化结束；关闭出口阀门J6，开启阀门J5、J7及一级冷凝器进口阀门，使用高温度的加热蒸汽进一步对三级冷凝器内的UF6进行加热，控制温度为95±5℃；UF6完全升华转移至一级冷凝器中，当一级冷凝器内的UF6达到一定值后，集中升温液化、释压净化、液相转移以及包装；

(d)辅助冷阱的降温备用：辅助冷阱包括二级冷凝器和三级冷凝器，当辅助冷阱的电子秤持续2h不减秤，视为气相转移完全；停止加热介质循环，关闭阀门J1、J5、J7，辅助冷阱自然降温，备用。

所述二级冷凝器采用-25℃乙二醇水溶液作为冷却介质，三级冷凝器采用-35℃的氯化钙盐水作为冷却介质。

本发明所取得的有益效果为：

本发明涉及到在串联式的UF6捕集流程中，二、三级冷凝器对UF6产品进行深度捕集达到规定值或当UF6产品纯度达不到要求时，对UF6产品进行必要的纯化或集中处理，通过气相转移系统转移至一级冷凝器中再次被凝华捕集，最终实现UF6产品的集中升温液化、液相转移及包装的技术。本发明通过气相转移系统，采用长期摸索确定的气相转移技术控制参数，实现了对辅助冷阱内的UF6产品的纯化，确保辅助冷阱深度捕集的天然UF6产品质量，同时将辅助冷阱内的UF6以气相形式转移至主冷阱内，最后在主冷阱内集中进行液相转移及包装，简化工艺流程，提高了金属铀的直收率，降低液相转移风险。该技术方法具有：设备结构简单、操作方便快捷、控制条件易于实现、安全系数较高，保证产品质量，提高金属铀的直收率等优点。具体优点如下所述：

(1)系统结构简单。该气相转移系统主要包括辅助冷阱(二、三级冷凝器)、主冷阱(一级冷凝器)、电子秤、气相转移管道及阀门、压力温度仪表和保温设备。

(2)操作方便快捷。在辅助冷阱中的UF6产品达到一定量时，通过控制少量相关阀门的开启/关闭状态，在微正压状态下，UF6以气态形式转移至主冷阱中。

(3)控制条件易于实现。在该过程中主要控制辅助冷阱的温度、热媒的温度、气相转移管道的温度以及气相转移的速率。辅助冷阱的温度(80℃～100℃)可通过热媒进行调节；热媒的温度分别通过95℃乙二醇溶液、加热蒸汽流量进行控制；气相转移管道的温度(≥85℃)通过蒸汽伴管即可满足；气相转移的速率通过气相转移阀门开度进行调节。

(4)安全系数较高。整个UF6气相转移过程中，辅助冷阱的压力一直保持微正压甚至平压，温度较低且可控，安全系数较高。同时通过气相转移将纯化后的产品集中转移至主冷阱中进行液态包装，减少了辅助冷凝器中产品的升温液化及转移包装过程，降低了安全风险。

(5)保证产品质量。在气相转移过程中，实现了辅助冷阱中UF6的纯化，降低了产品中氟化氢、难挥发性杂质的含量，保证了产品的质量。

(6)提高金属铀的直收率。采用二、三级冷凝器作为辅助冷阱，深度捕集UF6产品，在经气相转移方式转移至一级冷凝器中再次凝华捕集、液态包装，提高金属铀的直收率。

附图说明

图1为本发明所述天然六氟化铀气相转移系统结构图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。

在101.325kPa下，UF6加热到56.4℃时可不经熔化而直接升华，因此，只要将辅助冷阱的温度控制在升华点以上，就能实现UF6的气相转移。另外，在采用中温电解制取的氟气中，氟化氢的含量一般为4％～10％，该部分氟化氢会随炉气进入产品冷阱中，而氟化氢的沸点(19.5℃)和UF6的升华点(56.4℃)之间有较大的差值，因此，将辅助冷阱的温度控制在氟化氢的沸点和UF6的升华点之间，能有效的将UF6中的氟化氢去除。在UF6制备过程中，多数难挥发性的金属氟化物杂质随氟化渣进入渣罐收集器中，但仍有一部分在氟化反应温度的影响下，随成品混合气进入冷阱中，因此，利用UF6易升华的特点，采用气相转移方式，控制适当的压力与温度，使辅助冷阱内的UF6升华并转移至主冷阱内进行再次凝华捕集，将产品与金属杂质分离，得到纯度较高的天然六氟化产品，提高金属铀的直收率。对于辅助冷阱内天然UF6产品的气相转移过程，主要分为UF6自然解冻、释压纯化、气相转移、降温备用四个阶段，具体为：采用二、三级冷凝器作为辅助冷阱，深度捕集主冷阱(一级冷凝器)未完全凝华的UF6产品。当辅助冷阱的UF6装填量达到一定值时，关闭其进口阀门，脱离UF6捕集系统，停止冷阱的冷媒供给，使UF6自然解冻。当冷阱内温度达到室温时，在冷阱的内盘管通入较低温度的热媒对产品升温，控制适宜温度，进行释压纯化。当电子秤出现减秤现象后，关闭出口阀门，并开启气相转移系统相应阀门，在冷凝器内盘管通入较高温度的热媒，进一步加热，使UF6完全升华，并以气态形式转移至主冷阱(一级冷凝器)中，当电子秤持续2h不减秤后，视为气相转移结束，关闭相应阀门，自然降温备用。

如图1所示，本发明所述天然六氟化铀气相转移系统结构如下：辅助冷阱包括二级冷凝器和三级冷凝器，二级冷凝器和三级冷凝器分别放置于两台电子秤上方，以乙二醇及蒸汽作为冷热媒；二级冷凝器有两个出口，一个出口通过阀门J1连接至一级冷凝器入口(其也可作为一级冷凝器未冷凝气体进入二级冷凝器的入口)，另一出口通过阀门J2、阀门J3、阀门J4、阀门J5连接至三级冷凝器进口；三级冷凝器同样设置两个出口，一个通过阀门J5、阀门J7连接至一级冷凝器入口(其也可作为二级冷凝器未冷凝气体进入三级冷凝器的入口)，另一出口通过阀门J6、阀门J8连接至外部尾气处理工艺系统；冷却加热介质通过冷凝器内部的循环盘管对冷凝器进行冷却加热。

本发明所述天然六氟化铀气相转移方法如下：

(1)建立UF6气相转移系统。该装置由辅助冷阱(二、三级冷凝器)、主冷阱(一级冷凝器)、电子秤、气相转移管道及阀门、温度仪表和保温设备组成。

(2)UF6的深度捕集。开启辅助冷阱(二、三级冷凝器)的进、出口阀J1、J2、J3、J4、J5，开启相应冷却介质(二级冷凝器采用-25℃乙二醇水溶液作为冷却介质、三级冷凝器采用-35℃的氯化钙盐水作为冷却介质)进、出口阀门，深度捕集主冷阱(一级冷凝器)未完全凝华捕集下来的六氟化铀产品。

(3)二级冷凝器中UF6的气相转移。包括UF6自然解冻、释压纯化、气相转移、降温备用四个阶段。

(a)UF6自然解冻。当辅助冷阱(二级冷凝器)的产品装填量达到一定值时，关闭辅助冷阱(二级冷凝器)的进口阀门J1，确保出口阀门J2、J3、J4、J5处于开启状态，停止冷却介质循环，使UF6自然解冻至室温；当辅助冷阱(三级冷凝器)的产品装填量达到一定值时，关闭辅助冷阱(三级冷凝器)的进口阀门J5，确保出口阀门J6、J8处于开启状态，停止冷却介质循环，使UF6自然解冻至室温。

(b)UF6的释压纯化。当辅助冷阱的温度达到室温时，使用较热温度的加热介质(二级冷凝器采用45℃乙二醇水溶液作为加热介质、三级冷凝器采用蒸汽作为加热介质)对辅助冷阱内的UF6进行加热。调节加热介质流量，控制辅助冷阱内温度为(45±5℃)。如此，当大于氟化氢沸点(19.5℃)而小于UF6升华点(56.4℃)时，氟化氢及UF6分别为气态及固态形式。最终实现辅助冷阱中氟化氢与UF6的分离，达到除去氟化氢的效果。

(c)UF6的气相转移。当辅助冷阱(二级冷凝器)的电子秤开始出现减秤现象时，视为释压纯化结束。关闭出口阀门J2，开启气相转移系统相应阀门J1及一级冷凝器进口阀门，使用高温度的加热介质(95℃乙二醇)，进一步对辅助冷阱(二级冷凝器)内的UF6进行加热。控制辅助冷阱内温度为(95±5℃)。如此，UF6完全升华并通过气相转移系统转移至的主冷阱(一级冷凝器)中，当主冷阱内的UF6达到一定值后，集中升温液化、释压净化、液相转移以及包装；当辅助冷阱(三级冷凝器)的电子秤开始出现减秤现象时，视为释压纯化结束。关闭出口阀门J6，开启气相转移系统相应阀门J5、J7及一级冷凝器进口阀门，使用高温度的加热介质(蒸汽)，进一步对辅助冷阱(三级冷凝器)内的UF6进行加热。控制辅助冷阱内温度为(95±5℃)。如此，UF6完全升华并通过气相转移系统转移至的主冷阱(一级冷凝器)中，当主冷阱内的UF6达到一定值后，集中升温液化、释压净化、液相转移以及包装。

(d)辅助冷阱的降温备用。当辅助冷阱的电子秤持续2h不减秤，视为气相转移完全。停止加热介质循环，关闭气相转移系统阀门J1、J5、J7，辅助冷阱自然降温，备用。

Claims (2)

1.一种天然六氟化铀气相转移方法，其特征在于：天然六氟化铀气相转移系统结构为：二级冷凝器和三级冷凝器分别放置于两台电子秤上方，乙二醇及蒸汽作为冷热媒；二级冷凝器有两个出口，一个出口通过阀门J1连接至一级冷凝器入口，另一出口通过阀门J2、阀门J3、阀门J4、阀门J5连接至三级冷凝器进口；三级冷凝器设置两个出口，一个出口通过阀门J5、阀门J7连接至一级冷凝器入口，另一出口通过阀门J6、阀门J8连接至外部尾气处理工艺系统；该方法包括如下步骤：

步骤一：开启二级冷凝器和三级冷凝器的进出口阀门J1、J2、J3、J4、J5，开启相应冷却介质进出口阀门，深度捕集一级冷凝器未完全凝华捕集下来的六氟化铀产品；

步骤二：二级冷凝器中UF6的气相转移，包括UF6自然解冻、释压纯化、气相转移、降温备用四个阶段：

(a)UF6自然解冻：当二级冷凝器的产品装填量达到一定值时，关闭二级冷凝器的进口阀门J1，确保出口阀门J2、J3、J4、J5处于开启状态，停止冷却介质循环，使UF6自然解冻至室温；当三级冷凝器的产品装填量达到一定值时，关闭三级冷凝器的进口阀门J5，确保出口阀门J6、J8处于开启状态，停止冷却介质循环，使UF6自然解冻至室温；

(b)UF6的释压纯化：当辅助冷阱的温度达到室温时，使用较热温度的加热介质对辅助冷阱内的UF6进行加热；调节加热介质流量，控制辅助冷阱内温度为45±5℃；当大于氟化氢沸点19.5℃而小于UF6升华点56.4℃时，氟化氢及UF6分别为气态及固态形式，最终实现辅助冷阱中氟化氢与UF6的分离；

(c)UF6的气相转移：当二级冷凝器的电子秤开始出现减秤现象时，视为释压纯化结束；关闭出口阀门J2，开启阀门J1及一级冷凝器进口阀门，使用95℃乙二醇进一步对二级冷凝器内的UF6进行加热，控制温度为95±5℃；UF6完全升华转移至一级冷凝器中，当一级冷凝器内的UF6达到一定值后，集中升温液化、释压净化、液相转移以及包装；当三级冷凝器的电子秤开始出现减秤现象时，视为释压纯化结束；关闭出口阀门J6，开启阀门J5、J7及一级冷凝器进口阀门，使用高温度的加热蒸汽进一步对三级冷凝器内的UF6进行加热，控制温度为95±5℃；UF6完全升华转移至一级冷凝器中，当一级冷凝器内的UF6达到一定值后，集中升温液化、释压净化、液相转移以及包装；

(d)辅助冷阱的降温备用：辅助冷阱包括二级冷凝器和三级冷凝器，当辅助冷阱的电子秤持续2h不减秤，视为气相转移完全；停止加热介质循环，关闭阀门J1、J5、J7，辅助冷阱自然降温，备用。

2.根据权利要求1所述的天然六氟化铀气相转移方法，其特征在于：所述二级冷凝器采用-25℃乙二醇水溶液作为冷却介质，三级冷凝器采用-35℃的氯化钙盐水作为冷却介质。