TW201343228A

TW201343228A - 有機材料之精製裝置

Info

Publication number: TW201343228A
Application number: TW102106741A
Authority: TW
Inventors: Masaharu Ito; Yasunori Kadoi; Ryo Haga
Original assignee: Idemitsu Kosan Co
Priority date: 2012-03-30
Filing date: 2013-02-26
Publication date: 2013-11-01
Also published as: WO2013145834A1; JP2015134305A

Abstract

具備有氣化器(5)、捕集器(6)、外筒體(22)、熱電偶(432A)以及溫度調整加熱器控制手段(44)；該氣化器(5)具有：內部被供應有機材料之第一內筒體(51)、及讓被供應的有機材料氣化之加熱器(53)；該捕集器(6)具有：與氣化器(5)的第一內筒體(51)連通之第二內筒體(61)、及藉由輻射熱調整第二內筒體(61)的溫度之溫度調整加熱器(63)，藉由氣化器(5)氣化後之氣體狀的有機材料是在第二內筒體(61)的內面進行捕集；該外筒體(22)，是將第一內筒體(51)及第二內筒體(61)收容於內部；該熱電偶(432A)，是從外筒體(22)的外部朝向第二內筒體(61)的內部插通；該溫度調整加熱器控制手段(44)，是根據熱電偶(432A)所檢測出的溫度來進行溫度調整加熱器(63)的溫度控制；第二內筒體(61)具有：將來自溫度調整加熱器(63)的輻射熱予以反射而控制傳熱量之輻射傳熱量控制手段(70)。

Description

有機材料之精製裝置

本發明係關於有機材料之精製裝置。

以往，作為有機材料之精製方法，管柱層析、再結晶、蒸餾、昇華等是已知的。作為電子材料或光學材料所使用的有機材料，其純度可能會大幅影響性能，因此被高純度地精製。

作為電子材料的一例，可舉出近年來研究開發的熱門項目之有機電致發光元件(以下也稱：有機EL元件)所使用的材料。當有機EL元件所使用的材料(以下也稱：有機EL元件用材料)中有雜質混入時，該雜質成為載子(電子、電洞)的陷阱或是消光的原因，而使有機EL元件之發光強度、發光效率及耐久性降低。因此，為了減少雜質，必須將有機EL元件用材料進行高純度地精製。

作為用來精製有機EL元件用材料之精製裝置，例如揭示於文獻1(日本特開2002-200401號公報)。文獻1所記載的精製裝置，係具備筒狀的蒸發部(蒸發器)及筒狀的捕集部(捕集器)，該蒸發部是讓有機EL元件用材料熔融後進行蒸發，該捕集部是將蒸發氣體予以凝結捕集，捕集部的溫度構成為朝向下游側大致逐步或連續降低。

文獻1所記載的精製裝置，為了使捕集部的溫度逐步或連續地改變，必須根據熱電偶所測定的溫度而對溫度調節器供應給感應線圈的電力進行精密地控制。因此，文獻1所記載的精製裝置，為了在捕集部形成溫度分布，存在著溫度調節器的控制煩雜之問題。

本發明的目的，是為了提供一種有機材料之精製裝置，能讓捕集有機材料的部位之溫度分布容易形成。

本發明的有機材料之精製裝置，其特徵在於，係具備氣化器、捕集器、外筒體、熱電偶以及溫度調整加熱器控制手段；該氣化器具有：內部被供應有機材料之第一筒體、及配置於該第一筒體的外側而讓被供應的有機材料氣化之加熱器；該捕集器具有：與前述氣化器的前述第一筒體連通之第二筒體、及配置於該第二筒體的外側而藉由輻射熱調整前述第二筒體的溫度之溫度調整加熱器，藉由前述氣化器氣化後之氣體狀的有機材料是在前述第二筒體的內面進行捕集；該外筒體，是將前述第一筒體及前述第二筒體收容於內部；該熱電偶，是從前述外筒體的外部朝向前述第二筒體的內部插通；該溫度調整加熱器控制手段，是根據前述熱電偶所檢測出的溫度來進行前述溫度調整加熱器的溫度控制；前述第二筒體具有：將來自前述溫度調整加熱器的輻射熱予以反射而控制傳熱量之輻射傳熱量控制手段。

依據本發明，利用輻射傳熱量控制手段能將來自溫度調整加熱器的輻射熱予以反射，而控制對第二筒體的傳熱量。因此，只要在第二筒體的長軸方向調整輻射熱的反射量，就能遍及該長軸方向控制傳熱量，而在該長軸方向形成溫度分布。

如此，依據本發明，溫度調整加熱器控制手段不須進行精密的溫度控制，能讓第二筒體長軸方向之各捕集部位的溫度分布容易形成。

又在本發明，氣化是包含：讓有機材料從固體改變成氣體之昇華、及從液體改變成氣體之蒸發。

本發明的有機材料之精製裝置較佳為，前述輻射傳熱量控制手段是由前述第二筒體所構成，該第二筒體是在石英玻璃中讓可反射輻射熱的微粒子分散而形成；遍及前述第二筒體的長軸方向，形成前述石英玻璃中的前述微粒子之濃度梯度。

依據本發明，遍及第二筒體的長軸方向，使可反射輻射熱的微粒子以具有濃度梯度的方式分散於石英玻璃中。因此，對應於該微粒子濃度使反射的輻射熱量改變，而能將對應於微粒子的濃度梯度之溫度分布形成於第二筒體。

如此，依據本發明，利用在石英玻璃中讓微粒子分散之第二筒體的簡易構造，使第二筒體長軸方向的各捕集部位之溫度分布形成變容易。

本發明的有機材料之精製裝置較佳為，前述濃度梯度形成為，從前述第二筒體的上游側朝向下游側使前述微粒子濃度變高。

依據本發明，濃度梯度形成為，從第二筒體的上游側(與第一筒體連結之一側)朝向下游側(與該連結側的相反側)使微粒子濃度變高。因此，在第二筒體的長軸方向作比較時，在上游側輻射熱不容易被反射，隨著朝向下游側輻射熱變得容易被反射。結果可形成，上游側的溫度高，隨著朝向下游側溫度變低的溫度分布。經由氣化器氣化後的有機材料，從第二筒體的上游側朝向下游側流動，按照該溫度分布而在第二筒體長軸方向的各捕集部位被捕集。只要將第二筒體的上游側和下游側之中間部的溫度設定成有機材料的液化溫度或固化溫度，就能在該中間部將期望的有機材料以高純度進行高效率的捕集。

如此，依據本發明，能讓有機材料的純度及精製效率提昇。

本發明的有機材料之精製裝置較佳為，在前述第二筒體的內表面側形成有惰性被膜，該惰性被膜是由對前述有機材料為惰性的材質所構成。

依據本發明，在第二筒體的內表面側形成有惰性被膜，該惰性被膜是由對前述有機材料為惰性的材質所構成。因此可防止：從第二筒體的內表面側露出之微粒子與作為精製對象之有機材料接觸，而產生化學反應、或使有機材料分解、或改變成不同的有機材料。

本發明的有機材料之精製裝置較佳為，前述輻射傳熱量控制手段是第三筒體，該第三筒體將前述第二筒體沿著外周面被覆，是在石英玻璃中讓可反射輻射熱的微粒子分散而形成。

依據本發明，使用在石英玻璃中讓可反射輻射熱的微粒子分散而形成的第三筒體作為輻射傳熱量控制手段，只要沿著第二筒體的外周面安裝即可。

如此，依據本發明，可對既有的第二筒體容易地追加輻射傳熱量控制手段(第三筒體)，能抑制設備成本。

本發明的有機材料之精製裝置較佳為，前述第三筒體是由互相鄰接且配置於同軸上之複數個小筒體所構成；前述複數個小筒體當中至少一個小筒體之前述石英玻璃中的前述微粒子濃度，與其他小筒體的該微粒子濃度不同。

依據本發明，不須在一個筒體內部讓微粒子濃度改變，只要形成複數個微粒子濃度不同的小筒體，將其等沿著第二筒體的外周面安裝，就能構成遍及第二筒體的長軸方向具有不同的微粒子濃度之輻射傳熱量控制手段。如此，相較於在一個筒體內部讓微粒子濃度改變的情況，能讓輻射傳熱量控制手段更容易形成。

本發明的有機材料之精製裝置較佳為，前述第三筒體之厚度尺寸於前述第二筒體的整個長軸方向上不同。

依據本發明，由於第三筒體之厚度尺寸於前述第二筒體的整個長軸方向上不同，縱使不形成微粒子濃度梯度，輻射熱的傳熱方向上之微粒子數能對應於第三筒體的厚度尺寸而形成不同。因此，能按照第三筒體中的微粒子數使反射的輻射熱量改變，而將對應於第三筒體的厚度尺寸之溫度分布形成於第二筒體。

如此，依據本發明，相較於形成筒體中的微粒子濃度梯度的情況，更容易構成輻射傳熱量控制手段。

1、1A、1B、1C‧‧‧有機材料之精製裝置

2‧‧‧裝置主體

3‧‧‧真空泵

3a‧‧‧閥

4‧‧‧溫度控制器

5‧‧‧氣化器

6‧‧‧捕集器

21‧‧‧內筒體

22‧‧‧外筒體

23、24‧‧‧蓋部

41、43‧‧‧溫度感測器

42、44、45‧‧‧控制部

46、53‧‧‧加熱器

51‧‧‧第一內筒體

52‧‧‧第一外筒體

54‧‧‧收容部

57、70、72、75‧‧‧輻射傳熱量控制手段

61‧‧‧第二內筒體

61A‧‧‧第一捕集筒體

61B‧‧‧第二捕集筒體

61C‧‧‧第三捕集筒體

62‧‧‧第二外筒體

63‧‧‧溫度調整加熱器

71‧‧‧輻射熱反射微粒子

73、74‧‧‧第三筒體

73A‧‧‧第一被覆筒體

73B‧‧‧第二被覆筒體

73C‧‧‧第三被覆筒體

411、431‧‧‧鞘管

412、432A、432B、432C‧‧‧熱電偶

721‧‧‧惰性被膜

D1、D2‧‧‧厚度尺寸

R1‧‧‧第一捕集室

R2‧‧‧第二捕集室

R3‧‧‧第三捕集室

第1圖係本發明的第一實施方式的有機材料之精製裝置的剖面概略圖。

第2圖係說明前述第一實施方式的有機材料之精製裝置的輻射傳熱量控制手段之概略圖。

第3圖係說明本發明的第二實施方式的有機材料之精製裝置的輻射傳熱量控制手段之概略圖。

第4圖係本發明的第三實施方式的有機材料之精製裝置的剖面概略圖。

第5圖係說明前述第三實施方式的有機材料之精製裝置的輻射傳熱量控制手段之概略圖。

第6圖係本發明的第四實施方式的有機材料之精製裝置的剖面概略圖。

第7圖係說明前述第四實施方式的有機材料之精製裝置的輻射傳熱量控制手段之概略圖。

第8圖係本發明的實施方式之變形例的有機材料之精製裝置的剖面概略圖。

以下參照圖式說明本發明的實施方式。

<第一實施方式> (1)精製裝置的構造

第1圖顯示本實施方式的有機材料之精製裝置1之沿著長軸方向的剖面之概略圖。

精製裝置1係具備：用來精製有機材料之裝置主體2、作為將裝置主體2內部施以減壓的排氣裝置之真空泵3、以及控制裝置主體2的溫度之溫度控制器4。以下是舉例說明，將作為有機材料之有機EL元件用材料實施精製的情況。

(1-1)裝置主體

裝置主體2係具備：圓筒狀的內筒體21、配置於該內筒體21的外側而將內筒體21收容於內部之圓筒狀的外筒體22，外筒體22的兩端藉由蓋部23，24封閉而成為雙重管構造。

在裝置主體2，於內筒體21及外筒體22之一側設有氣化器5，於內筒體21及外筒體22之另一側設有捕集器 6，氣化器5和捕集器6是沿著裝置主體2的水平方向呈連續地設置。

此外，如第1圖所示般，在設置於裝置主體2之捕集器6側的端部之蓋部24，連接真空泵3。在該真空泵3，透過閥3a設有配管構件，配管構件以與裝置主體2內部連通的方式連接於蓋部24。因此，真空泵3能將裝置主體2的內部施以排氣。在本實施方式，將裝置主體2內的壓力設定為10^-1Pa以下。宜在裝置主體2和真空泵3之間介設捕集(trap)裝置(未圖示)。

依據該裝置主體2，有機EL元件用材料是在氣化器5的內部進行氣化，氣化後之氣體狀的有機EL元件用材料，被真空泵3吸引而流入捕集器6，在捕集器6的內部固化而被捕集。如此，要精製的有機EL元件用材料，是從氣化器5側流向捕集器6側。以下，沿著有機EL元件用材料的流動方向，會有將裝置主體2之配置有氣化器5的一側稱為上游側、將裝置主體2之配置有捕集器6的另一側稱為下游側的情況。

(1-1-1)氣化器

氣化器5配置於裝置主體2的上游側。氣化器5係具備：作為構成內筒體21的上游側之第一筒體、即第一內筒體51、構成外筒體22的上游側而配置於第一內筒體51的外側之第一外筒體52、配置於第一外筒體52的外側之加熱器53、以及作為配置於第一內筒體51內部的原料容器、即收容部54。

第一內筒體51及第一外筒體52形成為圓筒狀。第一內筒體51可直接載置於第一外筒體52的內面；亦可在第一內筒體51的底面側配置支承構件(圖示省略)，透過該支承構件來載置第一內筒體51。

加熱器53是由紅外線加熱器等所構成，呈環狀地配置於第一外筒體52的外側。

收容部54配置於第一內筒體51的內部。收容部54例如形成為盤狀，用來收容粉末狀等固體的有機EL元件用材料；該盤狀係具備：四角形板狀的底面、從該底面的周緣朝面外方向豎起之側面。

第一內筒體51、第一外筒體52及收容部54的材質較佳為，由對有機EL元件用材料為惰性的材質所構成，在本實施方式是石英玻璃所構成。

(1-1-2)捕集器

捕集器6配置於裝置主體2的下游側。捕集器6係具備：作為構成內筒體21的下游側之第二筒體、即第二內筒體61、構成外筒體22的下游側而配置於第二內筒體61的外側之第二外筒體62、配置於第二外筒體62的外側而藉由輻射熱調整第二內筒體61的溫度之溫度調整加熱器63、以及將來自溫度調整加熱器63的輻射熱予以反射而控制傳熱量之輻射傳熱量控制手段70。

第二內筒體61及第二外筒體62形成為圓筒狀。第二內筒體61可直接載置於第二外筒體62的內面，亦可在第二內筒體61的底面側配置支承構件(圖示省略)，透過該支承構件來載置第二內筒體61。

在本實施方式，第一外筒體52和第二外筒體62形成為一體的圓筒狀，第一內筒體51和第二內筒體61則是由不同構件所形成。再者，第二內筒體61，在本實施方式是將三個圓筒狀的捕集筒體，具體而言從上游側依序將第一捕集筒體61A、第二捕集筒體61B及第三捕集筒體61C可分割地連結而構成。第一捕集筒體61A和第一內筒體51連接。第一捕集筒體61A的內部成為第一捕集室R1，第二捕集筒體61B的內部成為第二捕集室R2，第三捕集筒體61C的內部成為第三捕集室R3，捕集室R1，R2，R3是朝向下游側沿水平方向連續地形成，而互相連通。

第二內筒體61及第二外筒體62的材質較佳為，由對有機EL元件用材料為惰性的材質所構成。在本實施方式，第二外筒體62是石英玻璃所構成。此外，捕集筒體61A，61B，61C也是由石英玻璃所構成，第二內筒體61也是石英玻璃製。

溫度調整加熱器63只要是可利用輻射熱進行加熱之加熱器即可，在本實施方式使用紅外線加熱器。

溫度調整加熱器63所進行的溫度調整，是藉由後述之作為溫度調整加熱器控制手段的控制部44所控制。

第2圖顯示用來說明輻射傳熱量控制手段70的剖面概略圖。

輻射傳熱量控制手段70如第2圖所示般，是在第二內筒體61之石英玻璃中讓可反射輻射熱的微粒子71分散而形成。以下，會有將可反射輻射熱的微粒子71稱為輻射熱反射微粒子71的情況。

作為輻射熱反射微粒子71，例如可列舉：氧化鈦、氧化鋁、氧化鋯等的氧化物粒子，鋁、鎳、鈷、金或銀所構成的金屬粒子。

輻射傳熱量控制手段70形成為，使各捕集筒體61A，61B，61C之輻射熱反射微粒子71的濃度彼此不同。具體而言，將第二捕集筒體61B之輻射熱反射微粒子71濃度設定成比第一捕集筒體61A更高，將第三捕集筒體61C之輻射熱反射微粒子71濃度設定成比第二捕集筒體61B更高。如此，在輻射傳熱量控制手段70形成：從上游側的第一捕集筒體61A朝向下游側的第三捕集筒體61C使輻射熱反射微粒子71的濃度逐步變高之濃度梯度。在第2圖示意顯示輻射熱反射微粒子71的濃度逐步變化的狀態。

又捕集筒體61A，61B，61C中之輻射熱反射微粒子71的填充量，可按照所反射的輻射熱程度、筒體強度等而適宜地調整。

此外，在第1圖，配合精製裝置1的剖面圖而顯示離內筒體21的上游側端部之距離與輻射熱反射微粒子71的濃度(微粒子濃度)之關係圖。如該第1圖的關係圖所示，在本實施方式，於內筒體21中，第一內筒體51並未含有輻射熱反射微粒子71，在第二內筒體61形成輻射熱反射微粒子71之逐步改變的濃度梯度。

捕集筒體61A，61B，61C，例如在經由電氣爐液化後的石英中，讓輻射熱反射微粒子71(氧化鈦微粒子等)以成為既定混合率的方式混入，在所混入的微粒子尚未熔解的期間進行冷卻而獲得。輻射熱反射微粒子71的粒徑沒有特別的限定，例如讓其分散於液化後的石英中的情況，作為讓所混入的微粒子不致熔解的程度之粒徑宜為1.0μm以上2.0μm以下。

(1-1-3)溫度控制器

溫度控制器4係具備：測定氣化器5內部的溫度之溫度感測器41、作為根據溫度感測器41所測定的溫度資訊來控制加熱器53的加熱器控制手段、即控制部42、測定捕集器6內部的溫度之溫度感測器43、以及根據溫度感測器43所測定的溫度資訊來控制溫度調整加熱器63之控制部44。

溫度感測器41係具備：從內筒體21的上游側端部插通於第一內筒體51之鞘管411(第一筒體用鞘管)、及插入鞘管411的內部之第一筒體用的熱電偶412。熱電偶412與配置於裝置主體2外部之控制部42連接。熱電偶412所測定的溫度資訊被送往控制部42。

鞘管411較佳為，由對有機EL元件用材料為惰性的材質所構成，在本實施方式為石英製。配置於第一內筒體 51內部之鞘管411的前端部是封閉的。鞘管411如第1圖所示般，插通於第一內筒體51內部的上部。

控制部42連接於加熱器53，根據從溫度感測器41輸入的溫度資訊來控制加熱器53所進行的加熱。

溫度感測器43係具備：從內筒體21的下游側端部插通於第二內筒體61之鞘管431(第二筒體用鞘管)、插入鞘管431的內部之第二筒體用的三根熱電偶432A，432B，432C。熱電偶432A，432B，432C與作為配置在裝置主體2外部的溫度調整加熱器控制手段之控制部44連接。溫度感測器43所測定的溫度資訊被送往控制部44。

鞘管431較佳為，由對有機EL元件用材料為惰性的材質所構成，在本實施方式為石英製。第二內筒體61內部之鞘管431的前端部是封閉的。鞘管431如第1圖所示般，插通於第二內筒體61內部的上部。

熱電偶432A配置於第一捕集室R1的內部，熱電偶432B配置於第二捕集室R2的內部，熱電偶432C配置於第三捕集室R3的內部。

控制部44連接於溫度調整加熱器63，根據從溫度感測器43輸入的溫度資訊，控制溫度調整加熱器63所進行的加熱。如上述般，由於在第二內筒體61形成從上游側朝向下游側使輻射熱反射微粒子71的濃度逐步變高的濃度梯度，控制部44根據該濃度梯度考慮反射輻射熱的量而控制溫度調整加熱器63所進行的加熱，藉此調整捕集室R1、R2，R3各個的溫度。

(1-2)有機EL元件用材料

作為精製對象之有機EL元件用材料，只要是有機EL元件所使用的材料即可，沒有特別的限定。其中，可藉由本發明的精製裝置進行精製之公知材料，例如可列舉N,N’-二-(萘-1-基)-N,N’-二苯基-聯苯(NPB)。

(2)精製裝置所採用的精製方法

針對使用精製裝置1將有機EL元件用材料進行精製的方法作說明。

首先，在收容部54收容固體粉末狀之昇華性的有機EL元件用材料。

接著，安裝蓋部23，24，使氣化器5及捕集器6內部成為密閉。

接著，從氣化器5的上游側端部，將插入熱電偶412後的鞘管411插通於第一內筒體51內部。另一方面，從捕集器6的下游側端部，將鞘管431插通於第二內筒體61內部。又事先與捕集室R1，R2，R3的位置分別對應而插入熱電偶432A，432B，432C後，再將鞘管431插通於第二內筒體61內部亦可。

接著，利用真空泵3將裝置主體2內部減壓至10^-1Pa以下。

減壓後，藉由加熱器53將第一內筒體51加熱，藉由溫度調整加熱器63將第二內筒體61加熱，而進行溫度調整。這時，溫度控制器4，根據溫度感測器41、溫度感測器43之測定溫度資訊而控制加熱器53及溫度調整加熱器63所進行的加熱。具體而言，加熱器53將第一內筒體51加熱至使固體粉末狀的有機EL元件用材料昇華(從固體變化成氣體)的溫度(昇華溫度)，並保持該溫度。溫度調整加熱器63，利用輻射熱將第二內筒體61加熱，藉由輻射傳熱量控制手段70控制傳熱量，而調整第一捕集室R1、第二捕集室R2及第三捕集室R3的溫度。在本實施方式，相對於使作為精製對象之有機EL元件用材料昇華(從氣體變化成固體)的溫度(昇華溫度)，將第一捕集室R1調整至更高的溫度，將第二捕集室R2調整至該溫度，將第三捕集室R3調整至更低的溫度。

收容部54所收容的固體粉末狀的有機EL元件用材料發生氣化時，氣體狀的有機EL元件用材料會朝捕集器6側移動，在與各捕集室R1，R2，R3對應之第二內筒體61的內面使其固化而進行捕集。

在本實施方式，相對於作為精製對象之有機EL元件用材料的固化(昇華)溫度，各捕集室R1，R2，R3以上述般的關係被實施加熱保持。因此，在被加熱保持成相對於該固化(昇華)溫度為相同溫度之第二捕集室R2，作為精製對象之有機EL元件用材料能以高純度進行捕集。在第一捕集室R1及第三捕集室R3，供應給收容部54之有機EL元件用材料所含的雜質成分被濃縮而進行捕集。

(3)實施方式的效果

依據本實施方式之精製裝置1及使用精製裝置1之精製方法，可發揮以下效果。

依據精製裝置1，在輻射傳熱量控制手段70形成：從上游側的第一捕集筒體61A朝向下游側的第三捕集筒體61C使輻射熱反射微粒子71的濃度逐步變高的濃度梯度。因此，三個捕集筒體61A，61B，61C互相比較的話，第一捕集筒體61A之輻射熱的反射量變少，第三捕集筒體61C之輻射熱的反射量變多。結果，對應於各捕集筒體61A，61B，61C的位置，縱使控制部44不對溫度調整加熱器63進行精密的控制，仍容易將第二捕集室R2調整成有機EL元件用材料的昇華溫度，將第一捕集室R1調整成比該昇華溫度更高，將第三捕集室R3調整成比該昇華溫度更低。

亦即，依據精製裝置1，能使各捕集室R1，R2，R3之溫度分布容易形成。再者，依據精製裝置1，由於在第二捕集室R2能將作為精製對象之有機EL元件用材料以高純度效率良好地捕集，能讓有機EL元件用材料的純度及精製效率提昇。

依據精製裝置1，第二內筒體61是將三個捕集筒體61A，61B，61C可分割地連結而構成，藉由在各捕集筒體61A，61B，61C讓輻射熱反射微粒子71以不同濃度進行分散，能讓輻射熱反射微粒子71的濃度梯度容易形成。

<第二實施方式>

接著，針對本發明的第二實施方式之有機EL元件用材料的精製裝置作說明。又在以下的說明，對於與已經說明的部分相同的部分，是賦予同一符號而將其說明予以省略或簡略。

第3圖顯示用來說明第二實施方式之有機EL元件用材料的精製裝置所具備之輻射傳熱量控制手段72的剖面概略圖。

第二實施方式之有機EL元件用材料之精製裝置，僅在輻射傳熱量控制手段的構造方面與第一實施方式之精製裝置1不同，其他方面則是共通的。

輻射傳熱量控制手段72，如第3圖所示般，是在第二內筒體61之內面側(各捕集筒體61A，61B，61C之內面側)形成有惰性被膜721，該惰性被膜721是由對有機EL元件用材料為惰性的材質所構成。惰性被膜721，在本實施方式是二氧化矽(SiO₂)所構成的膜，並未含有輻射熱反射微粒子71。惰性被膜721，是在讓輻射熱反射微粒子71分散之第二內筒體61的內面被覆二氧化矽(SiO₂)而形成。

依據第二實施方式之有機EL元件用材料之精製裝置，除了能發揮與第一實施方式同樣的效果，還能發揮以下效果。

依據第二實施方式之有機EL元件用材料之精製裝置，在第二內筒體61的內面側形成有：對有機EL元件用材料為惰性的材質所構成之惰性被膜721，惰性被膜721由二氧化矽(SiO₂)所構成。因此可防止：從第二內筒體61的內面側露出之輻射熱反射微粒子71與作為精製對象之有機EL元件用材料接觸，而產生化學反應、或分解、或改變成不同的材料。

<第三實施方式>

接下來，針對本發明的第三實施方式之有機EL元件用材料之精製裝置作說明。又在以下的說明，對於與已經說明的部分相同的部分，是賦予同一符號而將其說明予以省略或簡略。

第4圖顯示第三實施方式之有機EL元件用材料之精製裝置1A的沿著長軸方向的剖面之概略圖，第5圖顯示用來說明精製裝置1A所具備的輻射傳熱量控制手段之剖面概略圖。

精製裝置1A，僅在輻射傳熱量控制手段的構造方面與第一實施方式之精製裝置1不同，其他方面則是共通的。第三實施方式之輻射傳熱量控制手段是由第三筒體73所構成，該第三筒體73配置在第二內筒體61和第二外筒體62之間且將第二內筒體61沿著其外周面被覆。

本實施方式也是，第二內筒體61是將三個捕集筒體61A，61B，61C予以可分割地連結而構成，對應於此，第三筒體73也是由三個被覆筒體73A，73B，73C所構成。第一被覆筒體73A沿著第一捕集筒體61A的外周面配置，第二被覆筒體73B沿著第二捕集筒體61B的外周面配置，第三被覆筒體73C沿著第三捕集筒體61C的外周面配置。

被覆筒體73A，73B，73C是由石英玻璃所構成，分散有輻射熱反射微粒子71。相較於第一被覆筒體73A，將第二被覆筒體73B之輻射熱反射微粒子71濃度設定成更高；相較於第二被覆筒體73B，將第三被覆筒體73C之輻射熱反射微粒子71濃度設定成更高。

如此般，在作為輻射傳熱量控制手段之第三筒體73形成：從上游側之第一被覆筒體73A朝向下游側之第三被覆筒體73C使輻射熱反射微粒子71濃度逐步變高之濃度梯度。第5圖示意顯示輻射熱反射微粒子71的濃度逐步變化的狀態。

此外，在第4圖，配合精製裝置1A的剖面圖而顯示離內筒體21的上游側端部之距離與第三筒體73中的輻射熱反射微粒子71濃度(微粒子濃度)之關係圖。如第4圖所示般，在本實施方式，在構成內筒體21之第一內筒體51及第二內筒體61並未含有輻射熱反射微粒子71，在第三筒體73形成輻射熱反射微粒子71之逐步改變的濃度梯度。

被覆筒體73A，73B，73C，例如將具有1.0μm以上2.0μm以下的粒徑之輻射熱反射微粒子71(氧化鈦微粒子等)和石英微粒子混合成糊狀的塗布液，將該塗布液塗布於各捕集筒體61A，61B，61C的外周表面，實施加熱處理而形成。

依據第三實施方式之精製裝置1A，除了能發揮與第一實施方式同樣的效果，還能發揮以下效果。

依據精製裝置1A，作為輻射傳熱量控制手段，是使用在石英玻璃中讓輻射熱反射微粒子71分散而形成的第三筒體73，將該第三筒體73沿著第二內筒體61的外周面安裝，藉此將來自溫度調整加熱器63的輻射熱予以反射而控制傳熱量。

如此，依據精製裝置1A，可對第二內筒體61容易地追加輻射傳熱量控制手段(第三筒體73)，能抑制設備成本。

此外，依據精製裝置1A，第三筒體73配置於第二內筒體61的外側，因此在第二內筒體61內面不致讓輻射熱反射微粒子71露出。如此，依據精製裝置1A，可防止有機EL元件用材料和輻射熱反射微粒子71發生接觸，能防止有機EL元件用材料的分解等。

<第四實施方式>

接下來，針對本發明的第四實施方式之有機EL元件用材料之精製裝置作說明。又在以下的說明，對於與已經說明的部分相同的部分，是賦予同一符號而將其說明予以省略或簡略。

第6圖顯示第四實施方式之有機EL元件用材料之精製裝置1B的沿著長軸方向的剖面之概略圖，第7圖顯示用來說明精製裝置1B所具備的輻射傳熱量控制手段之剖面概略圖。

精製裝置1B，僅在輻射傳熱量控制手段的形狀與第三實施方式之第三筒體73不同，其他方面則是共通的。第三實施方式之作為輻射傳熱量控制手段的第三筒體74，是配置在第二內筒體61和第二外筒體62之間而將第二內筒體61沿著外周面被覆之筒狀體，其厚度尺寸遍及第二內筒體61的長軸方向逐漸增大。亦即形成為，在圓錐台狀的筒體形成有沿著軸方向能讓第二內筒體61插通的貫通孔的形狀。在本實施方式，如第7圖所示般，第三筒體74隨著從第二內筒體61的上游側端部朝向下游側端部，從厚度尺寸D1增加至厚度尺寸D2。又厚度尺寸，在與第三筒體74的軸方向正交的方向之剖面，相當於外徑和內徑的差值之一半。

第三筒體74是由石英玻璃所構成，讓輻射熱反射微粒子71大致均一地分散於石英玻璃中。由於第三筒體74隨著從第二內筒體61的上游側端部朝向下游側端部使厚度尺寸增加，在來自溫度調整加熱器63的輻射熱之傳熱方向上所存在之輻射熱反射微粒子71數目，隨著從該上游側端部朝向下游側端部而增加。

第7圖示意顯示輻射熱的傳熱方向上所存在之輻射熱反射微粒子71數目逐漸增加的狀態。

此外，在第6圖，是配合精製裝置1B的剖面圖而顯示離內筒體21的上游側端部之距離、與輻射熱的傳熱方向上所存在之第三筒體74中的輻射熱反射微粒子71數(微粒子數)之關係圖。如第6圖所示般，在本實施方式，在構成內筒體21之第一內筒體51及第二內筒體61並未含有輻射熱反射微粒子71，在第三筒體74形成有輻射熱反射微粒子71的數量梯度。

依據第四實施方式之精製裝置1B，除了能發揮與第一實施方式及第三實施方式同樣的效果，還能發揮以下效果。

依據精製裝置1B，由於第三筒體74隨著從第二內筒體61的上游側端部朝向下游側端部其厚度尺寸增加，縱使未形成輻射熱反射微粒子71之濃度梯度，輻射熱的傳熱方向上之微粒子數仍可對應於第三筒體74的厚度尺寸而形成不同。因此，對應於第三筒體74中的輻射熱反射微粒子71數使反射的輻射熱量改變，而能將對應於第三筒體74的厚度尺寸之溫度分布形成於第二內筒體61。

如此，依據精製裝置1B，相較於形成筒體中的輻射熱反射微粒子71之濃度梯度的情況，更容易構成輻射傳熱量控制手段。

<實施方式之變形>

又本發明並不限定於上述實施方式，在可達成發明的目的之範圍內的變形、改良等也包含於本發明，例如包含以下所示的變形等。

在上述實施方式的說明，於顯示精製裝置的圖中，雖是顯示離內筒體的上游側端部之距離與微粒子濃度的關係之概略圖，但本發明並不限定於這樣的微粒子濃度梯度。

在上述實施方式，氣化器5側的加熱器53和捕集器6側的溫度調整加熱器63雖是分開設置的，但如第8圖所示的精製裝置1C那樣，構成為使用一體化的加熱器46而將氣化器5側和捕集器6側實施加熱亦可。在此情況，根據溫度感測器41，43所測定的溫度資訊而進行之加熱器46的加熱，是由控制部45所控制。縱使是如此般僅設置一個加熱器46的情況，仍能藉由輻射傳熱量控制手段75控制傳熱量，而調整第一內筒體51及第二內筒體61的捕集筒體61A，61B，61C之溫度。

在此情況較佳為，第一內筒體51也是藉由輻射傳熱量控制手段75控制傳熱量。精製裝置1C，也是在石英玻璃製之第一內筒體51讓輻射熱反射微粒子71分散而構成輻射傳熱量控制手段57。在第8圖，是配合精製裝置1C的剖面圖而顯示離內筒體21的上游側端部之距離、與第一內筒體51及第二內筒體61中的輻射熱反射微粒子71濃度(微粒子濃度)之關係圖。如第8圖所示般，第一內筒體51和第二捕集筒體61B中的微粒子濃度設定成相同，當藉由加熱器46將第一內筒體51加熱至昇華溫度時，第二捕集筒體61B的第二捕集室R2也被調整至昇華溫度。由於第一捕集筒體61A並未含有輻射熱反射微粒子71，第一捕集室R1被調整成比昇華溫度高。由於第三捕集筒體61C之輻射熱反射微粒子71濃度比第二捕集筒體 61B更高，第三捕集室R3被調整成比昇華溫度低。

在上述實施方式所說明的例子，是在第二外筒體62的外側配置形成為一體之溫度調整加熱器63，但並不限定於此態樣。例如，將溫度調整加熱器分成複數個加熱器而並列配置於第二外筒體的外側的情況，縱使不對各加熱器藉由控制部進行精密控制，仍能藉由輻射傳熱量控制手段而在各捕集室設置溫度梯度。

在上述第一實施方式所說明的例子，第二內筒體61是將三個捕集筒體61A，61B，61C予以可分割地連結而構成，但並不限定於此態樣。例如，將第二內筒體61一體地形成，以從上游側端部朝向下游側端部使輻射熱反射微粒子71濃度逐漸增加的方式形成濃度梯度亦可。在此情況，可逐步地讓濃度增加或連續地讓濃度增加。

同樣的在上述第三實施方式也是，將第二內筒體61一體地形成，將第三筒體73一體地形成，以從上游側端部朝向下游側端部使第三筒體73中的輻射熱反射微粒子71濃度逐漸增加的方式形成濃度梯度亦可。在此情況也是，可逐步地讓濃度增加或連續地讓濃度增加。

此外，亦可準備輻射熱反射微粒子71的濃度梯度彼此不同之複數個第二內筒體，按照作為精製對象之有機EL元件用材料的昇華特性而從濃度梯度的各種變化當中選擇適宜的第二內筒體，將其設置於外筒體內部。而且，在精製其他種類的有機EL元件用材料時，可更換成具有其他濃度梯度的第二內筒體而進行精製。

在上述第四實施方式所說明的例子，雖是將第三筒體74一體地形成而使厚度尺寸逐漸增加，但並不限定於此態樣。將第三筒體74對應於第二內筒體61之三個捕集筒體61A，61B，61C而分割成三個被覆筒體亦可。在此情況，三個被覆筒體可為厚度尺寸彼此不同的圓筒、或是厚度尺寸逐漸增加的筒體。

在上述實施方式所說明的例子，是將第三筒體配置在外筒體和內筒體之間，但並不限定於此態樣，在溫度調整加熱器和外筒體之間配置第三筒體亦可。

此外，在上述實施方式所說明的例子，是將第三筒體沿著內筒體的外周面配置，但並不限定於此態樣，沿著外筒體的內周面配置亦可。在此情況較佳為，在第三筒體的內面形成有惰性被膜721。

在上述實施方式所說明的例子，是在外筒體內部收容內筒體，但並不限定於此態樣。例如亦可為，不設置外筒體而成為內筒體之單重管構造，在內筒體的上游側及下游側之端部安裝蓋部而構成密封構造。

在上述實施方式雖是說明：讓輻射熱反射微粒子71分散的捕集筒體61A，61B，61C、讓輻射熱反射微粒子71分散的被覆筒體73A，73B，73C之形成方法，但並不限定為這些方法，利用其他方法形成讓輻射熱反射微粒子71分散於石英中之筒狀體亦可。

在上述實施方式所說明的例子，內筒體21及外筒體22雖是圓筒狀的情況，例如也能採用箱狀、筒狀、槽型、立方體型等任意的形狀。此外，關於內筒體21及外筒體22的剖面形狀，可列舉圓形、四角形、半圓形等的形狀。此外，其剖面形狀可為一定，又局部的剖面形狀為不同亦可。此外，內筒體21和外筒體22不是相同剖面形狀亦可。

在上述實施方式，作為對於有機EL元件用材料為惰性的材質主要是舉石英玻璃作說明，但並不限定於此。例如可使用不鏽鋼、鉭、鎢、鉬、鈦、氧化鋯、碳、氧化鋁、氮化硼、氮化矽、鐵氟龍(註冊商標)等。

此外，裝置本體的材質，並不限定為整體都是對於有機EL元件用材料為惰性的材質的情況。與有機EL元件用材料接觸的部位是由該惰性材質所構成，除此以外的部位是由其他材質所構成亦可。

用來加熱氣化器5及捕集器6之加熱手段和加熱方法，並不限定為上述實施方式所說明者。作為加熱方法，可列舉電阻加熱法(金屬系、非金屬系等)、光加熱法(紅外線加熱法、電弧輻射加熱、雷射輻射加熱等)、感應加熱法、電漿加熱法、電弧加熱法、火焰加熱法等。例如，在利用感應加熱法進行加熱的情況，氣化器及捕集器的材質是由不鏽鋼等的經由電磁感應會發熱的材質所構成。

在上述實施方式所說明的例子，捕集器6之第二內筒體61被分割成三個捕集室R1，R2，R3，但並不限定於此。依裝置主體的大小，可增加捕集室的數目，利用更多段的溫度設定進行捕集，容易獲得更高純度的有機EL元件用材料。

此外，關於第三筒體也是，並不限定於形成為像上述實施方式那樣可分割成三個被覆筒體的情況。

對於捕集器6之各捕集室R1，R2，R3之加熱溫度的設定，並不限定於上述實施方式所說明的情況。

在上述實施方式，是在收容部54收容粉末狀的有機EL元件用材料，讓其氣化而進行精製，但亦可在收容部54收容液體狀的有機EL元件用材料，讓其氣化而進行精製。

使用本發明的精製裝置所精製的有機材料，並不限定於有機EL元件用材料。此外，使用本發明的精製裝置所精製的有機材料，可反覆進行精製而使純度進一步提高。

1‧‧‧有機材料之精製裝置