JP2019111507A - 精製装置 - Google Patents

Abstract

【課題】 本発明は、精製装置を縦型とすると共に、通過する気体の温度調整を精密に行うことがで、効率的に非昇華性有機材料を液化して抽出することのできる精製装置を提供する。【解決手段】 本発明において、第１円筒状枠体２内で加熱されて有機材料１１が気化し、第２の円筒状枠体３内で、気化した有機材料の温度を維持するために、加熱された後、第３の円筒状枠体４において気化した有機材料を、液化するために、所望の成分の融点温度以上気化温度以下の温度領域に維持若しくは降下させ、これによって、第３の円筒状枠体４内において、第２の環状温調壁部１４の溝部に所望の成分を液体２６として回収できるものである。【選択図】 図１

Description

本発明は、非昇華性有機材料の精製装置に関する。

特許文献１（特開２００３−９５９９２号公報）は、有機材料を気化精製するための気化精製方法であって、気化用の真空管内に有機材料を捕捉するための収集管を挿入するステップと、前記真空管内に有機材料を配置するステップと、前記真空管内を真空状態にするステップと、前記真空管内に配置される有機材料を加熱すると共に気化した有機材料を前記収集管により捕捉するステップとを備えた方法を開示する。

特許文献２（特開２００７−２４６４２４号公報）は、有機材料粉末が封入される下部密閉空間と、上部に放出孔を有する上部密閉空間と、両密閉空間を仕切り、上部および下部密閉空間を連通する連通孔が形成された仕切部とを含み、前記有機材料粉末を加熱して昇華または蒸発させる加熱容器、および前記加熱容器を収容し前記加熱容器の放出孔から放出される前記有機材料の精製物が付着される空間を有する密封管を用いた有機材料の精製方法であって、前記有機材料の精製物を前記加熱容器の下部密封空間に１回以上繰り返して再封入し、再精製する有機材料の精製方法を開示する。

特許文献３（特開２０１３−１１６８７９号公報）は、内部に有機材料が供給される第一筒体、およびこの第一筒体の外側に配置され、供給された有機材料を蒸発させる加熱ヒータを備えた蒸発器と、前記蒸発器の前記第一筒体と連通する第二筒体、およびこの第二筒体の外側に配置され、前記第二筒体の温度を調整する温度調整ヒータを備え、前記蒸発器で蒸発した気体状の有機材料を前記第二筒体の内面で液化させた捕集する捕集器と、固体状の有機材料を液化し、前記蒸発器内部に液体状の有機材料を連続して供給する液化連続供給器とを備える有機材料の精製装置を開示する。

特開２００３−９５９９２号公報 特開２００７−２４６４２４号公報 特開２０１３−１１６８７９号公報

例えば上述したような従来の横型の非昇華性有機材料の精製装置において、非昇華性有機材料を加熱して気化させた場合、気化した材料は、吸引（真空引き）等によって筒体内を横移動しながら液化レベルまで温度が下がると、気化した材料の中から、所定の材料が液化し、その重量によって筒体の下部に滴下して収容される。しかしながら、気化した材料が横方向に移動する場合、ヒータが設置された筒体の内部に配置された回収用内管の隙間から液化した材料が滴下して回収用内管と筒体の間で固化し、所望の材料の回収が困難となるという問題点があった。また、気化した有機材料は、基本的に上昇する方向に移動するものであり、真空排気によって横方向に移動させた場合、筒体の上部と下部の間で気化する有機材料の密度が異なるため、気化した有機材料の加熱分布が一定でないという不具合が生じる。

このため、横型ではなく縦型とすることが好ましいが、この場合、液化した材料を回収するための手段が必要となる。さらに、特許文献３のように、温度調整ヒータは、筒体の外部から筒体全体を加熱するようにしているが、筒体の外部からでは内部を通過する気体の温度を効率的且つ精密に制御することは難しいという問題点を有する。

このため、本発明は、精製装置を縦型とすると共に、通過する気体の温度調整を精密に行うことがで、効率的に非昇華性有機材料を液化して抽出することのできる精製装置を提供することにある。

本発明は、有機材料を精製するための精製装置において、有機材料を収容する収容容器、および該収容容器を加熱し、前記有機材料を、前記有機材料の気化温度以上の温度まで加熱する加熱手段を具備する第１の円筒状枠体と、前記加熱手段によって加熱された気化された有機材料を、前記気化温度以上の温度に維持するために、第１の環状温調壁部を温度調節する第１の温調手段を具備する第２の円筒状枠体と、前記気化された有機材料を、その有機材料に含まれる所望の成分の融点以上気化温度未満の温度領域に調整するために第２の環状温調壁部を温度調節し、前記所望の成分を液化させる第２の温調手段を具備し、前記第２の環状温調壁部が液化した所望の成分を回収する回収構造を有する第３の円筒状枠体と、 前所望の成分が回収された後の気化した有機材料の温度を融点以下の温度に調整するために、第３の環状温調壁部を温度調節する第３の温調手段を具備し、前記第３の環状温調壁部に前記有機材料を固化させて回収する第４の円筒状枠体とを具備し、前記第１、第２、第３および第４の円筒状枠体によって真空容器が構成され、該真空容器の上部に配された真空排気手段によって前記真空容器の内部空間が真空排気されることにある。

また、前記第１の温調手段、第２の温調手段および第３の温調手段は、加熱ヒータであることが望ましいが、強制的に冷却するための機構、例えばフィン、冷却装置などを併設しても良いものである。

以上、構造により、気化した有機材料、特に非昇華性有機材料に含まれる所望の成分の液化レベルに保持することができることから、所望の成分が液化して第２の環状温調壁部の回収構造で回収することができるものである。

さらに、前記第２の環状温調壁部の回収構造は、前記第２の環状温調壁部の環状枠体から内部側面下方に設けられる回収溝部であることが望ましい。

これによって、前記液化した所望の成分は、回収溝部に溜まるため、回収が容易になるものである。

さらに、前記第１、第２、第３および第４の円筒状枠体の高さ方向の幅は、第２、第３および第４の温調手段による有機材料の気化温度、液化温度および融解温度に対応した温度分布にしたがって変化可能であることが望ましい。

これによって、第１の加熱手段、第２、第３および第４の温調手段による温度調節が最適に行えるように、第１、第２、第３および第４の円筒状枠体の高さ方向の幅は変化させるものである。

本発明によれば、精製装置を縦型としたことによって、気化した有機材料が第２、第３および第４の温調手段によって加熱される第１、第２および第３の環状温調壁部の中央部を均等に上昇することができるので、気化した有機材料を均一に温度制御することができるものである。

さらに、本発明によれば、第２の温調手段によって、前記気化された有機材料を、その有機材料に含まれる所望の成分の融点以上気化温度未満の温度領域に調整して、前記有機材料に含まれる所望の成分を液化して、回収することができるものである。

本発明の実施例に係る精製装置の概略構成図である。 第１の環状温調壁部の概略構成図である。

以下、本発明の実施例について図面により説明する。

本発明の実施例に係る精製装置１において、基台２１上に、第１の円筒状枠体２、第２の円筒状枠体３、第３の円筒状枠体４、第４の円筒状枠体５および第５の円筒状枠体６がシール部材２６を介して重ねて得られる多段分割構造であり、さらに蓋体２２で蓋をされて内部空間１２を有する真空容器２５が形成される。また、蓋部２２には、真空排気用のポンプ２３が設けられ、真空容器２５の内部１２の気体を真空容器２５の下方から上方に移動させ、さらに排気するものである。また、ポンプ２３並びに加熱ヒータ７および第１、第２および第３の温調装置８，９，１０は、コントロールユニット２４によって、ＰＩＤ制御等によってそれぞれが関連して制御されるものである。

前記第１の円筒状枠体２は、有機材料１１、特に非昇華性有機材料、例えば有機ＥＬ用材料（正孔輸送材料、電子輸送材料、発光材料）、有機系太陽電池材料（正孔輸送材料、電子輸送材料、高電変換層材料）、有機トランジスタ材料、具体的にはＮ，Ｎ’−ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−ジ（α−ナフチル）−４，４’−ジアミノビフェニル（以下、「α−ＮＰＤ」という。）を含む有機材料を収容する収容容器１６、およびこの収容容器１６を前記有機材料１１に含まれるα−ＮＰＤの気化温度Ｔｅｖａｐ以上、例えば３５０℃〜３８０℃に加熱し、前記有機材料１１を加熱する加熱ヒータ７を具備するものである。

前記第２の円筒状枠体３は、前記加熱ヒータ７によって加熱され気化した有機材料１１を、第１の内部空間１７を通過するときに前記気化温度Ｔｅｖａｐ以上（例えば、３５０℃〜３８０℃）の温度に維持するために、第１の環状温調壁部１３を温調する第１の温調装置８を具備する。この第１の温調装置８は、気化した有機材料１１を気化温度Ｔｅｖａｐ以上の温度に維持するための加熱ヒータであることが好ましい。

前記第３の円筒状枠体４は、第２の内部空間１８において、気化された有機材料を、その有機材料に含まれる所望の成分（例えば、α−ＮＰＤ）の融点Ｔｍ以上気化温度Ｔｅｖａｐ未満の温度領域（以下、「液化温度領域」という。）に調整するために第２の環状温調壁部１４を温調し、前記所望の成分を液化させる第２の温調装置９を具備し、前記第２の環状温調壁部１４が液化した所望の成分を回収するものである。この実施例では、α−ＮＴＤの融点は、２８０℃〜２８５℃であり、第２の温調装置９において調整される温度は、３００℃〜３５０℃の範囲内である。

前記第２の温調装置９は、前記気化された有機材料を、前記液化温度領域に維持するための加熱ヒータであるが、気化された有機材料の温度降下が緩やかな場合には、強制的に温度を降下する冷却装置を併用しても良いものである。

また、前記第２の環状温調壁部１４は、例えば図２に示すように、円筒状の環状側壁部１４ａと、前記環状側壁部１４ａの下端から内側方向の延出する底部１４ｂと、この底部１４ｂの端部から軸方向に上昇する内側壁部１４ｃとによって構成され、前記環状側壁部１４ａの下端内側に溝部１４ｄが形成されるものである。また、前記第２の環状温調壁部１４には、前記内側壁部１４ｃによって絞り通路１４ｅが画成されるもので、この絞り通路１４ｅの径の大きさは、通過する気化した有機材料を絞ってその上部にある第２の内部空間１８で拡散することによって温度を低下させるという効果に対応して設定しても良いものである。

これによって、気化した有機材料１１が、第２の環状温調壁部１４に接触することによって、温度が液化温度範囲に低下するので、気化した有機材料１１に含まれる所望の成分（α−ＮＰＤ）が液化して第２の環状温調壁部１４に滴２６として付着し下降して前記溝部１４ｄに滞留する。これによって、所望の成分、例えばα−ＮＰＤを回収することができるものである。

所望の成分が回収された気化したままの有機材料（以下、「気体」）は、第４の円筒状枠体５に上昇していき、第３の温調装置１０によって、第３の環状温調壁部１５が融点温度Ｔｍ以下、例えば２５〜２５０℃までの温度に設定され、第３の内部空間１９内の気体を冷却し、第３の環状温調壁部１５の側壁において有機材料、特に不純物を固化させて回収するものである。第３の温調装置１０は、基本的に冷却装置であるが、回収される不純物の種類によって、加熱が必要な場合があるので、加熱および冷却によって気化した有機材料を所定の温度に設定できるようになっているものである。

第４の円筒状枠体５内において回収された後の有機材料は、ポンプ２３によって第５の円筒状枠体６内の第４の内部空間２０から外部に放出または回収される。

以上のように、本発明によれば、第１円筒状枠体２内で加熱されて有機材料１１が気化し、ポンプ２３による真空排気によって真空容器２５の内部空間１２を上昇する。第２の円筒状枠体３内では気化した有機材料の温度を維持するために、加熱された後、第３の円筒状枠体４において気化した有機材料を、液化するために、所望の成分の融点温度以上気化温度以下の温度領域に維持若しくは降下させる。これによって、第３の円筒状枠体４内において、第２の環状温調壁部１４の溝部に所望の成分を液体２６として回収できるものである。また、所望の成分が回収された後の気体に含まれる不純物は、第４の円筒状枠体５内において融点以下の温度に冷却されて第３の環状温調壁部１５に密着して固化し、固体２７として回収されるものである。さらに不純物が回収された後の気体は、ポンプ２３によって真空容器２５から外部に放出若しくは回収されるものである。

以上のように、加熱された気化した有機材料１１は、真空容器２５内を上昇することによって、第１、第２および第３の温調装置８，９，１０によってそれぞれ所望の温度に調整されるものであるが、所望の温度変化により良く対応するために、前記第１、第２、第３、第４および第５の円筒状枠体２，３，４，５，６の高さ方向の幅を調整することも可能である。

１ 精製装置
２ 第１の円筒状枠体
３ 第２の円筒状枠体
４ 第３の円筒状枠体
５ 第４の円筒状枠体
６ 第５の円筒状枠体
７ 加熱ヒータ
８ 第１の温調装置
９ 第２の温調装置
１０ 第３の温調装置
１１ 有機材料
１２ 内部空間
１３ 第１の環状温調壁部
１４ 第２の環状温調壁部
１４ａ 環状側壁部
１４ｂ 底部
１４ｃ 内側壁部
１４ｄ 溝部
１４ｅ 絞り通路
１５ 第３の環状温調壁部
１６ 収容容器
１７ 第１の内部空間
１８ 第２の内部空間
１９ 第３の内部空間
２０ 第４の内部空間
２１ 基台
２２ 蓋部
２３ ポンプ
２４ コントロールユニット
２５ 真空容器
２６ シール

Claims (3)

1. 有機材料を精製するための精製装置において、
   有機材料を収容する収容容器、および該収容容器を加熱し、前記有機材料を、前記有機材料の気化温度以上の温度まで加熱する加熱手段を具備する第１の円筒状枠体と、
   前記加熱手段によって加熱された気化された有機材料を、前記気化温度以上の温度に維持するために、第１の環状温調壁部を温度調節する第１の温調手段を具備する第２の円筒状枠体と、
   前記気化された有機材料を、その有機材料に含まれる所望の成分の融点以上気化温度未満の温度領域に調整するために第２の環状温調壁部を温度調節し、前記所望の成分を液化させる第２の温調手段を具備し、前記第２の環状温調壁部が液化した所望の成分を回収する回収構造を有する第３の円筒状枠体と、
   前所望の成分が回収された後の気化した有機材料の温度を融点以下の温度に調整するために、第３の環状温調壁部を温度調節する第３の温調手段を具備し、前記第３の環状温調壁部に前記有機材料を固化させて回収する第４の円筒状枠体を具備し、
   前記第１、第２、第３および第４の円筒状枠体によって真空容器が構成され、該真空容器の上部に配された真空排気手段によって前記真空容器の内部空間が真空排気されることを特徴とする精製装置。
2. 前記第２の環状温調壁部の回収構造は、前記第２の環状温調壁部の環状枠体から内部側面下方に設けられる回収溝部であることを特徴とする請求項１記載の精製装置。
3. 前記第１、第２、第３および第４の円筒状枠体の高さ方向の幅は、第２、第３および第４の温調手段による有機材料の気化温度、液化温度および融解温度に対応した温度分布にしたがって変化可能であることを特徴とする請求項１または２記載の精製装置。

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