JP2013116464A - 有機材料の精製装置 - Google Patents

Abstract

【課題】精製対象の有機材料が精製装置外部へ排出されることを防ぐことと、精製装置内部の端部の温度低下を防ぐことにより、精製後の有機材料の収率と純度を向上させることができる有機材料の精製装置を提供する。
【解決手段】内部に有機ＥＬ素子用材料が供給される第一内筒体５１、及びこの第一内筒体５１の外側に配置され、供給された有機ＥＬ素子用材料を気化させる加熱ヒータ５３を備えた気化器５と、気化器５の第一内筒体５１と連通する第二内筒体６１、及びこの第二内筒体６１の外側に配置され、第二内筒体６１の温度を調整する温度調整ヒータ６３を備え、気化器５で気化させた気体状の有機材料を第二内筒体６１の内壁で捕集する捕集器６と、捕集器６の下流側に接続された真空ポンプ３と、第一内筒体５１と第二内筒体６１とが連通して形成される内筒体２１の両端部に設置され、開口部と閉塞部とを有する遮蔽部２５と、を備えることを特徴とする。
【選択図】図１

Description

本発明は、有機材料の精製装置に関する。

従来、有機材料の精製方法としては、カラムクロマトグラフィー、再結晶、蒸留、昇華などが知られている。電子材料や光学材料として用いられる有機材料は、その純度が性能に大きな影響を与えることがあることから、高純度に精製される。
電子材料の一例としては、近年、研究開発が活発になされている有機エレクトロルミネッセンス素子（以下、有機ＥＬ素子という。）に用いられる材料が挙げられる。有機ＥＬ素子に用いられる材料（以下、有機ＥＬ素子用材料という。）の中に不純物が混入していると、その不純物がキャリア（電子や正孔）のトラップになったり、消光の原因になったりし、有機ＥＬ素子の発光強度、発光効率および耐久性が低下する。したがって、不純物を少なくするために、有機ＥＬ素子用材料を高純度に精製する必要がある。

有機ＥＬ素子用材料を精製するための精製装置としては、例えば、特許文献１に開示されている。特許文献１に記載された精製装置は、隔壁とその略中央に設けられた孔を備える連結部材により複数の区間に分けられた内管を備え、各区間の温度を制御可能に構成されている。そして、特許文献１に記載された精製装置では、一番目の区間に精製対象物質が保持されたセルを配置し、装置内を減圧し、キャリアガスを流すとともに、一番目の区間を加熱して、精製対象物質を昇華させる。昇華した精製対象物質のうち不純物は、隔壁および孔により、他の区間に移動することを防止され、精製対象物質は、隔壁の孔を通過して、他の区間に移動することにより、徐々に精製される。

また、特許文献２に記載された精製装置では、昇華した有機材料が流通する内筒体内に、開口部が互いに軸方向で重ならないように配置した複数の整流板が設けられている。有機材料は、曲がりながらこの開口部を流通し、内筒体の内周面および整流板の表裏面に付着する。また、整流板は、下流側の不純物が逆流することを防いでいる。

特表２００５−５１１８６４号公報 特開２０１１−５０８５３号公報

しかしながら、特許文献１の隔壁および特許文献２の整流板は、いずれも昇華した有機材料が流通する筒内に設けられて筒内部を区切るとともに、区切られた区間において有機材料を成分ごとに回収できるように設けられたものである。したがって、各区間において回収されなかった有機材料は、最下流の区間から精製装置外へ排出されてしまい、収率が低下するという問題があった。また、特許文献１および特許文献２に記載の精製装置では、各区間の温度の制御は加熱ヒータ等で加熱することにより行われているだけであり、回収筒端部の温度低下を十分に防ぐことができず、有機材料の収率および純度が低下するという問題があった。

本発明の目的は、精製対象の有機材料が精製装置外部へ排出されることを防ぐことと、精製装置内部の端部の温度低下を防ぐことにより、精製後の有機材料の収率と純度を向上させることができる有機材料の精製装置を提供することである。

本発明の有機材料の精製装置は、内部に有機材料が供給される第一筒体、及びこの第一筒体の外側に配置され、供給された有機材料を気化させる加熱ヒータを備えた気化器と、前記気化器の前記第一筒体と連通する第二筒体、及びこの第二筒体の外側に配置され、前記第二筒体の温度を調整する温度調整ヒータを備え、前記気化器で気化させた気体状の有機材料を前記第二筒体の内壁で捕集する捕集器と、前記捕集器の下流側に接続された排気装置と、前記第一筒体と前記第二筒体とが連通して形成される内筒体の両端部に設置され、開口部と閉塞部とを有する遮蔽部材と、を備えることを特徴とする。

本発明によれば、前記第一筒体と前記第二筒体とが連通して形成される内筒体の両端部に開口部と閉塞部とを有する遮蔽部材を設けることで、第一筒体および第二筒体を高真空に保ったまま、精製対象物である有機材料の内筒体外部への流出を抑制することができ、第二筒体の内壁で捕集する有機材料の収率を向上させることができる。
ここで、有機材料の収率とは、製品として使用可能な一定の純度を満たす有機材料の回収率をいう。

本発明の有機材料の精製装置において、前記内筒体を内部に収容する外筒体を備え、前記外筒体の両端部に、さらに前記遮蔽部材を備えることが好ましい。

本発明によれば、精製装置内部の両端部の温度低下を抑制しながら、第二筒体の内壁で捕集する有機材料の収率と純度をより向上させることができる。

また、本発明の有機材料の精製装置において、前記遮蔽部材における前記開口部と前記閉塞部との面積比率が、５：９５〜５０：５０であることが好ましい。

本発明によれば、有機材料が前記第二筒体内壁で捕集されずに直接精製装置外部に排出されることを防止することができる。

さらに、本発明の有機材料の精製装置において、前記外筒体の前記遮蔽部材（以下、熱の遮蔽部材という。）の開口部が、前記遮蔽部材の中央部から放射状に複数の貫通孔を形成してなり、前記内筒体の前記遮蔽部材（以下、材料の遮蔽部材という。）の開口部が、円形または円弧と当該円弧の両端を結ぶ直線とで囲まれる形状の貫通孔を形成してなることが好ましい。

本発明によれば、熱の遮蔽部材で精製装置内部の両端部の温度低下を抑制しながら、材料の遮蔽部材で第一筒体および第二筒体の高真空を保ったまま、精製対象である有機材料の精製装置外部への排出を防止し、第二筒体の内壁で捕集する有機材料の収率と純度を向上させることができる。

また、本発明の有機材料の精製装置において、前記遮蔽部材（熱の遮蔽部材および材料の遮蔽部材）は、互いに離間して配置される複数の遮蔽板を備え、前記複数の遮蔽板は、それぞれ前記開口部を備え、前記遮蔽板を直交方向から見て、隣り合う前記遮蔽板同士の前記開口部が重ならないことが好ましい。

本発明によれば、遮蔽板を直交方向から見て、隣接する前記遮蔽板同士の前記開口部が重ならない。そのため、有機材料を含む気流が開口部を通過して、そのまま直進すると隣接する遮蔽板の閉塞部に接触する。そして、離間配置された遮蔽板の間を通過し、当該隣接する遮蔽板の開口部に向かって有機材料を含む気流が蛇行するようになる。このようにして、有機材料を含む気流が排出装置に向かって直進せずに蛇行するので、装置内部から前記排気装置により吸引される有機材料の量が抑制され、収率を向上することができる。
なお、遮蔽板の直交方向とは、遮蔽板の表面に直交する方向であり、すなわち、厚さ方向に等しい。

さらに、本発明の有機材料の精製装置において、前記第一筒体内部には、前記有機材料が供給される原料容器が設置され、前記第一筒体の前記第二筒体と連通する側とは反対側の端部であって前記原料容器よりも上流側に設置される前記遮蔽部材（材料の遮蔽部材）が開口を有しないことが好ましい。

本発明によれば、前記第一筒体の前記第二筒体と連通する側とは反対側の端部であって前記原料容器よりも上流側に、開口を有さない材料の遮蔽部材を設けることで、有機材料が第一筒体の外部に流出するのを防ぐことができるとともに、原料容器よりも上流側に向かう有機材料の流れ方向を変更し、有機材料が下流側へ向かうように促進させることができる。そのため、第二筒体の内壁での有機材料の収率を向上させることができる。

本発明の第一実施形態に係る精製装置の断面概略図。 前記第一実施形態における遮蔽部材（材料の遮蔽部材）の平面図。 前記第一実施形態における遮蔽部材（熱の遮蔽部材）の平面図。 本発明の第二実施形態における遮蔽部材（材料の遮蔽部材）を模式的に表した斜視図。 本発明の変形例に係る遮蔽部材（材料の遮蔽部材）の平面図。 本発明の変形例に係る遮蔽部材（材料の遮蔽部材）を模式的に表した斜視図。 本発明の変形例に係る遮蔽部材（材料の遮蔽部材）を模式的に表した斜視図。 本発明の変形例に係る遮蔽部材（材料の遮蔽部材）を模式的に表した斜視図。 本発明の変形例に係る遮蔽部材（熱の遮蔽部材）の平面図。 本発明の変形例に係る遮蔽部材（熱の遮蔽部材）を模式的に表した断面概略図。 本発明の変形例に係る遮蔽部材（熱の遮蔽部材）の平面図。 本発明の変形例に係る遮蔽部材（熱の遮蔽部材）の平面図。 本発明の変形例に係る遮蔽部材（熱の遮蔽部材）を模式的に表した斜視図。

以下、図面を参照して、本発明の実施形態を説明する。
＜第一実施形態＞
（１）精製装置の構成
図１には、第一実施形態に係る有機材料の精製装置１の断面概略図が示されている。
精製装置１は、有機材料を精製する装置本体２と、装置本体２内部を減圧する排気装置としての真空ポンプ３とを備える。以下、有機材料としての有機ＥＬ素子用材料を精製する場合を例に挙げて説明する。

（１−１）装置本体
装置本体２は、円筒状の内筒体２１と、この内筒体２１の外側に配置されて内筒体２１を内部に収容する円筒状の外筒体２２とを備え、外筒体２２の両端が蓋部２３，２４で閉塞された二重管構造であり、内部に遮蔽部２５を備える。
装置本体２には、内筒体２１および外筒体２２の一方側において気化器５が設けられ、内筒体２１および外筒体２２の他方側において捕集器６が設けられており、気化器５と捕集器６とは、装置本体２の水平方向に連続して設けられている。また、図１に示すように、装置本体２の捕集器６側の端部には、真空ポンプ３が接続されている。この真空ポンプ３には、バルブ３ａを介して配管部材が設けられ、配管部材は、装置本体２の内部と連通するように蓋部２４に接続されている。そのため、真空ポンプ３は装置本体２の背部を排気可能である。本実施形態では、装置本体２内の圧力を、１０^−１Ｐａ以下にする。装置本体２と真空ポンプ３との間に、トラップ装置（図示せず）を介在させておくことが好ましい。

このような装置本体２では、有機ＥＬ素子用材料は、気化器５内部で気化し、気化した気体状の有機ＥＬ素子用材料は、真空ポンプ３の吸引により捕集器６の内部に流れ込み、捕集器６で固化されて捕集される。このように、精製される有機ＥＬ素子用材料は、気化器５側から捕集器６側へ流れる。以下、有機ＥＬ素子用材料の流れ方向に即して、装置本体２の気化器５が配置されている一方側を上流側、装置本体２の捕集器６が配置されている他方側を下流側と称する場合がある。
装置本体２の材質は、有機ＥＬ素子用材料に対して不活性な材質で構成されることが好ましい。これは、精製時の条件（温度や圧力等）の下で有機ＥＬ素子用材料が分解したり、重合などの変性を起こしたりしてしまうことを防止するためである。本実施形態では、装置本体２は、石英ガラスで構成される。

（１−１−１）気化器
気化器５は、装置本体２の上流側に配置される。気化器５は、内筒体２１の上流側を構成する第一筒体としての第一内筒体５１と、外筒体２２の上流側を構成し、第一内筒体５１の外側に配置される第一外筒体５２と、第一外筒体５２の外側に配置される加熱ヒータ５３と、第一内筒体５１内部に配置される原料容器としての収容部５４と、を備える。
第一内筒体５１および第一外筒体５２は、それぞれ円筒状に形成されている。
加熱ヒータ５３は、赤外線ヒータ等により構成され、第一外筒体５２の外側に環状に配置される。

収容部５４は、第一内筒体５１の円筒内部の断面略中央部に配置されている。収容部５４の形状はどのような形状であってもよく、例えば、半円筒あるいは四角形板状の底面と、この底面の周縁から面外方向に起立する側面とを備えた皿状に形成され、粉末状など固体の有機ＥＬ素子用材料を収容している。
第一内筒体５１、第一外筒体５２及び収容部５４の材質は、有機ＥＬ素子用材料に対して不活性な材質で構成されることが好ましく、本実施形態では、石英ガラスで構成される。

（１−１−２）捕集器
捕集器６は、装置本体２の下流側に配置される。捕集器６は、内筒体２１の下流側を構成する第二筒体としての第二内筒体６１と、外筒体２２の下流側を構成し、第二内筒体６１の外側に配置される第二外筒体６２と、第二外筒体６２の外側に配置される温度調整ヒータ６３と、を備える。
第二内筒体６１および第二外筒体６２は、それぞれ円筒状に形成されている。
第二内筒体６１は、本実施形態では、円筒状の捕集筒体が３つ、具体的には、上流側から順に第一捕集筒体６１Ａ、第二捕集筒体６１Ｂおよび第三捕集筒体６１Ｃが分割可能に連結されて構成される。そして、第一捕集筒体６１Ａが第一内筒体５１と接続される。第一捕集筒体６１Ａの内部が、第一捕集室Ｒ１とされ、第二捕集筒体６１Ｂの内部が、第二捕集室Ｒ２とされ、第三捕集筒体６１Ｃの内部が、第三捕集室Ｒ３とされ、捕集室Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３は、下流側に向かって水平方向に連続して形成され、互いに連通している。各捕集室Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３は、気化器５で気化した気体状の有機ＥＬ素子用材料を凝縮させ、固化または液化した有機ＥＬ素子用材料として捕集する。

温度調整ヒータ６３は、赤外線ヒータ等により構成され、第二外筒体６２の外側に環状に配置される。温度調整ヒータ６３は、各捕集室Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３の内部の温度を独立して調整できる。
第二内筒体６１及び第二外筒体６２の材質は、有機ＥＬ素子用材料に対して不活性な材質で構成されることが好ましく、本実施形態では、石英ガラスで構成される。

（１−１−３）遮蔽部
遮蔽部２５は、内筒体２１の端部であって、第一内筒体５１に設置される上流遮蔽部材２６（材料の遮蔽部材）と、第二内筒体６１に設置される下流遮蔽部材２７（材料の遮蔽部材）と、外筒体２２の端部に設置される端部遮蔽部材２８（熱の遮蔽部材）と、を備える。
遮蔽部２５は、有機ＥＬ素子用材料の第二内筒体の内壁の捕集量を増加し、内筒体２１および外筒体２２内部の端部温度の低下を抑制する。

上流遮蔽部材２６は、第一内筒体５１において、収容部５４の上流側の端部かつ、収容部５４に近接させて設けられ、収容部５４から気化して、上流側に向かう有機ＥＬ素子用材料の気流の方向を変更し、有機ＥＬ素子用材料が下流側に向かうように促進させる。
上流遮蔽部材２６は、その直径が第一内筒体５１の内径と略同じ寸法に形成された円盤状の上流遮蔽板２６１からなる。これにより、上流遮蔽部材２６が設置された際に、上流遮蔽板２６１の側面と第一内筒体５１の側面との隙間を小さくすることができる。上流遮蔽部材２６には、開口部と閉塞部との面積比率が、５：９５〜５０：５０になるように開口部を設けてもよいし、開口部を全く設けなくてもよい。特に開口部を全く設けないことが好ましい。開口を全く設けない場合、有機ＥＬ素子用材料が第一内筒体５１の外部に流出することをより防ぐことができ、有機ＥＬ素子用材料の第二内筒体６１の内壁での収率を向上させることができる。

下流遮蔽部材２７は、第二内筒体６１において、第一内筒体５１と連通する側とは反対側の端部に設置され、第二内筒体６１内からの有機ＥＬ素子用材料の流出を抑制する。
図２には、下流遮蔽部材２７の平面図が示されている。下流遮蔽部材２７は、その直径が、第二内筒体６１の内径と略同じ寸法に形成された円盤状の下流遮蔽板２７１Ｄからなる。下流遮蔽板２７１Ｄには、開口部としての円形の貫通孔２７２Ｄが形成されている。貫通孔２７２Ｄは、下流遮蔽板２７１Ｄの中心部に中心を有する円形である。

なお、下流遮蔽部材２７においては、上述の通り、貫通孔２７２Ｄが開口部であり、貫通孔２７２Ｄ以外の部分が閉塞部となる。このように下流遮蔽部材２７を設ければ、閉塞部により、材料の流れを制限して第二内筒体６１内部からの有機ＥＬ素子用材料の流出を抑制できるとともに、開口部を通じて、第二内筒体６１内部の真空度を保ったまま、有機ＥＬ素子用材料の軽質不純物を含む気流を吸引することができる。

下流遮蔽部材２７においては、開口部の面積、すなわち貫通孔２７２Ｄの面積と閉塞部の面積の比が５：９５〜５０：５０であることが好ましい。そのなかでも、３０：７０〜５０：５０であることが特に好ましい。このように開口部を形成することにより、第二内筒体６１内壁で有機ＥＬ素子用材料が捕集されずに直接精製装置１外部へ排出されることを抑制し、より効果的に第二内筒体６１内部の真空度を保ったまま、有機ＥＬ素子用材料の軽質不純物を吸引して、下流に排気することができる。

端部遮蔽部材２８は、外筒体２２において蓋部２３，２４より内側の端部に設置され、外筒体２２内部の熱を遮蔽することにより、外筒体２２内部の端部の温度低下を抑制し、精製対象物の有機ＥＬ素子用材料の精製装置１外部への排出を防止して、第二筒体の内壁で捕集する有機ＥＬ素子用材料の収率と純度をより向上させることができる。
図３には、端部遮蔽部材２８の平面図が示されている。端部遮蔽部材２８は、その直径が外筒体２２の内径と略同じ寸法に形成された円盤状の端部遮蔽板２８１からなる。端部遮蔽板２８１には、開口部としての複数の貫通孔２８２が形成されている。複数の貫通孔２８２は端部遮蔽板の中央部から放射状に複数形成されている。
なお、端部遮蔽部材２８においては貫通孔２８２が開口部であり、貫通孔２８２以外の部分が閉塞部となる。そして、端部遮蔽部材２８において、開口部、すなわち複数の貫通孔２８２の合計面積と閉塞部の面積との面積比が５：９５〜５０：５０である。

このように外筒体２２の内側に端部遮蔽部材２８を設けることにより、外筒体２２の端部の温度低下を抑制でき、ひいては内筒体２１の温度低下を抑制することができる。したがって、各捕集室Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３を所定の温度に保つことができる。

上流遮蔽部材２６、下流遮蔽部材２７、端部遮蔽部材２８の材質は、有機ＥＬ素子用材料に対して不活性な材質で構成されることが好ましい。第一実施形態では、端部遮蔽部材２８はステンレスで、上流遮蔽部材２６および下流遮蔽部材２７は石英で構成されている。

本実施形態においては、遮蔽部２５を上記のように設けることにより、外筒体２２および内筒体２１の内部温度の低下を抑制する。特に、捕集室Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３の温度低下を抑制し、各捕集室Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３を所定の温度に保つことにより、原料から目的の有機ＥＬ素子用材料を捕集することができる。すなわち、各捕集室Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３において捕集する有機ＥＬ素子用材料の収率と純度を高く保つことができる。ここで、本発明において、有機ＥＬ素子用材料の収率とは、一定以上の純度を満たす有機ＥＬ素子用材料の回収率を言う。上記の通り、本実施形態においては、各捕集室Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３において、純度の高い有機ＥＬ素子用材料を捕集することができるので、有機ＥＬ素子用材料の収率を向上することができる。一方、捕集室Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３の温度が所定の温度と大きく異なる場合には、純度の低い有機ＥＬ素子用材料が捕集され、収率が低下することがある。

（１−２）有機ＥＬ素子用材料
精製対象である有機ＥＬ素子用材料は、有機ＥＬ素子に用いられる材料であって特に限定されない。中でも、本発明の精製装置で精製することが有用な公知の材料としては、例えば、Ｎ，Ｎ’−ジ−（ナフタレン−１−イル）−Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−ベンジジン（ＮＰＢ）が挙げられる。

（２）精製装置による精製方法
次に、精製装置１を用いて有機ＥＬ素子用材料を精製する方法を説明する。
まず、収容部５４に粉末状の有機ＥＬ素子用材料を収容する。
次に蓋部２３，２４を取り付けて、気化器５および捕集器６内部を密閉する。
次いで、装置本体２内部を真空ポンプ３にて１０^−１Ｐａ以下に減圧する。
減圧後、加熱ヒータ５３にて第一内筒体５１を加熱し、温度調整ヒータ６３にて第二内筒体６１を加熱する。具体的には、加熱ヒータ５３は、粉末状の有機ＥＬ素子用材料が気化する温度（気化温度）まで第一内筒体５１を加熱し、当該温度に保持する。温度調整ヒータ６３は、第一捕集室Ｒ１、第二捕集室Ｒ２及び第三捕集室Ｒ３を独立に所定温度に加熱する。本実施形態では、精製対象となる有機ＥＬ素子用材料が凝縮する温度（凝縮温度）に対して、第一捕集室Ｒ１をより高く加熱保持し、第二捕集室Ｒ２を同温度に加熱保持し、第三捕集室Ｒ３を第二捕集室Ｒ２よりやや低く加熱保持する。

収容部５４に収容された液体状の有機ＥＬ素子用材料は、収容部５４が気化温度まで加熱保持されると気化する。気体状の有機ＥＬ素子用材料は、捕集器６側へ移動し、各捕集室Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３に対応する第二内筒体６１の内表面にて固化または液化させて捕集する。
本実施形態では、各捕集室Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３が、精製対象となる有機ＥＬ素子用材料の凝縮温度に対して上述のような関係で加熱保持されている。そのため、当該凝縮温度に対して同等の温度に加熱保持された第二捕集室Ｒ２にて、精製対象となる有機ＥＬ素子用材料が高い純度で捕集される。第一捕集室Ｒ１および第三捕集室Ｒ３では、原料に含まれていた不純物成分が有機ＥＬ素子用材料とともに捕集されることがある。

（３）第一実施形態の効果
第一実施形態に係る精製装置１及び精製装置１を用いた精製方法によれば、次のような効果を奏する。
〔１〕精製装置１では、第二内筒体６１の第一内筒体５１と連通する側とは反対側の端部に貫通孔２７２Ｄを有する下流遮蔽部材２７を設けたので、第二内筒体６１の内壁で捕集する有機ＥＬ素子用材料の収率を向上させることができる。

〔２〕下流遮蔽部材２７における貫通孔２７２Ｄの面積と貫通孔２７２Ｄ以外の部分の面積との比を５：９５〜５０：５０とした。また、貫通孔２７２Ｄを下流遮蔽板２７１Ｄの中央部に円形に設けた。これにより、第二内筒体６１の内壁で有機ＥＬ素子用材料が捕集されずに直接精製装置１外部に排出されるのを抑制しながら、内筒体２１の真空度を保ち、有機ＥＬ素子用材料の軽質不純物を排気することができる。

〔３〕収容部５４よりも上流側に上流遮蔽部材２６を設けたので、第一内筒体５１内部から有機ＥＬ素子用材料が内筒体２１の外部に流出するのを防ぐことができるとともに、有機ＥＬ素子用材料が収容部５４よりも上流側に向かうことを抑制し、有機ＥＬ素子用材料が下流側へ向かうように促進させることができる。そのため、有機ＥＬ素子用材料の収率を向上させることができる。

〔４〕さらに、上流遮蔽部材２６には、開口を設けなかったので、有機ＥＬ素子用材料が第一内筒体５１の外部に流出することをより防ぐことができ、有機ＥＬ素子用材料の第二内筒体６１の内壁での収率をより向上させることができる。

〔５〕端部遮蔽部材２８を、外筒体２２において蓋部２３，２４より内側の端部にそれぞれ設置したので、外筒体２２内部、ひいては、内筒体２１内部の温度低下を抑制することができる。

＜第二実施形態＞
次に、本発明の第二実施形態に係る有機ＥＬ素子用材料の精製装置１について図面を用いて説明する。第二実施形態では、下流遮蔽部材２７の代わりに、下流遮蔽部材３０Ａが設けられている点で第一実施形態と異なる。尚、以下の説明では、既に説明した部分と同一の部分については、同一符号を付してその説明を省略又は簡略する。
図４に下流遮蔽部材３０Ａを模式的に表した斜視図を示す。図４に示すように下流遮蔽部材３０Ａは、３つの下流遮蔽板３０１Ａ，３０１Ｂ，３０１Ｃを備えている。下流遮蔽部材３０Ａにおいて、下流遮蔽板３０１Ａ，３０１Ｃとして中心部に貫通孔２７４Ｄを有する下流遮蔽板２７１Ｄを用い、下流遮蔽板３０１Ｂを貫通孔を備えない円盤状とし、直径を下流遮蔽板２７１Ｄよりも小さい下流遮蔽板２７１Ｅとする。そして、下流遮蔽板２７１Ｄ，２７１Ｅ，２７１Ｄをこの順で配置する。この場合、図４に矢印で示すように、下流遮蔽部材３０Ａを流れる気流は下流遮蔽板２７１Ｅにぶつかって、下流遮蔽板２７１Ｅを迂回するように蛇行して、通過していく。下流遮蔽部材３０Ａにおいて、貫通孔２７４Ｄが開口部であり、下流遮蔽板２７１Ｄの貫通孔２７４Ｄ以外の部分と下流遮蔽板２７１Ｅとが閉塞部である。
このように、有機ＥＬ素子用材料を含む気流が下流遮蔽部材３０Ａを直進せずに、蛇行しながら通過していけば、下流遮蔽部材３０Ａ中を通過する有機ＥＬ素子用材料の量が制限される。したがって、有機ＥＬ素子用材料が内筒体２１の内壁と接触する確率が高くなるため、収率を向上させることができる。
また、このように複数枚の下流遮蔽板３０１Ａ，３０１Ｂ，３０１Ｃで下流遮蔽部材３０Ａを構成することにより、内筒体２１内部の温度低下をより効果的に抑制することができる。

以上の第二実施形態によれば、上記第一実施形態の効果〔１〕〜〔５〕に加えて、以下の効果を奏することができる。
〔６〕下流遮蔽部材３０Ａを複数枚の下流遮蔽板３０１Ａ，３０１Ｂ，３０１Ｃで構成したので、有機ＥＬ素子用材料が内筒体２１の内壁と接触する確率が高くなり、収率を向上させることができるとともに、内筒体２１内部の端部の温度低下をより効果的に抑制することができる。
したがって、捕集器での温度低下を抑えられ、回収される昇華物の純度を高められるので、内壁で回収する有機ＥＬ素子用材料の収率を向上させることができる。

＜実施形態の変形＞
なお、本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲で、以下に示される変形等をも含む。

本発明の装置本体の形状としては、特に限定されるものではない。
例えば、下流遮蔽板２７１Ｄにおける貫通孔２７２Ｄの形状、数、大きさは、図２に示したものに限らない。貫通孔２７２Ｄの形状は、四角形やその他の多角形など、任意の形状としてもよい。また、図５に示すように、貫通孔２７２Ｄを円弧とその端部を結ぶ直線で囲まれる貫通孔２７２Ｃを有する下流遮蔽板２７１Ｃとしてもよい。

さらに、図６に示すように、第二実施形態における下流遮蔽板３０１Ａ，３０１Ｂ，３０１Ｃの代わりに、複数枚の下流遮蔽板２７１Ｃを用いて下流遮蔽部材３０Ｂを設けてもよい。この場合、下流遮蔽板２７１Ｃの位相をずらして配置し、隣り合う下流遮蔽板２７１Ｃの貫通孔２７２Ｃが下流遮蔽板２７１Ｃの厚さ方向から見て重ならないように設ける。このように下流遮蔽板２７１Ｃを設けることで、有機ＥＬ素子用材料を含む気流が下流遮蔽部３０Ｂを蛇行しながら通過する。
また、図７に示すように、上記第二実施形態の下流遮蔽部材３０Ａは、円形状の板の円弧の一部を切り落とすことにより形成した下流遮蔽板２７１Ｆにより開口部を設けた下流遮蔽部材３０Ｃとしてもよい。

また、下流遮蔽部材３０Ａは図８に示すような構成としてもよい。
図８に示す下流遮蔽部材３０Ｅは、下流遮蔽板３０１Ａ，３０１Ｂ，３０１Ｃとして、下流遮蔽板２７１Ｋ，２７１Ｌ，２７１Ｍをこの順に配置したものである。下流遮蔽板２７１Ｋの貫通孔２７２Ｋ、下流遮蔽板２７１Ｌの貫通孔２７２Ｌ、下流遮蔽板２７１Ｍの貫通孔２７２Ｍは、開口面積が異なる扇形であり、下流遮蔽板２７１Ｋ，２７１Ｌ，２７１Ｍの厚み方向から見て、これらの貫通孔２７２Ｋ，２７２Ｌ，２７２Ｍが重ならないよう、位相をずらして設けられている。

また、上記第二実施形態においては、３枚の下流遮蔽板３０１Ａ，３０１Ｂ，３０１Ｃで構成するものとしたが、下流遮蔽板は２枚でもよいし、４枚以上としてもよい。
さらに、第一実施形態における下流遮蔽板２７１Ｄに代えて、下流遮蔽板２７１Ｃ，２７１Ｆ，２７１Ｋ，２７１Ｌ，２７１Ｍを単独で用いてもよい。

また、上記実施形態において、１枚の端部遮蔽板２８１で構成した端部遮蔽部材２８を設ける代わりに、３枚の端部遮蔽板２８１で構成した端部遮蔽部材３０を設けてもよい。図９に端部遮蔽部材３０の平面図を示す。端部遮蔽部材３０は、３枚の端部遮蔽板３１１Ａ，３１１Ｂ，３１１Ｃから構成され、それぞれの端部遮蔽板３１１Ａ，３１１Ｂ，３１１Ｃは、中心部から放射状に設けられた複数の貫通孔３１２Ａ，３１２Ｂ，３１２Ｃを有する。３枚の端部遮蔽板３１１Ａ，３１１Ｂ，３１１Ｃは、いずれも端部遮蔽板２８１と同じであり、貫通孔３１２Ａ，３１２Ｂ，３１２Ｃは、貫通孔２８２と同じである。そして、端部遮蔽部材３０は、これらの端部遮蔽板３１１Ａ，３１１Ｂ，３１１Ｃを所定間隔離間させるとともに、２枚目の端部遮蔽板３１１Ｂの位相をずらして配置したものである。なお、端部遮蔽部材３０においては、貫通孔３１２Ａ，３１２Ｂ，３１２Ｃが開口部であり、貫通孔３１２Ａ，３１２Ｂ，３１２Ｃ以外の部分が閉塞部となる。
このように複数枚の端部遮蔽板３１１Ａ，３１１Ｂ，３１１Ｃで端部遮蔽部材３０を構成することにより、内筒体２１内部の温度低下をより効果的に抑制することができる。

また、図１０に示すように端部遮蔽部材３０は、端部遮蔽板３１１Ａ，３１１Ｂ，３１１Ｃに直交する方向（厚さ方向）から見て、端部遮蔽板３１１Ａ，３１１Ｂ，３１１Ｃのうち、隣り合う端部遮蔽板の貫通孔３１２Ａ，３１２Ｂ，３１２Ｃが重ならないように設けられている。すなわち、貫通孔３１２Ａと貫通孔３１２Ｂ，貫通孔３１２Ｂと貫通孔３１２Ｃが重ならないように設けられている。

このように貫通孔３１２Ａ，３１２Ｂ，３１２Ｃを形成すると、図１０に矢印で示すように、有機ＥＬ素子用材料を含む気流は、貫通孔３１２Ａを通過して、端部遮蔽板３１１Ｂに接触して曲がり、貫通孔３１２Ｂを通過する。そして、端部遮蔽板３１１Ｃに接触して、再び曲がり、貫通孔３１２Ｃを通過する。このように、有機ＥＬ素子用材料を含む気流が端部遮蔽部材３０を直進せずに、貫通孔３１２Ａ，３１２Ｂ，３１２Ｃを順に蛇行しながら通過する際に端部遮蔽板３１１Ａ，３１１Ｂ，３１１Ｃの閉塞部に衝突し、熱が、下流に逃げにくくなる。したがって、内筒体２１内部の温度が下がることを抑制できるとともに、有機ＥＬ素子用材料と内壁とが接触する確率が高くなるため、内壁で回収する有機ＥＬ素子用材料の収率を向上させることができる。

また、端部遮蔽板２８１における貫通孔２８２の形状、数、大きさは、図３に示したものに限らない。図１１に示すように中心部から徐々に大きな直径を有する円形状の貫通孔２８２Ａを有する端部遮蔽板２８１Ａとしてもよい。また、図１２に示すように貫通孔２８２Ｂを遮蔽板の外周縁側に配置し、貫通孔２８２Ｂの一部を大きさの異なるものとした端部遮蔽板２８１Ｂとしてもよい。

また、端部遮蔽部材３０を、図１３に示す端部遮蔽部材３０Ｄとしてもよい。図１３に示す端部遮蔽部材３０Ｄは、端部遮蔽板３１１Ａ，３１１Ｂ，３１１Ｃとして、端部遮蔽板２８１Ｇ，２８１Ｈ，２８１Ｊをこの順に配置したものである。端部遮蔽板２８１Ｇの貫通孔２８２Ｇ、端部遮蔽板２８１Ｈの貫通孔２８２Ｈ、端部遮蔽板２８１Ｊの貫通孔２８２Ｊは、この順に直径の大きくなる円形であり、端部遮蔽板２８１Ｇ，２８１Ｈ，２８１Ｊの厚み方向から見て、これらの貫通孔２８２Ｇ，２８２Ｈ，２８２Ｊが重ならないよう、位相をずらして設けられている。

上記実施形態では、内筒体２１および外筒体２２が、円筒状の場合を例に挙げて説明したが、例えば、箱状、筒状、タンク型、立方体型等の任意の形状が挙げられる。また、内筒体２１および外筒体２２の断面形状としては円形、四角形、半円形等の形状を挙げることができる。また、その断面形状は、一定であってもよく、また、部分的に断面形状が異なっていても良い。また、内筒体２１と外筒体２２とが同じ断面形状でなくても良い。

上記実施形態では、有機ＥＬ素子用材料に対して不活性な材質として、主に石英ガラスを挙げて説明したが、これに限定されるものではない。例えば、ステンレス、タンタル、タングステン、モリブデン、チタン、ジルコニア、カーボン、アルミナ、窒化ボロン、窒化ケイ素、テフロン（登録商標）が挙げられる。
また、装置本体の材質は、全体が有機ＥＬ素子用材料に対して不活性な材質である場合に限定されない。有機ＥＬ素子用材料が接触する部位について当該不活性な材質で構成し、それ以外の部位については、その他の材質で構成することもできる。

気化器５及び捕集器６を加熱するための加熱手段や加熱方法は、上記実施形態で説明したものに限定されない。加熱方法としては、抵抗加熱法（金属系、非金属系等）、光加熱法（赤外線加熱法、アーク輻射加熱、レーザー輻射加熱等）、誘導加熱法、プラズマ加熱法、アーク加熱法、フレーム加熱法等を挙げることができる。例えば、誘導加熱法で加熱する場合には、気化器及び捕集器の材質をステンレス等の電磁誘導により発熱する材質で構成する。

上記実施形態では、捕集器６の第二内筒体６１が３つの捕集室Ｒ１、Ｒ２，Ｒ３に分かれている例を挙げて説明したが、これに限定されない。装置本体の大きさにもよるが、捕集室の数を増やし、より多段階の温度設定で捕集することで、より高純度の有機ＥＬ素子用材料を得易い。

捕集器６の各捕集室Ｒ１、Ｒ２，Ｒ３に対する加熱温度の設定は、上記実施形態で説明したものに限定されない。例えば、精製対象となる有機ＥＬ素子用材料の凝縮温度に対して、第一捕集室Ｒ１をより低く加熱保持し、第二捕集室Ｒ２を同温度に加熱保持し、第三捕集室Ｒ３をより高く加熱保持するようにしても良い。

上記実施形態では、収容部５４に粉末状の有機ＥＬ素子用材料を収容し、これを気化させて精製したが、収容部５４に液体状の有機ＥＬ素子用材料を収容し、これを気化させて精製してもよい。
本発明の精製装置１にて精製される有機材料は、有機ＥＬ素子用材料に限定されない。また、本発明の精製装置１にて精製された有機材料を、繰り返し精製して、さらに純度を高めても良い。

次に、本発明を実施例および比較例によりさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定されるものではない。

［実施例１］
（精製装置）
下流遮蔽部材のみを設置した精製装置を使用した。捕集器を５つに区分し、ポイントＳ１からＳ５でサンプリングを行った。なお、ポイントＳ１〜Ｓ５は、捕集器６の上流側からＳ１、Ｓ２、Ｓ３、Ｓ４、Ｓ５の順に位置する。精製装置の内筒体は石英製、下流遮蔽部材はステンレス製である。
（有機ＥＬ素子用材料の精製）
この有機ＥＬ素子用材料を収容部に入れ、加熱ヒータおよび温度調整ヒータを加熱し、有機ＥＬ素子用材料を精製した。

［比較例１］
実施例１において、下流遮蔽部材を設けず、実施例１と同様にして、有機ＥＬ素子用材料の精製を行った。

実施例１および比較例１で精製された有機ＥＬ素子用材料を各ポイントＳ１〜Ｓ５ごとにサンプリングし、収量および純度を各ポイントＳ１〜Ｓ５ごとに測定した。

実施例１においては、各ポイントＳ１〜Ｓ５のすべてで製品として使用可能な一定の純度以上の有機ＥＬ素子用材料を回収できた。
これに対し、比較例１では、ポイントＳ４およびＳ５における有機ＥＬ素子用材料の純度が製品として使用可能な一定の純度を下回り、ポイントＳ４およびＳ５で回収された有機ＥＬ素子用材料は、目的の純度に至らなかった。
製品として使用可能な一定の純度以上の有機ＥＬ素子用材料の合計収率については、実施例1の方が比較例1よりも７％多くなった。
比較例１において、ポイントＳ４およびＳ５で回収された有機ＥＬ素子用材料の純度が低かったのは、下流遮蔽部材が設けられていないため、ポイントＳ４およびＳ５の箇所の内筒内部の温度低下が生じ、精製対象の有機ＥＬ材料よりも、昇華温度が低い不純物も捕集されたためと考えられる。なお、ポイントＳ４およびＳ５の実施例１と比較例１の温度差はポイントＳ４では２０℃、ポイントＳ５では５０℃となった。

本発明は、有機ＥＬ素子用材料などの有機材料の精製に利用できる。

１…精製装置
３…真空ポンプ（排気装置）
５…気化器
６…捕集器
２５…遮蔽部
２６…上流遮蔽部材
２７，３０Ａ，３０Ｂ…下流遮蔽部材
２８，３０…端部遮蔽部材
５１…第一内筒体（第一筒体）
５３…加熱ヒータ
５４…収容部（原料容器）
６１…第二内筒体（第二筒体）
６３…温度調整ヒータ
２６１…上流遮蔽板
２７１Ｃ，２７１Ｄ，２７１Ｅ，２７１Ｆ，２７１Ｇ，２７１Ｋ，２７１Ｌ，２７１Ｍ，３０１Ａ，３０１Ｂ，３０１Ｃ…下流遮蔽板
２７２Ｃ，２７２Ｄ，２７２Ｋ，２７２Ｌ，２７２Ｍ，２８２，２８２Ａ，２８２Ｂ，２８２Ｇ，２８２Ｈ，２８２Ｊ，３０２Ａ，３０２Ｂ，３０２Ｃ，３１２Ａ，３１２Ｂ，３１２Ｃ…貫通孔（開口部）

Claims (6)

1. 内部に有機材料が供給される第一筒体、及びこの第一筒体の外側に配置され、供給された有機材料を気化させる加熱ヒータを備えた気化器と、
   前記気化器の前記第一筒体と連通する第二筒体、及びこの第二筒体の外側に配置され、前記第二筒体の温度を調整する温度調整ヒータを備え、前記気化器で気化させた気体状の有機材料を前記第二筒体の内壁で捕集する捕集器と、
   前記捕集器の下流側に接続された排気装置と、
   前記第一筒体と前記第二筒体とが連通して形成される内筒体の両端部に設置され、開口部と閉塞部とを有する遮蔽部材と、を備える
   ことを特徴とする有機材料の精製装置。
2. 請求項１に記載の有機材料の精製装置において、
   前記内筒体を内部に収容する外筒体を備え、
   前記外筒体の両端部に、さらに前記遮蔽部材を備える
   ことを特徴とする有機材料の精製装置。
3. 請求項１または請求項２に記載の有機材料の精製装置において、
   前記遮蔽部材における前記開口部と前記閉塞部との面積比率が、５：９５〜５０：５０である
   ことを特徴とする有機材料の精製装置。
4. 請求項２または請求項３に記載の有機材料の精製装置において、
   前記外筒体の前記遮蔽部材の開口部が、前記遮蔽部材の中央部から放射状に複数の貫通孔を形成してなり、
   前記内筒体の前記遮蔽部材の開口部が、円形または円弧と当該円弧の両端を結ぶ直線とで囲まれる形状の貫通孔を形成してなる
   ことを特徴とする有機材料の精製装置。
5. 請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の有機材料の精製装置において、
   前記遮蔽部材は、互いに離間して配置される複数の遮蔽板を備え、
   前記複数の遮蔽板は、それぞれ前記開口部を備え、
   前記遮蔽板を直交方向から見て、隣り合う前記遮蔽板同士の前記開口部が重ならない
   ことを特徴とする有機材料の精製装置。
6. 請求項１から請求項５のいずれか一項に記載の有機材料の精製装置において、
   前記第一筒体内部には、前記有機材料が供給される原料容器が設置され、
   前記内筒体において、前記第一筒体の前記第二筒体と連通する側とは反対側の端部であって前記原料容器よりも上流側に、設置される前記遮蔽部材が、開口を有しない
   ことを特徴とする有機材料の精製装置。

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