KR101343487B1 - 초고순도 승화 정제 장치 및 방법 - Google Patents

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Abstract

승화된 물질이 이동하는 내관에 차단 가능한 통로의 조합을 설치하고 차단 시점 및 시간을 조절하여 일정 속도 범위의 승화물질 분자만 통로의 조합을 통과할 수 있도록 하는 것을 특징으로 하는 승화 정체 방법 및 장치가 개시된다.
본 발명의 장치는, 관, 이 관의 일측에 적어도 하나 설치되는 가열기, 관의 타측에서 관의 내부와 연결되는 진공 펌프, 가열기에서 관의 타측으로 가면서 차례로 설치되는 서로 이격된 적어도 두 개의 비산 속도 조절 장치를 구비하며, 비산 속도 조절 장치는 적어도 하나의 통로를 가진 차단막과 이 통로를 일정 주기로 개폐할 수 있는 도어를 가진 차폐판을 구비하여 이루어진다.
본 발명에 따르면 기존의 승화 정제 장치에 승화된 물질의 비산 속도의 차이를 인식하고 분별하는 발명을 구성을 결합함으로써 1회 승화 정제에서도 고순도의 정제가 가능하며, 1회 이상의 반복적 승화 정제에서는 초고순도로 정제된 물질을 얻을 수 있게 된다.

Description

초고순도 승화 정제 장치 및 방법 {apparatus for sublimation refinement and method of using the same}
본 발명은 물질 정제 장치 및 방법에 대한 것으로 보다 상세하게는 초고순도로 유기 물질을 정제하는 장치 및 방법에 관한 것이다.
통상적으로 합성된 유기 물질은 정제를 통해 순도를 높인 후 사용되거나 다른 결과물을 만들기 위한 재료로서 다음 공정으로 넘어가게 된다. 이런 유기 재료 정제를 위해 통상 승화 정제법이 사용된다.
승화(sublimation)는 물질의 상평형도에서 삼중점 이하의 온도와 압력에서 발생하는 기체-고체 사이의 상전이 현상을 지칭한다. 상압에서 가열하면 열분해되어 다른 물질로 변화는 물질이라도 3중점 이하의 낮은 압력에서는 분해되지 않고 유지되면서 기체-고체 사이의 상전이가 일어난다.
이러한 성질을 이용하면 낮은 압력을 유지할 수 있고, 온도 기울기의 제어가 가능한 승화 장치 내에서, 합성된 물질을 가열하여 물질이 분해되지 않도록 하면서 그 승화정이 다른 불순물과 분리되도록 할 수 있다. 이런 물질 정제 방법을 진공 승화법(vacuum sublimation method)이라 한다. 이런 진공 승화법은 순수한 물리적인 방법으로서 보조 시약 사용이나 그 외의 화학적 방법에 의하지 않으므로 시료의 오염이 없고 분리율이 큰 장점을 가지고 있다.
현재 통상적으로 사용되고 있는 연속 승화 정제법(train sublimation method)은 중공형인 긴 관의 끝부분에 정제 대상 물질을 위치시키고, 진공 펌프를 이용하여 관 내부를 진공화시킨 상태에서 관 외부에서 가열기로 관을 가열하여 관 전체에 걸쳐 온도 기울기(temperature gradient)를 만드는 방식으로 이루어진다. 분리하고자 하는 물질과 분순물은 승화점의 차이가 있으므로 이렇게 함으로써 재결정의 위치에 있어서 차이를 가지게 되고, 이러한 재결정 위치의 차이를 이용하여 물질을 분리할 수 있다.
이때, 온도가 높은 쪽에서 낮은 쪽으로 진공도가 크게 떨어지지 않는 범위 내에서 운송기체의 흐름을 만들어 기체 상태의 물질의 이동이 원활하도록 할 수 있으며, 운송기체로는 정제 장치를 구성하는 물질과 반응하지 않는 질소 또는 불활성 기체를 사용한다.
이러한 유기재료의 승화정제방법은 『H. J. Wagner, et al., Journal of Materials Science, 17, 2781, (1982)』에 개시되어 있다. 여기서는 열전도용 동관 내에 1m 정도의 길이를 갖는 유리관이 삽입되어 있고, 유리관 내의 일단부 영역에 정제할 유기물질 시료가 배치된다. 유기물질 시료 주위의 동관을 둘러싸도록 히터가 부착되어 있으며, 유리관의 내부는 200파스칼(Pa) 정도의 진공 상태로 유지한다. 히터로 유리관 내의 유기물질 시료를 가열하여 승화시킨다. 이때, 유리관에는 온도 기울기가 형성되며, 유리관 내의 타단부 영역에서는 유기물질 시료의 증기가 냉각되면서 재결정화가 진행되어 유기물질 시료의 결정이 생성된다.
그러나, '물리 화학'(Physical Chemistry: Gilbert W. Castellan, 3rd Ed. The Benjamin/Cummings Publishing Company, Inc., 1983)의 제4장 '가스의 구조'(The Structure of Gases)에 개시되어 있듯이 같은 물질, 같은 온도 조건이라도 물질의 비산 속도가 동일하지 않고 비산 속도는 맥스웰-볼쯔만 분포(Maxwell-Boltzmann distribution)를 따른다.
좀 더 상술하면, 가령, 동일한 에너지를 갖는 질소 분자들의 속도 분포는 위와 같은 '물리 화학'의 67페이지에 나타난 도1과 같은 그래프의 맥스웰 분포를 가진다. 이 그래프에서는 온도가 상승함에 따라 분포는 넓어지면서 분포 중심이 오른쪽으로 이동함을 알 수 있고, 300K 온도에서는 100K 온도에 비해 더 빠른 분자들이 늘어남을 알 수 있다.
중력장에서 분자의 공간 분포를 나타내는 볼쯔만 분포(Boltzmann distribution)와 가스의 속도분포를 나타내는 맥스웰 분포를 결합한 맥스웰 볼쯔만 분포는 다음 수식 1과 같이 표현될 수 있다.
Figure 112012022473689-pat00001
이런 수식의 해석에 의하면 같은 온도 같은 물질이라도 그 물질 기체의 개개의 분자의 속도는 단일한 것이 아니고 분포를 이루어서 서로 다를 수 있기 때문에 승화 정제 방법에서도 유리관의 온도 기울기에 의해서만 물질의 재결정 위치가 결정되는 것은 아니고, 속도 분포에 의해 물질의 재결정 위치에 있어서도 분포가 이루어진다.
따라서, 두 가지 이상이 섞여있는 유기물질 승화 정제시에는 특정 온도로 가열하여 두 물질이 승화가 된 후에, 서로 다른 두 유기물질이 같은 위치에서 재결정될 수 있다.
결국, 보다 순도가 높은 물질을 얻기 위해서는 1회 이상 승화 정제를 반복하여야 한다. 그러나, 이런 반복 과정에서 정제 대상 물질이 공기 중에 노출되어 산소나 수증기에 의한 오염 또는 변질 현상이 일어날 수 있으므로 원하는 순도의 정제 대상 물질을 얻기 위해서는 소요되는 시간이 길어질 수 있다.
본 발명은 상술한 것과 같은 종래의 연속 승화 정제법의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 승화된 물질의 비산 속도의 차이를 인식하고 분별함으로써 초고순도로 정제된 물질을 얻을 수 있는 승화 정제 장치 및 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 승화 정제 장치는 승화된 물질이 이동하는 내관에 차단 가능한 통로의 조합을 설치하고 차단 시점 및 시간을 조절하여 일정 속도 범위의 승화물질 분자만 통로의 조합을 통과할 수 있도록 하는 것을 특징으로 한다.
보다 구체적으로, 본 발명의 장치는, 관, 이 관의 일측에 놓이는 시료를 승화시키기 위해 설치되는 가열기, 관의 타측에서 관의 내부와 연결되는 진공 펌프, 관의 일측에서 관의 타측으로 가면서 차례로 설치되는 서로 이격된 적어도 두 개의 비산 속도 조절 장치를 구비하며, 비산 속도 조절 장치는 적어도 하나의 통로를 가진 차단막과 이 통로를 일정 주기로 개폐할 수 있는 도어를 가진 차폐판을 구비하여 이루어진다.
본 발명에서 관 외부에 외관이 설치되고, 가열기는 외관을 둘러싸도록 설치될 수 있다.
본 발명에서 관은 복수개의 부분관이 일렬로 배치되고 부분관들은 연결부재로 연결되며, 비산 속도 조절 장치는 연결부재 위치에 대응하여 설치되는 것일 수 있다.
본 발명에서 비산 속도 조절 장치들 사이의 구간에서 온도를 일정 범위 내로 유지할 수 있도록 가열수단이 관 주변에 복수 개가 존재할 수 있다.
본 발명에서 관을 따르는 온도 기울기 상의 온도가 높은 일측에는 운송기체 공급부가 연결될 수 있다.
본 발명에서 비산 속도 조절 장치는 적어도 하나의 통로를 가진 차단막과 상기 통로를 일정 주기로 개폐할 수 있도록 주변부에 날개를 가지며 일정 속도로 회전할 수 있는 차폐판을 구비하여 이루어지는 것일 수 있다.
본 발명에서는 일측에서 타측으로 가면서 가열기와 비산 속도 조절 장치 사이에는 적어도 하나의 콜리메이터 수단이 구비되고, 비산 속도 조절 장치는 콜리메이터 수단이 지향하는 방향의 연장선상에 있는 적어도 하나의 통로를 가진 차단막과 이 통로를 일정 주기로 개폐할 수 있는 날개를 가진 차폐판을 구비하여 이루어질 수 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 방법은, 관, 이 관의 일측에 놓이는 시료를 승화시키기 위해 설치되는 가열기, 관의 타측에서 관의 내부와 연결되는 진공 펌프, 관의 일측에서 관의 타측으로 가면서 차례로 설치되는 서로 이격된 적어도 두 개의 비산 속도 조절 장치를 구비하며, 비산 속도 조절 장치는 적어도 하나의 통로를 가진 차단막과 이 통로를 일정 주기로 개폐할 수 있는 도어를 가진 차폐판을 구비하는 승화 정제 장치를 이용함에 있어서,
관 일측에 시료를 놓은 상태에서, 상기 가열기를 가동하여 상기 시료를 기화시키고 상기 관 내에 시료에서 먼 쪽이 온도가 낮아지도록 온도 기울기를 형성하는 한편, 관 내에서 상기 시료에 가까운 비산 속도 조절 장치와 상기 시료에 먼쪽 비산 속도 조절 장치의 차폐판이 상기 통로를 개폐하는 시각 및 시간을 조절하여 일정 속도 범위의 승화물질 분자만 비산 속도 조절 장치의 조합을 통과할 수 있도록 하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면 기존의 온도 기울기를 이용하는 승화 정제 장치에 승화된 물질의 비산 속도의 차이를 인식하고 분별하는 발명을 구성을 결합함으로써 1회 승화 정제에서도 고순도의 정제가 가능하며, 1회 이상의 반복적 승화 정제에서는 초고순도로 정제된 물질을 얻을 수 있게 된다.
도1은 맥스웰 분포를 나타내는 그래프,
도2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 초고순도 승화 정제 장치를 개략적으로 나타낸 측단면도,
도3 및 도4는 슬릿이 있는 차단막과 비산 속도를 조절할 수 있도록 슬릿을 차단하는 차단판을 구비하여 이루어지는 비산 속도 조절 장치들을 설명하기 위한 수직 단면도 및 이에 연관된 분해 사시도,
도5는 본 발명의 비산 속도 조절 장치의 복수 조합에 의해 입자를 속도별로 분리하는 개념을 설명하기 위한 개념도이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명의 실시예를 통해 본 발명을 보다 상세히 설명하기로 한다.
이하, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어는 통상적, 사전적인 의미로 한정하여 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절히 정의할 수 있다는 원칙에 따라 본 발명의 기술적 사상에 부합되는 의미와 개념으로 해석되어야 한다.
먼저, 도2 및 도3을 참조하면, 본 실시예의 장치는 석영 재질로 제작된 중공형의 외부관(20)과, 이 외부관(20)의 내측에 배치된 내부관(30)과, 외부관(20)을 둘러싸도록 설치된 제1 내지 제9 가열기(11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19)와, 슬릿이 있는 차단막을 가져서 비산 속도를 조절할 수 있는 제1 및 제2 비산 속도 조절 장치를 구비한다.
내부관(30)은 두 개의 비산 속도 조절 장치(60)와 연결부재(40)에 의해서 몇 개의 구간, 본 실시예에서는 3개의 구간인 제1 구간(A), 제2 구간(B), 제3 구간(C)으로 나누어진다. 이런 구성을 위해 내부관은 3 개의 부분관을 일열로 배치하고 앞, 뒤의 부분관을 슬리브(sleeve) 형태의 연결부재(40)로 연결하고 있다. 설치의 편의를 위해 연결부재로 앞, 뒤 부분관을 연결하기 전에 비산 속도 조절 장치(60)를 제2 구간을 이루는 부분관의 전, 후단이나 연결부재 중간에 미리 설치할 수도 있다.
가령, 비산 속도 조절 장치(60)의 슬릿(통로)을 가진 차단막(61)은 연결부재 최단 내경에 맞는 지름을 가진 원형 플레이트로 이루어져 최단 내경을 가진 부분에 끼워지고, 그 중심에는 홀이 형성되고, 홀에는 축(62)이 끼워지고, 축에는 슬릿을 개폐하는 역할을 하는 날개 혹은 도어(door)가 축에서 주변으로 방사 방향으로 돌출되게 형성되어 차단판(63)을 이루고, 도시되지 않지만 축(62)을 회전시키기 위한 모터 장치 및 이 모터 장치에서 축(62)에 연결부재(40)를 통과하여 동력을 전달하는 동력전달 장치가 설치될 수 있다. 이때, 동력전달 장치 및 연결부재(40)는 물질 승화가 이루어지는 높은 온도에서 구동될 필요가 있으므로 내열성이 있는 재료를 사용하여 제작한다.
각 구간에 대응되는 가열기는 승화 정제 대상에 따라 달라질 수 있다. 제1 내지 제9 가열기(11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19)는 내부관(30)의 제1 내지 제3 구간을 물질에 따라 각각이 대응 구간을 승화 정제에 필요한 소정의 온도로 가열할 수 있다. 따라서, 가열기가 내부관 일측에 하나 존재하는 것보다 전 구간을 통해 보다 안정되고 규칙적인 온도 기울기를 가질 수 있도록 조절할 수 있고, 필요에 따라 특정 구간의 온도 범위는 온도 기울기를 가지지 않고 일정한 범위로 조절할 수도 있다.
한편, 내부관(30)은 그 일단부에 연결된 진공 펌프(90)에 의해서 그 내부가 진공 상태가 되도록 운영된다. 또한, 내부관을 기준으로 진공 펌프(90)에 대해 반대편에 배치된 혹은 시료측에 배치된 운송기체 공급부(80)로부터 내부관(30) 내부로 질소 또는 불활성 기체가 공급될 수 있다.
도3과 도4는 슬릿이 있는 차단막(61, 161, 164)과 비산 속도를 조절할 수 있도록 슬릿을 개폐 혹은 차단하는 차단판(63, 163)을 구비하여 이루어지는 비산 속도 조절 장치들을 설명하기 위한 분해 사시도이다.
본 발명의 비산 속도 조절 장치(60)에서 차단막의 통로가 되는 슬릿은 1개나 복수개로 설치될 수 있다. 가령, 도3에 예시된 것과 같이 차단막(61)은 1개의 슬릿을 가지고, 비산 속도 조절 장치의 차단판(63)도 하나의 슬릿에 대응하여 하나의 날개만 가질 수도 있으며, 도4에 예시된 것과 같이 차단막(161, 164)은 4개의 슬릿을 가지고, 비산 속도 조절 장치의 차단판(163)도 이들 4개의 슬릿에 각각 대응하도록 4개의 도어(Door)로서 날개를 가진 것일 수 있다.
또한, 도 4에서 보듯이 본 발명의 비산 속도 조절 장치에서 차단막(161,164)과 차단판(163)의 순서 혹은 상대 위치는 바뀔 수 있고, 차단막의 설치 갯수도 추가될 수 있다.
도5는 본 발명의 비산 속도 조절 장치의 복수 조합에 의해 입자를 속도별로 분리하는 개념을 설명하기 위한 개념도이다.
이런 비산 속도 조절 장치는 도5와 같은 실험 장치를 이용한 것이다. 도5는 앞서 참조한 '물리 화학'의 81페이지에 소개된 실험 장치 모식도로, 앞쪽의 두 슬릿을 동시에 통과하여 진행하는 특정 방향 입자 가운데 특정 속도 범위를 가지는 입자를 검출할 수 있는 실험장치이다. 이런 실험 장치에서는 검출하고자 하는 시료를 S에 놓고 C1과 C2의 회전 속도를 조절하면 이들 회전 속도에 따라 R에서 속도를 달리하는 시료 입자들을 검출할 수 있다.
도5의 실험장치의 슬릿은 본 발명의 비산 속도 조절 장치의 차단막의 슬릿에 해당하고, 슬릿을 열거나 닫는 도어의 역할을 하는 C1 및 C2의 날개달린 원판은 본 발명의 비산 속도 조절 장치의 차단판에 대응시킬 수 있다.
단, 여기서는 슬릿 및 날개달린 원판을 실험 장치에서와 같이 단순히 속도를 달리하는 시료 입자들을 검출하기 위해 사용하는 것이 아니라 시료의 서로 다른 물질들을 그들의 기체 분자 질량에 따라 가지는 속도의 차이를 이용하여, 분리함으로써 원하는 물질을 정제하기 위하여 사용하고 있다.
이하에서는 본 발명의 실시예를 이루는 정제 장치에서 정제 대상 물질이 정제되는 과정을 설명하기로 한다.
먼저, 내부관(30) 내부는 진공 펌프(90)의 가동을 통해 진공 상태로 하고, 정제 대상 물질 시료(50)를 놓는 쪽에서는 공급장치(80)가 질소나 불활성 기체를 운반 기체로 내부관에 공급한다. 그리고, 불순물을 포함하는 정제 대상 물질은 내부관의 제1 구간(A)에 배치된다. 정제 대상 물질에 포함된 물질들 가운데 얻고자 하는 순수한 물질의 승화점 이상의 온도가 되도록 가열기(11~19)를 이용하여 정제 대상 물질 주변의 온도를 높인다.
그러면 1차적으로 정제 대상 물질이 승화되면서 기화 압력, 확산 및 운반기체의 작용 등이 종합적으로 작용하여 대부분이 제2 구간(B)을 향해 이동하게 되다. 기화되어 발생한 가스의 분자들은 낮은 압력의 진공 상태에서 이상기체 거동을 한다고 볼 수 있지만 내부관 방향으로 모두 동일한 속도로 진행하는 것은 아니며, 맥스웰 볼쯔만 분포와 같은 일정한 속도의 분포를 가지고 이동하게 된다.
불순물은 원하는 순수한 물질보다 기화점이 더 높고, 무거운 분자량을 가지는 것이라 할 때, 발명 장치 전체에 걸쳐 특히 내부관(30)을 따라 나타나는 온도 기울기를 살펴보면, 제1 구간에서 온도가 높고, 제1 구간에서 멀어질수록 온도가 낮아지는 형태를 가진다.
정제 대상 물질이 승화되어 기체가 되면 슬릿이 있는 차단막과 차단판을 구비하는 제1 비산 속도 조절 장치를 통과해야만 제2 구간(B)으로 이동할 수 있다. 그리고, 제2 구간(B)으로 이동한 승화 기체 중에 제1 비산 속도 조절 장치와 제2 비산 속도 조절 장치의 공동의 작용에 의해 일정한 속도 범위를 갖는 일부가 제2 비산 속도 조절 장치를 통해 제3 구간(C)으로 이동하게 된다. 그리고, 제3 구간(C)으로 이동한 물질 분자들은 제3 구간(C)의 내부관(30) 표면에서 열에너지를 잃고 고체 결정(70)으로 석출된다.
즉, 본 발명의 장치에서는 원하는 물질만을 얻도록 고순도의 정제를 하기 위해 내부관을 따라 온도의 기울기를 주어 기화점의 차이에 의해 원하는 물질과 분순물을 분별할 뿐 아니라, 온도와 물질 분자의 분자량 및 속도 구간에 따라 전체 분자 갯수 가운데 그 속도 구간에 속하는 분자 갯수 비율이 달라지는 것을 이용하여, 원하는 물질과 불순물 사이의 분자 갯수가 큰 차이가 나는 속도 구간을 구하고, 그 속도 구간의 물질 분자들만 제 2 비산 속도 조절 장치를 통과하도록 가열기의 온도, 운송기체의 유량뿐 아니라 각 차단막의 슬릿의 갯수와 각 차단판의 날개 갯수, 각 차단판의 회전수를 조절하게 된다.
가령, 제1 비산 속도 조절 장치의 차단막의 제1 슬릿이 어느 시점, 가령 T1=0 시점에 dt1 시간동안 열리고, 한편, 제2 비산 속도 조절 장치의 차단막의 제2 슬릿은 T2 시점에서 dt2 동안 열리도록 설계한다.
0시점에서 dt1 동안 제1 비산 속도 조절 장치의 제1 슬릿이 열려서 이 슬릿 위치에서 내부관 방향을 향하는 물질 분자들이 제2 구간으로 진입하게 되고, 제1 비산 속도 조절 장치의 차단막의 제2 슬릿을 향하여 계속 이동하게 된다.
물질 분자들은 같은 방향으로 진행해도 분자량에 따라 속도가 다르므로 상대적으로 분자량이 작은 원하는 물질 기체의 분자는 속도 분포가 있으므로 모두 다는 어렵지만 많은 부분이 두 슬릿 사이의 거리 dX를 시간 T2 내지 T2+dt2 내에 통과하게 된다. 그러나, 불순물 기체의 분자는 제2 슬릿에 도착할 때에는 제2 슬릿은 차단판에 의해 막혀서 충돌하여 다른 방향으로 반발되어 돌아다니게 되고, 원하는 물질의 승화 온도 보다는 높지만 불순물 승화 온도보다 낮은 구역을 가지는 제2 구간의 내부관 벽에서 고체로 석출된다.
이런 과정에 따라 제1 구간에서 제2 구간으로 넘어가는 물질의 종류와 양, 제2 구간에서 제3 구간으로 넘어가는 물질의 종류와 양을 조절할 수 있다. 이런 조절을 통해 제1 구간과 제2 구간에는 불순물이 남게 되고, 최종적으로 제3 구간에서는 고순도로의 정제된 원하는 물질을 얻을 수 있다.
여기서는 두 슬릿의 열리는 시점과 시간, 두 슬릿 사이의 거리를 위주로 살펴보았지만, 이미 언급하듯이, 이런 시점과 시간, 거리의 설계는 시료가 승화되는 온도, 내부관의 온도 구배, 차단판을 주변부에 날개를 가진 풍차 형태 혹은 톱니 기어 형태로 한다고 할 때 날개 부분의 해당 중심각이나 차단판의 회전 속도 등이 모두 함께 고려되어야 할 것이다.
도시되지 않지만 본 발명에서는 정제 대상 유기물질 시료가 놓이는 부분과 제1 비산 속도 조절 장치 사이에는 콜리메이터와 같이 승화된 물질의 분자들 가운데 일정한 방향으로 진행하는 분자들만 구분할 수 있도록 하는 방향 선별 수단이 놓일 수 있다. 방향 선별 수단은 제1 비산 속도 조절 장치의 차단막의 슬릿과 쌍을 이루어 기능하는 단순한 하나의 슬릿만으로 이루어질 수도 있다. 방향 선별 수단은 승화가 이루어지는 시료 위치에서 비산 속도 조절 장치의 슬릿을 연결하는 방향으로 향하도록 하며, 대개 내부관의 길이 방향과 같은 방향이 된다. 또한, 제1 비산 속도 조절 장치의 슬릿과 제2 비산 속도 조절 장치의 슬릿을 연결하는 방향과도 같은 방향이 된다.
이런 방향 선별 수단은 내부관의 길이가 길고, 승화가 일어나는 유기물질 시료 위치와 제1 비산 속도 조절 장치 사이의 거리가 충분히 긴 경우에는 필요하지 않지만 그렇지 않은 경우에는 승화된 물질 분자가 가지는 속도를 정확하게 선별하기 위해 설치하는 것이 바람직하며, 시료의 승화한 기체의 이동이 운반 가스의 영향이 별로 없이 주로 승화시의 비산 압력이나 확산에 의해 이루어지는 경우 필요할 수 있다.
이상, 본 명세서에서는 기재된 실시예와 도면을 중심으로 본 발명을 설명하지만 여기서 기재되도에 도시된 구성은 본 발명의 한 실시예에 불과한 것이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 발명의 출원 시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19 : 가열기
20: 외부관 30: 내부관
40: 연결부재 50: 시료
60: 비산 속도 조절 장치 61, 161, 164: 차단막
63, 163: 차단판 70: 고체 결정
80: 운송기체 공급부 90: 진공 펌프

Claims (8)

  1. 관, 상기 관의 일측에 놓이는 시료를 승화시키기 위한 가열기, 상기 관의 타측에서 상기 관의 내부와 연결되는 진공 펌프, 상기 일측에서 상기 타측으로 가면서 차례로 설치되는 서로 이격된 적어도 두 개의 비산 속도 조절 장치를 구비하며,
    상기 비산 속도 조절 장치는 적어도 하나의 통로를 가진 차단막과 상기 통로를 일정 주기로 개폐할 수 있는 날개를 가진 차폐판을 구비하여 이루어지는 승화 정제 장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 일측에는 운송기체 공급부가 연결된 것을 특징으로 하는 승화 정제 장치.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 관은 복수개의 부분관이 일렬로 배치되고 부분관들은 연결부재로 연결되며, 상기 비산 속도 조절 장치는 연결부재 위치에 대응하여 설치되는 것을 특징으로 하는 승화 정제 장치.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 가운데 어느 한 항에 있어서,
    상기 비산 속도 조절 장치들 사이의 구간에서 온도를 일정 범위 내로 유지할 수 있도록 가열수단이 존재하는 것을 특징으로 하는 승화 정제 장치.
  5. 제 1 항 내지 제 3 항 가운데 어느 한 항에 있어서,
    상기 관 외부에 외관이 설치되고, 상기 가열기는 상기 외관을 둘러싸도록 설치되는 것을 특징으로 하는 승화 정제 장치.
  6. 제 1 항 또는 제 3 항에 있어서,
    상기 비산 속도 조절 장치는 적어도 하나의 통로를 가진 차단막과 상기 통로를 일정 주기로 개폐할 수 있도록 주변부에 날개를 가지며 일정 속도로 회전할 수 있는 차폐판을 구비하여 이루어지는 승화 정제 장치.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 일측에서 상기 타측으로 가면서 상기 가열기와 상기 비산 속도 조절 장치 사이에는 적어도 하나의 콜리메이터 수단이 구비되고,
    상기 비산 속도 조절 장치는 상기 콜리메이터 수단이 지향하는 방향의 연장선상에 있는 적어도 하나의 통로를 가진 차단막과 상기 통로를 일정 주기로 개폐할 수 있는 날개를 가진 차폐판을 구비하여 이루어지는 승화 정제 장치.
  8. 제 1 항의 장치를 이용함에 있어서,
    상기 관 일측에 시료를 놓은 상태에서, 상기 가열기를 가동하여 상기 시료를 기화시키고 상기 관 내에 시료에서 먼 쪽이 온도가 낮아지도록 온도 기울기를 형성하는 한편, 상기 관 내에서 상기 시료에 가까운 비산 속도 조절 장치와 상기 시료에 먼쪽 비산 속도 조절 장치의 차폐판이 상기 통로를 개폐하는 시각 및 시간을 조절하여 일정 속도 범위의 승화물질 분자만 비산 속도 조절 장치의 조합을 통과할 수 있도록 하는 것을 특징으로 하는 승화 정제 방법.
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Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6192922B1 (en) 1999-06-01 2001-02-27 Synetics Solutions Inc. Airflow control valve for a clean room

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6192922B1 (en) 1999-06-01 2001-02-27 Synetics Solutions Inc. Airflow control valve for a clean room

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20160099769A (ko) 2015-02-12 2016-08-23 한국생산기술연구원 이온성 액체를 이용한 롤형 유기소재 정제방법 및 정제장치
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