KR101414160B1

KR101414160B1 - 연속 승화 정제 장치 및 방법

Info

Publication number: KR101414160B1
Application number: KR1020120103266A
Authority: KR
Inventors: 이유석; 양정훈; 한정섭; 이주동; 이현식
Original assignee: 희성소재 (주)
Priority date: 2012-09-18
Filing date: 2012-09-18
Publication date: 2014-07-01
Also published as: KR20140036754A

Abstract

본 발명은 공정시간 단축으로 대량생산이 용이한 유기 재료의 연속 승화 정제 장치 및 연속 승화 정제 방법에 관한 것으로, 본 발명의 일실시예는 베이스프레임; 상기 베이스프레임의 상측에 안착되는 외부튜브; 상기 외부튜브의 내부에 적어도 하나 이상의 단위튜브가 길이방향으로 연속 배치되어 이루어지며, 일측 단부에 정제 대상 재료가 담기는 내부튜브; 및 상기 베이스프레임의 일측에 힌지 결합되고, 길이방향으로 서로 이격하여 구비되는 복수의 히터에 의해 복수 개의 구간으로 구분되는 커버를 포함하는 연속 승화 정제 장치와 그 정제 방법을 제공한다.

Description

연속 승화 정제 장치 및 방법{APPARATUS AND METHOD FOR CONTINUOUS SUBLIMATION PURIFICATION}

본 발명은 연속 승화 정제 장치 및 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 공정시간 단축으로 대량생산이 용이한 유기 재료의 연속 승화 정제 장치 및 연속 승화 정제 방법에 관한 것이다.

통상적으로 유기 전계 발광 소자용으로 사용되는 유기 재료는 정제를 필요로 한다. 유기 재료의 정제 기술은 합성된 물질 중에서 순수한 색소 성분만을 분리하여 박막 증착에 이용하기 위한 것으로, 유기 재료의 정제 기술 향상에 따라서 색순도 및 발광 효율이 개선되고 유기 전계 발광 소자의 발광 수명이 연장된다.

여기서, 유기 재료는 통상적으로 승화 정제법을 이용하여 정제된다. 승화는 상평형도에서 3중점 이하의 온도와 압력에서 발생하는 기체-고체상의 전이 현상을 지칭하며, 상압에서 가열하면 열분해되는 물질이라 할지라도 3중점 이하의 낮은 압력에서는 비교적 높은 온도에서도 분해되지 않는 상태가 유지된다.

이러한 성질을 이용하여, 온도 기울기의 제어가 가능한 승화 장치내에서, 합성된 물질을 가열하여 물질이 분해되지 않은 상태로 승화점이 다른 불순물과 분리하는 조작을 진공 승화법이라 한다.

이러한 진공 승화법은 순수한 물리적 방법으로서 보조 시약의 사용이나 그 이외의 화학적 방법에 의하지 않으므로, 시료에 의한 오염이 없고 분리율이 큰 장점을 가지고 있어서, 유기 전계 발광 소자용 유기 물질의 정제에 유용한 방법이다.

이러한 진공 승화법을 수행하는 장치는 한국등록특허 10-0582663(특허문헌 1) 등 다수의 문헌에서 개시된 바 있으며, 도 1은 이러한 진공 승화 장치를 개략적으로 도시한 도면이다.

이에 의하면, 정제 대상인 재료가 석영(quarz) 또는 유리 재질의 정제용 튜브(4)에 담기고, 정제용 튜브(4)는 내부관(1) 내의 일측에 배치된다. 내부관(1)은 연결부재(3)에 의해 상호 연결된 것이며, 내부관(1)의 외측을 외부관(2)이 감싸고 있다. 가열기(5)는 외부관(2)의 일측을 둘러싸듯이 설치되는데, 가열기(5)가 배치된 곳은 정제용 튜브(4)가 배치된 위치에 대응된다. 한편, 진공펌프(6)는 내부관(1) 타측에 배치되어 내부관(1)의 내부를 진공화시킨다.

이때, 가열기(5)를 이용하여 온도를 서서히 올리면 내부관(1)의 전체에 걸쳐서 온도 기울기가 형성되며, 정제용 튜브(4)의 온도가 그 안에 담긴 정제 대상 재료의 승화점보다 높아지면, 재료가 승화되어 기체 분자 형태로 진공 펌프(6) 방향으로 이동하기 시작하고, 불순물은 정제용 튜브(4)의 내부에 잔류하게 된다.

승화되어 이동한 기체 분자는, 승화점 이하의 온도를 가진 내부관(1)의 구간에서 다시 고체상으로 전이되어 내부관(1)의 내주면에 결정상태로 맺히게 되며, 충분한 시간이 지나고 나면 가열을 멈추고 서서히 냉각시켜, 내부관(1)을 해체하고 결정 상태의 정제 물질(25)을 긁어내서 회수한다.

그런데, 통상적으로 유기 전계 발광 소자에 사용되는 물질은 불순물 함유량이 극히 적은 고순도 상태여야 하므로, 단 한 번의 정제로는 필요한 순도의 물질을 얻기 어렵다.

따라서, 종래에는 도 1에 도시된 장치를 이용하여 1회 이상의 승화 정제 과정을 반복함으로써, 순도가 높은 물질을 얻고 있다.

이때, 한 번의 승화 정제가 끝날 때마다 정제 대상 물질을 긁어내는 과정에서 양적 손실이 발생하며, 정제를 되풀이할 때마다 외부관(2)을 해체해야 하므로, 정제 대상 물질이 공기 중에 노출되어 산소나 수증기에 의한 오염 또는 변질 현상이 일어날 수 있고, 1차 정제 후 2차 정제를 위해 설비를 준비하는 시간이 필요함에 따라, 전체적으로 정제에 소요되는 시간이 길어진다는 문제점이 있다.

특허문헌 1 : 한국등록특허 10-0582663(2006.05.16 등록)

본 발명은 상술한 바와 같은 문제를 해결하기 위해 안출된 것으로, 본 발명의 일실시예는, 정제 대상 물질을 한 번 투입하여 두 번 이상의 승화정제 공정을 연속적으로 수행할 수 있는 연속 승화 정제 장치 및 연속 승화 정제 방법과 관련된다.

본 발명의 바람직한 일실시예에 의하면, 베이스프레임; 상기 베이스프레임의 상측에 안착되는 외부튜브; 상기 외부튜브의 내부에 적어도 하나 이상의 단위튜브가 길이방향으로 연속 배치되어 이루어지며, 일측 단부에 정제 대상 재료가 담기는 내부튜브; 및 상기 베이스프레임의 일측에 힌지 결합되고, 길이방향으로 서로 이격하여 구비되는 복수의 히터에 의해 복수 개의 구간으로 구분되는 커버를 포함하고, 상기 커버의 일측 구간에 대응되는 상기 내부튜브의 일측 구간은 제1정제부를 이루고, 상기 커버의 타측 구간에 대응되는 상기 내부튜브의 타측 구간은 제2정제부를 이루며, 상기 커버는 상기 제1정제부에 대응되는 제1커버와, 상기 제2정제부에 대응되는 제2커버를 포함하고, 상기 제2커버와 대향하여 상기 베이스프레임의 타측에 냉각수 자켓이 힌지 결합되는 연속 승화 정제 장치가 제공된다.

여기서, 상기 제1커버는 상기 제2정제부에서 상기 제1정제부와 인접하는 구간을 제외한 나머지 구간 및 상기 제1정제부에 대응되고, 상기 제2커버는 상기 제2정제부에서 상기 제1정제부와 인접하는 구간에 대응된다.

이때, 상기 제1정제부와 상기 제2정제부 사이에, 상기 외부튜브의 일측을 둘러싸도록 단열벽이 형성된다.

이때, 1차 승화정제시 상기 제1커버와 상기 냉각수 자켓이 상기 외부튜브 방향으로 회전하여 닫히고, 불순물이 상기 냉각수 자켓과 인접하는 상기 제1정제부의 구간에서 결정화되며, 2차 승화정제시에는 상기 냉각수 자켓이 열리고 상기 제2커버가 상기 외부튜브 방향으로 회전하여 닫힌다.

또한, 본 발명의 다른 실시예에 의하면, 베이스프레임; 상기 베이스프레임의 상측에 안착되는 외부튜브; 상기 외부튜브의 내부에 적어도 하나 이상의 단위튜브가 길이방향으로 연속 배치되어 이루어지며, 일측 단부에 정제 대상 재료가 담기는 내부튜브; 및 상기 베이스프레임의 일측에 힌지 결합되고, 길이방향으로 서로 이격하여 구비되는 복수의 히터에 의해 복수 개의 구간으로 구분되는 커버를 포함하고, 상기 커버의 일측 구간에 대응되는 상기 내부튜브의 일측 구간은 제1정제부를 이루고, 상기 커버의 타측 구간에 대응되는 상기 내부튜브의 타측 구간은 제2정제부를 이루며, 상기 커버는 상기 제2정제부에서 상기 제1정제부와 인접하는 구간을 제외한 나머지 구간 및 상기 제1정제부에 대응되는 제1커버와, 상기 제2정제부에서 상기 제1정제부와 인접하는 구간에 대응되는 제2커버를 포함하고, 1차 승화정제시 상기 제1커버가 상기 외부튜브 방향으로 회전하여 닫히고, 상기 제1정제부와 상기 제2정제부에 형성되는 온도커튼에 의해 불순물이 상기 제2커버 대응 구간에서 결정화되며, 2차 승화정제시에는 상기 제2커버가 상기 외부튜브 방향으로 회전하여 닫히는 것을 특징으로 하는 연속 승화 정제 장치가 제공된다.

이때, 상기 제1정제부에서 1차 승화정제가 이루어지고, 연속하여 상기 제1정제부와 상기 제2정제부에서 2차 승화정제가 이루어진다.

아울러, 유기 재료의 연속 승화 정제 방법에 있어서, 각각 기화부와 제품 취득부 및 불순물 취득부 구간을 포함하는 제1정제부와 제2정제부를 연속 배치하고, 제1정제부의 기화부 구간에 정제 대상인 재료를 위치시키는 준비단계; 상기 제1정제부의 기화부 구간 온도를 기화온도로 설정하고, 상기 제1정제부의 제품 취득부 구간 온도를 재료 결정온도로 설정하며, 상기 제1정제부의 불순물 취득부 구간 온도를 불순물 결정온도로 설정하여 승온하는 1차 승화정제단계; 및 상기 제1정제부의 각 구간 온도를 모두 기화온도로 설정하고, 상기 제2정제부의 기화부 구간 온도를 기화온도로 설정하며, 상기 제2정제부의 제품 취득부 구간 온도를 재료 결정온도로 설정하고, 상기 제2정제부의 불순물 취득부 구간 온도를 불순물 결정온도로 설정하여 승온하는 2차 승화정제단계를 포함하는 연속 승화 정제 방법이 제공된다.

이때, 상기 준비단계와 상기 1차 승화정제단계 사이에, 상기 제2정제부의 일측에 설치된 진공펌프를 이용하여 상기 제1정제부와 상기 제2정제부에 진공 분위기를 형성하는 진공배기단계를 더 포함할 수 있다.

또한, 상기 1차 승화정제단계와 상기 2차 승화정제단계 사이에, 상기 제1정제부에 대한 열 공급을 중지하고, 상기 제2정제부의 기화부 구간 온도를 기화 준비온도로 설정하며, 상기 제2정제부의 제품 취득부 구간 온도를 제품결정화 준비온도로 설정하고, 상기 제2정제부의 불순물 취득부 구간 온도를 불순물취득 준비온도로 설정하여 예열하는 제2정제부 예열단계를 더 포함할 수 있다.

이때, 상기 1차 승화정제단계에서 불순물이 상기 제2정제부의 제품 취득부 구간으로 유입되는 것을 방지하기 위해, 상기 1차 승화정제단계 동안 상기 제2정제부의 기화부 구간과 제품 취득부 구간이 냉각될 수 있다.

다르게는, 상기 1차 승화정제단계에서 불순물이 상기 제2정제부의 제품 취득부 구간으로 유입되는 것을 방지하기 위해, 상기 1차 승화정제단계 동안 상기 제2정제부의 제품 취득부 구간 온도를 기화온도로 설정하고 승온하여 온도커튼을 형성시킬 수 있다.

삭제

본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 연속 승화 정제 장치 및 연속 승화 정제 방법에 의하면, 고순도로 정제된 유기 재료를 얻을 수 있다.

또한, 정제 시간이 단축되고 재료 손실과 운용 인력이 최소화됨에 따라 생산성이 향상되는 효과가 있으며, 재료 회수시 발생하는 오염이나 변질로 인한 불량 발생 가능성을 낮출 수 있고, 대량 생산에 유리한 이점이 있다.

도 1은 통상적인 진공 승화 장치를 개략적으로 도시한 개략도.
도 2는 본 발명의 제1실시예에 따른 연속 승화 정제 장치를 개략적으로 도시한 사시도.
도 3은 도 2의 개략 단면도.
도 4는 본 발명의 제2실시예에 따른 연속 승화 정제 장치의 개략 단면도.
도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 연속 승화 정제 방법 순서도.

이하, 본 발명인 연속 승화 정제 장치 및 방법에 대한 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 설명하기로 한다. 이 과정에서 도면에 도시된 선들의 두께나 구성요소의 크기 등은 설명의 명료성과 편의상 과장되게 도시되어 있을 수 있다.

또한, 후술되는 용어들은 본 발명에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들로서 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 관례에 따라 달라질 수 있다. 그러므로, 이러한 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 하여 내려져야 할 것이다.

아울러, 아래의 실시예는 본 발명의 권리범위를 한정하는 것이 아니라 본 발명의 청구범위에 제시된 구성요소의 예시적인 사항에 불과하며, 본 발명의 명세서 전반에 걸친 기술사상에 포함되고 청구범위의 구성요소에서 균등물로서 치환 가능한 구성요소를 포함하는 실시예는 본 발명의 권리범위에 포함될 수 있다.

제1실시예

도 2는 본 발명의 제1실시예에 따른 연속 승화 정제 장치를 개략적으로 도시한 사시도이고, 도 3은 도 2의 개략 단면도이다.

도 2와 도 3에 도시된 바와 같이, 본 발명의 제1실시예에 따른 연속 승화 정제 장치(이하, '정제장치')(100)는, 베이스프레임(200)과, 베이스프레임(200)의 상측에 안착되는 외부튜브(300)와, 외부튜브(300)의 내부에 안착되는 내부튜브(400)와, 외부튜브(300)를 감싸도록 베이스프레임(200)의 상측을 덮는 커버(500)를 포함하며, 외부튜브(300)의 일측에 설치되어 외부튜브(300)의 내부를 진공 분위기로 형성시키는 진공펌프(600)를 더 포함할 수 있다.

베이스프레임(200)은 블록 형태로서 내부에 단열재(210)가 구비된다. 베이스프레임(200)의 상측에는 길이방향으로 원호 형태의 안착홈(220)이 길게 형성되며, 이 안착홈(220)에 외부튜브(300)가 안착된다.

외부튜브(300)는 석영(quarz) 또는 유리 재질로 이루어질 수 있으며, 외부튜브(300)의 내부에는 석영 또는 유리 재질의 내부튜브(400)가 수용되는데, 이 내부튜브(400)는 복수의 단위튜브(401)가 길이방향으로 연속 배치되어 이루어지며, 각 단위튜브(401)는 결합부재(미도시)에 의해 길이방향으로 길게 결합될 수 있다.

커버(500)는 베이스프레임(200)의 길이방향 모서리 일측에 힌지 결합되어 베이스프레임(200)의 상측을 개폐할 수 있으며, 폐쇄시에는 커버(500)가 외부튜브(300) 방향으로 회전하여 외부튜브(300)의 상측 외주면을 덮게 된다.

이때, 커버(500)의 내부에는 단열재(510)가 구비되며, 내측면에는 폐쇄시 외부튜브(300)의 상측 외주면을 수용할 수 있도록 원호 형태의 수용홈(520)이 형성되는데, 이 수용홈(520)에 커버(500)의 길이방향으로 서로 이격하는 복수의 히터(530)가 구비된다.

또한, 서로 인접하는 히터(530)와 히터(530) 사이에 원호 형태의 단열리브(540)가 돌출 형성되며, 이 단열리브(540)에 의해 커버(500)의 내측면은 길이방향으로 복수 개의 구간으로 구분된다.

이때, 내부튜브(400)를 이루는 각각의 단위튜브(401)가, 전술한 커버(500)의 구간에 각각 대응되도록 배치되는 것이 바람직하며, 이하의 실시예에서는 9개의 구간이 형성된 예를 들어 본 발명을 설명하고 있으나, 이에 한정되는 것은 아니고 단위튜브(401)와 커버(500)의 규격 등 설계조건에 따라 구간의 개수를 자유롭게 선택할 수 있음은 물론이다.

커버(500)의 일측 구간에 대응되는 내부튜브(400)의 일측 구간은 제1정제부(410)를 이루고, 커버(500)의 타측 구간에 대응되는 내부튜브(400)의 타측 구간은 제2정제부(420)를 이룬다.

일 예로서, 도 3을 참고하면, 도면상 좌측에 배치된 제1구간(L1)에서 제4구간(L4)까지 제1정제부(410)를 이루고, 나머지 제5구간(L5)부터 제9구간(L9)까지 제2정제부(420)를 이루며, 승화정제 공정시에는 우선 제1정제부(410)에서 1차 승화정제가 이루어지고, 이어서 제1정제부(410)와 함께 제2정제부(420)에서 2차 승화정제가 이루어진다.

여기서, 1차 승화정제시, 제1정제부(410)의 제1구간(L1)과 제2구간(L2)은 재료가 기화하는 기화부 구간이 되고, 제3구간(L3)은 기화된 재료가 결정화되는 제품 취득부 구간이 되며, 제4구간(L4)과 제5구간(L5)은 기화된 불순물이 결정화되는 불순물 취득부 구간이 된다.

이어서 2차 승화정제시에는, 제1정제부(410)의 모든 구간(L1~L4)과 제2정제부(420)의 제5구간(L5)이 기화부 구간으로 변경되고, 제6구간(L6)과 제7구간(L7)은 제품 취득부 구간이 되며, 제8구간(L8)과 제9구간(L9)은 불순물 취득부 구간이 된다.

이때, 1차 승화정제시에는 제2정제부(420)에 승화정제를 위한 열이 공급되지 않으며 이를 위해, 히터(530)가 구비되는 커버(500)는 제1정제부(410)에 대응되는 제1커버(501)와 제2정제부(420)에 대응되는 제2커버(502)를 포함하여 이루어지는 것이 바람직하고, 각각의 히터(530)에서 발생되는 열은 컨트롤러(미도시)에 의해 개별적으로 제어될 수 있다.

즉, 1차 승화정제시에는 제1커버(501)가 외부튜브(300)에서 제1정제부(410) 구간에 대응되는 부분만 덮어서 내측에 구비된 히터(530)로 제1정제부(410)에 열을 공급하고, 2차 승화정제시에는 제2커버(502)가 외부튜브(300)에서 제2정제부(420) 구간에 대응되는 부분을 덮어 제2정제부(420)에 열을 공급하게 되는 것이다.

이때, 제1정제부(410)의 열이 제2정제부(420) 쪽으로 전달되는 것을 방지하기 위해, 제1정제부(410)와 제2정제부(420) 사이 즉, 제4구간(L4)과 제5구간(L5) 사이에 외부튜브(300)의 상측 외주면을 둘러싸도록 단열벽(230)이 형성되는 것이 바람직하다.

아울러, 1차 승화정제시 기화된 불순물이 제1정제부(410)의 끝단 즉, 제4구간(L4)에서 고체상으로 전이되어, 제4구간(L4)에 대응되는 단위튜브(401)의 내주면에 결정 상태로 맺힐 수 있도록, 제5구간(L5)과 제6구간(L6)에 걸쳐 냉각수 자켓(700)이 구비되는 것이 바람직하다.

이때, 냉각수 자켓(700)의 내측면에는 외부튜브(300)의 상측 외주면을 수용할 수 있도록 자켓홈(710)이 형성되는 것이 바람직하다.

또한, 냉각수 자켓(700)의 내부에는 외부로부터 공급된 냉각수가 흐르는 냉각수 순환라인(720)이 형성되며, 냉각수 자켓(700)은 베이스프레임(200)의 타측 모서리에 제2커버(502)와 대향하여 힌지 결합된다.

즉, 1차 승화정제시, 제1커버(501)가 닫혀서 제1정제부(410)에 대응되는 외부튜브(300)의 상측 구간을 덮고, 제2커버(502)는 열린 상태를 유지하며, 냉각수 자켓(700)이 닫혀서 제2정제부(420)에 대응되는 외부튜브(300)의 상측 구간을 덮게 되는데, 냉각수 자켓(700)은 제1정제부(410)와 인접하는 제2정제부(420)의 제5구간(L5)과 제6구간(L6)을 덮게 된다.

이처럼, 제2커버(502)가 열린 상태에서 냉각수 자켓(700)에 의해 제5구간(L5)과 제6구간(L6)이 냉각됨으로써, 제4구간(L4)은 기화된 불순물이 결정상태로 맺히게 되는 불순물 결정온도를 유지하게 되는 것이다. 한편, 2차 승화정제시에는 냉각수 자켓(700)이 열리고, 제2커버(502)가 닫혀서 제2정제부(420)에 열을 공급하게 된다.

도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 연속 승화 정제 방법 순서도이며 이하, 본 발명의 제1실시예에 따른 정제장치를 이용하여 유기 재료를 연속으로 승화정제하는 방법에 대하여 설명하기로 한다.

이하의 실시예는 정제 대상인 유기 재료로서 2-TNATA가 선택된 예를 설명하고 있으며, 이와 다른 재료가 정제 대상으로 선택되는 경우에는 후술하는 재료의 기화온도와 재료 결정온도가 다르게 설정될 수 있음은 물론이다.

준비단계( S10 ):

제1정제부(410)와 제2정제부(420)를 이루는 9개의 단위튜브(401)를 길이방향으로 서로 연결하고, 각각의 단위튜브(401)가 커버(500)의 히터(530) 구간과 각각 대응되도록 외부튜브(300) 내에 배치한다.

외부튜브(300)는 베이스프레임(200) 상의 안착홈(220)에 안착되고, 제1커버(501)를 닫아서 제1정제부(410)에 해당하는 부분을 덮는다. 이때, 기화부 구간 즉, 제1정제부(410)의 제1구간(L1)에 대응되는 단위튜브(401)에는 정제 대상인 2-TNATA가 놓여져 있다.

또한, 냉각수 자켓(700)을 닫아서 외부튜브(300)의 제2정제부(420)에 해당하는 부분을 덮는데, 이때 냉각수 자켓(700)은 제2정제부(420)의 제5구간(L5)과 제6구간(L6)을 덮게 되며, 외부로부터 공급되는 냉각수가 냉각수 자켓(700)의 냉각수 순환라인(720)을 따라 순환하게 된다.

진공배기단계 ( S20 ):

베이스프레임(200)의 일측에 설치되고 외부튜브(300)와 연결된 진공펌프(600)를 작동시켜, 외부튜브(300)의 내부를 진공 분위기로 형성시킨다.

1차 승화정제단계( S30 ):

컨트롤러를 이용하여, 제1구간(L1)과 제2구간(L2)의 히터(530)를 재료의 기화온도인 380℃로 설정하고, 제3구간(L3)의 히터(530)를 재료 결정온도인 270℃로 설정하며, 제4구간(L4)의 히터(530)는 OFF 상태로 둔다. 이때, 제2커버(502)는 열려져 있는 상태이고, 제2커버(502)의 제5구간(L5)~제9구간(L9)의 히터(530)는 OFF 상태이다.

제1구간(L1)과 제2구간(L2)이 정제 대상 재료에 포함된 물질들 중 순수한 물질의 승화점 이상 온도로 가열됨에 따라, 내부튜브(400)의 제1구간(L1)에서 정제된 물질이 제3구간(L3)으로 이동하여 제3구간(L3)에 대응되는 단위튜브(401)의 내주면에 결정 상태로 맺히게 된다.

또한, 불순물은 제3구간(L3)을 지나서 제4구간(L4)에 대응되는 단위튜브(401)의 내주면에 결정 상태로 맺히게 된다. 이때, 제1구간(L1)~제3구간(L3)의 열이 제4구간(L4)으로 전달되기는 하지만, 제2커버(502)가 열려 있고 제5구간(L5)과 제6구간(L6)이 냉각수 자켓(700)으로 냉각됨에 따라, 제4구간(L4)은 불순물 결정온도인 80℃ 이하를 유지하게 된다. 따라서, 불순물의 일부가 제5구간(L5)으로 미량 유입되기도 하지만, 대부분이 제4구간(L4)에서 결정화된다.

제2정제부 예열단계( S40 ):

1차 승화정제가 완료되면, 제1커버(501)의 히터(530)는 작동을 멈추고 대기상태로 있게 되며, 냉각수 자켓(700)이 열리고 제2커버(502)가 닫힌다.

이때, 컨트롤러에 의해, 제5구간(L5)의 히터(530)가 기화 준비온도로 설정되고, 제6구간(L6)의 히터(530)가 제품결정화 준비온도로 설정되며, 제7구간(L7)의 히터(530)는 제품 결정화 온도로 설정되고, 제8구간(L8)과 제9구간(L9)의 온도는 불순물취득 준비온도로 설정된 후 예열된다.

여기서, 기화 준비온도는 불순물을 승화시키지 않고 기화온도로 승온하기 위한 준비온도를 가리키며, 80℃~120℃ 바람직하게는 100℃로 설정될 수 있다.

또한, 제품결정화 준비온도는 재료 결정온도로 승온하기 위한 준비온도를 가리키며, 제5구간(L5)의 불순물에 영향을 주지 않도록, 80℃~120℃ 바람직하게는 100℃로 설정될 수 있다.

아울러, 제품 결정화 온도는 기화된 재료의 순수 물질이 결정화되는 온도로서, 180℃~220℃ 바람직하게는 200℃로 설정될 수 있다.

한편, 불순물취득 준비온도는 기화된 불순물을 결정화시켜 취득하기 위해, 불순물 결정온도보다 낮게 설정되는 것이 바람직하며, 제8구간(L8)의 히터는 80℃~120℃ 바람직하게는 100℃로 설정될 수 있고, 제9구간(L9)의 히터는 제8구간(L8)보다 낮게 30℃~70℃ 바람직하게는 50℃로 설정될 수 있다.

2차 승화정제단계( S50 ):

2차 승화정제는 냉각수 자켓(700)이 열리고 제1커버(501)와 제2커버(502)가 닫힌 상태에서 수행된다.

이때, 제1정제부(410)에 해당하는 제1구간(L1)~제4구간(L4)과, 제2정제부(420)의 제5구간(L5)의 히터(530)는 기화온도인 380℃로 승온되고, 제6구간(L6)의 히터(530)는 재료 결정온도인 270℃로 승온된다.

따라서, 히터(530)의 작동에 의해 제4구간(L4)과 제5구간(L5)의 온도가 200℃를 넘어가면서 불순물이 먼저 기화되어 제8구간(L8)과 제9구간(L9)으로 이동하여 결정화된다.

그리고, 제1정제부(410)의 제품 취득부 구간인 제3구간(L3)이 기화온도로 승온됨에 따라, 기화된 순수 물질이 제6구간(L6)과 제7구간(L7)으로 이동하여 다시 결정화됨으로써 2차 승화정제가 완료되는 것이다.

한편, 전술한 실시예에서는 제1정제부(410)와 제2정제부(420)로 구성되어, 정제 대상의 1회 투입으로 1차, 2차 승화정제가 연속으로 이루어지는 예를 설명하였으나, 제3정제부, 제4정제부 등 정제부의 개수를 늘림으로써 연속 승화정제 회수를 증가시킬 수 있음은 물론이다.

제2실시예

도 4는 본 발명의 제2실시예에 따른 연속 승화 정제 장치의 개략 단면도이다.

도 4에 도시된 본 발명의 제2실시예의 구성은, 전술한 제1실시예의 구성과 대동소이하며, 다만 단열벽과 냉각수 자켓이 구비되지 않고, 커버의 구성이 상이하며, 1차 승화정제단계에서 제2정제부에 온도커튼이 형성된다는 점에서 차이가 있는바, 제1실시예와 동일한 구성에는 동일 부호를 부여하고, 중복된 설명은 생략하기로 한다.

본 발명의 제2실시예에 따른 정제장치(100')는 커버(500')가 제1커버(501')와 제2커버(502')를 포함하여 이루어지는데, 여기서 제2커버(502')는 제1정제부(410)와 인접하는 제2정제부(420)의 일 구간을 덮도록 설치되고, 제1커버(501')는 제2커버(502')가 덮는 구간을 제외한 나머지 구간을 동시에 덮을 수 있도록 설치된다.

즉, 도 4에 도시된 바와 같이, 제1커버(501')는 제1구간(L1)~제4구간(L4)과 제6구간(L6)~제9구간(L9)에 해당하는 외부튜브(300)의 상측 외주면을 동시에 덮게 되며, 제2커버(502')는 제1커버(501')와 별도로 동작 가능하여, 제1정제부(410)와 인접하는 제2정제부(420)의 제5구간(L5)을 덮게 된다.

이하, 본 발명의 제2실시예에 따른 정제장치(100')를 이용하여 유기 재료를 연속으로 승화정제하는 방법에 대하여 설명하기로 한다.

이하의 실시예는 정제 대상인 유기 재료로서 Alq3가 선택된 예를 설명하고 있으며, 이와 다른 재료가 정제 대상으로 선택되는 경우에는 후술하는 재료의 기화온도와 재료 결정온도가 다르게 설정될 수 있음은 물론이다.

준비단계( S10 ):

제1정제부(410)와 제2정제부(420)를 이루는 9개의 단위튜브(401)를 길이방향으로 서로 연결하고, 각각의 단위튜브(401)가 커버(500')의 히터(530) 구간과 각각 대응되도록 외부튜브(300) 내에 배치한다.

외부튜브(300)는 베이스프레임(200) 상의 안착홈(220)에 안착되고, 제1커버(501')를 닫아서 제5구간(L5)을 제외한 나머지 모든 구간에 해당하는 외부튜브(300) 부분을 덮는다.

이때, 기화부 구간 즉, 제1정제부(410)의 제1구간(L1)에 대응되는 단위튜브(401)에는 정제 대상인 Alq3가 놓여져 있다.

진공배기단계 ( S20 ):

1차 승화정제단계( S30 ):

컨트롤러를 이용하여, 제1구간(L1)과 제2구간(L2)의 히터(530)를 재료의 기화온도인 340℃로 설정하고, 제3구간(L3)의 히터(530)를 재료 결정온도인 250℃로 설정하며, 제4구간(L4)의 히터(530)는 OFF 상태로 두고, 제6구간(L6)의 히터(530)를 기화온도인 300℃로 설정한다. 이때, 제2커버(502')는 열려져 있는 상태이고, 제5구간(L5)에 대응되는 제2커버(502')의 히터(530)는 OFF 상태이다.

또한, 불순물은 제3구간(L3)을 지나서 제4구간(L4)에 대응되는 단위튜브(401)의 내주면에 결정 상태로 맺히게 된다.

이때, 제1구간(L1)~제3구간(L3)의 열이 제4구간(L4)으로 전달되기는 하지만, 제2커버(502')가 열려 있으므로, 제4구간(L4)은 불순물 결정온도인 120℃ 이하, 제5구간(L5)은 100℃ 이하를 유지하게 된다.

또한, 제5구간(L5)과 인접하는 제6구간(L6)의 온도가 불순물 기화온도 이상인 300℃로 승온되어 제6구간(L6)에 온도커튼이 형성되어 있음에 따라, 불순물의 일부가 제5구간(L5)으로 미량 유입되기도 하지만, 제6구간(L6)으로는 유입되지 못하고 대부분이 제4구간(L4)에서 결정화되며, 제6구간(L6)~제9구간(L9)은 초기 상태가 유지된다.

2차 승화정제단계( S50 ):

제1실시예의 예열단계(S40) 없이 2차 승화정제단계(S50)가 수행될 수 있으며, 제2커버(502')가 닫히고 2차 승화정제가 수행된다.

이때, 제1정제부(410)에 해당하는 제1구간(L1)~제4구간(L4)과, 제2정제부(420)의 제5구간(L5)은 기화온도인 340℃로 승온되고, 제6구간(L6)은 재료 결정온도인 310℃로 승온되며, 제7구간(L7)은 280℃로 승온되고, 제8구간(L8)은 100℃, 제9구간(L9)은 50℃로 승온된다.

따라서, 히터(530)의 작동에 의해 불순물이 먼저 기화되어 제8구간(L8)과 제9구간(L9)으로 이동하여 결정화되고, 기화된 순수 물질은 제6구간(L6)과 제7구간(L7)으로 이동하여 결정화됨으로써 2차 승화정제가 완료된다.

여기서, 제2실시예에 따른 정제부의 개수를 늘림으로써 연속 승화정제 회수를 증가시킬 수 있음은 앞에서 설명한 바와 같다.

100,100' : 정제장치 200 : 베이스프레임
230 : 단열벽 300 : 외부튜브
400 : 내부튜브 401 : 단위튜브
410 : 제1정제부 420 : 제2정제부
500,500' : 커버 501,501' : 제1커버
502,502' : 제2커버 530 : 히터
600 : 진공펌프 700 : 냉각수 자켓

Claims

베이스프레임;
상기 베이스프레임의 상측에 안착되는 외부튜브;
상기 외부튜브의 내부에 적어도 하나 이상의 단위튜브가 길이방향으로 연속 배치되어 이루어지며, 일측 단부에 정제 대상 재료가 담기는 내부튜브; 및
상기 베이스프레임의 일측에 힌지 결합되고, 길이방향으로 서로 이격하여 구비되는 복수의 히터에 의해 복수 개의 구간으로 구분되는 커버를 포함하고,
상기 커버의 일측 구간에 대응되는 상기 내부튜브의 일측 구간은 제1정제부를 이루고, 상기 커버의 타측 구간에 대응되는 상기 내부튜브의 타측 구간은 제2정제부를 이루며,
상기 커버는 상기 제1정제부에 대응되는 제1커버와, 상기 제2정제부에 대응되는 제2커버를 포함하고,
상기 제2커버와 대향하여 상기 베이스프레임의 타측에 냉각수 자켓이 힌지 결합되는 연속 승화 정제 장치.
청구항 1에 있어서,
상기 제1커버는 상기 제2정제부에서 상기 제1정제부와 인접하는 구간을 제외한 나머지 구간 및 상기 제1정제부에 대응되고, 상기 제2커버는 상기 제2정제부에서 상기 제1정제부와 인접하는 구간에 대응되는 것을 특징으로 하는 연속 승화 정제 장치.
청구항 1에 있어서,
상기 제1정제부와 상기 제2정제부 사이에, 상기 외부튜브의 일측을 둘러싸도록 단열벽이 형성되는 것을 특징으로 하는 연속 승화 정제 장치.
청구항 1에 있어서,
1차 승화정제시 상기 제1커버와 상기 냉각수 자켓이 상기 외부튜브 방향으로 회전하여 닫히고, 불순물이 상기 냉각수 자켓과 인접하는 상기 제1정제부의 구간에서 결정화되며, 2차 승화정제시에는 상기 냉각수 자켓이 열리고 상기 제2커버가 상기 외부튜브 방향으로 회전하여 닫히는 것을 특징으로 하는 연속 승화 정제 장치.
베이스프레임;
상기 베이스프레임의 상측에 안착되는 외부튜브;
상기 외부튜브의 내부에 적어도 하나 이상의 단위튜브가 길이방향으로 연속 배치되어 이루어지며, 일측 단부에 정제 대상 재료가 담기는 내부튜브; 및
상기 베이스프레임의 일측에 힌지 결합되고, 길이방향으로 서로 이격하여 구비되는 복수의 히터에 의해 복수 개의 구간으로 구분되는 커버를 포함하고,
상기 커버의 일측 구간에 대응되는 상기 내부튜브의 일측 구간은 제1정제부를 이루고, 상기 커버의 타측 구간에 대응되는 상기 내부튜브의 타측 구간은 제2정제부를 이루며,
상기 커버는 상기 제2정제부에서 상기 제1정제부와 인접하는 구간을 제외한 나머지 구간 및 상기 제1정제부에 대응되는 제1커버와, 상기 제2정제부에서 상기 제1정제부와 인접하는 구간에 대응되는 제2커버를 포함하고,
1차 승화정제시 상기 제1커버가 상기 외부튜브 방향으로 회전하여 닫히고, 상기 제1정제부와 상기 제2정제부에 형성되는 온도커튼에 의해 불순물이 상기 제2커버 대응 구간에서 결정화되며, 2차 승화정제시에는 상기 제2커버가 상기 외부튜브 방향으로 회전하여 닫히는 것을 특징으로 하는 연속 승화 정제 장치.
청구항 1 또는 청구항 5에 있어서,
상기 제1정제부에서 1차 승화정제가 이루어지고, 연속하여 상기 제1정제부와 상기 제2정제부에서 2차 승화정제가 이루어지는 것을 특징으로 하는 연속 승화 정제 장치.
유기 재료의 연속 승화 정제 방법에 있어서,
각각 기화부와 제품 취득부 및 불순물 취득부 구간을 포함하는 제1정제부와 제2정제부를 연속 배치하고, 제1정제부의 기화부 구간에 정제 대상인 재료를 위치시키는 준비단계;
상기 제1정제부의 기화부 구간 온도를 기화온도로 설정하고, 상기 제1정제부의 제품 취득부 구간 온도를 재료 결정온도로 설정하며, 상기 제1정제부의 불순물 취득부 구간 온도를 불순물 결정온도로 설정하여 승온하는 1차 승화정제단계; 및
상기 제1정제부의 각 구간 온도를 모두 기화온도로 설정하고, 상기 제2정제부의 기화부 구간 온도를 기화온도로 설정하며, 상기 제2정제부의 제품 취득부 구간 온도를 재료 결정온도로 설정하고, 상기 제2정제부의 불순물 취득부 구간 온도를 불순물 결정온도로 설정하여 승온하는 2차 승화정제단계를 포함하는 연속 승화 정제 방법.
청구항 7에 있어서,
상기 준비단계와 상기 1차 승화정제단계 사이에, 상기 제2정제부의 일측에 설치된 진공펌프를 이용하여 상기 제1정제부와 상기 제2정제부에 진공 분위기를 형성하는 진공배기단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 연속 승화 정제 방법.
청구항 7에 있어서,
상기 1차 승화정제단계와 상기 2차 승화정제단계 사이에, 상기 제1정제부에 대한 열 공급을 중지하고, 상기 제2정제부의 기화부 구간 온도를 기화 준비온도로 설정하며, 상기 제2정제부의 제품 취득부 구간 온도를 제품결정화 준비온도로 설정하고, 상기 제2정제부의 불순물 취득부 구간 온도를 불순물취득 준비온도로 설정하여 예열하는 제2정제부 예열단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 연속 승화 정제 방법.
청구항 7에 있어서,
상기 1차 승화정제단계에서 불순물이 상기 제2정제부의 제품 취득부 구간으로 유입되는 것을 방지하기 위해, 상기 1차 승화정제단계 동안 상기 제2정제부의 기화부 구간과 제품 취득부 구간이 냉각되는 것을 특징으로 하는 연속 승화 정제 방법.
청구항 7에 있어서,
상기 1차 승화정제단계에서 불순물이 상기 제2정제부의 제품 취득부 구간으로 유입되는 것을 방지하기 위해, 상기 1차 승화정제단계 동안 상기 제2정제부의 제품 취득부 구간 온도를 기화온도로 설정하고 승온하여 온도커튼을 형성시키는 것을 특징으로 하는 연속 승화 정제 방법.
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