KR20160000561A - 정제부의 개별 착탈이 가능한 승화 정제 장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 정제부의 개별 착탈이 가능한 승화 정제 장치에 관한 것으로,
보다 상세하게는 가열에 의하여 승화된 후 해당 온도 구간의 정제부에서 역승화되어 재결정화되는 순도 높은 유기재료를 수득하는데 사용되는 승화 정제 장치에 있어서, 히팅 유닛의 정제부들이 개별 개폐되는 분체들로 구성되어, 정제부들의 개별 온도 제어 기능을 향상시킴과 동시에, 개방된 분체들 모두 또는 일부를 히팅 유닛에서 분리, 이탈시키는 착탈 유닛을 통하여, 승화 정제 장치의 사용 및 유지, 보수 관리가 용이하도록 하는 정제부의 개별 착탈이 가능한 승화 정제 장치에 관한 것이다.

Description

정제부의 개별 착탈이 가능한 승화 정제 장치{SUBLIMATION PURIFICATION APPARATUS}
본 발명은 정제부의 개별 착탈이 가능한 승화 정제 장치에 관한 것으로,
보다 상세하게는 가열에 의하여 승화된 후 해당 온도 구간의 정제부에서 역승화되어 재결정화되는 순도 높은 유기재료를 수득하는데 사용되는 승화 정제 장치에 있어서, 히팅 유닛의 정제부들이 개별 개폐되는 분체들로 구성되어, 정제부들의 개별 온도 제어 기능을 향상시킴과 동시에, 개방된 분체들 모두 또는 일부를 히팅 유닛에서 분리, 이탈시키는 착탈 유닛을 통하여, 승화 정제 장치의 사용 및 유지, 보수 관리가 용이하도록 하는 정제부의 개별 착탈이 가능한 승화 정제 장치에 관한 것이다.
OLED, LED 등의 능동형유기발광다이오드에 사용되는 유기 재료의 순도는 전자 재료로의 적용에 있어서 매우 중요한 요소 중 하나이다. 이러한 유기 재료는 매우 적은 양의 불순물을 함유해도 전자 소자의 성능에 치명적인 경우가 많다. 따라서 현재 전자 제품에 사용되고 있는 다양한 종류의 전자 재료의 개발에 있어서 초고순도 정제는 개발의 필수 요건으로 인식되고 있다.
상기 유기 재료의 승화 정제를 위한 방법으로써, 화학적인 방법을 이용한 정제 공정이 있는데 이러한 공정은 재결정(recrystallization), 증류(distillation) 및 컬럼크로마토그래피(column chromatography) 등이 있다.
또 다른 정제 방법으로는 고성능 액체 크로마토그래피(HPLC : High Performance Liquid Chromatography)와 같은 크로마토그래피 방식이 있는데, 이러한 크로마토그래피 방식은 대부분 분석용으로만 이용되고 있는 실정이고, 대량 생산의 재료 정제용으로 이용되기에는 부적합한 공정으로 여겨지고 있다.
이에 유기 재료의 대량 생산에 적합한 정재 방법으로는 경사가열식 진공 승화 정제 방식이 통상적으로 널리 이용되고 있다.
상기 정제 방식을 이용한 정제장치는 일단부에 정제할 유기재료의 시료를 유입시키고, 정제부를 진공상태로 유지한 후 히터를 통하여 가열하여 시료의 유기분자를 승화시킨다.
상기와 같은 경사 가열식 진공 승화 정제 방식에서는 긴 관 형태의 진공에 가까운 정제부를 다수의 히터로 각각 가열하고, 각각의 정제부에 대하여 고온에서 저온으로 경사지게 가열함으로써 온도기울기를 형성시킨다. 이와 같은 정제부 내에서 승화되는 재료의 승화점의 차이를 이용하여 일정한 정제부에서 석출된 재료만을 취하여 OLED 등의 유기 재료로서 사용하고 있다.
상기 정제 방식을 이용한 정제장치에 관한 종래 기술로는 대한민국 공개특허 제10-2016-0036754호(2014.03.26.) "연속 승화 정제 장치 및 방법"(이하 종래 기술이라 함.)이 있는데,
상기 종래 기술에 따른 승화 정제 장치는 베이스프레임과, 상기 베이스프레임의 상측에 안착되는 외부튜브와, 상기 외부튜브의 내부에 적어도 하나 이상의 단위튜브가 길이방향으로 연속 배치되어 이루어지며, 일측 단부에 정제 대상 재료가 담기는 내부튜브 및 상기 베이스프레임의 일측에 힌지 결합되고, 길이방향으로 서로 이격하여 구비되는 복수의 히터에 의해 복수 개의 구간으로 구부되는 커버를 포함하여 이루어진다.
상기 종래 기술에 따른 승화 정제 장치는 승화 정제가 이루어지는 내부튜브, 즉 정제부 외측을 히터가 둘러싼 형태로 제작되며, 상기 히터는 커버에 장착된 상태로 개폐되도록 설치된다.
상기 종래 기술에서 정제부는 내부튜브가 구획화되어 히터에 의하여 개별적으로 가열 제어되는데, 히터가 하나의 커버에 장착되어 있으므로, 인접한 정제부들 간의 온도 간섭이 발생하게 되어 서로 다른 온도로 가열되는 히터를 정확하게 제어할 수 없게 되어 정제 효율 및 수득되는 유기 재료의 순도 향상을 저해하는 중요 요인으로 작용하는 문제점이 있다.
또한 히터의 구성부품들의 교체 또는 관리 작업 시 커버에 히터가 통째로 장착되어 있기 때문에 정제부를 둘러싼 히터에 대한 개별적인 유지, 보수 관리 작업이 어려운 단점이 있다.
이에 본 발명은 상기한 바와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로,
유기 재료의 수득 효율을 향상시켜 생산성을 향상시킴과 동시에 고순도 유기 재료의 질적 향상을 도모하여 기업의 경쟁력을 확보할 수 있도록 정제부를 둘러싼 히팅 유닛을 구획화된 정제부들별로 개별적인 개폐가 가능하도록 한 승화 정제 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
특히 본 발명은 서로 상이한 온도로 가열되는 정제부들의 구획화를 쉽게 구현하고, 정제부의 균일한 가열을 통해 정제 효율 및 유기 재료의 질적 향상을 도모할 수 있도록 정제튜브가 수용되는 중공부를 둘러싼 복수개의 분체들로 구성된 히팅 유닛을 도입하여, 분체들의 개별 개폐가 가능한 승화 정제 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한 본 발명은 승화 정제 장치에서 정제부들 간의 가열 간섭 현상이 발생하지 않도록 하며, 서로 인접한 분체들간에 접촉되지 않도록 하는 이격부를 갖는 히팅 유닛을 포함하여 이루어진 승화 정제 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
나아가 본 발명은 분체들의 개별 재폐 작동을 쉽게 행할 수 있도록 힌지 결합되어 개폐되는 상, 하부 분체들로 구성된 히팅 유닛을 도입하고, 상부 분체의 개폐 작동이 자동으로 이루어질 수 있도록 하는 실린더를 더 포함하여 이루어지는 승화 정제 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
이어서 본 발명은 개별 개폐되는 분체들이 히팅 유닛에서 분리되어 이탈되도록 함으로써, 히팅 유닛의 분체들의 유지, 보수 관리를 쉽게 행할 수 있도록 개방된 분체들의 모두 또는 일부를 히팅 유닛에서 분리, 이탈시키는 착탈유닛을 포함하여 이루어지는 승화 정제 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
그리고 본 발명은 착탈 유닛을 통하여 분리된 분체의 상하, 전후, 좌우 이동이 가능하도록 함으로써, 사용에 따른 작업 편의성을 확장시킬 수 있도록 이탈된 분체들 각각을 지지하는 수평 프레임과, 상기 수평 프레임이 승하강되도록 설치되는 수직 프레임 및 상기 수직 프레임이 전후방향으로 수평 이동하도록 설치되는 무빙 프레임과, 상기 무빙 프레임이 좌우방향으로 수평 이동하도록 설치되는 베이스 프레임을 포함하여 이루어지는 승화 정제 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
나아가 본 발명은 히팅 유닛을 구성하는 분체들 자체의 교체 작업 등이 가능하도록 분리, 이탈되는 분체들 각각이 설치된 수평 프레임에서 좌우방향으로 수평 이동하여 분리, 이탈되도록 설치되어 있는 승화 정제 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 승화 정제 장치는
정제튜브가 수용되는 중공부를 둘러싼 복수개의 분체들로 구성되어 상기 중공부가 복수개의 정제부로 구획화되어 있으며, 상기 분체들이 개별적으로 개폐되도록 설치된 히팅 유닛;
상기 히팅 유닛에 장착되어 상기 정제부를 개별적으로 가열시키는 히팅수단; 및
개방된 분체들 모두 또는 일부를 상기 히팅 유닛에서 분리, 이탈시키는 착탈 유닛;을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
그리고 본 발명에 따른 승화 정제 장치에서 상기 착탈 유닛은 분리, 이탈되는 분체들 각각을 지지하는 수평 프레임과, 상기 수평 프레임이 승하강되도록 설치되는 수직 프레임 및 상기 수직 프레임이 전후방향으로 수평 이동하도록 설치되는 무빙 프레임을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명에 따른 승화 정제 장치에서 상기 착탈 유닛은 상기 무빙 프레임이 좌우방향으로 수평 이동하도록 설치되는 베이스 프레임을 포함하여 이루어지는 것을 특징으 한다.
나아가 본 발명에 따른 승화 정제 장치에서 분리 이탈되는 분체들 각각은 설치된 수평 프레임에서 좌우방향으로 수평 이동하여 분리, 이탈되도록 설치되어 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 승화 정제 장치는 복수개의 정제부로 구획화되도록 정제튜브가 수용되는 중공부를 둘러싼 히팅 유닛을 정제부들별로 개별적인 개폐가 가능함에 따라 인접한 정제부들 간의 가열 간섭을 최소화하여 유기 재료의 수득 효율 및 질적 향상을 도모할 수 있으며,
특히, 히팅 유닛을 구성하는 분체들을 통해 개별 개폐가 이루어짐으로써, 각 정제부들에 대하여 정확한 개별 온도 제어가 가능해지고, 각 분체들에 대한 유지, 보수 관리가 용이하므로 유기 재료를 생산, 판매하는 기업의 기술력 향상 및 구매자의 제품 신뢰성 향상을 도모할 수 있는 매우 유용한 발명이다.
그리고 본 발명에 따른 승화 정제 장치는 분체들 사이에 소정 간격으로 이격되어 인접한 분체들이 서로 접촉되지 않도록 구성됨에 따라 정제부들 간의 내열성, 단열성을 증대시켜, 정제부의 가열이 균일하고, 안정적으로 이루어져 유기 재료의 고순도 정제가 가능하다.
또한 본 발명에 따른 승화 정제 장치는 회동 방식으로 개폐되는 상, 하부 분체들을 도입하여 개폐 작동이 쉽게 이루어지며, 실린더를 통해 자동으로 개폐 작동이 이루어지므로 사용이 편리하다.
나아가 본 발명에 따른 승화 정제 장치는 히팅 유닛을 구성하는 개방된 분체의 모두 또는 일부를 히팅 유닛에서 분리, 이탈시키는 착탈 유닛을 도입하여 히팅 유닛의 유지, 보수 관리 작업을 매우 쉽게 행할 수 있어 편리하고,
특히, 착탈 유닛으로써, 분리, 이탈되는 분체들 각각을 상하, 전후, 좌우 수평 이동시킬 수 있도록 설치된 프레임들을 도입함에 따라, 분체를 전(全) 방향으로 이동시킬 수 있으므로 작업 편의성을 극대화시킬 수 있는 이점이 있다.
또한 본 발명에 따른 승화 정제 장치는 개방된 분체의 모두 또는 일부를 히팅 유닛에서 분리, 이탈시킨 상태에서 분체 자체를 수평 프레임에서 분리, 이탈시킬 수 있기 때문에, 분체의 교체 작업을 매우 쉽고 빠르게 행할 수 있어, 가열 온도 설정에 따른 정제부의 구성을 자유롭게 교체하여 정제 작업이 진행되므로 범용성 및 효용성이 매우 뛰어나다.
도 1은 승화 정제 장치로써 가열로의 구조를 개념적으로 도시한 구조도.
도 2 및 도 3은 본 발명에 따른 승화 정제 장치를 설명하기 위한 사시도들.
도 4 및 도 5는 본 발명에 따른 승화 정제 장치의 개폐 상태를 도시한 사시도들.
도 6은 본 발명에 따른 승화 정제 장치를 요부 정 단면도.
도 7 내지 도 11은 본 발명에 따른 승화 정제 장치의 착탈 유닛을 통한 히팅 유닛의 분리, 이탈 작동을 설명하기 위한 사시도들.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 구현예(態樣, aspect)(또는 실시예)들을 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
각 도면에서 동일한 참조부호, 특히 십의 자리 및 일의 자리 수, 또는 십의 자리, 일의 자리 및 알파벳이 동일한 참조부호는 동일 또는 유사한 기능을 갖는 부재를 나타내고, 특별한 언급이 없을 경우 도면의 각 참조부호가 지칭하는 부재는 이러한 기준에 준하는 부재로 파악하면 된다.
또 각 도면에서 구성요소들은 이해의 편의 등을 고려하여 크기나 두께를 과장되게 크거나(또는 두껍게) 작게(또는 얇게) 표현하거나, 단순화하여 표현하고 있으나 이에 의하여 본 발명의 보호범위가 제한적으로 해석되어서는 안 된다.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 구현예(태양, 態樣, aspect)(또는 실시예)를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
본 출원에서, ~포함하다~ 또는 ~이루어진다~ 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
본 명세서에서 기재한 ~제1~, ~제2~ 등은 서로 다른 구성 요소들임을 구분하기 위해서 지칭할 것일 뿐, 제조된 순서에 구애받지 않는 것이며, 발명의 상세한 설명과 청구범위에서 그 명칭이 일치하지 않을 수 있다.
본 발명에 따른 승화 정제 장치를 설명함에 있어 편의를 위하여 엄밀하지 않은 대략의 방향 기준을 도 2를 참고하여 특정하면, 중력이 작용하는 방향을 하측으로 하여, 보이는 방향 그대로 상하좌우를 정한다.
특히 도 2에서 보이는 방향을 전방으로 하여, 착탈 유닛(300)이 위치하는 방향을 후방으로 정해 전후를 정하고, 전후방향과 종방향 및 좌우방향과 횡방향을 설명에 따라 혼용하여 사용하고, 다른 도면과 관련된 발명의 상세한 설명 및 청구범위에서도 다른 특별한 언급이 없는 한 이 기준에 따라 방향을 특정하여 기술한다.
본 명세서에서 승화 정제 장치는 협의로는 유기 재료의 승화 정제가 행해지는 가열로를 의미하고, 광의로는 가열로와, 가열로의 일단에 연결되어 승화된 유기재료의 시료 기체를 이송 운반시키는 운반기체를 공급하는 운반기체 공급기(미도시)와, 가열로의 타단에 연결되어 챔버(C; 정제부)를 진공화하며 승화된 유기 재료의 시료 기체가 일방향으로 흐르도록 하는 진공펌프(미도시)와, 승화 정제된 고순도의 고체 시료가 수거되는 글로브박스(미도시) 등을 더 포함한다.
본 발명은 협의의 승화 정제 장치, 즉 유기 재료의 승화 및 정제가 행해지는 가열로에 관한 것이다.
이하에서는 본 발명에 따른 승화 정제 장치를 첨부된 도면을 참조하여 설명하기로 한다.
도 1a는 본 발명에 따른 승화 정제 장치의 구조를 개념적으로 도시한 것이다. 점선의 화살표는 진공 승화된 시료 기체의 흐름이다.
도 1은 협의의 승화 정제 장치, 즉 가열로의 구조를 개략적으로 도시한 것으로, 도 1a 및 도 1b에 도시된 바와 같이, 승화 정제가 행해지는 정제튜브(200)는 일측에 정제되지 않은 시료(즉, 원시 시료)가 로딩되며 승화 온도로 가열되는 로딩영역과, 로딩역역의 타측으로 히터에 의해 고온, 중온, 저온 등으로 개별적으로 가열되어 각각의 온도에 따른 성분의 승화 기체 시료가 결정화되어 정제 수득되는 영역으로 구분된다. 물론 설명의 편의상 3개 영역(제1 내지 제3 영역)으로 구분하였으나, 실제 3개 내지 9개 영역으로 구분하는 것으로 알려져 있다.
도 1 내지 6에 도시된 바와 같이, 본 발명의 승화 정제 장치는 히팅수단(H), 즉 전열선을 내장하는 히팅 유닛(100)과, 히팅 유닛(100)의 중공부에 수용, 배치되어 온도구배에 따라 가열되고 그에 따라 승화 및 정제가 행해지는 정제튜브(300)를 포함한다.
상기 정제튜브(200)는 그 내부에 유기 재료(원시 시료 또는 정제 대상물)의 승화와 정제가 행해지는 공간을 제공하는 진공챔버, 즉 정제부(C)가 형성되고, 정제부(C)의 전방(또는 전, 후방 모두)은 유기 재료의 로딩과 정제된 시료의 수거가 가능하도록 개방되고, 정제튜브(200)의 일측은 정제부(C) 내부가 진공 상태(보다 정확하게는 진공에 가까운 상태)가 유지되도록 진공펌프(미도시)에 연결되고, 승화된 기체 시료의 운반을 위한 운반 기체를 사용하는 때에는 정제튜브(200)의 타측에 운반기체 공급기(미도시)가 연결된다.
도 5에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 승화 정제 장치는 히팅수단이 내장된 히팅 유닛(100), 히팅 유닛(100)을 감싸는 하우징(130) 및 정제튜브(200)로 대별되고, 작업자의 안전 확보 및 정제 효율과 정제 시료의 질적 향상을 위한 수단으로써, 냉각팬(160), 락킹부재(17) 등의 구성요소를 더 포함할 수 있다.
우선 본 발명에 따른 히팅 유닛(100)은 중공부 내주면 둘레를 따라 히팅수단(H)이 내장되는 복수개의 분체(110)와, 상기 분체(110)들 사이에 배치되어 상기 중공부에 수용, 배치되는 정제튜브(300)를 개별 정제부(C)들로 구획화시키는 경계판(120)들로 이루어진다.
상기 히팅 유닛(100)은 가열로의 내부 단열재로서 기능하며, 길이 방향을 따라 중공부를 갖는 원통형으로 이루어진다.
상기 히팅 유닛(100)은 중공부 내부의 공간을 상당한 고온으로 가열하기 때문에 외부로 열이 발열되는 것을 방지하고, 인접한 분체(110)끼리 상이한 온도로 가열, 제어되어야 하기 때문에 내열성, 단열성이 좋은 재질로 이루어지는 것이 바람직하며,
대표적으로 내열성 및 단열성이 우수한 섬유 세라믹 보드를 상기 분체(110) 및 경계판(120)의 재질로 사용하여 정제부(C)를 개별적으로 가열, 제어할 때 상호 간섭을 최소화하여, 정제부(C)들 간에 상이한 온도 환경을 안정되게 제공하는 것이 바람직하다.
상기 히팅 유닛(100)의 중공부에 배치되는 정제튜브(300)는 양측이 통공된 형태로 양측에 상술한 진공펌프(미도시), 운반기체 공급기(미도시), 글로브박스(미도시) 등이 각각 연결된다.
상기 정제튜브(300)의 내부, 즉 정제부(C)에는 별도의 유리관 또는 내부판 등을 설치하여 승화 정제되는 시료 또는 불순물 등을 각각 수득할 수 있다(도 4의 [B] 참고.).
따라서 상기 히팅 유닛(100)에 배치된 정제튜브(300)의 일측 내부는 정제 대상 재료의 유입부로 기능하게 되고, 상기 유입부는 승화된 기체의 재료가 유입되는 통로로 이용되어지거나, 또는 정제 대상 재료의 흐름을 좋게 하기 위하여 운반 기체가 유입되는 통로로 기능할 수 있다.
또한 상기 유입부를 둘러싼 히팅 유닛(100)의 분체(110)는 고체나 액체 상태의 정제 시료를 승화시키기 위한 승화부로 기능할 수 있으며, 이때에는 승화부와 이어진 다른 분체(110)들로 둘러싸여 경계판(120)들로 구획화된 구간이 정제부(C)로 기능하게 된다.
상기 원통형의 분체(110)는 복수개가 일렬로 배열되어 경계판(120)으로 구획화되어 각각의 정제부(C)들이 상이한 온도로 가열되고, 유입된 정제 대상 시료의 성분 중에서 분체(110)의 내부 온도에서 재결정화가 발생되는 온도에 해당되는 시료 성분은 재결정화되어 유리관 등에 수득되고, 나머지 시료의 성부능 다른 분체(110)의 정제부(C)로 유동하여 해당 온도에서 재결정화가 이루어지는 시료의 성분이 재결정화되어 수득된다.
유입되는 시료의 종류에 따라 상기 분체(110)의 수나 길이는 달라질 수 있으며, 정제 대상 시료가 상기 정제튜브(300)를 통해 흐르면서 상술한 승화 정제(재결정화) 작용이 반복적으로 이루어져 사용자는 어느 정제부(C)에서는 원하는 유기 재료 성분을 수득하고, 다른 정제부(C)에서는 불순물 성분을 수득하여 고순도의 유기 재료만을 취할 수 있게 된다.
다음으로 본 발명의 정제부(C)들을 개별적으로 가열하기 위한 히팅수단(H)은 정제부(C)의 고른 가열을 위하여 분체(110)의 원주 방향을 따라 중공부 내주면에 다수 배열되는 것이 바람직하다.
상기 히팅수단(H)은 다양한 방식으로 이루어질 수 있으나, 통상적으로 스파이럴 형태로 중첩되어 이루어지는 전열선이 사용되는 것이 바람직하다.
그리고 상기 분체(110)에는 상기 전열선이 매립되기 위한 장착홈(113)이 구비되는데, 상기 장착홈(113)은 분체(110)의 길이방향으로 형성되며, 다수개의 장착홈(113)이 분체(110)의 원주 방향으로 배열되는 형태가 바람직하다.
상기 장착홈(113)은 전열선의 복사열이 정제부(C) 내부를 가열할 수 있도록 분체(110)의 내주면에서 내측으로 개구된 단면 형상이 유사 'Ω'자 형태로 이루어지는 것이 바람직하고, 경우에 따라 장착홈(113)이 분체(110) 내측으로 개구되지 않은 상태에서 길이방향으로 완전 관통 형성되어 전열선이 분체(110) 내부에 완전 매몰되는 형태로도 가능하다.
다음으로 본 발명의 히팅 유닛(100)은 상기 분체(110)들이 경계판(120)을 기준으로 서로 분리되어 개별 개폐가 이루어지도록 한다.
이는 종래 승화 정제 장치가 히팅 유닛 전체가 일괄적으로 개폐되므로, 정제부들 간의 개별적인 온도 제어 효과가 떨어지고, 일부 정제부의 히팅 수단 또는 분체(110)의 파손이나 고장이 발생할 때 히팅 유닛 전체를 사용하지 못하고 수리 또는 교체해야 하는 문제점을 해결하기 위한 구성이다.
이에 반하여 본 발명은 정제부(C)들을 각각 둘러싼 분체(110)들의 개별 개폐가 가능하므로, 후술하는 이격부(110S)를 통해 개별 온도 제어가 쉬우며, 개별 분체들에 문제 발생 시 해당 분체(110)만을 지지 프레임(2)에서 분리하여 교체, 수리할 수 있으므로 생산성 저하를 방지할 수 있다.
특히, 정제 시료의 특성에 따라 히팅 수단(H)의 가열 온도 설정의 조정이 필요한 경우 종래 승화 정제 장치는 가열 온도 설정 범위가 한정되기 때문에 유기 재료에 따라 다수의 승화 정제 장치를 개별적으로 필요로 하는데 비하여,
본 발명은 개별 개폐되는 분체(110)들을 통해 정제부(C)들이 각각 분리되어 있으므로, 범위차가 큰 가열 온도를 설정하더라도, 가열 간섭이 발생되지 않아 다양한 종류의 유기 재료를 정제할 수 있을 뿐만 아니라, 정제 효율 및 수득하는 유기 재료의 순도를 증가시킬 수 있고,
뿐만 아니라, 개별 개폐되는 분체(110)들을 통해 분체(110) 또는 히팅 수단(H)의 교체 작업이 용이하므로, 하나의 승화 정제 장치만으로도 다양한 온도 설정이 가능해져 승화 정제 장치로써 범용성 및 효용성이 뛰어나다.
상기 분체(110)들의 개별 개폐는 후술하는 상, 하부 하우징(131)(132)을 통해 이루어지는 것이 바람직하며, 이와 관련해서는 후에 상세히 설명한다.
이어서 도 6에 도시된 바와 같이, 본 발명의 히팅 유닛(100)은 서로 인접한 분체(110)들이 서로 접촉되지 않도록 소정 간격으로 이격된 이격부(110S)를 포함하여 이루어진다.
즉, 이격부(110S)를 통해 상, 하부 분체(111)가 힌지 결합부를 축으로 회동되면서 정제부(C)를 개폐할 수 있는 공간을 확보하고,
이러한 이격부(110S)는 인접한 분체(110)들 간에 접촉되지 않게 하므로, 해당 정제부(C)의 가열 온도가 다른 정제부(C)의 온도 간섭을 방지할 수 있다.
따라서 상기 이격부(110S)를 통해 각각의 정제부(C)들에 대한 온도 제어를 보다 정밀하게 조절할 수 있으므로 정제 효율 향상 및 유기 재료의 순도 향상을 도모할 수 있다.
한편 상기 히팅 유닛(100)의 분체(110) 및 경계판(120)은 길이방향으로 절개되어 반원형 형태의 형태의 상, 하부 분체(111)(112) 및 경계판(121)(122)으로 이루어지고,
상, 하부 분체(111)(112) 및 경계판(121)(122)은 상, 하부 하우징(131)(132)에 수용되어 고정되며, 상기 상, 하부 하우징(131)(132)은 후방 단부들이 힌지 결합되어 상부 하우징(131)을 개폐 가능하도록 한다.
따라서 본 발명은 상, 하부 분체(111)가 회동 작동을 통해 개폐가 이루어지고, 이러한 구성은 후술하는 실린더(140)를 통해 자동 개폐가 가능하도록 한다.
이는 상, 하부 분체(111)(112)가 단순 분리되는 개폐방식에 비하여 개폐 자동화에 유리한 구성이고, 특히 소정의 고온으로 가열된 정제부(C)를 정제 작업 후 작업자가 수동으로 개폐하다가 화상 등의 피해를 방지하기 위한 구성이다.
이어서 도 2 및 도 3에 도시된 바와 같이, 상기 상, 하부 분체(111)(112)의 자동 회동을 위한 실린더(140)는 상기 하부 하우징(132)이 지지되는 지지부(136)의 일측 후방에 고정 설치되며, 실린더 바디(141; 도 3 참고.)의 하단부가 지지부(136)에 힌지 결합되고, 실린더 바디(141)에서 인출입되는 실린더 봉(142; 도 3 참고.)의 상단부는 상부 하우징(131)에 설치된 연결판재(133)에 힌지 결합되어, 실린더 봉(142)의 인출입에 따라 분체(110)가 힌지 결합부(134)를 축으로 회동 개폐 작동이 이루어진다.
이때 상기 상, 하부 분체(111)(112)는 폐쇄 작동 시 반원형의 직선면이 수평 각도를 갖으면서 폐쇄되므로, 상기 연결판재(133)는 상부 하우징(131)의 외측 다각면 중 후방 경사면 상에서 소정 높이로 돌출 형성되어, 상부 분체(111)의 회동 각도를 보장되도록 한다.
상기 실린더(140)는 공압 또는 유압 등의 다양한 작동 방식이 채택될 수 있으며, 작업 현장의 청결도 유지를 위하여 공압 방식이 채용되는 것이 보다 바람직하다.
이어서 도 2, 도 3 및 도 7 내지 도 11을 참고하여, 본 발명의 핵심 중 하나인 개방된 분체(110A)들 각각을 상기 히팅 유닛(100)으로부터 완전히 분리, 이탈시키는 착탈 유닛(300)을 설명한다.
도 2, 도 3 및 도 7 내지 도 11에서는 설명의 편의를 위하여 장착홈 및 히팅수단을 생략하고, 분체(110)와 하우징(130)을 하나로 도시하였다.
상기 착탈 유닛(300)은 상기 하부 하우징(132)과 연결된 지지부(136)가 설치된 수평 프레임(310)을 포함한 다수의 프레임들(320)(330)(340)로 구성되고, 프레임들(310)(320)(330)(340)의 결합 구조에 따라 히팅 유닛(100)에서 분리한 분체(110A)를 상하, 전후, 좌우 이동시킬 수 있도록 구성된다.
이를 보다 상세히 설명하면,
도 2 및 도 3에 도시된 바와 같이, 상기 착탈 유닛(300)은 분리, 이탈된 분체(110A)들 각각이 지지되는 수평 프레임(310)과, 상기 수평 프레임(310)이 승하강되도록 설치되는 수직 프레임(320) 및 상기 수직 프레임(320)이 전후 방향으로 수평 이동하도록 설치되는 무빙 프레임(330)을 포함하여 이루어진다.
이를 위하여 히팅 유닛(100)이 지지되는 지지 프레임(2)에는 분리, 이탈되는 분체(110A)들의 수평 프레임(310)이 수용될 수 있는 수용부(2S; 도 2참고)가 정제부(C)들의 간격에 맞게 형성된다.
그리고 상기 수용부(2S)가 형성되지 않는 지지 프레임(2) 상측에는 일부의 분체(110B)가 고정, 설치된다.
이때 히팅 유닛(100)에서 분리, 이탈되는 분체(110A)들은 도면에 도시된 바와 달리, 서로 인접한 분체(110)들 또는 정제부(C)를 형성하는 분체(110)들 모두일 수 있고, 이러한 경우 지지 프레임(2)의 수용부(2S)는 분리, 이탈되는 분체(110A)들 위치에 맞게 형성됨은 당연하다.
따라서 도면에 도시된 분리, 이탈되는 분체(110A)들과 지지 프레임(2)에 고정, 설치된 분체들(110B)의 구성은 제작자의 선택에 따라 배치 순서가 달라질 수 있고, 경우에 따라 모든 분체(110A)(110B)들이 착탈 유닛(300)에 의하여 히팅 유닛(100)이 지지되는 지지 프레임(2)에서 분리되어 이탈되는 구성 또한 가능하다.
또한 본 명세서에서 설명의 편의를 위하여 일부의 분체(110A)가 분리, 이탈되고, 다른 일부의 분체(110B)는 고정된 것으로 도시하고 있으나, 본 발명에서 지지 프레임(2)에 고정, 설치된 분체(110B)의 개념은 상대적으로 착탈 유닛(300)에 의하여 본체(1)의 일측으로 이탈되지 않는 것을 의미하고, 따라서, 후술하는 수평 프레임(310)의 분체(110A)가 분리, 이탈되는 구조가 지지 프레임(2)의 분체(110B)에도 동일하게 적용되어, 모든 분체들(110A)(110B)이 분리, 이탈되도록 할 수 있다.
먼저 상기 수평 프레임(310)과 수직 프레임(320)의 결합 구조를 설명하면, 상기 수직 프레임(320)의 전면 상에는 수직 방향으로 형성된 가이드 레일(321)이 하나 이상 고정, 설치되고, 상기 수평 프레임(310)의 후면 상에는 상기 가이드 레일(321)에 슬라이딩 결합되는 이동 블록(312)이 고정, 설치되어 수평 프레임(310)이 수직 프레임(320)을 따라 수직 방향으로 승하강이 가능하도록 설치된다.
상기 이동 블록과 가이드 레일을 이용한 프레임들(310)(320) 간의 이동은 다양한 방식으로 구현될 수 있는데,
예를 들어, 이동 블록(312) 상에 볼트와 같은 고정 부재를 결합시켜 고정 부재를 죄었을 때 가이드 레일(321) 상에 이동 블록(312)이 고정되고, 고정 부재를 풀었을 때 이동 블록(312)이 가이드 레일(321)을 따라 이동되는 방식,
또는 이동 블록(312) 상에 공압 또는 유압과 같은 구동 수단을 연결하여 고정 및 이동이 이루어지는 방식,
또는 별도의 구동 모터와 각종 기어 및 축 결합을 통해 이동 블록(312)의 고정 및 이동이 이루어지는 방식 등이 있고,
이러한 다양한 구동 방식의 채용은 당업자의 선택에 따라 달라질 수 있다.
상기 가이드 레일(321) 및 이동 블록(312)의 구성은 후술하는 모든 프레임들(320)(330)(340)의 이동 결합 구조에 동일하게 적용되며, 설명의 편의를 위하여 중복되는 내용은 생략하도록 한다.
따라서 본 발명은 이동 블록과 가이드 레일의 결합 구조를 통해 상기 수직 프레임(320)은 상기 무빙 프레임(330)에 대하여 전후방향으로 수평 이동하게 된다.
이어서 상기 착탈 유닛(300)은 상기 무빙 프레임(330)이 좌우방향으로 수평 이동하도록 설치되는 베이스 프레임(340)을 포함하고,
분리 이탈된 분체들(110A) 각각은 설치된 수평 프레임(310)에서 좌우 방향으로 수평 이동하여 분리 이탈되도록 설치된다.
이하에서는 도 7 내지 도 11을 참고하여 본 발명의 실린더(140)와 착탈 유닛(300)을 통해 분체(110)들의 개별 개폐 및 분리, 이동을 설명한다(도면에 도시되지 않은 다른 도면은 도 2 및 도 3 참고.).
우선 도 7 및 도 8에 도시된 바와 같이, 히팅 유닛(100)이 정제부(C)를 폐쇄한 상태에서 승화 정제가 이루어지고 나면, 실린더 봉(142)이 실린더 바디(141)에 인입되면서 상부 분체(111)가 회동하면서 분체(110)들의 개별 개방이 이루어진다.
개별 개방이 이루어지고 난 후 일부의 분체(110A)를 분리, 이탈시킬 필요가 있는 경우, 우선 상기 수평 프레임(310)을 상기 수직 프레임(320)의 가이드 레일(321)을 따라 하측으로 하강시켜 정제 튜브(200)가 중공부에서 이탈되도록 한다.
정제 튜브(200)가 완전 이탈되는 높이까지 수평 프레임(310)이 하강한 후, 도 9 및 도 10에 도시된 바와 같이, 상기 수직 프레임(320)이 상기 무빙 프레임(330)의 가이드 레일(미지칭)을 따라 후방으로(종방향) 수평 이동을 하게 되면 도 11과 같이, 개방된 분체(110)들을 히팅 유닛(100)에서 이탈할 수 있는 상태가 된다.
다음으로 상기 무빙 프레임(330)이 상기 베이스 프레임(340)의 가이드 레일(미지칭)을 따라 좌우 방향(횡방향)으로 수평 이동을 하게 되면 분리된 분체(110A)들은 히팅 유닛(100)(보다 정확하게는 승화 정제 장치 본체(1))에서 이탈되고, 이에 따라 분체(110A)(110B)들의 유지, 보수 관리를 할 수 있는 공간을 확보할 수 있다.
이 경우 분리된 분체(110A)들을 상기 수평 프레임(310)의 가이드 레일(미지칭)을 따라 좌우 방향(횡방향)으로 수평 이동시켜 분체(110A)를 수평 프레임(310)에서 완전하게 이탈시킬 수 있고, 따라서 분체(110A)들의 교체 또는 유지, 보수 작업을 원하는 장소에서 더욱 쉽게 행할 수 있게 된다.
따라서 본 발명은 히팅 유닛(100)의 분체(110)들이 개별 개폐됨에 따라 정제부(C)들 간의 가열 온도 간섭을 최소화하여 정제 효율 및 유기 재료의 질적 향상을 도모할 수 있음과 동시에,
분체(110)를 승화 정제 장치 본체에서 분리, 이탈시켜 다양한 위치에서 후속 작업을 수행할 수 있을 뿐만 아니라, 분체(110)를 완전하게 분리시켜 분체(110)의 교체 또는 분리된 분체(110A)를 소정 장소로 옮겨 후속 작업이 가능하므로, 작업 편의성을 더욱 확장시킬 수 있는 장점이 있다.
특히, 본 발명은 개별적으로 개폐, 제어되는 분체(110)들을 통해 정제부(C)의 정밀한 개별 제어가 가능하고, 더 나아가 히팅 유닛(100)의 유지, 보수 작업이 필요한 경우 종래 기술에 따른 승화 정제 장치는 정제 튜브를 포함한 다른 구성들을 우선적으로 분리한 다음 해당 작업을 해야 하는 번거로움이 있는데 비하여,
본 발명은 별도의 추가 작업 없이 즉각적으로 분체(110)의 분리, 이탈이 가능하기 때문에 승화 정제 장치의 유지, 보수 관리를 위한 작업을 매우 손쉽게 수행할 수 있게 된다.
본 명세서에서 설명의 편의를 위하여 소정의 정제부(C)만을 대표하여 이를 둘러싼 분체(110)들을 도시하여 설명하였으나, 본 발명에서 정제부(C)의 본질은 히팅 수단(H)이 장착된 히팅 유닛(100)들이 개별적으로 구획화되어 있는 공간, 즉 승화부(유입부) 및 이와 연결된 다수의 정제부(C)를 포괄하는 개념이고, 따라서 상기한 구성을 통해 히팅 유닛(100) 전체의 개별 개폐 및 착탈이 이루어지는 것이 본 발명의 본질 중 하나이고, 이에 본 발명의 권리 해석이 제한되어서는 안 될 것이다.
또 본 본 발명은 도 4 및 도 5에 도시된 락킹부재(170), 냉각팬(160) 등의 구성 등이 부가적으로 더 설치될 수 있고, 이와 관련된 구체 설명은 본 발명의 본질적인 특징과는 연관성이 적으므로 상세한 설명은 생략한다.
이상에서 본 발명을 설명함에 있어 첨부된 도면을 참조하여 특정 형상과 구조를 갖는 정제부의 개별 개폐가 가능한 승화 정제 장치를 위주로 설명하였으나 본 발명은 당업자에 의하여 다양한 수정, 변경 및 치환이 가능하고, 이러한 수정, 변경 및 치환은 본 발명의 보호범위에 속하는 것으로 해석되어야 한다.
S : 유입부(승화부) C : 정제부
1 : 본체 2 : 지지 프레임
100 : 히팅 유닛 110 : 분체
120: 경계판 130 : 하우징
200 : 정제튜브
300 : 착탈 유닛 310 : 수평 프레임
320 : 수직 프레임 330 : 무빙 프레임
340 : 베이스 프레임

Claims (4)

  1. 정제튜브가 수용되는 중공부를 둘러싼 복수개의 분체들로 구성되어 상기 중공부가 복수개의 정제부로 구획화되어 있으며, 상기 분체들이 개별적으로 개폐되도록 설치된 히팅 유닛;
    상기 히팅 유닛에 장착되어 상기 정제부를 개별적으로 가열시키는 히팅수단; 및
    개방된 분체들 모두 또는 일부를 상기 히팅 유닛에서 분리, 이탈시키는 착탈 유닛;을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 승화 정제 장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 착탈 유닛은 분리, 이탈되는 분체들 각각을 지지하는 수평 프레임과, 상기 수평 프레임이 승하강되도록 설치되는 수직 프레임 및 상기 수직 프레임이 전후방향으로 수평 이동하도록 설치되는 무빙 프레임을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 승화 정제 장치.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 착탈 유닛은 상기 무빙 프레임이 좌우방향으로 수평 이동하도록 설치되는 베이스 프레임을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 승화 정제 장치.
  4. 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서,
    분리 이탈되는 분체들 각각은 설치된 수평 프레임에서 좌우방향으로 수평 이동하여 분리, 이탈되도록 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 승화 정제 장치.


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KR20190125700A (ko) 2018-04-30 2019-11-07 고려대학교 산학협력단 연속식 유기물 진공증발정제장치
KR20210128659A (ko) * 2020-04-17 2021-10-27 (주)신안시스템 수직 타입의 대용량 승화 정제장치

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