KR101304350B1 - 대량 승화 정제 장치 - Google Patents

Abstract

본 발명은 소형 또는 중형 정제기를 이용하여 대량의 재료를 정제할 수 있는 대량 승화 정제 장치에 관한 것으로, 본 발명의 일 실시예는 베이스 프레임; 상기 베이스 프레임의 상측에 안착되는 외부튜브; 상기 외부튜브의 내부에 적어도 하나 이상의 수득용 튜브가 길이방향으로 연속 배치되어 이루어지는 내부튜브; 상기 베이스 프레임의 상부에 결합되고, 내측에는 길이방향으로 서로 이격하여 복수의 히터가 구비되는 커버; 및 상기 외부튜브의 일측 단부와 대향하도록 설치되며, 원재료가 담긴 정제용 튜브를 상기 외부튜브 내부에 투입 및 반출하는 원재료 공급 장치를 포함하는 대량 승화 정제 장치를 제공한다.

Description

대량 승화 정제 장치{APPARATUS FOR MASS SUBLIMATION PURIFICATION}

본 발명은 승화 정제 장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 소형 또는 중형 정제기를 이용하여 대량의 재료를 정제할 수 있는 대량 승화 정제 장치에 관한 것이다.

통상적으로 유기 전계 발광 소자용으로 사용되는 유기 재료는 정제를 필요로 한다. 유기 재료의 정제 기술은 합성된 물질 중에서 순수한 색소 성분만을 분리하여 박막 증착에 이용하기 위한 것으로, 유기 재료의 정제 기술 향상에 따라서 색순도 및 발광 효율이 개선되고 유기 전계 발광 소자의 발광 수명이 연장된다.

여기서, 유기 재료는 통상적으로 승화 정제법을 이용하여 정제된다. 승화는 상평형도에서 3중점 이하의 온도와 압력에서 발생하는 기체-고체상의 전이 현상을 지칭하며, 상압에서 가열하면 열분해되는 물질이라 할지라도 3중점 이하의 낮은 압력에서는 비교적 높은 온도에서도 분해되지 않는 상태가 유지된다.

이러한 성질을 이용하여, 온도 기울기의 제어가 가능한 승화 장치 내에서, 합성된 물질을 가열하여 물질이 분해되지 않은 상태로 승화점이 다른 불순물과 분리하는 조작을 진공 승화법이라 한다.

이러한 진공 승화법은 순수한 물리적 방법으로서 보조 시약의 사용이나 그 이외의 화학적 방법에 의하지 않으므로, 시료에 의한 오염이 없고 분리율이 큰 장점을 가지고 있어서, 유기 전계 발광 소자용 유기 물질의 정제에 유용한 방법이다.

이러한 진공 승화법을 수행하는 장치는 한국등록특허 10-0582663(특허문헌 1) 등 다수의 문헌에서 개시된 바 있으며, 도 1은 이러한 진공 승화 장치를 개략적으로 도시한 도면이다.

이에 의하면, 정제 대상인 재료가 석영(quartz) 또는 유리 재질의 정제용 튜브(4)에 담기고, 정제용 튜브(4)는 내부관(1) 내의 일측에 배치된다.

이때, 내부관(1)은 연결부재(3)에 의해 상호 연결될 수 있으며, 내부관(1)의 외측을 외부관(2)이 감싸고 있다.

가열기(5)는 외부관(2)의 일측을 둘러싸듯이 설치되는데, 가열기(5)가 배치된 곳은 정제용 튜브(4)가 배치된 위치에 대응된다. 한편, 진공펌프(6)는 내부관(1) 타측에 배치되어 내부관(1)의 내부를 진공화시킨다.

이때, 가열기(5)를 이용하여 온도를 서서히 올리면 내부관(1)의 전체에 걸쳐서 온도 기울기가 형성되며, 정제용 튜브(4)의 온도가 그 안에 담긴 정제 대상 재료의 승화점보다 높아지면, 재료가 승화되어 기체 분자 형태로 진공 펌프(6) 방향으로 이동하기 시작하고, 불순물은 정제용 튜브(4)의 내부에 잔류하게 된다.

승화되어 이동한 기체 분자는, 승화점 이하의 온도를 가진 내부관(1)의 구간에서 다시 고체상으로 전이되어 내부관(1)의 내주면에 결정상태로 맺히게 되며, 충분한 시간이 지나고 나면 가열을 멈추고 서서히 냉각시켜, 내부관(1)을 해체하고 결정 상태의 정제 물질(25)을 긁어내서 회수한다.

여기서, 승화 정제 장치는 외부튜브의 직경에 따라 소형, 중형, 대형급으로 각각 분류되는데, 통상적으로 외부튜브의 직경이 100~200mm인 경우에는 소형 또는 중형급으로 분류되고, 외부튜브의 직경이 300mm인 경우에는 대형급으로 분류된다.

이때, 소형급에서 대형급으로 갈수록 더욱 많은 원재료를 투입하여 한번에 더욱 많은 정제 재료를 수득할 수 있다.

그런데, 생산현장에 소형 또는 중형급의 승화 정제 장치만 설치되어 있는 경우에는, 갑작스런 시장의 수요 증대에 적절히 대처하기가 어렵고, 대형급의 승화 정제 장치만 설치되어 있는 경우에는 다양한 원재료를 소량씩 생산할 필요가 있을 때 생산성이 떨어지는 문제가 있다.

더욱이, 소형과 중형 및 대형급 승화 정제 장치를 모두 갖추기에는 설치공간의 제약과 더불어, 설비비용과 관리에 필요한 인력 증가에 따른 비용 증가의 문제가 있다.

또한, 대형급 승화 정제 장치에 비해 소형급 승화 정제 장치가 비용과 유지 보수면에서 유리한데, 소형급 승화 정제 장치를 이용하여 대형급 승화 정제 장치의 생산 용량을 커버하기 위해서는, 소형급 승화 정제 장치의 보유 대수를 늘려야 할 뿐더러, 설비공간 및 관리 인력의 증대를 초래한다.

특허문헌 1 : 한국등록특허 10-0582663(2006.05.16 등록)

본 발명은 상술한 바와 같은 문제를 해결하기 위해 안출된 것으로, 본 발명의 일 실시예는, 소형 또는 중형급 승화 정제 장치를 이용하여 대량의 정제 재료를 수득할 수 있는 대량 승화 정제 장치의 제공을 목적으로 한다.

본 발명의 바람직한 일 실시예에 의하면, 베이스 프레임; 상기 베이스 프레임의 상측에 안착되는 외부튜브; 상기 외부튜브의 내부에 적어도 하나 이상의 수득용 튜브가 길이방향으로 연속 배치되어 이루어지는 내부튜브; 상기 베이스 프레임의 상부에 결합되고, 내측에는 길이방향으로 서로 이격하여 복수의 히터가 구비되는 커버; 및 상기 외부튜브의 일측 단부와 대향하도록 설치되며, 원재료가 담긴 정제용 튜브를 상기 외부튜브 내부에 투입 및 반출하는 원재료 공급 장치를 포함하는 대량 승화 정제 장치가 제공된다.

여기서, 상기 원재료 공급 장치는, 내부에 공간부가 형성되는 챔버; 상기 챔버의 내부에 설치되며, 상기 정제용 튜브를 이송하는 컨베이어; 및 상기 컨베이어의 일측에 설치되며, 상기 정제용 튜브를 상기 외부튜브 내부에 투입 및 반출하는 투입 및 반출 수단을 포함한다.

이때, 상기 투입 및 반출 수단은, 상기 정제용 튜브의 투입 및 반출 방향을 안내하기 위해, 상기 컨베이어의 타측으로부터 상기 외부튜브의 일측 단부까지 연장 형성되는 가이드 레일을 포함한다.

또한, 상기 투입 및 반출 수단은, 상기 컨베이어의 일측에 설치되어 상기 정제용 튜브를 상기 외부튜브 내부로 밀어넣거나 빼내는 투입 및 반출 실린더를 포함한다.

이때, 상기 투입 및 반출 수단은, 상기 컨베이어의 일측에 설치되며 상기 정제용 튜브를 상기 외부튜브 내부로 밀어넣는 투입 실린더와, 상기 투입 실린더의 일측에 설치되며 상기 외부튜브 내부에서 상기 정제용 튜브를 빼내는 반출 실린더를 포함할 수 있다.

또한, 상기 외부튜브의 일측 단부에 상기 외부튜브를 개폐하는 게이트가 구비된다.

아울러, 상기 챔버와 상기 게이트 사이에 냉각쿨러가 구비된다.

이때, 상기 게이트 내부에 냉각쿨러가 구비될 수 있다.

삭제

삭제

본 발명의 일 실시예에 따른 대량 승화 정제 장치에 의하면, 별도의 대형 승화 정제 장치 없이 소형 또는 중형의 승화 정제 장치에서 대량의 재료 정제를 수행할 수 있으므로, 설비공간 및 비용을 절감할 수 있다.

또한, 고가의 승화 정제 장치를 증설할 필요없이, 원재료 공급 장치의 추가만으로, 정제 재료의 시장 수요 증대에 적절히 대처할 수 있다.

또한, 원재료가 담긴 정제용 튜브만을 교체하면서 계속하여 정제를 수행하게 되므로, 진공 형성과 정제 재료의 회수 및 내부튜브의 세척 공정이 감축되어 정제에 소요되는 시간을 단축할 수 있고, 따라서 생산성이 향상되는 효과가 있다.

아울러, 정제용 튜브의 투입 및 반출이 자동으로 이루어지므로, 관리 인력의 감축에 따른 인건비 절감 효과가 있으며, 대형 승화 정제 장치에 비해 사용전력이 낮고 유지 보수가 용이하다.

도 1은 통상적인 승화 정제 장치를 개략적으로 도시한 개략도.
도 2는 결정화에 의해 정제 제료가 수득용 튜브의 내주면에 포집되는 형태를 도시한 개략도.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 대량 승화 정제 장치의 사시도.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 대량 승화 정제 장치의 평면 개략도.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 투입 및 반출 실린더의 개략도.
도 6은 본 발명의 다른 실시예에 따른 대량 승화 정제 장치의 평면 개략도.
도 7은 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 대량 승화 정제 장치의 사시도.
도 8은 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 대량 승화 정제 장치의 평면 개략도.
도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 대량 승화 정제 장치를 사용하는 대량 승화 정제 방법의 순서도.

이하, 본 발명인 대량 승화 정제 장치의 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 설명하기로 한다. 이 과정에서 도면에 도시된 선들의 두께나 구성요소의 크기 등은 설명의 명료성과 편의상 과장되게 도시되어 있을 수 있다.

또한, 후술되는 용어들은 본 발명에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들로서 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 관례에 따라 달라질 수 있다. 그러므로, 이러한 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 하여 내려져야 할 것이다.

아울러, 아래의 실시예는 본 발명의 권리범위를 한정하는 것이 아니라 본 발명의 청구범위에 제시된 구성요소의 예시적인 사항에 불과하며, 본 발명의 명세서 전반에 걸친 기술사상에 포함되고 청구범위의 구성요소에서 균등물로서 치환 가능한 구성요소를 포함하는 실시예는 본 발명의 권리범위에 포함될 수 있다.

실시예

도 2는 결정화에 의해 정제 제료가 수득용 튜브의 내주면에 포집되는 형태를 도시한 개략도로서, 도 2(a)는 길이 방향 단면도, 도 2(b)는 도 2(a)의 A-A 방향 단면도이다. 여기서, 도면에 표시된 화살표는 원재료의 기화 후 이동 방향을 가리킨다.

원재료에 따라 각각 다르게 나타나기는 하지만, 통상적으로 외부튜브의 직경이 100mm인 소형급 승화 정제 장치의 경우, 한번에 최대 300g의 원재료(10)가 투입될 수 있으며, 승화 정제된 정제 재료(20)는 연속 배치되어 내부튜브(30)를 이루는 수득용 튜브(40)의 내주면에 도 2와 같이 결정화된다.

그런데, 투입되는 원재료(10)의 대부분은 분말 형태이며, 따라서 원재료(10)에는 다수의 공극이 존재하는 상태이다.

이 원재료(10)는 승화 정제 과정에서 기체로 기화되어 내부튜브(30)의 길이방향을 따라 이동하게 되며, 내부튜브(30)의 온도 환경에 따라 불순물이 제거된 정제 재료(20)로 분리되어 수득용 튜브(40)의 내주면에서 결정화된다.

이때, 분말 상태의 원재료(10)가 기화된 후, 수득용 튜브(40)의 내주면에 맺혀 고체로 성장하게 되므로, 수득용 튜브(40)의 내주면에 결정화되는 정제 재료(20)의 공극율은 0%에 가깝다.

즉, 원재료(10)의 승화 정제시 부피가 감소하며, 따라서 승화 정제 완료 후 정제 재료(20)를 수득할 때, 수득용 튜브(40)의 내부 공간은 상당 부분이 비워진 채로 있게 된다.

예를 들어, 공극율 50%의 원재료(10)가 정제용 튜브(50)의 절반을 채운 상태로 승화 정제가 실시되는 경우, 정제 후 수득용 튜브(40) 내주면에 결정화된 정제 재료(20)의 두께는 수율이 90%일 때 약 6mm 정도이다.

이때, 추가로 동일한 양의 원재료(10)를 다시 투입하여 승화 정제를 실시하는 경우, 정제 재료(20)의 두께는 13.1mm 정도이며, 수득용 튜브(40)의 단면적은 50% 이상이 비어 있게 된다.

이와 같은 과정을 거치는 동안, 수득용 튜브(40) 내 정제 재료(20)의 두께가 1회 정제시의 두께보다 두껍게 형성되어도 순도 문제는 없으며, 오히려 정제 재료(20)를 수득하는 과정에서 발생하는 비산 현상이 줄어드는 장점이 있다.

이에, 본 발명은 수득용 튜브(40)의 내부 공간 활용성을 증대시킴으로써, 소형 또는 중형급 승화 정제 장치를 이용하여 대형급 승화 정제 장치의 정제 처리량을 충분히 만족시킬 수 있는 대량 승화 정제 장치를 제공하고자 한다.

도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 대량 승화 정제 장치의 사시도이고, 도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 대량 승화 정제 장치의 평면 개략도이다.

도 3과 도 4에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 대량 승화 정제 장치(100)는, 베이스 프레임(200)과, 베이스 프레임(200)의 상측에 안착되는 외부튜브(300)와, 외부튜브(300)의 내부에 안착되는 내부튜브(400)와, 베이스 프레임(200)의 상부에 결합되는 커버(500)와, 외부튜브(300)의 일측 단부에 대향하도록 설치되는 원재료 공급 장치(600)를 포함한다.

또한, 외부튜브(300)의 타측 단부에는 외부튜브(300)의 내부를 진공 분위기로 형성시키기 위한 진공펌프(700)가 구비된다.

여기서, 베이스 프레임(200)은 블록 형태로서, 스틸 재질의 프레임 내부에 단열재가 구비된다. 이때, 베이스 프레임(200)의 상측에는 원호형 단면 형태의 안착홈(210)이 베이스 프레임(200)의 길이방향으로 길게 형성되며, 이 안착홈(210)에 외부튜브(300)가 안착된다.

외부튜브(300)는 양단이 개방된 원통형으로서, 예를 들어 석영(quartz) 또는 유리 재질로 이루어질 수 있으며, 양단이 개방된 원통형의 내부튜브(400)가 외부튜브(300)의 내부에 안착된다.

이때, 내부튜브(400)는 기화된 원재료가 불순물과 정제 재료로 분리되어 결정화되는 부분이며, 후술하는 커버(500)의 히터(520)에 의해 불순물과 정제 재료의 결정화를 위한 온도가 구간별로 조절된다.

또한, 내부튜브(400)는 석영(quartz) 또는 유리 재질의 수득용 튜브(410)가 적어도 하나 이상 서로 연결 배치되어 이루어지는데, 예를 들어 수득용 튜브(410)의 일단 테두리를 따라 테이퍼진 결합부(미도시)가 돌출 형성되고, 이 결합부가 다른 수득용 튜브(410)의 타단에 끼워짐으로써 복수 개의 수득용 튜브(410)가 연속적으로 결합될 수 있다. 이때, 별도의 결합부재(미도시)에 의해 복수 개의 수득용 튜브(410)가 연속적으로 서로 결합되는 것도 물론 가능하다.

한편, 커버(500)는 베이스 프레임(200)의 상부에 개폐 가능하게 결합되는 것으로, 예를 들어 도 3에 도시된 바와 같이 베이스 프레임(200)의 길이방향 모서리 일측에 힌지 결합될 수 있다. 이때, 폐쇄시에는 커버(500)가 외부튜브(300) 방향으로 회전하여 외부튜브(300)의 상측 외주면을 덮게 된다.

커버(500)는 스틸 재질의 프레임과 프레임 내부에 채워진 단열재를 포함하며, 내측면에는 커버(500) 폐쇄시 외부튜브(300)의 상측 외주면이 수용되도록 원호형 단면 형태의 수용홈(510)이 형성된다.

또한, 수용홈(510)에는 커버(500)의 길이 방향으로 서로 이격하는 복수의 히터(520)가 구비되며, 이때 히터(520)는 구비되는 위치에 따라, 성능 및 배치를 다양화할 수 있다.

예를 들어, 길이방향을 따라 외부튜브(300)를, 후술하는 정제용 튜브(420)가 투입되는 영역인 기화부(310)와, 내부튜브(400)가 안착되는 영역인 수득부(320)로 나누는 경우, 기화부(310)에 대응하여 구비되는 히터(521)는 원재료의 기화가 효율적으로 이루어지도록, 수득부(320)에 대응하여 구비되는 히터(522)보다 고용량 및 고효율인 것이 바람직하다.

또한, 기화부(310)에 대응하여 구비되는 히터(521)의 경우, 필요에 따라 히터(521)를 커버(500)의 폭 방향 또는 길이 방향으로 길게 배치할 수 있다. 반면에, 수득부(320)에 대응하여 구비되는 히터(522)는 정제 재료의 수득을 효율적으로 하기 위해, 열선 또는 열원의 배치 방향을 커버(500)의 길이 방향으로 길게 배치하는 것이 바람직하다.

한편, 서로 인접하는 히터(520)와 히터(520) 사이에는 단열리브(530)가 돌출 형성되며, 이 단열리브(530)에 의해 커버(500)의 내측면은 길이 방향으로 온도가 서로 다른 복수 개의 구간으로 구분될 수 있다.

이때, 단열리브(530)에 의해 구분된 복수 개의 구간은 히터(520)에 의해 원재료의 기화, 불순물의 결정화, 및 정제 재료의 결정화에 필요한 온도로 각각 유지될 수 있다.

외부튜브(300)의 일측 단부와 대향하도록 원재료 공급 장치(600)가 설치된다.

여기서, 원재료 공급 장치(600)는 승화 정제 대상인 원재료가 담긴 정제용 튜브(420)를 외부튜브(300) 내부에 자동으로 투입 및 반출하기 위한 것으로, 챔버(610)와, 챔버(610) 내부에 설치되는 컨베이어(620)와, 컨베이어(620)의 일측에 설치되는 투입 및 반출 수단을 포함한다.

이때, 챔버(610)는 내부에 공간부를 가지며, 외부튜브(300)의 일측 단부와 대향하는 일면에 출입구(611)가 관통 형성된다.

챔버(610) 내부의 공간부에 설치되는 컨베이어(620)는 정제용 튜브(420)를 이송하기 위한 것으로, 챔버(610)의 일측으로부터 타측으로 정제용 튜브(420)를 이송한다.

이때, 컨베이어(620)는 예를 들어 챔버(610)의 출입구(611)에 대하여 수직방향으로 챔버(610)를 관통하여 지나가게끔 설치될 수 있다. 이 경우, 챔버(610)로 진입하는 컨베이어(620)의 일단에서는 원재료가 담긴 정제용 튜브(420)를 컨베이어(620) 상측에 올려놓는 작업이 수행될 수 있고, 챔버(610)로부터 나오는 컨베이어(620)의 타단에서는 승화 정제 후 비어 있는 정제용 튜브(420)를 수거하는 작업이 수행될 수 있다.

이때, 정제용 튜브(420)는 내부튜브(400)를 이루는 수득용 튜브(410)와 동일한 직경으로 이루어지는 것이 바람직하며, 정제용 튜브(420)에 담긴 원재료의 누설 방지를 위해 정제용 튜브(420)의 양단에는 상단이 개구된 격벽(421)이 형성된다.

한편, 컨베이어(620)의 일측에는 챔버(610)의 출입구(611)와 대향하여 투입 및 반출 수단이 설치되는데, 이 투입 및 반출 수단은 컨베이어(620)를 통해 이송되는 정제용 튜브(420)를 챔버(610)의 출입구(611)를 통해 외부튜브(300) 내부로 밀어넣는 한편, 승화 정제가 완료된 정제용 튜브(420)를 외부튜브(300)로부터 컨베이어(620) 방향으로 빼내는 역할을 한다.

일 예로서, 투입 및 반출 수단은 유압 또는 공압에 의해 작동하는 투입 및 반출 실린더(630)로 이루어질 수 있다.

도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 투입 및 반출 실린더의 개략도로서, 모터(M) 구동에 의해 소정 각도 회전하는 파지부재(632)가 실린더 로드(631)의 단부에 힌지 결합된 예를 보이고 있다.

이 경우, 정제용 튜브(420)의 투입시에는 도 5(a)에 도시된 바와 같이 실린더 로드(631)의 전진과 함께 파지부재(632)의 단부에 형성된 걸림부(633)가 정제용 튜브(420)의 일단에 형성되는 격벽(421)을 밀어서 정제용 튜브(420)를 외부튜브(300) 내부로 투입하여 수득용 튜브(410)와 연통하게 한다.

또한, 정제용 튜브(420)의 반출시에는 도 5(b)에 도시된 바와 같이 모터(M) 구동에 의해 파지부재(632)가 도면상 시계 방향으로 회전하여 걸림부(633)가 격벽(421)에 걸리게 되며, 실린더 로드(631)의 후퇴와 함께 정제용 튜브(420)를 외부튜브 바깥으로 끌고 나오게 된다.

이때, 정제용 튜브(420)가 컨베이어(620) 상측까지 이동하면, 실린더 로드(631)는 정지하고 파지부재(632)가 도면상 반시계 방향으로 회전하여 걸림부(633)가 격벽(421)으로부터 분리되며, 이후 실린더 로드(631)는 다시 후퇴하여 원위치하게 된다.

아울러, 정제용 튜브(420)가 컨베이어(620)와 외부튜브(300)를 왕복하는 동안 그 이동방향을 안내하기 위해, 컨베이어(620)의 타측으로부터 외부튜브(300)의 일측 단부까지 가이드 레일(640)이 형성되는 것이 바람직하다.

이때, 정제용 튜브(420)는 가이드 레일(640)을 따라 컨베이어(620)와 외부튜브(300) 사이를 왕복하게 된다.

또한, 가이드 레일(640)의 일 예로서, 정제용 튜브(420)의 하단부 형상에 대응하여 가이드 레일(640)이 원호 단면 형태로 형성될 수 있으며, 또 다르게는, 평면인 바닥부와, 바닥부 양측에서 각각 상향 돌출되어 정제용 튜브(420)의 폭 방향 양측을 지지하는 지지부로 이루어질 수도 있다.

한편, 전술한 바와 같은 투입 및 반출 수단의 구성은 본 발명의 일 실시예에 불과하며, 외부튜브(300)에 대해 정제용 튜브(420)의 투입 및 반출이 가능하게 하는 구성은 모두 본 발명의 투입 및 반출 수단으로 적용될 수 있다.

예를 들어, 정제용 튜브(420)를 외부튜브(300)에 밀어넣는 투입 실린더(미도시)와, 외부튜브(300)로부터 정제용 튜브(420)를 꺼내는 반출 실린더(미도시)를 각각 별도로 설치하는 것도 가능하다.

다시 도 4를 참조하면, 외부튜브(300)의 일측 단부에는 외부튜브(300)를 개폐하는 게이트(330)가 구비된다. 이 게이트(330)는 정제용 튜브(420)의 투입시 개방되며, 정제용 튜브(420)의 투입이 완료되고 투입 및 반출 수단이 외부튜브(300)를 완전히 빠져나오면 외부튜브(300)를 폐쇄하여, 진공펌프(700)에 의해 외부튜브(300) 내부에 진공 분위기가 형성될 수 있도록 한다.

이때, 챔버(610)와 게이트(330) 사이에는 기화부(310)의 열이 챔버(610)로 전달되는 것을 방지하기 위해 냉각쿨러(650)가 설치된다. 이 냉각쿨러(650)는 예를 들어 챔버(610)와 게이트(330) 사이에 설치되는 몸체(651)와, 몸체(651) 내부에 코일 형태로 설치되고 냉각수 등의 냉매가 공급되는 냉각 파이프(652)를 포함하여 이루어질 수 있다.

다른 예로서, 냉각쿨러의 몸체 내 공간부에 복수 개의 노즐을 설치하고, 이 노즐로부터 고압의 에어 또는 냉각수를 분사함으로써 열차단 커튼을 형성하는 것도 가능하다. 이때, 분사된 에어 또는 냉각수의 배출을 위해 몸체 하단부는 개방되는 것이 바람직하다.

또 다른 예로서, 게이트(330') 내부에 냉각쿨러를 설치할 수도 있다. 도 6은 본 발명의 다른 실시예에 따른 대량 승화 정제 장치(100')의 평면 개략도로서, 이처럼 게이트(330') 내부에 냉각쿨러가 설치된 예를 도시하고 있다.

이 경우, 냉각쿨러는 냉각수 등 냉매가 유동하는 냉각 파이프(652)가 게이트(330') 내부에 코일 형태로 설치될 수 있다. 이와 달리, 게이트(330') 내부에 복수 개의 노즐을 설치하여 전술한 바와 같은 열차단 커튼을 형성하는 것도 물론 가능하다.

도 7은 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 대량 승화 정제 장치의 사시도이고, 도 8은 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 대량 승화 정제 장치의 평면 개략도이다.

본 발명의 또 다른 실시예에 따른 대량 승화 정제 장치(100")는, 도 3과 도 4를 참고하여 전술한 실시예와 대동소이하다.

다만, 원재료 공급 장치(600')의 챔버(610) 내부에 컨베이어(620)가 설치되고, 외부튜브(300) 내 정제용 튜브(420)의 교체 작업시, 챔버(610) 내부에 진공 분위기가 형성되도록, 챔버(610)의 일측에 챔버용 진공펌프(710)가 구비된다는 점에서 차이가 있다.

따라서, 전술한 실시예와 동일한 구성에 대하여는 동일한 도면부호를 부여하고 이하, 중복 설명은 생략하기로 한다.

도 7과 도 8에 도시된 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 대량 승화 정제 장치(100")에 의하면, 챔버(610) 내부에서 컨베이어(620)가 순환한다.

또한, 챔버(610)의 일측에는 챔버용 진공펌프(710)가 구비되는데, 이 챔버용 진공펌프(710)의 작동에 의해 챔버(610) 내부에 진공 분위기가 형성될 수 있다.

즉, 챔버(610)의 내부는 게이트(330), 또는 챔버(610)의 출입구(611)를 개폐하는 별도의 도어에 의해 외기로부터 밀폐된다.

다른 예로서, 별도의 챔버용 진공펌프(710)를 구비하지 않고, 외부튜브(300)의 진공펌프(700)를 이용하여 챔버(610) 내부에 진공 분위기를 형성할 수도 있으며 이때, 진공펌프(700)로부터 챔버(610)로 연결되는 연결관(미도시)에는 조절밸브(미도시)가 구비되는 것이 바람직하다.

본 발명의 또 다른 실시예에 의하면, 정제용 튜브(420)의 교체 작업시 외부튜브(300)의 진공 분위기를 그대로 유지할 수 있다.

즉, 정제용 튜브(420)의 교체를 위해 투입 및 반출 실린더(630)를 작동하기 전에, 먼저 챔버용 진공펌프(710)를 작동시켜 챔버(610) 내부를 진공 분위기로 맞춰줌으로써, 외부튜브(300)의 게이트(330)를 열어도 외부튜브(300)의 내부는 진공 분위기를 유지하게 된다.

따라서, 전술한 실시예들의 경우 정제용 튜브(420)의 교체 작업시 외부튜브(300) 내 진공 분위기가 파괴됨에 따라, 새로 투입된 정제용 튜브(420)에 담긴 원재료를 승화 정제하기 위해서는 다시 진공펌프(700)를 작동시켜 외부튜브(300) 내부에 진공 분위기를 형성할 필요가 있으나, 도 7과 도 8에 도시된 본 발명의 또 다른 실시예에 의하면, 정제용 튜브(420)의 교체 작업시에도 외부튜브(300)의 진공 분위기가 그대로 유지되므로 추가적인 진공 분위기 형성 공정을 필요로 하지 않고, 결구 전체 승화 정제 공정 시간이 단축되는 효과를 볼 수 있다.

이때, 도 8에서는 게이트(330)와 챔버(610) 사이에 냉각쿨러(650)가 구비되는 예를 도시하고 있으나, 다른 예로서, 도 6에 도시된 바와 같이 게이트(330) 내부에 냉각 파이프(652')로 이루어진 냉각쿨러(650')가 구비될 수도 있음은 물론이다.

도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 대량 승화 정제 장치를 사용하는 대량 승화 정제 방법의 순서도이다.

이하, 도 3 내지 도 5를 참조하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 대량 승화 정제 장치에 의해, 소형 또는 중형급 승화 정제 장치에서 대량의 재료 정제가 이루어지는 과정을 설명하기로 한다.

정제용 튜브 투입 단계( S10 ):

정제 대상인 원재료가 담긴 정제용 튜브(420)를 외부튜브(300) 내부로 투입하는 단계이다.

이때, 원재료가 담긴 정제용 튜브(420)는 컨베이어(620)를 따라 챔버(610)의 일측에서 타측으로 이송되며, 챔버(610)의 출입구(611)와 대향하는 지점에 정제용 튜브(420)가 위치하게 되면 컨베이어(620)의 작동이 일시 정지된다.

이때, 외부튜브(300)의 게이트(330)는 개방된 상태이며, 투입 및 반출 실린더(630)의 작동에 의해 실린더 로드(631)가 전진하여, 가이드 레일(640)을 따라 정제용 튜브(420)를 외부튜브(300) 내부로 밀어 넣는다.

이때, 정제용 튜브(420)는 컨베이어(620)로부터 출입구(611)와 냉각쿨러(650)를 거쳐 외부튜브(300) 내부로 투입되며, 투입된 정제용 튜브(420)는 내부튜브(400)의 일단과 맞닿아 서로 연통하게 된다.

승화 정제 실시 단계(S20):

원재료의 승화 정제를 실시하는 단계이다.

이때, 정제용 튜브(420)가 외부튜브(300) 내부에 투입되면, 투입 및 반출 실린더(630)의 실린더 로드(631)가 후퇴하여 원위치되며, 게이트(330)가 폐쇄되고 진공펌프(700)에 의해 외부튜브(300) 내부에 진공 분위기가 형성된다.

이후, 컨트롤러(미도시)에 의해 히터(520)가 작동하여 기화부(310)와 수득부(320)의 각 구간별로 설정된 온도까지 승온되어 승화 정제가 실시되며, 냉각쿨러(650)가 작동하여 기화부(310)의 열이 챔버(610)로 전달되는 것을 차단한다.

이때, 정제용 튜브(420)에 담긴 원재료는 기화되어 내부튜브(400) 방향으로 이동하며, 내부튜브(400)를 이루는 각각의 수득용 튜브(410)의 내주면에 불순물과 정제 재료로 분리되어 결정화된다.

정제용 튜브 반출 단계(S30):

외부튜브(300)로부터 정제용 튜브(420)를 반출하는 단계이다.

정제용 튜브(420)에 담긴 원재료의 승화 정제가 완료되면, 기화부(310)에 대응되는 히터(521)의 온도를 하강시키고 게이트(330)를 개방하며, 투입 및 반출 실린더(630)의 실린더 로드(631)가 전진하여, 걸림부(633)를 정제용 튜브(420)의 격벽(421)에 걸어서 외부튜브(300) 바깥으로 반출해 낸다.

이때, 정제용 튜브(420)는 냉각쿨러(650)와 출입구(611)를 통과하여 컨베이어(620)로 회수되며, 정제용 튜브(420)가 컨베이어(620) 상에 위치되면 걸림부(633)가 정제용 튜브(420)의 격벽(421)으로부터 분리되고 실린더 로드(631)가 다시 후퇴하여 원위치하게 된다.

이후에는 컨베이어(620)의 작동에 의해 원재료가 담긴 다른 정제용 튜브(420)를 외부튜브(300) 내부에 투입하는 정제용 튜브 투입 단계(S10)부터 다시 공정이 반복되는데, 승화 정제 완료 후 반출된 정제용 튜브(420)는 컨베이어(620) 작동시 챔버(610)의 타측으로 차례로 이송되어 수거된다.

이때, 정제용 튜브 투입 단계(S10)부터 정제용 튜브 반출 단계(S30)까지의 공정이 반복되며, 이러한 반복은 미리 설정된 반복횟수(N)만큼 수행된다. 도 6에서 n은 실제로 반복된 횟수를 가리키며, n의 초기값은 0이다.

이때, 앞서 실시된 승화 정제에서 발생된 불순물이, 새롭게 투입된 정제용 튜브(420)의 원재료에 흡착되지 않도록, 수득부(320)의 온도는 정제 온도를 유지하고 있는 것이 바람직하다.

한편, 도 7과 도 8에 도시된 본 발명의 또 다른 실시예의 경우, 정제용 튜브(420)의 회수 및 재투입시 챔버용 진공펌프(710)에 의해 챔버(610) 내부에 진공 분위기가 형성된다.

따라서, 게이트(330) 개방시에도 외부튜브(300) 내부는 진공 분위기를 유지하게 되므로, 승화 정제 실시 단계(S20)를 반복할 때, 도 3과 도 4를 참조하여 전술한 실시예와는 달리, 외부튜브(300)에 진공 분위기를 다시 형성할 필요가 없다.

정제 재료 수득 단계( S40 ):

외부튜브(300)로부터 내부튜브(400)를 분리하여 정제된 재료를 수득하는 단계이다.

정제용 튜브 투입 단계(S10)부터 정제용 튜브 반출 단계(S30)까지 미리 설정된 반복횟수(N)만큼 반복한 경우, 대량 승화 정제 장치(100)의 작동을 종료하고 외부튜브(300)로부터 내부튜브(400)를 분리하며, 수득용 튜브(410)로부터 정제 재료를 수득한다. 이때, 정제 재료 수득 작업이 완료된 수득용 튜브(410)는 세척 공정으로 이송된다.

종래에는 1회의 승화 정제 완료시마다 정제 재료 수득 공정과 세척 공정이 각각 1회씩 수행되었다.

이에 따라, 소형 또는 중형급 승화 정제 장치를 이용하여 대량의 정제 재료를 생산하고자 할 경우, 원재료의 투입-진공 형성-정제-정제 재료 회수-세척으로 이어지는 전체 공정을 복수 회 반복 진행하여야 했다.

그러나, 본 발명의 실시예에 따른 대량 승화 정제 장치(100,100')에 의하면, 중간에 정제 재료의 회수 없이 원재료가 담긴 정제용 튜브(420)만을 계속하여 교체 투입하게 되므로, 정제 재료의 회수 및 정제용 튜브(420)의 세척에 필요한 공정수와 작업시간을 단축할 수 있다.

특히, 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 대량 승화 정제 장치(100")에 의하면, 정제용 튜브(420)의 교체 투입시 외부튜브(300)의 진공 분위기가 계속 유지되므로, 승화 정제를 반복하는 과정에서 진공 형성을 되풀이할 필요가 없어 공정수와 작업시간이 더욱 단축된다.

따라서, 동일한 양의 원재료를 정제하는 경우, 소형 또는 중형급 승화 정제 장치를 이용하면서도, 대형급 승화 정제 장치와 비슷한 시간 내에 정제를 완료할 수 있으므로, 생산성 향상과 비용 절감의 효과를 볼 수 있다.

10 : 원재료 20 : 정제 재료
30 : 내부튜브 40 : 수득용 튜브
50 : 정제용 튜브
100,100',100" : 대량 승화 정제 장치 200 : 베이스 프레임
300 : 외부튜브 330,330' : 게이트
400 : 내부튜브 410 : 수득용 튜브
420 : 정제용 튜브 421 : 격벽
500 : 커버 520 : 히터
600,600' : 원재료 공급 장치 610 : 챔버
620 : 컨베이어 630 : 투입 및 반출 실린더
640 : 가이드 레일 650,650' : 냉각쿨러
700 : 진공펌프 710 : 챔버용 진공펌프

Claims (10)

1. 베이스 프레임;
   상기 베이스 프레임의 상측에 안착되는 외부튜브;
   상기 외부튜브의 내부에 적어도 하나 이상의 수득용 튜브가 길이방향으로 연속 배치되어 이루어지는 내부튜브;
   상기 베이스 프레임의 상부에 결합되고, 내측에는 길이방향으로 서로 이격하여 복수의 히터가 구비되는 커버; 및
   상기 외부튜브의 일측 단부와 대향하도록 설치되며, 원재료가 담긴 정제용 튜브를 상기 외부튜브 내부에 투입 및 반출하는 원재료 공급 장치를 포함하며,
   상기 원재료 공급 장치는,
   내부에 공간부가 형성되는 챔버와,
   상기 챔버의 내부에 설치되며 상기 정제용 튜브를 이송하는 컨베이어, 및
   상기 컨베이어의 일측에 설치되며 상기 정제용 튜브를 상기 외부튜브 내부에 투입 및 반출하는 투입 및 반출 수단을 포함하는 대량 승화 정제 장치.
   
2. 삭제
3. 청구항 1에 있어서, 상기 투입 및 반출 수단은,
   상기 정제용 튜브의 투입 및 반출 방향을 안내하기 위해, 상기 컨베이어의 타측으로부터 상기 외부튜브의 일측 단부까지 연장 형성되는 가이드 레일을 포함하는 것을 특징으로 하는 대량 승화 정제 장치.
   
4. 청구항 1에 있어서, 상기 투입 및 반출 수단은,
   상기 컨베이어의 일측에 설치되어 상기 정제용 튜브를 상기 외부튜브 내부로 밀어넣거나 빼내는 투입 및 반출 실린더를 포함하는 것을 특징으로 하는 대량 승화 정제 장치.
   
5. 청구항 1에 있어서, 상기 투입 및 반출 수단은,
   상기 컨베이어의 일측에 설치되며 상기 정제용 튜브를 상기 외부튜브 내부로 밀어넣는 투입 실린더와, 상기 투입 실린더의 일측에 설치되며 상기 외부튜브 내부에서 상기 정제용 튜브를 빼내는 반출 실린더를 포함하는 것을 특징으로 하는 대량 승화 정제 장치.
   
6. 청구항 1에 있어서,
   상기 외부튜브의 일측 단부에 상기 외부튜브를 개폐하는 게이트가 구비되는 것을 특징으로 하는 대량 승화 정제 장치.
   
7. 청구항 6에 있어서,
   상기 챔버와 상기 게이트 사이에 냉각쿨러가 구비되는 것을 특징으로 하는 대량 승화 정제 장치.
   
8. 청구항 6에 있어서,
   상기 게이트 내부에 냉각쿨러가 구비되는 것을 특징으로 하는 대량 승화 정제 장치.
   
9. 삭제
10. 삭제

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