KR101129448B1 - 정제된 유기재료의 수거가 용이한 승화 정제장치 - Google Patents

Abstract

본 발명은 진공 승화 정제장치의 가열로 내부에 배치되어, 가열에 의해 승화된 후에 해당 온도구간에서 재결정화되는 순도 높은 유기재료를 수득(收得)하는 내부관(inner tube)에 관한 것이다.
본 발명에 따른 승화정제장치용 내부관은 승화된 기체 시료가 유통되는 수득관; 상기 수득관 내부에 배열되어 유입된 승화 기체의 접촉면적을 늘림으로써, 역승화된 고체 시료의 수득률을 높이는 면적증대판;을 포함하여 이루어진다.

Description

정제된 유기재료의 수거가 용이한 승화 정제장치{Organic submlimation refiner}

본 발명은 유기재료의 진공 승화 정제장치에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 글로브박스에서 정제된 고순도 유기재료를 수거시에 수거가 용이하고, 유기재료의 소실과 오염을 최소화한 유기재료의 승화 정제장치에 관한 것이다.

유기 재료의 순도는 전자 재료로의 적용에 있어서 매우 중요한 요소 중 하나이다. 유기 재료에 포함된 매우 적은 양의 불순물조차도 전자 소자의 성능에 치명적인 경우가 매우 많다. 이러한 이유로 인하여, 현재 전자 제품에 사용되고 있는 다양한 종류의 전자 재료의 개발에 있어서 초고순도 정제는 개발의 필수 요건으로 인식되고 있다.

유기 재료는 재료 합성 후, 일단 화학적인 방법을 이용한 정제 공정을 거치게 되는데, 이러한 화학적인 정제 공정으로는 재결정(recrystallization), 증류(distillation) 및 컬럼크로마토그래피(column chromatography) 등을 예로 들 수 있다. 이러한 화학적인 정제 공정을 거치게 되면, 목표로 하는 화합물의 순도를 99% 이상으로 끌어올릴 수 있다.

또 다른 정제 방식으로는 고성능 액체 크로마토그래피(HPLC : High Performance Liquid Chromatography)와 같은 크로마토그래피 방식이 있는데, 이와 같은 크로마토그래피 방식으로 정제를 하는 경우, 단순한 화학적 정제 공정에 비하여 더 높은 순도를 달성할 수 있다. 그러나, 이러한 크로마토그래피 방식은 대부분 분석용으로만 이용되고 있는 실정이고, 대량 생산의 재료 정제용으로 이용되기에는 부적합한 공정으로 여겨지고 있다.

현재까지 가장 널리 쓰이는 유기 재료의 초고순도 정제 방식으로는 경사가열식 진공 승화 정제 방식(vacuum trainsublimation purification method)이 있다.

유기재료의 경사가열식 승화정제방법은 H. J. Wagner, el al., Jounal of Materials Science, 17, 2781, (1982)에 개시되어 있는데, 열전도용 동관 내에 1m 정도의 길이를 갖는 유리관(내부관 or 수득관)이 삽입되고, 유리관(내부관) 내의 일단부 영역에 정제할 유기재료의 시료가 배치된다. 유기재료 시료 주위의 동관을 둘러싸도록 히터가 부착되며, 유리관(내부관) 내부를 200Pa 정도의 진공 상태로 유지하고, 히터에 의해 시료를 가열하여 시료의 유기분자를 승화시킨다. 유리관(내부관)은 온도구배(온도 기울기)가 설정되며, 유리관 내의 타단부 영역에서 유기 분자의 증기가 냉각되어 재결정화된다. 이로써 유리관의 타단부 영역에서는 재결정화된 유기 결정이 생성된다.

이러한 경사가열식 진공 승화 정제 방식에서는, 긴 관 형태의 진공에 가까운 상태의 챔버를 다수의 가열영역으로 나누고, 각 가열 영역에 대하여 고온에서 저온으로 경사지게 가열함으로써 온도기울기를 형성시킨다. 이와 같은 챔버 내에서 승화되는 재료의 승화점의 차이를 이용하여 일정한 가열 영역에서 석출된 재료만을 취하는 방식을 채택하고 있다.

경사가열식 진공 승화 정제장치는 동관과 히터를 구비하여 챔버에 삽입 안치된 내부관(유리관)을 온도 구비를 갖도록 가열하는 가열로와,

상기 가열로의 챔버를 진공화하며, 승화된 시료 기체가 일방향으로 흐르도록 하는 진공펌프와,

상기 진공펌프의 배기라인에 구비되고, 배기라인을 통과하는 공기 중의 이물질을 냉각시켜 제거하는 콜드트랩과,

상기 가열로에서 승화 후 역승화되어 얻어진 고순도의 고체 시료가 수거리되는 글로브박스와,

상기 가열로 내부에 구비되는 외부관과 글로브박스를 연결하여 외부관 내부에 배치된 내부관이 상기 가열로에서 글로브박스로 이송되는 경로를 제공하는 연결구를 포함하여 이루어진다.

이와 같이 구성되는 승화 정제장치는 승화 및 역승화 작용으로 고순도의 유기재료가 정제되어 얻어지는 가열로가 무엇보다 중요하지만,

고순도 유기재료가 수거되는 글로브박스에서 유기재료가 소실되지 않도록 하고, 오염이 발생되지 않도록 하는 것도 중요하다.

복잡한 공정과 많은 비용을 소요하여 얻은 고순도의 유기재료를 최종적으로 수거하는 과정에서 유기재료가 소실되거나, 유기재료에 이물질이 유입되어 오염되면, 그 앞에서 행한 모두 과정이 물거품이 되는 손실을 유발한다.

따라서 글로브박스에서는 이물질이 유입되는 것을 원천적으로 차단하여 유기재료가 오염되는 일이 발생되지 않도록 하고, 유기재료의 수거 과정이 안정적으로 행해지도록 하여 수거 과정에서 일부의 유기재료도 소실되지 않도록 할 필요가 있다.

그런데 종래기술에 따른 승화 정제장치에서는 이러한 수단을 별도로 구비하고 있지 아니하다.

도 1은 종래 기술에 의한 경사가열식 진공 승화 정제 장치에서 가열로의 구조를 개념적으로 보여준다. 점선의 화살표는 진공 승화된 시료 기체의 흐름이다.

사용자는 정제되지 않은 시료(즉, 원시 시료)를 시료 로딩 영역(20a)에 로딩하고, 제1영역 내부관(21), 제2영역 내부관(22) 및 제3영역 내부관(23)을 각각 고온, 중온, 저온으로 구분하여 가열한다. 물론 설명의 편의상 내부관을 3개 영역으로 구분하였으나, 실제 3개 내지 9개 영역으로 구분하는 것으로 알려져 있다. 또한, 도면 상에는 제1영역 내부관(21), 제2영역 내부관(22) 및 제3영역 내부관(23)이 분리되어 있으나, 이들이 모두 결합된 하나의 원통형 내부관으로 형성되기도 한다. 이하의 설명에서 외관(즉, 가열로)(10)과 진공펌프(도시되지 않음)가 결합된 부위 및 외관 내부가 형성하는 공간을 '챔버(12)'라고 정의한다.

공정 중에 챔버(12) 내부는 진공펌프의 흡기에 의해 진공에 가까운 상태로 유지되고, 로딩영역에서 승화된 유기재료의 기체 시료는 챔버 내부의 밀도 차이(즉, 로딩영역은 승화된 기체 시료 밀도가 높고, 가열영역은 밀도가 낮음)에 의한 압력차로 가열영역 측으로 자연스럽게 이송되어 흐른다.

근래에는 승화된 기체 시료의 이송을 보다 원활하게 하기 위해 운반 기체가 사용되기도 한다.

즉, 아주 작은 양의 운반 기체를 시료 로딩 영역이 위치한 외관의 좌측(도면기준)으로부터 흘려줌으로써 승화된 시료 기체입자의 운동을 도와준다. 운반 기체를 공급하기 전의 챔버(12)내의 압력은 10^-2 ～ 10^-5 torr 정도이고, 운반기체를 공급하는 측의 압력은 0.1 내지 수 torr 정도이다. 이처럼 운반 기체를 흘려주면서 가열을 시작하면, 대체로 제1영역 내부관(21)내지 제3영역 내부관(23)의 여러 위치에 여러 종류의 물질들이 고체 입자로 맺히게 된다. 이들 영역 중에서 초고순도 물질이 맺힌 일정 영역을 선택하여, 그 물질을 취하는 방식으로 정제 공정이 진행된다.

일반적으로, 도 1에 도시된 가열로에서의 진공 승화 정제 방식은 다음과 같은 공정 조건을 적용하고 있다.

(1) 가열 영역은 3 내지 9 영역으로 나누고 있다. 적은 수의 영역 분할의 경우는 단순히 고온, 중온, 저온의 방식을 취하고 있고, 많은 수의 영역 분할의 경우는 시료를 취하는 영역 이외에 각 영역의 온도기울기 범위 내에서 가열 온도를 각각 별도로 설정하고 있다.

(2) 시료 로딩 영역은 진공펌프의 반대 위치(도 1의 제1영역 가열관(21) 내부)에 설정한다.

(3) 재료의 특성에 따라 편차를 보이기는 하나, 운반 기체를 흘리기 전 초기 챔버(12) 압력은 10^-2 ～ 10^-5 torr 범위이고, 운반기체를 흘려 주는 측의 압력은 0.1 내지 수 torr 범위를 유지하도록 조절한다. 운반 기체는 반응성 없는 고순도의 질소 기체나 아르곤 기체를 사용한다.

(4) 시료의 로딩은 운반 기체의 이동이 가능하도록, 가급적 관 직경의 1/2를 넘지 않도록 한다. 이때, 보트(boat) 모양의 로딩 기구를 사용하기도 한다.

진공 승화 정제 방식에서 운반 기체를 사용하는 목적은 진공 승화 상태의 시료의 흐름을 좋게 하기 위해서이다. 즉, 진공에 가까운 상태에서 운반 기체가 없는 경우에는 승화된 시료 분자들의 흐름이 좋지 않아, 시료 로딩 영역으로부터 너무 가까운 영역의 벽면에 고체 입자가 석출되는 현상을 보이게 된다. 따라서, 일반적인 진공 승화 정제공정에서는 운반 기체(질소 또는 아르곤 기체)를 사용하는 것이 기본 공정 조건으로 되어 있다.

승화 정제는 로딩영역에서 승화된 기체 시료가 온도가 낮은 내부관 영역으로 이송되면 역승화 작용으로 재결정되어 고체 시료가 되는 것으로서, 기체 시료의 고체 시료로의 재결정을 위해서는 기체 시료가 부착되는 부착면이 필요(참고로, 공기 중에서 기체 시료들이 응집하여 재결정되기도 하나 이는 미미한 수준이다.)하고, 재결정되어 얻어지는 고체 시료의 양은 기체 시료가 부착될 수 있는 부착면의 면적에 비례한다.

그런데 종래기술에서는 내부관의 내면 이외에 부착면이 별도로 구비되지 않는다. 따라서 종래기술에서는 고순도 결정 생성물인 고체 시료의 수득률이 낮고, 한번에 많은 양의 시료의 승화 정제 작업을 수행하기 어려움 문제점도 있다.

그리고 역승화로 재결정되어 내부관 내면에 부착된 고체 시료는 낙하되어 내부관 내면 하부에 쌓이게 되는데, 쌓이는 고체 시료의 양이 점차로 늘어남에 따라 쌓인 고체 시료가 가장자리를 밀리게 되고, 종국에는 쌓인 고체 시료의 일부가 내부관의 영역을 벗어나 외부로 유출된다.

내부관 외부로 유출되는 고순도의 고체 시료는 불순물과 섞여 오염이 되는 문제가 있고, 그에 따라 한번에 승화 정제 작업을 수행하는 시료의 양은 역승화되어 내부관에 쌓이는 고체 시료가 내부관을 벗어나 유출되지 않는 양으로 제한되는 제약이 있다.

본 발명은 상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 발명으로서,

승화 정제된 유기재료가 수거되는 글로브박스에서 수거 작업이 편리하게 행해지고, 안정적으로 행해지도록 하여 수거 과정에서 유기재료가 소실될 위험을 줄이고, 외부의 공기가 글로부박스로 유입되지 않도록 하여 외기에 포함되 이물질에 의해 정제된 고순도 유기재료가 오염되지 않도록 하는 유기재료의 승화 정제장치를 제공함을 목적으로 하고,

승화정제장치의 가열로 내부에 배치되어, 가열에 의해 승화된 후에 해당 온도구간에서 재결정화되는 순도 높은 유기재료를 수득(收得)하는 내부관(inner tube)에 있어서, 재결정화되는 고순도 유기재료의 수득율(收得率)을 극대화할 수 있는 새로운 구조의 내부관(inner tube)을 제안하는 것을 또 다른 목적으로 한다.

상기한 목적을 달성하기 위해, 본 발명에 따른 유기재료의 승화 정제장치는

원시 시료가 담기는 시료관과, 승화되어 유입된 기체 시료가 역승화되어 수득되는 수득관이 안치되는 진공 챔버공간을 온도 구배를 갖도록 가열하여, 상기 시료관에서는 원시 시료가 승화 작용으로 기체 시료로 되고, 상기 수득관에서는 온도에 따라 승화되어 유입된 기체 시료가 역승화 작용으로 재결정되어 불순물과 순수유기물로 분리 정제되는 가열로;

상기 가열로의 챔버공간을 진공화시키고, 승화된 기체 시료가 챔버공간 일측에서 타측으로 유통되도록 하는 진공펌프;

상기 수득관이 이송되어오고, 외기가 차단된 상태에서 수득관의 수득된 고체 시료가 분리 수거되는 글로브박스;

상기 가열로와 글로브박스를 연결하여 상기 수득관의 이송 경로를 제공하는 연결구;를 포함하여 이루어지되,

상기 글로브박스에는

내부를 투시할 수 있는 투시창과,

작업자의 손이 내부로 투입될 수 있도록 하는 투입구와,

상기 투입구에 연결 구비되어, 외기의 유입을 차단하는 고무장갑과,

고체 시료가 배출되는 배출구와,

상기 연결구에서 인입된 수득관을 상기 배출구까지 이송시키는 이송유닛과,

상기 이송유닛의 후방을 들어올려, 수득관의 고체 시료가 상기 배출구로 낙하되도록 하는 낙하수단이 구비되어 있는 것을 특징으로 한다.

그리고 상기 이송유닛은

바디와,

상기 바디 하부에 결합되고, 상기 글로부박스 바닥면에 구비되어 있는 레일을 따라 이동하는 이동바퀴와,

상기 바디의 상부에 결합되고, 상기 수득관의 하부 외주연을 덮는 하부덮개와,

상기 하부덮개의 양측에 각각 개폐 가능하게 결합되고, 상기 수득관의 전후방 상부 외주연을 덮어 고정하는 상부덮개를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하고,

상기 이송유닛은

상기 바디의 측면에 구비되는 손잡이와,

전방측에 배치되는 상기 상부덮개 내측에 돌출 구비되어, 안치된 상기 수득관의 이탈을 방지하는 이탈방지판과,

일단이 상기 하부덮개 일단에 힌지 결합된 상기 상부덮개의 타단을 상기 하부덮개의 타단에 탈착 가능하게 결합시키는 개폐부재를 더 포함하는 것을 특징으로 하고,

상기 낙하수단은

상기 글로브 박스 내부 상부에 장착되는 모터와,

상기 모터에 축설되는 권취릴과,

상기 모터에 권취되어 있는 와이어와,

상기 와이어의 단부에 연결되어 있는 수고리와,

상기 이송유닛의 후방에 구비되고, 상기 수고리가 삽입되어 걸리는 암고리를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.

위와 같은 구성을 갖는 본 발명에 따른 유기재료의 승화 정제장치는 승화 정제된 유기재료가 수거되는 글로브박스에 사용자가 내부를 투시하여 볼 수 있는 투시창이 구비되어 내부를 확인하면서 유기재료의 수거작업을 하고, 이송유닛과 낙하수단이 구비되어 수득관이 흔들림 없이 이송되고 후방이 들려 수득관의 유기재료가 중간에서 소실되는 것이 최소화되어 수거된다.

그리고 글로부박스는 외기가 차단되고, 투입구를 통해 내부로 투입되는 사용자의 손도 고무장갑으로 감싸져 수거작업 과정에서 외기가 유입되는 것도 차단되어, 고순도의 유기재료에 이물질이 침투되어 오염될 위험이 없다.

그리고 내부관은 기체 시료가 유통되는 수득관 내부에 길이방향을 따라 면적증대판을 배열하여 기체 시료가 접촉 부착될 수 있는 면적을 늘림으로써, 역승화 작용으로 재결정되는 고체 시료의 수득률이 높고,

수득관과 면적증대판의 단부를 막음판으로 막아 낙하되어 쌓이는 고체 시료가 벗어나지 않고 쌓이도록 하여, 보다 많은 양의 유기재료를 한번에 승화 정제 작업을 할 수 있어 생산성이 높고,

면적증대판의 단부는 수득관의 내측에 배치하여, 막음판에 의해 기체 시료가 유입되는 통로가 좁아져 고체 시료의 수득률이 저하되는 것이 방지되고,

막음판은 수득관에 탈부착이 가능하도록 하여, 재결정된 고순도의 고체 시료를 수거할 때 막음판이 방해하지 않도록 한다.

도 1 은 경사가열식 진공 승화 정제 장치에서 가열로의 구조도.
도 2 의 a,b는 본 발명의 일례에 따른 승화 정제장치의 정면도 및 평면도.
도 3 은 본 발명의 일례에 따른 글로브박스 내에서 이송유닛 및 낙하수단을 통해 유기재료가 수거되는 모양의 개략도.
도 4 의 a,b,c는 본 발명에 따른 글로브박스 내에 구비되는 이송유닛 및 낙하수단의 사시도.
도 5 a,b는 본 발명의 일 실시례에 따른 승화 정제용 내부관의 사시도와 단면도.
도 6 은 본 발명의 또 다른 실시례에 따른 승화 정제용 내부관의 사시도와 단면도.
도 7 의 a,b는 본 발명의 또 다른 실시례에 따른 분리형 승화 정제용 내부관의 분해 사시도.
도 8 은 정제 전의 유기재료가 쌓여있는 본 발명의 일례에 따른 승화 정제용 내부관의 사진.

이하 도2 내지 도8를 참조하여 본 발명에 따른 유기재료의 승화 정제장치에 대하여 보다 구체적으로 설명한다.

도2에서 보는 바와 같이 본 발명에 따른 승화 정제장치는 가열로(1), 진공펌프(4), 콜드트랩(5), 글로브박스(2), 연결구(3)의 대 구성요소를 포함하여 이루어진다.

상기 가열로(1)는 정제되기 전의 유기재료, 다시 말해 원시시료를 승화 및 역승화시켜 원시시료를 고순도의 유기재료와 불순물로 분리 정제하는 장치로서,

도1을 참조하면, 승화 및 역승화가 행해지는 공간인 챔버와, 챔버를 형성하는 동관과, 동관 외주연을 온도 구배를 갖도록 가열하는 히터(열선)와, 상기 동관과 히터를 감싸는 단열재를 포함하여 이루어진다. 그리고 내부의 챔버 공간에 안치되는 관 형태의 용기를 내부관이라고 칭하는 것에 대응하여 상기 동관(히터 및 단열재를 포함할 수 있음)을 외부관이라고 칭한다.

그리고 상기 챔버 공간에는 정제되기 전의 유기재료인 원시 시료가 담긴 내부관(보트)과, 승화된 기체 시료가 역승화되어 고체 시료로 재결정되어 얻어지는 다수의 내부관(수득관)이 일렬로 배열되어 안치되고, 외부관에 구비되는 히터는 챔버 공간을 온도 구배를 갖도록 가열한다. 즉, 챔버공간에서 원시 시료가 담긴 내부관이 배치된 부분의 로딩영역은 승화 작용이 일어나도록 최고온으로 가열하고, 그 뒤에 내부관이 차례로 배치되어 해당 온도에 따라 유입된 시료의 성분에 따라 역승화 작용이 일어나는 제1영역, 제2영역, 제3영역은 고온, 중온, 저온으로 가열한다.

그리하여 로딩영역의 원시 시료는 승화되어 기체 시료가 되어 제1영역에서 제3영역까지 흐르게 되고, 흐르는 과정에서 기체 시료는 성분에 따라 승화 온도 이하의 온도를 갖는 영역의 내부관에서 역승화되어 고체 시료로 재결정됨으로써, 성분별로 원시 시료가 분리 정제된다.

참고로, 원시 시료가 담기는 로딩영역의 내부관은 반원통 구조나, 양측이 개방된 원통형 구조나, 기체가 유출되는 측이 개방된 원통형 구조로 이루어지고, 역승화 작용이 일어나는 제1영역 내지 제3영역의 내부관은 기체 시료가 유입 및 유출이 되도록 양측이 개방된 원통형 구조로 이루어진다.

또한, 내부관을 감싸는 외부관 내면 하부에는 내부관의 외주연 하부를 일정 높이로 지지하여 내부관이 챔버 중앙에 배열되도록 함으로써, 내부관의 외주연 전체가 균형있게 가열되도록 하는 지지바가 구비되는 것이 바람직하고, 외부관은 내부관의 챔버에의 투입이 용이하도록 길이방향으로 일단을 축으로 타단이 젖혀져 개방되는 구조로 이루어지는 것이 바람직하다.

상기 진공펌프(4)는 상기 가열로(1)의 챔버 공간을 진공 상태로 유지시키고, 챔버의 로딩영역에서 승화된 기체 시료가 반대측으로 흐를 수 있도록 챔버 공간의 공기를 흡입한다. 상기 진공펌프(4)는 챔버의 로딩영역 반대측의 가열로 단부에 연결되고, 승화 기체 시료가 이송될 수 있도록 하는 운반기체(질소 또는 아르론)는 챔버의 로딩영역 측의 가열로 단부에서 공급된다.

전술한 바와 같이 상기 챔버 공간은 낮은 기압의 진공 상태이고, 승화된 기체를 운반할 수 있도록 하는 운반기체(예;질소)가 외부에서 지속적으로 공급되며, 진공펌프는 이 운반기체를 흡입하여 승화된 기체가 이송되어 흐르도록 한다.

상기 콜드트랩(5)은 상기 전공펌프의 배기라인에 구비되고, 진공펌프(4)로 유입되는 이물질을 냉각시켜 제거함으로써 진공펌프(4)가 손상되지 않도록 한다.

상기 콜드트랩(5)은 상기 가열로(1)와 글로브박스(2)를 연결하는 연결구(3)에 연결되고, 상기 연결구(3)와 콜드트랩(5) 사이에는 이들 사이의 통로를 개폐하는 바이패스밸브(6)가 구비된다.

상기 글로브박스(6)는 가열로(1)에서 승화 정제된 유기재료가 담겨 있는 내부관(200)이 이송되어 오고, 외기가 차단된 상태에서 내부관(200)의 고체 시료가 분리수거되는 장치이다.

상기 글로브박스(2)는 길이방향 일면이 사용자가 내부를 투시하여 볼 수 있도록 투명한 투시창(2a)으로 구성되고, 상기 투시창(2a)에는 사용자의 손이 내부고 투입될 수 있도록 하는 투입구(2b)가 다수 형성되어 있으며, 상기 투입구(2b)에는 외기의 유입을 차단하는 고무장갑(미도시)이 연결되어 있다. 즉, 상기 투입구(2a)는 상기 고무장갑을 통해 내외부가 차단되어 외부 공기가 내부로 유입되지 않도록 하고 있으며, 사용자는 고무장갑을 낀 사용으로 내부에서 수거 작업을 할 수 있다.

상기 글로브박스(2) 내부에는 고체 시료가 낙하되어 배출도는 배출구(2c)가 구비되고, 상기 배출구 아래에는 낙하되는 고체 시료가 담기는 수거통(2d)이 배치되고, 상기 수거통(2d)은 상기 글로브박스(2)에 인출 가능하게 내장된다. 이때 글로부박스(2)에서 상기 수거통(2d)이 인출되도록 하는 도어(미도시)는 틈새를 통해 외부 공기가 유입되지 않도록 밀봉되는 것이 바람직하다.

그리고 상기 글로브박스(2) 내부에는 상기 가열로(1)에서 이송되어온 내부관(200)을 배출구까지 안정하게 이송시키는 이송유닛(300)과, 이송된 이송유닛(300)의 후방을 안정적으로 들려올려 고체 시료가 배출구로 낙하되도록 하는 낙하수단(400)이 구비된다.

상기 이송유닛(300)은 도4에서 보는 바와 같이, 바디(310), 이동바퀴(320), 하부덮개(330), 상부덮개(340), 일탈방지판(350), 개폐부재(360)를 포함하여 이루어진다.

상기 바디(300)는 전체적으로 'ㄷ'자 형상으로 이루어지고, 하부 전방 양측에는 원활한 이송을 위한 이동바퀴(310)가 구비되고, 개방된 상부에는 상기 하부덮개(320)가 안치되어 결합되고, 측면에는 사용자가 파지하여 이송시킬 수 있도록 하는 손잡이(370)가 구비되어 있다. 그리고 상기 글로브박스(2)의 바닥면에는 상기 이동바퀴(310)가 안치되어 이송유닛(300)이 흔들림 없이 전후방향으로만 이송되도록 하고, 이송유닛(300)의 전후진 이송 범위를 제한하며, 이송유닛(300)에 실려 있는 내부관(200)의 전방 단부가 배출구(2c)에 위치하도록 안내하는 홈 구조의 레일(2e)이 형성된다.

상기 상부덮개(340)는 상기 하부덮개(330)의 전후방 양측에 각각 결합되어 상기 내부관(200)의 전후방 양측 외주연을 감싸고,

상기 이탈방지판(350)은 상기 상부덮개(340)의 내측으로 돌출 구비되어 하부덮개(330)로 투입된 내부관(200)의 단부를 걸어 지지함으로써, 내부관(200)이 이송유닛(300)에서 이탈되지 않도록 하고,

상기 개폐부재(360)는 상기 상부덮개(340)의 타단을 상기 하부덮개(330)의 타단에 탈착 가능하게 결합시킨다.

상기 이탈방지판(350)은 배출구(2c)가 배치되는 전방측의 상부덮개(330)에는 고체 시료를 배출구로 낙하시키기 위해 이송유닛(300)의 후방측을 들어올렸을 때에 내부관(200)이 이탈되지 않도록 필수적으로 구비되어야 하지만, 후방측의 상부덮개(340)에의 구비여부는 선택사항이고,

상기 상부덮개(340)가 하부덮개(330)에 힌지결합된 일단을 축으로 젖혀져 개방되도록 하는 구조는, 내부관(200)이 연결구(3)를 통해 글로브박스(2)로 유입되면서 이송유닛(300)의 하부덮개(330) 위로 올려지는 과정에서 상부덮개(340)가 이를 방해하지 않도록 후방측에는 필수적으로 도입되어야할 구조이나 전방측에의 구비여부는 선택사항이고, 그에 따라 상기 개폐부재(360) 역시 후방측에는 필수적으로 구비되어야 하지만, 전방측에의 구비여부는 선택사항이다. 전방측의 상부덮개(340)가 개폐되지 아니하는 구조일 때에는 전방측의 상부덮개(340)와 하부덮개(330)가 형성하는 내경은 내부관(200)의 외경 보다 크게 하여 내부관(200)이 방해 없이 진입하여 안착되도록 하고, 후방측에서 개폐되는 상부덮개(340)는 하부덮개(330)와 형성하는 내경이 내부관(200)의 외경에 상응하도록 하여 하부덮개(330)와 상부덮개(340)가 내부관(200)의 외경을 밀착하여 감싸도록 하는 것이 바람직하다.

상기 이송유닛(300)의 후방을 들어올려 내부관(200) 내부의 고체 시료가 자연적으로 배출구(2c)로 낙하되도록 하는 상기 낙하수단(400)은 모터(410), 권취릴(420), 와이어(430), 수고리(440), 암고리(450)를 포함하여 이루어진다.

상기 모터(410)는 상기 글로브박스(2)의 내부 상부에 장착되고, 상기 권취릴(420)은 상기 모터(410)의 축에 축설되어 모터(420)의 구동에 따라 정역회전하고, 상기 와이어(430)는 상기 권취릴(420)에 권취되어 모터의 구동에 따라 권취릴에 감기거나 풀리고, 상기 수고리(440)와 암고리(450)는 각각 상기 와이어(430)의 단부와 이송유닛(200)의 후방측(보다 구체적으로는 상부덮개(340))에 구비되어 상호 암수결합되어 걸린다.

이와 같은 구성의 이송유닛(300)과 낙하수단(400)을 통해 내부관(200)의 고체 시료가 배출구(2c)로 낙하되는 과정을 간략히 설명하면 다음과 같다.

상기 가열로(1)에서 승화 및 역승화 작용을 통해 성분별 고체 시료의 수득이 완료되면, 집게와 같은 기구를 이용하여 고체 시료가 담겨 있는 내부관(200)을 연결구(3)를 통해 글로브박스(2)로 이송시킨다.

이때, 내부관(200)을 글로부박스(20) 내부로 유입시키기 전에 글로브박스(2)의 내부 후방측 연결구(3) 앞에 이송유닛(300)을 배치하고 후방측 상부덮개(340)를 젖혀 개방하여, 내부관(200)이 유입과 동시에 이송유닛(300)의 하부덮개(330)에 올려져 안치되도록 한다.

다음으로, 내부관(200)이 글로브박스(2) 내부로 유입되어 이송유닛(300)의 하부덮개(330)에 올려지면, 후방측의 상부덮개(340)를 젖혀 덮고, 개폐부재(360)로 상부덮개(340)의 타단을 하부덮개(330)의 타단에 고정시키고, 손잡이(370)를 잡고 이송유닛(300)을 레일(2e)을 따라 전방측 끝까지 이송시켜 내부관(200)의 전방 단부가 배출구(2c) 앞에 배치되도록 한다.

다음에는 와이어(430)를 잡아당긴 후에 수고리(440)를 이송유닛(300)의 암고리(450)에 걸고, 모터(410)를 구동시켜, 이송유닛(300)의 후방을 들어올림으로써, 내부관(200) 내부의 고체 시료가 자연스럽게 배출구(2c)로 낙하되어 수거통(2d)으로 배출 수거되도록 한다.

도5 내지 도7에는 본 발명에 따른 내부관(200)이 도시되어 있다.

참고로, 가열로(1) 내부에 안치되는 내부관(200)은 일반적으로 기체 시료가 역승화 작용으로 고체 시료가 되어 수득되므로 수득관이라고 칭하기도 하고, 종래의 내부관은 일반적으로 전후방 양측이 개방된 단순한 원통형 구조로 이루어진다.

본 발명은 이러한 단순한 원통형 구조에 면적증대판(210, 220)과 막음판(201, 211, 221)을 도입하여 개량한 내부관(200)이다.

도5 내지 도7에서 보는 바와 같이 본 발명에 따른 유기재료의 승화 정제용 내부관(200)은 원통형 튜브(200A), 면적증대판(210, 220), 막음판(201, 211, 221)을 포함하여 이루어진다.

상기 원통형 튜브(200A)는 정제 전의 유기재료가 내부에 적재되어 쌓이고, 가열로의 외부관(10;도1c) 내의 로딩영역에서 배치되어 유기재를 승화시켜 기체 시료로 되거나, 가열로의 외부관(10;도1c) 내의 가열영역에 배치되어 로딩영역에서 승화되어 유입되는 기체 시료가 재결정화되어 정제는 관이다.

상기 원통형 튜브(200A)는 가열로의 가열영역에는 다수개가 일렬로 나란히 배치되어, 승화되어 유입된 기체 시료의 성분 중에서 원통형 튜브 내부의 온도가 재결정화가 발생되는 온도에 해당되는 시료 성분은 재결정되어 고체 시료로 수득되고, 나머지 시료는 유출되어 다른 원통형 튜브로 유입된다.

그리하여 가열로의 외부관(10;도1c) 내에 일렬로 배열된 각 원통형 튜브(200A)에는 로딩영역에 배치되어 있는 정제되지 아니한 유기재료의 원시시료가 특정 성분별로 분리 정제되어 수득됨으로써, 어느 한 원통형 튜브 내부에는 고순도의 유기재료 성분만이 수득되고 다른 원통형 튜브 내부에는 불순물 성분이 수득된다.

상기 원통형 튜브(200)은 일반적으로 수득 효율이 높고, 내부 전체를 균일하게 가열하는데 유리한 원통형의 구조를 하고, 강화유리나 석영 등과 같은 투명한 재질로 이루어진다.

상기 면적증대판(210, 220)은 상기 원통형 튜브(200A)의 길이방향, 즉, 원통형 튜브(200A)의 유입구측에서 유출구측 방향으로 배열되어, 로딩영역에서는 정제 전의 원시 시료가 노출되는 면적을 증대시키고, 가열영역에서는 원통형 튜브(200A) 내부로 유입된 기체 시료가 접촉 부착될 수 있는 면적을 증대시킨다.

유기재료의 승화 작용은 노출 표면에서 발생되고, 적재된 표면 아래에 놓이 유기재료는 그 위에 놓인 유기재료가 승화되어 사라져 노출된 이후에 비로서 승화된다. 따라서 면적증대판(210, 220)을 도입한 본 발명에 따른 내부관은 유기재료가 튜브(200A) 내부 하부면 뿐만 아니라 면적증대판(210, 220)에도 적재되어 쌓임으로써, 유기재료의 노출면적이 크므로 동시간에 보다 많은 유기재료가 승화되어 기체 시료로 변화된다.

그리고 기체 상태의 시료가 재결정화되어 고체 상태의 시료가 되기 위해서는 기체 시료가 응집할 수 있는 매개체가 필요하다. 즉, 공기(진공) 중에서는 기체 시료의 분자들이 서로 응집하는 힘이 약하므로, 기체 시료의 분자가 부딪혀 접촉될 수 있는 매개체가 별도로 있어야 기체 시료 분자들 간에 응집이 일어나 고체 시료로 재결정될 수 있다.

이러한 매개체가 원통형 튜브(200A)의 내부면이 되는데, 원통형 튜브(200A)의 내부면 면적은 그 한계가 있으므로, 본 발명은 추가적인 매개체로 면적증대판(210, 220)을 원통형 튜브(200A) 내부에 배열하여 기체 시료 분자가 접촉 부착될 수 있는 면적을 늘림으로써 고체 시료의 수득률을 높인다.

상기 면적증대판(210, 220)은 하나 이상이 구비되는데, 유출(로딩영역의 내부관) 또는 유입 및 유출(가열영역의 내부관)되는 기체 시료의 유통에 지장이 발생되지 않는 범위 내의 개수가 구비되어야 할 것이다.

즉, 원통형 튜브(200A)에 유입되는 기체 시료의 성분 중에는 해당 원통형 튜브(200A)의 내부 온도가 재결정화 작용이 행해지는 온도여서 재결정되어 고체 시료가 되는 성분도 있지만, 온도가 재결정화 작용이 행해지는 온도를 벗어나서 재결정되지 않는 성분도 있다.

따라서, 재결정화 작용이 행해지지 않는 성분은 기체 상태로 유출되어 전방측(시료의 로딩영역 반대측 ; 진공펌프측)에 배열된 또 다른 원통형 튜브(200A)로 유입되어야 하므로, 재결정화 작용으로 재결정되어 면적증대판(210, 220)에 쌓이는 고체 시료가 다음번 원통형 튜브(200A)으로 유출되어야 하는 기체 시료 성분의 유출에 지장을 주지 않는 개수의 면적증대판(210, 220)을 구비하는 것이 바람직하다.

상기 막음판(201)은 상기 원통형 튜브(200A)의 내부 하부를 일정 높이로 막아, 로딩영역에서 진공 정제를 위해 적재되어 쌓인 유기재료 또는 가열영역에서 재결정화 작용으로 재결정되고 낙하되어 원통형 튜브(200A) 하부에 쌓인 고체 시료가 넘쳐 흘러 원통형 튜브(200A) 외부로 유출되지 않도록 한다.

참고로, 유기재료의 진공 승화 정제는 로딩영역에서 고체 상태의 유기재료가 기체 상태로 변하는 승화 현상이 발생되고, 가열영역에서 기체 상태의 유기재료가 고체 상태로 변화는 승화 현상이 발생되는 것이 일반적이지만, 최근에는 로딩역역에서 고체 상태의 유기재료가 액체(보통 겔의 형태) 상태를 거친 후에 기체로 변하거나, 가열영역에서 기체 상태의 유기재료가 액체 상태를 거친 후에 고체로 변하는 방식으로 정제를 하기도 한다. 이처럼 유기재료가 액화 과정을 거치는 때에 상기 막음판(201)은 액화된 유기재료가 원통형 튜브(200A)에서 유출되지않도록 한다.

상기 제2막음판(211, 221) 역시 상기 면적증대판(210, 220)의 단부 상부면을 막아, 상부면에 쌓인 유기재료(정제 전 또는 정제 후의 유기재료)가 흘러 넘치지 않도록 한다.

상기 막음판(201)과 제2막음판(211, 221)은 원통형 튜브(200A)의 유입구측과 유출구측 양측 모두 구비되거나 일측에만 구비될 수도 있고, 원통형 튜브(200A)와 면적증대판(210, 220)의 단부에 구비되거나 내측으로 소정 깊이 들어가 구비될 수도 있다.

상기 막음판(201)과 제2막음판(211, 221)은 기체 시료가 흐르는 원통형 튜브(200A)의 통로에 수직으로 설치되어, 그 위치에서 원통형 튜브(200A)의 통로를 좁히게 된다.

따라서 면적증대판(210, 220)의 단부가 막음판(201)의 내측에 배치되고, 상부에 배열된 면적증대판(220)의 단부가 하부에 배열된 면적증대판(210)에 구비된 제2막음판(211)의 내측에 배치되도록 함으로써, 막음판(201)의 상단에서 면적증대판(210)까지의 최단거리와, 하부에 배열된 면적증대판(210)의 제2막음판(211) 상단에서 상부에 배열된 면적증대판(220)까지의 최단거리가 충분히 확보되어 기체 시료가 통과하는 통로가 좁혀지지 않도록 하는 것이 바람직하다.

승화 정제 작업이 완료된 후에는 원통형 튜브(200A)에 쌓인 고체 시료를 배출 수거하게 되는데, 원통형 튜브(200A)의 통로를 수직으로 막고 있는 막음판(201)과 제2막음판(211, 221)은 고체 시료의 배출을 방해하게 된다.

따라서 막음판(201)과 제2막음판(211, 221)을 유입구측과 유출구측 중 어느 한측(바람직하게는 유출구측)에는 구비하지 아니하여 고체 시료의 배출 수거에 방해가 되지 않도록 하는 것이 바람직할 수 있다.

다만, 막음판(201)과 제2막음판(211, 221)을 일측에만 구비하는 때에는 원통형 튜브(200) 하부와 면적증대판(210, 220) 상부면에 쌓이는 고체 시료가 흘러 넘치지 아니하도록 하는 당초 도입 취지의 효과가 반감될 수 있다.

따라서 도6에 도시한 바와 같이, 막음판(201)과 제2막음판(211, 221)을 탈부착이 가능하도록 함으로써 쌓이는 고체 시료가 흘러 넘치는 것을 방지하고, 동시에 쌓인 고체 시료의 배출 수거 시에는 일측의 막음판(201)과 제2막음판(211, 221)을 분리 이탈시켜 고체 시료의 배출 수거에 방해가 되지 않도록 하는 것이 바람직하다.

상기 막음판(201)과 제2막음판(211, 221)이 간편하게 탈부착이 가능하도록, 본 발명은 상기 원통형 튜브(200A)의 내면에 상기 막음판(201) 또는 제2막음판(211, 221)의 양면을 지지하는 한쌍의 지지부(203, 213, 223)를 돌출되게 다수 구비하였다.

원통형 튜브(200A)의 중앙 하부에 배치되는 막음판(201)과 제2막음판(211, 221)은 원통형 튜브(200A)의 직경 보다 짧은 길이를 가지므로 상하로 이동 가능하여 상기 지지부(203, 213)에 결합 또는 분리될 수 있고, 원통형 튜브(200)의 중앙 상부에 배치되는 제2막음판(221)은 면적증대판(220)과 원통형 튜브(200A) 내면에 걸려 상하로 이동하여 지지부(223)에 결합 또는 분리될 수 없으므로 원통형 튜브(200A) 내면을 따라 전후진하여 상기 지지부(223)에 강제로 결합 또는 분리된다. 전후진 방식으로 강제 결합 또는 분리가 용이하도록 상기 지지부(223)는 낮은 돌출 높이를 갖고 외면이 양측으로 경사진 환형 구조를 갖는 것이 바람직하다.

도7에는 분리형 원통형 튜브(200A)이 도시되어 있다.

원통형 튜브(220A)은 정제 대상인 유기재료의 종류, 가열로 외부관(10)의 크기 등에 따라 그 크기가 달라지는데, 크기가 클수록 원통형 튜브(200A) 내부에 면적증대판(210, 220)과 막음판(201, 211, 221)이 일체로 구비되도록 제작하는 것이 어려워진다.

그래서 본 발명은 도4에서 도시한 바와 같이 원통형 튜브(200A)을 다수의 분체(200a, 200b, 200c)로 구성하여 제작이 편리하도록 하였다. 즉, 크기가 작은 분체들(200a,b,c)을 개별적으로 제작한 후에 상호 조립하여 원통형 튜브(200A)가 되도록 하였다.

각 분체들(200a,b,c)의 길이방향 단부에는 조립 결합되는 다른 분체와 맞물려 결합되도록 암단턱(206)과 수단턱(207)을 형성하였다.

그리고 이때의 면적증대판(210, 220)과 막음판(211, 221)은 분체(200b,c)의 하부에 치우쳐 구비되도록 제작되거나, 분체(200b,c)의 상부에 치우쳐 구비되도록 제작된다.

그리고 분체들(200a, 200b, 200c)이 서로 맞물려 결합될 때, 안정성을 높이기 위해 도면과 같이 분체(200b,c)의 하단에 면적증대판(210, 220)과 막음판(211, 221)을 구비하고, 분체(200a,b)의 상단에는 다른 분체에 구비된 면적증대판(210, 220)의 하부면에 면접촉하는 접촉판(210a, 220a)을 구비하는 것이 바람직할 수 있다.

그리고 내부관(200)은 로딩영역에 배치되어 정제 전의 유기재료가 담기거나, 가열영역에 배치되어 정제되는 유기재료가 낙하되어 쌓이는데,

가열영역에 배치되는 내부관(200)은 양측이 개방되어야 하나, 로딩영역에 배치되는 내부관(200)은 일측만이 개방된 것도 사용할 수 있다.

다시 말해, 전술한 바와 같이 로딩영역에서 승화된 기체 시료는 챔버 내부의 밀도 차에 의한 압력차이로 로딩영역에서 가열영역 쪽으로 자연스럽게 이송되고, 이송을 보다 원활히 하기 위해 운반기체(질소 또는 아르곤)를 사용하기도 한다.

운반기체를 사용할 때에는 로딩영역에 배치되는 내부관도 양측이 개방되는 것이 적절하지만, 챔버 내부의 압력 차이만으로 기체 시료를 이송시킬 때에는 내부관의 일측(진공펌프쪽)만이 개방되어도 무관하다.

로딩영역에 사용 가능한 내부관(200)이 도2a에 도시되어 있다. 도2a를 보면 원통형 튜브(200A)의 일측(도면에서 우측)(206)이 막혀 있고 타측은 개방되어 있다. 그리고 이때에는 막힌 일측 내부에 막음판을 별도로 구비할 필요가 없다.

그리고 도7에서 도시되어 있는 분리형 내부관은 로딩영역에서 사용하는 것을 주 대상으로 하는 것으로서, 가열영역에서는 정제된 시료를 수거함에 있어 분리형이 장애가 될 수 있어 다소 부적절할 수 있다.

이상에서 본 발명을 설명함에 있어 첨부된 도면을 참조하여 특정 형상과 구조를 갖는 유기재료의 승화 정제장치에 대해 설명하였으나 본 발명은 당업자에 의하여 다양한 변형 및 변경이 가능하고, 이러한 변형 및 변경은 본 발명의 보호범위에 속하는 것으로 해석되어야 한다.

200 : 수득관 210, 220 : 면적증대판
201 : 막음판 211, 221 : 제2막음판
203, 213, 223 : 지지부

Claims (4)

1. 원시 시료가 담기는 시료관과, 승화되어 유입된 기체 시료가 역승화되어 수득되는 수득관이 안치되는 진공 챔버공간을 온도 구배를 갖도록 가열하여, 상기 시료관에서는 원시 시료가 승화 작용으로 기체 시료로 되고, 상기 수득관에서는 온도에 따라 승화되어 유입된 기체 시료가 역승화 작용으로 재결정되어 불순물과 순수유기물로 분리 정제되는 가열로;
   상기 가열로의 챔버공간을 진공화시키고, 승화된 기체 시료가 챔버공간 일측에서 타측으로 유통되도록 하는 진공펌프;
   상기 수득관이 이송되어오고, 외기가 차단된 상태에서 수득관의 수득된 고체 시료가 분리 수거되는 글로브박스;
   상기 가열로와 글로브박스를 연결하여 상기 수득관의 이송 경로를 제공하는 연결구;를 포함하여 이루어지되,
   
   상기 글로브박스에는
   내부를 투시할 수 있는 투시창과,
   작업자의 손이 내부로 투입될 수 있도록 하는 투입구와,
   상기 투입구에 연결 구비되어, 외기의 유입을 차단하는 고무장갑과,
   고체 시료가 배출되는 배출구와,
   상기 연결구에서 인입된 수득관을 상기 배출구까지 이송시키는 이송유닛과,
   상기 이송유닛의 후방을 들어올려, 수득관의 고체 시료가 상기 배출구로 낙하되도록 하는 낙하수단이 구비되어 있는 것을 특징으로 하는 유기재료의 승화 정제장치.
2. 제 1 항에 있어서,
   상기 이송유닛은
   바디와,
   상기 바디 하부에 결합되고, 상기 글로브박스 바닥면에 구비되어 있는 레일을 따라 이동하는 이동바퀴와,
   상기 바디의 상부에 결합되고, 상기 수득관의 하부 외주연을 덮는 하부덮개와,
   상기 하부덮개의 양측에 각각 개폐 가능하게 결합되고, 상기 수득관의 전후방 상부 외주연을 덮어 고정하는 상부덮개를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 유기재료의 승화 정제장치.
3. 제 2 항에 있어서,
   상기 이송유닛은
   상기 바디의 측면에 구비되는 손잡이와,
   전방측에 배치되는 상기 상부덮개 내측에 돌출 구비되어, 안치된 상기 수득관의 이탈을 방지하는 이탈방지판과,
   일단이 상기 하부덮개 일단에 힌지 결합된 상기 상부덮개의 타단을 상기 하부덮개의 타단에 탈착 가능하게 결합시키는 개폐부재를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 유기재료의 승화 정제장치.
4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
   상기 낙하수단은
   상기 글로브 박스 내부 상부에 장착되는 모터와,
   상기 모터에 축설되는 권취릴과,
   상기 모터에 권취되어 있는 와이어와,
   상기 와이어의 단부에 연결되어 있는 수고리와,
   상기 이송유닛의 후방에 구비되고, 상기 수고리가 삽입되어 걸리는 암고리를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 유기재료의 승화 정제장치.

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