DE2543327C2

DE2543327C2 - Mehrstufiger Molekulardestillator

Info

Publication number: DE2543327C2
Application number: DE19752543327
Authority: DE
Inventors: Jan Dipl.-Ing. Bratislava Cvengros; Alexander Prof. Tkac
Original assignee: REKTORAT SLOVENSKEJ VYSOKEJ SKOLY TECHNICKEJ BRATISLAVA CS
Current assignee: REKTORAT SLOVENSKEJ VYSOKEJ SKOLY TECHNICKEJ BRATISLAVA CS
Priority date: 1975-09-29
Filing date: 1975-09-29
Publication date: 1981-10-15
Also published as: DE2543327A1

Description

Die Erfindung betrifft einen mehrstufigen Molekulardestillator mit Wischfilm-Destillationsstufen und einem einzigen Verdampferkörper.

Bei den bekannten Anordnungen für eine kontinuierliche Vakuum- und Molekulardestillation oder für eine Dünnschichtverdampfung, die mit einem vertikalen zylindrischen Verdampferkörpef (CS^PS 90 376 und 183, FR-PS 1194 059, CS-PS 90 919, 1 14 756 und 14 714) oder einem kegelförmigen Verdampferkörper, welcher sich bei vertikaler Anordnung in Richtung des abfließenden Films der zu destillierenden Flüssigkeit verengt (CS-PS 1 34 822), oder einem Verdampferkörper einer aus Zylinder und Kegel kombinierten Form arbeiten (CS-PS 1 34 822) oder in Form von Zentrifugen (CS-PS 82 845 und 82 844, DE-AS 10 80 972 und 1 01 471, FR-PS 10 25 087) ausgeführt sind, wird die zu destillierende Flüssigkeit fortlaufend von den flüchtigen Stoffen in einer selbständigen Verdampfungsstufe

ίο befreil. Sie wird in einer Ausgleichs-Vskuumstufe vorgewärmt und in einer selbständigen Hoch-Vakuumstufe destilliert, wobei die einzelnen Teile der Anordnung bei vertikaler Ausführung über ein System von Siphonverschlüssen verbunden sind (CS-PS 1 29 533), oder bei horizontaler Anordnung über ein System von Vakuum-Dosierpumpen. Eine Anordnung für die Vakuum- und Molekulardestillation (CS-PS 1 54 171) weist als Antrieb der Wischvorrichtung in den einzelnen selbständigen Teilen des Verdampfers eine einzige Zentralwelle mit einer einzigen Vakuumdichtung in dem Teil mit dem niedrigsten Vakuum auf. Diese Anordnung ist jedoch wenigstens dreistufig mit wenigstens drei selbständigen Wischsystemen, die sich an drei Verdampferkörpern bewegen, wobei die einzelnen Stufen der Anordnung mit unterschiedlichem Vakuum miteinander mittels rotierender erwärmter Siphonverschlüsse verbunden sind. Ein Nachteil aller dieser Vakuum- und Molekularverdampfer ist es, daß sie aus vielen Teilen bestehen, was eine große Zahl von erwärmten Hilfsmänteln mit selbständiger Wärmeregulation erfordert. Es ist schwierig, Räume in dem Molekulardestillator zu vermeiden, in denen die durchfließende Flüssigkeit nicht abgewischt ist und welche fortlaufend durch Zersetzungsprodukte aus sich nicht bewegendem Material verstopft werden. Derartige Anordnungen erfordern selbständige Wischsysteme in den einzelnen Teilen mit vakuumdichten mechanischen Leitungen, die geschmiert werden müssen, so daß die ganze Anordnung sehr kompliziert ist. Dabei sind derartige Anordnungen auch in der Montage sehr anspruchsvoll. Darüber hinaus wird der Manipulationsraum vergrößert, da bei vertikaler Anordnung die Siphonverschlüsse zwischen den einzelnen Teilen die Gesamthöhe der Anordnungen vergrößern, während bei horizontaler Anordnung Pumpen (meist Zahnradpumpen) zwischen den einzelnen Stufen eine Quelle häufiger Störungen sein können, z. B. durch Verlust des Vakuums, Verschmutzung, Ausfall wegen mechanischer Unreinigkeiten und dergleichen.

Diese Nachteile behebt die Erfindung. Es ist die Aufgabe der Erfindung, eine wesentliche Vereinfachung des Aufbaues bei maximalem Wirkungsgrad zu erzielen.

Die Erfindung löst diese Aufgabe dadurch, daß der

Molekulardestillator für alle Stufen einen einzigen Verdampferkörper besitzt, daß die Drucksperren zwischen den einzelnen Stufen als Flüssigkeitsverschlüsse ausgebildet sind, die aus der zu destillierenden Flüssigkeit gebildet und für diese durchlässig sind, die drehbeweglich am Verdampferkörper gelagert und die durch das Wischersystem antreibbar sind.

Der Vorteil der Erfindung besteht darin, daß an einem einzigen Verdampferkörper mit einer zylindrischen und/oder kegelförmigen Form wenigstens ein, meist zwei Drucksperren in Form rotierender, siphonartig ausgebildeter Flüssigkeitsverschlüsse vorgesehen sind, welche jeweils zwei Destillationsstufen mit unterschiedlichem Vakuum vakuumdicht abteilen, — meist eine niedrigere Destillationsstufe mit einem Vakuum von

etwa 10-' Torrund eine Ausgleichsdestillationsstufe mit einem Vakuum von etwa 10~² Torr sowie diese eine Ausgleichsdestillationsstufe und eine weitere Destillationsstufe mit einem höheren Vakuum von etwa 10~³ Torr — die zwischen dem Verdampferkörper und dem Kondensationskühlmantel derart angeordnet sind, daß die zu destillierende Flüssigkeit ir einem Film kontinuierlich an der Oberfläche des Verdampferkörpers von der Stufe mit niedrigerem Vakuum in die Stufe mit höherem Vakuum überfließt. Durch die Verwendung eines einzigen Verdampferkörpers für drei oder mehr Destillationsstufen und die Verwendung von siphonartig ausgebildeten Flüssigkeitsverschlüssen zwischen den einzelnen Destillationsstufen wird eine wesentliche Vereinfachung des Aufbaues des Molekulardestillators erreicht Gleichzeitig wird aber auch eine wesentlich verbesserte Energieausnutzung dadurch erzielt, daß der Verdampferkörper für drei Destillaticnsstufen nur noch zwei nicht für die Destillation benutzte Stirnflächen aufweist, während es bei bekannten Einrichtungen sechs Stirnflächen bei drei gesondert benutzten Verdampfern für drei Destillationsstufen

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Dabei wird der herabfließende Film der Flüssigkeit derart geführt, daß er selbst den Flüssigkeitsvakuumverschluß bildet, über den er dann jeweils herüberfließt, um in die anschließende Stufe mit dem höheren Vakuum zu gelangen.

Die Anwendung eines einzigen Verdampferkörpers mit rotierenden Flüssigkeitsverschlüssen zwischen den einzelnen Destillationsstufen als integraler Bestandteil der Wischvorrichtung hat bei einer wesentlichen Vereinfachung der mechanischen Ausführung gegenüber den bekannten Vorrichtungen eine Reihe weiterer Vorteile, die eine maximale Destillationsleistung pro Einheit der Verdampfungsfläche und eine hohe Trennwirkung bedingen. Bei der erfindungsgemäßen Anordnung mit einem einzigen Verdampferkörper entfallen Verbindungselemente zwischen den einzelnen Destillationsstufen. Die Flüssigkeit wird unmittelbar von einer Destillationsstufe in die andere praktisch ohne Verluste überführt, wodurch eine hohe Wärmewirtschaftlichkeit verbürgt wird. Durch das Entfallen der Verbindungselemente zwischen den einzelnen Vakuumstufen — erwärmte Siphone bzw. Pumpen zum Umpumpen, die eine Quelle häufiger Störungen sind, — wird die Betriebszuverlässigkeit der Anordnung erhöht und die Zeit des Kontaktes des wärmeempfindlichen Materials mit den erwärmten Flächen herabgesetzt. Auch die Möglichkeit einer Spurenverunreinigung durch Luftsauerstoff, der über Flanschverbindungen und Lager angesaugt wird, wird herabgesetzt. Die erfindungsgemäße Anordnung erzielt auch einen maximalen Wirkungsgrad hinsichtlich der Ausnutzung des Vakuums, da ein relativ geringer Raum zwischen dem einzigen Verdampferkörper und dem System von Kühlmänteln evakuiert wird. Es entfallen Vakuumabdichtungen des Antriebes der Abstreifvorrichtung in der Ausgleichsstufe und der Wischvorrichtung der höheren Vakuumstufe. Die einzige Vakuumabdichtung der Welle der Wischvorrichtung ist in der Destillationsstufe mit dem niedrigsten Vakuum vorgesehen. Die technische Lösung der erfindungsgemäßen Anordnung ermöglicht bei einer Einfachheit der Form eine leichte Betriebsführung und Instandhaltung, da der überfließende Film auf der Erwärmungsflicre überall so abgewischt wird, daß Stellen ausgeschlo: sen sind, an denen ein Anbacken oder Verkrusten vdp sich nicht bewegendem Material möglich wäre. Die erfindungsgemäße Anordnung erfordert einen minimalen Montageraum und ist bei gleicher Verdampfungsfläche in den Abmessungen kleiner als bekannte Vorrichtungen mit Verbindungselementen zwischen den Destillationsstufen. In der Herstellung ist sie einfacher und billiger. Der erfindungsgemäße Molekulardestillator bietet die Möglichkeit, die Höhe der einzelnen Verdampferstufen dem besonderen Bedarf der Industrie anzupassen. Er ermöglicht es, weitere Fraktionen von geteilten Kondensationsflächen in verschiedenen Höhen der einzelnen Vakuumstufen abzunehmen. Er bietet die Möglichkeit eines Rezyklisierens des Materials und die .Möglichkeit, in der folgenden Stufe eine Destillation des Kondensates aus der vorangehenden Stufe vorzunehmen. Der erfindungsgemäße Molekulardestillator bietet auch die Möglichkeit, eine mehrstufige Destillation bei gleicher Temperatur im ganzen Verdampferkörper unter Ausnutzung eines fortlaufend sich erhöhenden Vakuums in den einzelnen Stufen vorzunehmen. In diesem Fall ist es nicht nötig, die Innenseite des Verdampferkörpers in selbständig erwärmte Räume zu unterteilen. Dabei ist eine beliebige Form des Verdampferkörpers in Form eines Zylinders, Kegels oder deren Kombination, aber auch eines Systems von Zylindern mit fortlaufend sich verkleinerndem Durchmesser möglich.

Vorteilhaft ist es, wenn jede Stufe mit einer Sammelrinne und einer Ableitung für das anfallende Kondensat versehen ist. Dann besteht sowohl die Möglichkeit, in der folgenden Stufe eine Destillation des Kondensats aus der vorangehenden Stufe vorzunehmen, als auch die Möglichkeit eines Rezyklisierens des Materials.

Vorteilhaft ist es weiter, wenn der Flüssigkeitsverschluß aus einer Überlaufrinne besteht, in die eine am Kühlmantel befestigte Trennwand eingreift. Hierdurch wird eine sehr einfache Bauform für den siphonartig ausgebildeten Flüssigkeitsverschluß geschaffen, so daß dieser Flüssigkeitsverschluß keinerlei mechanischen Widerstand bildet.

Für die Weiterbildung des am unteren Ende einer Destillationsstufe anfallenden Kondensats in die nächste Destillationsstufe ist es zweckmäßig, wenn unter der Überlaufrinne ein Trichter für die überlaufende zu destillierende Flüssigkeit angeordnet ist, der auf den Verdampferkörper gerichtet ist Auf diese Weise wird eine gleichmäßige Verteilung auf der Fläche des Verdampterkörpers erreicht

Eine baulich sehr einfache Ausführungsform wird dadurch erzielt, daß der Flüssigkeitsverschluß aus einem Verschlußring und der Sammelrinne für das Kondensat besteht, in die ein Arm des Verschlußringes eingreift, der auf der dem Verdampferkörper zugewandten Seite zu einer Sammelrinne für die zu destillierende Flüssigkeit gestaltet ist, die in einen von. Verschlußring und Verdampferkörper begrenzten Spalt übergeht.

Einer einfachen Bauform dient es auch, wenn der Verdampferkörper durch Trennwände in selbständig beheizbare Räume unterteilt ist, die den einzelnen Stufen zugeordnet sind. Gleichzeitig wird hierdurch die günstige energetische Ausnutzung der dem Verdampferkörper zugeführten Energie nicht beeinträchtigt.

Baulich ist es sehr vorteilhaft, wenn die Flüssigkeitsverschlüsse über Mitnehmerstangen, die mit dem Wischersystem verbunden sind, antreibbar sind. Hierbei bilden zweckmäßigerweise die rotierenden Teile der Flüssigkeitsverschlüsse derart einen Teil der Abstreif-

vorrichtung, daß der untere Mitnehmer der Wischvorrichtung über Mitnehmerstangen dieser Wischvorrichtung der höheren Vakuumstufe mit dem rotierenden Teil des Flüssigkeitsverschlusses zwischen der Ausgleichstufe und der höheren Vakuumstufe gekoppelt ist und dieser rotierende Teil des Flüssigkeitsverschlusses ferner über Mitnehmerstangen der Wischvorrichtung der Ausgleichsvakuumstufe mit dem rotierenden Teil des Flüssigkeitsverschlusses zwischen der Stufe mit dem niedrigeren Vakuum und der Ausgleichsstufe gekoppelt ist, der weiter mittels Mitnehmerstangen der Wischvorrichtung der Stufe mit dem niedrigeren Vakuum mit dem oberen Mitnehmer der Wischvorrichtung verbunden ist, an welchen durch eine einzige Welle die Drehbewegung gegeben ist, die auf die Wischvorrichtung als Ganzes übertragen wird. Die Wischer der einzelnen Stufe werden durch ein System von Segmenten einer Schraube gebildet, die in Teflon-Schutzrohren gelagert sind. Der einzige Verdampfungskörper der erfindungsgemäßen Anordnung ist in der Achse eines Systems von fortlaufend miteinander verbundenen doppelwandigen Kühlmänteln angeordnet und ist im Inneren durch Metallscheidewände zu selbständigen beheizten Räumen aufgeteilt.

Dabei kann es vorteilhaft sein, wenn die bauliche Ausgestaltung des Molekulardestillators derart vorgenommen wird, daß an den Mitnehmerstangen in allen drei Stufen ein System von in PTFE-Schutzrohren gelagerten Segmenten eines schraubenförmigen Wischers angeordnet ist.

Das Wesen der Erfindung ist nachstehend anhand von in der Zeichnung schematisch dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert. Es zeigt

Fig. 1 einen dreistufigen Molekulardestillator im Schnitt;

F i g. 2 einen Flüssigkeitsverschluß dieses Molekulardestillators;

F i g. 3 einen anderen Flüssigkeitsverschluß dieses Molekulardestillators.

Der Molekulardestillator der F i g. 1 weist bei seiner dreistufigen Anordnung zwei rotierende Flüssigkeitsverschlüsse zwischen drei Destillationsstufen auf. In dieser Zeichnungsfigur wurde beim oberen Flüssigkeitsverschluß die erste Ausführungsform, beim unteren Flüssigkeitsverschluß die zweite Variante dargestellt, was jedoch nicht bedeutet, daß an einem Molekulardestillator jeweils beide Varianten gleichzeitig und in der angedeuteten Folge verwendet werden müssen.

Zentral im erfindungsgemäßen Molekulardestillator ist ein Verdampferkörper 1 angeordnet, der am Deckel 5 des Verdampferkörpers 1 mit dem Getriebe für den Antrieb der Wischvorrichtung eingehängt ist, die aus je umstufe 3 mit einem Vakuum einer Größenordnung 10~² Torr abteilt. Die entlang der erwärmten Fläche des Verdampferkörpers 1 in der Destillationsstufe 2 mit niedrigerem Vakuum herabfließende Flüssigkeit wird nach Übergang über den rotierenden Flüssigkeitsverschluß 11 zwischen der Destillationsstufe 2 mit niedrigerem Vakuum und der Ausgleichsvakuumstufe 3 an die erwärmte Fläche des Verdampferkörpers 1 in der Ausgleichsvakuumstufe 3 über einen Zufuhrtrichter 17

ίο zurückgeführt, der an Mitnehmerstangen 18 des Abstreifers der Ausgleichsvakuumstufe 3 befestigt ist. Die Mitnehmerslangen 18 des Abstreifers der Ausgleichsvakuumstufe 3, welche ein System von Segmenten eines schraubenförmigen Wischers 19 in der Ausgleichsvakuumstufe 3 tragen, sind im rotierenden Vakuumverschluß 20 zwischen der Ausgleichsvakuumstufe 3 und der Destillationsstufe 4 mit höherem Vakuum eingesetzt, der die Ausgleichsvakuumstufe 3 mit einem Vakuum der Größenordnung 10~² Torr von der höheren Vakuumstufe mit einem Vakuum der Größenordnung 10~³ Torr abteilt. Die destillierte Flüssigkeit auf der erwärmten Fläche in der Destillationsstufe 4 mit höherem Vakuum gemischt und abgestreift, die in Teflonrohren gelagert und an Mitnehmerstangen 28 des Abstreifers der Destillationsstufe 4 mit höherem Vakuum befestigt sind, die mit ihrem oberen Teil im rotierenden Vakuumverschluß 20 zwischen der Ausgleichsvakuumstufe 3 und der Destillationsstufe 4 mit höherem Vakuum und mit dem unteren Teil im unteren Mitnehmer 30 des Wischsystems eingesetzt sind, der an einem Lager 31 liegt, das am unteren Teil des Verdampferkörpers 1 befestigt ist. Der Destillationsrückstand wird über einen Sammeltrichter 32 und ein Rohr 34 für dessen Abfuhr einer Pumpe zugeführt. Im unteren Teil 33 der Anordnung ist auch ein Rohr für die Abfuhr des Kondensates von der höheren Vakuumstufe 3 und ein Stutzen 35 für das Hochvakuum vorgesehen.

Das Kondensat aus der Destillationsstufe 2 mit niedrigerem Vakuum wird auf dem doppelwandigen Kühlmantel 37 der Destillationsstufe 2 mit niedrigerem Vakuum niedergeschlagen, in einer Sammelrinne 38 aufgefangen und einem Rohr 39 für die Abfuhr des Kondensates der Destillationsstufe 2 mit niedrigerem Vakuum zugeführt. Die Destillationsstufe 2 mit niedrigerem Vakuum ist mittels eines Stutzens 40 an die Vakuumquelle für die Destillationsstufe 2 mit niedrigerem Vakuum angeschlossen.

Das Kondensat aus der Ausgleichsvakuumstufe wird

so am doppelwandigen Kühlmantel 41 der Ausgleichsstufe 3 aufgefangen und mit einem Rohr 42 über eine Pumpe 43 abgeführt Ein Stutzen 44 dient für den Anschluß der

wischer für icdc Destiil?uionsstiifp besteht. Die Aus^lcichsvakuurnstufe 3 επ cine Vakuu

Bewegung der Wischvorrichtung wird von einem Motor 6, dessen Welle mit einer Vakuumdichtung 7 versehen ist, über einen oberen Mitnehmer 8 der Wischvorrichtung abgeleitet, in welchem Mitnehmerstangen 9 des Wischers der Destillationsstufe 2 mit niedrigerem Vakuum eingesetzt sind, die ein System von Segmenten eines schraubenförmigen Wischers 10 in der Destillationsstufe 2 mit niedrigerem Vakuum tragen, die in Teflonrohren gelagert sind. Die Mitnehmerstangen 9 des Wischers der Destillationsstufe 2 mit niedrigerem Vakuum greifen in den rotierenden Flüssigkeitsverschluß 11 zwischen der Destillationsstufe 2 mit niedrigerem Vakuum und der Ausgleichsvakuumstufe 3 ein, der die Destillationsstufe 2 mit niedrigerem Vakuum der Größenordnung 10-¹ Torr von der Ausgleichsvaku-Das Kondensat aus der Destillationsstufe 4 mit höherem Vakuum wird am doppelwandigen Kühlmantel 45 der Destillationsstufe 4 mit höherem Vakuum niedergeschlagen, im unteren Teil 33 aufgefangen und über ein Rohr 35 abgezogen.

Der Verdampferkörper 1 ist im Inneren mit einer Trennwand 52 zwischen dem Heizraum der Destillationsstufe 2 mit niedrigerem Vakuum und der Ausgleichsvakuumstufe 3 versehen, — die einfach oder doppelt sein kann —, und mit einer Trennwand 53 zwischen dem Heizraum der Ausgleichsvakuumstufe 3 und der Destillationsstufe 4 mit höherem Vakuum, die selbständige Heizräume vorstellen. Der Heizraum der Destillationsstufe 2 mit niedrigerem Vakuum wird mit Druckdampf erwärmt, wobei das betreffende wärme-

übertragende Medium, — Wasser, Dowtherm u. dgl. — durch eine Widerstandspirale elektrisch beheizt wird, die in einem Rohr 46 für die Beheizung der niedrigeren Vakuumstufe 2 vorgesehen ist. Ein Kontaktmanometer, mittels welchem die Temperatur in diesem Heizraum aufrechterhalten wird, ist an ein Rohr 49 eines Druckregulators der Destillationsstufe 2 mit niedrigerem Vakuum angeschlossen. Die Beheizung der Ausgleichsvakuumstufe 3 ist analog ausgeführt, wobei das wärmeübertragende Medium durch eine Heizspira-Ie in einem Rohr 47 für die Beheizung der Ausgleichsvakuumstufe 3 vorgesehen ist und der Regler an ein Rohr 50 des Druckreglers der Ausgleichsvakuumstufe 3 angeschlossen ist. Ähnlich wird in der Destillationsstufe 4 mit höherem Vakuum das wärmeübertragende Medium mittels einer Spirale in einem Rohr 48 für die Beheizung der Destülationsstufc 4 mit höherem Vakuum erwärmt. Ein Regler ist an ein Rohr 51 für einen Druckregler der Destillationsstufe 4 mit höherem Vakuum angeschlossen. Die zu destillierende Flüssigkeit wird über ein Einlaßrohr 54 zugeführt.

An Mitnehmerstangen 9 des Wischers der Destillationsstufe mit niedrigerem Vakuum ist ein System von Tröpfchenabscheidern 55 der Destillationsstufe 2 mit niedrigerem Vakuum befestigt, um ein Überspritzen zu verhüten. Auf diesem ist ein Demister 57 zum Verhüten eines Tröpfchenüberganges und zum Erhöhen des Trenneffektes in dieser Stufe angeordnet. Auf den Mitnehmerstangen 18 des Abstreifers der Ausgleichsvakuumstufe 3 ist ein System von Kondensationsflächen der Ausgleichsvakuumstufe 3 befestigt. Ein Kühler 58 im Vakuumsystem der Destillationsstufe mit höherem Vakuum schützt Diffusionspumpen und Rotationsölpumpen vor Verunreinigungen. Ähnliche Kühler sind auch in den Vakuumsystemen der Destillationsstufe mit niedrigerem Vakuum und in der Ausgleichsvakuumstufe vorgesehen.

Fig.2 zeigt im Detail eine Ausführung eines rotierenden Flüssigkeitsverschlusses, der in F i g. 1 als rotierender Flüssigkeitsverschluß 11 zwischen der Destillationsstufe 2 mit niedrigerem Vakuum und der Ausgleichvakuumstufe 3 eingereiht ist. Die entlang der Heizfläche des Verdampferkörpers 1 herabfließende Flüssigkeit fließt über die Oberlaufrinne 13, in welche eine Trennwand 16 eingreift, die dicht am doppelwandigen Kühlmantel 37 der Destillationsstufe mit niedrigerem Vakuum befestigt ist So wird ein Flüssigkeitsverschluß gebildet, der die Destillationsstufe 2 mit niedrigerem Vakuum von der Ausgleichsvakuumstufe 3 trennt Ein Trichter 17, der an Mitnehmerstangen 18 des Abstreifers der Ausgleichsvakuumstufe 3 befestigt ist die in untere Mitnehmeröffnungen 15 des rotierenden Flüssigkeitsverschlusses ti 7wischen der Destillationsstufe 2 mit niedrigerem Vakuum und der Ausgleichsvakuumstufe 3 eingreifen, bringt die aus dem Flüssigkeits-Verschluß übergelaufene Flüssigkeit auf die Heizfläche des Verdampferkörpers 1 in der Ausgleichvakuumstufe 3. An der Trennwand 16 ist die Blende 59 angeschlossen, die ein eventuelles Überspritzen der zu destillierenden Flüssigkeit von dem Verdampferkörper 1 auf den doppelwandigen Kühlmantel 41 der Ausgleichsstufe 3 verhindern soll.

F i g. 3 zeigt im Detail eine andere Ausführung eines rotierenden Flüssigkeitsverschlusses, der in F i g. 1 als rotierender Flüssigkeitsverschluß 20 zwischen der Ausgleichsvakuumstufe 3 und der Destillationsstufe mit höherem Vakuum verwendet wurde. Die Mitnehmerstangen 18 des Wischers der Ausgleichvakuumstufe 3 greifen mit ihrem unteren Teil in obere Mitnehmeröffnungen 24 des Verschlußringes 21 ein, der einen Teil des rotierenden Flüssigkeitsverschlusses zwischen der Ausgleichsvakuumstufe 3 und der Destillationsstufe 4 mit höherem Vakuum bildet. Die entlang der erwärmten Fläche des Verdampfers 1 herabfließende Flüssigkeit in der Ausgleichsvakuumstufe kommt in die Ausgleichsrinne 22, die sie füllt und kontinuierlich im Raum zwischen Begrcnzungsstiften 23 und der Wandung des Verdampferkörpers 1 in die Destillationsstufe 4 mit höherem Vakuum überfließt. Die Abmessungen des Spaltes zwischen dem Verdampferkörper 1 und dem Schließring 21 werden vorteilhaft so gewählt, daß sich in der Ausgleichsrinne 22 eine stabile Flüssigkeitssäule bildet, welche einen Flüssigkeitsverschluß zwischen den zwei Vakuumstufen bildet. Der Arm 27 des Schließringes 21 greift in das in der Sammelrinne 26 gesammelte Kondensat ein und trennt hierdurch die Ausgleichsvakuumstufe 3 von der Destillationsstufe 4 mit höherem Vakuum dicht ab. In die unteren Mitnehmeröffnungen 25 des Schließringes 21 sind Mitnehmerstangen 28 des Abstreifers der Destillationsstufe 4 mit höherem Vakuum eingesetzt, mit einem System von Segmenten eines schraubenförmigen Wischers 29 der Destillationsstufe 4 mit höherem Vakuum.

Die erfindungsgemäße Anordnung kann sowohl im Laboratorium als auch im Versuchsbetriebs- oder Betriebsmaßstab verwendet werden und zwar entweder als selbständige Einheit oder als eine aus mehreren Einheiten zusammengestellte Batterie. Sie hat eine weite Verwendung in der chemischen Industrie — z. B. für Weichmachungsmittel, Detergenten, Antioxydation, Epoxydharze, Naphtensäuren, chlorierte Diphenyle, Mineralölfraktionen, Imprägnierstoffe, Vakuumöle, Ester, Oligomere und niedrige Polymere — in der Nahrungsmittelindustrie, — Emulgatoren, Monoglyzeride. Zuckerester, Pflanzenöle, — in der pharazeutischen Industrie, — Vitamine, Triglyzeride, Zwischen- und Endprodukte bei der Synthese von Arzneimitteln, biologisch aktive Stoffe. Die erfindungsgemäße Anordnung kann auch als kontinuierlicher Filmreaktor verwendet werden, der entweder bei atmosphärischem Druck oder bei Vakuum arbeitet, was insbesondere bei Reaktionen vorteilhaft ist bei denen eine kontinuierliche Beseitigung von Reaktionsprodukten deren Beschädigung durch Hitze vorbeugt wobei ein Verschieben des Gleichgewichtes die Ausbeute der Reaktion erhöht Die in dünnen abgestreiften Filmen vor sich gehenden Reaktionen werden der Temperatur nach optimal kontrolliert Besonders vorteilhaft ist die Anwendung der Anordnung als Filmreaktor in Kombination mit einer folgenden oder gleichzeitigen Vakuumdestillation.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Mehrstufiger Molekulardestillator mit über Drucksperren verbundenen Destillationsstufen, die mit einem Wischersystem versehen sind, dadurch gekennzeichnet, daß der Molekulardestillator für alle Stufen (2, 3, 4) einen einzigen Verdampferkörper (1) besitzt, daß die Drucksperren zwischen den einzelnen Stufen (2, 3, 4) als Flüssigkeitsverschlüsse (11, 20) ausgebildet sind, die aus der zu destillierenden Flüssigkeit gebildet und für diese durchlässig sind, die drehbeweglich am Verdampferkörper (1) gelagert und die durch das Wischersystem antreibbar sind.

2. Mehrstufiger Molekulardestillator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß jede Stufe mit einer Sammelrinne (26, 38) und einer Ableitung für das anfallende Kondensat versehen sind.

3. Mehrstufiger Molekulardestillator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Flüssigkeitsverschluß aus einer Oberlaufrinne (13) besteht, in die eine am Kühlmantel (37, 41) befestigte Trennwand (16) eingreift.

4. Mehrstufiger Molekulardestillator nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß unter der Überlaufrinne (13) ein Trichter (17) für die überlaufende zu destillierende Flüssigkeit angeordnet ist. der auf den Verdampferkörper (1) gerichtet ist.

5. Mehrstufiger Molekulardestillator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Flüssigkeitsverschluß aus einem Verschlußring (21) und der Sammelrinne (26) für das Kondensat besteht, in die ein Arm des Verschlußringes (21) eingreift, der auf der dem Verdampferkörper (1) zugewandten Seite zu einer Sammelrinne (22) für die zu destillierende Flüssigkeit gestaltet ist, die in einen vom Verschlußring (21) und Verdampferkörper (1) begrenzten Spalt übergeht.

6. Mehrstufiger Molekulardestillator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Verdampferkörper (1) durch Trennwände (52, 53) in selbständig beheizbare Räume unterteilt ist, die den einzelnen Stufen (2,3,4) zugeordnet sind.

7. Mehrstufiger Molekulardestillator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeitsverschlüsse (11, 20) über Mitnehmerstangen (9, 18, 28), die mit dem Wischersystem verbunden sind, antreibbar sind.

8. Mehrstufiger Molekulardestillator nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß an den Mitnehmerstangen (9, 18, 28) in allen drei Stufen (2, 3, 4) ein System von in PTFE-Schutzrohren gelagerten Segmenten (10, 19, 29) eines schraubenförmigen Wischers angeordnet ist.