CN112704891B - 一种蔗糖-6-酯生产装置及生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于蔗糖‑6‑酯生产技术领域，尤其是一种蔗糖‑6‑酯生产装置及生产方法，解决了现有技术中蔗糖‑6‑酯合成方法存在需要用到大量的非极性助溶剂或能够除去水的气体(或溶剂蒸气)，导致生产效率降低，副产物增加等问题，所述蔗糖‑6‑酯生产装置，包括：蒸馏罐，右侧盖，储存罐，反应罐，冷却水收集罐，加热柱，加热刮片组；所述蒸馏罐为水平设置，其右端为敞口，蒸馏罐顶部设置有进料管和真空泵连接口一，蒸馏罐下方设置有出水管和出料管一。本发明通过在蒸馏罐内形成真空环境对第一反应混合物进行低压蒸发除水，避免了在这一环节使用能够除去水的气体或溶剂蒸气，有效的减少了工艺流程、降低了生产成本。

Description

一种蔗糖-6-酯生产装置及生产方法

技术领域

本发明涉及蔗糖-6-酯生产技术领域，尤其涉及一种蔗糖-6-酯生产装置及生产方法。

背景技术

蔗糖-6-酯是人造甜味剂三氯蔗糖合成中的重要中间体，一种合成蔗糖-6-酯的方法为：在一种极性非质子溶剂中，例如N,N-二甲基甲酰胺中，将蔗糖与有机锡类酰化促进剂反应，同时持续地添加能够通过共馏除去水的非极性助溶剂，并且通过共馏除去水，从而提供基本上不含水的反应混合物，继而向所述反应混合物中加入羧酸酐，并将得到的反应混合物保温且保持足以制备蔗糖6酯的时间段。这一方法需要用到大量的非极性助溶剂，在添加前必须对所述非极性助溶剂进行干燥，然后为了再利用，还要回收并再干燥所述非极性助溶剂。该种方法中的非极性助溶剂能够导致蔗糖的沉淀，所以非极性助溶剂的存在限制了在这一方法中所能使用的最大蔗糖浓度。此外，残留在蔗糖-6-酯产物中的未反应的蔗糖能够在后续的氯化步骤中产生不期望得到的且难以除去的四氯化物。

另外一种合成蔗糖-6-酯的方法，包括：将蔗糖、非质子极性溶剂和有机锡类酰化促进剂混合成第一反应混合物；接着将第一反应混合物在特定温度、压力环境下与能够去除水的气体或溶剂蒸汽接触并保持一定的反应时间，从中除去水得到第二反应混合物；再向第二反应物中加入羧酸酐，得到第三反应混合物，并将第三反应混合物保温且保持足以制备蔗糖-6-酯的时间。这一方法需要使用能够除去水的气体或溶剂蒸气，这一环节的存在严重影响了合成蔗糖-6-酯生产过程的连续性，增加了生产时长，降底了生产效率，因此需要一套专门用于生产蔗糖-6-酯制备的装置和生产方法，克服第一反应混合物在去除水的过程中采用使用能够去除水的气体或溶剂蒸气来除水的缺陷。基于上述陈述，本发明提出了一种蔗糖-6-酯生产装置及生产方法。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中蔗糖-6-酯合成方法存在需要用到大量的非极性助溶剂或能够除去水的气体(或溶剂蒸气)，导致生产效率降低，副产物增加等问题，而提出的一种蔗糖-6-酯生产装置及生产方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种蔗糖-6-酯生产装置，包括：蒸馏罐，右侧盖，储存罐，反应罐，冷却水收集罐，加热柱，加热刮片组；所述蒸馏罐为水平设置，其右端为敞口，蒸馏罐顶部设置有进料管和真空泵连接口一，蒸馏罐下方设置有出水管和出料管一；所述蒸馏罐侧壁上设置有冷凝板，冷凝板的尾端延伸至蒸馏罐的内腔，蒸馏罐内腔位于冷凝板的下方设置有导流槽，导流槽与出水管连通，出料管一上设置有电磁阀一；

所述右侧盖设置在蒸馏罐右端开口处；

所述加热柱位于蒸馏罐内，并与蒸馏罐同轴设置；

所述加热刮片组设置在蒸馏罐内腔，位于冷凝板与加热柱侧壁之间，加热刮片组左右两端分别与蒸馏罐内腔左侧壁和右侧盖内壁连接；

所述储存罐设置在蒸馏罐的下方；

所述反应罐设置在储存罐下方；

述冷却水收集罐设置在蒸馏罐下方。

优选的，所述右侧盖外侧设置有支架，支架上设置有空心轴电机，空心轴电机转轴上设置有导电滑环，右侧盖外侧设置有电刷，电刷与导电滑环搭接，空心轴电机转轴悬空端贯穿右侧盖。

优选的，所述加热柱左右两端分别设置有挡板一和挡板二，挡板二外侧与空心轴电机转轴悬空端连接，所述加热柱由电刷和导电滑环供电。

优选的，所述储存罐顶部设置有进料口一和真空泵连接口二，进料口一与出料管一连接，储存罐底部设置有出料管二，出料管二上设置有电磁阀二。

优选的，所述反应罐顶部设置有进料口二和羧酸酐进料口，进料口二通过管道与出料管二连接，反应罐底部设置有出料管三，出料管三上设置有电磁阀三。

优选的，所述冷却水收集罐通过顶部管道与出水管连接，冷却水收集罐下部设置有排水管，排水管上设置有电磁阀四。

优选的，所述加热刮片组中段上设置有三个互不接触的刮板，刮板为硅橡胶材质且具备发热功能，刮板的长边与加热柱中心轴平行，刮板的底边与加热柱侧壁接触，刮板底边两侧设置有凸出部，该凸出部可嵌入挡板一与挡板二上设置的内凹部里。

优选的，所述储存罐内设置有液位传感器、温度传感器以及降温模块。

优选的，所述导流槽(106)的横截面呈V形。

本发明还提出了一种生产蔗糖-6-酯的方法，包括以下生产步骤：

S1：将蔗糖、非质子极性溶剂、有机锡类酰化促进剂混合成第一反应混合物；

S2：将第一反应混合物由进料管持续注入蒸馏罐内，空心轴电机带动加热柱旋转，第一反应混合物在加热柱表面形成液态薄膜并被加热，经过加热刮片组时，液态薄膜被加热刮片组和加热柱表面挤压形成更薄的液态膜，水分子由液膜表面逸出在冷凝板上冷凝成液体，再经导流槽进入出水管排入冷却水收集罐内；

S3：储存罐对第二反应混合进行降温后输送至反应罐内，再向第二反应物中加入羧酸酐，得到第三反应混合物，从而制备蔗糖-6-酯。

本发明提出的一种蔗糖-6-酯生产装置，具有以下有益效果：

1、本发明通过在蒸馏罐内形成真空环境对第一反应混合物进行低压蒸发除水，避免了在这一环节使用能够除去水的气体或溶剂蒸气，有效的减少了工艺流程、降低了生产成本；本发明刮板底边两侧的凸出部可嵌入挡板一与挡板二上设置的内凹部里，加热柱向刮板方向旋转运动，故第一反应混合物不会从加热柱两端溢出，加之加热柱与刮板同时对第一反应混合物形成的液态薄膜进行双面加热提高了蒸发效率，有效的保证了第一反应混合物的高除水率。

2、本发明中的搅拌器可以对加热柱内腔中的第一反应混合物进行搅拌加速其升温，加热柱外侧设置可旋转加热板，可以提前加热第一反应混合物，旋转加热板配合加热柱外壁可以将第一反应混合物形成极薄的液态薄膜并带动液态薄膜向下移动，同时加热板和加热柱可以对液态薄膜形成双面加热，可以有效的提升蒸发效率。

3、本发明通过对蒸馏罐，储存罐，反应罐，冷却水收集罐之间的生产流程工艺的设置可以实现不间断的制备生产蔗糖-6-酯，生产效率高，无副产物产生。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为一种蔗糖-6-酯生产装置前视图。

图2为蒸馏罐内部结构图。

图3为加热柱，加热刮片组在蒸馏罐内位置图。

图4为加热柱，加热刮片组结构图。

图中：100蒸馏罐、101进料管、102真空泵连接口一、103出水管、104出料管一、105冷凝板、106导流槽、200右侧盖、201支架、202空心轴电机、203导电滑环、204电刷、300储存罐、301进料口一、302真空泵连接口二、303出料管二、400反应罐、401进料口二、402羧酸酐进料口、403出料管三、500冷却水收集罐、501排水管、600加热柱、601挡板一、602挡板二、700加热刮片组、701刮板、801电磁阀一、802电磁阀二、803电磁阀三、804电磁阀四。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例

参照图1-4，一种蔗糖-6-酯生产装置，包括：蒸馏罐100，右侧盖200，储存罐300，反应罐400，冷却水收集罐500，加热柱600，加热刮片组700。

参照图1-2，所述蒸馏罐100为不锈钢材质,蒸馏罐100为水平设置的筒状体其右端为敞口状。蒸馏罐100顶部设置有进料管101和真空泵连接口一102，进料管101呈倒T字形，进料管101下端位于蒸馏罐100内，蒸馏罐100下方设置有出水管103和出料管一104，蒸馏罐100侧壁上设置有若干冷凝板105，冷凝板105的尾端延伸至蒸馏罐100的内腔。蒸馏罐100内腔位于冷凝板105的下方设置有截面呈V形的导流槽106，导流槽106与出水管103连通。

所述出料管一104上设置有电磁阀一801。

参照图1，所述右侧盖200设置在蒸馏罐100右端开口处，右侧盖200外侧设置有支架201，支架201上设置有空心轴电机202，空心轴电机202转轴上设置有导电滑环203，右侧盖200外侧设置有电刷204，电刷204与导电滑环203搭接。空心轴电机202转轴悬空端贯穿右侧盖200。

参照图3-4，所述加热柱600设置在蒸馏罐100内，加热柱600与蒸馏罐100同轴设置。加热柱600左右两端设置有圆形挡板一601和挡板二602，挡板一601和挡板二602的直径大于加热柱600的直径，挡板一601与挡板二602相对面上设置有内凹部。挡板二602外侧与空心轴电机202转轴悬空端连接，空心轴电机202可带动加热柱600旋转。加热柱600侧壁与进料管101底端面之间的间隙小于1毫米。

所述加热柱600由电刷204和导电滑环203供电。

参照图3-4，所述加热刮片组700设置在蒸馏罐100内腔，位于冷凝板105尾端与加热柱600侧壁之间。加热刮片组700左右两端分别与蒸馏罐100内腔左侧壁和右侧盖200内壁连接。加热刮片组700中段上设置有三个互不接触的刮板701，刮板701为硅橡胶材质且具备发热功能，刮板701的长边与加热柱600中心轴平行，刮板701的底边与加热柱600侧壁接触。刮板701底边两侧设置有凸出部，刮板701底边两侧的凸出部可嵌入挡板一601与挡板二602上设置的内凹部里。

参照图1，所述储存罐300设置在蒸馏罐100的下方，储存罐300顶部设置有进料口一301和真空泵连接口二302，进料口一301与出料管一104连接。储存罐300底部设置有出料管二303。

所述储存罐300内设置有液位传感器。

所述储存罐300内所述有温度传感器。

所述储存罐300设置有降温模块。

所述出料管二303上设置有电磁阀二802。

参照图1，所述反应罐400设置在储存罐300下方，反应罐400顶部设置有进料口二401和羧酸酐进料口402，进料口二401通过管道与出料管二303连接。反应罐400底部设置有出料管三403。

所述出料管三403上设置有电磁阀三803。

参照图1，所述冷却水收集罐500设置在蒸馏罐100下方，冷却水收集罐500通过顶部管道与出水管103连接。冷却水收集罐500下部设置有排水管501，排水管501上设置有电磁阀四804。

一种蔗糖-6-酯不间断制备的生产方法，所述生产方法按顺序包括以下步骤：

第一步，将蔗糖、非质子极性溶剂、有机锡类酰化促进剂混合成第一反应混合物。

第二步，将第一反应混合物由进料管101持续注入蒸馏罐100内，此时因蒸馏罐100内为真空低压环境，加热柱600在空心轴电机202带动下旋转，因加热柱600侧壁与进料管101底端面之间有小于1毫米的间隙，第一反应混合物在加热柱600表面形成液态薄膜并被加热，经过加热刮片组700时，液态薄膜被三个刮板701和加热柱600表面挤压形成更薄的液态膜，第一反应混合物中的水分子由液膜表面逸出经过相邻刮板701之间的间隙在冷凝板105上冷凝成液体再经导流槽106进入出水管103排入冷却水收集罐500内。

此步骤利用低压蒸馏的方式可以高效快速的除去第一反应混合物中的水分。除去水分的第一反应混合物经出料管一104进入储存罐300内形成第二反应混合物。

第三步，储存罐300对第二反应混合进行降温后输送至反应罐400内，再向第二反应物中加入羧酸酐，得到第三反应混合物，从而制备蔗糖-6-酯。

本发明的工作原理：设备初始阶段电磁阀二802、电磁阀三803级电磁阀四804为关闭状态，电磁阀一801为打开状态，真空泵通过真空泵连接口一102和真空泵连接口二302将蒸馏罐100、储存罐300和冷却水收集罐500内空气抽出，蒸馏罐100、储存罐300和冷却水收集罐500内形成真空环境。将蔗糖、非质子极性溶剂、有机锡类酰化促进剂混合成第一反应混合物由进料管101持续注入蒸馏罐100内，加热柱600在空心轴电机202带动下向加热刮片组700方向旋转，因加热柱600侧壁与进料管101底端面之间有小于1毫米的间隙，第一反应混合物在加热柱600表面形成液态薄膜并被加热，经过加热刮片组700时，液态薄膜被三个刮板701和加热柱600表面挤压形成更薄的液态膜，第一反应混合物中的水分子由液膜表面逸出经过相邻刮板701之间的间隙在冷凝板105上冷凝成液体再经导流槽106进入出水管103排入冷却水收集罐500内。因刮板701底边两侧的凸出部可嵌入挡板一601与挡板二602上设置的内凹部里，加热柱600向刮板701方向旋转运动，故第一反应混合物不会从加热柱600两端溢出，加热柱600与刮板701同时对第一反应混合物形成的液态薄膜进行双面加热提高了蒸发效率，有效的保证了第一反应混合物的高除水率。

由此避免了在这一环节使用够除去水的气体或溶剂蒸气的工艺来除水有效的节约了除水时间。去除水分的第一混合物经出料管一104进入储存罐300内形成第二反应混合物，储存罐300设置降温模块会对第二反应混合物进行降温，并通过储存罐300内设置温度传感器和液位传感器对其进行检测，当第二反应混合物的温度和储存量达到预设值时，电磁阀一801关闭，此时在蒸馏罐100内持续产生的去除水分的第二反应混合物会暂时储存在蒸馏罐100底部，电磁阀二802打开，储存罐300内的第二反应混合物通过出料管二303进入反应罐400内。电磁阀二802关闭，真空泵通过真空泵连接口二302将储存罐300内空气抽空，电磁阀一801打开，储存罐300继续接收蒸馏罐100内产生的去除水分后的第一反应混合物。通过羧酸酐进料口402向反应罐400内添加羧酸酐与第二反应混合物形成第三反应混合物，从而制备蔗糖-6-酯，制备好的蔗糖-6-酯可以由电磁阀三803控制经出料管三403输出。如此循环就可以实现不间断的制备蔗糖-6-酯的生产过程。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种蔗糖-6-酯生产装置，包括：蒸馏罐（100），右侧盖（200），储存罐（300），反应罐（400），冷却水收集罐（500），加热柱（600），加热刮片组（700）；其特征在于：所述蒸馏罐（100）为水平设置，其右端为敞口，蒸馏罐（100）顶部设置有进料管（101）和真空泵连接口一（102），蒸馏罐（100）下方设置有出水管（103）和出料管一（104）；所述蒸馏罐（100）侧壁上设置有冷凝板（105），冷凝板（105）的尾端延伸至蒸馏罐（100）的内腔，蒸馏罐（100）内腔位于冷凝板（105）的下方设置有导流槽（106），导流槽（106）与出水管（103）连通，出料管一（104）上设置有电磁阀一（801）；

所述右侧盖（200）设置在蒸馏罐（100）右端开口处；

所述加热柱（600）位于蒸馏罐（100）内，并与蒸馏罐（100）同轴设置；

所述加热刮片组（700）设置在蒸馏罐（100）内腔，位于冷凝板（105）与加热柱（600）侧壁之间，加热刮片组（700）左右两端分别与蒸馏罐（100）内腔左侧壁和右侧盖（200）内壁连接；

所述加热柱（600）侧壁与进料管（101）底端面之间的间隙小于1毫米；

所述储存罐（300）设置在蒸馏罐（100）的下方；

所述反应罐（400）设置在储存罐（300）下方；

所述冷却水收集罐（500）设置在蒸馏罐（100）下方。

2.根据权利要求1所述的一种蔗糖-6-酯生产装置，其特征在于，所述右侧盖（200）外侧设置有支架（201），支架（201）上设置有空心轴电机（202），空心轴电机（202）转轴上设置有导电滑环（203），右侧盖（200）外侧设置有电刷（204），电刷（204）与导电滑环（203）搭接，空心轴电机（202）转轴悬空端贯穿右侧盖（200）。

3.根据权利要求1所述的一种蔗糖-6-酯生产装置，其特征在于，所述加热柱（600）左右两端分别设置有挡板一（601）和挡板二（602），挡板二（602）外侧与空心轴电机（202）转轴悬空端连接，所述加热柱（600）由电刷（204）和导电滑环（203）供电。

4.根据权利要求1所述的一种蔗糖-6-酯生产装置，其特征在于，所述储存罐（300）顶部设置有进料口一（301）和真空泵连接口二（302），进料口一（301）与出料管一（104）连接，储存罐（300）底部设置有出料管二（303），出料管二（303）上设置有电磁阀二（802）。

5.根据权利要求1所述的一种蔗糖-6-酯生产装置，其特征在于，所述反应罐（400）顶部设置有进料口二（401）和羧酸酐进料口（402），进料口二（401）通过管道与出料管二（303）连接，反应罐（400）底部设置有出料管三（403），出料管三（403）上设置有电磁阀三（803）。

6.根据权利要求1所述的一种蔗糖-6-酯生产装置，其特征在于，所述冷却水收集罐（500）通过顶部管道与出水管（103）连接，冷却水收集罐（500）下部设置有排水管（501），排水管（501）上设置有电磁阀四（804）。

7.根据权利要求1或3所述的一种蔗糖-6-酯生产装置，其特征在于，所述加热刮片组（700）中段上设置有三个互不接触的刮板（701），刮板（701）为硅橡胶材质且具备发热功能，刮板（701）的长边与加热柱（600）中心轴平行，刮板（701）的底边与加热柱（600）侧壁接触，刮板（701）底边两侧设置有凸出部，该凸出部可嵌入挡板一（601）与挡板二（602）上设置的内凹部里。

8.根据权利要求1所述的一种蔗糖-6-酯生产装置，其特征在于，所述储存罐（300）内设置有液位传感器、温度传感器以及降温模块。

9.根据权利要求1所述的一种蔗糖-6-酯生产装置，其特征在于，所述导流槽（106）的横截面呈V形。

10.一种采用权利要求1-9任一项所述的蔗糖-6-酯生产装置生产蔗糖-6-酯的方法，其特征在于，包括以下生产步骤：

S1：将蔗糖、非质子极性溶剂、有机锡类酰化促进剂混合成第一反应混合物；

S2：将第一反应混合物由进料管（101）持续注入蒸馏罐（100）内，空心轴电机（202）带动加热柱（600）旋转，第一反应混合物在加热柱（600）表面形成液态薄膜并被加热，经过加热刮片组（700）时，液态薄膜被加热刮片组（700）和加热柱（600）表面挤压形成更薄的液态膜，水分子由液膜表面逸出在冷凝板（105）上冷凝成液体，再经导流槽（106）进入出水管（103）排入冷却水收集罐（500）内；

S3：储存罐（300）对第二反应混合进行降温后输送至反应罐（400）内，再向第二反应物中加入羧酸酐，得到第三反应混合物，从而制备蔗糖-6-酯。

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