CN112742051B - 一种蔗糖-6-酯不间断制备装置及生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于蔗糖‑6‑酯制备领域，尤其是一种蔗糖‑6‑酯不间断制备装置及生产方法，现提出如下方案，其装置包括蒸馏罐、顶盖、储存罐、反应罐和冷却水收集罐，所述蒸馏罐顶部安装有顶盖，顶盖顶部中心处设置有进料管，进料管底端延伸至蒸馏罐内部的溢流槽内，进料管一侧设置有真空泵连接口A，蒸馏罐底面一侧连接有出料管A，蒸馏罐外侧壁下部通过出水管连接有收集罐，冷却水收集罐下部设置有排水管，排水管上设置有电磁阀D，蒸馏罐的内部设有真空蒸馏机构，出料管A上设置有电磁阀A，储存罐设置在蒸馏罐的下方。本发明通过对蒸馏罐、储存罐、反应罐和冷却水收集罐之间的生产流程工艺的设置可以实现不间断的制备生产蔗糖‑6‑酯。

Description

一种蔗糖-6-酯不间断制备装置及生产方法

技术领域

本发涉及蔗糖-6-酯制备技术领域，具体涉及一种蔗糖-6-酯不间断制备装置以及配套该装置的生产方法。

背景技术

蔗糖-6-酯是人造甜味剂三氯蔗糖合成中的重要中间体，一种合成蔗糖-6-酯的方法为在一种极性非质子溶剂中，例如N,N-二甲基甲酰胺中，将蔗糖与有机锡类酰化促进剂反应，同时持续地添加能够通过共馏除去水的非极性助溶剂，并且通过共馏除去水，从而提供基本上不含水的反应混合物，继而向所述反应混合物中加入羧酸酐，并将得到的反应混合物保温且保持足以制备蔗糖6酯的时间段。这一方法需要用到大量的非极性助溶剂，在添加前必须对所述非极性助溶剂进行干燥，然后为了再利用，还要回收并再干燥所述非极性助溶剂。该种方法中的非极性助溶剂能够导致蔗糖的沉淀，所以非极性助溶剂的存在限制了在这一方法中所能使用的最大蔗糖浓度。此外，残留在蔗糖-6-酯产物中的未反应的蔗糖能够在后续的氯化步骤中产生不期望得到的且难以除去的四氯化物。

另外一种合成蔗糖-6-酯的方法，包括：将蔗糖、非质子极性溶剂和有机锡类酰化促进剂混合成第一反应混合物；接着将第一反应混合物在特定温度、压力环境下与能够去除水的气体或溶剂蒸汽接触并保持一定的反应时间，从中除去水得到第二反应混合物；再向第二反应物中加入羧酸酐，得到第三反应混合物，并将第三反应混合物保温且保持足以制备蔗糖-6-酯的时间。这一方法需要使用能够除去水的气体或溶剂蒸气，这一环节的存在严重影响了合成蔗糖-6-酯生产过程的连续性，增加了生产时长，降底了生产效率，因此需要一套专门用于生产蔗糖-6-酯制备的装置和生产方法，克服第一反应混合物在去除水的过程中采用使用能够去除水的气体或溶剂蒸气来除水的缺陷。

发明内容

因此，本发明正是鉴于以上问题而做出的，本发明的目的在于提供一种蔗糖-6-酯不间断制备装置及生产方法，本发明是通过以下技术方案实现上述目的。

一种蔗糖-6-酯不间断制备装置，包括蒸馏罐、顶盖、储存罐、反应罐和冷却水收集罐，所述蒸馏罐顶部安装有顶盖，顶盖顶部中心处设置有进料管，进料管底端延伸至蒸馏罐内部的溢流槽内，进料管一侧设置有真空泵连接口A，蒸馏罐底面一侧连接有出料管A，蒸馏罐外侧壁下部通过出水管连接有收集罐，冷却水收集罐下部设置有排水管，排水管上设置有电磁阀D，蒸馏罐的内部设有真空蒸馏机构，出料管A上设置有电磁阀A，储存罐设置在蒸馏罐的下方，储存罐顶部设置有进料口A和真空泵连接口B，进料口A与出料管A连接，储存罐底部设置有出料管B，出料管B上设置有电磁阀B，反应罐设置在储存罐下方，反应罐顶部设置有进料口B和羧酸酐进料口，进料口B通过管道与出料管B连接，反应罐底部设置有出料管C，出料管C上设置有电磁阀C。

优选的，所述真空蒸馏机构包括位于蒸馏罐内腔底部中心处的加热柱，加热柱上半段外周侧均布有四块垂直设置的加热板，加热柱顶面设置有溢流槽，溢流槽的截面与加热柱上半段的截面形状一致，蒸馏罐内腔侧壁均匀安装有四块垂直设置的冷凝板，冷凝板与加热板交错设置，冷凝板位于相邻的两块加热板之间且不与加热柱和加热板相接触，冷凝板的下方设置硅橡胶材料制成的截面为U形的导流板，导流板前端封口且其尾端开口处朝向蒸馏罐内壁，导流板内部设置有销钉与冷凝板的下端连接，蒸馏罐内腔侧壁位于导流板的下方设置有环状导流槽，环状导流槽与出水管连通，蒸馏罐外侧壁上设置四列若干个热管，热管为L形热管，热管的冷凝段位于冷凝板内，热管蒸发段上设置有散热翅片，蒸馏罐外侧上部热管的上方设置有风扇组。

所述加热柱内设置有温度传感器，冷凝板内设置有温度传感器。

优选的，所述储存罐内设置有液位传感器，储存罐内有温度传感器，储存罐设置有降温模块。

根据上述装置的生产方法。

S1：真空泵通过真空泵连接口A和真空泵连接口B将蒸馏罐、储存罐和冷却水收集罐内空气抽出，蒸馏罐、储存罐和冷却水收集罐内形成真空环境。

S2：将蔗糖、非质子极性溶剂、有机锡类酰化促进剂混合成第一反应混合物。

S3：将第一反应混合物由进料管持续注入蒸馏罐内，因蒸馏罐经过S1步骤形成真空环境，利用低压蒸馏除去第一反应混合物中的水分产生第二反应混合物。

S4：通过羧酸酐进料口向反应罐加入羧酸酐，羧酸酐与第二反应混合物形成第三反应混合物，从而制备蔗糖-6-酯。

本发明有益效果：

本发明通过在蒸馏罐内形成真空环境对第一反应混合物进行低压蒸发除水，避免了在这一环节使用够除去水的气体或溶剂蒸气的工艺来除水，有效的减少了工艺流程、降低了生产成本。同时通过对加热结构和冷凝板数量位置的设置在有限的空间内增大了蒸发面和冷凝面的面积有效的提高了生产效率。而且低压蒸发去除第一反应混合物中的水分可以一次完成，分离程度高不必多次循环处理。

本发明通过在加热柱、冷凝板上设置温度传感器，并在冷凝板上配套安装热管，通过对温度的监测调整可以确保高的分离度，使得装置具备较高程度的工艺灵活性。

本发明通过对蒸馏罐，储存罐，反应罐，冷却水收集罐之间的生产流程工艺的设置可以实现不间断的制备生产蔗糖-6-酯。

附图说明

图1为一种蔗糖-6-酯不间断制备装置主视图。

图2为蒸馏罐内部俯视图。

图3为加热柱结构图。

图4为蒸馏罐结构剖视图。

图5导流板结构图。

附图说明：

100、蒸馏罐；101、出料管A；102、出水管；103、加热柱；104、加热板；105、溢流槽；106、冷凝板；107、导流板；108、环状导流槽；109、热管；110、风扇组；200、顶盖；201、进料管；202、真空泵连接口A；300、储存罐；301、进料口A；302、真空泵连接口B；303、出料管B；400、反应罐；401、进料口B；402、羧酸酐进料口；403、出料管C；500、冷却水收集罐； 601、电磁阀A；602、电磁阀B；603、电磁阀C；604、电磁阀D。

具体实施方式

本发明的优选实施例将通过参考附图进行详细描述，这样对于本发明所属领域的现有技术人员中具有普通技术的人来说容易实现这些实施例。然而本发明也可以各种不同的形式实现，因此本发明不限于下文中描述的实施例。另外，为了更清楚地描述本发明，与本发明没有连接的部件将从附图中省略。

如图1至图5所示，一种蔗糖-6-酯不间断制备装置，包括：蒸馏罐100，顶盖200，储存罐300，反应罐400，冷却水收集罐500。

如图1至图5所示，所述蒸馏罐100为不锈钢材质,蒸馏罐100形状为圆柱体且顶部为敞口状，蒸馏罐100底部为半球状，蒸馏罐100底面一侧设置有出料管A101，蒸馏罐100外侧壁下部设置有出水管102，蒸馏罐100内腔底部中心处设置有加热柱103，加热柱103上半段外周侧均布有四块垂直设置的加热板104，加热柱103顶面设置有溢流槽105，溢流槽105的截面与加热柱103上半段的截面形状一致，蒸馏罐100内腔侧壁均布有四块垂直设置的冷凝板106，冷凝板106与加热板104交错设置，冷凝板106位于相邻的两块加热板104之间且不与加热柱103和加热板104接触，冷凝板106的下方设置硅橡胶材料制成的截面为U形的导流板107，导流板107前端封口且其尾端开口处朝向蒸馏罐100内壁，导流板107内部设置有销钉可以使其连接在冷凝板106的下端，蒸馏罐100内腔侧壁位于导流板107的下方设置有环状导流槽108，环状导流槽108与出水管102连通。

蒸馏罐100外侧壁上设置四列若干个热管109，所述热管109为L形热管，热管109的冷凝段位于冷凝板106内，热管109蒸发段上设置有散热翅片。

蒸馏罐100外侧上部热管109的上方设置有风扇组110。

所述加热柱103内设置有温度传感器。

所述冷凝板106内设置有温度传感器。

所述出料管A101上设置有电磁阀A601。

如图1，图4所示，所述顶盖200设置在蒸馏罐100顶部，顶盖200顶部中心处设置有进料管201，进料管201底端延伸至溢流槽105内，进料管201一侧设置有真空泵连接口A202。

如图1所示，所述储存罐300设置在蒸馏罐100的下方，储存罐300顶部设置有进料口A301和真空泵连接口B302，进料口A301与出料管A101连接，储存罐300底部设置有出料管B303。

所述储存罐300内设置有液位传感器。

所述储存罐300内所述有温度传感器。

所述储存罐300设置有降温模块。

所述出料管B303上设置有电磁阀B602。

如图1所示，所述反应罐400设置在储存罐300下方，反应罐400顶部设置有进料口B401和羧酸酐进料口402，进料口B401通过管道与出料管B303连接，反应罐400底部设置有出料管C403。

所述出料管C403上设置有电磁阀C603。

如图1所示，所述冷却水收集罐500设置在蒸馏罐100下方，冷却水收集罐500通过顶部管道与出水管102连接，冷却水收集罐500下部设置有排水管，排水管上设置有电磁阀D604。

根据上述装置的生产方法，包括以下步骤：

S1:真空泵通过真空泵连接口A202和真空泵连接口B302将蒸馏罐100、储存罐300和冷却水收集罐500内空气抽出，蒸馏罐100、储存罐300和冷却水收集罐500内形成真空环境。

S2:将蔗糖、非质子极性溶剂、有机锡类酰化促进剂混合成第一反应混合物。

S3:将第一反应混合物由进料管持续注入蒸馏罐内，因蒸馏罐经过S1步骤形成真空环境，利用低压蒸馏的方式可以高效快速的除去第一反应混合物中的水分产生第二反应混合物。

S4: 通过羧酸酐进料口向反应罐加入羧酸酐，羧酸酐与第二反应混合物形成第三反应混合物，从而制备蔗糖-6-酯。

本发明的工作原理：

设备初始阶段电磁阀B602、电磁阀C603为关闭状态，电磁阀A601为打开状态，真空泵通过真空泵连接口A202和真空泵连接口B302将蒸馏罐100、储存罐300和冷却水收集罐500内空气抽出，蒸馏罐100、储存罐300和冷却水收集罐500内形成真空环境，将蔗糖、非质子极性溶剂、有机锡类酰化促进剂混合成第一反应混合物由进料管201持续注入蒸馏罐100内，第一反应混合物注满溢流槽105后沿其顶部开口处溢出并向下流动，第一反应混合物会在加热板104及加热柱103表面形成均匀液膜并被加热，第一反应混合物中的水分子由液膜表面逸出，经冷凝板106冷凝成液体向下流动经导流板107至环状导流槽108由出水管102排入冷却水收集罐500内，四块加热板104与四块冷凝板106的交错设置增加了蒸发面和冷凝面的面积，有效的提升了蒸发冷凝效率，同时在加热柱103和冷凝板106内设置温度传感器，当加热柱103与冷凝板106之间的温度差超出预设阈值时，风扇组110启动加速热管109蒸发段周围空气流速实现对冷凝板106的降温以保证冷凝效果，由此避免了在这一环节使用够除去水的气体或溶剂蒸气的工艺来除水有效的节约了除水时间，去除水分的第一混合物经出料管A101进入储存罐300内形成第二反应混合物，储存罐300设置降温模块会对第二反应混合物进行降温，并通过储存罐300内设置温度传感器和液位传感器对其进行检测，当第二反应混合物的温度和储存量达到预设值时，电磁阀A601关闭，此时在蒸馏罐100内持续产生的去除水分的第二反应混合物会暂时储存在蒸馏罐100底部，电磁阀B602打开，储存罐300内的第二反应混合物通过出料管B303进入反应罐400内，电磁阀B602关闭，真空泵通过真空泵连接口B302将储存罐300内空气抽空，电磁阀A601打开，储存罐300继续接收蒸馏罐100内产生的去除水分后的第一反应混合物，通过羧酸酐进料口402向反应罐400内添加羧酸酐与第二反应混合物形成第三反应混合物，从而制备蔗糖-6-酯，制备好的蔗糖-6-酯可以由电磁阀C603控制经出料管C403输出，如此循环就可以实现不间断的制备蔗糖-6-酯的生产过程。

Claims (4)

1.一种蔗糖-6-酯不间断制备装置，包括：蒸馏罐（100），顶盖（200），储存罐（300），反应罐（400），冷却水收集罐（500）；其特征在于：蒸馏罐（100）为不锈钢材质,蒸馏罐（100）形状为圆柱体且顶部为敞口状，蒸馏罐（100）底部为半球状，蒸馏罐（100）底面一侧设置有出料管A（101），蒸馏罐（100）外侧壁下部设置有出水管（102），蒸馏罐（100）内腔底部中心处设置有加热柱（103），加热柱（103）上半段外周侧均布有四块垂直设置的加热板（104），加热柱（103）顶面设置有溢流槽（105），溢流槽（105）的截面与加热柱（103）上半段的截面形状一致，蒸馏罐（100）内腔侧壁均匀安装有四块垂直设置的冷凝板（106），冷凝板（106）与加热板（104）交错设置，冷凝板（106）位于相邻的两块加热板（104）之间且不与加热柱（103）和加热板（104）相接触，冷凝板（106）的下方设置硅橡胶材料制成的截面为U形的导流板（107），导流板（107）前端封口且其尾端开口处朝向蒸馏罐（100）内壁，导流板（107）内部设置有销钉与冷凝板（106）的下端连接，蒸馏罐（100）内腔侧壁位于导流板（107）的下方设置有环状导流槽（108），环状导流槽（108）与出水管（102）连通，蒸馏罐（100）外侧壁上设置四列若干个热管（109），热管（109）为L形热管，热管（109）的冷凝段位于冷凝板（106）内，热管（109）蒸发段上设置有散热翅片，蒸馏罐（100）外侧上部热管（109）的上方设置有风扇组（110），出料管A（101）上设置有电磁阀A（601），顶盖（200）设置在蒸馏罐（100）顶部，顶盖（200）顶部中心处设置有进料管（201），进料管（201）底端延伸至溢流槽（105）内，进料管（201）一侧设置有真空泵连接口A（202），储存罐（300）设置在蒸馏罐（100）的下方，储存罐（300）顶部设置有进料口A（301）和真空泵连接口B（302），进料口A（301）与出料管A（101）连接，储存罐（300）底部设置有出料管B（303），出料管B（303）上设置有电磁阀B（602），反应罐（400）设置在储存罐（300）下方，反应罐（400）顶部设置有进料口B（401）和羧酸酐进料口（402），进料口B（401）通过管道与出料管B（303）连接，反应罐（400）底部设置有出料管C（403），出料管C（403）上设置有电磁阀C（603），冷却水收集罐（500）设置在蒸馏罐（100）下方，冷却水收集罐（500）通过顶部管道与出水管（102）连接，冷却水收集罐（500）下部设置有排水管，排水管上设置有电磁阀D（604）。

2.根据权利要求1所述的一种蔗糖-6-酯不间断制备装置，其特征在于：加热柱（103）内设置有温度传感器，冷凝板（106）内设置有温度传感器。

3.根据权利要求1所述的一种蔗糖-6-酯不间断制备装置，其特征在于：储存罐（300）内设置有液位传感器，储存罐（300）内有温度传感器，储存罐（300）设置有降温模块。

4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种蔗糖-6-酯不间断制备装置的生产方法，其特征在于：

S1：真空泵通过真空泵连接口A（202）和真空泵连接口B（302）将蒸馏罐（100）、储存罐（300）和冷却水收集罐（500）内空气抽出，蒸馏罐（100）、储存罐（300）和冷却水收集罐（500）内形成真空环境；

S2：将蔗糖、非质子极性溶剂、有机锡类酰化促进剂混合成第一反应混合物；

S3：将第一反应混合物由进料管（201）持续注入蒸馏罐（100）内，因蒸馏罐（100）经过S1步骤形成真空环境，利用低压蒸馏除去第一反应混合物中的水分产生第二反应混合物；

S4：通过羧酸酐进料口（402）向反应罐（400）加入羧酸酐，羧酸酐与第二反应混合物形成第三反应混合物，从而制备蔗糖-6-酯。

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