CN109603686A - 一种全氟己酮催化剂脱水工艺及设备 - Google Patents

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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/0015—Feeding of the particles in the reactor; Evacuation of the particles out of the reactor
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Abstract

本发明涉及一种全氟己酮催化剂脱水工艺，其特征在于包括以下步骤：第一步、将混合催化剂加入催化剂脱水塔内，盖好密封盖；第二步、开启脱水塔下方的真空阀门，反复关闭真空抽水，同时打开脱水塔内的电加热丝将温度缓缓升至200℃；第三步、待脱水结束后，旋转脱水塔顶部的刮刀旋转手柄，将催化剂刮入反应釜中。本发明原理简单、成本低、车间生产安全隐患降为零，便于操作，安全可靠。催化剂脱水效果好，活性高。

Description

一种全氟己酮催化剂脱水工艺及设备
技术领域
本发明涉及一种全氟己酮催化剂脱水工艺及其设备，属于化工技术领域。
背景技术
全氟己酮催化剂在使用中必须为无水条件下才有活性，而正常氟混合催化剂在室温条件下极易吸收空气中的水分。在使用前需要进行脱水处理。如用溶剂法处理会使产品中带入溶剂，在后续产品提纯中会增加生产成本，而且影响产品的品质。催化剂暴露在空气中脱水会使处理后的催化剂降温后又重新吸水导致处理好的催化剂失效。
另外，对于在使用过程中不能有水或水分指标控制较低的催化剂，通过一般干燥无法达到水分烘干效果，在车间现场使用高温电加热安全隐患比较大，需要在远离车间进行先干燥，各项指标合格后再转移到车间使用。工序繁琐、耗时耗力。
如何将催化剂脱水且不影响生产效率是需要解决的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术的缺点，提供一种结构简单、可靠性强、干燥性好的全氟己酮催化剂脱水工艺及其设备。
为了解决以上技术问题，本发明提供一种全氟己酮催化剂脱水工艺，其特征在于包括以下步骤：
第一步、将混合催化剂加入催化剂脱水塔内，盖好密封盖；
第二步、开启脱水塔下方的真空阀门，反复关闭真空抽水，同时打开脱水塔内的电加热丝将温度缓缓升至200℃；
第三步、待脱水结束后，旋转脱水塔顶部的刮刀旋转手柄，将催化剂刮入反应釜中。
本发明进一步限定的技术方案为：在第三步中，待温度达到200℃后，向脱水塔里冲入高纯氮气后缓缓降温，当脱水塔内温度降到50℃以下后再将催化剂刮入反应釜中。
进一步的，在第二步中，在关闭真空时，通入高纯氮气，然后再抽真空。
本发明还公开了一种全氟己酮催化剂脱水设备，包括罐体，所述罐体的顶部设有入料口和氮气进口，底部设有出料口和抽真空接口；所述罐体内壁螺旋分布有电加热丝；所述罐体内沿罐体长度方向设有刮刀片，所述刮刀片的旋转手柄穿过所述入料口后通过连接件活动安装在入料口处。
进一步的，所述抽真空接口的管道上设有第一控制阀。
进一步的，所述氮气进口的管道上设有第二控制阀。
进一步的，所述出料口的出料管道上安装有放料控制阀；所述出料管道通过法兰与出料口连接。
进一步的，所述罐体的上部设有电加热丝正极接线，下部设有电机热丝负极接线。
进一步的，所述入料口处设有封口法兰，所述旋转手柄通过连接件活动安装于封口法兰上。
本发明的有益效果是：本发明原理简单、成本低、车间生产安全隐患降为零，便于操作，安全可靠。催化剂脱水效果好，活性高。
附图说明
图1为本发明实施例1的工艺设备图。
图2为本发明实施例1的脱水塔结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的说明。
实施例1
本实施例提供的一种全氟己酮催化剂脱水塔，如图1-2所示，包括罐体12，罐体的顶部设有入料口和氮气进口2，底部设有出料口和抽真空接口8；罐体内壁螺旋分布有电加热丝5；罐体内沿罐体长度方向设有不锈钢刮刀片12，刮刀片的旋转手柄1穿过入料口15后通过连接件14活动安装在入料口的不锈钢封口法兰13处。脱水塔的顶部通过管道分别连接至冷凝器和接收釜；脱水塔和接受釜之间管道还通过管道连接至冷凝器的底部。
作为优选，本实施例的抽真空接口的管道上设有第一控制阀7。
作为优选，氮气进口2的管道上设有第二控制阀3。
作为优选，出料口的出料管道11上安装有放料控制阀10；出料管道通过法兰9与出料口连接。
作为优选，罐体的上部设有电加热丝正极接线4，下部设有电机热丝负极6接线。
作为优选，本实施例的连接件14为一个不锈钢带螺孔的环状件，起压紧和固定旋转手柄用；相当于反应釜上轴封。
本实施例还公布了一种全氟己酮催化剂脱水工艺，至少包括以下步骤：
第一步、将混合催化剂加入催化剂脱水塔内，盖好密封盖；
第二步、开启脱水塔下方的真空阀门，反复关闭真空抽水，同时打开脱水塔内的电加热丝将温度缓缓升至200℃；
第三步、待脱水结束后，旋转脱水塔顶部的刮刀旋转手柄，将催化剂刮入反应釜中。
本实施例中的催化剂脱水塔为一圆柱形，控制温度可以达到300℃以上。下方的放料阀为不锈钢，通过不锈钢阀兰密封连接。
将催化剂装入脱水塔中，密封起来，保证系统不泄漏。通过抽真空接口抽出水汽，同时通过电加热升温，直至脱水塔内部温度达到200℃，电加热温度不超出250℃，期间不间断的关掉真空，通入高纯氮气，再抽真空。如此反复。当抽真空口没有水汽产生，且温度稳定后认为干燥结束。再充入高纯氮气，缓缓降温。当内温降低到50℃以下即可放置到干燥的反应釜中使用。
充入氮气前期温度没有升起来，可以使用普通氮气，温度升起来胡基本没有水汽产生后必须使用高纯氮充入两次，没有水汽产生即可结束。考虑到节约生产成本掌握普通氮气和高纯氮气充入比例很重要。另外确保催化剂干燥塔在负压下不泄漏，保证在任何温度条件下系统均不泄漏。在催化剂处理好后需要充入高纯氮气至0.02mpa下方可降温，保证降温后干燥塔内为略带正压。
催化剂放入反应设备前，反应釜及连接管道必须先干燥。反应釜可以通过夹套蒸汽升温，真空抽干，再密闭充氮气降温，保证反应釜中为正压。当温度降低到室温时，通过接收锅泄压。用隔膜泵密闭泵入预先经过分子筛干燥过水分合格的反应溶剂，通过接收锅放空。通过接收锅接真空拉去连接管道等系统中的少量水汽。
对反应釜中的夹套升温，开启搅拌。并通过接收锅拉走连接管道等系统中的少量水汽和蒸馏出来的溶剂。从接受锅上连接管道取样检测溶剂中水分，水分小于50ppm即是系统处理水分合格。再对反应釜自回流充高纯氮气，保证系统不带负压。温度降低到室温时可以在密闭状态下通过加催化剂口放入干燥后的催化剂。正常搅拌即可使用。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (9)

1.一种全氟己酮催化剂脱水工艺，其特征在于包括以下步骤：
第一步、将混合催化剂加入催化剂脱水塔内，盖好密封盖；
第二步、开启脱水塔下方的真空阀门，反复关闭真空抽水，同时打开脱水塔内的电加热丝将温度缓缓升至200℃；
第三步、待脱水结束后，旋转脱水塔顶部的刮刀旋转手柄，将催化剂刮入反应釜中。
2.根据权利要求1所述的全氟己酮催化剂脱水工艺，其特征在于：在第三步中，待温度达到200℃后，向脱水塔里冲入高纯氮气后缓缓降温，当脱水塔内温度降到50℃以下后再将催化剂刮入反应釜中。
3.根据权利要求2所述的全氟己酮催化剂脱水工艺，其特征在于：在第二步中，在关闭真空时，通入高纯氮气，然后再抽真空。
4.一种全氟己酮催化剂脱水设备，包括罐体，其特征在于：所述罐体的顶部设有入料口和氮气进口，底部设有出料口和抽真空接口；所述罐体内壁螺旋分布有电加热丝；所述罐体内沿罐体长度方向设有刮刀片，所述刮刀片的旋转手柄穿过所述入料口后通过连接件活动安装在入料口处。
5.根据权利要求4所述的全氟己酮催化剂脱水设备，其特征在于：所述抽真空接口的管道上设有第一控制阀。
6.根据权利要求5所述的全氟己酮催化剂脱水设备，其特征在于：所述氮气进口的管道上设有第二控制阀。
7.根据权利要求6所述的全氟己酮催化剂脱水设备，其特征在于：所述出料口的出料管道上安装有放料控制阀；所述出料管道通过法兰与出料口连接。
8.根据权利要求7所述的全氟己酮催化剂脱水设备，其特征在于：所述罐体的上部设有电加热丝正极接线，下部设有电机热丝负极接线。
9.根据权利要求8所述的全氟己酮催化剂脱水设备，其特征在于：所述入料口处设有封口法兰，所述旋转手柄通过连接件活动安装于封口法兰上。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111710877A (zh) * 2020-07-13 2020-09-25 广西师范大学 N-F共掺杂石墨烯Cu单原子载Pt催化剂及其制备方法与应用

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2210698A1 (de) * 1972-03-06 1973-09-13 Leybold Heraeus Gmbh & Co Kg Vorrichtung zur thermischen behandlung von pulver- oder granulatfoermigen produkten
CN204056815U (zh) * 2014-08-08 2014-12-31 山东银河生物科技有限公司 一种药液存储罐
CN205138079U (zh) * 2015-09-06 2016-04-06 中国石油天然气股份有限公司 一种催化剂干燥装置
CN205980689U (zh) * 2016-08-30 2017-02-22 忻州师范学院 一种干燥催化剂用装置
CN107024092A (zh) * 2016-02-01 2017-08-08 赵志峰 高纯试剂生产线吸附剂干燥装置
CN209605498U (zh) * 2019-01-29 2019-11-08 连云港清泰化工有限公司 分体式催化剂干燥设备

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2210698A1 (de) * 1972-03-06 1973-09-13 Leybold Heraeus Gmbh & Co Kg Vorrichtung zur thermischen behandlung von pulver- oder granulatfoermigen produkten
CN204056815U (zh) * 2014-08-08 2014-12-31 山东银河生物科技有限公司 一种药液存储罐
CN205138079U (zh) * 2015-09-06 2016-04-06 中国石油天然气股份有限公司 一种催化剂干燥装置
CN107024092A (zh) * 2016-02-01 2017-08-08 赵志峰 高纯试剂生产线吸附剂干燥装置
CN205980689U (zh) * 2016-08-30 2017-02-22 忻州师范学院 一种干燥催化剂用装置
CN209605498U (zh) * 2019-01-29 2019-11-08 连云港清泰化工有限公司 分体式催化剂干燥设备

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111710877A (zh) * 2020-07-13 2020-09-25 广西师范大学 N-F共掺杂石墨烯Cu单原子载Pt催化剂及其制备方法与应用
CN111710877B (zh) * 2020-07-13 2021-05-28 广西师范大学 N-F共掺杂石墨烯Cu单原子载Pt催化剂及其制备方法与应用

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