CN111710877A - N-F共掺杂石墨烯Cu单原子载Pt催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents

N-F共掺杂石墨烯Cu单原子载Pt催化剂及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种N‑F共掺杂石墨烯Cu单原子载Pt催化剂及其制备方法与应用，所述方法为以全氟酞菁铜为前驱体制备N‑F共掺杂石墨烯Cu单原子催化剂，将N‑F共掺杂石墨烯Cu单原子催化剂作为催化颗粒载体而制得N‑F共掺杂石墨烯Cu单原子载Pt催化剂。这种方法工艺简单、操作条件温和可控，所制备催化剂各成分之间存在强耦合的协同电子效应，能增强对氧还原和甲醇氧化的电催化活性、电化学稳定性以及抗毒化的能力，在电催化氧还原和甲醇氧化反应中具有良好的应用前景。

Description

N-F共掺杂石墨烯Cu单原子载Pt催化剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及电催化和燃料电池领域，具体是一种N-F共掺杂石墨烯Cu单原子载Pt催化剂及其制备方法与应用。
背景技术
单原子催化剂（SAC）是由金属原子单分散在各种固体载体上的一种新型材料，最近已成为催化科学中的一个前沿研究领域。SAC继承了非均相催化剂和均相催化剂的优点，通常都具有极高的催化性能，SAC性能远超过金属纳米颗粒催化剂。SAC的高催化效率源自其原子利用率的最大化和独特的金属原子协同作用环境，此外，由于SAC的结构简单以及同质性，有利于精确鉴定和表征它们的活性位点，同时，这也有助于全面了解催化剂结构与性能之间的关系，从而针对原子级目标反应开展合理的催化剂设计。大量实验和理论研究已经证明SAC在一氧化碳氧化、甲烷转化、二氧化碳还原、析氢、氧还原、氮还原等化学转化方面有突出的催化潜力。
近年来，有关过渡金属单原子负载在掺杂碳纳米材料上用作燃料电池阴极氧还原催化剂的研究已有一些文献报道，例如：(1) 2019年《ACS Appl. Energy Mater.》报道以Cu酞菁和双氰胺为前驱体，并以硫脲为“原位还原剂”的独特策略，合成了N掺杂石墨烯载Cu单原子复合材料，在碱性介质中表现出极高的氧还原性能；(2) 2020年《Mater. Today》报道以一种超分子水凝胶策略制备了碳纤维载Cu单原子，可作为碱性氧还原反应的有效电催化剂；(3) 2019年《Energy Environ. Sci.》提出了一种原子界面策略来构造S和N掺杂碳载Cu单原子催化剂，在碱性介质中表现出增强的氧还原活性；(4) 2018年《Adv. Mater.》报道了将乙酰丙酮铁加入到含吡咯和噻吩的共聚物上，采用共聚热解策略实现了S、N共掺杂多孔碳载Fe单原子催化剂的制备，在碱性介质中表现出了高效的氧还原性能；(5) 2019年《Angew. Chem. Int. Edit.》报道通过热解金属有机框架的方法制备了N掺杂碳载Cr单原子复合材料催化剂，该材料在酸性介质中表现出优越的氧还原性能。然而，有关以全氟酞菁铜为前驱体设计制备N-F共掺杂石墨烯Cu单原子及其载Pt催化剂并将其应用于电催化氧还原和甲醇氧化反应的研究尚未见文献和专利报道。
发明内容，
本发明的目的是针对现有技术的不足，而提供一种N-F共掺杂石墨烯Cu单原子载Pt催化剂及其制备方法与应用。这种方法工艺简单、操作条件温和可控，所制备催化剂各成分之间存在强耦合的协同电子效应，能增强对氧还原和甲醇氧化的电催化活性、电化学稳定性以及抗毒化的能力，在电催化氧还原和甲醇氧化反应中具有良好的应用前景。
实现本发明目的的技术方案是：
一种N-F共掺杂石墨烯Cu单原子载Pt催化剂的制备方法，与现有技术不同处在于，包括如下步骤：
1）在装有70 mg石墨烯的离心管中加入35 mL 1 M的盐酸溶液，超声处理2小时后以三次蒸馏水反复洗涤至中性、60 ℃下真空干燥12小时备用，在装有8 mL三次蒸馏水的离心管中加入10 mg盐酸处理的石墨烯和5 mg-40 mg全氟酞菁铜，常温下超声分散6小时、静置过夜、所得产物经离心、洗涤和真空干燥即可得到全氟酞菁铜功能化石墨烯复合材料，然后称取50 mg全氟酞菁铜功能化石墨烯样品，置于石英管式炉内在氢气氛围下于200 ℃热处理2小时、冷却至室温后，再在氩气氛围下于500 ℃-900 ℃热处理3小时、冷却至室温后，结果产物以1 M盐酸溶液超声处理1小时，随后以三次蒸馏水反复洗涤至溶液呈中性，60 ℃下真空干燥12小时得到N-F共掺杂石墨烯Cu单原子催化剂即Cu SAC-NFG；
2）在20 mL乙二醇中按照质量比为：Pt/Cu SAC-NFG = 1/4加入10 mg Cu SAC-NFG和667 µL 19.3 mM的H2PtCl6溶液，超声处理1小时后移入30 mL反应釜中，80 ℃-120 ℃反应24小时、反应产物经离心、洗涤和真空干燥后，即可制得N-F共掺杂石墨烯Cu单原子载Pt催化剂即Pt/Cu SAC-NFG。
用上述制备方法制得的N-F共掺杂石墨烯Cu单原子载Pt催化剂即Pt/Cu SAC-NFG。
用上述制备方法制得的N-F共掺杂石墨烯Cu单原子载Pt催化剂在电催化氧还原和甲醇氧化反应中的应用。
单原子催化剂（SAC）具有最大化的原子利用率、独特的金属原子协同作用环境，极大地提高了它对各种反应的催化活性，本技术方案以全氟酞菁铜为前驱体制备了N-F共掺杂石墨烯稳定的Cu单原子及其载Pt催化剂并将其分别应用于电催化氧还原和甲醇氧化反应。Cu、N和F均匀分布于掺杂石墨烯的表面，有利于沉积制得特殊的Pt纳米网状结构，明显提升了贵金属Pt的电化学活性表面积和利用效率。同时，所制备催化剂各成分之间存在强耦合的协同电子效应，从而极大地增强了其对氧还原和甲醇氧化的电催化活性、电化学稳定性以及抗毒化的能力。
这种方法工艺简单、操作条件温和可控，所制备催化剂各成分之间存在强耦合的协同电子效应，能增强对氧还原和甲醇氧化的电催化活性、电化学稳定性以及抗毒化的能力，在电催化氧还原和甲醇氧化反应中具有良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例中制备方法的流程示意图；
图2为实施例中制备的N-F共掺杂石墨烯Cu单原子的高分辨TEM图；
图3为实施例中制备的N-F共掺杂石墨烯Cu单原子载Pt催化剂的TEM图；
图4为实施例中制备的Cu SAC-NFG，CuNG，NG和商业Pt/C在饱和O2的0.1 M KOH中的线性扫描伏安曲线示意图，其中，转速为1600 rpm，扫速为10 mV s−1；
图5为实施例中制备的Cu SAC-NFG和商业Pt/C在0.3 VRHE、转速为1600 rpm下的电流-时间曲线示意图；
图6为实施例中制备的Pt/Cu SAC-NFG，Pt/CuNG，Pt/NG和商业Pt/C催化剂在0.5 MCH3OH + 0.5 M H2SO4溶液中的循环伏安曲线示意图；
图7为实施例中制备的Pt/Cu SAC-NFG，Pt/CuNG，Pt/NG和商业Pt/C在0.5 M CH3OH +0.5 M H2SO4溶液中的计时电流曲线示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的内容作进一步的阐述，但不是对本发明的限定。
实施例：
一种N-F共掺杂石墨烯Cu单原子载Pt催化剂的制备方法，包括如下步骤：
参照图1，1）在装有70 mg石墨烯的离心管中加入35 mL 1 M的盐酸溶液，超声处理2小时后以三次蒸馏水反复洗涤至中性、60 ℃下真空干燥12小时备用，在装有8 mL三次蒸馏水的离心管中加入10 mg盐酸处理的石墨烯和5 mg-40 mg全氟酞菁铜，常温下超声分散6小时、静置过夜、所得产物经离心、洗涤和真空干燥即可得到全氟酞菁铜功能化石墨烯复合材料，然后称取50 mg全氟酞菁铜功能化石墨烯样品，置于石英管式炉内在氢气氛围下于200℃热处理2小时、冷却至室温后，再在氩气氛围下于500 ℃-900 ℃热处理3小时、冷却至室温后，结果产物以1 M盐酸溶液超声处理1小时，随后以三次蒸馏水反复洗涤至溶液呈中性，60 ℃下真空干燥12小时得到N-F共掺杂石墨烯Cu单原子催化剂即Cu SAC-NFG；
2）在20 mL乙二醇中按照质量比为：Pt/Cu SAC-NFG = 1/4加入10 mg Cu SAC-NFG和667 µL 19.3 mM的H2PtCl6溶液，超声处理1小时后移入30 mL反应釜中，80 ℃-120 ℃反应24小时、反应产物经离心、洗涤和真空干燥后，即可制得N-F共掺杂石墨烯Cu单原子载Pt催化剂即Pt/Cu SAC-NFG。
用上述制备方法制得的N-F共掺杂石墨烯Cu单原子载Pt催化剂即Pt/Cu SAC-NFG。
用上述制备方法制得的N-F共掺杂石墨烯Cu单原子载Pt催化剂在电催化氧还原和甲醇氧化反应中的应用。
TEM测试表明，Cu单原子均匀地分布在Cu SAC-NFG表面，且所制备的Pt/Cu SAC-NFG催化剂中Pt纳米颗粒相互交织而形成了特殊的网状结构，如图2、图3所示。
如图4所示，结果显示，Cu SAC-NFG（极限电流密度为5.93 mA cm-2，半波电位为0.89 VRHE）对氧还原反应的电催化性能，明显优于CuNG（极限电流密度4.66 mA cm-2，半波电位0.86 VRHE），NG（极限电流密度3.06 mA cm-2，半波电位0.85 VRHE）和商业Pt/C（极限电流密度5.85 mA cm-2，半波电位0.87 VRHE）催化剂。
如图5所示，在经过20000 s测试之后，Cu SAC-NFG的电流保留率为93.5%，优于商业Pt/C催化剂的电流保留率（91.1%），表明Cu SAC-NFG的ORR稳定性优于商业Pt/C催化剂。
通过循环伏安法和计时电流法比较了Pt/Cu SAC-NFG，Pt/CuNG，Pt/NG和商业Pt/C催化剂对甲醇氧化的电催化性能，结果表明，Pt/Cu SAC-NFG的正向扫描峰电流密度为4189.6 mA mg-1 Pt，分别是Pt/CuNG（~1499.5 mA mg-1 Pt），Pt/NG（~1062.4 mA mg-1 Pt）和商业Pt/C（~433.9 mA mg-1 Pt）催化剂的2.8，3.9和9.7倍。此外，经过10800 s的计时电流测试后，Pt/Cu SAC-NFG的电流密度（226.4 mA mg-1 Pt）仍明显高于Pt/CuNG（150.8 mA mg-1 Pt），Pt/NG（37.4 mA mg-1 Pt）和商业Pt/C（24.8 mA mg-1 Pt）催化剂，这些结果表明Pt/Cu SAC-NFG催化剂具有优良的甲醇氧化电催化活性和电化学稳定性，如图6、图7所示，不同催化剂在0.5 MCH3OH + 0.5 M H2SO4溶液中的循环伏安曲线和计时电流曲线。

Claims (3)

1.一种N-F共掺杂石墨烯Cu单原子载Pt催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）在装有70 mg石墨烯的离心管中加入35 mL 1 M的盐酸溶液，超声处理2小时后以三次蒸馏水反复洗涤至中性、60 ℃下真空干燥12小时备用，在装有8 mL三次蒸馏水的离心管中加入10 mg盐酸处理的石墨烯和5 mg-40 mg全氟酞菁铜，常温下超声分散6小时、静置过夜、所得产物经离心、洗涤和真空干燥即可得到全氟酞菁铜功能化石墨烯复合材料，然后称取50 mg全氟酞菁铜功能化石墨烯样品，置于石英管式炉内在氢气氛围下于200 ℃热处理2小时、冷却至室温后，再在氩气氛围下于500 ℃-900 ℃热处理3小时、冷却至室温后，结果产物以1 M盐酸溶液超声处理1小时，随后以三次蒸馏水反复洗涤至溶液呈中性，60 ℃下真空干燥12小时得到N-F共掺杂石墨烯Cu单原子催化剂即Cu SAC-NFG；
2）在20 mL乙二醇中按照质量比为：Pt/Cu SAC-NFG = 1/4加入10 mg Cu SAC-NFG和667 µL 19.3 mM的H2PtCl6溶液，超声处理1小时后移入30 mL反应釜中，80 ℃-120 ℃反应24小时、反应产物经离心、洗涤和真空干燥后，即可制得N-F共掺杂石墨烯Cu单原子载Pt催化剂即Pt/Cu SAC-NFG。
2.用权利要求1所述制备方法制得的N-F共掺杂石墨烯Cu单原子载Pt催化剂即Pt/CuSAC-NFG。
3.权利要求2所述N-F共掺杂石墨烯Cu单原子载Pt催化剂在电催化氧还原和甲醇氧化反应中的应用。
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