CN109603176A - 一种三氯蔗糖中和液的浓缩装置和浓缩方法 - Google Patents

Abstract

本发明一种三氯蔗糖中和液的浓缩装置和浓缩方法，筒体（5）中设置一个旋转蒸发器，包括两端分别连接的盘管封头（15），其中连接一组热管（14）；其中一个盘管封头中的空心轴上连接链轮（2）驱动空心轴转动；盘管封头（15）分别连接旋转接头（1），筒体内盘管封头上连接弧形刮板（12）。采用上述浓缩装置进行三氯蔗糖中和液的浓缩，有益效果是：由于旋转蒸发器的热管及弧形刮板旋转搅拌，使得物料浓干效率高、浓干效果明显提高，原先釜式浓干DMF残留约30～40g/l，卧式旋转蒸发器浓干DMF残留约10g/l，增加了DMF回收量，降低DMF消耗和废水处理难度，从而大大的节约了能源，降低了生产成本。

Description

一种三氯蔗糖中和液的浓缩装置和浓缩方法

技术领域

本发明属食品添加剂生产领域，涉及一种浓缩三氯蔗糖中和液的装置和方法。

背景技术

在三氯蔗糖生产过程中，氯化反应结束后加氨水进行中和，得到的中和液除去盐及固体残渣后，需对中和液进行减压浓缩回收溶剂（三氯乙烷和DMF），得到粘稠状的中间体三氯蔗糖-6-乙酯，再进行乙酸乙酯萃取提纯，以便后续醇解反应中生成纯度较高的三氯蔗糖。由于DMF沸点较高（沸点153℃）且三氯蔗糖-6-乙酯是热敏性物质，所以减压浓缩温度不宜过高，现有的工艺温度在68±2℃，导致部分三氯蔗糖6乙酯焦化、碳化。但在降低温度的情况下回收DMF的难度加大。用普通的反应釜进行减压浓缩回收DMF，由于反应釜换热面积小导致回收时间长影响生产进度，且DMF不能大量收回。大量的DMF进入污水处理系统，增大污水处理难度，提高了生产成本，同时也污染了环境。

发明内容

本发明的目的就是为了解决现有技术中的缺陷，本发明提供了一种三氯蔗糖中和液浓缩装置和方法。该中和液浓缩装置和方法，取代了中和液先单效浓缩再反应釜浓缩的模式，节约了设备空间，由于换热面积大节省了浓缩时间，从而加快了生产进度，降低了浓缩液中DMF的含量，减少了溶剂的消耗。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

一种三氯蔗糖中和液的浓缩装置，包括一个卧式带夹套的筒体，其特征在于筒体中设置一个旋转蒸发器，旋转蒸发器包括筒体两端分别连接的一个盘管封头，每个盘管封头一侧为空心轴并与筒体旋转配合、另一侧为圆弧腔体并位于筒体内腔中，圆弧腔体的端口连接一个均布通孔的法兰，法兰上的每个通孔中分别对应连接一个热管并与圆弧腔体联通，每个热管分别与另一侧的盘管封头上的法兰上的通孔对应连接以及与该侧的圆弧腔体联通；每端的盘管封头中位于筒体外的空心轴分别由轴承座支撑，其中一个盘管封头中的空心轴上连接一个链轮，设置的一个卧式搅拌电机通过链条驱动空心轴转动；每端的盘管封头中空心轴的端部分别连接一个旋转接头，一侧的旋转接头连接进水管N1、另一侧的旋转接头连接出水管N9。

在上述技术方案的基础上，有一下进一步的技术方案：

另外在筒体内设置两个均布通孔的中间法兰,每个热管分别穿过中间法兰对应的通孔并与其连接固定；

位于筒体内每侧的盘管封头上分别连接一个弧形刮板，弧形刮板另一端分别连接于中间法兰上。

本发明还包括一种三氯蔗糖中和液的浓缩方法，包括以下操作步骤：

采用上述浓缩装置，包括以下步骤：

1）.关闭旋转蒸发器相关阀门，开启前级真空泵，使筒体内真空度达到-0.095MPa～-0.09MPa；

2）.打开筒体入料阀门将三氯蔗糖中和液物料按1500L/h流量进入筒体中，开启搅拌。

3）.打开筒体夹套热水阀门以及空心轴上的热水阀门，通过夹套及热管对筒体内物料进行加热，热水温度控制在80±2℃，筒体内温度控制55±5℃，蒸发下液（蒸馏出来的三氯乙烷、DMF由气相状态经换热器冷凝成液态）温度控制在18±2℃；

4）.当一批8500L中和液物料放入筒体内完成后，关闭入料阀门。当蒸馏出的三氯乙烷、DMF液体达到6000L,开启三级真空泵,使真空度达到-0.1MPa～-0.095MPa继续进行减压蒸馏；

5）.当出溜液体积小于50L/h，透过视镜观察旋蒸内物料粘稠（釜内只剩下三氯蔗糖6乙酯及其它杂质，氯化铵盐及少量DMF），判断已经达到蒸馏终点。

6） .浓缩结束后关闭真空，加3000L水溶糖,溶解后放入萃取釜。

7）.用乙酸乙酯把三氯蔗糖6乙酯萃入乙酯相中，再经减压蒸馏出2/3乙酸乙酯后，冷冻结晶压滤出三氯蔗糖6乙酯粗品。

本发明的有益效果是：1、卧式旋转蒸发器内有盘管，增大了换热面积。一釜物料浓干时间比原先减少了约3个小时时间，大大的加快了生产进度。

2、卧式旋转蒸发器浓干效果明显提高，原先釜式浓干DMF残留约30～40g/l，卧式旋转蒸发器浓干DMF残留约10g/l。DMF是万能溶剂，若不把它尽量回收，易将氯化反应的杂质带入到后面系统里，使系统恶化导致生产无法进行。

3、卧式旋转蒸发器增加了DMF回收量，降低DMF消耗和废水处理难度，从而大大的节约了能源，降低了生产成本。

4、卧式旋转蒸发器安装方便，只需安装楼面即可，无需穿楼面，并且替代了先单效浓缩再釜式浓缩的模式，节约了使用空间。

附图说明

图1是本发明的浓缩装置结构图；

图2是旋转蒸发器的结构图；

图3是图2的A-A剖视图；

图4是原工艺浓缩液分析图；

图5是本发明新工艺浓缩液分析图。

具体实施方式

一、参见图1、图2及图3，本发明提供的一种三氯蔗糖中和液的浓缩装置，包括一个卧式带夹套7的筒体5，筒体5由支座10支撑。筒体5中设置一个旋转蒸发器，旋转蒸发器包括筒体5两端分别连接的一个盘管封头15，每个盘管封头一侧为空心轴15a，空心轴15a与筒体5旋转配合并由密封件8将旋转连接处密封（该密封件属于现有技术），空心轴15a另一侧为圆弧腔体15b并位于筒体5内腔中，圆弧腔体15b的端口连接一个均布通孔的法兰13，法兰13上的每个通孔中分别对应连接一个热管14并与圆弧腔体15b联通，在筒体5设有一组热管4，每个热管4分别与筒体5内两侧的盘管封头上的法兰上的通孔对应连接。

每端的盘管封头15中位于筒体5外的空心轴15a分别由轴承座3支撑，轴承座3由支架9支撑，其中一个盘管封头中的空心轴上连接一个链轮2，设置一个卧式搅拌电机11并通过链条2a驱动空心轴转动；每端的盘管封头15中空心轴15a的端部分别连接一个旋转接头1（属于现有技术），一侧的旋转接头连接热水进水管N1、另一侧的旋转接头连接热水出水管N9。

在上述技术方案的基础上，有一下进一步的技术方案：

另外在筒体5内设置两个均布通孔的中间法兰13a,每个热管4分别穿过中间法兰对应的通孔并与其连接固定；

位于筒体5内每侧的盘管封头上分别连接一个弧形刮板12，弧形刮板另一端分别连接于中间法兰13a上。

二、一种三氯蔗糖中和液的浓缩方法，采用上述浓缩装置，包括以下步骤：

1.关闭旋转蒸发器相关阀门，开启前级真空泵，使筒体内真空度达到-0.095MPa～-0.09MPa；

2.打开筒体入料阀门将三氯蔗糖中和液物料按1500L/h流量进入筒体中，开启搅拌。

3.打开筒体夹套热水阀门以及空心轴上的热水阀门，通过夹套及热管对筒体内物料进行加热，热水温度控制在80±2℃，筒体内温度控制55±5℃。工作时，热水由热水进水管N1进入，通过盘管封头15分配后进入每根热管4，并通过另一侧的热水出管N9流出，通过电机11带动热管4及刮板12在筒体内旋转，可以充分加热物料。

当蒸发下液（蒸馏出来的三氯乙烷、DMF由气相状态经换热器冷凝成液态）温度控制在18±2℃；

4.当一批8500L中和液物料放入筒体内完成后，关闭入料阀门。当蒸馏出的三氯乙烷、DMF液体达到6000L,开启三级真空泵,使真空度达到-0.1MPa～-0.095MPa继续进行减压蒸馏；

5.当出溜液体积小于50L/h，透过视镜观察旋蒸内物料粘稠（釜内只剩下三氯蔗糖6乙酯及其它杂质，氯化铵盐及少量DMF），判断已经达到蒸馏终点。

6.浓缩结束后关闭真空，加3000L水溶糖,溶解后放入萃取釜。

7.用乙酸乙酯把三氯蔗糖6乙酯萃入乙酯相中，再经减压蒸馏出2/3乙酸乙酯后，冷冻结晶压滤出三氯蔗糖6乙酯粗品。

三、样品对比分析：

中和液浓缩后加溶糖水溶解后取样做液相色谱分析DMF含量。用液相色谱仪用示差折光检测器， C18反相色谱柱，流动相比例：甲醇：水=40:60检测池温度：40℃柱温：35℃流速：1ml/min。

原工艺浓缩液分析图，如图4所示：

20160528-203,205批中DMF外标含量35.55g/l，20160528-216批中DMF外标含量43.75g/l

本发明新工艺浓缩液分析图，如图5所示：

20160922-032批中DMF外标含量9.84g/l，20160924-036批中DMF外标含量8.91g/l

通过新老工艺中溶糖后的溶液对比分析，卧式旋转蒸发器浓干DMF效果明显提高，原先釜式浓干DMF后的溶液中DMF残留约30～40g/l，卧式旋转蒸发器浓干DMF后的溶液中DMF残留约10g/l。

Claims (4)

1.一种三氯蔗糖中和液的浓缩装置，包括一个卧式带夹套（7）的筒体（5），其特征在于筒体（5）中设置一个旋转蒸发器，旋转蒸发器包括筒体（5）两端分别连接的一个盘管封头（15），每个盘管封头一侧为空心轴（15a）并与筒体（5）旋转配合、另一侧为圆弧腔体（15b）并位于筒体（5）内腔中，圆弧腔体（15b）的端口连接一个均布通孔的法兰（13），法兰（13）上的每个通孔中分别对应连接一个热管（14）并与圆弧腔体（15b）联通，每个热管（4）分别与另一侧的盘管封头上的法兰上的通孔对应连接以及与该侧的圆弧腔体联通；每端的盘管封头（15）中位于筒体（5）外的空心轴（15a）分别由轴承座（3）支撑，其中一个盘管封头中的空心轴上连接一个链轮（2），设置的一个卧式搅拌电机（11）通过链条（2a）驱动空心轴转动；每端的盘管封头（15）中空心轴（15a）的端部分别连接一个旋转接头（1），一侧的旋转接头连接进水管N1、另一侧的旋转接头连接出水管N9。

2.根据权利要求1所述的一种三氯蔗糖中和液的浓缩装置，其特征在于在筒体（5）内设置两个均布通孔的中间法兰（13a）,每个热管（4）分别穿过中间法兰对应的通孔并与其连接固定。

3.根据权利要求2所述的一种三氯蔗糖中和液的浓缩装置，其特征在于位于筒体（5）内每侧的盘管封头上分别连接一个弧形刮板（12），弧形刮板另一端分别连接于中间法兰（13a）上。

4.一种三氯蔗糖中和液的浓缩方法，其特征在于采用权利要求书3所述的一种三氯蔗糖中和液的浓缩装置，包括以下步骤：

1）.关闭旋转蒸发器相关阀门，开启前级真空泵，使筒体内真空度达到-0.095MPa～-0.09MPa；

2）.打开筒体入料阀门将三氯蔗糖中和液物料按1500L/h流量进入筒体中，开启搅拌；

3）.打开筒体夹套热水阀门以及空心轴上的热水阀门，通过夹套及热管对筒体内物料进行加热，热水温度控制在80±2℃，筒体内温度控制55±5℃，蒸发下液温度控制在18±2℃；

4）.当一批8500L中和液物料放入筒体内完成后，关闭入料阀门，当蒸馏出的三氯乙烷、DMF液体达到6000L,开启三级真空泵,使真空度达到-0.1MPa～-0.095MPa继续进行减压蒸馏；

5）.当出溜液体积小于50L/h，透过视镜观察旋蒸内物料粘稠，判断已经达到蒸馏终点；

6）.浓缩结束后关闭真空，加3000L水溶糖,溶解后放入萃取釜；

7）.用乙酸乙酯把三氯蔗糖6乙酯萃入乙酯相中，再经减压蒸馏出2/3乙酸乙酯后，冷冻结晶压滤出三氯蔗糖6乙酯粗品。