DE956666C - Einrichtung zur Durchfuehrung von Destillationen unter Hochvakuum - Google Patents

Description

AUSGEGEBEN AM 24. JANUAR 1957

S 43861 IVc j 12 a

Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zur Durchführung von Destillationen unter Hochvakuum — insbesondere zur Durchführung von Molekulardestillationen, bei welcher der Abstand zwischen Verdampfungsfläche und Kondensationsfläche kleiner als die mittlere freie Weglänge der Dampfmolekeln ist — mit einer im Innern eines Vakuumbehälters drehbar angeordneten Welle, die mehrere in Abständen zueinander angeordnete, mindestens zum Teil auf unterschiedliche Temperatur beheizte Scheiben trägt, welche beim Drehen der Welle teilweise in die im Sumpf des Behälters befindliche, zu destillierende flüssige Substanz eintauchen und deren die Verdampfungsfläche bildenden Seitenwände fest angeordneten Kondensationsflächen gegenüberliegen, welche durch die Seitenwände von je einer im Innern durch ein Kühlmittel durchströmten, zwischen je zwei aufeinanderfolgenden Scheiben angeordneten Kühltaschen gebildet sind, wobei Mittel zum kontinuierlichen Einführen der Substanz in den Behälter und zur Entnahme der Destillationsrückstände aus dem Behälter vorgesehen sind. Die Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß unter den Kühltaschen, welche sich zwischen zwei auf unterschiedliche Temperatur beheizten Scheiben befinden, zwei zum getrennten Auffangen des auf den beiden Seitenwänden der Kühltasche abfließenden Destillates dienende Tropf-

schalen angeordnet sind. Vorteilhaft können getrennte Sammel- und Abführleitungen für das in je einer Tropf schale aufgefangene Destillat angeordnet sein. Ferner können zweckmäßig bei einer Einrichtung der geschilderten Art mit im Sumpf des Behälters zwischen zwei aufeinanderfolgenden Scheiben angeordneten Trennwänden weitere, den Scheibenrand umschließende und mit diesem einen Durchflußspalt bildende Wände vorgesehen sein, ίο welche den Flüssigkeitsraum im Sumpf des Behälters zusammen mit den Trennwänden in einzelnen Scheibenseiten zugeordnete Flüssigkeitsräume unterteilen.

Die Erfindung und weitere mit ihr zusammen-IS hängende Merkmale sind nachstehend an Hand der in der Zeichnung dargestelltenAusführungsbeispiele näher erläutert. Es zeigt

Fig. ι einen Längsschnitt durch eine Einrichtung zur Durchführung von Molekulardestillationen, so Fig. 2 einen Querschnitt nach der Linie I-I der in Fig. ι gezeichneten Einrichtung,

Fig. 3 einen Schnitt nach der Linie II-II durch Teile der in Fig. ι gezeichneten Einrichtung, Fig. 4 die Anordnung von besonderen Trennwänden,

Fig. 5 einen Schnitt nach der Linie III-III der in Fig. 4 gezeichneten Einrichtung und

Fig. 6 eine besondere Ausbildung der Hohlscheiben.

Destillationen unter Hochvakuum ermöglichen die Trennung hochsiedender Substanzen unterhalb ihres Zersetzungspunktes. Bei dem als Molekulardestillation bekanntgewordenen Verfahren erfolgt die Destillation unter einem solchen Vakuum, daß die mittlere freie Weglänge der Dampfmolekeln größer wird als der Abstand zwischen Verdampfungsfläche und Kondensationsfläche. Dieses Verfahren geht von der Überlegung aus, daß mit Sicherheit die maximal mögliche Destillationsgeschwindigkeit dann erreicht wird, wenn man dafür sorgt, daß jedes Molekül, das die Verdampfungsfläche verläßt, ohne Stöße mit anderen Molekülen im Dampfraum zu erleiden, die Kondensationsfläche erreicht und dort festgehalten wird.

Fig. i. und 2 veranschaulichen eine zur Durchführung von Molekulardestillationen geeignete Einrichtung. Der aus dem liegend angeordneten zylinderförmigen Gefäß 1 und dem abnehmbaren Verschlußdeckel 2 gebildete Vakuumbehälter ist durch die Leitung 3 an eine nicht gezeichnete Vakuumpumpanlage angeschlossen. Diese besteht gewöhnlich - aus einer Diffusionspumpe mit vorgeschalteter Vorvakuumpumpe und muß die Aufrechterhaltung von sehr kleinen, in der Regel unter 10—² mm Hg liegenden Drücken im Innern des Vakuumbehälters gewährleisten. Das Rohr 3 kann mit Hilfe des Kühlers 4 gekühlt werden, womit allfällig in der Leitung 3 vorhandene Dämpfe kondensiert und am Eindringen in die Vakuumpumpe verhindert werden. Eine Leitung 5 mündet in den nachstehend mit Sumpf bezeichneten unteren Teil des Behälters. Diese Leitung verbindet das Behälterinnere mit dem Sammelgefäß 6 für die zu destillierende Substanz; letztere wird nachstehend mit Destillans bezeichnet. Die Leitung 5 weist ein Abschlußorgan 7 auf. Die Ausfluß leitung 21 für die Destillationsrückstände ist in der Höhe verschiebbar in der Stopfbüchse 41 geführt und mündet in den Kolben 42. Durch Verschieben des in den Sumpf des Vakuumbehälters ragenden Rohres 31 kann die Höhe des Destillansspiegels im Sumpf des Behälters beliebig eingestellt werden.

Im Innern des Vakuumbehälters ist eine horizontale Welle 8 angeordnet, welche an einem Ende im Lager 9 gehalten ist; das andere Wellenende ist durch die Behälterwandung nach außen geführt. Die Durchtrittsstelle ist mit Hilfe der Stopfbuchse 10 hermetisch abgedichtet. Die Welle 8 kann mit Hilfe des Antriebsrades 11 in Drehung versetzt werden.

Die Welle 8 trägt in Abständen voneinander angeordnete Hohlscheiben I2_a, i2₆, 12 _c, welche beim Drehen der Welle teilweise in das im Sumpf des Vakuumbehälters befindliche Destillans eintauchen. Die Scheiben 12 tragen Schöpf napf chen 43. Die Welle 8 ist als Hohlwelle ausgebildet, durch deren Inneres ein Rohr 13 geführt ist. Durch letzteres strömt in Richtung des Pfeiles 14 aus einem Sammelbehälter 15 kommende Heizflüssigkeit, welche von der Zahnradpumpe 16 gefördert wird. Die im Sammelbehälter befindliche Heizflüssigkeit kann mit Hilfe der Heizvorrichtung 17 auf eine einstellbare Temperatur geheizt werden. Am gegenüberliegenden Ende des Rohres 13 tritt die Heizflüssigkeit durch Bohrungen 18 in den ringförmigen Zwischenraum zwischen Rohr 13 und Hohlwelle 8 und gelangt in das Innere der hohl ausgebildeten Scheiben 12. Leitwände 19 zwingen das Heizmittel zum Bestreichen der Innenseiten der Scheiben 12. 10c Das Heizmittel durchströmt hintereinander die einzelnen Hohlscheiben 12 in Richtung der eingezeichneten Pfeile (Fig. 6). Nach Durchströmen der einzelnen Scheiben i2_c, I2_&, i2_a strömt das Heizmittel durch den Zwischenraum zwischen Hohlwelle8 und Rohr 13 aus der Einrichtung heraus und wird durch die Leitung 20 in den Sammelbehälter 15 zurückgeführt.

Beidseitig der Scheiben 12 sind Kühltaschen 22, 23, 24 und 25 fest angeordnet, welche als Hohlkörper ausgebildet sind. Ihr Inneres wird durch ein Kühlmittel durchströmt, welches durch die Leitungen 26 und 27 zu- bzw. abgeführt werden kann. Der untere Rand der Kühltaschen 22 und 25 läuft in eine Spitze aus und wird von der Tropfschale 28 bzw. 29 umschlossen, die zum Auffangen des Destillates dient, welches auf der den Scheiben i2_a bzw. I2_C zugekehrten Seitenwand der Kühltaschen 22 bzw. 25 nach unten fließt. Die Kühltaschen 23 und 24 besitzen einen eingezogenen Rand, derart, daß das auf beiden Seitenflächen dieser Kühltaschen abfließende Destillat sich nicht miteinander vermischen kann. Der untere Rand jeder Seitenfläche der Kühltaschen 23 und 24 wird von je einer Tropfschale 30, 31, 32 bzw. 33 umschlossen, welche wiederum zum Auffangen des Destillates dienen.

Die seitlich gelegenen tiefsten Stellen der Tropfschalen stehen in Verbindung mit Sammelrohren. Das in der Tropfschale 29 aufgefangene, von der der Scheibe i2_c zugekehrten Seite der Kühltasche 25 abfließende Destillat fließt durch die Verbindungsleitungen 29a und 29₆ in die Sammelleitung 39. Auf ähnliche Weise fließt das in den Tropfschalen 28, 30, 31, 32 bzw. 33 aufgefangene Destillat in die Sammelleitungen 34, 35, 36, 37 bzw. 38. Die Sammelleitungen 34, 35, 36, 37, 38 und 39 sind durch den Deckel 2 nach außen geführt und münden in je einen Kolben 4O₀, 40$,, 4O_C, 4O₀-, 40^ bzw. 4O/.

Die Arbeitsweise der geschilderten Einrichtung ist folgende. Bei sich drehender Welle 8 bildet sich auf den Seitenflächen der teilweise in das Destillans eintauchenden Scheiben I2_a, I2_&, I2_C eine Flüssigkeitsschicht, unterstützt durch die in der Randpartie der Scheibenflächen angeordneten Schöpfnäpfchen43. Die Seitenflächen der Scheiben bilden Verdampfungsflächen. Aus der Flüssigkeitsschicht entweichende Dampfmoleküle werden auf den den Scheiben gegenüberliegenden Seitenflächen der Kühltaschen 22, 23, 24 und 25 kondensiert und fließen als Destillat in die Tropf schalen. Aus diesem gelangt das Destillat in die Sammelleitungen und wird in dem entsprechenden Kolben gesammelt.

Die geschilderte Anordnung der Tropfschalen und der aus diesen führenden Verbindungs- und Sammelleitungen ermöglicht, den Trennungsgrad in einzelnen Scheibenstufen zu vergrößern. Infolge der Temperaturabnahme des Heizmittels beim. Durchströmen der einzelnen Scheiben besitzt jede durch die beiden Seitenwände der Scheiben 12 gebildete Verdampfungsfläche eine tiefere mittlere Temperatur als die bezüglich Strömungsrichtung des Heizmittels vor ihr liegende Verdampfungsfläche. Das Destillans fließt kontinuierlich hintereinander durch die von den einzelnen Scheiben im Sumpf gebildeten Flüssigkeitsteilräume. Als erste Scheibe schöpft die Scheibe I2_a eine Destillansteilmenge, welche sich auf beiden Seitenflächen der Scheibe in Form einer dünnen Flüssigkeitsschicht ausbreitet. Die linke Seitenwand der Scheibe I2_a wird im Vergleich zur rechten Seitenwand auf eine etwas niedrigere Temperatur erwärmt. Aus diesem Grund entweichen aus der auf ihr befindlichen Flüssigkeitsschicht die am stärksten flüchtigen, im Destillans enthaltenen Substanzen. Die auf der rechten Seite der Scheibe I2_a sich bildende Flüssigkeitsschicht setzt sich deshalb aus vermindert flüchtigen Bestandteilen zusammen. Damit erhöht sich der prozentuale Anteil des weniger flüchtigen Anteils, der auf der rechten Seite der Scheibe I2_e abzutrennen ist. Die auf dieser Seite erzeugte Flüssigkeitsschicht enthält weniger flüchtige Substanzen als die auf der linken Seite der Scheibe I2_a abgetrennten Substanzen; durch die getrennte Abführung des Destillates, welches sich auf der Kühltasche 22 bzw. auf der linken Seite der Kühltasche 23 sammelt, kann eine kontinuierliche Destillation mit sehr selektiver Fraktionierung durchgeführt werden.

Durch geeignete Führung der Heizmittelströmung im Innern einer Scheibe 12 kann dafür gesorgt werden, daß beide Scheibenseiten praktisch auf dieselbe Temperatur erhitzt werden. Fig. 6 zeigt hierzu ein Ausführungsbeispiel, wo an Stelle der Leitwände 19 ein sich über die Innenseite der Scheiben 12 erstreckender Hohlkörper 47 angeordnet ist, dessen Inneres in Verbindung mit dem Strömungsweg des Heizmittels steht. Durch Öffnungen 48 in der Wand des Hohlkörpers 47 kann das Heizmittel derart über die Innenseite der Scheiben 12 verteilt werden, daß die Außenseiten einer Scheibe auf praktisch gleiche Temperatur erhitzt werden. Damit kann eine gemeinsame Sammelleitung für das in zwei Tropfschalen — z. B. in den Tropf schalen 28 und 31 in Fig. 1 — aufgefangene, auf den Seitenflächen ein und derselben Scheibe — nämlich der Scheibe I2_ß — verdampfte Destillat vorgesehen werden. Infolge gleicher mittlerer Temperatur der beiden Scheibenseiten besitzt das in diesen beiden Tropfschalen aufgefangene Destillat gleiche Zusammensetzung. Es wäre auch möglich, die Scheiben mit elektrischen Heizelementen zu erwärmen, wobei mit Hilfe einer geeigneten Anordnung solcher Elemente dafür gesorgt werden kann, daß beide Scheibenseiten auf gleiche Temperatur erwärmt werden.

Es empfiehlt sich, im Sumpf des Vakuumbehälters einzelne, je einer Scheibenseite der Scheiben 12 zugeordnete Flüssigkeitsteilräume zu schaffen, um die Durchmischung des Destillans zwischen einzelnen Scheibenseitenstufen zu verhindern. Zu diesem Zweck sind einerseits zwischen zwei aufeinanderfolgenden Scheiben 12 im Sumpf des Behälters einzelne Trennwände 44 (Fig. 3) angeordnet, welche den Flüssigkeitsraum im Sumpf des Behälters in einzelnen Scheiben zugeordnete Flüssigkeitsteilräume unterteilen. Diese Trennwände bilden einen Überlauf zwischen den so' gebildeten Teilräumen. Andererseits sind die so geschaffenen Flüssigkeitsteilräume durch weitere Trennwände 45 nochmals unterteilt, so daß schließ-Hch jeder einzelnen Scheibenseite ein Flüssigkeitsteilraum zugeordnet ist. Die Trennwände 45 (Fig. 4 und 5) reichen mit geringem Spiel an den Rand der Scheiben 12 und bilden so eine Drosselstelle für die Strömung des durch die Leitung 5 zugeführten Destillans. Der Einfachheit halber sind in den Fig. 3 und 4 die Kühltaschen und Tropfschalen nicht eingezeichnet. Die Anordnung der Trennwände 44 und 45 ermöglicht, den Trennungsgrad und die Destillationsgeschwindigkeit noch weiter zu vergrößern.

Die Erfindung ist nicht auf Einrichtungen zur Durchführung von Molekulardestillation beschränkt, sondern kann vielmehr auch mit Vorteil in Einrichtungen angewendet werden, die zur Durch- iao führung von Destillationen dienen, bei denen die freie Weglänge der Dampfmolekeln kleiner als der Abstand zwischen Verdampfungs- und Kondensationsfläche ist. Ferner können selbstverständlich in einer Einrichtung nach der Erfindung eine größere Anzahl Scheiben und Kühltaschen ange-

ordnet sein, als im Ausführungsbeispiel nach Fig. ι gezeigt wurde. Schließlich wäre es auch möglich, die Scheiben nur zum Teil auf unterschiedliche Temperaturen zu beheizen. Für solche Kühltaschen, welche sich in einem solchen Fall zwischen zwei auf gleiche Temperatur beheizten Scheiben befinden, kann nur eine einzige, zum gemeinsamen Auffangen des auf beiden Seitenwänden der Kühltasche abfließenden Destillates gleicher Zusammensetzung dienende Tropfschale vorgesehen sein.

Claims (3)

1. Patentansprüche:

   i. Einrichtung zur Durchführung von Destillationen unter Hochvakuum — insbesondere zur Durchführung von Molekulardestillationen, bei welcher der Abstand zwischen Verdampfungsfläche und Kondensationsfläche kleiner als die mittlere freie Weglänge der Dampfmolekeln ist — mit einer im Innern eines Vakuumbehälters (1) drehbar angeordneten Welle (8), die mehrere in Abständen zueinander angeordnete, mindestens zumTeil auf unterschiedliche Temperatur beheizte Scheiben (i2_abis I2_C) trägt, welche beim Drehen der Welle teilweise in die im Sumpf des Behälters befindliche, zu destillierende flüssige Substanz eintauchen und deren die Verdampfungsfläche bildenden Seitenwände fest angeordneten Kondensationsflächen gegenüberliegen, welche durch die Seitenwände von je einer im Innern durch ein Kühlmittel durchströmten, zwischen je zwei aufeinanderfolgenden Scheiben angeordneten Kühltaschen (22 bis 25) gebildet sind, wobei Mittel zum kontinuierlichen Einführen der Substanz in den Behälter und zur Entnahme der Destillationsrückstände aus dem Behälter vorgesehen sind, dadurch gekennzeichnet, daß unter den Kühltaschen (23, 24), welche sich zwischen zwei auf unterschiedliche Temperatur beheizten Scheiben (i.2_a, i2₆ bzw. I2₆, I2_C) befinden, zwei zum getrennten Auffangen des auf den beiden Seitenwänden der Kühltasche (23 bzw. 24) abfließenden Destillates dienende Tropf schalen (30, 31 bzw. 32, 33) angeordnet sind.
2. 2. Einrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch getrennte Sammel- und Abführleitungen (35, 36 bzw. 37, 38) für das in je einer Tropf schale (30, 31) aufgefangene Destillat.
3. 3. Einrichtung nach Anspruch r mit im Sumpf des Behälters zwischen zwei aufeinanderfolgenden Scheiben angeordneten Trennwänden (44), gekennzeichnet durch weitere, den Scheibenrand (12) umschließende und mit diesem einen Durchflußspalt bildende Wände (45), welche den Flüssigkeitsraum im Sumpf des Behälters zusammen mit den Trennwänden (44) in einzelnen Scheibenseiten zugeordnete Flüssigkeitsteilräume unterteilen.

   Hierzu ι Blatt Zeichnungen

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